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[en] FUNCTIONALIZATION OF TITANATE NANOTUBES AND THEIR APPLICATION AS A REINFORCEMENT OF NYLON-11 MATRIX NANOCOMPOSITES / [pt] FUNCIONALIZAÇÃO DE NANOTUBOS DE TITANATO E SUA APLICAÇÃO COMO REFORÇO DE NANOCOMPÓSITOS DE MATRIZ NÁILON-11

PATRICIA ISABEL PONTON BRAVO 13 March 2019 (has links)
[pt] O objetivo deste trabalho foi estudar a funcionalização química de nanotubos de titanato (TTNTs) com 3-aminopropiltrietoxisilano, para uso como reforço de nanocompósitos de matriz náilon-11, com o intuito de melhorar a dispersão e compatibilidade destas nanocargas com a matriz polimérica. Foram sintetizadas duas amostras: TTNTs/H e TTNTs/L, com alto e baixo teor sódio respectivamente, funcionalizadas em uma solução etanol/água 95/5 v/v e água para avaliar o efeito do meio de reação na quantidade de silano enxertada na superfície dos TTNTs, expressa como densidade de grupos aminopropil por nm2 (NR). Os TTNTs funcionalizados foram caracterizados por espectroscopia de infravermelho, análise elementar de CHN, medição da área superficial específica, termogravimetria e microscopias eletrônicas de varredura e de transmissão. Foram fabricados nanocompósitos de matriz náilon-11 por microextrusão-microinjeção, reforçados com TTNTs de partida e funcionalizados em concentrações de 0.5, 1.0 e 2.0 porcento wt. Finalmente, foram avaliadas as propriedades mecânicas, térmicas e microestruturais dos nanocompósitos. Os resultados demonstraram a formação da ligação covalente Ti-O-Si e revelaram um maior valor de NR quando o meio de reação foi etanol/água para ambos os TTNTs. Os nanocompósitos reforçados com TTNTs/H funcionalizados em água e TTNTs/L silanizados em mistura etanol/água, em uma proporção de 2 porcento wt, apresentaram um incremento no módulo de elasticidade de 11 e 13 porcento respectivamente, com um decréscimo das propriedades no escoamento e um aumento na temperatura de degradação, quando comparados com o náilon-11 puro. O nanocompósito que apresentou a melhor dispersão foi o fabricado com 0.5 porcento wt. TTNTs/L silanizados em etanol/agua. / [en] The aim of this work was to study the chemical functionalization of titanate nanotubes (TTNTs) with 3-aminopropyltriethoxysilane for application as a reinforcement of nylon-11 matrix nanocomposites in order to increase the dispersion and compatibility between nanotubes and the polymer matrix. Two samples with high and low sodium content (TTNTs/H and TTNTs/L, respectively) were functionalized in a solution of ethanol/water 95/5 v/v and water to assess the effect of the reaction medium on the amount of silane grafted on the TTNTs surface, expressed as the density of aminopropyl groups per nm2 (NR). The functionalized nanotubes were characterized by infrared spectroscopy, CHN elemental analysis, measurement of the specific surface area, thermogravimetric analysis, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. Nylon-11 matrix nanocomposites were manufactured by microextrusionmicroinjection and reinforced with 0.5, 1.0 and 2.0 wt. percent of pristine and functionalized nanotubes. Finally, mechanical and thermal properties as well as the microstructure of the nanocomposites were evaluated. The results confirmed the Ti-O-Si covalent bond and showed a higher NR value when the silanization was performed in ethanol/water for both TTNTs. The nanocomposites reinforced with 2 wt. percent of TTNTs/H (silanized in water) and with TTNTs/L (silanized in ethanol/water) presented an enhancement on the Young s modulus of 11 and 13 percent, respectively when compared with the neat nylon-11. The yield properties of these nanocomposites decreased, but the degradation temperature was improved with the incorporation of the functionalized nanotubes. The nanocomposite prepared with 0.5 wt. percent TTNTs/L silanized in ethanol/water showed the best dispersion.
