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Nenhuma / A espectroscopia Mössbauer de 57Fe é uma técnica nuclear, não-destrutiva, utilizada na investigação das propriedades estruturais, magnéticas e hiperfinas de diferentes materiais sólidos. Trata-se, portanto, de uma poderosa ferramenta de caracterização de materiais na física, metalurgia, geologia e biologia, particularmente em materiais magnéticos, ligas metálicas e minerais contendo Fe. Na atualidade, a Espectroscopia Mössbauer de Elétrons de Conversão (CEMS) é amplamente utilizada no estudo de filmes finos e ultrafinos, bem como outros materiais nanoestruturados. No caso de nanoestruturas magnéticas, estudos a baixas temperaturas (LT) são particularmente importantes devido à possibilidade de efeitos oriundos do fenômeno do superparamagnetismo. Neste trabalho foi desenvolvido um sistema de medição CEMS a baixas temperaturas (< 20 K) utilizando um Channeltron (multiplicador de e-) e um Criostato ótico (Modelo SVT-400 da Janis Research Co, EUA) tendo como base um detector originalmente desenvolvido no Departamento de Física Aplicada / Espectroscopia Mössbauer da Universidade de Duisburg-Essen, Alemanha. O detector LTCEMS foi construído, testado e aplicado com sucesso num estudo preliminar de caracterização de bicamadas Fe/(EuxPb1-x)Te(111) com uso de camada sonda de 57Fe de apenas 15Å, obtendo resultados a temperaturas de até 8 K na amostra. / The 57Fe Mössbauer spectroscopy is a nuclear, non-destructive technique used for the investigation of structural, magnetic and hyperfine properties of several materials. It is a powerful tool in characterizing materials in physics, metallurgy, geology and biology field areas, especially magnetic materials, alloys and minerals containing Fe. Lately, the Conversion Electron Mössbauer Spectroscopy (CEMS) is widely used in making studies on ultra-thin magnetic films, as well as other nanoestructured materials. In case of magnetic nanostructures, low temperature (LT) studies are especially important due to the possibility of dealing with superparamagnetic effects. In this work it was developed a CEMS measurement system for low temperatures (< 20K) based on a solid-state electron multiplier (Channeltron) and an optical cryostat (Model SVT-400, Janis Research Co, USA), from which the project was originally conceived at the Applied Physics / Mössbauer Spectroscopy Department from University of Duisburg-Essen, Germany. The LT-CEMS system was fully built, tested and successfully applied in a preliminary characterization of Fe/(EuxPb1-x)Te(111) bilayers with use of a 15 Å, 57Fe probe layer, with reasonable results at sample temperatures as low as 8 K.

O estudo das ligas de Heusler tem despertado grande interesse devido às diversas funcionalidades que as propriedades destas ligas proporcionam. Essas ligas em particular, apresentam comportamentos de semi-metais1 ferromagnéticos, polarização total de spin e estruturas atômicas superordenadas, aspectos que ainda representam novidades no campo de pesquisas [1-3]. Neste trabalho foi investigada a influência dos parâmetros de crescimento nas propriedades magnéticas e estruturais de filmes finos de ligas de Heusler a base de Co-Fe-Al. Os filmes foram obtidos por codeposição via pulverização catódica utilizando alvos dos elementos puros (Co, Fe e Al) e de ligas de FeAl e caracterizados por espectroscopia Mössbauer por elétrons de conversão (CEMS), difração de raios X em ângulo rasante GIXRD e magnetometria de amostra vibrante (VSM). Os nossos resultados mostraram que os filmes de CoFeAl obtidos via codeposição de dois alvos (Co e FeAl), formam mais de uma fase, identificadas por CEMS como CoFeAl, com estrutura tipo B2/ L21 e FeAl (clusters). Por outro lado, os filmes de CoFeAl obtidos por codeposição de três alvos dos elementos puros (Co, Fe e Al) apresentaram somente a fase de CoFeAl com estrutura do tipo L21 com alto grau de ordenamento químico. Não foi observado a formação de clusters (FeAl). Os filmes Co2FeAl como obtidos por codeposição a partir de dois alvos (Co e FeAl) formam mais de uma fase de Co2FeAl com estruturas desordenados do tipo A2 e B2. Por outro lado, os filmes de Co2FeAl (3 alvos) apresentaram uma única fase com alto grau de ordenamento, possivelmente com estrutura do tipo L21. / Studies of Heusler alloys have attracted great interest due to several features provided by these alloys. They exhibit half-metallic ferromagnetism, high spin polarization and ordered atomic structures, properties that still represent new aspects in the field of research [1-3]. In this study, we investigated the growth parameters influence on the magnetic and structural properties of Heusler alloys thin films based on Fe-Co-Al. The films were obtained by co-deposition via sputtering with targets of pure elements (Co, Fe and Al) and FeAl alloys. Conversion Electron Mössbauer Spectroscopy (CEMS), Grazing Incidence X-ray Diffraction (GIXRD) and Vibrating Sample Magnetometer (VSM) were used to characterize such films. CEMS results of CoFeAl films obtained by co-deposition of two targets (FeAl and Co) showed more than one CoFeAl phase with B2 - L21 structures and clusters of FeAl. Samples grown by three pure targets (Co, Fe and Al) had only one phase formation of L21-type structure with a high chemical order, and clusters (FeAl) were not observed. Co2FeAl films obtained by co-deposition from two targets (Co and FeAl) had more than one phase with A2 and B2 disordered structures. In addition, Co2FeAl films grown by three targets showed single phase with high chemical order, indicating L21-type structure.