• Refine Query
  • Source
  • Publication year
  • to
  • Language
  • 6
  • Tagged with
  • 6
  • 6
  • 6
  • 6
  • 6
  • 4
  • 2
  • 2
  • 2
  • 2
  • 2
  • 2
  • 2
  • 2
  • 2
  • About
  • The Global ETD Search service is a free service for researchers to find electronic theses and dissertations. This service is provided by the Networked Digital Library of Theses and Dissertations.
    Our metadata is collected from universities around the world. If you manage a university/consortium/country archive and want to be added, details can be found on the NDLTD website.
1

Avaliação físico-química de cachaças comerciais e estudo da influência da irradiação sobre a qualidade da bebida em tonéis de carvalho / Physical-chemical evaluation of commercial sugar cane spirits and the study about the quality and influence of the irradiation on the beverage and on the oak barrels

Miranda, Mariana Branco de 21 October 2005 (has links)
Neste trabalho foi feito um levantamento da qualidade de cachaças comerciais. As barreiras que a cachaça enfrenta, principalmente no mercado exterior, se devem à baixa qualidade e à falta de padronização da bebida. Amostras comerciais de cachaça foram analisadas segundo os padrões de identidade e qualidade estabelecidos pela legislação vigente no Brasil (análises físico-químicas e cromatográficas). Houve uma grande variação na concentração dos componentes, exceto o grau alcoólico, indicando que a cachaça brasileira apresenta uma grande variabilidade de composição química entre as marcas. Das 94 marcas analisadas, 48% não atenderam a pelo menos um desses padrões. Outro estudo realizado foi a influência da madeira carvalho e da radiação gama no envelhecimento da cachaça. O processo de envelhecimento ou maturação da bebida proporciona uma melhora nas características sensoriais da cachaça, tornando-a de qualidade superior e de maior valor econômico. O método tradicional de maturação de bebidas é sua interação com madeiras, porém a irradiação pode acelerar este processo de envelhecimento. A cachaça e os tonéis de carvalho de 20 litros de capacidade foram submetidos à irradiação gama (150 Gy). Análises físico-químicas e cromatográficas foram realizadas periodicamente ao longo de 390 dias do período de envelhecimento da bebida. A irradiação da cachaça e do tonel não alterou a maioria dos componentes voláteis do coeficiente de congêneres como acidez volátil, ésteres, álcoois superiores e furfural durante os 390 dias. Há evidências, entretanto, que os parâmetros de alguns componentes como aldeídos, taninos, cor e teor de cobre são de alguma forma influenciados, resultando em aceleração parcial do processo de maturação ou envelhecimento. Ao final do período de envelhecimento, foi feita uma análise sensorial com 30 provadores não treinados. A aceleração do processo de envelhecimento foi confirmada pela avaliação sensorial, onde a cachaça e/ou tonel irradiados receberam maior indicação de aprovação em todos os parâmetros analisados (aroma, sabor e aparência). / It was performed in this study a survey on the quality of commercial sugar cane spirits. The problems that the cachaça faces, mainly in the international market, are due to its low quality and to the lack of standardization of the drink. Commercial samples of sugar cane spirits were analyzed according to the standards of the identity and quality established by the Brazilian law (physical-chemical and chromatographic analyses). There was a great variation in the concentration of the compounds, except in alcoholic content, indicating that the Brazilian sugar cane spirit presents a great variability in the chemical composition among the brands. Among the 94 analyzed brands, 48% did not answer at least one of the standards. Another study performed was the influence of oak wood and the gamma radiation on the sugar cane spirits aging. The aging or maturation process of the drink improves the sensorial characteristics of the product, making it a qualified drink with a higher economical value. The traditional maturation method of the drinks is their interaction with the wood, but the irradiation can accelerate this aging process up. The sugar cane spirit and the oak barrels with 20 liters capacity were subjected to gamma irradiation treatments (150 Gy). Physical-chemical and chromatographic analyses were performed constantly for 390 days during the drink aging period. The sugar cane spirit and barrel irradiation didn't change most of volatile components of the same type coefficient such as volatile acidity, esters, superior alcohols and furfural during the 390 days. There are evidences, however, that some components parameters like aldehydes, tannin, color and copper concentration are in some way influenced, resulting in partial acceleration of the aging or maturing process. At the end of the aging period, a sensorial analysis was made using 30 non-trained people who tasted the drink. The aging process acceleration was confirmed by the sensorial evaluation, where the sugar cane spirit and/or barrel irradiated received higher approval indication in respect of all parameters analyzed (scent, flavor, and appearance).
2

