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Avaliação da resistência à fadiga em alta temperatura da superliga MAR-M247(Nb) / Evaluation of fatigue strength at high temperature superalloy MAR-M247 (Nb)

Varavallo, Rogério 08 February 2012 (has links)
Este projeto faz parte de uma Rede Interdisciplinar de Pesquisa em Superligas no Brasil (Projeto Pró-Engenharias - CAPES), que tem como objetivo o desenvolvimento técnico e científico do Brasil nesta classe de materiais. A rede é composta por especialistas de estabelecida competência em assuntos fundamentais para o desenvolvimento de materiais estruturais, tais como: fusão em vácuo, solidificação direcional, relações orientação-propriedade, tratamentos térmicos, fluência, fadiga em alta temperatura, oxidação e corrosão a quente. Assim, na parte que compete a este pesquisador, foram estudadas as propriedades de fadiga em altas temperaturas da liga MAR-M247 e de uma nova liga, a liga MAR-M247 modificada pela substituição do Ta pelo Nb, e sendo doravante denominada MAR-M247(Nb). Foram desenvolvidos estudos correlacionando parâmetros intrínsecos do material, como composição química e microestrutura adicionalmente a parâmetros extrínsecos, tais como: temperatura, estudo de oxidação, propriedades de fadiga, ensaios de tração em temperatura ambiente, 250, 500, 700, 800, 900 e 1000ºC, conforme as normas AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS (ASTM) E 8M-00 e ASTM E 21-00. Em relação aos ensaios de fadiga foram realizados ensaios de nucleação de trincas , conforme a norma ASTM E466-07 e os resultados foram apresentados na forma de curvas S-N e analisados estatisticamente segunda a norma ASTM E739-10. Para auxiliar na definição dos micromecanismos de fadiga, as superfícies de fratura foram analisadas utilizando o microscópio eletrônico de varredura (MEV) e microscópio ótico estereoscópico (MO). Foi realizado ensaio de oxidação para verificar a susceptibilidade a oxidação das ligas, sendo este um dos fatores que afetam a vida em fadiga em alta temperatura. / This project is part of an interdisciplinary network of Research in Super League in Brazil (Project Pro-Engineering - CAPES), which aims to technical and scientific development of Brazil in this class of materials. The network is composed of experts of established competence in matters fundamental to the development of structural materials, such as: vacuum melting, directional solidification, relationships property-oriented, heat treatment, creep, fatigue in high temperature oxidation and hot corrosion. Thus, at the racing this researcher, were studied the fatigue properties at high temperatures MAR-M247 alloy and a new league, which in reality is the MAR-M247 alloy modified by replacing the Ta by Nb, and being hereinafter referred to as MAR-M247 (Nb). Were designed studies correlating parameters intrinsic material, such as chemical composition and microstructure, with extrinsic parameters such as: temperature and type of loading, with the properties fatigue. Thus, tensile tests at room temperature environment, 250, 500, 700 and 900ºC, and tests for compression at temperatures of 700 and 900ºC were performed to determine the elastic behavior and elastoplastic material, according to the ASTM E-8M 00, ASTM E 21-00 and ASTM E209-00. Were also conducted testing of fatigue crack nucleation, as ASTM E466-07. The results were presented at form of SN curves and statistically analyzed the second ASTM E739-10. To assist in the definition of micromechanics of fatigue, the fracture surfaces were examined in a scanning electron microscope (SEM) and stereoscopic optical microscope (OM). Was oxidation test performed to check susceptibility to oxidation of the alloy, which is the factor affecting the fatigue life.
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Resposta biológica de Pseudomonas syringae ao ambiente atmosférico. / Biological response of Pseudomonas syringae to the atmospheric environment.

