Orientador: Paulo Noronha Lisboa Filho / Banca: Elidiane Cipriano Rangel / Banca: Fabio de Lima Leite / Banca: Kamila Rosamilia Kantovitz / Banca: Ana Rosa Lopes Pereira Ribeiro / Resumo: O dióxido de titânio (TiO2) tem sido sugerido como um material promissor em diversas aplicações, destacando-se aquelas em conversão de energia solar, aplicações ambientais, como fotocatalizadores, além da utilização como biomaterial, principalmente por ser um óxido de baico custo, quimicamente estável e apresentar propriedades antibacterecidas. Nanoestruturas de TiO2 vêm ampliando ainda mais seu campo de aplicação, especialmente quando o tamanho das partículas são menores do que 50 nm. A fotoatividade única das nanopartículas de TiO2 e suas propriedades mecânicas superiores quando comparadas à sua forma em bulk, torna-as um dos aditivos ideais para melhorar o desempenho dos materiais poliméricos. Neste trabalho, nanotubos de TiO2 e TiO2 contendo diferentes concentrações de cério, foram obtidos por síntese alcalina seguida de sucessivas lavagens em meio ácido e água, com diferentes valores de pH final da solução. Os nanotubos obtidos foram caracterizados morfologicamente e estruturalmente e então utilizados como aditivos em uma resina composta fotoativada, nas concentrações de 0,1, 0,3 e 0,6% em peso, a fim de melhorar as propriedades mecânicas de dureza e módulo de elasticidade da resina, bem como aumentar o valor de grau de conversão e assim obter um compósito melhorado para aplicações odontológicas. Os resultados mostram que os nanotubos sintetizados, mesmo com diferentes composições químicas, apresentam diâmetro médio de 10 nm. Foi possível identificar duas formas de crescimento desses nanotubos, uma a partir do enrolamento de folhas, formadas durante o tratamento alcalino do material de partida, e outra a partir do crescimento de monocristais de TiO2. A diferença nos valores de pH final da síntese mostrou ser um fator importante para a determinação da fase cristalina obtida, em que valores de pH 4 levaram a formação exclusivamente da fase TiO2 anatase, enquanto valores de pH igual a 7... / Abstract: Titanium dioxide (TiO2) has been suggested as a promising material in several applications, especially those solar energy conversion, environmental applications, as photocatalysts, besides being used as biomaterial, mainly because it is a low-cost oxide, chemically stable and by present antibacterial properties. TiO2 nanostructures comes further increasing its field of application, especially when the size of the particles are smaller than 50 nm. The unique photoactivity of TiO2 nanoparticles and their superior mechanical properties when compared to its shape in bulk, makes it ideal as an additive to improve the performance of polymeric materials. In this work, TiO2 nanotubes and nanotubes of TiO2 with different cerium concentrations were obtained by alkaline synthesis followed by successive washes in acide and water, with different final pH values of the solution. The nanotubes obtained were morphologically and structurally characterized and then used as additives in a photopolymerized composite resin, at concentrations of 0.1, 0.3 and 0.6% by weight in order to improve the mechanical properties of hardness and elastic modulus of thet resin and increase the degree of conversion and thereby obtain an improved composite for dental applications. The results show that the show that the synthesized nanotubes, even of different chemical compositions, have an average diameter of 10 nm. It was possibe to identify two differnte growth types for these nanotubes, one from to sheets winding formed during the alkali treatment of starting material and other from to growth of TiO2 single crystals. The difference in final pH values synthesis shown to be an important factor for the determination of the crystal phase obtained, wherein pH values of 4 led to the formation of TiO2 anatase phase only, while pH values exceeding 7 favored the coesistence of TiO2 anatase phase and hydrogen titanate. When incorporated into the resin, the nanotubes acted as a... / Doutor

