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The pearlite-to-austenite reversion transformation kinetics under isothermal and continuous heating conditions in a eutectoid plain-carbon steel have been measured, using a dilatometric technique on a Gleeble 1500 Thermomechanical Simulator. The isothermal data was characterized in terms of the transformation start time at temperature for the onset of the P→ γ transformation, and in terms of the Avrami parameters n and b. Under the assumption that the P→ γ transformation was additive, the Scheil equation was applied to the measured isothermal transformation start data to predict the onset of the transformation on continuous heating, and the isothermal phase transformation kinetics were used to predict the continuous heating kinetics. It was found that the kinetic model significantly underpredicted the transformation start time during continuous heating. This was attributed to the large experimental error inherent in the estimation of the isothermal transformation start time, t[formula omitted]. The model's continuous heating kinetic predictions were excellent at low heating rates, but it tended to overpredict the kinetics at higher heating rates. The problem was traced to an observed difference between the measured temperature and the programmed temperature during the high heating rate tests. When the model was modified to incorporate the actual temperature profile, its prediction of the kinetics was considerably improved. Thus the austenite reversion transformation was concluded to be experimentally additive. An average Avrami n value of 2.2 suggested that austenite was nucleating on pearlite colony corners and edges. This conclusion was verified with optical and scanning electron microscopy. Previously published data, which indicated that the pearlite-to-austenite transformation is isokinetic, was found to be based on questionable assumptions. Metallographic information suggests, however, that the nucleation sites are saturated early in the reaction. Furthermore, the isothermal austenite formation data generated in this work was found to meet the effective site saturation criterion for additivity, implying that the austenitization process would be expected to be additive. The effect of starting microstructure was evaluated by performing isothermal and continuous heating tests on two different pearlitic microstructures. It was found that, in agreement with published results, the transformation rate varied in inverse proportion with the pearlite spacing and colony size. / Applied Science, Faculty of / Materials Engineering, Department of / Graduate

Les fils d’acier perlitiques tréfilés ont une limite à rupture en traction qui peut dépasser 4000 MPa. Ils sont ensuite assemblés sous forme de câble, avec des contraintes de traction – torsion – flexion, où les plus résistants peuvent présenter un manque de ductilité.La première partie de ce travail permet d’identifier que la torsion est la sollicitation mécanique la plus critique, et la délamination le mode de rupture associé. Le mécanisme de rupture par délamination en torsion est ensuite étudié, à partir de la compréhension de l’influence du tréfilage sur les contraintes résiduelles, les défauts et fissures en surface, le type de microstructure et les textures. Cette approche démontre l’existence d’une taille de défauts et d’une contrainte critiques pour l’apparition de fissures de délamination. Les phénomènes de déformation et de rupture sont finalement décrits à l’échelle de la microstructure. Trois étapes sont nécessaires à la délamination : la localisation de la déformation et une fissuration longitudinale, la propagation d’une fissure instable dans la section, et la propagation longitudinale de la fissure. Si la première étape est associée aux imbrications des microstructures en « ciels de Van Gogh » et à l’anisotropie de structure, la seconde étape est plus directement liée aux niveaux de contraintes dans les zones de localisation en cisaillement et à la taille des défauts propagés. La dernière étape résulte des contraintes de cisaillement en jeu et de l’anisotropie microstructurale.En conclusion, la mise en évidence des étapes d’amorçage et de propagation des fissures permet de prouver l’impact du champ de contraintes résiduelles et de la taille des défauts sur la délamination en torsion des fils perlitiques tréfilés, et d’identifier le rôle essentiel de la microstructure à l’échelle locale. Une des perspectives serait alors la recherche de microstructures moins sensibles à la localisation de la déformation, ainsi que la propagation de fissures. / Drawn pearlitic steel wires have a remarkable tensile strength, which can reach 4000 MPa. After drawing, however, wires have to pass through the cabling step where they undergo traction – torsion – bending solicitations. Under such loading conditions the wires that are the most effective in tension tend to lack ductility.First, torsion was identified as the most critical solicitation, and delamination as the associated rupture mode. Then, the formation of delamination cracks in torsion was examined, as well as the impact of some drawing parameters on properties influencing the formation of cracks, such as residual stresses, defects and cracks on the wire surface, microstructure type and textures. Conclusions were drawn on the existence of a critical defect size and residual stress level for the propagation of a delamination crack transverse to the wire section. A study at the microscopic scale showed three successive steps to be needed for a delamination crack to propagate: shear localization accompanied with longitudinal cracking, unsteady crack propagation across the wire’s cross-section and longitudinal crack propagation. A curled microstructure, also named “Van Gogh skies”, in addition to structural anisotropy make shear deformation in the wire section difficult, and thus favor localization. The stability of the crack across the section is most influenced by macroscopic mechanical parameters such as stress level in localization’s zones and size of propagated cracks. The last longitudinal propagation step is more related to the torsional shear stress and to the microstructural anisotropy.In conclusion, a phenomenology for delamination of high strength pearlitic steel wires was outlined. It allows one to demonstrate the impact of the residual stress field and of the crack size in addition to identifying the influence of the microstructure. An interesting future perspective of this study could be the investigation of microstructures less sensitive to shear localization and to crack propagation.