Araujo, Gabriel Guarany de 25 September 2017 (has links)
Pseudomonas syringae produz núcleos de gelo biológicos de grande eficiência. Bioaerossóis destas células tem potencial de participar na glaciação de nuvens, podendo influenciar a precipitação. Foram estudadas como as condições as quais P. syringae está sujeita em suspensão na atmosfera afetam sua sobrevivência e sua atividade de nucleação de gelo. Duas cepas foram testadas, e ambas apresentaram baixa tolerância ao UV-C e ao UV-B, mas exibiram uma maior resistência quando expostas a um espectro semelhante ao encontrado no ambiente. A atividade de congelamento de uma das cepas (pv. syringae) não foi afetada pelo UV, enquanto que para a outra (pv. garcae) houve uma redução moderada. Em resposta à dessecação, pv. garcae foi substancialmente mais resistente que pv. syringae. Isto também afetou a nucleação de gelo das cepas. Em ensaios adicionais, estas bactérias foram expostas em um voo de balão estratosférico, e a uma simulação em laboratório das condições no topo da troposfera. Nestes dois experimentos, sobreviventes protegidos do UV foram recuperados. / Pseudomonas syringae produces biological ice nuclei of great efficiency. Bioaerosols of these cells have the potential to take part in cloud glaciation, possibly influencing the precipitation. It was studied how the conditions to which P. syringae is subjected while in suspension in the atmosphere affect its survival and its ice nucleation activity. Two strains were tested, and both showed a low tolerance to UV-C and UV-B, but exhibited a higher resistance when exposed to a spectrum similar to the one found in the environment. The freezing activity of one of the strains (pv. syringae) was not affected by the UV, while that for the other (pv. garcae) there was a moderate reduction. In response to desiccation, pv. garcae was substantially more resistant than pv. syringae. This also affected the ice nucleation by the strains. In additional assays, these bacteria were exposed in a stratospheric balloon flight, and to a laboratory simulation of the conditions at the top of the troposphere. After these two experiments, survivors protected from the UV were recovered.
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Efeito da nucleação de grãos nas previsões do modelo multifásico para a solidificação equiaxial. / Effects of grain nucleation on the predictions of the multiphase model for equiaxed solidification.

Lameiras Júnior, Francisco 24 March 2006 (has links)
Um modelo matemático multifásico para a solidificação equiaxial de ligas binárias capaz de prever o efeito de taxa de resfriamento e da concentração de soluto no tamanho médio final de grãos foi proposto no presente trabalho. O modelo matemático foi desenvolvido através do conceito de envelope envolvendo os grãos, utilizando as equações de conservação de energia, massa e espécies químicas. O modelo de nucleação utilizado possibilita que novos núcleos possam surgir durante todo o período de resfriamento. As equações diferenciais foram obtidas através de uma média volumétrica das equações de conservação em um volume elementar representativo contendo três \"pseudofases\": sólido, líquido interdendrítico e líquido extradendrítico. O efeito de algumas variáveis de processamento sobre o tamanho médio final de grão foi analisado. Os resultados do modelo proposto foram comparados com resultados de alguns modelos disponíveis na literatura. / A multiphase mathematical model for the equiaxed solidification of binary alloys was proposed in the present work to predict the effects of the cooling rate and the average solute concentration on the final average grain size. The mathematical model was based on the concept of the grain envelope and on the conservation of energy, mass and chemical species. A nucleation model was adopted to consider the nucleation of new grains during the whole solidification time. The differential equations were derived from the volume average of conservation equations within a representative elementary volume that consisted of three pseudophases: solid, interdendritic liquid, and extradendritic liquid. The effect of some processing variables on the final average grain size was studied. The results from the proposed model were compared with those available in the literature from other models.