Orientador: Marystela Ferreira / Banca: Idalina Vieira Aoki / Banca: Steven Frederick Durrant / O Programa de Pós Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi / Resumo: O presente trabalho visa propor o uso de filmes nanoestruturados de PAni/MWCNT-COOH em sensores eletroquímicos aplicados à detecção de compostos fenólicos. A sinergia das propriedades condutoras dos nanotubos de carbono, CNT, com as propriedades mecânicas, como a moldabilidade, e comportamento eletroquímico bem conhecido do polímero condutor polianilina, PAni, foram os fatores determinantes para a proposta. Os filmes nanoestruturados foram construídos através da técnica Layer by Layer (LbL) variando-se o número de bicamadas do filme (1, 3, 5, 7 e 10 bicamadas) para avaliar a influência de sua arquitetura no funcionamento do sensor. Para avaliar as propriedades do compósito foram utilizados dois filmes, PAni/PVS (polivinilsulfato de sódio) e PEI/MWCNT-COOH (polietilenoimina / nanotubos de parede múltipla funcionalizados), com ambos os materiais isolados para comparação dos resultados obtidos. A análise por Voltametria Anódica de Redissolução por Onda Quadrada (SWASV) demonstrou que os filmes de PAni/MWCNT-COOH com 1, 3 e 5 bicamadas, assim como o filme de PAni/PVS não detectaram o analito 2-clorofenol. Por outro lado, o filme de PAni/MWCNT-COOH com 7 e 10 bicamadas e o filme de PEI/MWCNT-COOH detectaram a presença do analito, porém o limite de quantificação inferior do filme de 7 bicamadas foi superior a 1 ppm (7,78 μmol L-1) sendo ineficaz para aplicação ambiental. O filme que apresentou os melhores resultados para detecção dos analitos foi o filme PAni/MWCNT-COOH com 10 bica... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This work proposes the use of PAni/MWCNT-COOH nanostructured films as electrochemical sensors applied to the detection of phenolic compounds. The synergy of carbon nanotubes, CNT, conductive properties with the mechanical properties, such as moldability, and well known electrochemical behavior of conducting polymer polyaniline, Pani, were the determining factors for this proposal. The nanostructured films were built using layer by layer (LbL) technique, changing the number of film bilayers (1, 3, 5, 7 and 10 bilayers) to evaluate the architectures influence on sensor performance. To compare the properties of the composite, two films were used, PAni/PVS (sodium poly(vinyl) sulfate) and PEI/MWCNT-COOH (polyethyleneimine / multi wall carbon nanotubes functionalized), with each isolated material for comparing the obtained results. Square-wave anodic stripping voltammetry (SWASV) analysis showed that the PAni/MWCNT-COOH films with 1, 3 and 5 bilayers, as well as the PAni/PVS film, did not detect the analyte 2-chlorophenol. On the other hand, the PAni/MWCNT-COOH film with 7 and 10 bilayers, and the PEI / MWCNT-COOH film detected the analyte, but the 7 bilayer film quantification limit was higher than 1 ppm (7.78 μmol L-1) being ineffective for environmental applications. The best results for analyte detection were presented by the PAni/MWCNT-COOH film. The values obtained for the 2-chlorophenol analyte were in the range from 4.7 to 15.9 μmol L-1, the detection limit was 1.35 μmol L... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

?rea de concentra??o: Qu?mica Anal?tica / Submitted by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2014-12-19T12:10:06Z No. of bitstreams: 2 dilton_martins_pimentel.pdf: 2494891 bytes, checksum: 7ad26c5b7d1bc7e924599b832b42d42f (MD5) license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) / Approved for entry into archive by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2014-12-19T12:19:00Z (GMT) No. of bitstreams: 2 dilton_martins_pimentel.pdf: 2494891 bytes, checksum: 7ad26c5b7d1bc7e924599b832b42d42f (MD5) license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) / Approved for entry into archive by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2014-12-19T12:20:25Z (GMT) No. of bitstreams: 2 dilton_martins_pimentel.pdf: 2494891 bytes, checksum: 7ad26c5b7d1bc7e924599b832b42d42f (MD5) license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-12-19T12:20:28Z (GMT). No. of bitstreams: 2 dilton_martins_pimentel.pdf: 