In der Zahnmedizin werden endodontische Instrumente aus metallischen und polymeren Werkstoffen zur Desinfektion infizierter Wurzelkanalsysteme eingesetzt. Durch den Einsatz von Polymeren ergeben sich aufgrund ihrer günstigen Werkstoffeigenschaften die Vorzüge einer minimal invasiven Arbeitsweise und einer geringeren Bruchgefahr. Demgegenüber besitzen die eingesetzten metallischen Instrumente durch hochfrequente Oszillationen eine verbesserte Reinigungswirkung. Zur Auslegung optimierter polymerbasierter Instrumente, die zuverlässig reinigen, wird daher eine simulationsbasierte Entwicklungsmethode erarbeitet. Ausgangspunkt hierfür ist die ingenieurwissenschaftliche Analyse der methodischen und experimentellen Grundlagen des Gesamtsystems. Die Beschreibung des instationären Schwingungsverhaltens der Instrumente erfolgt durch dynamische Finite-Elemente-Analysen unter Verwendung eines viskoelastischen Materialmodells. Das dazu erforderliche Materialverhalten des ausgewählten Polymers Polyetheretherketon wird mithilfe eines neu entwickelten Prüfaufbaus charakterisiert. Das erarbeitete Simulationsmodell ermöglicht erstmalig eine Analyse des kontaktmechanischen Verhaltens polymerer Miniaturstrukturen unter hochfrequenter Schwingungsanregung. Im Ergebnis steht mit diesem Modell eine realitätsnahe Beschreibung des Schwingungsverhaltens und der auftretenden Beanspruchungen zur Verfügung. Die gewonnenen Erkenntnisse leisten einen wesentlichen Beitrag zur gezielten, werkstoffgerechten und schwingungsoptimierten Auslegung von zukünftigen zahnmedizinischen Instrumenten zur Wurzelkanalreinigung.:1 Einleitung 1.1 Literaturübersicht 1.2 Problemstellung und Zielsetzung 2 Thermoplastische Polymere für die Anwendung in endodontischen Instrumenten 2.1 Mechanische und technische Anforderungen 2.1.1 Bestimmung einer repräsentativen Wurzelkanalgeometrie 2.1.2 Schwingungstechnik und Aufbau von Reinigungsansätzen 2.1.3 Werkstoffauswahl für Reinigungsansätze 2.1.4 Fertigungstechnologien für Miniaturstrukturen aus PEEK 2.2 Biologische und mechanische Wechselwirkungen 2.2.1 Verhalten gegenüber desinfizierenden Spüllösungen 2.2.2 Tribologie der Wurzelkanalreinigung 3 Analyse des zyklischen Verformungsverhaltens von PEEK 3.1 Phänomenologische Beschreibung des Verformungsverhaltens 3.1.1 Klassifizierung des Materialverhaltens 3.1.2 Elastische Verformung thermoplastischer Polymere 3.1.3 Mechanische Dämpfung 3.2 Experimentelle Untersuchungen 3.2.1 Probekörper 3.2.2 Versuchsaufbau und Durchführung 3.2.3 Voruntersuchungen 3.2.4 Ergebnisse der experimentellen Untersuchungen 4 Modellierung des zyklischen Deformationsverhaltens von PEEK 4.1 Einachsige rheologische viskoelastische Materialmodelle 4.1.1 Allgemeine konstitutive Gleichungen 4.1.2 Einachsige rheologische Grundelemente 4.1.3 Einachsige rheologische Modelle 4.1.4 Vergleich der einachsigen rheologischen Modelle 4.2 Charakterisierung des viskoelastischen Materialverhaltens 4.2.1 Analytische Beschreibung der Balkenschwingung 4.2.2 Resonanzkurvenverfahren 4.2.3 Bestimmung der Materialparameter von PEEK 4.3 Numerische Implementierung eines mehrachsigen Materialmodells 4.3.1 Mehrachsiges Materialmodell 4.3.2 Validierung des implementierten Materialmodells 5 Simulation des Schwingungsverhaltens und experimentelle Verifikation 5.1 Numerische Simulationsmodelle 5.1.1 Geometrische Modelle 5.1.2 Rand- und Anfangsbedingungen 5.1.3 Kontaktmodellierung 5.2 Simulationsergebnisse 5.2.1 Schwingungsverhalten ohne Oberflächenkontakt 5.2.2 Schwingungsverhalten mit Oberflächenkontakt 6 Zusammenfassung Literaturverzeichnis A Experimentelle Voruntersuchungen B Klassische Balkentheorie / In dentistry, endodontic instruments made of metallic and polymer materials are used for the disinfection of infected root canal systems. Due to their beneficial material properties, the use of polymers offers the advantages of a minimally invasive operation and a lower risk of breakage. In contrast, the metallic instruments used have an improved cleaning efficiency due to high-frequency oscillations. A simulation-based development method for the design of optimized polymer-based instruments that clean effectively is therefore being worked out. As starting point, an engineering analysis of the methodological and experimental fundamentals of the overall system has been carried out. The description of the instrument’s transient vibration behavior is performed by dynamic finite element analyses using a viscoelastic material model. The required material behavior of the selected polymer polyetheretherketone is characterized with the aid of a newly developed test setup. The resulting simulation model allows for the first time an analysis of the contact mechanical behavior of polymeric miniaturized structures under high-frequency vibration excitation. As a result, this model provides a realistic description of the vibration behavior and the stresses that occur. The knowledge gained will make a significant contribution to the targeted, material-specific and vibration-optimized design of future dental instruments for root canal irrigation.:1 Einleitung 1.1 Literaturübersicht 1.2 Problemstellung und Zielsetzung 2 Thermoplastische