Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Mecânica, 2016. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2016-04-04T13:21:29Z No. of bitstreams: 1 2016_LicurgoBorgesWinck.pdf: 2960476 bytes, checksum: 679007f38b5267860b7fb19d65035d1e (MD5) / Approved for entry into archive by Marília Freitas(marilia@bce.unb.br) on 2016-05-04T13:03:17Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_LicurgoBorgesWinck.pdf: 2960476 bytes, checksum: 679007f38b5267860b7fb19d65035d1e (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-04T13:03:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_LicurgoBorgesWinck.pdf: 2960476 bytes, checksum: 679007f38b5267860b7fb19d65035d1e (MD5) / Células a combustível têm atraído grande interesse em pesquisa devido ao grande potencial para geração de energia e pela crescente demanda de fontes de energia sustentáveis. Recentemente, a procura de novos materiais para aplicação em células a combustível de óxido sólido está diretamente ligada ao uso da Céria (CeO2) dopada ou codopada com elementos de terras raras. O Objetivo deste trabalho consiste em realizar uma analise microestrutural e quantitativa da contribuição do grão e do contorno de grão na condutividade iônica de eletrólitos sólidos baseados no sistema Ce0,8Sm0,2-xGdxO1,9 (X = 0; 0,05; 0,1), sintetizados pelo método dos Precursores Poliméricos (Pechini) e calcinados a 600 °C por 1 hora.Para a obtenção das pastilhas cerâmicas, os pós foram compactados e sinterizados a temperatura de 1500 ºC com patamar de 2 horas. As técnicas para caracterização da resina e dos pós incluem análise térmica diferencial e termogravimétrica (ATD/TG) para determinação da temperatura de calcinação, espectroscopia de infravermelho (FTIR) para verificar a eliminação de nitratos e compostos orgânicos, bem como a difratometria de Raios X (DRX). A densidade das pastilhas sinterizadas foram medidas pelo método de Arquimedes, com a microestrutura caracterizada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e a espectroscopia de impedância complexa (EIC) para analisar o comportamento elétrico da cerâmica, bem como avaliar a contribuição do grão e contorno de grão. A difratometria de Raios X (DRX) confirmou que os óxidos produzidos possuem tamanhos de cristalito nanométricos com estrutura cristalina do tipo fluorita, os quais são importantes na sinterização e consequentemente na condutividade iônica, apresentando densidades relativas acima de 90%. A caracterização elétrica evidenciou maior condutividade de grão para as amostras que sofreram codopagem com teores de Gadolinio, supostamente por apresentarem menor deformação na rede cristalina com a adição de um elemento que possuí raio iônico mais próximo ao da rede hospedeira da Céria (Ce<Gd<Sm). Pelo contrário, a condutividade de contorno de grão mostrou-se menor que a condutividade de grão de acordo com a substituição gradativa do elemento de codopagem, com o melhor comportamento da amostra sem nenhuma proporção de Gadolínio (Ce0,8Sm0,2), influenciando diretamente na condutividade total das amostras que foi de 1,12 x 10-2 S/cm, 9,25 x 10-3 S/cm , 7,97 x 10-3S/cm, respectivamente para os teores 0,00; 0,05 e 0,10. Este resultado é consequência das características microestruturas, tais como aumento da porosidade e diminuição da densidade relativa. _____________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / Fuel cells have attracted great interest in research due to the large potential for power generation and the growing demand for sustainable energy sources. Recently, the demand for new materials for use in solid oxide fuel cells is directly linked to the use of ceria (CeO2) doped or codoped with rare earth elements. The objective of this study is the microstructural and quantitative analysis of the contribution of grain and grain boundary ionic conductivity in solid electrolytes based on Ce0,8Sm0,2-xGdxO1,9 system (X = 0, 0.05, 0, 1) synthesized by the method of Polymeric Precursors (Pechini) and calcined at 600 ° C for 1 hour. To obtain the ceramic pellets, powders were pressed and sintered with temperature at 1500 ° C for 2 hours. The techniques for the characterization of the resin and powders include differential thermal analysis and thermogravimetry (DTA / TGA) to determine the calcination temperature, infrared spectroscopy (FTIR) to verify the elimination of nitrates and organic compounds, as well as the X-ray diffraction (XRD). The density of sintered pellets were measured by the Archimedes method, with the microstructure characterized by scanning electron microscopy (SEM) and the complex impedance spectroscopy (EIC) to analyze the electrical behavior of ceramics, as well as evaluating the nucleus and boundary grain contribution. The X-ray diffraction (XRD) analysis confirmed that the produced oxides have nanometric crystallite sizes with fluorite type crystal structure, which are important in sintering and consequently the ionic conductivity, with densities above 90%. The electrical characterization showed higher grain conductivity for samples co-doped with gadolinium, presumably because they have less deformation in lattice with the addition of an element having ion radius close to the host of ceria network (Ce <Gd < Sm). Rather, the conductivity of the grain boundary proved to remain below the grain conductivity according to gradual replacement of codoping element, with better behavior of the sample without any proportion of gadolinium (Ce0,8Sm0,2). The total conductivity of the samples was 1.12 x 10-2 S/cm, 9.25 x 10-3 S/cm, 7.97 x 10-3 S/cm, respectively for contents 0.00; 0.05 and 0.10. This result is a consequence of microstructural characteristics such as increased porosity and decreased relative density.