Thesis, (Ph. D.)--Oregon Graduate Institute of Science and Technology, 1996.

L’effet de l’espacement interlamellaire sur le comportement sous chargements monotone et cyclique de l’acier perlitique C70 a été étudié. Une démarche expérimentale conjuguant les essais de traction « in-situ » sous DRX et traction « in-situ » sous MEB couplées à une modélisation auto-cohérente a été adoptée. Les essais ont été effectués sur deux microstructures, à deux espacements interlamellaires différents. Il a été montré que l'écoulement plastique de la perlite est contrôlé par celui de la ferrite lequel est gouverné par l’espacement interlamellaire, il en est de même pour les distributions des contraintes résiduelles. La modélisation auto-cohérente met en évidence l'anisotropie élastique à l'échelle des phases et l'effet de l'espacement interlamellaire sur les rigidités et les limites d'écoulement directionnelles. L'analyse microstructurale des mécanismes de déformation montre que la déformation plastique de la perlite est caractérisée par le développement de bandes de cisaillement. Ces bandes sont le siège de l'amorçage des fissures par cisaillement des lamelles de cémentite pour les taux de déformation élevés. L’effet de l’espacement interlamellaire sur le comportement en fatigue giga-cyclique a été étudié par des essais de fatigue sous une fréquence de 20 KHz. Des différences de 30 MPa, pour la perlite à SP= 230 nm et de 50 MPa pour la perlite à SP= 170 nm entre les limites de fatigue conventionnelle (106cycles) et giga-cyclique (109cycles) ont été obtenues. L’effet de l’espacement interlamellaire sur le comportement en fatigue apparait peu significatif comparativement aux caractéristiques mécaniques de traction. Les limites de fatigue giga-cycliques obtenues intègrent l’effet bénéfique des contraintes résiduelles stabilisées ainsi que les effets d’écrouissage induit par l’usinage et par écrouissage cyclique. L’examen des sites d’amorçage, révèle essentiellement un amorçage en surface dans le domaine méga-cyclique et mixte en surface et/ou en sous-couches dans le domaine giga-cyclique. Ces résultats peuvent être interprétés sur la base des effets des propriétés de surface stabilisées et de la microstructure. Le recours à un critère de fatigue de type Goodman permet d’identifier d’une manière qualitative la contribution des différents facteurs d’influence, ci-dessus cités, dans l’amorçage des fissures de fatigue. / The effect of interlamellar spacing on the monotonic and cyclic behavior of C70 pearltic steel was investigated. Tensile tests under scanning electron microscope and under X-ray diffraction coupled with self-consistent model have been used. Tests have been carried out on two microstructures with different interlamellar spacing. It has been demonstrated that pearlite yielding is controlled by ferrite critical shear stress), which depend on the interlamellar spacing. The pearlite deforms inhomogeneously under tensile loading by localized shearing in intense shear bands. In the large shear bands, parallel cementite plate offsets before fracture and contributes to the occurrence of localized damage. The residual stress in ferrite is higher for the coarse pearlite. Giga-cycle fatigue tests were performed to identify the effect of interlamellar spacing on the fatigue behavior; tests were performed at a frequency of 20 KHz. The difference of the fatigue strength between 106 and 109 cycles is about 30 MPa for coarse pearlite and 50 MPa for fine pearlite. The effect of interlamellar spacing on the mega-cycle and giga-cycle fatigue limit appears not significant compared to the mechanical characteristics. Giga-cycle fatigue limit obtained includes the beneficial effect of stabilized residual stress. It also includes the effect of hardening induced by machining and cyclic hardening. However, any significant effect of interlamellar spacing on the C70 fatigue limits has been shown. SEM examinations shows that failures initiated on surface for the mega-cycle regime and on different sites for the giga-cycle regime. The experimental results can be interpreted based on the effects of stabilized surface properties and microstructure. The use of a fatigue Goodman criterion would identify qualitatively the contribution of different factors, cited above, in the fatigue life.