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[en] STUDY OF THE EXFOLIATION OF LEPIDOCROCITE-LIKE FERRITIATANATE NANOSHEETS WITH A DIMETHYLDIOCTADECYLAMMONIUM SALT AND THEIR APPLICATION IN THE POLYMER-BASED NANOCOMPOSITES / [pt] ESTUDO DA ESFOLIAÇÃO DE NANOFOLHAS DE FERRITITANATOS DE ESTRUTURA LEPIDOCROCÍTICA COM DIMETILDIOCTADECILAMÔNIO E SUA APLICAÇÃO EM NANOCOMPÓSITOS DE MATRIZ POLIMÉRICA

JULIANA BENTO VIOL 09 May 2016 (has links)
[pt] Nanofolhas de ferrititanato com estrutura tipo lepidocrocita foram sintetizadas a partir de um precursor de baixo custo (areia ilmenítica), via rota hidrotérmica alcalina. Dois tipos de nanofolhas com alto e baixo teor de sódio foram obtidos: a) nanofolhas sódicas (NaLTs) e b) nanofolhas protonizadas (pLTs), obtidas mediante uma reação rápida de troca-ácida à temperatura ambiente. As capacidades de troca catiônica de ambos os tipos de nanofolhas foram determinadas seguindo-se a norma C 837 da ASTM. Após a síntese desses dois nanomateriais com diferentes teores de sódio foi estudado o processo de esfoliação em camadas de espessura sub-nanométrica, sob agitação intensa à temperatura de 60 C, utilizando-se como o agente de esfoliação pela primeira vez numa estrutura lepidocrocítica o sal cloreto de dimetildioctadecilamônio (2C18), visando a posterior aplicação das nanofolhas esfoliadas como reforço em nanocompósitos de matriz polimérica. O intuito de aplicar estes reforços em uma matriz polimérica foi buscar uma dispersão mais homogênea das folhas esfoliadas, além do aumento da compatibilidade das nanocargas com a matriz polimérica pela presença dos grupos orgânicos do sal quimicamente ligados às nanofolhas e, consequentemente, o incremento das propriedades térmicas e mecânicas do material polimérico. Dependendo do teor de sódio, foram obtidas nanofolhas esfoliadas e/ou intercaladas que foram posteriormente caracterizadas por fotometria de chama, espetroscopia de infravermelho, área superficial específica por adsorção de N2, termogravimetria, difração de raios-X de alto ângulo, espalhamento de raios-X a baixo ângulo, microscopia de força atômica e microscopia eletrônica de transmissão. Para a fabricação dos nanocompósitos foram utilizadas duas matrizes: a) uma de PEAD puro e b) a outra de PEAD com adição de uma porcentagem baixa, e constante, de polietileno funcionalizado com anidrido maleico (PE-g-MA), sendo reforçadas com as nanocargas protonizadas virgens (pLTs) e esfoliadas (pLTs-o-2C18) nas concentrações de 1,0; 2,0 e 4,0 por cento p. Finalmente, foram avaliadas as propriedades mecânicas e térmicas dos nanocompósitos por meio de ensaios de tração, termogravimetria, calorimetria diferencial de varredura e dilatometria. Os nanocompósitos preparados com pLTs virgem e os fabricados com a adição de agente de acoplamento de PE-g-MA apresentaram um aumento no módulo de Young de aproximadamente 12,8 por cento e 5,1 por cento para cargas de 4 por cento e 2 por cento em peso de pLTs virgem, respectivamente. Os nanocompósitos, que apresentam o maior aumento no limite de escoamento foram os reforçados com 4 por cento p de nanofolhas esfoliada (pLTs-o-2C18). No entanto, estes materiais apresentam uma diminuição no módulo de Young de aproximadamente 12 por cento. Os nanocompósitos com o maior aumento no módulo de Young foram os preparados com 4 por cento p pLTs ( aproximadamente 12,8 por cento), enquanto sua tensão no escoamento também foi melhorada (um aumento de aproximadamente 4 por cento). A incorporação de nanofolhas não afetou significativamente as propriedades de estabilidade térmica da matriz e uma diminuição no coeficiente de expansão térmica de 4 a 5,5 por cento foi apenas observada para nanocompósitos preparados com pLTs virgens. O grau de cristalinidade diminuiu para todos os nanocompósitos fabricados, no qual variou de 2,17 até 26 por cento. / [en] Ferrititanate nanosheets with lepidocrocite-like structure were synthesized from a low cost precursor (ilmenite sand) through alkaline hydrothermal route. Two types of nanosheets with high and low-sodium content were obtained: a) sodium rich nanosheets (NaLTs) and b) protonated nanosheets (pLTs), obtained by a rapid acid-exchange reaction at room temperature. The cation exchange capacities of both types of nanosheets were determinated according ASTM C 837. After the synthesis of these two nanomaterials with different sodium levels, it was studied the exfoliation process to obtain monolayers of nanometric lateral dimensions under intensive stirring at 60 C, using dimethyldioctadecylammonium cloride (2C18) as the exfoliating agent of the lepidocrocite-like ferrititanate nanosheets for the first time, aiming