Orientador: Sandra Helena Pulcinelli / Coorientador: Pablo Damasceno Borges / Banca: Miguel Ruiz / Banca: Katia Jorge Ciuffi / Resumo: O desafio da produção e aplicação de nanocompósitos poliméricos vêm recebendo grande destaque científico devido ao seu caráter multifuncional. Os materiais híbridos orgânico-inorgânicos apresentam propriedades distintas que não se limitam à soma das propriedades de seus componentes separadamente, mas decorre de um sinergismo entre as fases em nível molecular. Como uma vertente do estudo desses materiais, a modificação de superfícies de argilas minerais se tornou uma forma de melhorar ou criar novas propriedades em materiais híbridos. Um exemplo é o método grafting, que consiste na reação de superfície entre argila e a matriz polimérica. Para tornar compatível a fase orgânica (polímero) e a fase inorgânica (argila) é necessário um agente funcionalizante, no caso, foi usado o TMSM (trimetoxisilil propil metacrilato) ligado a argila por reações com os grupos silanóis/Si-OH. O objetivo é aprimorar a síntese de materiais híbridos orgânico-inorgânicos utilizando o método grafting, sendo a fase orgânica o polímero termoplástico poli(metil metacrilato) (PMMA) e a fase inorgânica será as argilas derivadas da montmorilonita (Cloisite® 15A e Cloisite® 93A) já previamente funcionalizadas com TMSM. A comparação do conjunto de nanocompósitos permitiu analisar a evolução das propriedades térmicas, em como as baixas quantidades de argila em escala nanométrica presentes na matriz polimérica pode influenciar na estabilidade térmica do PMMA. A evolução das propriedades térmicas foi analisada p... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The challenge of the production and application of polymer nanocomposites has been receiving great scientific attention due to its multifunctional character. The organic-inorganic hybrid materials have distinct properties that are not limited to the sum of the properties of their components separately, but derive from a synergism between the phases at the molecular level. As an aspect of the study of these materials, the surface modification of clay minerals has become a way to improve or create new properties in hybrid materials. An example is the grafting method, which consists of the surface reaction between clay and the polymer matrix. In order to make the organic phase (polymer) and the inorganic phase (clay) compatible, a functionalizing agent is required; in this case, the TMSM (trimethoxysilyl propyl methacrylate) bound to clay was used by reactions with the silanols / Si-OH groups. The aim is to improve the synthesis of organic-inorganic hybrid materials using the grafting method, the organic phase being the thermoplastic polymer poly (methyl methacrylate) (PMMA) and the inorganic phase will be clays derived from montmorillonite (Cloisite® 15A and Cloisite® 93A) previously functionalized with TMSM. The comparison of the number of nanocomposites allowed to analyze the evolution of the thermal properties, such as low amounts of clay at the nanoscale present in the polymer matrix can influence the thermal stability of PMMA. The evolution of the thermal properties were a... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3214.pdf: 4921534 bytes, checksum: d87faa3483733bbd817db7f43d1e6547 (MD5) Previous issue date: 2010-08-02 / Due to environmental and economical concerns, the study and utilization of raw materials coming from natural renewable resources have grown significantly in the last years. The utilization of biodegradable polymers has shown to be a complementary alternative to those materials used in short term applications, due to the fact that they can be biodegraded in soil after thrown away. Besides that, the development of composite materials made of biodegradable polymers and natural fibers reinforcements is a recent object of study and has received great acceptance to disposable applications because these are considered the least aggressive materials to the environment. Taking this into consideration, this work aimed to develop and characterize compounds of biodegradable polymer (Ecobras®) filled and/or reinforced with natural vegetable fillers or fibers (cassava peel, micronized coconut fiber and wood flour). The compounds were characterized in respect to their properties: rheological; thermal; mechanical; structural; morphological and in respect to their biodegradation behavior. The incorporation of the fillers raised the viscosity of the polymeric matrix, making it a bit more difficult to be processed; and changed the mechanical properties of the compounds, without changing their thermal properties. By adding the fillers to the polymeric matrix, the elastic module of the compounds rose at least 50% in respect to the one of the matrix; and the elongation at break decreased. The fillers were considered inert when it comes to thermal properties. However, the fillers showed a poor interfacial