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Núcleos monoespecíficos como estratégia de restauração ecológica: um estudo de caso na Mata da Pedreira, campus da ESALQ-USP / Mono specific nuclei as an ecological restoration strategy: a case study in \"Pedreira Woods\", at the ESALQ-USP

Bernardini, Luís Eduardo 19 September 2017 (has links)
Cientes de que o histórico, a intensidade e a expansão espacial das atividades antrópicas afetam a resiliência e as taxas de recuperação de um ecossistema florestal, existe atualmente o desafio de determinar qual ou quais métodos de restauração ecológica serão os mais eficientes em termos de recursos em metas para cada local. Isso porque existem diversos tipos de métodos e estratégias de restauração ecológica, os quais variam desde apenas assistir um ecossistema se reestabelecer à alta intervenção as quais mudarão os rumos da sucessão ecológica. Neste contexto, o presente trabalho busca analisar se a nucleação aplicada, um método de restauração florestal de baixo custo e intervenção na área, restaurou e ocupou um antigo pasto abandonado numa área de preservação permanente dentro do campus da Escola Superior de Agricultura \"Luiz de Queiroz\". Para isso, foi implantado um experimento de nucleação aplicada, vizinho a um fragmento de floresta estacional semidecidual em maio de 2008 onde foram plantados 40 núcleos. Foram testadas 4 espécies (Inga laurina, Cordia trichotoma, Albizia niopoides e Jacaratia spinosa) com dez repetições cada e com apenas uma espécie por núcleo. Os núcleos foram então mensurados anualmente até 2013 e posteriormente no ano de 2016. Mensuramos o diâmetro na altura do peito (DAP), altura, área basal, biomassa, índice de área de vegetação (via fotografias hemisféricas) e área de copa (calculado como uma elipse). Depois, em 2017 alocamos 24 parcelas de 2 metros de raio no entorno dos núcleos para avaliar a densidade, riqueza e diversidade dos indivíduos regenerantes. Na análise dos dados comparamos os diferentes tratamentos através de análises de variância e dos testes de comparações de média de tukey para o último período de medição nos diferentes parâmetros dendrométricos. Procurando entender se alguma espécie plantada em núcleos monoespecíficos conseguiu atrair maior quantidade de regenerantes, espécies e diversidade comparamos entre os diferentes tratamentos esses parâmetros. Posteriormente, realizamos um modelo linear generalizado a fim de encontrar possíveis relações entre densidade e a riqueza dos indivíduos regenerantes com as variáveis dos núcleos, como altura máxima, área basal, índices de área de vegetação e área de copa. Os resultados encontrados nos dizem que existem diferenças no desenvolvimento dos diversos parâmetros analisados incluindo a ocupação da área pelas diferentes espécies plantadas na nucleação aplicada. Encontramos também para o presente projeto que a densidade de regenerantes no entorno dos núcleos é significantemente relacionada com a área basal e altura das árvores dos núcleos e a riqueza de espécies dos indivíduos em regeneração é significantemente relacionada com apenas a área área basal das árvores presentes nos núcleos. Sugerimos o uso de nucleação aplicada para restaurar áreas com grau médio de degradação usando uma espécie pioneira com altas taxas de crescimento. Os núcleos monoespecíficos devem ser utilizados apenas em paisagens com abundância de propágulos para que não haja baixa diversidade de espécies a médio prazo. / Despite the history that intensity and spatial expansion of anthropogenic activities affect the resilience and recovery rates of a forest ecosystem, we have the current challenge in forest restoration to determine which ecological restoration methods will be most efficient for each specific area, this in terms of resources and goals. In this context, the ecological restoration of degraded ecosystems must be specific to each site. The present work aimed to analyze applied nucleation, a method of low cost and low intervention in the area of forest restoration, occupied an abandoned pasture in a permanent preservation area inside the campus \"Luiz de Queiroz\" College of Agriculture in Piracicaba, São Paulo. For this, an applied nucleation experiment was implanted next to a semideciduous seasonal forest fragment in May 2008, where 40 nuclei were planted. Four species (Inga laurina, Cordia trichotoma, Albizia niopoides and Jacaratia spinosa) were tested with ten replicates each, with only one specie per nuclei. The nuclei were then measured annually until 2013 and later in 2016. In the individual\'s data, we measured the diameter at the chest height (DBH), height, basal area, biomass, vegetation area index (via hemispheric photographs) and Crown area (calculated as an ellipse). After that, in 2017, 24 subplots were allocated around the nuclei to evaluate the density, specie richness and diversity of regenerating individuals. In order to compare the different treatments used, we performed analysis of variance and the Tukey mean comparison test for the different dendrometrical parameters between species. Later, in order to understand the facilitation of density and specie richness by the different treatments of nuclei, we related the height, basal area, vegetation area index and area with these parameters through a generalized linear model. The results show that there are differences in the development of the various parameters analyzed including the occupation of the area by the different species planted in the applied nucleation. We also found for the present project that the density of regenerants found near the nuclei are significantly related to the sum of basal area and height of the nuclei and the species richness of regenerants are significantly related to the sum of the basal area of the individuals\' nuclei. We suggest the use of applied nucleation to restore areas with a medium degree of degradation using a pioneer species with high grown rates. The mono specific nuclei should be use just only in landscapes with plenty of propagules. So that there is no low diversity of species in the medium term.
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Crescimento de diamante CVD com ativação por cloro.

