La tenue au flux des traitements de surfaces optiques constitue aujourd'hui un enjeu majeur pour le développement des lasers de puissance à courtes durées d'impulsion. L’étude des interactions laser-matière en régime sub-picoseconde a montré que l’initiation de l'endommagement laser est le résultat de processus d’excitation fortement non-linéaires (photoionisation, ionisation par impact et avalanche électronique). Dans cette thèse, un dispositif de tests multiparamétriques a été développé pour l’étude de la tenue au flux des composants optiques. Différentes études expérimentales ont été menées sur des matériaux diélectriques, en couche mince ou en matériau massif, afin d’apporter des données nouvelles sur les matériaux couches minces assez peu étudiés dans la littérature. L’étude de l’influence de la longueur d’onde a révélé différentes phases de prédominance des processus d’ionisation. L’influence du nombre de tirs à différentes longueurs d’ondes aussi a été étudiée, en considérant différentes techniques de dépôt de couches minces. L’interprétation de ces résultats expérimentaux est soutenue par un modèle de simulation numérique que nous présentons en détail dans le manuscrit. Une place, non moins importante, a été accordée dans notre travail à la métrologie de l’endommagement. Nous avons proposé et appliqué l’utilisation d’un dispositif original de mesure quantitative de phase pour l’analyse des processus d’endommagement. Et pour terminer nous avons développé un système de microscopie pompe-sonde afin de pousser les investigations sur les processus en jeu lors de l’interaction laser-matière en régime sub-picoseconde. / Laser fluence resistance of optical surfaces is a major challenge for the development of high power and short duration pulse lasers. Studies on laser matter interactions show that the damage initiation is the result of highly nonlinear excitation process such as photoionization, impact ionization and electronic avalanche. In this PhD thesis we focused on the study of the damage and the response of materials after this initiation and their dependence with laser parameters, this in order to better understand the complex mechanisms of damage, identify laws of relevant scales for applications, and enable new optical design with higher laser resistance and lifetimes. A multi parametric experimental testing setup was developed for studying laser resistance of optical components. To collect new data on thin film materials damage dependences, which have been less studied in the literature, different experimental studies have been conducted on dielectrics, in coating or bulk form. The study of the dependency of damage with laser wavelength reveals different ranges characterized by the electronic processes occurring during the interaction. We have considered also the effect of multiple pulse irradiations, with different wavelengths and on coatings realized by different technologies. All these experimental results have been discussed with the help of a numerical simulation model we have developed and presented in this thesis. We have also proposed an original method based on optical phase difference measurement for damage characterization and study. We finished with some experiments on the time resolved microscopy measurements and investigations of damage processes.

L’acoustique picoseconde est une technique qui permet de générer et de détecter des ondes acoustiques de longueur d’onde submicrométrique par l’utilisation d’impulsions lumineuses ultrarapides (100 fs). Si la technique commence à être appliquée industriellement pour le contrôle non-destructif de films solides micrométriques, comme les microprocesseurs, très peu d’études concernent son application aux milieux liquides ou mous, malgré son potentiel unique pour les mesures acoustiques très hautes fréquences (supérieur à la dizaine de GHz). Ce travail de thèse dresse un premier panorama d’applications possibles de la technique d’acoustique picoseconde pour l’étude d’une cellule biologique unique, dont l’épaisseur peut être d’une centaine de nanomètres à quelques micromètres. Les résolutions atteintes permettent des applications pour l’imagerie et la tomographie acoustique d’une cellule unique par la détermination locale de ses propriétés physiques. Un modèle de simulation analytique est développé pour aider à la compréhension des signaux détectés et pour la résolution du problème inverse. La génération acoustique est simulée en résolvant les équations couplées de diffusion de la chaleur et de la propagation acoustique. La détection optique est ensuite étudiée en résolvant l’équation de Maxwell où les phénomènes thermiques et acoustiques perturbent l’indice optique du matériau. Pour les besoins expérimentaux, une enceinte biologique, étanche et thermostatée, est conçue. De même, le montage laser est adapté pour permettre une détection bicolore de l’onde acoustique se propageant dans la cellule. Enfin, un microscope combinant la visualisation des cellules par épifluorescence au dispositif laser expérimental est développé. Ce