adhesion with the polymeric matrix which can be improved by using compatibilizers agents or making superficial treatment to the fillers. All compounds presented great biodegradation rate, which appeared to be dependent on the addition of fibers and fillers (that postpone biodegradation). / Em virtude de preocupações de caráter ambiental e também econômico, o estudo e a utilização de matérias-primas naturais de fontes renováveis vêm crescendo de forma muito significativa nos últimos anos. A utilização de polímeros biodegradáveis tem mostrado ser alternativa complementar aos materiais utilizados em aplicações de vida útil curta, pelo fato de poderem ser biodegradados em solo após o seu descarte. Ainda, o desenvolvimento de compósitos fabricados com matrizes de polímeros biodegradáveis e reforços de fibras naturais é objeto de estudo recente e tem recebido bastante aceitação para aplicações descartáveis, visto que são considerados os materiais menos agressivos ao meio ambiente. Levando esses fatores em consideração, o presente trabalho visou desenvolver e caracterizar compostos de polímero biodegradável (Ecobras®) carregado e/ou reforçado com cargas ou fibras naturais vegetais (casca de mandioca, fibra de coco micronizada e farinha de madeira). Os compostos foram caracterizados reologicamente, termicamente, mecanicamente, estruturalmente, morfologicamente e quanto à sua biodegradação. A incorporação das cargas aumentou a viscosidade da matriz, tornando seu processamento mais difícil, e modificou as propriedades mecânicas dos compostos, sem alterar suas propriedades térmicas. A adição das cargas elevou o módulo de elasticidade dos compostos em pelo menos 50% em relação à matriz pura, diminuindo, contudo, a sua deformação na ruptura. Diante do comportamento térmico da matriz e dos compostos, as cargas naturais foram consideradas inertes. No entanto, as cargas apresentaram pobre adesão interfacial com a matriz polimérica o que pode ser melhorado através da utilização de agentes compatibilizantes ou do tratamento superficial das cargas. Todos os compostos apresentaram boa taxa de biodegradação, que se mostrou dependente da adição das cargas naturais (que retardam a biodegradação).

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5109.pdf: 4283744 bytes, checksum: 408302378e18ddc95ba19b710ebac788 (MD5) Previous issue date: 2012-12-07 / This research fits in the technological development area and is aimed to evaluate the effects of adding waste of rigid polyurethane foam in the polymeric compounds based on polypropylene. The results of this research will certainly contribute to finding a solution to the large volume of industrial wastes of rigid polyurethane foam that arise from the waste process of handling thermal insulation from the production of refrigerators and freezers. The analysis of the effects of adding scraps of rigid foam in polypropylene copolymer was made by evaluating the physical, mechanical and thermal properties of the compounds when compared to the behavior of neat polypropylene. Moreover, the technique of Scanning Electron Microscopy was used to observe the microstructure of the final compound. The rigid polyurethane foam, after grinding, was incorporated into polypropylene by blending on the twin extruder and then the granulated materials obtained were injected to obtain the samples. In general, the compounds showed good processability in the experimental phase and looked good as can be seen in the SEM micrographs. The mechanical properties showed that the incorporation of PUR in PP copolymers promoted a brittle behavior in the compounds decreasing the main mechanical properties tested. However, the addition of the compatibilizing agent used, PP-g-MA helped in improving these properties. The use of PUR in polypropylene compounds brought advantages in terms of reducing waste disposal and thus has economic and environmental advantages and also viability in applications where high mechanical strength is not required. / Este trabalho enquadra-se na área de Desenvolvimento Tecnológico e teve como principal objetivo avaliar os efeitos da adição de resíduos de espuma rígida de poliuretano em compostos poliméricos a base de polipropileno. Os resultados desta pesquisa certamente contribuirão para encontrar uma solução para o grande volume de rejeitos industriais da espuma rígida de poliuretano que surgem com resíduos de processo durante sua utilização como isolante térmico para refrigeradores e freezers. A análise dos efeitos da adição de rejeitos de espuma rígida de poliuretano (PUR) nos compostos poliméricos de polipropileno foi feita através da avaliação das propriedades físicas, mecânicas e térmicas dos compostos com e sem a adição do agente compatibilizante variando-se a porcentagem de PUR adicionada - 20%, 30% e 40% - do composto quando comparados ao comportamento do polipropileno puro. Além disso, a técnica de Microscopia Eletrônica de Varredura foi