Rita de Cássia Mendes de Barros 00 December 1997 (has links)
O trabalho foi direcionado primeiramente a um estudo do aumento da densidade de nucleação do diamante, através do pré-tratamento de substratos por semeadura de pó de diamante. Este aumento é necessário quando se deseja melhorar certas características do filme crescido, como aderência e baixa rugosidade. Foram utilizados substratos de silício, os quais foram submetidos ao pré-tratamento em banho de ultra-som, empregando-se diversos compostos orgânicos como liquidos dispersantes. Utilizou-se um reator para crescimento de diamante por deposição química a partir da fase vapor, assistido por filamento quente ou por plasma de microondas. Para semeadura efetiva, algumas propriedades dos líquidos foram identificadas como mais influentes. Isto, provavelmente, é devido à ação destas substâncias sobre a intensidade do colapso de bolhas, no fenômeno ultra-sônico da cavitação. Variações em alguns parâmetros de tratamento e de crescimento forneceram dados importantes acerca do processo de nucleação. Posteriormente, trabalhando apenas com um reator assistido por filamento quente, fez-se uma série de experimentos empregando-se tetracloreto de carbono (C'Cl IND. 4') como reagente, em substituição ao metano, comumente usado. Este estudo foi o objetivo principal desta dissertação, sendo originário dele o título do trabalho. Os compostos clorados apresentam certas vantagens em relação ao metano ou ao acetileno, como menor energia de ligação entre carbono-cloro, possibilidade de crescimentos a mais baixas temperaturas, ocorrência de maiores taxas de crescimento. A espectrometria de massa foi utilizada na avaliação das espécies reativas presentes no reator e na determinação de concentrações de reagentes. Com base nos picos de m/e dos primeiros espectros obtidos, pode-se definir as espécies a serem estudadas. Os gases foram coletados remota e localmente, na região do substrato. Os resultados sugeriram que o mecanismo de reação, com uso de composto clorado, ocorre através da formação de radical metila, havendo dissociação do C'Cl IND. 4', praticamente completa, para produção de metano, acetileno e ácido clorídrico. Os radicais clorados provavelmente não participam do crescimento. Determinou-se pela primeira vez a energia de ativação do processo, fazendo-se crescimentos a diferentes temperaturas do substrato. Obteve-se um valor coincidente com dados conseguidos por outros grupos de pesquisa, para outras misturas gasosas. No decorrer dos estudos, foram empregadas técnicas analíticas para caracterização, muito difundidas: difração de raio-X, microscopia eletrônica de varredura, espectrofotometria no infra-vermelho com transformada Fourier e espectroscopia Raman.
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Cinética de cristalização de mulita pelo método de Avrami, utilizando nucleação controlada.

André Luiz Campos 00 December 2002 (has links)
Neste trabalho é realizado um estudo do processo cinético de cristalização de mulita, utilizando-se um xerogel contendo íons de alumínio e silício na composição estequiométrica de mulita (3Al2O3.2SiO2). Na solução precursora do xerogel são adicionados núcleos de mulita, obtidos pela mesma metodologia de síntese, que atuam como agentes de crescimento da nova fase. O estudo cinético é realizado utilizando-se método não isotérmico baseado na teoria desenvolvida por Johnson-Mehl-Avrami-Kolmogorov (JMAK) e na lei de Arrhenius. São determinados o expoente de Avrami e a energia de ativação do processo de cristalização de mulita. Os valores experimentais referentes à fração de mulita cristalizada em função do tempo são determinados por Análise Térmica Diferencial (DTA). A análise da evolução de fases cristalinas é acompanhada através de Difração de Raios-X (DRX). A caracterização das sementes de mulita utilizadas como núcleos da nova fase é realizada através de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e por DRX. Os valores de energia de ativação obtidos para a cristalização de mulita ortorrômbica no xerogel nucleado e no xerogel não nucleado são de 9,950,37 x102 kJ/mol e 9,861,21 x102 kJ/mol, respectivamente. O expoente de Avrami, calculado para o xerogel nucleado e para o xerogel não nucleado, apresenta valor próximo de dois para ambos os casos.
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Efeito da nucleação de grãos nas previsões do modelo multifásico para a solidificação equiaxial. / Effects of grain nucleation on the predictions of the multiphase model for equiaxed solidification.