dernier permet de localiser précisément les éléments subcellulaires de la cellule, pour ensuite les étudier par acoustique picoseconde. La démonstration du potentiel de la méthode pour l’imagerie cellulaire et l’évaluation de sa sensibilité est faite sur cellule végétale. Ensuite, une mesure quantitative des propriétés viscoélastiques de cellules ostéoblastes (MC3T3-E1), adhérentes sur un matériau mimant une prothèse de titane, est réalisée. Puis, l’effet du peptide RGD et de la protéine BMP-2 sur les propriétés viscoélastiques de la cellule ostéoblaste est quantifié. Ce travail est réalisé en partenariat avec une équipe de recherche en bio-ingénierie et reconstruction tissulaire, l’U577. / The picosecond ultrasonics technique is well suited to generate and to probe acoustic waves of submicromic wavelength using ultrafast light pulses (100 fs). If the technique starts to be used for non-destructive testing in industry, for micrometric solid films (microprocessor) for example, very few applications concern liquids or soft media, despite its unique potential for acoustic measurements at very high acoustic frequencies (up to ten GHz). This PhD study gives a first comprehensive overview of the applications of the picosecond ultrasonics technique for the study of a single biological cell, the thickness of which can be from around 100 nm to a few µm. Measurement accuracy is high enough for imaging a single cell and for evaluating its local physical properties. To understand the detected data, an analytical model is developed. This model is used too for the inverse model resolution. The acoustic generation is simulated solving the coupled equations of heat diffusion and of acoustic wave propagation. Optical detection is then studied solving the Maxwell equations where both thermal and acoustic phenomena perturb optical index of the media. For experiments, a biocompatible sample holder, leakproof and thermocontrolled, is built. In the same way, the optical experimental setup is adapted to allow a two color probing of the ultrafast photo-acoustic response in a single cell. Finally, a microscope combining cell fluorescence visualisation and the picosecond ultrasonic laser setup is developed. It allows to localize precisely the cell sub-components and to probe them by the picosecond ultrasonics technique. The demonstration of the technique for the single cell imaging and the evaluation of its accuracy is performed on vegetal cells. Then, a quantitative measurement of the viscoelastic properties of single osteoblast cells (MC3T3-E1), adhering on a bone substitute material (Ti6Al4V), is performed. RGD peptide and BMP-2 proteins effects on the cell osteoblast viscoelastic properties are quantified. This work is performed with a tissue or bone substitute engineering research team.

Abstract Although gain-switching is a simple, well-established technique for obtaining ultrashort optical pulses generated with laser diodes, the optical energy in a pulse achievable from commercial structures using this technique is no more than moderate and the ‘spiking’ behaviour seen at turn-on is likely to evolve into trailing oscillations. This thesis investigates, develops and improves laser diodes in order to offer experimentally verified solutions for maximizing the optical energy so as to achieve a peak power of several watts in a single optical pulse of picosecond-range duration in the gain-switching operation regime, and for suppressing the energy located in any trailing pulses to a negligible level relative to the total optical pulse energy. This was addressed by means of either (i) an ultrashort pump current pulse with an amplitude range ~(1–10) A or (ii) custom laser diode structures, both options being capable of operating uncooled at room temperature (23±3°C). For the first solution a unique superfast gallium arsenide (GaAs) avalanche transistor was utilized as a switch in order to achieve an injection current pulse with a duration of < 1 ns, which is short enough to generate only a first optical ‘spike’ when pumping a commercial laser diode. The most promising structure with regard to the second solution was an edge-emitting semiconductor laser having a strongly asymmetric broadened double heterostructure with a relatively thick active layer. Laser pulses with full width at half maximum (FWHM) of ~100 ps and an optical energy of >3 nJ but with some trailing oscillations were achieved in experiments employing injection current pulses in the nanosecond range with an amplitude of ≤17 A, generated using inexpensive silicon (Si) electronics. The performance was improved by introducing a saturable absorber (SA) into the laser cavity, which suppressed the formation of trailing oscillations, resulting in a single optical pulse. / Tiivistelmä ”Gain switching” (vahvistuskytkentä) on tunnettu tekniikka lyhyiden (<100 ps) optisten pulssien generoimiseen laserdiodeilla. Kaupallisia laserdiodirakenteita käyttäen optinen energia rajoittuu kuitenkin 10…100 pJ:n tasolle. Tällöinkin, erityisesti suurilla energiatasoilla, optisessa