utilizada para observar a microestrutura do composto final. A espuma rígida de poliuretano, após a sua moagem, foi incorporada em polipropileno através de mistura em extrusora de dupla rosca e, em seguida os materiais granulados obtidos foram injetados para obtenção dos corpos de prova. Em geral os compostos apresentaram uma boa processabilidade na etapa experimental e uma boa distribuição dos componentes. As propriedades mecânicas mostraram que a incorporação de PUR em copolímeros de PP promoveu uma maior fragilidade nos compostos diminuindo as principais propriedades mecânicas testadas. Entretanto, a adição do agente compatibilizante utilizado, PP-g-MA promoveu uma melhora significativa nessas propriedades melhorando a adesão interfacial entre os materiais e promovendo, por exemplo, um aumento significativo nos valores de HDT promovendo assim um aumento na resistência térmica destes compostos viabilizando a sua utilização em diversas aplicações.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6079.pdf: 10588978 bytes, checksum: f04e9f13c5498ac9c0df5fdfbca92f1b (MD5) Previous issue date: 2013-03-28 / Universidade Federal de Minas Gerais / In this work, hybrid electrical conductive nanocomposites structures with potential to be applied in conductive and electrostatic dissipative devices were obtained. Such structures were produced by combining two types of nanofiller in a matrix of thermosetting epoxy resin of diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA). The nanofiller were polymeric nanofibers and conductive nanofillers: multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) and metallic copper nanowires (CuNWs). Three different arrangements for obtaining the structures were employed and compared. The starting materials, the electrospun nanofibers and composite structures were characterized morphologically by scanning (SEM) and transmission (TEM) electron microscopy, structurally by X-ray diffraction (XRD) and infrared spectroscopy (FTIR), thermally by differential scanning calorimetry (DSC) and thermal gravimetric analysis (TGA), mechanically by mechanical tests of short duration (tensile strength and impact) and electrically by four point probe. The results showed that the production of the structures were successfully done by two routes. In the first route, the fibrous, consisting of layers of polyamide 6 (PA6) nanofibers, were sanduiched with epoxy resin loaded with MWCNT. Such structures exhibit electrical conductivities between 105-1012 (&#937;cm) and, therefore, can be used as conductive and electrostatic dissipative devices. In a second route, by the electrospinning technique, nanofibers with embedded CuNWs or MWCNTs were produced. The results show that the nanofiber produced were nonconductive and therefore unsuitable for conduction or dissipation. Then, in a third route, nanofibers mats of PA6/polyaniline (PAni) blend and PA6/MWCNT nanocomposites were subjected to a treatment to promote surface adsorption of MWCNT resulting in conductive nanofibers mats. Such mats have been used for the production of structures. The structures exhibit conductivities in the range of 107 (&#937;cm) and better combinations of elasticity modulus and impact resistance. / Neste trabalho, estruturas de nanocompósitos híbridos condutores elétricos com potencial de serem aplicadas em dispositivos condutores e eletrostaticamente dissipativos, foram obtidas. Tais estruturas foram produzidas pela combinação de dois tipos de nanocargas em uma matriz termofixa da resina epóxi diglicidil éter do bisfenol A (DGEBA). As nanocargas foram: nanofibras poliméricas e nanocargas condutoras: nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNTs) e nanofibras metálicas de cobre (CuNWs). Três arranjos diferentes para a obtenção das estruturas foram empregados e comparados. Os materiais iniciais, mantas eletrofiadas e estruturas compósitas finais foram caracterizados morfologicamente por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET), estruturalmente por difração de raios X (DRX) e espectroscopia no infravermelho (FTIR), termicamente por calorimetria diferencial de varredura (DSC) e análise termogravimétrica (TGA), mecanicamente por ensaios mecânicos de curta duração (tração e impacto) e eletricamente por quatro pontas. Os resultados mostraram que a produção das estruturas foi feita com sucesso por dois dos arranjos empregados. No primeiro arranjo, os reforços fibrosos, constituídos por mantas de poliamida 6 (PA6), foram incorporados de forma alternada com a resina epoxídica carregada com os MWCNT. Tais estruturas exibiram condutividades elétricas entre 105 a 1012 (&#937;cm), domonstrando potencial para aplicação em dispositivos condutores e eletrostaticamente dissipativos. Em uma segunda rota, pela técnica de eletrofiação, foram produzidas nanofibras de nanocompósitos constituídas de uma matriz polimérica nanofibrilar na qual foram embutidos MWCNTs ou CuNWs. Os resultados mostraram que as mantas de nanofibras produzidas não eram condutoras e, portanto, inadequadas para a condução ou dissipação de energia. Então, em uma terceira rota, mantas de nanofibras da blenda PA6/Polianilina (PAni) e de nanocompósitos PA6/MWCNT foram submetidas a um tratamento de adsorção superficial de MWCNT resultando em mantas de nanofibras condutoras. Tais mantas foram utilizadas para a produção das estruturas. O resultado foi a obtenção de estruturas com condutividades na faixa de 107(&#937;cm) e, paralelamente, com maiores combinações de módulos de elasticidade e de resistência ao impacto.