Avaliação físico-química de cachaças comerciais e estudo da influência da irradiação sobre a qualidade da bebida em tonéis de carvalho / Physical-chemical evaluation of commercial sugar cane spirits and the study about the quality and influence of the irradiation on the beverage and on the oak barrels

Mariana Branco de Miranda 21 October 2005 (has links)
Neste trabalho foi feito um levantamento da qualidade de cachaças comerciais. As barreiras que a cachaça enfrenta, principalmente no mercado exterior, se devem à baixa qualidade e à falta de padronização da bebida. Amostras comerciais de cachaça foram analisadas segundo os padrões de identidade e qualidade estabelecidos pela legislação vigente no Brasil (análises físico-químicas e cromatográficas). Houve uma grande variação na concentração dos componentes, exceto o grau alcoólico, indicando que a cachaça brasileira apresenta uma grande variabilidade de composição química entre as marcas. Das 94 marcas analisadas, 48% não atenderam a pelo menos um desses padrões. Outro estudo realizado foi a influência da madeira carvalho e da radiação gama no envelhecimento da cachaça. O processo de envelhecimento ou maturação da bebida proporciona uma melhora nas características sensoriais da cachaça, tornando-a de qualidade superior e de maior valor econômico. O método tradicional de maturação de bebidas é sua interação com madeiras, porém a irradiação pode acelerar este processo de envelhecimento. A cachaça e os tonéis de carvalho de 20 litros de capacidade foram submetidos à irradiação gama (150 Gy). Análises físico-químicas e cromatográficas foram realizadas periodicamente ao longo de 390 dias do período de envelhecimento da bebida. A irradiação da cachaça e do tonel não alterou a maioria dos componentes voláteis do coeficiente de congêneres como acidez volátil, ésteres, álcoois superiores e furfural durante os 390 dias. Há evidências, entretanto, que os parâmetros de alguns componentes como aldeídos, taninos, cor e teor de cobre são de alguma forma influenciados, resultando em aceleração parcial do processo de maturação ou envelhecimento. Ao final do período de envelhecimento, foi feita uma análise sensorial com 30 provadores não treinados. A aceleração do processo de envelhecimento foi confirmada pela avaliação sensorial, onde a cachaça e/ou tonel irradiados receberam maior indicação de aprovação em todos os parâmetros analisados (aroma, sabor e aparência). / It was performed in this study a survey on the quality of commercial sugar cane spirits. The problems that the cachaça faces, mainly in the international market, are due to its low quality and to the lack of standardization of the drink. Commercial samples of sugar cane spirits were analyzed according to the standards of the identity and quality established by the Brazilian law (physical-chemical and chromatographic analyses). There was a great variation in the concentration of the compounds, except in alcoholic content, indicating that the Brazilian sugar cane spirit presents a great variability in the chemical composition among the brands. Among the 94 analyzed brands, 48% did not answer at least one of the standards. Another study performed was the influence of oak wood and the gamma radiation on the sugar cane spirits aging. The aging or maturation process of the drink improves the sensorial characteristics of the product, making it a qualified drink with a higher economical value. The traditional maturation method of the drinks is their interaction with the wood, but the irradiation can accelerate this aging process up. The sugar cane spirit and the oak barrels with 20 liters capacity were subjected to gamma irradiation treatments (150 Gy). Physical-chemical and chromatographic analyses were performed constantly for 390 days during the drink aging period. The sugar cane spirit and barrel irradiation didn't change most of volatile components of the same type coefficient such as volatile acidity, esters, superior alcohols and furfural during the 390 days. There are evidences, however, that some components parameters like aldehydes, tannin, color and copper concentration are in some way influenced, resulting in partial acceleration of the aging or maturing process. At the end of the aging period, a sensorial analysis was made using 30 non-trained people who tasted the drink. The aging process acceleration was confirmed by the sensorial evaluation, where the sugar cane spirit and/or barrel irradiated received higher approval indication in respect of all parameters analyzed (scent, flavor, and appearance).
3

Caracterização eletroquímica de carbono polimérico vítreo obtido em diversas temperaturas de síntese / Electrochemical characterization of glassy polymeric carbon obtained at various synthesis temperatures.