the further application of the exfoliated nanosheets as reinforcement in polymer matrix nanocomposites. The purpose of the addition of these nanofillers within a polymer matrix is to obtain a more homogeneous dispersion of exfoliated nanosheets, as well as the improvement of the compatibility between nanofillers and the polymer matrix, due to the presence of the organic groups from 2C18, chemically attached to nanosheets and hence, to promote the an increase on mechanical and thermal properties of the polymeric matrix. Depending on the sodium content, it was obtained exfoliated and/or intercalated nanosheets that were further characterized by flame photometry, infrared spectroscopy, specific surface area by N2 adsorption, thermogravimetry, X-ray powder diffraction (XRPD) and of small angle X-ray scattering (SAXS), atomic force microscopy (AFM) and transmission electron microscopy (TEM). For the manufacturing of nanocomposites two types of matrices were used: a) neat high density polyethylene (HDPE) and b) HDPE with the addition of a low percentage of polyethylene-graft-maleic anhydride (PE-g-MA). Pristine nanosheets (pLTs) and exfoliated nanosheets (pLTs-O-2C18) were used as nanofillers at loadings of 1.0; 2.0 and 4.0 wt percent. Finally, we assessed the mechanical and thermal properties of the as-prepared nanocomposites through tensile tests, thermogravimetry analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC) and dilatometry. Nanocomposites prepared with pristine pLTs and those manufactured with the addition of PE-g-MA coupling agent showed an increase on the Young modulus of about 12,8 percent and 5,1 percent for loadings of 4wt percent and 2 wt percent of pristine pLTs, respectively. The nanocomposites that present the highest increase on yield stress were reinforced with 4 wt percent of exfoliated nanosheets (pLTs-o-2C18). However, these materials presents a decrease in the Young modulus of about 12 percent. The nanocomposites with the highest increase on Young Modulus were those prepared with 4 wt percent of pristine ( about 12,8 percent), and the yield stress was also improved (increase of about 4 percent). The incorporation of nanosheets did not affect significantly the thermal stability properties of the matrix and a decrease on the coefficient of thermal expansion was solely observed for nanocomposites prepared with pristine pLTs. The degree of crystallinity decreased for all the manufactured nanocomposites, in the range of about 2,17 t-26 percent for nanocomposites prepared with pristine pLTs and those fabricated with the addition of PE-g-MA, respectively. up to about pLTs with the addition of PE-g-MA.
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[en] HIGH-DENSITY POLYETHYLENE COMPOSITES REINFORCED WITH IN2W3O12 NANOPARTICLES / [pt] COMPÓSITOS DE POLIETILENO DE ALTA DENSIDADE REFORÇADOS POR NANOPARTÍCULAS DE IN2W3O12

GUSTAVO SCHINAZI 20 April 2017 (has links)
[pt] O Polietileno de Alta Densidade (PEAD) é um dos materiais mais conhecidos e é utilizado em diversos campos de aplicação. Apesar de suas inúmeras qualidades, como baixa densidade, alta ductilidade e alta resistência específica, esse material possui algumas desvantagens que limitam a sua aplicabilidade, tais como baixa rigidez, baixa estabilidade térmica e alta expansividade térmica. Por outro lado, existe uma classe seleta de materiais que possuem coeficiente de expansão térmica (CET) negativo ou próximo de zero. Pertencem a esse grupo, por exemplo, as cerâmicas da família A2M3O12, como o In2W3O12 (tungstato de índio). Tendo isso em vista, a proposta deste trabalho foi estudar diferentes métodos de mistura física entre esses dois materiais para fabricar e caracterizar compósitos de PEAD reforçados por nanopartículas de In2W3O12 com CET reduzido e propriedades mecânicas aumentadas em relação ao polímero. Primeiramente, sintetizaram-se nanopartículas de In2W3O12 pelo método de coprecipitação. Suas temperaturas de cristalização (aproximadamente 530 graus Celsius) e de transformação de fase monoclínica/ortorrômbica (259 graus Celsius) foram determinadas por análise térmica simultânea, e seus parâmetros de rede à temperatura ambiente foram determinados por DRX. Além disso, calcularam-se os CET s intrínsecos do In2W3O12 para ambas as suas fases por DRX in situ com temperatura variável. Foi encontrado, pela primeira vez, um CET intrínseco negativo para sua fase ortorrômbica, de alpha1 igual a menos 1,5 multiplicado por 10 elevado a menos 6 e K elevado a menos 1. Em seguida, fabricaram-se compósitos a partir de pellets de PEAD e das nanopartículas de In2W3O12 por microextrusão e microinjeção precedidas