A excelente relação custo-peso-desempenho de compósitos poliméricos em relação aos materiais tradicionais tornou-se motivo para o desenvolvimento de materiais avançados para aplicação estrutural, como compósitos epóxi/fibra de carbono, e com isso, novos métodos de processamento, diferentes resinas (matriz) e tecidos de fibras (reforço). Polímeros e seus compósitos apresentam comportamento viscoelástico, e fatores como estabilidade dimensional e resistência mecânica a longo prazo devem ser considerados quando utilizados na indústria aeronáutica. A análise dinâmico-mecânica (DMA) permite a avaliação das propriedades viscoelásticas do material, e ensaios de fluência possibilitam o estudo da deformação do material em função do tempo, sob tensão e temperatura constantes. Neste trabalho, compósitos epóxi/tecido não-dobrável (NCF) de carbono foram produzidos utilizando-se duas técnicas de fabricação: moldagem por transferência de resina com vácuo assistido (VARTM) e infusão de resina em filme (RFI), e uma análise comparativa entre os dois compósitos foi realizada. O módulo de armazenamento, E’, do compósito RFI foi aproximadamente 10 GPa maior ao longo da região vítrea e a Tonset aproximadamente 60°C mais alta em relação ao VARTM. O compósito RFI também apresentou uma região de transição vítrea mais larga (a partir da curva de tan δ). Esses resultados foram associados às relaxações moleculares e maior cooperatividade das cadeias, assim como maior rigidez do compósito RFI. Os ensaios de fluência foram realizados em três diferentes tensões e temperaturas, e o compósito VARTM apresentou maior deformação em função do tempo, indicando uma interface fibra/matriz mais fraca e um compósito menos rígido, e corroborando com os resultados de resistência ao cisalhamento interlaminar, a qual foi maior para o compósito RFI. Os modelos de Findley e de Burger foram aplicados e ambos ajustaram-se bem às curvas experimentais de fluência. Os parâmetros de cada modelo foram associados ao comportamento viscoelástico dos compósitos e relacionados com os demais resultados. / Submitted by Ana Guimarães Pereira (agpereir@ucs.br) on 2017-03-16T17:48:39Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Natalia Pagnoncelli Lorandi.pdf: 2042542 bytes, checksum: a231d9dd1acdbee5c47b2794a5af07be (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-16T17:48:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Natalia Pagnoncelli Lorandi.pdf: 2042542 bytes, checksum: a231d9dd1acdbee5c47b2794a5af07be (MD5) Previous issue date: 2017-03-16 / The excellent cost-weigh-performance relationship of polymeric composites compared to traditional materials became a reason to development of advanced materials for structural application such as carbon/epoxy composites, and with that, new processing methods, different resins (matrix) and fabrics (reinforcement) producing. Polymers and their composites present viscoelastic behavior, and so issues such as dimensional stability and long-term resistance must be taken into account when used by aeronautic industry. Dynamic-mechanical analysis (DMA) allows the evaluation of viscoelastic properties, and with creep tests, it is possible to study materials strain as function of time, under constant stress and temperature. In this study, epoxy/carbon NCF composites were manufactured by two techniques: vacuum assisted resin transfer molding (VARTM) and resin film infusion (RFI), and a comparative analysis between both composites was made. Storage modulus, E’, for RFI composite was approximately 10 GPa higher along the glassy region and Tonset approximately 60°C higher than VARTM composite. RFI composite also presented a wider glass transition region (form tan δ curve). These results were associated to the molecular relaxation and higher chain cooperative motion, and to the higher stiffness of RFI composite. Creep strain tests were performed in three different stress levels and temperatures, and VARTM composite presented larger creep strain with time, indicating a weaker interface fiber/matrix and a lower stiffness composite, and corroborating with short-beam shear resistance. Findley and Burger’s model were applied and both agreed well with experimental creep curves. Parameters of each model were associated to composites viscoelastic behavior and they were related to the other results.