Novais, Laura Santos 02 August 2013 (has links)
Entre os vários tipos de eletrodos de carbono, carbono polimérico vítreo obtido a partir de resina fenólica é particularmente atraente como material de eletrodo, devido à sua estabilidade térmica, robustez, resistência mecânica, condutividade elétrica e grande variedade potencial. Neste contexto, as propriedades eletroquímicas poliméricas de monolitos de carbono vítreo foram investigados em função de diferentes temperaturas de síntese (750 ° C, 950 ° C, 1100 ° C, 1300 ° C e 1650 ° C). Os sólidos foram obtidos utilizando resina fenólica previamente sintetizada, e depois da etapa de reticulação inicial a 60ºC foram submetidos a um aquecimento de até 1650 ºC em atmosfera de nitrogênio. Posteriormente foram confeccionados eletrodos utilizando para isto um molde de teflon e para o contato elétrico feltro de carbono. A influência do tratamento térmico (750, 950, 1100, 1300 e 1650 ºC) na estrutura do carbono polimérico vítreo foi investigada e correlacionada com os parâmetros eletroquímicos obtidos pela técnica de voltametria cíclica. Além disso, foi investigado como os grupos de superfície afetam os parâmetros cinéticos, tais como os coeficientes de massa e de transferência eletrônica, como também o coeficiente de difusão. De um ponto de vista geral, defeitos são removidos com o aumento da temperatura, como é verificado pela microscopia de força atômica, bem como a condutividade elétrica aumenta com o tratamento térmico. Em adição a isto, o comportamento eletroquímico usando tanto o sistema FeCN63-/4- quanto o Ferroceno é bastante similar ao eletrodo comercial de carbono vítreo. Para aplicações voltamétricas, amostras de carbono vítreo tratadas termicamente a 1300 e 1650ºC são os mais apropriados, pois as correntes de fundo dos eletrólitos são os mais baixos em toda a faixa potencial. Num conjunto de experiências exploratórias, é descrita a síntese e as propriedades magnéticas de um novo compósito óxido de ferro / carbono vítreo polimérico formado por meio de um aquecimento cuidadoso de uma matriz de resina polimérica de fenol-formaldeído pré-moldada com íon ferro disperso em resina - ácido cítrico - polietileno-glicol em atmosfera de nitrogênio. / Among several kinds of carbon electrodes, phenolic resin based polymeric glassy carbon is particularly attractive as electrode material due to its thermal stability, robustness, mechanical strength, electrical conductivity and large potential range. In this context, electrochemical properties of polymeric glassy carbon monoliths were investigated in function of different synthesis temperatures (750 °C, 950 °C, 1100 °C, 1300 °C, and 1650 °C). The solids were obtained using phenolic resin previously synthesized and, after initial curing step at 60 oC, the samples were thermally treated up to 1650 oC in nitrogen atmosphere. Afterwards, homemade electrodes were confectioned with Teflon mold, and felt carbon was used for electric contact. The influence of high temperature treatment (750 oC, 950 oC, 1100 oC, 1300 oC, and 1650 oC) on polymeric glassy carbon structure was investigated and correlated to electrochemical parameters obtained from cyclic voltammetry technique. Besides, it was investigated how the surface organic groups affect the kinetic parameters such as both electronic and mass transfer coefficients as well as diffusion coefficient. From a general point of view, defects are removed with temperature increase as verified by atomic force microscopy, as well as the electrical conductivity rises with thermal treatment. In addition to that, the electrochemical behavior by using both FeCN63-/4- and ferrocene systems is quite similar to commercial glassy carbon. For voltammetric application, glassy carbon samples heat-treated to 1300 oC and 1650 oC are the most appropriate due to the electrolyte background currents are lower over potential range. In a set of exploratory experiments, it is described the synthesis and magnetic properties of a new iron oxide/polymeric glassy carbon composite formed by means of a carefully heating of a premodelled polymeric phenol-formaldehyde resin matrix with iron ion dispersed in a citric acid-polyethylene glycol resin in a nitrogen atmosphere.
4