2494891 bytes, checksum: 7ad26c5b7d1bc7e924599b832b42d42f (MD5) license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Previous issue date: 2013 / Item withdrawn by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2014-12-19T13:55:12Z Item was in collections: PPGQ - Mestrado em Qu?mica (Disserta??es) (ID: 150) PPGQ - Mestrado em Qu?mica (Disserta??es) (ID: 150) No. of bitstreams: 2 dilton_martins_pimentel.pdf: 2494891 bytes, checksum: 7ad26c5b7d1bc7e924599b832b42d42f (MD5) license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) / Item reinstated by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2014-12-19T13:55:58Z Item was in collections: PPGQ - Mestrado em Qu?mica (Disserta??es) (ID: 150) PPGQ - Mestrado em Qu?mica (Disserta??es) (ID: 150) No. of bitstreams: 2 dilton_martins_pimentel.pdf: 2494891 bytes, checksum: 7ad26c5b7d1bc7e924599b832b42d42f (MD5) license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) / Funda??o de Amparo ? Pesquisa do estado de Minas Gerais (FAPEMIG) / No presente trabalho foi constru?do um sensor sens?vel e seletivo para determina??o de ?cido ?rico e epinefrina por voltametria de pulso diferencial a partir da modifica??o da superf?cie de um eletrodo de carbono v?treo com nanotubos de carbono de paredes m?ltiplas funcionalizados com Cu(phen)3(TCNQ)2 (bis(tetracianoquinodimetaneto) de tris(fenantrolina) de cobre (II)). O comp?sito foi caracterizado por Microscopia Eletr?nica de Varredura, Espectroscopia de Imped?ncia Eletroqu?mica e Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourrier. Os coeficientes de transfer?ncia de carga an?dico e cat?dico e a constante de velocidade de transfer?ncia eletr?nica foram determinados para a rea??o eletroqu?mica envolvendo os nanotubos funcionalizados, os valores encontrados foram 0,58, 0,41 e 2,9 s-1, respectivamente. O n?mero de el?trons e a constante heterog?nea de transfer?ncia eletr?nica envolvidos na rea??o de oxida??o do ?cido ?rico e epinefrina foram calculados obtendo os valores de 2 el?trons, 2,6.104 para 0,1 mmolL-1 e 1,2.104 mol-1s-1L para 0,5 mmolL-1 de ?cido ?rico e de 2 el?trons, 3,5.105 para 0,1 mmolL-1 e 1,1.104 mol-1s-1L para 0,5 mmolL-1 de EP. Um intervalo de resposta linear de 20 a 440 ?molL-1, com sensibilidade de 0,024 ALmol-1, limite de quantifica??o de 23,23 ?molL-1 e limite de detec??o de 7 ?molL-1 para a EP e intervalo de resposta linear de 10 a 420 ?molL-1, com sensibilidade de 0,079 ALmol-1, limite de quantifica??o de 7,09 ?molL-1 e limite de detec??o de 2,13 ?molL-1 para a AU foram obtidos para o sensor em condi??es otimizadas. / Disserta??o (Mestrado) ? Programa de P?s-Gradua??o em Qu?mica, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2013. / ABSTRACT A sensitive and selective sensor for determination of uric acid and epinephrine in the presence of ascorbic acid by differential pulse voltammetry using a glassy carbon electrode modified with Cu(phen)3(TCNQ)2 (tris(1,10-phenantroline)copper(II) bis(tetracyanoquinodimethanide)) functionalized multi-wall carbon nanotubes was developed in this work. The composite was characterized by Scanning Electron Microscopy, Electrochemical Impedance Spectroscopy and Fourier Transform Infrared Spectroscopy. The anodic and cathodic transfer coefficients and the standard rate transfer constant for electrochemical reaction of functionalized nanotubes were determined; the found values were 0,58, 0,41 and 2,9 s-1, respectively. The number of electrons and the heterogeneous rate constant involved in the oxidation reaction of uric acid and epinephrine was calculated, the values obtained were 2 electrons, 2.6 x 104 for 0.1 mmolL-1 and 1.2 x 104 mol-1s-1L for 0.5 mmolL-1 of uric acid and 2 electrons, 3.5x105 for 0,1 mmolL-1 and 1.1x104 mol-1s-1L for 0.5 mmolL-1 of epinephrine. A linear response range from 20 up to 440 ?molL-1, with a sensitivity of 0.024 A.L.mol-1, quantification and detection limits of 23.23 and 7 ?molL-1 for epinephrine and linear response range from 10 up to 420 ?molL-1, with a sensitivity of 0.079 A.L.mol-1, quantification and detection limits of 7.09 and 2.13 ?mol/L for uric acid were obtained for this sensor in optimized conditions.