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Amostras de solos, minério de ferro e material particulado atmosférico foram analisadas com o objetivo de se investigar as diferentes propriedades físico-químicas de seus compostos ferruginosos e, dessa forma, identificar se as fontes de emissão do material particulado atmosférico da Região Metropolitana de Belo Horizonte são de origem natural, como por exemplo, da ressuspensão de partículas de solo, ou de origem antrópica, proveniente dos processos de mineração e/ou beneficiamento do minério de ferro. O modelo numérico denominado Industrial Source Complex - Short Term Version 3 foi utilizado para simular os processos de dispersão atmosférica do material particulado emitido em decorrência das atividades de mineração de ferro de empreendimentos localizados no Quadrilátero Ferrífero de Minas Gerais. Os resultados dessas simulações numéricas auxiliaram na escolha da localização dos pontos de amostragem de material particulado, uma vez que indicaram os pontos de maiores concentrações desse poluente na atmosfera da área em estudo. As amostras de material particulado foram coletadas com um amostrador de ar de grande volume (Hi-Vol). Todas as amostras foram caracterizadas por fluorescência de raios-X, difração de raios-X, magnetometria e espectroscopia Mössbauer do 57Fe. Os resultados dessas análises composicionais e estruturais mostraram que as amostras de solo analisadas possuem altas concentrações de silício, alumínio, material orgânico e baixos teores de ferro na forma de óxidos de ferro com baixa cristalinidade. Por outro lado, as amostras de minério de ferro apresentaram altos teores de ferro, predominantemente na fase de hematita com elevado grau de pureza e cristalização. As amostras de material particulado atmosférico apresentaram ferro, na forma predominante de hematita, silício, alumínio e cálcio em sua composição principal. Por meio da espectroscopia Mössbauer foi possível identificar características distintas entre a estrutura hiperfina do 57Fe da hematita presente nas amostras de minério de ferro e da hematita presente nas amostras de solo, contribuindo, portanto, para a identificação e quantificação das espécies químicas do minério nas amostras de material particulado atmosférico. Os resultados finais evidenciaram que nas amostras de particulados atmosféricos das regiões localizadas mais próximas aos empreendimentos de mineração, os teores de hematita provenientes do minério de ferro são maiores, se comparados aos teores obtidos naquelas amostras de particulados de locais mais distantes desses empreendimentos. Constatou-se também que mesmo as regiões mais distantes dos empreendimentos minerários não estão isentas desses impactos atmosféricos causados pela emissão de material particulado, demonstrando, portanto, a necessidade do controle efetivo das emissões de material particulado das atividades relacionadas à mineração de ferro no estado de Minas Gerais. / Samples of soil, iron ore and airborne atmospheric particulate matter were analysed with the main goal of investigating the different physicochemical properties of their ferruginous compounds and thereby identifying whether the sources of the particulate matter in the Metropolitan Area of Belo Horizonte are of natural origin, such as, resuspension of particles from soil, or due to anthropogenic origin arising from mining and processing of iron ore. The Industrial Source Complex - Short Term model (ISCST3) was used to simulate the atmospheric dispersion processes of particulate matter emitted as a result of iron mining activities in the Iron Quadrangle of Minas Gerais. The results of these numerical simulations aided in determining the location with highest concentration of particulate matter in the study area. Airborne particulate matter was then collected in each place using high volume air samplers (Hi-Vol). All samples were characterized by X-ray fluorescence, powder X-ray diffraction, magnetometry and 57Fe-Mössbauer spectroscopy. The results of compositional and structural analyzes showed that soil samples are rich in quartz, aluminum, organic material and have low contents of iron, mainly iron oxide with low crystallinity. The samples of iron ore, in turn, have high concentration of iron, predominantly in the hematite phase with high purity and crystallization. The samples of atmospheric particulate matter have iron, predominantly hematite, as well as quartz, aluminum and calcium. Mössbauer spectroscopy permitted the quantification of different characteristics based on the hyperfine structure of 57Fe of the hematite in iron ore samples and of the hematite in soil samples. These results contributed to the identification and quantification of the different hematite phases in the particulate material samples. The final results showed that the hematite content from iron ore present in the particulate matter from samples collected in regions located close to mining enterprises are higher those present in samples from more distant places, so that the direct influence of the extraction of iron ore upon the composition of the atmospheric particulate matter could be clearly proved. It could be also demonstrated that even regions more distant from the mining activities are not exempt from these atmospheric impacts indicating the need for effective control of particulate matter emissions from activities related to iron mining in the State of Minas Gerais.