Orientador: Sandro Donnini Mancini / Banca: Marcia Aparecida da Silva Spinacé / Banca: Maria Zanin / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: A reciclagem química de Poliamida 6,6 já é conhecida em patentes e aplicada por empresas de matéria-prima. Entretanto, a reciclagem química de poliamida 6,6 com cargas de fibras de vidro é pouco conhecida. O presente trabalho buscou estudar em escala laboratorial e Reciclagem Química, via Hidrólise, de resíduos dos processos de injeção de Poliamida 6,6 reforçada com 25% de fibras de vidro, descartados pela indústria automotiva após a reciclagem mecânica. Um procedimento de experimentos foi realizado para determinar qual a melhor proporção de água e do material compósito deveria ser reagido para obter o maior teor de fibras de vidro em um menor tempo. Os resultados mostraram que foi possível despolimerizar a Poliamida 6,6 partindo de um material já submetido a três ciclos de reciclagem mecânica com Massa Molar Viscosimétrica Média de 27.604 g.mol-1 obtendo Sal de Nylon com 322 g.mol-1 e 39,29% dos monômeros de base como Ácido adípico e hexametileno diamina em reações a 260ºC por 3 horas e 30 minutos apenas com água desmineralizada. Já a separação das fibras do material polimérico foi bem sucedida por filtragem a vácuo seguida de queima do resíduo orgânico, obtendo até 97,87 das fivras de vidro. Com base nestes resultados, concluiu-se que a reciclagem química deste material foi viável para a obtenção de Ácido Adípico, Hexametileno diamina e o reaproveitamento das fibras de vidro / Abstract: Chemical recycling of polyamide 6,6 is already known in patents and applied by companies of raw material. However, the chemical recycling of polyamide 6,6 with fillers of glass fibers is not well known. The present work studies in laboratory scale the Chemical Recycling, via hydrolysis, waste injection processes of Polyamide 6,6 reinforced with 25% glass fibers, discarded by the Automotive Industry. A procedure of experiments was conducted to determine the best rate water and composite should be reacter to obtain the highest level of glass fibers in less time. The experimental results show that it was possible to depolymerize the polyamide 6,6 starding form a material already subjected to threee cycles of mechanical recycling with molecular weight of 27.604 g.mol-1 and obtained salt of Nylon with 322 g.mol-1 and 39,29% of basis monomers as Adipic acid and hexamethilene diamina in reactions at 260ºC for 3 hours and 30 minutes only with demineralised water. Now the separation of the fibers of polymeric material succeeded by filtration under vacuum, followed by burning the organic residue, to obtain 97.87% of glass fibers. Based on these results, it was concluded that chemical recycling of this material was feasible to obtain adipic acid, hexamethylene diamine and reusing glass fibers / Mestre

Orientador: Carlos Alberto Soufen / Banca: Luís Augusto Sousa Marques da Rocha / Banca: Ivaldo de Domenico Vallarelli / Resumo: Os laminados de compósitos poliméricos possuem um valor já consagrado dentro das aplicações mecânicas e industriais. Sua versatibilidade aliado a suas propriedades mecânicas, estimula o aumento da aplicação, devido em partes pela facilidade de construção, tornando-os competitivos com relação a outros materiais. O conhecimento sobre a matriz polimérica, que possui inúmeras variações e aplicações e sobre o reforço, que neste estudo utilizou tecidos de fibra de carbono em sarja, formaram o prelúdio do trabalho. A análise de compósitos laminados com tecidos bidirecionais em ângulo de 90º, e a variação de três tipos de matriz polimérica, sendo duas do grupo epóxi e uma do grupo epóxi éster vinil, constituíram os laminados. O processo de corte por jato dágua e por fresagem CNC, influenciaram diretamente a rugosidade da superfície de corte dos laminados. Os ensaios mecânicos de tração e flexão, colaborou para identificar qual das três matrizes possui o melhor desempenho. As técnicas de caracterização por microscopia óptica, possibilitou identificar as camadas dos tecidos, a matriz, modos de falhas e a impregnação entre matriz e reforço. A microscopia confocal 3D além de formar imagens em 3D, demonstrou a diferença de rugosidade entre os processos aplicados, sendo confirmados posteriormente pelo ensaio de rugosidade ficando claro que o processo de corte por fresagem CNC é a melhor opção, pois, o processo de corte por jato dágua demonstrou não ser tão eficiente devido a formação de uma superfície com maior rugosidade em virtude da existência de substâncias abrasivas no fluido de corte, provocando micro trincas nos laminados. Os resultados apontaram que a resina epóxi SQ 2004 é a que possui melhores propriedades mecânicas, seguida da resina SQ 2001 da resina epóxi éster vinil Derakane 470 / Abstract: The laminated polymer composites have a value already established within the mechanical applications and industries. Its versatility coupled with their mechanical properties, stimulates increased use due in part by the ease of construction, making them competitive with respect to other materials. Knowledge of the polymeric matrix that has numerous variations and applicatons on the reinforcement in this study utilized fabrics of carbon fiber twill formed a prelude to the work. The analysis of laminated composites with woven bi-directional angle of 90º, and the variation of three types of polymer matrix, two of the epoxy groups and the epoxy group, vinyl ester, were the laminates. The process of cutting water jet and CNC milling, directly influenced the roughness of the cut surface of the laminate. The tensile test and bending, collaborated to identify which of the three matrices has the best performance. The techniques of characterization by optical microscopy, enabled us to identify the layers of tissue, the matrix failure modes and impregnation betweeen matrix and reinforcement. Confocal microscopy 3D besides forming 3D images showed the difference in roughness between the cutting processes applied, and later confirmed by testing roughness became clear that the process of cutting CNC milling is the best option because the process cutting water jet proved not to be as effective due to the formation of a surface with increased roughness due to the presence of abrasives in the cutting fluid, causing micro-cracks in the laminate. The results showed that the epoxy resin SQ 2004 is the one that has better mechanical properties, then the resin SQ 2001 and the epoxy vinyl ester Derakane 470 / Mestre