por uma etapa de pré-mistura. Dois parâmetros do processo de fabricação foram variados: a fração de carga no compósito (0,5; 2; 4 e 10 por cento) e o método de pré-mistura (sem pré-mistura; por vibração dentro de um moinho sem as bolas de moagem; e em uma autoclave giratória a 190 graus Celsius e pressão ambiente). Finalmente, os compósitos foram caracterizados por ensaios de tração, dilatometria e análise termogravimétrica. Todos os compósitos apresentaram incremento no módulo de elasticidade e no limite de escoamento, obtendo-se aumentos de até 45 por cento e 17 por cento, respectivamente, em relação ao PEAD puro. Os materiais preparados no moinho com 10 por cento p de reforço apresentaram os melhores resultados. De forma geral, os compósitos submetidos a algum tipo de pré-mistura tiveram melhores propriedades mecânicas do que os que não foram pré-misturados. Por outro lado, os compósitos não apresentaram uma grande redução no CET em relação ao PEAD. O melhor resultado encontrado foi uma redução de 6 por cento para os materiais sem pré-mistura com 4 por cento p de reforço. A temperatura de degradação dos compósitos sem pré-mistura também não apresentou melhora significativa. O maior incremento foi de 1,5 por cento em relação ao PEAD puro, encontrado para os materiais com 0,5 por cento p de carga. Finalmente, amostras de PEAD puro submetidas aos diferentes métodos de pré-mistura foram analisados por DSC. Constatou-se que a temperatura de fusão não é alterada, mas a entalpia de fusão e o grau de cristalinidade aumentam com a pré-mistura por vibração (8 por cento) e ainda mais com a pré-mistura na autoclave (15 por cento) em relação ao PEAD puro como recebido. / [en] High-density polyethylene (HDPE) is one of the most widely used materials. Despite its numerous qualities, such as low density, high ductility, and high specific strength, HDPE presents certain disadvantages that limit its applicability, like low stiffness, low thermal stability, and high thermal expansion. In contrast, there is a select group of materials that display negative or near-zero coefficient of thermal expansion (CTE). Ceramics belonging to the A2M3O12 family, which includes In2W3O12 (indium tungstate), are examples of such materials. Therefore, this dissertation proposes to examine different methods of physical mixture in order to produce and characterize HDPE composites reinforced with In2W3O12 nanoparticles with reduced CTE and better mechanical properties than the neat polymer. Firstly, In2W3O12 nanoparticles were synthesized by coprecipitation. Simultaneous thermal analysis proved their crystallization temperature and monoclinic/orthorhombic phase transition temperature to be approximately 530 Celsius degrees and 259 Celsius degrees, respectively. The lattice parameters at room temperature were determined by XRD, and the intrinsic CTE s for both phases were calculated by variable-temperature in situ XRD. For the first time, a negative intrinsic CTE was found for the orthorhombic phase (Alpha 1 equal than minus 1.5 multiplied 10 power minus 6 and K power minus 1). Secondly, composites were produced from HDPE pellets and the In2W3O12 nanoparticles by microextrusion and microinjection preceded by a pre-mixing step. Two fabrication parameters were analyzed: the filler content (0.5, 2, 4, and 10wt percent were used) and the pre-mixing method (no pre-mixture, by vibration within a mill without balls, and in a rotating autoclave at 190 Celsius degrees and ambient pressure). Finally, the composites were characterized by tensile tests, dilatometry, and thermogravimetric analysis. All of the composites presented higher Young s modulus and yield stress than neat HDPE, with increases of up to 45 percent and 17 percent, respectively. The best results were displayed by the materials that were pre-mixed in the mill with 10wt percent filler fraction. In general, both pre-mixing methods improved the composites mechanical properties. On the other hand, the polymer s CTE was not significantly reduced, being decreased by 6 percent in the best case. The degradation temperature showed almost no improvement, with a 1.5 percent increase for the composites with 0.5 percent filler content. Lastly, neat HDPE samples exposed to the different pre-mixing methods were analyzed by differential scanning calorimetry and compared with the as-received pellets. Results showed that the melting temperature was not affected by the mixing techniques, but both the enthalpy of fusion and the degree of crystallinity were increased by 8 percent and 15 percent for the samples pre-mixed by vibration in the mill and by rotation in the autoclave, respectively.