Adsorção competitiva de cádmio, cobre, níquel e zinco em solos. / Competitive adsorption of cadmium, copper, nickel and zinc in soils.

Moreira, Cindy Silva 09 September 2004 (has links)
Dentre os processos envolvidos no comportamento e biodisponiblidade dos metais pesados nos solos, aqueles relacionados com a adsorção são de grande importância. Tendo em vista a natureza multielementar do sistema solo-solução e a complexidade das reações envolvidas, o conhecimento dos mecanismos de adsorção em sistemas competitivos permite uma avaliação mais realista do comportamento dos metais no solo. Os objetivos desse trabalho foram (i) avaliar a adsorção competitiva de cádmio, cobre, níquel e zinco, tomadas da camada mais superficial (horizonte A) de 14 solos representativos dos do Estado de São Paulo; (ii) obter isotermas de adsorção em sistemas competitivo e não-competitivo, utilizando a equação matemática de Langmuir para simular a adsorção; (iii) estabelecer seqüências de afinidade metálica para cada solo e (iv) estabelecer a relação entre o comportamento adsortivo dos metais e alguns atributos dos solos, mediante estudos de correlações simples e regressões múltiplas. Ao correspondente a 2,0 g de terra foram adicionados 20 mL de solução 0,01 mol L-1 de NaNO3 (relação 1:10) contendo concentrações equimolares (0,017; 0,034; 0,085; 0,17; 0,255; 0,51; 0,85 e 1,275 mmol L-1) de Cu, Ni, Cd e Zn, na forma isolada (sistema não competitivo) e em conjunto (sistema competitivo). O conjunto foi agitado por 1 h e, em seguida, as amostras foram centrifugadas a 1.100 rpm durante 10 minutos e filtradas. As concentrações dos metais em solução foram determinadas por espectrofotometria de absorção atômica. A quantidade de metal adsorvida foi estimada pela diferença entre a concentração inicial e a concentração de equilíbrio. O Latossolo Vermelho eutroférrico, o Nitossolo Vermelho eutroférrico, o Argissolo Vermelho-Amarelo (textura argilosa e muito argilosa) e o Chernossolo Argilúvico foram os solos que apresentaram maior capacidade de adsorção dos metais, enquanto que os menores valores de metais adsorvidos foram do Neossolo Quartzarênico e do Argissolo Vermelho-Amarelo (textura arenosa). A competição entre os metais diminuiu, de maneira, a adsorção máxima dos mesmos. A seqüência de afinidade mais comum encontrada no sistema não-competitivo foi Cu > Zn > Ni > Cd. No sistema competitivo, a seqüência mais comum foi Cu > Cd > Zn > Ni. Em geral, o modelo de Langmuir simulou de maneira satisfatória a adsorção dos metais. Os atributos que apresentaram correlação positiva com a adsorção máxima dos metais foram pH, MnO, CTC efetiva e silte. A correlação foi negativa com os teores de areia dos solos. Na regressão múltipla, as adsorções máximas de Zn, Cd e Ni estiveram relacionadas a CTC efetiva e com MnO. Para o Cu, somente o conteúdo de MnO relacionou-se com a adsorção máxima. Tais resultados reforçam a importância desse óxido no comportamento de metais pesados em solos de regiões tropicais úmidas. / Among the processes involved in the behavior and the bioavailabilty of heavy metals in soil, those related with the adsorption are of great importance. Despite of the multielementary nature of the soil-solution system and the complexity of the involved reactions, the knowledge of the adsorption mechanisms in competitive systems allows a more realistic evaluation of the metals behavior in the soil. The objectives of this work was (i) to evaluate the competitive adsorption of cadmium, copper, nickel and zinc in surface samples (A horizons) of 14 representative soils of the State of São Paulo, Brazil; (ii) to obtain adsorption isotherms in competitive and non-competitive systems, using the Langmuir model in order to simulate the adsorption; (iii) to establish metal affinity sequences for each soil and (iv) to establish relationships between the adsorptive behavior of metals and some soils attributes using simple correlations and multiple regressions analysis. Two grams soil subsamples were set into 50 mL centrifuge tubes, adding 20 mL of 0.01 mol L-1 NaNO3 solution (relation 1:10) at equimolar concentrations (0.017; 0.034; 0.085; 0.17; 0.255; 0.51; 0.85 and 1.275 mmol L-1) of Cu, Ni, Cd and Zn, in the isolated form (non-competitive system) and in set (competitive system). The obtained suspensions were shaked during one hour, centrifuged afterwards (1,100 rpm) through 10 min and filtered. The metals concentrations in solution were determined by atomic absorption spectrophotometry. The adsorbed metal amounts were assumed to be equal to the difference between the initial amount and the metal remaining content at the ending of the reaction period. The Rhodic Eutrudox, Kandiudalf Eutrudalf, Typic Hapludult-2 (clayey-textured), Typic Hapludult (clayeytextured) and Typic Haplaquoll presented the highest metals adsorption capacity, whereas the lowest was observed for Typic Quartzipsamment and for Arenic Hapludult. In general, the competition between metals diminished their maximum adsorption. In the non-competitive system, the most common affinity sequence was Cu > Zn > Ni > Cd, whereas in the competitive system, the most common sequence was Cu > Cd > Zn > Ni. In general, the Langmuir model simulate satisfactorily the adsorption of metals of the studied soils. The soils attributes presenting positive correlation with the maximum adsorption of metals were pH, MnO, CTC and silt. The correlation was negative with the soil sand content. Employing the multiple regression, the maximum adsorption of Zn, Cd and Ni was found to be related with CTC and MnO, while for Cu only the MnO content was related with it maximum adsorption. Such results pointed out the importance of the manganese interactions as a controlling factor related to the behavior of heavy metals in soils from tropical humid areas.
5