Polymere für die Anwendung in endodontischen Instrumenten 2.1 Mechanische und technische Anforderungen 2.1.1 Bestimmung einer repräsentativen Wurzelkanalgeometrie 2.1.2 Schwingungstechnik und Aufbau von Reinigungsansätzen 2.1.3 Werkstoffauswahl für Reinigungsansätze 2.1.4 Fertigungstechnologien für Miniaturstrukturen aus PEEK 2.2 Biologische und mechanische Wechselwirkungen 2.2.1 Verhalten gegenüber desinfizierenden Spüllösungen 2.2.2 Tribologie der Wurzelkanalreinigung 3 Analyse des zyklischen Verformungsverhaltens von PEEK 3.1 Phänomenologische Beschreibung des Verformungsverhaltens 3.1.1 Klassifizierung des Materialverhaltens 3.1.2 Elastische Verformung thermoplastischer Polymere 3.1.3 Mechanische Dämpfung 3.2 Experimentelle Untersuchungen 3.2.1 Probekörper 3.2.2 Versuchsaufbau und Durchführung 3.2.3 Voruntersuchungen 3.2.4 Ergebnisse der experimentellen Untersuchungen 4 Modellierung des zyklischen Deformationsverhaltens von PEEK 4.1 Einachsige rheologische viskoelastische Materialmodelle 4.1.1 Allgemeine konstitutive Gleichungen 4.1.2 Einachsige rheologische Grundelemente 4.1.3 Einachsige rheologische Modelle 4.1.4 Vergleich der einachsigen rheologischen Modelle 4.2 Charakterisierung des viskoelastischen Materialverhaltens 4.2.1 Analytische Beschreibung der Balkenschwingung 4.2.2 Resonanzkurvenverfahren 4.2.3 Bestimmung der Materialparameter von PEEK 4.3 Numerische Implementierung eines mehrachsigen Materialmodells 4.3.1 Mehrachsiges Materialmodell 4.3.2 Validierung des implementierten Materialmodells 5 Simulation des Schwingungsverhaltens und experimentelle Verifikation 5.1 Numerische Simulationsmodelle 5.1.1 Geometrische Modelle 5.1.2 Rand- und Anfangsbedingungen 5.1.3 Kontaktmodellierung 5.2 Simulationsergebnisse 5.2.1 Schwingungsverhalten ohne Oberflächenkontakt 5.2.2 Schwingungsverhalten mit Oberflächenkontakt 6 Zusammenfassung Literaturverzeichnis A Experimentelle Voruntersuchungen B Klassische Balkentheorie

Die Analyse von Implantat-Gewebe-Wechselwirkungen basiert derzeit hauptsächlich auf histologischen Techniken. Der invasive Charakter der histologischen Präparation lässt allerdings keine Untersuchung am lebenden Tier zu. Dadurch ist es nicht möglich, den Prozess der Implantateinheilung wiederholt an einem Tier zu beobachten. Die Folgen sind eine hohe Anzahl aufzuwendender Versuchstiere und eine Vergrößerung der Messunsicherheit infolge der gestiegenen biologischen Variabilität. Nicht-invasive, bildgebende Verfahren spielen daher eine zunehmende Rolle für die Entwicklung neuer Biomaterialien. Während die Computertomographie (CT) häufig zur Untersuchung der knöchernen Implantateinheilung verwendet wird, hat sich die Nutzung der Magnetresonanztomographie (MRT) für diese Fragestellungen bisher nicht etabliert. Bei der Magnetresonanztomographie handelt es sich, analog zur Computertomographie, um ein bildgebendes Verfahren zur nicht-invasiven Erzeugung digitaler Schnittbilder. Im Gegensatz zur CT, die das Hartgewebe abbildet, wird bei der MRT das Weichgewebe detektiert, wobei keine ionisierende Strahlung verwendet wird. Der große Vorteil der MRT gegenüber anderen bildgebenden Methoden besteht darin, dass es möglich ist, das Weichgewebe auf den Schnittbildern anhand verschiedener Kontraste darzustellen. Zusätzlich können MR-spezifische Parameter quantifiziert werden, die einen direkten Rückschluss auf die Struktur zulassen. Mit diesen Kennzahlen ist es möglich, Veränderungen im Weichgewebe analysieren. Das Ziel der Arbeit war es deshalb, die Eignung und mögliche Anwendungen der Magnetresonanzto-mographie (MRT) zur Analyse der Implantat-Gewebe-Wechselwirkungen zu erörtern. Für die Untersu-chungen wurde ein NMR-Spektrometer inklusive Imaging-Zubehör verwendet. Die Dissertationsarbeit beinhaltete sowohl die Untersuchung verschiedener Materialsysteme hinsichtlich ihrer Eignung für die MRT und deren Biokompatibilität, als auch die Analyse der knöchernen Einheilung ausgewählter Biomaterialien. Diese umfasste Aussagen zur Darstellbarkeit und Abgrenzbarkeit von Strukturen und beinhaltete auch quantitativ gewonnene Messparameter. Die Ergebnisse wurden stets im Vergleich mit der Histologie diskutiert. In der Arbeit konnte dargestellt werden, dass die Überprüfung der Eignung des zu untersuchenden Materials für die MRT vor der Analytik erfolgen muss. Es wurde demonstriert, dass Metalle erheblich mit dem MR-System wechselwirken können, was in der Konsequenz zu drastischen Störungen der Bildqualität führt. Diese Effekte waren stark von den ausgewählten Messparametern abhängig. Als ein MRT-geeignetes Verbundmaterial wurde Titan-beschichtetes Polyetheretherketon (PEEK/Ti) vorgeschlagen. Die Beschichtung mit Titan führte zu einer signifikant verbesserten Biokompatibilität des Kunststoffes. Die erfolgreiche Analyse der knöchernen Einheilung mit der Magnetresonanztomographie wurde im Rahmen von zwei tierexperimentellen Studien an verschiedenen Biomaterialien gezeigt (die Analyse erfolg-te ex vivo). Die Untersuchung der knöchernen Integration eines Zahnimplantates aus PEEK/Ti hatte das Ziel, die Darstellbarkeit des Implantates und knöcherner Strukturen mit der Magnetresonanztomographie zu