Resumo: O constante desenvolvimento dos materiais aliado à necessidade de se obter componentes estruturais de alto desempenho como materiais alternativos na indústria aeronáutica, bem como considerando a aplicabilidade atual dos compósitos estruturais, previsões de falha da estrutura e análise das cargas máximas que as mesmas podem suportar se tornam tópicos fundamentais de pesquisas com a finalidade de garantia da confiabilidade quanto ao emprego dos mesmos em diversas áreas. Considerando que o compósito termoplástico do tipo PPS/C - Poli(sulfeto de fenileno) reforçado com fibras de carbono está surgindo como uma alternativa a compósitos poliméricos termorrígidos e que ainda há escassez na literatura atual de dados relativos à previsão de falhas, este trabalho se detém na analise bidimensional do comportamento mecânico do compósito PPS/C sob carregamento estático linear em flexão de três pontos e em tração com relação a alguns critérios de previsão de falhas inseridos no aplicativo computacional ANSYS, que são os critérios da máxima tensão, dos índices de forças e das relações inversas dos índices de forças de Tsai-Wu, bem como os critérios de previsão de falhas de Hill e de Hoffman calculados através do EXCEL com base nas tensões fornecidas pelo ANSYS e nas resistências contidas na literatura. Por fim, foram comparados os resultados obtidos através do modelo computacional com os resultados experimentais com o objetivo de analisar, avaliar e validar a simulação numérica como complementação dos ensaios experimentais. / Abstract: The continuous development of materials associated with the need to obtain structural components of high performance that can serve the purpose of alternate material for the aircraft industry; in addition to the current applicability of the structural composite, structural failure predictions, as well as the maximum loads that such structures may have the capacity to bear, have become the subject-matter to a number of fundamental researches, which purpose is to guarantee the reliability of such materials, so that they can be duly applied in a variety of fields. Taking into account that the thermoplastic composite of PPS/C - Poly(phenylene-sulfide) type, reinforced with carbon fibers, is springing up as an alternate to the thermoset polymers composites, besides the fact that the current literature lacks data regarding failure predictions, the present paper limits itself to the two-dimensional analysis of PPS/C composite type mechanical behavior under a linear static loading at a three point bending and in traction with regards to some predicted failure criteria that have been inserted in ANSYS computer model, namely the maximum stress criteria, the strength ratio, and the reversed relation of strength ratio of Tsai-Wu, as well as the criteria of Hill and Hoffman to predict failure, which in turn were calculated on EXCEL, but based on the stresses supplied by ANSYS, and on the tensile strengths found on the literature. At last, a comparison was made between the results obtained from the computer model against the experimental results. The purpose of such comparison was to analyze, assess and validate the numerical simulation as a supplement to the experimental trials. / Orientador: Fernando de Azevedo Silva / Coorientador: Edson Cocchieri Botelho / Banca: Marcos Valério Ribeiro / Banca: Luiz Claudio Pardini / Mestre

Resumo: O projeto desenvolvido buscou o estudo sistemáticos de compósitos com potencial de aplicação médica. Pós cerâmicos de Titanato Zirconato de Chumbo dopado com 0,4 mol% de nióbio (PZTN) e Titanato de Bário (BT) foram preparados pelo método Pechini. Utilizou-se também pó de hidroxiapatita de origem comercial (OSTEOSYNTH) Os pós de PZT+0,4mol%Nb e BT foram compactados e sinterizados a 1100ºC/4h. Os compactos sinterizados foram moídos para garantir pós de alta cristalinidade. Foram obtidos filmes compósitos polímero/cerâmica com cerca de 40μm de espessura, pela homogeneização da solução de fluoreto de polivinilideno (PVDF)/dimetil formamida (DMA) com os pós cerâmicos. Os filmes foram depositados pelo espalhamento de solução sobre placa de vidro e também pela técnica spin coating. Também foram obtidos filmes de PVDF puro e do copolímero P(VDF-TrFE) 60/40 mol%. Os filmes foram cristalizados em temperaturas de 70 a 100ºC. As estruturas cristalinas dos filmes foram verificadas