Francisco Lameiras Júnior 24 March 2006 (has links)
Um modelo matemático multifásico para a solidificação equiaxial de ligas binárias capaz de prever o efeito de taxa de resfriamento e da concentração de soluto no tamanho médio final de grãos foi proposto no presente trabalho. O modelo matemático foi desenvolvido através do conceito de envelope envolvendo os grãos, utilizando as equações de conservação de energia, massa e espécies químicas. O modelo de nucleação utilizado possibilita que novos núcleos possam surgir durante todo o período de resfriamento. As equações diferenciais foram obtidas através de uma média volumétrica das equações de conservação em um volume elementar representativo contendo três \"pseudofases\": sólido, líquido interdendrítico e líquido extradendrítico. O efeito de algumas variáveis de processamento sobre o tamanho médio final de grão foi analisado. Os resultados do modelo proposto foram comparados com resultados de alguns modelos disponíveis na literatura. / A multiphase mathematical model for the equiaxed solidification of binary alloys was proposed in the present work to predict the effects of the cooling rate and the average solute concentration on the final average grain size. The mathematical model was based on the concept of the grain envelope and on the conservation of energy, mass and chemical species. A nucleation model was adopted to consider the nucleation of new grains during the whole solidification time. The differential equations were derived from the volume average of conservation equations within a representative elementary volume that consisted of three pseudophases: solid, interdendritic liquid, and extradendritic liquid. The effect of some processing variables on the final average grain size was studied. The results from the proposed model were compared with those available in the literature from other models.
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Refino de grão de ligas do sistema cobre-zinco. / Grain refinement of Cu-Zn system alloys.

Nagasima, Thiago Pires 03 October 2017 (has links)
As propriedades mecânicas, de corrosão e a condutividade térmica e elétrica, aliadas à relativa facilidade de fundir atribuem grande relevância ao cobre e suas ligas. Algumas destas propriedades podem ser significativamente melhoradas com a diminuição do tamanho de grão da estrutura bruta de solidificação a partir do tratamento de inoculação do banho líquido. Este tratamento aumenta o número de núcleos sólidos, diminuindo assim o tamanho médio de grão. Neste trabalho, foi realizado um estudo do refino de grão da estrutura bruta de solidificação a partir da inoculação com adições de C, P e Zr a ligas do sistema Cu-Zn com teores de até 30% de Zn. Três séries de experimentos principais foram realizadas. Na primeira, o teor de Zr na liga Cu- 30%Zn foi gradativamente aumentado até 0,4% para mostrar o efeito do Zr. Na segunda, o teor de Zr foi mantido constante em 0,08%, enquanto o teor de Zn foi elevado gradativamente até 30% para mostrar o efeito do Zn. Na terceira foram testadas adições isoladas e conjuntas de C, P e Zr para verificar o efeito de cada elemento no refinamento de grãos. As amostras foram caracterizadas e analisadas por diferentes técnicas: (a) observação da macroestrutura de grãos; (b) análise química; (c) análise térmica; (d) microscopia óptica; (e) microscopia eletrônica de varredura; (f) microanálise EDS; g) microanálise WDS e h) difração de raios X. Os resultados mostram que o tamanho médio de grão diminui significativamente nas ligas do sistema Cu-Zn (6% <= Zn <= 30%) quando Zr e P são adicionados simultaneamente. Isoladamente, estes elementos quando adicionados, não reduzem significativamente o tamanho de grão. Nota-se também que o tamanho de grão é cada vez menor à medida que o teor de Zn aumenta de 0 a 30% com a adição de 0,08%Zr, porém não se observa uma correlação entre tamanho de grão e teor de Zn quando Zr não é adicionado. Uma análise da microestrutura dos lingotes utilizando as técnicas mencionadas mostra que a diminuição do tamanho médio de grão a partir de adições de Zr e P coincide com o aparecimento de precipitados facetados ricos em Zr e P. Esta análise indica que um possível mecanismo de inoculação dos latões é a nucleação heterogênea da fase sólida Cu-µ, com estrutura cristalina cúbica de faces centradas, sobre partículas sólidas de ZrP, com estrutura hexagonal compacta, formadas no banho líquido após as adições de Zr e P. / Good mechanical and corrosion properties, large thermal and electrical conductivities, as well as relatively large castability are characteristics that contribute to the importance of copper and copper alloys. Some of these properties are enhanced when the average grain size of the as-cast structure decreases by inoculation of the melt. The inoculation treatment increases the number of solid nuclei, causing a reduction in the average grain size. In the present work, an