evaluieren. Außerdem wurde ebenfalls gezeigt, dass es anhand der MRT-Schnittbilder möglich ist, quantitative Messgrößen zur Beschreibung des Einheilprozesses zu gewinnen. Aufgrund der geringen Versuchstierzahl wurde jedoch eine breite Streuung der Messdaten festgestellt. Allerdings besitzt die Studie durch die Untersuchung eines Zahnimplantates aus Polyetheretherketon/Titan mit der MRT nicht nur Neuheitswert in der Biomaterialforschung, sondern schlägt gleichzeitig eine Brücke zur klinischen, dentalen Implantologie. Die Bewertung der Darstellbarkeit knöcherner Strukturen und der verwendeten (teils tissue-engineerten) Knochenersatzmaterialien mit MRT und Histologie und des klinischen Erfolges derselben bildeten einen Schwerpunkt der zweiten tierexperimentellen Studie (die Analyse erfolgte ex vivo). Es war möglich, mit beiden bildgebenden Verfahren zu zeigen, dass sich die verwendeten Knochenersatzmaterialien nicht für die vorgesehene Anwendung eigneten. Die Beurteilung der Übereinstimmung der quantitativ gewonnenen Parameter beider Analysenmethoden bildete den Abschluss der Arbeit. Es wurde festgestellt, dass zwischen den Messdaten stets ein syste-matischer Unterschied bestand. Nachweislich war dieser aber weniger das Resultat der ungleichen lateralen Auflösungen oder der unterschiedlichen Darstellbarkeit von Gewebestrukturen der beiden Verfahren, sondern konnte auf den Einfluss der Analyse verschiedener Schichtebenen und individueller Unterschiede bei der digitalen Quantifizierung der auswertenden Personen zurückgeführt werden. / Currently, histological techniques are used to analyse implant-tissue-interactions. However, these methods are destructive and do not allow for the investigation of living animals. Therefore, it is not possible to study the integration of biomaterials repeatedly with one animal, resulting in a large number of animals and an increase of biological variability. Non-invasive imaging techniques have gained interest in the field of biomaterials. Whereas Computed Tomography (CT) was often used to evaluate the osseous integration, the assessment using Magnetic Resonance Imaging (MRI) has not been established, yet. MRI is a non-invasive medical imaging method that detects soft tissue. In contrast to CT the method does not require individuals to be exposed to radiation. The most important benefit of MRI is the possibility to acquire different soft tissue contrasts in situ because the various tissues have different signal intensities on MR images that can be altered by using different experimental parameters. Furthermore, it is possible to gain MR-specific properties that allow conclusions to the tissue structure. Thus, the objective of the doctoral thesis has been to investigate the suitability of MRI for the use in biometerial research and to show potential areas of application. The examinations were performed using a laboratory NMR-spectrometer inclusive imaging accessory. The thesis included an evaluation of the MR compatibility of different materials and their biocompati-bility and an analysis of the ingrowth of chosen biomaterials into bone. For that, the detection and identification of tissue structures and biomaterials was investigated with both, MRI and histology. Additionally, quantitative parameters were acquired and their comparability was assessed. It was clearly demonstrated, that metals interacted with the MR system and provoked large image distortions. These effects were strongly dependent on experimental parameters chosen. Polyetheretherketone with titanium coating (PEEK/Ti) was investigated and has been found to be MR safe. Above all, it was demonstrated that the biocompatibility of the polymer was significantly enhanced by coating with titanium. Within two animal studies the successful analysis of the osseous healing of different biomaterials with MRI was presented. To demonstrate the visibility of bony structures and biomaterials a dental implant made of PEEK/Ti was analysed. The ability to measure quantitative data in analogy to histomorphometry was shown, ditto. A large variation of the values was detected due to the limited number of animals used for the pilot study. Evaluating the displayability of bone and (to some extent tissue engineered) bone substitutes and assessing the clinical success of these materials was one main focus of the second animal study. Both, MRI and histological analysis could undeniably illustrate that all of the bone substitutes were not suitable for the chosen application. The thesis was completed with the determination of the agreement of quantitative values from both analysing methods. It was concluded that all values gained from the animal study were significantly different. It was proven that the chosen slice position and the image interpretation with two evaluators had a larger share to disagreement than the different lateral resolution of MRI and histological images or the diverging displayability of bone and bone substitutes. By investigating a MR suitable dental PEEK implant the doctoral thesis fulfils the criteria of novelty in biomaterial research. Moreover, it forges links between preclinical research and dental implantology.