Submitted by Suelen Reis (suziy.ellen@gmail.com) on 2013-05-08T15:28:22Z No. of bitstreams: 1 dissertacao Edward Jr..pdf: 1122825 bytes, checksum: 19064e6e4bf26b75851a9fd4bd920d37 (MD5) / Rejected by Alda Lima da Silva(sivalda@ufba.br), reason: Documento de Física on 2013-05-08T18:25:05Z (GMT) / Submitted by Suelen Reis (suziy.ellen@gmail.com) on 2013-05-09T16:48:18Z No. of bitstreams: 1 dissertacao Edward Jr..pdf: 1122825 bytes, checksum: 19064e6e4bf26b75851a9fd4bd920d37 (MD5) / Approved for entry into archive by Rodrigo Meirelles(rodrigomei@ufba.br) on 2013-05-09T17:01:09Z (GMT) No. of bitstreams: 1 dissertacao Edward Jr..pdf: 1122825 bytes, checksum: 19064e6e4bf26b75851a9fd4bd920d37 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-05-09T17:01:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 dissertacao Edward Jr..pdf: 1122825 bytes, checksum: 19064e6e4bf26b75851a9fd4bd920d37 (MD5) Previous issue date: 2010 / O estudo de sistemas de baixa dimensionalidade, tais como nanotubos de carbono, fulerenos e o grafeno, cada vez mais têm atraído o interesse científico tanto teórico quanto experimental. Inspirado pela produçãoo experimental do grafeno e de monocamadas de outras espécies químicas, em conjunto com a evidência experimental dos nanotubos de nitreto de gálio, consideramos uma monocamada de GaN para a realização de estudos. O sistema sem defeitos possui, na supercélula, 96 atomos de gálio e nitrogênio, correspondendo a 48 atomos de cada especie química. Fizemos a analise da estabilidade estrutural, tendo tambem calculado a estrutura eletrônica deste possível material. Devendo o sistema existir, o gap direto de 3,4 eV e previsto. Alem do estudo da monocamada perfeita, exploramos também os defeitos no material. Consideramos alguns possíveis defeitos: vacâncias, anti-sítios, e impurezas substitucionais usando carbono e silício. Calculamos a energia de formação dos defeitos, estrutura de bandas, densidade de estados total e projetada, densidade de carga na região do defeito e bulk modulus no caso da monocamada perfeita. Os estudos foram realizados utilizando a Teoria do Funcional da Densidade, na aproximação GGA-PBE para o termo de troca e correlação. Foi utilizado o m¶etodo do pseudopotencial,com polarização de spin, base DZP, e condições periódicas de contorno ao longo do plano XY , usando o código computacional SIESTA. / Salvador

VIEIRA, B. G. de M. Deformações estruturais dependentes da energia de Fermi em nanotubos de paredes simples. 2014. 93 f. Dissertação (Mestrado em Física) - Universidade Federal do Ceará, Centro de Ciências, Fortaleza, 2014. / Submitted by Giordana Silva (giordana.nascimento@gmail.com) on 2016-10-04T19:48:17Z No. of bitstreams: 1 2014_dis_bgdmvieira.pdf: 7572335 bytes, checksum: 18c1bd7f63fe3ae01898487b25a33d5f (MD5) / Approved for entry into archive by Giordana Silva (giordana.nascimento@gmail.com) on 2016-10-04T19:48:58Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_dis_bgdmvieira.pdf: 7572335 bytes, checksum: 18c1bd7f63fe3ae01898487b25a33d5f (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-04T19:48:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_dis_bgdmvieira.pdf: 7572335 bytes, checksum: 18c1bd7f63fe3ae01898487b25a33d5f (MD5) Previous issue date: 2014 / The carbon nanotubes belong to a group of nanometric materials that are of great interest both for the academic community and for the companies in the technology sector. Due to its unique structure, the carbon nanotubes are among the strongest and hardest materials ever discovered. Furthermore, one of its most interesting features is that many of their mechanical properties are related to their electronic properties, which, in turn, are closely linked to the structural characteristics of the material. For these reasons, these materials have been considered promising for applications as nanoactuators. Therefore, in this work, we investigate the electromechanical actuation of the single-wall carbon nanotubes (SWNTs) through the extended Tight-Binding method (ETB), following the procedure of Verçosa et al. [1]. The energy of the nanotubes is calculated assuming the electron population to follow the Fermi-Dirac distribution for a given Fermi-Energy, which is the parameter we used to simulate this electromechanical actuation. It was verified that the relaxation of the electronic stress generated by the nanotubes Fermi-Energy variation causes high alterations for both the torsional strain and the axial and radial strains for all types of chiral SWNTs, specially for the semiconduting ones. These induced strains directly affects the electronic band structure of the nanotubes, in such a way that great variations in the optical transition energies were observed. Furthermore, it was shown that all these three kinds of strain are of equal importance to the relaxation process, so that all of them are equally responsible for the changes in the optical transition energies. As a result, torsional strains of up to 1% were obtained for the (8,7) nanotube when its Fermi energy is about 1 eV, causing changes of 0,4 eV, approximately, to its optical transition energies. / Os nanotubos