Adsorção competitiva de cádmio, cobre, níquel e zinco em solos. / Competitive adsorption of cadmium, copper, nickel and zinc in soils.

Cindy Silva Moreira 09 September 2004 (has links)
Dentre os processos envolvidos no comportamento e biodisponiblidade dos metais pesados nos solos, aqueles relacionados com a adsorção são de grande importância. Tendo em vista a natureza multielementar do sistema solo-solução e a complexidade das reações envolvidas, o conhecimento dos mecanismos de adsorção em sistemas competitivos permite uma avaliação mais realista do comportamento dos metais no solo. Os objetivos desse trabalho foram (i) avaliar a adsorção competitiva de cádmio, cobre, níquel e zinco, tomadas da camada mais superficial (horizonte A) de 14 solos representativos dos do Estado de São Paulo; (ii) obter isotermas de adsorção em sistemas competitivo e não-competitivo, utilizando a equação matemática de Langmuir para simular a adsorção; (iii) estabelecer seqüências de afinidade metálica para cada solo e (iv) estabelecer a relação entre o comportamento adsortivo dos metais e alguns atributos dos solos, mediante estudos de correlações simples e regressões múltiplas. Ao correspondente a 2,0 g de terra foram adicionados 20 mL de solução 0,01 mol L-1 de NaNO3 (relação 1:10) contendo concentrações equimolares (0,017; 0,034; 0,085; 0,17; 0,255; 0,51; 0,85 e 1,275 mmol L-1) de Cu, Ni, Cd e Zn, na forma isolada (sistema não competitivo) e em conjunto (sistema competitivo). O conjunto foi agitado por 1 h e, em seguida, as amostras foram centrifugadas a 1.100 rpm durante 10 minutos e filtradas. As concentrações dos metais em solução foram determinadas por espectrofotometria de absorção atômica. A quantidade de metal adsorvida foi estimada pela diferença entre a concentração inicial e a concentração de equilíbrio. O Latossolo Vermelho eutroférrico, o Nitossolo Vermelho eutroférrico, o Argissolo Vermelho-Amarelo (textura argilosa e muito argilosa) e o Chernossolo Argilúvico foram os solos que apresentaram maior capacidade de adsorção dos metais, enquanto que os menores valores de metais adsorvidos foram do Neossolo Quartzarênico e do Argissolo Vermelho-Amarelo (textura arenosa). A competição entre os metais diminuiu, de maneira, a adsorção máxima dos mesmos. A seqüência de afinidade mais comum encontrada no sistema não-competitivo foi Cu > Zn > Ni > Cd. No sistema competitivo, a seqüência mais comum foi Cu > Cd > Zn > Ni. Em geral, o modelo de Langmuir simulou de maneira satisfatória a adsorção dos metais. Os atributos que apresentaram correlação positiva com a adsorção máxima dos metais foram pH, MnO, CTC efetiva e silte. A correlação foi negativa com os teores de areia dos solos. Na regressão múltipla, as adsorções máximas de Zn, Cd e Ni estiveram relacionadas a CTC efetiva e com MnO. Para o Cu, somente o conteúdo de MnO relacionou-se com a adsorção máxima. Tais resultados reforçam a importância desse óxido no comportamento de metais pesados em solos de regiões tropicais úmidas. / Among the