Cette thèse concerne la fonctionnalisation des biomatériaux, le titane et l'alliage de titane Ti6Al4V ainsi que le PEEK (Poly-Éther-Éther-Ketone) pour l'application de ces biomatériaux dans les domaines de l'implantologie dentaire et de la reconstruction maxillo-faciale. Au cours de la première partie de ce travail nous avons synthétisé quatre peptides bi-fonctionnels avec une grande affinité pour la surface implantaire de Ti et de Ti6Al4V et également pour les kératinocytes oraux. La spectroscopie de force de la cellule unique (Single Cell Force Spectroscopy - AFM) a été utilisée pour étudier l'adhésion d'une cellule sur les surfaces fonctionnalisées par les quatre peptides bi-fonctionnels. A l'aide du test colorimétrique de para-nitrophenyl phosphate (pNPP) on a démontré l'adhésion des kératynocytes après 4 heures d'incubation sur les surfaces fonctionnalisées avec les peptides bi-fonctionnels. Les résultats de ces études ont démontré la présence d'un peptide bi-fonctionnel qui augmente l'adhésion cellulaire instantanée et l'adhésion 4h après incubation des kératinocytes oraux sur les métaux. Ce peptide résiste à l'influence de facteurs externes tels que l'adsorption d'albumine et représente une proposition prometteuse pour la fonctionnalisation de l'implant de Ti et de Ti6Al4V. La deuxième partie de notre mémoire de thèse décrit une méthode de dépôt par spray des films des multicouches de PLL/PGA (poly-l-lysine/acide polyglutamique), des protéines et des cellules souches pulpaires. Les outils de spray d'usage unique ont été adaptés aux exigences de la bonne pratique de fabrication (GMP - good manufacturing practice). Les premiers tests de prolifération cellulaire ont démontré qu'elle n'a pas été affectée par le spray. L'étude en AFM a démontré que la rugosité et l'épaisseur du film augmentaient exponentiellement avec l'augmentation du nombre des couches déposées. Le traitement physique par UV rayonnement ainsi que le traitement par la déshydratation et la réhydratation des films ont provoqué des changements dans l'épaisseur, l'élasticité et la dureté des films. Le dépôt des protéines sur les MPEs a aussi augmenté l'épaisseur et a influencé la dureté de la surface. Les changements chimiques de la structure des MPEs après le traitement physique et après le dépôt des protéines naturelles ont été étudiés par la spectroscopie Raman. La prolifération cellulaire au 1er, 3e et 8e jours après leur spray sur des films de MPEs et des protéines a été ensuite évaluée. Les MPEs traitées par UV combiné avec déshydratation/réhydratation ainsi que les PEMs couvertes par protéine - CaP ont entrainé une meilleure adhésion et prolifération cellulaires que les MPEs non-traitées. Finalement la méthode de dépôt par spray des MPEs, protéines et aussi des cellules souches pulpaires a été appliquée sur la surface de PEEK. La meilleure prolifération cellulaire au 8e jour après le spray était sur la surface couverte par le film de (PLL-PGA)5-protéine/CaP. Une étude in vitro sur le degré de minéralisation au 21e jour après l'incubation des cellules pulpaire dans un milieu ostéconductuer sur des différentes (MPEs couvertes-PEEK) surfaces a été effectuée. Les résultats de la microscopie électronique à balayage (MEB), microscopie électronique à transmission (MET), combiné avec des études histologiques ont confirmé la formation d'une matrice extracellulaire minéralisée des autour des cellules pulpaires sur la surface de PEEK. Conclusions: Dans ce travail nous avons décrit une nouvelle approche de fonctionnalisation des surfaces de Ti and Ti6Al4V par des peptides bi-fonctionnels en proposant une séquence prometteuse qui augmente l'adhésion des kératinocytes oraux. Ensuite nous avons développé une méthode de fonctionnalisation de la surface de PEEK par des multicouches de polyeléctrolytes, des protéines naturelles et des cellules souches de la pulpe dentaire. La différentiation ostéoblastique in vitro a été finalement évaluée. / The objective of this thesis was to develop new techniques of surface functionalization of titanium; titanium alloy (Ti6Al4V) and PEEK (poly-ether-ether ketone) surfaces for their application on dental implantology and maxillofacial surgery. During the first part of the thesis we have synthesized four metal binding-cell specific peptides (MCSPs) with high affinity to titanium surface and to oral keratinocytes cells. Single Cell Force Spectroscopy (AFM) was used to study the instantaneous cell adhesion force of keratinicyte cell on MCSPs functionalized surfaces. The colorimetric para-nitrophenyl phosphate (pNPP) essay demonstrates the surface cell adhesion four hours after incubation. The results demonstrate the presence of one bi-functional peptide (MCSP-2) who increases both: the instantaneous and the 4 h cell adhesions. MCSP-2 resist to the influence of external factors like BSA adsorption and could be an interesting candidate for implant surface functionalisation. In the second part of the thesis we have developed a spray deposition method of polyelectrolyte multilayer (PEM) films build. PLL/PGA (poly-l-lysine/poly-glutamic acid) and proteins were used for surface coating. Consequently dental pulp stem cells (DPSC) are sprayed on the PEM films. The aims were to improve a spray -method for cells and the polyelectrolytes deposition on the PEEK implant. The entire spray device was designed for single use, which correspond to good manufacturing practice (GMP) conditions. Cell proliferation in 24 hours after spraying was not disturbed by the spray. Physicochemical properties of PEMs deposited by spray on glass surfaces were performed by Atomic Force Microscopy (AFM) and by contact angle measurements. The results have demonstrated the changes in films thickness and films roughness with increasing numbers of layers corresponding to exponential growth of the films. Physical treatment by UV irradiation and drying-wetting process affects the film thickness and the film elasticity and increases the stiffness of the film. The deposition of protein-CaP and collagen coatings on PEM films increased the layer thickness and influenced the hardness of the surface. Chemical changes in the polyelectrolyte structure during the physical treatment and after proteins deposition were studied by Raman spectroscopy. Cell proliferation of the pulp cells at 1st, 3th and 8th days after pulp cells deposition on PEMs coated glass surfaces, was then evaluated. The results demonstrated that 10 UV/ dray/wetted films and the natural proteins coated films enhanced cell adhesion and cell proliferation. The protein-CaP PEMs covered surface creates the best microenvironment to ensure the cell behavior. Finally PEM films coatings are applied on PEEK implant surface. The AFM study shows the changes of homogeneity and roughness of this surface after PEM film deposition. Contact angle measurement demonstrates decreases of surface hydrophobicity. Cell proliferation of dental pulp stem cells (DPSC) on (PLL-PGA)5-protein/CaP coated PEEK surface was highest compared to other functionalized surfaces. In vitro study of DPSCs osteogenic differentiation was evaluated by the degree of mineralization of the extracellular matrix on the PEEK surface at 21st day after cell incubation. Scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) combined with histological studies improved the formation of mineralized extracellular matrix and confirmed the osteogenic differentiation of DPSCs on the PEMs coated PEEK surface. Conclusions: In this work we validated the method of Ti and Ti6Al4V functionalization with bi-functional peptides. One peptide that could increase the epithelial cell adhesion to the surface was proposed. Spray deposition technics of PEMs, protein and pulp stem cells were applied for PEEK implant functionalization. Finally we evaluated the differentiation of dental pulp stem cells on the PEEK surface in vitro.