pulssissa ilmenee voimakkaita jälkioskillaatioita. Tässä väitöskirjassa tutkittiin ja kehitettiin kokeellisesti varmennettuja laserdiodilähetinrakenteita tavoitteena saavuttaa >1 nJ:n optisen pulssin energia ja ~100 ps:n pulssinpituus gain-switching -toimintamoodissa. Tavoitteena oli myös minimoida jälkipulssien energia. Tutkimuksen pääsisältönä on kaksi toimintaperiaatetta: Toisessa tekniikassa päähuomio kohdistuu laseridiodin virta-ajuriin, johon kehitettiin elektroniikka, joka kykenee tuottamaan nopeita virtapulsseja laajalla pulssivirta-alueella. Virtapulssin nopeuden kasvattamisen (<1 ns) osoitettiin edistävän gain switching -ilmiötä. Toisena tekniikkana tutkittiin räätälöityä laserdiodirakennetta, joka sisäisen toimintansa perusteella tuottaa dynaamisessa ohjaustilanteessa tehokkaan ja nopean laserpulssin. Kummankin periaatteen osoitettiin toimivan huonelämpötilassa (23±3°C) ilman erillistä jäähdytystä. Ensimmäisessä ratkaisussa käytettiin nopeaa gallium-arsenidi (GaAs) -avalanchetransistoria virtakytkimenä, jolla saavutettiin <1 ns FWHM injektiovirtapulssi 10 A:n virtatasolla. Tällainen virtapulssi on riittävän lyhyt virittämään ”gain switching” -ilmiön nJ-energiatasolla. Lupaavin rakenne toiseksi ratkaisuksi oli reunaemittoiva puolijohdelaseri, jossa epäsymmetrinen aaltoputki ja aktiivinen alue ovat sijoitettu normaalista laserdiodirakenteesta poiketen rinnakkain. Tällä rakenteella voitiin tuottaa ~100 ps levyisiä (FWHM) ja >3 nJ optisen kokonaisenergian omavia laserpulsseja edullisella pii-pohjaisella (Si) elektroniikalla luoduilla 1.5–2 ns:n (FWHM) ≤17 A injektiovirtapulsseilla. Suorituskykyä saatiin edelleen parannettua istuttamalla saturoiva absorbaattori (SA) laserin optiseen onteloon. Tämän osoitettiin vähentävän jälkioskillaatioiden muodostumista.

Je rapporte dans ce manuscrit une étude théorique et expérimentale d’une source compacte, fiable et bas coût d’ondes électromagnétiques continues et cohérentes de 30 Hz de largeur de raie, accordables de 1 GHz à 500 GHz par pas de 1 GHz. Ces ondes sont générées par un photo-mélange de deux diodes lasers DFB (Distributed Feedback) très accordables autour de 1550 nm, stabilisées avec des polarisations orthogonales sur une même cavité Fabry-Perot optique fibrée. J’ai conçue des électroniques de correction très rapides pour chaque laser permettant d’avoir une bande passante d’asservissement de 7 MHz limitée par la longueur de la boucle. Je démontre des suppressions de bruit de phase jusqu’à -60 dBc/ Hz à 1 kHz et de -90 dBc/Hz à 100 kHz d’écart d’une porteuse électrique à 92 GHz. Je mesure aussi une dérive de fréquence de ~170 kHz d’un battement à 10 GHz à long terme sur 7,5 heures de verrouillage continu. Je montre une conception optimisée d’une boucle d’asservissement intégrée de quelques dizaines de cm de longueur qui réduit le bruit de phase de 18 dB à 1 MHz d’écart à la porteuse optique et des couplages phase-amplitude réduits dans la cavité d’un facteur 50 par rapport à ceux estimés expérimentalement. L’ajout d’un troisième laser DFB stabilisé en phase sur un oscillateur local permettrait d’avoir une source continûment accordable sur 1 THz. La source d’ondes continues permettrait également de générer à partir de fibres hautement non linéaires et dispersives des impulsions pico- ou femtosecondes à un taux de répétition fixe en remplacement les lasers DFB par des lasers plus stables. Je calcule par simulation une gigue temporelle de 7,2 fs sur un temps d’intégration de 1 ms à 40 GHz de taux de répétition. / I report in this manuscript a theoretical and experimental study of a compact, reliable and low cost source of 30 Hz linewidth, continuous and coherent electromagnetic waves tunable from 1 GHz to 500 GHz in steps of 1 GHz. These waves are generated by photomixing two distributed feedback (DFB) laser diodes at 1550 nm which are frequency stabilized with orthogonal polarizations on the same optical fibered Fabry-Perot cavity. I have designed very fast electronic control filters for each laser allowing a 7 MHz servo bandwidth limited by the loop length. I demonstrate phase noise suppressions down to -60 dBc/Hz at 1 kHz and -90 dBc/Hz at 100 kHz offset frequencies from a 92 GHz electrical carrier. I also measure a ~170 kHz frequency drift of the beat note at 10 GHz on the long term over a continuous 7.5 hour locking period. I show an optimized design of an integrated servo loop of few tens of cm length which reduces the phase noise by 18 dB at 1 MHz optical carrier offset frequency and the phase-amplitude couplings in the cavity by a factor of 50 compared to the experimental one. The addition of a third DFB laser phase stabilized on a local oscillator allows the possibility to have continuously tunable source over 1 THz. The continuous wave source also makes it possible to generate fixed repetition rate pico- or femtosecond pulses from highly non-linear and dispersive fibers, replacing the DFB lasers by further stable lasers. I have calculated by simulation 7.2 fs temporal jitter at 40 GHz repetition rate over a 1 ms integration time.