investigation of the grain refinement by inoculation with Zr and P additions to Cu-Zn melts with contents of Zn up to 30%(mass) was carried out. Three series of experiments were conducted. In one the Zr content of the Cu-30%Zn alloy was gradually increased up to 0.4% to reveal the effects of Zr, while in the second series, the concentration of Zr was constant, equal to 0.08%, but the Zn content was gradually increased to 30% to show the effect of Zn. The third one was to test separate and conjunct addition of C, P and Zr in order to understand each elements effect on grain refinement. The resulting samples were characterized and analyzed by several techniques: (a) visual observation of the grain macrostructure; (b) chemical analysis; (c) thermal analysis; (d) optical microscopy; (e) scanning electron microscopy; (f) EDS microanalysis; (g) WDS microanalysis; and (h) X-Ray diffraction. The results show that the average grain size of the Cu-Zn alloys (6% <= Zn <= 30% mass) decreases significantly when Zr and P are both added to the melt. Nevertheless, average grain size is not reduced significantly when either Zr or P are added separately to the melt. When 0.08%Zr is added, the average grain size decreases as the concentration of Zn increases from 0 to 30%Zn, but without Zr additions, the Zn content and the average grain size are uncorrelated. The microstructural analysis with the techniques listed before show that the decrease in average grain size caused by Zr and P additions coincide with the observation of faceted precipitates rich in Zr and P. This analysis indicates that the inoculation mechanism is probably the heterogeneous nucleation of solid Cu-µ, of face-centered-cubic lattice structure, on solid particles of ZrP, with hexagonal compact structure, formed in the melt after Zr and P additions.
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Cristalização de um vidro de basalto. / Crystallization of a basalt glass.

Sánchez González, Adriana Maria 10 December 2013 (has links)
Os materiais vitrocerâmicos de basalto representam uma importante família de vitrocerâmicos. Sendo que um dos desempenhos técnicos exigidos atualmente é o efeito anti-desgaste dos materiais, as vitrocerâmicas de basalto cobrem essa necessidade e têm uma aplicação direta por suas boas propriedades mecânicas e anti-abrasivas, além da vantagem que têm as rochas basálticas quanto à baixa temperatura de fusão e maior fluidez do fundido, o que as torna mais adequadas para o processamento cerâmico. No presente trabalho, rejeitos da mineração de rocha basáltica da região de Campinas, São Paulo, foram fundidos em escala laboratorial em forno elétrico a 1350°C, usando cadinhos de alta alumina, para a obtenção de uma primeira série de amostras de vidro. Mais uma série foi obtida, realizando a fusão da matéria-prima com adição de 0,5% em massa de Cr2O3 como agente de nucleação. Os vidros foram tratados termicamente à máxima temperatura de cristalização como sendo 880°C e 820°C durante 5, 10, 20, 30 e 60 minutos e 5, 20 e 60 minutos respectivamente. A evolução das fases cristalinas foi acompanhada por análise de densidade (método de Arquimedes) e difração de raios X (DRX). Foi realizada a medição da microdureza Vickers e resistência à micro-abrasão, e o vidro cristalizado observou-se por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os vidros da primeira série foram também moídos, até tamanhos de partícula ASTM 80 e ASTM 325, para avaliar sua capacidade de cristalização como pó de vidro. Eles foram caracterizados mediante DRX e MEV. / Basalt glass-ceramics represent one of the most important family of glass-ceramics. The wear resistant, is now the technical performance requirement in material, basalt glass-ceramics cover that need and have a direct application for their good mechanical and anti-abrasive properties. In addition, the basaltic rocks have the advantage of a low melt temperature and higher fluidity melt. In this paper, a mining waste of basaltic rock from the city of Campinas, São Paulo, was melted in laboratory scale, in an electric furnace at 1350°C, in high-alumina crucibles, to obtain the first series of basalt glass samples. Other series was obtained by melting of the raw material with addition of 0,5% wt. of Cr2O3 as a nucleating agent. The glasses were heat treated at the maximum crystallization temperature: 880oC during 5, 10, 20, 30, and 60 minutes and 820°C during 5, 20 and 60 minutes, respectively. The evolution of the crystalline phases was accompanied by density and X-ray diffraction (XRD) analyses. Vickers hardness and micro-abrasion resistance of the samples were also carried out, and the crystallized glasses were observed in a scanning electron microscope (SEM). The first series of glasses were also milled, until particle sizes ASTM 80 e ASTM 325, for the evaluation of their ability to crystallization as glass powder. They were characterized by XRD and SEM.