Les câbles d’acier sont utilisés comme renforts au sein des pneumatiques poids lourds, et servent notamment à supporter les efforts dus à la pression de gonflage et au poids du véhicule. Un câble est un ensemble de fils d’acier perlitique assemblés en hélices sur différentes couches. Il existe donc de nombreuses possibilités d’assemblage pour définir l’architecture d’un câble. Lors de leur sollicitation en service, les câbles sont soumis à des chargements cycliques à l’origine d’un endommagement en fatigue. Dans un contexte de réduction de la consommation et d’allègement des véhicules, la compréhension des mécanismes impliqués représente donc un enjeu majeur pour les manufacturiers de pneumatiques, en vue d’optimiser l’architecture des câbles vis-à-vis de la tenue en fatigue. Un essai de flexion cyclique représentatif de la sollicitation en service a été mis au point. Les éprouvettes testées sont des nappes composites constituées de câbles alignés au sein d’une matrice de gomme. Des essais interrompus à différents stades de l’endommagement suivis d’observations ex-situ (tomographie à rayon X, MEB) ont été réalisés. Un modèle de simulation par éléments finis de la nappe composite a été développé en vue d’étudier les interactions filgomme. La comparaison des observations aux simulations a permis de comprendre la cinétique de l’endommagement des renforts lors d’une sollicitation de flexion cyclique.L’étude de chacun des mécanismes susceptibles de contribuer à l’endommagement d’un câble a permis d’expliquer la meilleure tenue en fatigue des architectures pénétrées par la gomme. Un outil probabiliste de prédiction de la durée de vie des câbles basé sur la propagation des défauts en surface des fils a été développé. / Steel cables are used as reinforcements in heavy truck tires, in particular to support the forces resulting from the tire pressure and the vehicle's weight. A cable is a set of pearlitic steel wires assembled in helical form on different layers. There are therefore many assembly possibilities to define the cable architecture. The cables are subjected to cyclic loadings during service, resulting in fatigue damage. In a context of reduced fuel consumption and lighter vehicles, understanding the mechanisms involved is thus a major challenge for tire manufacturers, in order to optimize the architecture of cables with respect to fatigue resistance. A cyclic bending test representative of mechanical in-service loading has been developed. The tested specimens are composite layers made of cables aligned within an elastomer matrix. Interrupted tests at different stages of damage followed by ex-situ observations (X-ray tomography, SEM) were performed. A finite element model of the composite layer has been developed in order to understand wire-rubber interactions. The comparison of the observations with the simulations made it possible to understand the kinetics of cable damage during cyclic bending loading.The study of each of the mechanisms likely to contribute to the cable damage has made it possible to explain the better fatigue resistance of the architectures penetrated by the rubber. A stochastic cable fatigue life model based on wire surface defect propagation has been developed.