Målet med detta arbete är att undersöka smörjsystemet på två utsatta leder på en Boomer E2C. Förfrågan om examensarbetet kommer från Atlas Copco Rock Drills AB i Örebro som också tillverkar maskinen. Atlas Copco Rock Drills AB har idag ett fettsmörjningssystem som upprätthåller funktionerna på lederna. Uppgiften är att sammanfatta och utvärdera dagens system samt att finna nya lösningsförslag som skulle kunna ersätta eller delvis ersätta systemet. Information har hämtats från dokumentation, ritningar och samtal med konstruktörer på företaget. Efter att alla förutsättningarna för lederna specificerats så har lösningsförslag sökts. Genom att träffa lagerleverantörer och söka artiklar så har idéer formats. Brainstorming har använts för att kunna se nya lösningar. Undersökningen har visat att det finns problem med dagens lösning vad gäller slanghaverier och driftstopp i fält. Atlas Copco AB uttrycker även att kunskapen och dokumentationen angående systemet är otillräckligt. Efter artikelsökning så kan konstateras att forskningen och kunskapen på området med tungt belastade, oscillerande och fettsmörjda leder är liten. Dimensionering sker ofta med hjälp av erfarenhet och med tankesättet ”det har fungerat förut”. När lösningsförslagen har jämförts så har detta gjorts genom att använda metoden AHP (Analytic Hierachy Process). Med denna metod så jämför man kriterierna från kravspecifikationen med lösningsförslag så att man matematiskt kan räkna fram ett vinnande lösningsförslag. Resultatet visar att en smörjfri lösning skulle teoretiskt vara att föredra. Denna skulle tillverkas av en modern polymer och kompletteras med en inre tätning och ett yttre skydd. Atlas Copco rekommenderas att testa de olika förslagen för att komma fram till vilken som är bäst lämpad för applikationen. / The goal of this work is to investigate the lubrication system on two exposed joints on a Boomer E2C. The request for the thesis comes from Atlas Copco Rock Drills AB, Örebro, which also manufactures the machine. Today Atlas Copco Rock Drills AB has a grease lubrication system that secures the function of the joints. The task is to summarize and evaluate the current systems and to find new solutions that would be able to replace or partially replace the current system. Information was gathered from documents, construction drawings and conversations with engineers at the company. Solutions and ideas have been formed by meeting stock suppliers and searching for articles. Brainstorming has been used in order to find new solutions. The investigation has shown that there are problems with the current solution in terms of hose failures and downtime in the field. Atlas Copco AB also expresses that there is a lack of documentation and knowledge regarding the lubrication system. After the various article searches it became clear that research and knowledge in the area with heavy duty, oscillating and grease lubricated joints is insufficient. The design is often done with the help of experience and with the mindset "it has worked before." When the solutions and ideas have been compared, this has been done by using AHP (Analytic Hierarchy Process). This method compares the criteria that must be fulfilled by the solutions and then calculates the best one. The results show that a lubrication-free solution would theoretically be preferable. This would be produced by a modern polymer and supplemented with an inner seal and an outer protection. Atlas Copco is recommended to test the various proposals to be able to decide which the best solution for the application is.

Durant ces dernières décennies les matériaux composites organiques ont subi un très grand essor dans le domaine des structures aéronautiques. Leur principal avantage est d’alléger les structures tout en gardant de bonnes propriétés mécaniques. De plus, leur microstructure leur permet d’avoir un caractère multi-fonctionnel, ce qui facilite leur intégration pour remplacer les technologies existantes. Dans l’industrie aéronautique, il existe un besoin croissant de grande quantité de petite et moyenne pièces (clips, éléments de jonctions). Cependant, il est aujourd’hui difficile de fabriquer en série des pièces ayant des formes tridimensionnelles complexes par des procédés conventionnels (autoclave). Ainsi, l’orientation envisagée est d’utiliser les procédés de la « famille » automobile pour des applications aéronautiques « semi-structurales », comme le moulage par injection de composites thermoplastiques renforcés de fibres courtes. Cette application nécessite une maîtrise et une fiabilisation du procédé ainsi que des propriétés induites. Ceci a été réalisé par l’identification et la quantification des effets des paramètres qui influent significativement sur la microstructure et les propriétés macroscopiques, par un plan d’expériences. De plus, le dimensionnement de telles pièces requiert une modélisation robuste du comportement mécanique pour prédire au mieux leur capacité d’utilisation. Les données sur la microstructure ont permis d’alimenter un modèle micromécanique comportant un critère d’endommagement de l’interface fibre/matrice. Développé sur un code éléments finis industriel, il a permis de prédire les résultats expérimentaux d’une pièce industrielle. / During the last decades, organic composite materials have undergone great development in the field of aeronautical structures. Their main avantage is to reduce the structures weight while maintaining good mechanical properties. In addition, their microstructure allows them to have a multi-fuctional nature, which facilitates their integration to replace existing technologies. In the aviation industry, there is a growing need for large amount of small and medium parts (clips, connecting elements). However, nowadays it is difficult to produce parts with complex by conventional methods dimensional shapes (autoclave). Thus, the considered path is tu use methods of the automotive “family” for “semi-structual” aerospace applications such as injection-moulding of thermoplastic composites reinforced by short fibres. This application requires a mastery and reliability of the process and the induced properties. This was achieved by the identification and quantification of the parameters effects that significantly influence the microstructure and macroscopic properties, by a design of experiments. Moreover, the dimensioning of such parts requires a robust mechanical behabior modelling to predict the best use of their capacity. The data on the microstructure enable to feed a micromechanical model featuring damage criteria of the fiber/matrics interface. Developed on a industrial finite element code, it was used to predict the experimental results of an industrial part.