de carbono fazem parte de um conjunto de materiais nanométricos que geram grande interesse tanto na comunidade acadêmica quanto nas empresas do setor de tecnologia. Devido a sua estrutura única, os nanotubos de carbono estão entre os materiais mais duros e fortes já descobertos. Além disso, uma de suas características mais interessantes é o fato de muitas das suas propriedades mecânicas estarem relacionadas com suas propriedades eletrônicas, que, por sua vez, estão intimamente atreladas às características estruturais do material. Por esses motivos, tais materiais têm sido considerados promissores em aplicações como nanoatuadores. Neste trabalho, então, investigamos a atuação eletromecânica dos nanotubos de carbono de parede simples (SWNTs) por meio do método Tight-Binding estendido (ETB), seguindo o procedimento utilizado por Verçosa et al. [1]. A energia dos nanotubos é calculada assumindo que os elétrons populam as bandas de energia de acordo com a distribuição de Fermi-Dirac para uma dada energia de Fermi, que é o parâmetro que utilizamos para simular essa atuação eletromecânica. Foi verificado que a relaxação do estresse eletrônico gerado pela variação da energia de Fermi do nanotubo causa grandes alterações tanto na deformação torcional quanto nas deformações axial e radial para todos os tipos de SWNTs quirais, especialmente para os semicondutores. Essas deformações induzidas afetam diretamente a estrutura de bandas dos nanotubos, de modo que grandes variações nas energias de transição ótica foram observadas. Além disso, foi mostrado que todas as três deformações são de igual importância no processo de relaxação, tal que todas são igualmente responsáveis pelas mudanças nas energias de transição ótica. Assim, obteve-se deformações torcionais de até 1% para o nanotubo (8, 7), quando sua energia de Fermi é de aproximadamente 1eV, causando mudanças de aproximadamente 0, 4eV em suas energias de transição ótica.

AGUIAR, Acrísio Lins de. Estudo da interação da Benzonitrila com Nanoestruturas de Carbono (Nanotubos, Grafeno e Fulereno). 2008. 135 f. Dissertação (Mestrado em Física) - Programa de Pós-Graduação em Física, Departamento de Física, Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2008. / Submitted by Edvander Pires (edvanderpires@gmail.com) on 2015-05-29T19:16:59Z No. of bitstreams: 1 2008_dis_alaguiar.pdf: 6438622 bytes, checksum: 91506d6f271c3401e1e9063cd09af8fb (MD5) / Approved for entry into archive by Edvander Pires(edvanderpires@gmail.com) on 2015-05-29T19:29:20Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2008_dis_alaguiar.pdf: 6438622 bytes, checksum: 91506d6f271c3401e1e9063cd09af8fb (MD5) / Made available in DSpace on 2015-05-29T19:29:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2008_dis_alaguiar.pdf: 6438622 bytes, checksum: 91506d6f271c3401e1e9063cd09af8fb (MD5) Previous issue date: 2008 / Neste trabalho realizamos cálculos de primeiros princípios da interação da benzonitrila (uma típica base de Lewis) com várias nanoestruturas de carbono: Nanotubos de Carbono de Parede Simples, Grafeno e Fulerenos. Utilizamos de algumas modificações químicas tais como dopagens e modificações estruturais tais como a introdução de defeitos visando analisar possíveis modificações em nível eletrônico nestas estruturas de carbono. Os cálculos ab initio são baseados na teoria do funcional da densidade dentro das aproximações da densidade local (LDA) e do gradiente da densidade para o termo de troca e correlação. Os cálculos de energia total, com ou sem polarização de spin, foram realizados utilizando o código SIESTA, o qual têm se mostrado bastante eficiente nos cálculos de primeiros princípios. Os cálculos mostraram que a benzonitrila interage fracamente com nanotubos de carbono puros. A interação é relativamente mais forte via interação entre os anéis aromáticos ($pi-pi$) do que via o grupo nitrila ($pi$-CN). Este comportamento é praticamente o mesmo quando modificamos os nanotubos de carbono através de um defeito (retirada de um átomo de carbono) significando que os defeitos não promovem a interação com a benzonitrila. Os cálculos com grafeno mostraram uma interação relativamente mais forte via interação $pi-pi$ do que em nanotubos de carbono. Cálculos com o fulereno C60 puro também mostraram que a interação da benzonitrila é fraca com essas moléculas. A interação torna-se mais intensa no que diz respeito à transferência de carga e grandes modificações na estrutura eletrônica quando introduzimos um átomo de Ferro nas paredes dos Nanotubos de Carbono e dos Fulerenos. As previsões teóricas são suportadas por experimentos espectroscópios realizados em amostram de nanotubos de carbono colocadas em contato com a benzonitrila comfirmando que a benzonitrila não altera significativamente as propriedades dos nanotubos de carbono. Imagens de microscopia eletrônica revelam que a benzonitrila interage mais fortemente com partículas catalíticas e com nanopartículas de carbono do que propriamente com Nanotubos de Carbono. Experimentos óticos (Infravermelho, Raman, Absorção e Emissão) também revelam que a benzonitrila pouco interage com Nanotubos de Carbono purificados.