L’objectif de ce travail est d’améliorer la compréhension des phénomènes de Corrosion Sous Contrainte (CSC) susceptibles d’être rencontrés sur les fils d’armures des conduites flexibles, faits d’aciers ferrito-perlitiques. Dans l’annulaire des conduites flexibles, l’environnement chimique des aciers est constitué d’une « eau de mer » confinée et saturée en CO2. Celui-ci favorise la formation d’une couche protectrice de sidérite qui semble avoir un effet déterminant sur la vitesse de corrosion de l’acier. Les conditions de service entrainant des fluctuations de l’environnement ou des contraintes appliquées s’ajoutant à des contraintes résiduelles peuvent provoquer la rupture des conditions d’équilibre entre l’acier et son environnement protecteur, et amorcer ainsi la CSC.Les paramètres microstructuraux et mécaniques qui gouvernent l’amorçage et la propagation de fissures par CSC dans les aciers ferrito-perlitiques dans un milieu confiné simulé sont identifiés au moyen d’essais de traction lente menés sous différents potentiels électrochimiques sur des éprouvettes lisses et micro-entaillées. La phase d’amorçage met en jeu des effets de synergie entre la localisation de la plasticité et la dissolution de l’acier. Cependant, des effets de l’hydrogène doivent être pris en compte dans la propagation des fissures. L’hydrogène, au travers d’interactions hydrogène/plasticité, entraine l’avancée des fissures. Il a été également démontré que l’emploi de microstructures particulières peut favoriser ou retarder les effets de l’hydrogène sans pour autant affecter la limite d’élasticité de la même manière. / In confined solutions containing dissolved CO2, ferrito-pearlitic steels can suffer Stress Corrosion Cracking (SCC). We could find such situations in the annulus of flexible pipes. In these conditions, a protective corrosion product, the siderite FeCO3, is formed on the steel surface decreasing the corrosion rate. In service, environment fluctuation (such as pH, potential…) and/or an addition of applied stress can disturb the balance between the steel and this protective film, causing the fracture of the latter and leading to SCC.The objective is to understand the mechanism of SCC in such environments and to identify the parameters controlling the initiation and the propagation of cracks. Slow strain rate tensile tests in confined solution are carried out on smooth and notched specimens to study crack initiation and propagation. Crack initiation is controlled by synergistic effects between localized plasticity and the dissolution processes. However, hydrogen effects must be considered to explain crack propagation. Through hydrogen/plasticity interactions, hydrogen ingress leads to crack propagation. It is also demonstrated that the design and use of specific microstructures may promote or delay hydrogen effects, without affecting the yield strength in the same manner. Finally, the influence of a torsional pre-strain on the susceptibility to Environmentally-Assisted Cracking of a cold-worked ferrito-pearlitic steel is studied.

Les câbles métalliques utilisés pour le renforcement des pneumatiques sont obtenus par assemblage de fils fins produits par tréfilage d’un fil d’acier perlitique à teneur en carbone proche de la composition eutectoïde. La mise en forme par tréfilage a pour but, d’une part de donner au fil son diamètre final et, d’autre part de l’écrouir et lui conférer une très haute résistance mécanique (3500 MPa environ pour des fils de diamètre de 200 µm environ). L’objectif actuel est de porter cette résistance à un niveau proche de 5000 MPa afin d’abaisser la quantité d’acier de renfort et de diminuer ainsi le poids et le coût des pneumatiques. Toutefois l’obtention de fils à ultra-haute résistance (5000 MPa) se voit confronter à deux obstacles majeurs. En effet, le renforcement de l’acier au cours de l’étape de tréfilage engendre des évolutions microstructurales et mécaniques très importantes qui provoquent l’apparition d’une fragilisation des fils. Ce phénomène est considéré comme le seuil de tréfilabilité au-delà duquel le fil ne peut plus être renforcé par écrouissage. Au-delà de cette fragilisation prématurée du fil, un phénomène de vieillissement post-tréfilage provoque lui aussi une évolution de la microstructure et une perte de la ductilité au cours du temps à température ambiante ou encore suite à des traitements thermiques basse température (< 200°C). Cette instabilité des fils dans le temps peut être fortement pénalisante pour leur mise en assemblage en vue d’obtenir les renforts métalliques puisqu’elle est responsable de nombreuses ruptures des fils. L’objectif de ce travail de thèse a consisté alors à contribuer à la définition des évolutions microstructurales, à