Le PEI et le PEEK sont des thermoplastiques aromatiques haute performance. Il est envisagé de les utiliser comme matrice de structures composites en environnement de moteur d’avion. En conditions de service, ils seront soumis à des cycles hygrothermiques complexes consistant à des vieillissements thermo-oxydant jusqu’à 180 °C en continu et des vieillissements humide à 70 °C dans 85 % HR. Leur durabilité ayant fait l’objet de peu de travaux de recherche, l'objectif de cette thèse était d’étudier les effets isolés et combinés des vieillissements thermique et humide de ces deux matrices. Tout d’abord, des films minces de PEI et de PEEK ont été oxydés à différentes températures (entre 180 et 320 °C) et pressions partielles d’oxygène (entre 0,21 et 50 bars). Ils ont ensuite été caractérisés aux différentes échelles structurales pertinentes : moléculaire, macromoléculaire, morphologique et macroscopique. Cette caractérisation multi-techniques et multi-échelles a permis de déterminer leurs mécanismes de dégradation thermique. Ensuite, le vieillissement humide du PEI et du PEEK a été étudié entre 30 et 70 °C, entre 10 et 100 % HR, avant et après vieillissement thermique. A partir d’une compilation des données de la littérature pour une large variété de polymères contenant un seul type de groupe polaire dans l’unité monomère, des relations structure - propriété de transport de l'eau ont été établies. Elles confirment que l’hydrophilie et la diffusion d’eau résultent essentiellement d’interactions moléculaires entre les molécules d’eau et les groupes polaires de la matrice polymère. Enfin, un modèle cinétique de thermo-oxydation a été établi pour les matrices PEI et PEEK et a été interfacé avec les relations structure – propriété de transport d’eau. Il permet de simuler l’ensemble des données expérimentales accumulées dans ce travail de thèse. / PEI and PEEK are high performance aromatic thermoplastics. They are planned to be used as matrices of composite materials in aircraft engine environment. In service conditions, they will be subjected to complex hygrothermal cycles consisting in a series of thermo-oxidative agings up to 180 °C and humid agings at 70 °C in 85 % RH. As their durability has been little studied in the literature, the aim of this PhD thesis is to study the separated and combined effects of thermal and humid agings of these two matrices. At first, thin PEI and PEEK films have been oxidised at different temperatures (between 180 and 320 °C) and oxygen partial pressures (between 0.21 and 50 bars). There have been then characterized at different structural scales: molecular, macromolecular, morphological and macroscopic. This multi-technique and multi-scale characterization has enabled the determination of their thermal degradation mechanisms. Then, the humid aging of PEI and PEEK has been studied between 30 and 70 °C and between 10 and 100 % RH, before and after thermal aging. From a literature compilation of data for a large variety of polymers containing a single type of polar group in their monomer unit, structure – water transport property relationships have been established. They confirm that hydrophilicity and water diffusion result essentially from the molecular interactions between water molecules and polar groups in polymer matrices. Finally, a thermos-oxidation kinetic model has been established for PEI and PEEK matrices and has been juxtaposed with the structure – water transport property relationships. It enables to simulate all the experimental data obtained in this PhD work.