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Estudos dos efeitos combinados de argilos minerais e polietileno glicol no comportamento dos filmes de quitosana e carboximetilcelulose / Studies of the combined effects of mineral argilos and polyethylene glycol the behavior of films of chitosan and carboxymethylcellulose

Fiori, Ana Paula de Melo 18 July 2014 (has links)
In this work nanocomposites based on chitosan or carboxymethylcellulose, and different kinds of clays were prepared using polyethyleneglycol (PEG) as plasticizer. The samples obtained were characterized by Fourier Transformed Infrared Spectroscopy (FTIR), X-Ray Diffraction, Thermal Analysis (TGA/DTG/DSC) and by mechanical characterization with the aim of investigate the interactions between chitosan and clay. From the analysis of the XRD spectrum, it was observed that the so produced nanocomposites presented na intercalated structure. The results obtained from TGA / DTG / DSC techniques showed that a reduction in the thermal stability and glass transition of the produced material occurred. The nanocomposites obtained from biopolymer/sodium bentonite (QuiBen) with PEG 5 % showed better mechanical properties in comparison to the pristine biopolymers due to the enhancement of their ntercalation into the silicate galleries. / Neste trabalho foram preparados nanocompósitos baseados em quitosana ou carborximetilcelulose e diferentes tipos de argilas usando polietileno glicol (PEG) como plastificante. As amostras obtidas foram caracterizadas através de espectroscopia de infravermelho (FTIR), difração de raios X (DRX), análises térmicas (TGA/DTG/DSC), e através de técnicas de análise de tensão e deformação com o objetivo de avaliar as interações entre os biopolímeros, o plastificante e as argilas. Através da analise dos espectros de DRX, foi observado que os nanocompósitos produzidos apresentaram estrutura intercalada. Os resultados obtidos através das técnicas de TGA/DTG/DSC mostraram que houve uma diminuição na estabilidade térmica e na temperatura de transição vítrea do material produzido. Os nanocompósitos obtidos a partir dos biopolímeros/Bentonita sódica com 5 % de PEG apresentaram melhores propriedades mecânicas do que os biopolímeros puros, devido a intercalação dos mesmos nas lamelas da argila.
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[en] MICROSTRUCTURAL/ANALYTICAL STUDY OF THE PRODUCTION OF CUNI-AL2O3 NANOCOMPOSITES: FROM NANOPARTICLES SYNTHESIS TO THERMOMECHANICAL PROCESSING INTO RIBBONS / [pt] ESTUDO MICROESTRUTURAL/ANALÍTICO DA PRODUÇÃO DE NANOCOMPÓSITOS CUNI-AL2O3: DA SÍNTESE DE NANOPARTÍCULAS A CONSOLIDAÇÃO TERMOMECÂNICA EM FITAS

MARIA ISABEL RAMOS NAVARRO 07 March 2019 (has links)
[pt] O principal objetivo deste trabalho foi avaliar a evolução microestrutural de dois tipos de nanocompósitos metal/cerâmico: Cu-10(por cento)Ni-1(por cento)Al2O3 (Cu-rich) e Ni-10(por cento)Cu-1(por cento)Al2O3 (Ni-rich) consolidadas em forma de fitas. A obtenção de nanoparticulas precursoras às fitas se deu por uma rota química, (que compreende a decomposição térmica de nitratos metálicos, originando óxidos coformados (CuO-NiO-Al2O3), seguido da redução seletiva destes por hidrogênio). O pó constituído de nanopartículas metálicas CuNi de 20nm a 100nm, com dispersão de nanopartículas ainda mais finas de Al2O3, foi submetido a pressão uniaxial a frio, em forma de pastilhas, e posteriormente sinterizado por 30 minutos. As pastilhas foram laminadas a frio com redução de espessura em 40, 60 e 80 por cento. As fitas assim produzidas foram recozidas a 600 graus Celsius nas amostras Cu-rich e a 900 graus Celsius nas Ni-rich, durante 5, 30 e 300 minutos, gerando diferentes estados microestruturais em virtude de fenômenos de recuperação, recristalização e crescimento de grão, na presença do Al2O3 na matriz metálica. O estudo detalhado da evolução microestrutural foi realizado por Microscopia Eletrônica de Varredura, Feixe de Íons Focalizado e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), nos modos convencional e transmissão varredura (STEM), e em alta resolução (HRTEM). Tanto no MEV como no MET/STEM analises composicionais foram sistematicamente conduzidas por espectroscopia