Avec l'intégration de circuits intégrés de plus en plus denses, le besoin d'outils de caractérisation adaptés à ces échelles se fait ressentir. Identifier et analyser les problèmes de fiabilité survenant dans ces structures à des dimensions inférieures à 100 nm demande la mise au point d'instruments innovants. Ce travail de thèse a consisté dans un premier temps à développer un appareil à champs proches sensible aux propriétés mécaniques de surface, et dans un second temps à analyser les résultats expérimentaux en s'appuyant sur des approches analytiques et/ou numériques. Désigné sous le nom de microscope à force atomique à résonance de contact (CR-AFM), cet appareil est sensible à la rigidité effective de films minces sur substrat, ce qui lui permet de cartographier la rigidité mécanique de films minces. Nous avons mené un important travail de développement instrumental afin d'obtenir des résultats expérimentaux répétables et fiables, condition indispensable à une analyse quantitative. Puis nous avons utilisé le CR-AFM sur divers échantillons : empilements modèles (films de silice sur silicium, avec épaisseurs variables de silice), films de silice avec porosité variable, structures damascènes d'interconnexion cuivre,... Des images traduisant les variations d'élasticité de surface ont ainsi pu être construites. Pour quantifier ces variations, nous avons analysé nos résultats à l'aide de différents modèles (approches analytiques et numériques). Des simulations par éléments finis ont été réalisées pour étayer ces résultats.

Le tendon transmet les forces musculaires aux os et permet le mouvement. C'est un tissucomplexe et organisé, formé de cellules et d'une matrice extracellulaire (fibres collagènes,élastiques et substance fondamentale). Les fibres lui confèrent son élasticité et résistance et lasubstance fondamentale sa viscosité.La tendinopathie est souvent lié au sport, de morbidité élevée qui affecte laperformance des sportifs. Elle associe dégénérescence, douleur, rigidité et oedème local.L'imagerie quantifie et qualifie les changements morphologiques du tendon. L'homéostasietendineuse et sa physiopathologie restent peu connues, mais un changement des liaisons desfibrilles lors de la cicatrisation diminue sa résistance.L'objectif de l'étude est: mettre en place un modèle de tendinopathie chirurgicale chezla chèvre avec suivi clinique transposable (homme et cheval); développer un dispositifd'évaluation du comportement mécanique des tendons; et valider la chèvre comme modèleanimal pour l'étude de la tendinopathie. L'étude a été faite sur 84 jours avec un suivi cliniqueet échographique suivi d'un test de traction.La chèvre est un ongulé facile à héberger et manipuler. La technique chirurgicalepermet la résection de quelques fibres causant une lésion identifiable par échographie et dessymptômes cliniques. La grande variabilité du comportement mécanique ne se corrèle pas aupoids, morphologie des animaux ou section transversale du ses tendon, ce qui complique laréduction de l'effective. Notre modèle semble pouvoir être utilisé pour évaluer des traitementsde tendinopathies destinés à l'homme et/ou au cheval. Ce que n'exclue pas sondéveloppement pour renforcer sa pertinence

Les fonctions vasculaires sont régulées par diverses stimulations biochimiques ou mécaniques qui activent les différentes cellules composant les vaisseaux sanguins.Les réponses cellulaires qui en résultent peuvent impliquer une réorganisation du cytosquelette, des changements morphologiques, l'expression de protéines membranaires ou la libération de nombreux médiateurs. Tous ces événements sont susceptibles d'influencer les propriétés mécaniques des cellules. Ainsi, le but de la présente étude est de déterminer l'impact de l'activation de certains récepteurs au niveau des propriétés mécaniques des cellules, des