Die Analyse von Implantat-Gewebe-Wechselwirkungen basiert derzeit hauptsächlich auf histologischen Techniken. Der invasive Charakter der histologischen Präparation lässt allerdings keine Untersuchung am lebenden Tier zu. Dadurch ist es nicht möglich, den Prozess der Implantateinheilung wiederholt an einem Tier zu beobachten. Die Folgen sind eine hohe Anzahl aufzuwendender Versuchstiere und eine Vergrößerung der Messunsicherheit infolge der gestiegenen biologischen Variabilität. Nicht-invasive, bildgebende Verfahren spielen daher eine zunehmende Rolle für die Entwicklung neuer Biomaterialien. Während die Computertomographie (CT) häufig zur Untersuchung der knöchernen Implantateinheilung verwendet wird, hat sich die Nutzung der Magnetresonanztomographie (MRT) für diese Fragestellungen bisher nicht etabliert. Bei der Magnetresonanztomographie handelt es sich, analog zur Computertomographie, um ein bildgebendes Verfahren zur nicht-invasiven Erzeugung digitaler Schnittbilder. Im Gegensatz zur CT, die das Hartgewebe abbildet, wird bei der MRT das Weichgewebe detektiert, wobei keine ionisierende Strahlung verwendet wird. Der große Vorteil der MRT gegenüber anderen bildgebenden Methoden besteht darin, dass es möglich ist, das Weichgewebe auf den Schnittbildern anhand verschiedener Kontraste darzustellen. Zusätzlich können MR-spezifische Parameter quantifiziert werden, die einen direkten Rückschluss auf die Struktur zulassen. Mit diesen Kennzahlen ist es möglich, Veränderungen im Weichgewebe analysieren. Das Ziel der Arbeit war es deshalb, die Eignung und mögliche Anwendungen der Magnetresonanzto-mographie (MRT) zur Analyse der Implantat-Gewebe-Wechselwirkungen zu erörtern. Für die Untersu-chungen wurde ein NMR-Spektrometer inklusive Imaging-Zubehör verwendet. Die Dissertationsarbeit beinhaltete sowohl die Untersuchung verschiedener Materialsysteme hinsichtlich ihrer Eignung für die MRT und deren Biokompatibilität, als auch die Analyse der knöchernen Einheilung ausgewählter Biomaterialien. Diese umfasste Aussagen zur Darstellbarkeit und Abgrenzbarkeit von Strukturen und beinhaltete auch quantitativ gewonnene Messparameter. Die Ergebnisse wurden stets im Vergleich mit der Histologie diskutiert. In der Arbeit konnte dargestellt werden, dass die Überprüfung der Eignung des zu untersuchenden Materials für die MRT vor der Analytik erfolgen muss. Es wurde demonstriert, dass Metalle erheblich mit dem MR-System wechselwirken können, was in der Konsequenz zu drastischen Störungen der Bildqualität führt. Diese Effekte waren stark von den ausgewählten Messparametern abhängig. Als ein MRT-geeignetes Verbundmaterial wurde Titan-beschichtetes Polyetheretherketon (PEEK/Ti) vorgeschlagen. Die Beschichtung mit Titan führte zu einer signifikant verbesserten Biokompatibilität des Kunststoffes. Die erfolgreiche Analyse der knöchernen Einheilung mit der Magnetresonanztomographie wurde im Rahmen von zwei tierexperimentellen Studien an verschiedenen Biomaterialien gezeigt (die Analyse erfolg-te ex vivo). Die Untersuchung der knöchernen Integration eines Zahnimplantates aus PEEK/Ti hatte das Ziel, die Darstellbarkeit des Implantates und knöcherner Strukturen mit der Magnetresonanztomographie zu evaluieren. Außerdem wurde ebenfalls gezeigt, dass es anhand der MRT-Schnittbilder möglich ist, quantitative Messgrößen zur Beschreibung des Einheilprozesses zu gewinnen. Aufgrund der geringen Versuchstierzahl wurde jedoch eine breite Streuung der Messdaten festgestellt. Allerdings besitzt die Studie durch die Untersuchung eines Zahnimplantates aus Polyetheretherketon/Titan mit der MRT nicht nur Neuheitswert in der Biomaterialforschung, sondern schlägt gleichzeitig eine Brücke zur klinischen, dentalen Implantologie. Die Bewertung der Darstellbarkeit knöcherner Strukturen und der verwendeten (teils tissue-engineerten) Knochenersatzmaterialien mit MRT und Histologie und des klinischen Erfolges derselben bildeten einen Schwerpunkt der zweiten tierexperimentellen Studie (die Analyse erfolgte ex vivo). Es war möglich, mit beiden bildgebenden Verfahren zu zeigen, dass sich die verwendeten Knochenersatzmaterialien nicht für die vorgesehene Anwendung eigneten. Die Beurteilung der Übereinstimmung der quantitativ gewonnenen Parameter beider Analysenmethoden bildete den Abschluss der Arbeit. Es wurde festgestellt, dass zwischen den Messdaten stets ein syste-matischer Unterschied bestand. Nachweislich war dieser aber weniger das Resultat der ungleichen lateralen Auflösungen oder der unterschiedlichen Darstellbarkeit von Gewebestrukturen der beiden Verfahren, sondern konnte auf den Einfluss der Analyse verschiedener Schichtebenen und individueller Unterschiede bei der digitalen Quantifizierung der auswertenden Personen zurückgeführt werden. / Currently, histological techniques are used to analyse implant-tissue-interactions. However, these methods are destructive and do not allow for the investigation of living animals. Therefore, it is not possible to study the integration of biomaterials repeatedly with one animal, resulting in a large number of animals and an increase of biological variability. Non-invasive imaging techniques have gained interest in the field of biomaterials. Whereas Computed Tomography (CT) was often used to evaluate the osseous integration, the assessment using Magnetic Resonance Imaging (MRI) has not been established, yet. MRI is a non-invasive medical imaging method that detects soft tissue. In contrast to CT the method does not require individuals to be exposed to radiation. The most important benefit of MRI is the possibility to acquire different soft tissue contrasts in situ because the various tissues have different signal intensities on MR images that can be altered by using different experimental parameters. Furthermore, it is possible to gain MR-specific properties that allow conclusions to the tissue structure. Thus, the objective of the doctoral thesis has been to investigate the suitability of MRI for the use in biometerial research and to show potential areas of application. The examinations were performed using a laboratory NMR-spectrometer inclusive imaging accessory. The thesis included an evaluation of the MR compatibility of different materials and their biocompati-bility and an analysis of the ingrowth of chosen biomaterials into bone. For that, the detection and identification of tissue structures and biomaterials was investigated with both, MRI and histology. Additionally, quantitative parameters were acquired and their comparability was assessed. It was clearly demonstrated, that metals interacted with the MR system and provoked large image distortions. These effects were strongly dependent on experimental parameters chosen. Polyetheretherketone with titanium coating (PEEK/Ti) was investigated and has been found to be MR safe. Above all, it was demonstrated that the biocompatibility of the polymer was significantly enhanced by coating with titanium. Within two animal studies the successful analysis of the osseous healing of different biomaterials with MRI was presented. To demonstrate the visibility of bony structures and biomaterials a dental implant made of PEEK/Ti was analysed. The ability to measure quantitative data in analogy to histomorphometry was shown, ditto. A large variation of the values was detected due to the limited number of animals used for the pilot study. Evaluating the displayability of bone and (to some extent tissue engineered) bone substitutes and assessing the clinical success of these materials was one main focus of the second animal study. Both, MRI and histological analysis could undeniably illustrate that all of the bone substitutes were not suitable for the chosen application. The thesis was completed with the determination of the agreement of quantitative values from both analysing methods. It was concluded that all values gained from the animal study were significantly different. It was proven that the chosen slice position and the image interpretation with two evaluators had a larger share to disagreement than the different lateral resolution of MRI and histological images or the diverging displayability of bone and bone substitutes. By investigating a MR suitable dental PEEK implant the doctoral thesis fulfils the criteria of novelty in biomaterial research. Moreover, it forges links between preclinical research and dental implantology.