de dispersão de energia característica de raios x (EDXS). A preparação das amostras para MEV foi realizada por metodos metalogarficos convencionais e também submetidas a polimento por feixe de íons no instrumento MEV/FIB, quando necessário. As amostras transparentes ao feixe de elétrons para MET foram preparadas por métodos eletrolíticos convencionais e seletivos como o denominado jato duplo, assim como por feixe de íons no instrumento de precisão (PIPS) e em regiões especificas selecionadas extraindo lamelas através do FIB. Foi observado que as partículas cerâmicas não se dispersam homogeneamente na matriz metálica policristalina, mas se auto segregam em finos aglomerados seguindo o sentido da laminação e servindo como sítios preferenciais para a nucleação heterogênea de novos grãos, durante o fenômeno de recristalização no recozimento. Observa-se que nos lugares que o Al2O3 está presente o tamanho de grão, TG, é bem menor quando comparado com os lugares em ausência de Al2O3. De fato, observou-se sistematicamente que, principalmente nas amostras com alto grão de deformação ocorreram recristalização e crescimento de grão, gerando microestruturas bastante heterogêneas em quanto ao tamanho de grão, dando lugar a regiões da mostra com TG variando de 10nm a 100nm e regiões vizinhas na amostra com TG entre 1 um e 10 um. Medidas de microdureza comprovaram que as nanopartículas de Al2O3 agem como eficiente reforço, pois aumentou em até 100 porcento a dureza do material, quando comparado ao mesmo sem Al2O3. / [en] In this work it is evaluated the microstructural evolution of two types of metal/ceramic nanocomposites, Cu-10(percent)wt(percent)Ni-1(percent)Al2O3 (Cu-rich) and Ni-10Cu-1(percent)Al2O3 (Ni-rich), consolidated in ribbons. Initially, the precursor nanoparticles were obtained by a chemical route synthesis based on the thermal decomposition of Cu and Ni metal nitrates solution, as it generates co-formed oxides (CuO-NiOAl2O3). This material was selectively reduced by hydrogen in order to produce the nanocomposites. The CuNi matrix with particle size of about 20-100 nm containing a dispersion of even finer Al2O3 was uniaxially cold pressed into pellets and then aggregated by heating for 30 minutes. The treated pellets were cold rolled aiming a thickness reduction of 40, 60 and 80 (percent). The produced ribbons were then annealed at 600 degrees Celsius for Cu-rich samples and at 900 degrees Celsius for Nirich samples for periods of 5, 30 and 300 minutes. This step has produced different microstructural states due to phenomena of recovery, recrystallization and grain growth. The microstructural analysis was performed by Scanning Electron Microscopy (MEV), Focused Ion Beam (FIB), and Transmission Electron Microscopy (MET). All of the studies included the conventional and scanning (STEM) modes and high resolution (HRTEM). Particularly, the SEM and TEM / STEM compositional analyzes were conducted by x-ray energy dispersive spectroscopy (EDXS). The preparation of the samples for MEV was performed by conventional metallography, if required, the samples were subject to ion beam polishing in the MEV / FIB instrument. Electron transparent samples were prepared by conventional double jet electropolishing of thin foils, ion milling in precision instrument (PIPS) as well as selected lamellae prepared by Focus Ion Beam (FIB).These studies indicate that the ceramic particles are not homogeneously disperse in the polycrystalline metal matrix, but they selfsegregate in fine agglomerates following the direction of the cold rolled, and serve as preferential sites for the heterogeneous nucleation of new grains, due to recrystallization phenomenon, during annealing. It has also been observed that in the regions with the presence of Al2O3 the grain size of the nanoparticles is smaller. Actually, in the samples with high grain of deformation, recrystallization and grain growth occurred, generating highly heterogeneous size for the microstructures (range about 50nm to 10um). Microhardness measurements have showed that Al2O3 is a good reinforcement, as it increased the hardness of the material by up to 100 percent when compared with the same material without Al2O3.