modifications qui pourraient avoir de fortes implications au niveau vasculaire. Pour ce faire, nous avons utilisé deux approches expérimentales permettant d'évaluer des changements morphologiques et mécaniques de très faible amplitude : la microscopie à force atomique (AFM) et la résonance des plasmons de surface (SPR). Nous avons ainsi étudié les effets de l'activation des récepteurs de l'angiotensine II, la thrombine et la bradykinine sur la morphologie et les propriétés mécaniques de modèles cellulaires importants dans l'étude des fonctions vasculaires. Nous avons observé que l'activation du récepteur AT[indice inférieur 1] pour l'angiotensine II induit une réponse mécanique transitoire qui se traduit par une contraction du corps cellulaire, une augmentation du module d'élasticité de la cellule et une diminution de l'intégrité de l'épithélium. Quant à l'activation du récepteur PAR-1 pour la thrombine et du récepteur B[indice inférieur 2] pour la bradykinine, celle-ci provoque aussi une modification de la rigidité des cellules, mais de façon soutenue dans le temps. Ces deux agonistes augmentent aussi l'interaction entre la membrane et le cytosquelette, un phénomène observé par l'augmentation des forces requises pour l'étirement de la membrane cellulaire. Ainsi, la présente étude montre qu'une cellule peut subir des modifications importantes au niveau de ses propriétés mécaniques suivant son activation par différents agonistes, ce qui peut avoir des conséquences directes sur certaines fonctions physiologiques dépendantes des propriétés mécaniques des vaisseaux. En effet, ces changements observés au niveau de la cellule pourraient, entre autres, contribuer au contrôle du diamètre et de la compliance des capillaires, à l'adhésion des cellules inflammatoires ainsi que modifier la perception de stimuli mécaniques par les cellules endothéliales.

Le développement des micro- et nano- technologies est aujourd'hui dépendant de la connaissance du comportement mécanique des couches minces constitutives de ces dispositifs. La caractérisation expérimentale des matériaux est primordiale car les propriétés mécaniques se trouvent, à une telle échelle, fortement dépendantes de l'historique de la couche et de sa microstructure. D'autre part, la mise en œuvre de ces couches minces est multiple. Cette thèse présente une approche transversale, s'articulant autour de techniques de nanoindentation, pour caractériser des couches déposées sur substrat, et de traction uniaxiale applicable à des couches minces autoportantes d'épaisseur submicronique. Elle s'appuie notamment sur un concept de platine de microtraction nomade qui a été amélioré et évalué à l'aide d'une mise en œuvre sur des éprouvettes en aluminium pulvérisé d'épaisseur variant entre 700nm et 1,5µm et des éprouvettes d'or électrolytique de 4µm d'épaisseur.

Dans la présente étude, la conductivité thermique et le module d'élasticité de revêtementsd'YPSZ élaborés par projection plasma ont été prédits par modélisations numériques 2D et3D de type différences finies et éléments finis.L'influence de la résolution d'image, de la taille et de la valeur du seuil sur les propriétésprédites du revêtement a été étudiée. En outre, les effets de la méthode numérique et du typede condition aux limites ont été étudiés. En particulier, la quantification de l'effet Knudsen(effet de raréfaction) sur le transfert de chaleur à travers une structure poreuse a été réaliséepar modélisation numérique en combinaison avec l'analyse d'image. Les conductivitéseffectives obtenues par modélisation 3D s'avèrent plus élevées que celles obtenues en 2D, etaussi en meilleur accord avec les résultats mesurés. Une corrélation 2D/3D a été trouvéepour la modélisation de la conductivité thermique : cette corrélation permet de prédire lesvaleurs 3D à partir des valeurs calculées en 2D.