Este trabalho investigou a síntese de nanotubos de carbono (NTCs) por decomposição térmica de ferroceno, utilizado como precursor e catalisador da reação. Para tanto, foram testados como substratos para a nucleação dos NTCs quatro pós de sílica com diferentes áreas superficiais: 0.5, 50, 200 e 300m2/g. Foram realizadas sínteses a diferentes temperaturas: 600 a 1000°C, para cada pó de sílica investigado. Foi observado que o pó de sílica com a maior área superficial possibilitou a síntese de NTCs a temperatura mais baixa (600°C), enquanto que o substrato com a menor área superficial (50 m2/g) só possibilitou a síntese de NTCs a temperaturas de síntese acima de 750°C. Visando avaliar a influência da composição química dos substratos na nucleação de NTCs, outros quatro distintos substratos foram investigados: alumina, zircônia, negro de fumo e NTCs previamente sintetizados. Os resultados obtidos mostraram que a composição química dos substratos não apresenta influência significativa na nucleação e crescimento dos NTCs, somente a área superficial influenciou na síntese. Os NTCs obtidos foram submetidos a um tratamento térmico em atmosfera inerte (1000°C e patamar de 10min) visando avaliar a influência da temperatura na estrutura dos NTCs e nas fases presentes no interior destes nanotubos. Os NTCs sintetizados foram caracterizados antes e depois do tratamento térmico por espectroscopia Raman, análise térmica, difração de raios X e microscopias eletrônicas de varredura e de transmissão. As propriedades magnéticas dos NTCs foram avaliadas através da curva de histerese e de espectroscopia Mössbauer. Os resultados obtidos indicaram um comportamento ferromagnético dos NTCs sintetizados. A espectroscopia Mössbauer evidenciou, ainda, que as fases presentes nos NTCs antes e depois do tratamento térmico são: Fe-α e carbetos de ferro. A variação do teor das fases com o tratamento térmico foi significativa: o Fe-α aumentou de 10% em peso para 76% em peso e os carbetos foram reduzidos de 90% para 24% em peso. Isso repercutiu no comportamento magnético dos NTCs sintetizados. Com base nestes resultados, conclui-se que existe uma forte correlação entre o processo de manufatura dos NTCs – considerando parâmetros de síntese e tratamento térmico – e a composição das fases encapsuladas pelos nanotubos. Assim, pôde-se concluir que é possível controlar a propriedade magnética final (por exemplo, coercividade) dos NTCs preenchidos com material magnético em função dos parâmetros de síntese / tratamento térmico a que os NTCs são submetidos. / This work investigated the synthesis of CNTs from ferrocene used as both catalyst and carbon precursor. Four different surface areas of silica powder were tested as substrate for CNTs nucleation: 0.5, 50, 200 and 300m2/g. Syntheses at different temperatures were, therefore, performed: 600 till 1000°C, for each silica powder tested as substrate. It was observed that the silica powder with the highest surface area allowed the synthesis of CNTs to occur at a lower temperature (600°C), whereas substrates with a surface area lower than 50 m2/g will only form nanotubes at temperatures higher than 750°C. In order to evaluate the influence of chemical composition of the substrate on the CNTs’ nucleation, another four different powders were used as substrates: alumina, zirconia, carbon black, and previously synthesized CNTs. Results showed that the chemical composition of the substrate does not play a relevant role in the synthesis of CNTs, only the surface area showed an influence. In addition, it was performed a heat treatment (1000°C at a dwell time of 10min) at inert atmosphere on the CNTs synthesized in order to evaluate whether the temperature has any influence on the structure of CNTs and the phases into these CNTs. Raman spectroscopy, thermal analysis, x-ray diffraction and electronic microscopy were used to characterize the synthesized CNTs before and after heat treatment. The magnetic properties of CNTs as grown and after heat treatment were evaluated through hysteresis loop and Mössbauer spectroscopy. Results obtained showed a ferromagnetic behavior of the synthesized CNTs; hence, Mössbauer spectroscopy evidenced that the phases encapsulated by the CNTs before and after heat treatment are: α-Fe and iron carbides. The percentage of these phases, however, showed a large modification after the heat treatment, α-Fe increased from 10 to 76 wt% and carbides decreased from 90 to 24 wt%. This reverberates in a different magnetic response. Based on these results, one concluded that there is a correlation between the manufacturing process - considering synthesis parameters and heat treatment - and the composition of iron-containing phases in the CNTs. Therefore, it is seen that it is possible to control the final magnetic properties, e.g. coercivity, of CNTs filled with magnetic material so as to synthesize the most appropriate magnetic nanomaterial for a specific application.