por IV e DRX. Resultados de DRX demostraram que filmes de PVDF obtidos por solução cristalizam preferencialmente na fase α. Os filmes de copolímero apresentaram somente uma fase polar. As microestruturas dos compósitos observada por MEV revelaram que o aumento da concentração de cerâmica favorece a formação de aglomerados. Os filmes foram submetidos a polarização pelo método de Rampas de tensão. A polarização ferroelétrica observada para os filmes de P(VDFTrFE)/ BT foi atribuída a otientação dos dipolos na fase ferroelétrica do polímero. Testes de citotoxidade revelaram que o P(VDF-TrFE)/BT 90/10% é um material atoxico. Experimentos in vivo indicaram que o compósito pode induzir o reparo do osso lesado. / Abstract: The developed project seeks the systematic studies of composites with medical application. Niobiun dopped Lead Titanate Ziconate (PZTN) and Barium Titanate (BT) powders were prepared by Pechini method. Commercial hidroxiapatite powder was used in this project. The PZTN and BT powders were compacted and sintered at 1100 ºC for 4 hours. Sintered compacts were moiled to obtaining powders with high crystallinity. Composites films polymer/ceramic of 40 μm thick were obtained by mixture of poly(nivylidene fluoride)/dimethylacetamide (DMA) solution with ceramic powders. The films were manufactured by spreading of solution onto a glass sheet and also it was obtained by spin coating method. PVDF pure and P(VDF-TrFE) 60/40 %mol copolymer were obtained. The films were crystallized at temperatures ranges from 70ºC at 100ºC. Films structures were verified by IR and XRD analysis. XRD results demonstrated that PVDF films obtained by solution cast it crystallized in the phase α preferably. Only one polar phase was observed for copolymer films. The microstructure of the composites obtained by MEV revealed that an increase in the ceramic concentration favours the formation of agglomerates. The films were poled by ramp voltage method. Electrical polarization was observed to P(VDF-TrFE)/BT films and it was attributed to dipolar alignment in polymer ferroelectric phase. A Citotoxic testis shows that P(VDF-TrFE)/BT 90/10 mol% is an atoxic material. In vivo composite implanted shows that this material can induce bone repair. / Orientador: Maria Aparecida Zaghete Bertochi / Coorientador: Neri Alves / Banca: Mário Cilense / Banca: Orivaldo Lopes da Silva / Mestre

Resumo: O estudo do comportamento viscoelástico e das suas temperaturas de transições térmicas são imprescindíveis para que produtos sejam desenvolvidos, construídos e aplicados corretamente em cada setor de mercado. Assim, qualquer método analítico que vise à redução de tempo de laboratório, na análise de propriedades viscoelásticas de compósitos poliméricos, está contribuindo diretamente para a otimização de metodologia de avaliação de materiais estratégicos. Com isto, o presente trabalho tem como objetivo validar o método Synthetic-Oscillation (multiplex) na obtenção de curvas de DMA (análise dinâmico-mecânica). Este aplicativo computacional, (multiplex), realiza em um único ensaio, medidas do comportamento viscoelástico de materiais em diferentes frequências. As curvas, geradas através deste aplicativo computacional, foram comparadas com as curvas obtidas em experimento real (multifrequência), para se determinar estatisticamente a confiabilidade do método multiplex em medir as propriedades viscoelásticas de compósitos poliméricos. Uma vez dominada esta metodologia, avaliou-se a influência da exposição à radiação ultravioleta, à umidade e ao combustível aeronáutico, na temperatura de transição vítrea (Tg) dos compósitos poliméricos. Os resultados mostram que o método multiplex é tão eficiente quanto o método de multifrequência, na obtenção de curvas de DMA de compósitos poliméricos, com a vantagem de ser mais rápido. A Tg dos compósitos estudados foi afetada apenas pela exposição a umidade e a radiação UV / Abstract: The study of viscoelastic behavior and its thermal transitions temperatures are essential to new products development, construction and property application in each market sector. Thus, any analytical method that aims to reduce laboratory time on analysis of viscoelastic properties of polymer composites, is directly contributing to the methodology optimization for evaluation of strategic materials. With this, the present study aims to validate the method