Au cours de cette thèse ont été développées de nouvelles techniques de mesure des propriétés mécaniques par nanoindentation, adaptées à des conditions expérimentales difficiles : les très faibles enfoncements, les surfaces rugueuses, et la température. Une simulation numérique par éléments finis d'un échantillon de silice chauffé à 80°C, indenté par un diamant Berkovich dont la température initiale est de 25°C, dans de l'air à 60 °C, a mis en évidence la nécessité de chauffer l'indenteur. De plus, les essais expérimentaux à haute température effectués sur ce même échantillon ont permis de montrer que le signal de déplacement de l'indenteur est fortement perturbé par de faibles variations de température (<0,1°C), rendant le calcul des propriétés mécaniques imprécis avec la technique de mesure classiquement utilisée en nano-indentation. Une nouvelle technique, reposant sur la mesure de l'amplitude de la seconde harmonique du signal de déplacement, a été développée pendant cette thèse. Elle permet la détermination des propriétés mécaniques indépendamment de la mesure de l'enfoncement. Elle est donc adaptée pour des tests à haute température. Elle été expérimentée sur des matériaux homogènes (silice, PMMA), sur un matériau (monocristal de calcite) possédant une dureté plus élevée en surface (Indentation Size Effect), et sur des couches minces de PMMA déposées sur un substrat de silicium, à température ambiante. Les résultats ont montré que les propriétés mécaniques sont mesurées de façon plus précise aux faibles enfoncements. Les essais expérimentaux sur la calcite ont mis en évidence que l'Indentation Size Effect observé sur cet échantillon est mieux détecté avec la technique de la seconde harmonique. Elle permet aussi de calculer la pénétration de l'indenteur a posteriori. Une seconde technique de mesure des propriétés mécaniques, reposant sur le calcul de la dérivée de la hauteur de contact en fonction de la pénétration, a été développée. Elle permet une mesure des propriétés mécaniques des matériaux par nano-indentation plus précise que la méthode classique à température ambiante aux faibles pénétrations. Les mesures sont aussi améliorées sur les échantillons rugueux et pour les essais réalisés à haute température.

Dans la présente étude, la conductivité thermique et le module d'élasticité de revêtementsd’YPSZ élaborés par projection plasma ont été prédits par modélisations numériques 2D et3D de type différences finies et éléments finis.L'influence de la résolution d'image, de la taille et de la valeur du seuil sur les propriétésprédites du revêtement a été étudiée. En outre, les effets de la méthode numérique et du typede condition aux limites ont été étudiés. En particulier, la quantification de l'effet Knudsen(effet de raréfaction) sur le transfert de chaleur à travers une structure poreuse a été réaliséepar modélisation numérique en combinaison avec l'analyse d'image. Les conductivitéseffectives obtenues par modélisation 3D s'avèrent plus élevées que celles obtenues en 2D, etaussi en meilleur accord avec les résultats mesurés. Une corrélation 2D/3D a été trouvéepour la modélisation de la conductivité thermique : cette corrélation permet de prédire lesvaleurs 3D à partir des valeurs calculées en 2D. / In the present study, the thermal conductivity and elastic modulus of thermal spray YPSZcoatings were predicted by 2D and 3D finite differences and finite elements numericalmodeling based on cross-sectional images.The influence of the image resolution, size and threshold on the predicted properties of thecoating was studied. Moreover, the effects of the numerical method and of the boundarycondition were investigated. In particular, the quantification of the Knudsen effect(rarefaction effect) on the heat transfer through a porous structure was realized by numericalmodeling in combination with image analysis. The predicted thermal conductivities obtainedby 3D modeling were found to be higher than those obtained by 2D modeling, and in betteragreement with the measured results. A 2D/3D correlation was sucessfully found for themodeling of thermal conductivity: this correlation allows predicting 3D computed valuesfrom 2D ones.