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2013. / Made available in DSpace on 2013-12-06T00:41:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 319755.pdf: 2187572 bytes, checksum: eafd6890938a6ca0b4db749b497c87cc (MD5) Previous issue date: 2013 / Este trabalho teve como objetivo a obtenção de nanotubos de carbono através da reação de decomposição catalítica do metano realizada sobre catalisadores contendo 5% ou 10% de ferro, cobalto ou níquel suportados em alumina. Foram testadas diferentes condições de ativação dos catalisadores, diferentes fluxos reacionais e diferentes temperaturas reacionais (somente para os catalisadores de níquel). O método de impregnação utilizado no preparo dos materiais foi o método de impregnação úmida, o qual mostrou-se efetivo através das análises de Absorção Atômica e Energia Dispersiva. Os catalisadores foram caracterizados através de Fisissorção de Nitrogênio, Difração de Raios X, Redução a Temperatura Programada e Microscopia Eletrônica de Varredura, e o material depositado sob os catalisadores foi caracterizado através de Análise Termogravimétrica, Espectroscopia Raman e Microscopia Eletrônica de Transmissão. Os rendimentos mostraram-se dependentes do fluxo de metano, sendo que, com o fluxo baixo, os catalisadores apresentaram baixo rendimento. Os catalisadores foram capazes de depositar nanotubos de carbono independentemente da condição de ativação empregada, sendo que o catalisador contendo 10% Co na condição de ativação 1, e o catalisador contendo 10% Fe na condição de ativação 2 formaram nanotubos de carbono de paredes simples. Os demais catalisadores formaram nanotubos de paredes múltiplas em ambas as condições. Os rendimentos para os catalisadores de níquel mostraram-se dependentes da temperatura reacional, apresentando maior rendimento a 700°C, porém, formando nanotubos de menor qualidade. <br> / Abstract : This study aimed to obtain carbon nanotubes by catalytic decomposition of methane held on catalysts containing 5% or 10% iron, cobalt or nickel supported on alumine. It were tested different conditions of activation of the catalysts, different flows and different temperature?s reactions (only for nickel catalysts). The impregnation method used in the preparation of materials was the wet impregnation method, which proved to be effective by Atomic Absorption and Energy Dispersive analysis. The catalysts were characterized by Nitrogen Physisorption, X-ray Diffraction, Temperature Programmed Reduction and Scanning Electron Microscopy, and the material deposited on the catalysts was characterized by Thermogravimetric Analysis, Raman Spectroscopy and Transmission Electron Microscopy. The yields were dependent on the methane flow, while with the low flow rate, the catalysts showed low yield. The catalysts were able to deposit carbon nanotubes regardless of activation conditions employed, where the catalyst containing 10% Co in the activation condition 1, the catalyst containing 10% Fe in the activation condition 2 formed single-walled carbon nanotubes. The other catalysts formed multi-walled nanotubes in both conditions. The yields for nickel catalysts were dependent on the reaction temperature, with higher yields at 700°C, however, formed low-quality nanotubes.

Resumo: Os nanotubos de carbono (NTCs) são estruturas de carbono que, após sintetizadas, obtêm forma de cilindros em escala nanométricas. Os benefícios da adição destes materiais ao concreto ainda estão sob estudo e em todo o mundo existem pesquisas que evidenciam melhorias na resistência à compressão, à tração e porosidade em argamassas e pastas produzidas com NTCs. Nesse contexto, o objetivo deste trabalho é analisar o comportamento do concreto produzido com a mistura física de nanotubos de carbono de paredes múltiplas utilizando-se três diferentes tipos de dispersão. Em um dos casos, foi utilizada a energia ultra-sônica em conjunto com aditivo para concreto a base de policarboxilato, e a eficiencia desta dispersão foi analizada por meio do método de análise hierarquica, demonstrando que a ferramenta constitui-se em uma alternativa para avaliação da dispersão dos NTCs em meio aquoso. O teor de NTC adotado foi de 0,30% em relação a massa do cimento. Os ensaios realizados compreendem a medida da consistência pelo tronco de cone, resistência à compressão, resistência à tração por compressão diametral, permeabilidade à água, absorção por imersão, por capilaridade e pelo método da pipeta. Também foi avaliada a susceptibilidade dos concretos frente à migração de íons cloretos usando o método preconizado pela ASTM C 1202/2005. Os resultados indicaram melhorias em algumas das propriedades analisadas, tais como resistência à compressão, tração por compressão diâmetral, absorção por imersão e permeabilidade. Além disso, ficaram evidentes os efeitos de elevação da consistência do concreto provocada pela presença dos NTCs e a importância da dispersão dos NTCs em solução antes de sua adição à mistura de concreto.