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Cinética de cristalização não-estequiométrica de vidros no sistema Na2O.2CaO.3SiO2 &#8211; Na2O.3CaO.6SiO2 / Nonstoichiometric crystallization kinetics of glasses in the Na2O.2CaO.3SiO2 &#8211; Na2O.3CaO.6SiO2 system

Macena, Guilherme da Silva 11 February 2019 (has links)
O sistema soda-cal-sílica se destaca na ciência e tecnologia de vidros, pois encontra enorme gama de aplicações, desde os tradicionais vidros de janela até biomateriais. Mesmo assim, a cinética de transformação de fases e em particular a cinética de cristalização de vidros não é bem conhecida em diversas regiões de composições nesse sistema clássico, dentre elas a do binário combeíta-devitrita (Na2O.2CaO.3SiO2 &#8211; Na2O.3CaO.6SiO2). Neste trabalho, a cinética de cristalização de vidros de várias composições no sistema combeíta-devitrita foi investigada por técnicas de microscopia ótica. A partir da determinação experimental das taxas de nucleação e crescimento, e do time-lag para nucleação, as energias interfaciais sólido-líquido super-resfriado para núcleos de tamanho crítico foram estimadas, assim como as difusividades para cada vidro. As temperaturas de transição vítrea, do início (onset) do pico de cristalização, liquidus e de transformação polimórfica da combeíta foram determinadas por Calorimetria Exploratória Diferencial em função da composição do vidro matriz. A taxa de nucleação da combeíta (fase cristalina primária) foi estimada em função da temperatura pelo \"método do desenvolvimento\" ou método de Tamman, em que primeiro realiza-se um tratamento térmico de nucleação de cristais e depois um tratamento para o crescimento dos mesmos até um tamanho mensurável ao microscópio óptico, para vidros de composições 100, 75 e 66,7 % em mol de combeíta. Observou-se um decréscimo da taxa de nucleação com a variação da composição, à medida que a mesma se distancia da combeíta estequiométrica e aproxima-se da composição eutética, devido a mudanças termodinâmicas e cinéticas, tais como o aumento da energia interfacial sólido-vidro e a diminuição da cinética de difusão, respectivamente. Também observou-se a mudança de composição da combeíta cristalizada e do vidro residual através da variação das temperaturas de transformação polimórfica e de transição vítrea, respectivamente, determinadas por DSC. Os resultados obtidos sobre a cinética de cristalização de vidros não-estequiométricos são originais e relevantes para o projeto da microestrutura de novos materiais vitrocerâmicos. / The soda-lime-silica system excels in glass science and technology due its wide range of applications, from traditional window glass to biomaterials. Nevertheless, the kinetics of phase transformation and in particular the glasses crystallization kinetics is not well known in several regions of compositions in this classical system, among them the combeite-devitrite joint (Na2O.2CaO.3SiO2-Na2O.3CaO.6SiO2). In this work, the kinetics of glass crystallization of several compositions in the combeite-devitrite joint was investigated by optical microscopy techniques. From the experimental determination of nucleation and growth rates, and time-lag for nucleation, the solid-supercooled liquid interfacial energies for critical-sized nuclei were estimated as well as the diffusivity for each glass. The glass transition, onset of crystallization peak, liquidus and combeite polymorphic transformation temperatures were determined by Differential Scanning Calorimetry as a function of matrix glass composition. The nucleation rate of the combeite (primary crystalline phase) was estimated as a function of temperature by the \"development method\" or by the method of Tammann, in which first a heat treatment for nucleation of the crystals is performed and then a treatment for growth up to one measurable size by optical microscope, for glasses of compositions 100, 75 and 66.7% mol of combeite. A decrease was observed in the nucleation rate with the variation of the composition as it distances from the stoichiometric combeite and approaches the eutectic composition due to thermodynamic and kinetic changes, such as the increase of the solid-glass interfacial energy and the decrease in diffusion kinetics, respectively. The change in composition of crystallized combeite and residual glass was also observed by the change of the polymorphic transformation and glass transition temperatures, respectively, determined by DSC. The results obtained on the crystallization kinetics of non-stoichiometric glasses are original and relevant for the design of the microstructure of new glass-ceramic materials.

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