Nos travaux se sont intéressés au soudage de matériaux composites à matrice thermoplastique avec une application au cas particulier du procédé de consolidation en continu "Drapcocot" développé dans l'industrie aéronautique. L'objectif est de comprendre les mécanismes physico-chimiques qui interviennent lors de la consolidation du matériau APC-2 (fibres de carbone/PEEK) afin de pouvoir modéliser puis optimiser le procédé. Dans cette perspective, l'originalité de l'étude a été de développer une modélisation thermique du procédé à l'échelle de la pièce composite et de mener simultanément une étude approfondie des phénomènes à l'échelle macromoléculaire: diffusion des chaînes, cristallisation et dégradation thermique du PEEK. En couplant ces différentes approches, nous sommes désormais capables de prédire l'efficacité de la consolidation en fonction des paramètres du procédé. Dans le diagramme Temps-Temérature du procédé, les limites imposées par les différents phénomènes physiques antagonistes sont données par des courbes «iso-diffusion» et «iso-dégradation». Ces simulations ont été confrontées aux expériences en terme de tenue mécanique de l'interface soudée. Cette cartographie du soudage en continu nous a permis d'expliquer dans quelle voie l'amélioration du procédé doit se faire pour que la consolidation soit optimale. Le modèle développé peut être étendu à d'autres systèmes de chauffe ou d'autres matériaux.

The cervical spine must provide structural support for the head, allow large range of motion and protect both the spinal cord and branching nerves. There are two types of spinal joints: the intervertebral discs which are flexible connections and the facets, which are articulating synovial joints. Both types degenerate with age. Current surgical treatments include spinal fusion and articulating disc replacement implants. If both disc and facet joints are degenerated, fusion is the only option. In spinal fusion, the disc is removed and the adjacent vertebrae are fused which causes abnormally high stress levels in adjacent discs. In disc replacement, an articulating device is inserted to restore intervertebral motion and mimic healthy spinal kinematics. Disc arthroplasty does not significantly increase adjacent level stress but the lack of rotational constraint causes increased facet contact pressures. Thus, there is a need for a cervical total level arthroplasty system (CTLAS) that has a disc implant specifically designed to preserve the facet joints and implants for facet arthroplasty that can act independently or in-unison with the disc replacement. The conceptual design of a CTLAS implant system was proposed that would replace the disc and the facet joints. To facilitate medical imaging, PEEK (polyetheretherkeytone) was selected as the structural and bearing material. In the present thesis, multi-station pin-on-plate wear testing was initiated for pairs of unfilled (OPT) and carbon-fiber-reinforced (CFR) PEEK. Wear is important in arthroplasty implant design because wear particles can cause osteolysis leading to loosening. A variety of experiments were performed to investigate the effects of load, contact geometry and lubricant composition on wear. CFR PEEK was found to have much lower and more predictable wear than OPT PEEK in the present experiments. The wear of OPT PEEK pairs showed sensitivity to lubricant protein concentration. The coefficient of friction during testing was found to be quite high (up to 0.5), which might have clinical implications. Also, some subsurface fatigue was found, exposing carbon fibers of CFR PEEK. This remains a concern for its long-term application. Further wear testing is recommended using actual implants in a spine wear simulator.

ABSTRACT This thesis is aimed to investigate the fatigue life, strength, damage and fracture process in AS-4/PEEK APC-2 composite laminates subjected to both elevated temperature and loading sequences. Our main work is experiment. All specimens are 16-ply thick with lay-up of quasi-isotropic laminates. We accomplish static tensile test, fatigue test of constant stress amplitude, and two-step loading at elevated temperatures, i. e., 75¢Jand 125¢J. The residual strength and stiffiness are obtained. We also use Miner¡¦s rule to analyze the data acquired from experiment and to discuss the fatigue properties and fracture mechanism subjected to both elevated temperatures and loading sequences of combination. Finally, we perform ultrasonic C-Scan non-destructive test to examine laminates. In comparsion with experimental data, we can further understand the damage process and fracture mechanism in laminates. The experimental results can be concluded as follows. The damage of specimens at 125¢J is more serious than that at 75¢J.Furthermore, if the loading sequence is low-high, the cumulative damage value will be smaller than 1,whilst it will be larger than 1 due to reverse loading sequence. The sequence of decreasing residual strength and residual stiffiness of specimen associated with the temperature and stress level in combination is high temperature¡Ðlow stress, low temperature¡Ðlow stress, high temperature¡Ðhigh stress and low temperature¡Ðhigh stress.