Cette thèse, menée dans le cadre d'une Convention Industrielle de Formation par la Recherche (CIFRE) avec l'entreprise MENARD, est consacrée à l'étude de la durabilité d'un procédé particulier de renforcement de sol appelé Colonnes à Module Contrôlé (CMC). Cette application consiste en la mise en place d'un réseau d'inclusions verticales semi-rigides dans un sol afin d'améliorer les caractéristiques globales du terrain avant construction. Ces travaux font suite aux travaux de thèse de François Duplan (2011-2014) sur le développement de nouveaux composites cimentaires destinés à cette application. Dans ce but, il avait optimisé des compositions de mortiers incorporant des granulats spéciaux tels que des billes d'argile expansée ou des granulats en caoutchouc issus du broyage de pneus usagés. Les effets de l'introduction de ces granulats dans les composites ont été analysés aussi bien à l'état frais qu'à l'état durci et complètent les précédentes analyses de F. Duplan, notamment en termes d'indicateur de durabilité (perméabilité aux gaz, diffusion aux ions chlorures) et de comportement mécanique à long terme (retrait et fluage). A l'issue d'une analyse environnementale de l'application, trois mécanismes potentiels de dégradation ont été sélectionnés pour des investigations sur la durabilité des CMC : l'attaque acide, l'attaque sulfatique externe et la dégradation par cristallisation de sels. La réalisation d'essais accélérés en laboratoire a permis de mettre en évidence la pertinence du ciment CEM III/C, utilisé actuellement par MENARD, dans la majorité des cas. La faible teneur en C3A de ce liant permet en effet de limiter la production d'éléments expansifs dans le cas d'une attaque sulfatique externe et sa proportion limitée en hydrates du clinker (en particulier en portlandite) ainsi que le faible rapport C/S des C-S-H assurent une meilleure tenue aux attaques acides. La dégradation par remontée capillaire et cristallisation de sels dépendant avant tout des caractéristiques du réseau poreux et des conditions d'évaporation et beaucoup moins du type de ciment, l'utilisation du ciment CEM III/C présente moins d'intérêt. L'incorporation de granulats en caoutchouc ou de billes d'argile expansée dans les composites ne modifie qu'à la marge leur tenue aux mécanismes de dégradations testés. La majorité des phénomènes de dégradation de l'application étant liée à la pénétration d'agents agressifs au cœur des composites cimentaires, la prédiction des propriétés diffusives du matériau est essentielle dans l'estimation des risques encourus par l'application. Un nouveau modèle prédictif est proposé et comporte deux échelles d'homogénéisation : la première au niveau de la pâte de ciment et la deuxième au niveau du mortier. Les résultats obtenus par ce modèle sont fidèles aux résultats expérimentaux avec des erreurs relatives inférieures à 15%. L'estimation du coefficient de diffusion est globalement plus précise pour les composites incorporant des billes d'argile expansée que pour ceux incorporant des granulats en caoutchouc, une conséquence de la forme sphérique de ces billes mieux en accord avec les hypothèses du modèle mis en œuvre. / This CIFRE PhD-thesis carried out within the framework of Convention Industrielle de Formation par la REcherche (CIFRE) with the company MENARD, focuses on the durability of a specific soil-reinforcement system called Controlled Modulus Columns (CMC) which consists in a network of semi-rigid vertical inclusions cast into the ground in order to enhance its global characteristics before building. This study comes after the PhD work conducted by François Duplan (2011-2014) on the design of new cementitious composites intended for the CMC application and incorporating innovative aggregates like expanded clay grains or rubber aggregates obtained by grinding end-of-life tyres. The effects of addition of such aggregates into the composites have been studied both at fresh and hardened states and complete Duplan previous findings in particular with regards durability indicators (gas permeability, chloride diffusion) and mechanical long-term behaviour (creep and shrinkage). Three potential degradation mechanisms have been selected for the CMC system after an environmental analysis: acid attack, external sulphate attack and salt crystallisation. Laboratory accelerated tests highlighted that CEM III/C cement, actually used by MENARD, is suitable in most of the cases. The low C3A content of this binder reduces the production of expansive products in the case of external sulphate attack and its limited clinker hydrates proportions (in particular in portlandite), along with the low C/S ratio of the C-S-H enhance the resistance to acid attack. Salt crystallisation through capillary rise primarily depends on the porous network characteristics and less on the cement ones, meaning that CEM III/C cement is less relevant in that specific case. Based on the tested degradation mechanisms, incorporating rubber aggregates or expended clay ones into the cementitious composites does not significantly affect their durability. Most of the application degradation phenomenon being linked to the ingress of aggressive agents into the composites; the prediction of their diffusive properties is crucial to assess the risks involved for the application. A new predictive model is proposed with a dual homogenisation process: the first one at the cement paste level and the second one on the mortar level. Predicted results are in agreement with ones from experimental tests with a relative error less than 15%. Diffusion coefficient estimates are globally better for composites that contain expended clay aggregates than those incorporating rubber aggregates due to spherical shape of the first in accordance with the model hypotheses.