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[en] ANTICORROSIVE ORGANIC COATING NANOFILLED WITH REDUCED GRAPHENE OXIDE IN CO2 ENVIRONMENT / [pt] REVESTIMENTO ORGÂNICO ANTICORROSIVO NANO ADITIVADO COM ÓXIDO DE GRAFENO REDUZIDO EM AMBIENTE DE CO2

ANANIAS ALEXANDRE EMMERICK 14 June 2023 (has links)
[pt] Esta pesquisa avaliou a resistência a corrosão de revestimentos de base em resina epóxi, reforçada com 0,1% wt e 0,5% wt de óxido de grafeno reduzido (rGO), aplicado sobre um substrato em aço carbono AISI 1020. Como teste de corrosão foi aplicado testes de imersão em solução com 3,0% wt de NaCl saturadas com CO2, em um vaso de pressão a 70 bar na temperatura de 40 ᵒC, por 528 h. Os revestimentos foram avaliados por teste de aderência (Pull Off), microdureza (Dureza Shore D) e caracterizado por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) quanto a qualidade de ancoragem do revestimento ao substrato, porosidade e espessura, para a análise de existência de pites na superfície do substrato metálicos foi utilizada microscopia ótica (MO). Os resultados obtidos evidenciaram que os revestimentos nas três condições, como recebido, aditivados com 0,1% wt e 0,5% de rGO tiveram a mesma eficiência na proteção do substrato metálico, todos igualmente, evitaram a formação de pites nas condições de testes propostas. Para adição de 0,1% wt de rGO ocorreu refinamento dos poros e a adição de 0,5% wt promoveu drástica redução da densidade de poros. A adição do rGO não influenciou na Dureza Shore D dos revestimentos. Para pré teste de corrosão, o revestimento com 0,1% wt de rGO obteve maior densidade de poros e menor valor de dureza, seguido pelo 0,0% wt e posterior 0,5% wt de rGO. Para pós testes de corrosão a ordem é invertida. Os resultados pós testes de corrosão indicaram que a porosidade possibilitou a permeação da solução nos revestimentos, e está relacionada com as bolhas e empolamentos, que influenciaram na dureza. A adição de 0,1% wt e 0,5% wt de rGO não influenciou na ancoragem dos revestimentos, obtendo boa acomodação nas irregularidades da superfície metálica do substrato. / [en] This research evaluated the corrosion resistance of an epoxy resin-based coat, reinforced with 0.1 and 0.5 wt% of reduced graphene oxide (rGO), applied to AISI 1020 carbon steel. Immersion tests in aqueous solution with 3.0 wt% NaCl saturated with CO2, in a pressurized cell at 70 bar at 40⁰C, for 528 h. The coating was evaluated by Pull-Off Test, microhardness (Shore D hardness), and Scanning Electron Microscopy (SEM). The quality of the coating anchoring to the substrate, porosity, and thickness was evaluated. The presence of pits on the surface of the metallic substrate was assessed by Optical Microscopy (OM). The results obtained indicated that the addition of rGO contributed to greater corrosion resistance and provided better structural integrity to the coating. The results obtained showed that the coatings under the three conditions, as received and 0.1 and 0.5wt% rGO additions had the same efficiency in protecting the metallic substrate, avoiding pitting. Pore refinement occurred for 0.1wt % rGO, and the addition of 0.5wt% promoted a drastic reduction in pore density. The addition of rGO did not influence on the Shore D Hardness of the coatings. For a precorrosion test, the coating with 0.1wt% of rGO obtained higher pore density and lower hardness value, followed by 0 wt% and later 0.5 wt% of rGO. For the post corrosion test, the order is reversed. The results of the post corrosion test indicated that the porosity allowed the permeation of the solution in the coatings and is related to the bubbles and blistering, which influenced the hardness. The addition of 0.1 and 0.5 wt% or rGO did not affect the coating anchoring, obtaining reasonable accommodation in the irregularities of the substrate metallic surface.

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