Le travail que j’ai effectué durant ce doctorat est dédié à l’utilisation de l’ultrason des lasers sous haute pression physique. La recherche est construite en utilisant les récentes techniques de mesure de laser ultrasonique dans une enclume de diamant, conduisant à l’exploration de la propagation du son et de sa détermination suivant la vitesse de l’onde acoustique sous ultra-hautes pressions. La diffusion Brillouin a été appliquée ici pour déterminer l’épaisseur de la glace polycristalline compressée dans l’enclume à diamant sous pressions de mégabars. La technique permet d’examiner les caractéristiques des dimensions des inhomogénéités élastiques et la texture de la glace polycristalline, de ce fait ce processus est commun pour les surfaces de l’enclume à diamant avec des sous micromètres de résolution spatiale via les mesures des variations résolues dans le temps sur la vitesse de propagation du pouls acoustique voyageant dans l’échantillon compressé. Ceci a été appliqué pour mesurer la vitesse acoustique dans du H2O à l’état de glace jusqu’à 84 Gpa. La technique d’imagerie développée contient, pour chaque cristallite (ou groupe de cristallites) dans un ensemble homogène chimique transparent, des informations utiles sur son orientation ainsi que sur sa valeur élastique modulée par rapport à la direction de la propagation du son. Cela répand les bases pour une application réussite sur la déformation de solides sous haut-développement de modèles micromécaniques sous la pression à mégabars. Pour une plus longue durée, ce genre d’expériences répandus sur les minéraux de la terre et avec des températures basses ou hautes, assurerait un progrès important dans la compréhension de la construction de la cape terrestre, son évolution ainsi que celle d’autres planètes. / This PhD research work is devoted to the use of laser ultrasound in high-pressure physics. The research is done using the recently established technique of laser ultrasonic measurements in a diamond anvil cell which allows investigation of the sound propagation and determination of the acoustic wave velocities at ultrahigh pressures. Time domain Brillouin scattering was applied here to depth-profiling of polycrystalline aggregate of ice compressed in a diamond anvil cell to megabar pressures. The technique allowed examination of characteristic dimensions of elastic inhomogeneities and texturing of polycrystalline ice in the direction, normal to the diamond anvil surfaces with sub-micrometer spatial resolution via time-resolved measurements of variations in the propagation velocity of the acoustic pulse travelling in the compressed sample. It was applied to measure the acoustic velocities in H2O ice up to 84 Gpa. The developed imaging technique provides, for each crystallite (or a group of crystallites) in chemically homogeneous transparent aggregate, usable information on its orientation as well as on the value of the elastic modulus along the direction of the sound propagation. This extends the basis for a successful application of highly developed micromechanical models of solids deformation at mbar pressure. On long term, such experiments extended to earth’s minerals and high or low temperatures would insure a significant progress in understanding of convection of the earth’s mantle and thus evolution of this and other planets.

Surface texturization of Transparent Conductive Oxides (TCOs) is a well-known strategy to enhance the light-trapping capabilities of thin-film solar cells and thus, to increase their power conversion efficiency. Herein, the surface modification of fluorine-doped tin oxide (FTO) using picosecond infrared direct laser interference patterning (DLIP) is presented. The surface characterization exhibits periodic microchannels, which act as diffraction gratings yielding an increase in the average diffuse transmittance up to 870% in the spectral range of 400–1000 nm. Despite the one dimensionality of the microstructures, the films did not acquire a significant anisotropic electrical behavior, but a partial deterioration of their conductivity is observed as a result of the removal of conductive material. This work proposes the feasibility of trading off a portion of the electrical conductivity to obtain a substantial improvement in the optical performance.