Au cours de cette thèse ont été développées de nouvelles techniques de mesure des propriétés mécaniques par nanoindentation, adaptées à des conditions expérimentales difficiles : les très faibles enfoncements, les surfaces rugueuses, et la température. Une simulation numérique par éléments finis d’un échantillon de silice chauffé à 80°C, indenté par un diamant Berkovich dont la température initiale est de 25°C, dans de l’air à 60 °C, a mis en évidence la nécessité de chauffer l’indenteur. De plus, les essais expérimentaux à haute température effectués sur ce même échantillon ont permis de montrer que le signal de déplacement de l’indenteur est fortement perturbé par de faibles variations de température (<0,1°C), rendant le calcul des propriétés mécaniques imprécis avec la technique de mesure classiquement utilisée en nano-indentation. Une nouvelle technique, reposant sur la mesure de l'amplitude de la seconde harmonique du signal de déplacement, a été développée pendant cette thèse. Elle permet la détermination des propriétés mécaniques indépendamment de la mesure de l’enfoncement. Elle est donc adaptée pour des tests à haute température. Elle été expérimentée sur des matériaux homogènes (silice, PMMA), sur un matériau (monocristal de calcite) possédant une dureté plus élevée en surface (Indentation Size Effect), et sur des couches minces de PMMA déposées sur un substrat de silicium, à température ambiante. Les résultats ont montré que les propriétés mécaniques sont mesurées de façon plus précise aux faibles enfoncements. Les essais expérimentaux sur la calcite ont mis en évidence que l'Indentation Size Effect observé sur cet échantillon est mieux détecté avec la technique de la seconde harmonique. Elle permet aussi de calculer la pénétration de l'indenteur a posteriori. Une seconde technique de mesure des propriétés mécaniques, reposant sur le calcul de la dérivée de la hauteur de contact en fonction de la pénétration, a été développée. Elle permet une mesure des propriétés mécaniques des matériaux par nano-indentation plus précise que la méthode classique à température ambiante aux faibles pénétrations. Les mesures sont aussi améliorées sur les échantillons rugueux et pour les essais réalisés à haute température. / The aim of this thesis was the development of new measurement techniques based on nano-indentation, adapted for difficult experimental conditions: small penetration depths, rough surfaces, and high temperature. The thermal contact between a Berkovich indenter initially at 25 °C and a fused silica sample heated at 80 °C, in air at 60 °C, was numerically simulated by finite elements method. The results showed the necessity to heat the indenter in order to avoid effects due to the difference of temperature between the two solids. Furthermore, high temperature nanoindentation tests showed the displacement signal is greatly influenced by temperature variations (<0.1°C), resulting in imprecise mechanical properties calculation. A new experimental technique, based on the measurement of the amplitude of the second harmonic of displacement, was developed. With this method, the determination of the mechanical properties is independent of the indentation depth measurement. So, the second harmonic method is adapted to high temperature tests. It was tested on homogeneous materials (fused silica and PMMA), on a sample which is known to exhibit an Indentation Size Effect (calcite), and on thin PMMA layers deposited onto silicon wafers, at room temperature. With the second harmonic method, the mechanical properties are measured more precisely at small penetration depths. Experiments performed on the calcite sample showed that the Indentation Size Effect is more precisely measured with this new method. Furthermore, the indentation depth can be calculated “a posteriori” with second harmonic method. A second new measurement technique, based on the derivative of the contact depth with respect to the indentation depth, was developed. With this simple method, the mechanical properties are more precisely measured at room temperature at small indentation depths. Measurements are also improved on rough samples and at high temperature.