processes involved in the behavior and the bioavailabilty of heavy metals in soil, those related with the adsorption are of great importance. Despite of the multielementary nature of the soil-solution system and the complexity of the involved reactions, the knowledge of the adsorption mechanisms in competitive systems allows a more realistic evaluation of the metals behavior in the soil. The objectives of this work was (i) to evaluate the competitive adsorption of cadmium, copper, nickel and zinc in surface samples (A horizons) of 14 representative soils of the State of São Paulo, Brazil; (ii) to obtain adsorption isotherms in competitive and non-competitive systems, using the Langmuir model in order to simulate the adsorption; (iii) to establish metal affinity sequences for each soil and (iv) to establish relationships between the adsorptive behavior of metals and some soils attributes using simple correlations and multiple regressions analysis. Two grams soil subsamples were set into 50 mL centrifuge tubes, adding 20 mL of 0.01 mol L-1 NaNO3 solution (relation 1:10) at equimolar concentrations (0.017; 0.034; 0.085; 0.17; 0.255; 0.51; 0.85 and 1.275 mmol L-1) of Cu, Ni, Cd and Zn, in the isolated form (non-competitive system) and in set (competitive system). The obtained suspensions were shaked during one hour, centrifuged afterwards (1,100 rpm) through 10 min and filtered. The metals concentrations in solution were determined by atomic absorption spectrophotometry. The adsorbed metal amounts were assumed to be equal to the difference between the initial amount and the metal remaining content at the ending of the reaction period. The Rhodic Eutrudox, Kandiudalf Eutrudalf, Typic Hapludult-2 (clayey-textured), Typic Hapludult (clayeytextured) and Typic Haplaquoll presented the highest metals adsorption capacity, whereas the lowest was observed for Typic Quartzipsamment and for Arenic Hapludult. In general, the competition between metals diminished their maximum adsorption. In the non-competitive system, the most common affinity sequence was Cu > Zn > Ni > Cd, whereas in the competitive system, the most common sequence was Cu > Cd > Zn > Ni. In general, the Langmuir model simulate satisfactorily the adsorption of metals of the studied soils. The soils attributes presenting positive correlation with the maximum adsorption of metals were pH, MnO, CTC and silt. The correlation was negative with the soil sand content. Employing the multiple regression, the maximum adsorption of Zn, Cd and Ni was found to be related with CTC and MnO, while for Cu only the MnO content was related with it maximum adsorption. Such results pointed out the importance of the manganese interactions as a controlling factor related to the behavior of heavy metals in soils from tropical humid areas.
6

Caracterização eletroquímica de carbono polimérico vítreo obtido em diversas temperaturas de síntese / Electrochemical characterization of glassy polymeric carbon obtained at various synthesis temperatures.