Synthetic-Oscillation (Multiplex) to obtain curves of DMA (dynamic mechanical analysis). This computer application, (multiplex), in a single run, measures the viscoelastic behavior of materials at different frequencies. The curves generated by this computer application, were compared with the curves obtained in a real experiment (multifrequency), to statistically determine the reliability of the multiplex method to measure the viscoelastic properties of polymer composites. Once dominated this methodology, was evaluated the influence of exposure to ultraviolet radiation, humidity and jet fuel in the glass transition temperature (Tg) of polymer composites. The results show that the multiplex method is as efficient as the method of multifrequency, in obtaining curves of DMA polymer composites, with the advantage of being faster. The Tg of the composites studied was affected only by exposure to moisture and UV radiation / Orientador: Michelle Leali Costa / Coorientador: Edson Cocchieri Botelho / Banca: Luiz Claudio Pardini / Banca: Pedro Carlos de Oliveira / Mestre

Orientador: Aldo Eloizo Job / Banca: Celia Regina Granhen Tavares / Banca: Silvio Rainho Teixeira / Resumo: Neste trabalho é apresentado o método de preparação dos compósitos obtidos a partir da mistura de borracha natural (BN) com raspa de couro, gerada em uma das etapas do tratamento do couro nos cortumes. Os compósitos foram obtidos utilizando o método de prensagem e quente, em diferentes proporções em massa (m%). Também será apresentada a proporção calculada a partir da quantidade de BN utilizada (phr) e a técnica usada para a incorporação dos agentes de vulcanização, realizadas para vulcanizar a BN presente na mistura. Os compósitos, que no presente trabalho serão denominados BN/Couro, foram caracterizados utilizando as técnicas de análises de propriedades mecânicas, análises morfológicas, análises estruturais e análises térmicas. Os resultados obtidos foram comparados em função das propriedades físicas dos compósitos com as do couro utilizado comercialmente, com objetivo de se efetuar um direcionamento para uma possível aplicação industrial e comercial dos compósitos. De acordo com os resultados constatou-se que o material apresenta baixa capacidade de deformação, causada pela vulcanização realizada na BN e também pelas partículas de couro. Notou-se também que os compósitos apresentam bom grau de impermeabilidade e desgaste, quando comparado ao couro sola utilizado comercialmente, sendo averiguado que esta propriedades são relacionadas à proporção de BN presente na mistura, que por sua vez atua como agente encapsulador do couro, tornando-se predominante no material produzido. O que investigou o desenvolvimento deste trabalho foi a pretensão de obter um material de baixo custo, pois será produzido a partir de um resíduo gerado às toneladas / Abstract: This work presents the method of preparation of composites from a mixture of natural rubber (NR) with leather waste, generated in one step in the treatment of leather in tanneries. The composites were obtained using the method of hot pressing, in different proportions by mass (wt%). Also presented the ratio calculated from the amount of NR used (phr) and the technique used for incorporation of curing agents, taken to vulcanize the NR in the mixture. The composites, which in this work will be called NR/Leather, were characterized using the techniques of analysis of mechanical properties, morphological analysis, structural analysis and thermal analysis. The results were compared on the basis of the physical properties of the composities with the leather used commercially, with the objective to make a direction for a possible industrial application and commercial composites. According to the results found that the material has a low capacity for deformation caused by vulcanization perfomed in NR and also by the particles of leather. It was also noted that the composites exihibit a good degree of impermeability and wear when compared to leather soles used commercially, and ascertained that these properties are related to the proportion of BN in the mixture, which in turn acts as an agent wrapper of leather making is predominant in the material produced. What prompted the development of this work was the intention of obtaining a low cost material, which be produced from a waste generated by the ton / Mestre