Les mâchefers sont les résidus solides issus de la combustion des ordures ménagères dans des fours d’usine d’incinération. L’utilisation des mâchefers dans le domaine du Génie Civil est une voie de valorisation très intéressante car les quantités d’ordures ménagères sont de plus en plus importantes alors que les matériaux utilisés dans les travaux publics se raréfient. Les mâchefers ont été utilisés depuis des dizaines d’années dans le domaine du Génie Civil. Cependant, les caractéristiques mécaniques du matériau « mâchefer » ne sont pas très bien connues. Ce travail de thèse contribue à l’amélioration des connaissances des caractéristiques mécaniques des mâchefers.Après une caractérisation géotechniques (paramètres de nature, paramètres mécaniques, paramètres d’état), chimiques et environnementales, le potentiel d’utilisation de ces mâchefers est évalué selon la Circulaire du 9 mai 1994 et selon le Guide technique SETRA-LCPC 2000 « Réalisation des remblais et des couches de forme ».Dans la partie expérimentale, des essais oedométriques et triaxiaux sont effectués. En ce qui concerne des essais oedométriques, l’effet de l’énergie de compactage et de l’immersion des éprouvettes ainsi que l’effet de la vitesse de chargement de l’essai sont évalués. L’effet de la vitesse de chargement est également étudié par des séries d’essais triaxiaux. Grâce aux essais triaxiaux, les paramètres mécaniques comme le module d’Young, le coefficient de Poisson, l’angle caractéristique, l’angle de dilatance, la cohésion et l’angle de frottement ont été ainsi déterminés. Ces paramètres mécaniques propres au mâchefer étudié pourront être intégrés dans un schéma de dimensionnement spécifique aux structures de chaussées à base de mâchefers. Ces principaux paramètres permettent d’évaluer l’influence de la pression de confinement effective. Les évolutions du module de déformation selon la déformation axiale et de la variation du déviateur de pression selon la pression moyenne sont également étudiées. Un ensemble de points caractérisant l’état limite a été déterminé à partir des essais triaxiaux. Il caractérise la forme de la surface de charge de ce type de mâchefer.Enfin, les essais triaxiaux ont été simulés. Cette partie du travail contribue à la modélisation du comportement mécanique des mâchefers. Le modèle de Mohr-Coulomb et de Nova sont choisis pour caractériser l’évolution de matériau « mâchefer » sous l’effet d’actions mécaniques extérieures. Ce sont des exemples types de modèles de comportement des sols complètement identifiables uniquement sur des essais triaxiaux classiques. La simulation des essais triaxiaux est réalisée à l’aide du progiciel CESAR-LCPC. Les résultats de modélisations obtenues sont très prometteurs. / Bottom ash is the solid residua coming from domestic waste combustion in the furnace of incineration factory. The utilization of bottom ash in the field of Civil Engineering is necessary because the municipal wastes are increasing causes many environmental problems while the materials of Civil Engineering dwindle. The bottom ash was used for a decade in the field of civil engineering; however the mechanical characteristics of material “bottom ash” are not very well known. This work of thesis contributes to improving knowledge of the mechanical characteristics of bottom ash. After the determination of the geotechnical characteristics (parameters of nature, mechanical parameters, parameters of state), chemical and environmental characteristics, the potential of use of these bottom ash is evaluated according to the « Circulaire de 9 Mai, 1994 » and according to the technical guide SETRA-LCPC 2000 « Réalisation des remblais et des couches de forme ».In the experimental part, the oedometric and triaxial tests are carried out. For oedometric tests, the effect of compaction energy and immersion of specimens as well as the effect of the loading rate of the test were evaluated. The effect of loading rate is also evaluated by some sets of triaxial tests. From the triaxial tests, the mechanical parameters such as the Young’s modulus, the Poisson‘s ratio, the characteristic angle, the dilatancy angle, the cohesion and the friction angle were determined. These mechanical properties are specific to the material and can be integrated in a diagram of dimensioning specific to the structures of roadways based on bottom ash. The studied principal parameters allow us to evaluate the influence of the effective confining pressure. The evolution of the deformation modulus versus to the axial deformation and finally, the variation of the deviator stress versus to the mean effective pressure were also analyzed. A set of points of the yielding state was determined from triaxial tests and it specifies significantly the shape of yielding surface of our bottom ash.Finally, the triaxial tests were simulated numerically. This part is a contribution to the modelling of the mechanical behaviour of bottom ash. The model of Mohr-Coulomb and Nova were chosen to characterize the evolution of the material “bottom ash” under the influence of external mechanical actions. These are typical examples of model soil completely identifiable only through traditional triaxial tests. The simulation of triaxial tests is carried out using the CESAR-LCPC software. The results are found to be promising.