Laura Santos Novais 02 August 2013 (has links)
Entre os vários tipos de eletrodos de carbono, carbono polimérico vítreo obtido a partir de resina fenólica é particularmente atraente como material de eletrodo, devido à sua estabilidade térmica, robustez, resistência mecânica, condutividade elétrica e grande variedade potencial. Neste contexto, as propriedades eletroquímicas poliméricas de monolitos de carbono vítreo foram investigados em função de diferentes temperaturas de síntese (750 ° C, 950 ° C, 1100 ° C, 1300 ° C e 1650 ° C). Os sólidos foram obtidos utilizando resina fenólica previamente sintetizada, e depois da etapa de reticulação inicial a 60ºC foram submetidos a um aquecimento de até 1650 ºC em atmosfera de nitrogênio. Posteriormente foram confeccionados eletrodos utilizando para isto um molde de teflon e para o contato elétrico feltro de carbono. A influência do tratamento térmico (750, 950, 1100, 1300 e 1650 ºC) na estrutura do carbono polimérico vítreo foi investigada e correlacionada com os parâmetros eletroquímicos obtidos pela técnica de voltametria cíclica. Além disso, foi investigado como os grupos de superfície afetam os parâmetros cinéticos, tais como os coeficientes de massa e de transferência eletrônica, como também o coeficiente de difusão. De um ponto de vista geral, defeitos são removidos com o aumento da temperatura, como é verificado pela microscopia de força atômica, bem como a condutividade elétrica aumenta com o tratamento térmico. Em adição a isto, o comportamento eletroquímico usando tanto o sistema FeCN63-/4- quanto o Ferroceno é bastante similar ao eletrodo comercial de carbono vítreo. Para aplicações voltamétricas, amostras de carbono vítreo tratadas termicamente a 1300 e 1650ºC são os mais apropriados, pois as correntes de fundo dos eletrólitos são os mais baixos em toda a faixa potencial. Num conjunto de experiências exploratórias, é descrita a síntese e as propriedades magnéticas de um novo compósito óxido de ferro / carbono vítreo polimérico formado por meio de um aquecimento cuidadoso de uma matriz de resina polimérica de fenol-formaldeído pré-moldada com íon ferro disperso em resina - ácido cítrico - polietileno-glicol em atmosfera de nitrogênio. / Among several kinds of carbon electrodes, phenolic resin based polymeric glassy carbon is particularly attractive as electrode material due to its thermal stability, robustness, mechanical strength, electrical conductivity and large potential range. In this context, electrochemical properties of polymeric glassy carbon monoliths were investigated in function of different synthesis temperatures (750 °C, 950 °C, 1100 °C, 1300 °C, and 1650 °C). The solids were obtained using phenolic resin previously synthesized and, after initial curing step at 60 oC, the samples were thermally treated up to 1650 oC in nitrogen atmosphere. Afterwards, homemade electrodes were confectioned with Teflon mold, and felt carbon was used for electric contact. The influence of high temperature treatment (750 oC, 950 oC, 1100 oC, 1300 oC, and 1650 oC) on polymeric glassy carbon structure was investigated and correlated to electrochemical parameters obtained from cyclic voltammetry technique. Besides, it was investigated how the surface organic groups affect the kinetic parameters such as both electronic and mass transfer coefficients as well as diffusion coefficient. From a general point of view, defects are removed with temperature increase as verified by atomic force microscopy, as well as the electrical conductivity rises with thermal treatment. In addition to that, the electrochemical behavior by using both FeCN63-/4- and ferrocene systems is quite similar to commercial glassy carbon. For voltammetric application, glassy carbon samples heat-treated to 1300 oC and 1650 oC are the most appropriate due to the electrolyte background currents are lower over potential range. In a set of exploratory experiments, it is described the synthesis and magnetic properties of a new iron oxide/polymeric glassy carbon composite formed by means of a carefully heating of a premodelled polymeric phenol-formaldehyde resin matrix with iron ion dispersed in a citric acid-polyethylene glycol resin in a nitrogen atmosphere.

Page generated in 0.103 seconds