Made available in DSpace on 2015-07-13T12:10:31Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-12-19. Added 1 bitstream(s) on 2015-07-13T12:24:10Z : No. of bitstreams: 1 000827359_20160127.pdf: 77899 bytes, checksum: 6b02ed519f08e50aa9f14e869acaca5a (MD5) Bitstreams deleted on 2016-01-28T17:44:58Z: 000827359_20160127.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2016-01-28T17:45:38Z : No. of bitstreams: 1 000827359.pdf: 3546505 bytes, checksum: 1a55419c9034fdde19219a7bb38966d9 (MD5) / Este trabalho tem como principal objetivo obter nanoestruturas de titanato de sódio (Na2Ti6O13) puras e dopadas usando o método hidrotermal assistido por micro-ondas, visando aplicação fotocatalítica na descoloração do corante rodamina B. No processo de síntese hidrotérmica os parâmetros potência de irradiação de micro-ondas (450W), volume de solução (50 mL), concentração de TiO2 (~0,5 g) e NaOH (10 M) foram mantidos fixos. Na primeira etapa do trabalho utilizou-se o TiO2 (anatase) comercial como precursor para a formação dos nanotubos. Nesta etapa foi avaliado o efeito da temperatura e do tempo de reação nas características do produto formado. A faixa de temperatura usada para a obtenção dos nanotubos foi de 130 a 200 °C enquanto que o tempo de reação variou de 0,5 a 4h. Em todas as sínteses o produto formado foi o titanato de sódio (Na2Ti6O13) identificado pela presença de picos em 2θ iguais a 10, 24, 28, 48°, quando analisados por difratometria de raios X, DRX. Por análises de microscopia eletrônica de varredura de alta resolução, MEV, observou-se a morfologia de nanoestruturas 1D, que pelas imagens de microscopia de transmissão, MET, associada a análise de área superficial (BET), da ordem de 300 - 400 m2 g-1, ficou evidenciado serem nanotubos. Todas as amostras, preparadas nesta etapa, apresentaram atividade na descoloração da rodamina B, com destaque para as obtida a 130 °C por 3 h e 180 °C por 1 h. A caracterização óptica destas amostras indicou emissão na região visível dos espectros de fotoluminescência, principalmente no azul (proporção relativa de 3 a 7%), e também emissão no verde maior ou igual a do laranja. Também foi usado o isopropóxido de titânio como precursor, mantendo-se todas as condições da primeira etapa, obtendo-se amostras com os mesmos perfis estruturais e ópticos, as quais também se mostraram ativas ... / This work aims to obtain sodium titanate nanostructures (Na2Ti6O13), pure and doped, using the microwave assisted hydrothermal method, aiming photocatalytic application in rhodamine B dye discoloration. In hydrothermal synthesis process, parameters such power microwave irradiation (450W), volume (50 mL), TiO2 concentration (~ 0.5 g) and NaOH (10 M) were kept fixed. In the first stage of this study TiO2 (anatase) commercial was used as a precursor for nanotubes formation. In this step, the effects of temperature and reaction time in the product characteristics. The temperature range used for obtaining the nanotubes was 130 to 200 ° C while the reaction time varied from 0.5 to 4 hours. In all syntheses the product formed was sodium titanate (Na2Ti6O13) identified by the presence of peaks at 2θ equal to 10, 24, 28, 48 °, when analyzed by X-ray diffraction, XRD. For high-resolution electron microscopic analysis, SEM, it was observed that the morphology of 1D nanostructures, which by transmission microscopy images, MET, associated surface area analysis (BET), in the range 300-400 m2 g-1, be evidenced nanotubes. All samples prepared at this stage, were active in the rhodamine B discoloration, and that obtained at 130 ° C for 3 h and 180 ° C for 1 h were better. The optical characteristics of these samples showed emission in the visible region of the photoluminescence spectra, particularly in the blue (relative proportion of 3 to 7%) and also green emission that was greater than or equal to orange. The titanium isopropoxide was also used as a precursor, keeping all the conditions established at the first stage, obtaining samples with the same structural and optical profiles, which were also active for photocatalysis. The nanotubes obtained were modified with silver, which was added to the precursor solution synthesis (dopant) or after synthesis (surface modifier). It has been found that the presence ...