l’origine des variations des propriétés mécaniques qui apparaissent au cours de l’écrouissage et du vieillissement post-tréfilage. Pour cela, une approche expérimentale originale reposant sur l’utilisation combinée de plusieurs techniques de caractérisation globales et indirectes (pouvoir thermoélectrique, résistivité électrique, spectroscopie mécanique, calorimétrie…), couplée à des analyses en sonde atomique tomographique et à des essais de traction, a été mise en place dans l’idée de fournir un faisceau d’éléments permettant de proposer un scénario pour interpréter les différentes évolutions microstructurales en question. Il a ainsi pu être mis en évidence que l’étape de tréfilage provoquait la dissolution de la cémentite induisant la sursaturation de la ferrite en carbone. Cette microstructure fortement hors équilibre suite à la déformation, revient alors à un état thermodynamiquement plus stable au cours du vieillissement post-tréfilage à travers trois mécanismes différents : la ségrégation des atomes de carbone sur les défauts microstructuraux et la précipitation de carbures intermédiaires métastables suivie de leur transformation en cémentite. / Steelcords are produced by assembling cold-drawn pearlitic steel wires with a composition close to the eutectoid one. The cold-drawing step has two goals: it provides the final shape of the wire and its very high mechanical resistance (about 3500 MPa for wires with a diameter of 200 µm). Nowadays, the industrial target aims at achieving a mechanical resistance of about 5000 MPa in order to lower the quantity of steelcord introduced into tires so decreasing their weight and their cost. However, there are two major obstacles to obtaining these ultra-high strength wires. Indeed, the steel reinforcement during cold-drawing induces significant microstructural and mechanical evolutions, which embrittle the wires. This phenomenon is considered as the limit of drawability beyond which wires cannot be plastically deformed anymore. In addition to that, post-drawing ageing can also induce a microstructural evolution and a loss of ductility due to storage at room temperature or during heat treatments at low temperatures (< 200°C). This instability of the wires microstructure can be very damaging for the assembly step leading to wire breakage. The aim of this work was to contribute to the assessment of the microstructural evolution responsible for the variations of mechanical properties that appear during drawing and post-drawing ageing. To achieve this goal, an original experimental approach combining global and indirect characterization techniques (thermoelectric power, electrical resistivity, mechanical spectroscopy, calorimetry…) with Atom Probe Tomography analyses has been set up in order to provide a range of evidences that converge towards a unique scenario to interpret the different microstructural evolution. It was thus shown that cold-drawing leads to cementite dissolution inducing over saturation of ferrite in carbon atoms. This non-equilibrium microstructure tends to return to a more stable state during post-drawing ageing through three different ageing mechanisms: the segregation of carbon atoms on microstructural defects, the precipitation of secondary carbides and their transformation in cementite.

In kaltgezogenen perlitischen Stahldrähten tritt bei mechanischer Verformung eine Zementitauflösung auf. Dieses Phänomen hat aufgrund der Defektstruktur, die sich während der starken Belastung aufbaut, erheblichen Einfluss auf die physikalischen Eigenschaften des Materials. In dieser Arbeit wurde der Einfluss der Zementitauflösung auf die Leerstellenkonzentration in Ferrit (α-Eisen) auf indirektem Weg über die Bestimmung des Diffusionskoeffizienten von Nickel mittels Atomsondentomografie (APT) untersucht. Im untersuchten Temperaturbereich zwischen 423 und 523 K wurde eine starke Korrelation zwischen dem Diffusionskoeffizienten von Nickel und der Kohlenstoffkonzentration in Ferrit festgestellt. Des Weiteren wurde für die Ni-Diffusion eine Aktivierungsenthalpie von (0.66 ± 0.05) eV ermittelt, welche sehr viel kleiner ist als die Aktivierungsenthalpie für die Selbstdiffusion in α-Eisen (2.6 eV), was auf eine erhöhte Leerstellenkonzentration hinweist. Sowohl die Korrelation zwischen dem Diffusionskoeffizienten und der Kohlenstoffkonzentration als auch die erhöhte Leerstellenkonzentration können (aufgrund der Anreicherung des Ferrits mit Kohlenstoff infolge der Zementitauflösung) mit der Bildung von Leerstellen-Kohlenstoff-Komplexen im Ferrit erklärt werden. Die Ergebnisse dieser Arbeit wurden im Rahmen des Defactant-Konzepts, nach dem die Bindung von übersättigtem Kohlenstoff an Leerstellen deren Bildungsenthalpie absenkt, diskutiert.