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:52:09Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:58:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:52:09Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:58:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Vidros fosfatos são investigados desde a década de 50, sendo obtidos a partir da fusão de compostos inorgânicos em temperaturas relativamente baixas (1000- 1200oC), apresentando baixas temperaturas de transição vítrea. No entanto, estes vidros são sensíveis a ambientes com altas umidades relativas, mostrando certa fragilidade em relação à durabilidade química. Vidros fosfatos de ferro foram obtidos previamente a partir da fusão de precursores inorgânicos apropriados, tanto em fornos de indução, como em fornos elétricos convencionais. A presença de ferro promove o aumento da durabilidade química, suficiente para possibilitar o uso destes materiais como meio imobilizador de rejeitos radioativos ou como fibras de resistência mecânica, adequadas para aplicações específicas. O uso de microondas tem sido investigado exaustivamente, pois possibilita um aquecimento rápido e homogêneo dos materiais. A radiação de microondas interage diretamente com dipolos e íons presentes na estrutura do material promovendo o seu aquecimento. Vidros fosfatos contendo nióbio também já foram produzidos por meio do aquecimento de precursores em fornos de microondas. Outros vidros contendo ferro em sua estrutura foram produzidos por fornos convencionais e tiveram suas estruturas analisadas. Mas mesmo assim, ainda não foi reportada síntese de vidros fosfatos com ferro a partir da fusão de precursores em fornos de microondas. Neste trabalho, misturas de fosfato de amônia dibásico (NH4)2HPO4 e magnetita (Fe3O4) ou (NH4)2HPO4 e ferrita (Fe2O3) foram expostas às microondas, com radiação eletromagnética de 2,45 GHz. Propõe-se que a absorção desta radiação pelo material à temperatura ambiente cause o aquecimento até a completa fusão e homogeneização do material. Os vidros fosfatos de ferro obtidos foram caracterizados por espectroscopia Mössbauer, Difratometria de raios X e Análise térmica diferencial. Uma comparação é realizada com vidros obtidos por meio da fusão em fornos elétricos. / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

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In this thesis, I study the electronic and structural phase diagrams of the superconducting 122 iron pnictides systems Ba1-xKx(Fe1-yCoy)2As2 and EuFe2(As1-xPx)2 by means of the local probe techniques 57Fe Mössbauer spectroscopy (MS) and muon spin relaxation (muSR). For both isovalent substitution strategies - Co/K for Fe/Ba and P for As, respectively - the antiferromagnetic Fe ordering and orthorhombic distortion of the parent compounds BaFe2As2 and EuFe2As2 are subsequently suppressed with increasing chemical substitution and superconductivity arises, once long-range and coherent Fe magnetic order is sufficiently but not entirely suppressed. For Ba1-xKx(Fe1-yCoy)2As2 in the charge compensated state (x/2=y), a remarkably similar suppression of both, the orthorhombic distortion and Fe magnetic ordering, as a function of increasing substitution is observed and a linear relationship between the structural and the magnetic order parameter is found. Superconductivity is evidenced at intermediate substitution with a maximum Tsc of 15 K coexisting with static magnetic order on a microscopic length scale. The appearance of superconductivity within the antiferromagnetic state can by explained by the introduction of disorder due to nonmagnetic impurities to a system with a constant charge carrier density. Within this model, the experimental findings are compatible with the predicted s± pairing symmetry. For EuFe2(As1-xPx)2, the results from 57Fe MS and ZF-muSR reveal an intriguing interplay of the local Eu 2+ magnetic moments and the itinerant magnetic Fe moments due to the competing structures of the iron and europium magnetic subsystems. For the investigated single crystals with x=0.19 and 0.28, 57Fe MS evidences the interplay of Fe and Eu magnetism by the observation of a transferred hyperfine field below Tafm at which the Eu subsystem orders into a canted A-type AFM magnetic structure. Furthermore, an additional temperature dependent out-of-plane tilting of the static Fe hyperfine field is observed below the onset of static Eu ordering. ZF-muSR shows a strong increase of the local field at the muon site below Tafm=20 K and a crossover from isotropic to anisotropic Eu spin-dynamics between 30 and 10 K. The temperature dependence of the spin dynamics, as derived from the muSR dynamic relaxation rates, are related to a critical slowing down of Eu-spin fluctuations which extends to even much higher temperatures (~100 K). They also effect the experimental linewidth observed in the 57Fe MS experiments. The strong influence of the Eu magnetic order onto the primary observables in both methods prevents conclusive interpretation of the experimental data with respect to a putative interplay of Fe magnetism and superconductivity.