Orientador: Maria Aparecida Zaghete Bertochi / Banca: Wagner Benício Bastos / Banca: Diogo Paschoalini Volanti / Banca: Maximo Siu Li / Banca: Gilberto de Campos Fuzari Junior / Resumo: O principal objetivo deste trabalho foi a otimização do processo para a obtenção de partículas lead-free de NaNbO3, visando a aplicação das mesmas em compósitos flexíveis com propriedades piezoelétrica e fotoluminescência. Por meio da síntese hidrotérmica assistida por micro-ondas, foram obtidas partículas na forma de fibras de Na2Nb2O6.H2O (uma fase metaestável decorrente da cristalização do NaNbO3) e cubos de NaNbO3. Realizando tratamento térmico das fibras de Na2Nb2O6.H2O as mesmas foram convertidas a NaNbO3 mantendo a morfologia anisotrópica do Na2Nb2O6.H2O. Após realizadas as devidas caracterizações, foram escolhidas as partículas de NaNbO3, tanto na forma de fibras como na forma de cubos, com as melhores caracteristicas, a fim de serem incorporadas ao polímero PVDF para a formação dos compósitos. Sabendo-se das boas propriedades apresentadas por materiais obtidos à partir de partículas anisotrópicas, e da influência nas características dos compósitos devido a inclusão de um polímero condutor em sua composição, as fibras de NaNbO3 foram recobertas parcialmente com o polímero PAni na sua forma condutora. À partir de prenssagem a quente, utilizando diferentes frações volumétricas de NaNbO3 imersas na matriz polimérica de PVDF, foram obtidos compósitos com NaNbO3 na forma de cubos, NaNbO3 na forma de fibras e NaNbO3 na forma de fibras recobertas com PAni. Os resultados mostraram que o aumento da fração volumétrica de NaNbO3 aumenta a eficiência das propriedades elétricas dos materiais, porém diminui a flexibilidade. A anisotropia das partículas de NaNbO3 influenciou positivamente nas propriedades elétricas e ópticas dos compósitos, uma vez que os compósitos obtidos com as fibras de NaNbO3 apresentaram respostas piezoelétrica e fotoluminescente melhores do que às apresentadas pelos compósitos obtidos à partir do NaNbO3 na forma de cubos. A inclusão... / Abstract: The main goal of this research was improved the process for obtaining of NaNbO3 lead-free particles, in order to use the particles in flexible composites with piezoelectric and photoluminescence properties. By microwave-assisted hydrothermal synthesis, Na2Nb2O6.H2O fiber-like particles (a metaestable phase resulting from crystallization of NaNbO3) and NaNbO3 cubic-like particles were obtained. By thermal treatment, the Na2Nb2O6.H2O fiber-like particles were converted to NaNbO3 fiber-like particles, maintaining the anisotropic morphology of the Na2Nb2O6.H2O. After the characterization, the NaNbO3 fiber-like particles and cubic-like particles wich presented the best characteristics were chosen to be combined with PVDF to make composites. Knowing of good properties of materials obtained from anisotropic particles, and their influence in composites characteristics, a conductor polymer was inclused in composite composition. For this, the NaNbO3 fiber like particles were partially covered by PAni polymer in the state conductive. Using different volume fraction of NaNbO3 particles immersed in PVDF polimeric matrix, the composites were obtained by hot press. The results showed that the increasing of vome fraction of NaNbO3 improve the electric properties of materials, but reduced the flexibility. The anisotropic of the particles influenced positively in the electric and optical properties of composites. The composites obtained from NaNbO3 fiber-like presented better propperties tha composites obtained from NaNbO3 cubic-like particles. The PAni presence in the composites improved the electric properties, but reduced the photoluminescence emission. The composites obtained from anisotropic NaNbO3 without PAni were the materials that showed simultaneously the best combination of piezoelectric and photoluminescence properties. These composites can be used in piezophotonic devices. / Doutor

Orientador: Alcides Lopes Leão / Banca: Marcia Rodrigues de Morais Chaves / Banca: Marcelo Telascrêa / Resumo: A busca por novos materiais leva em consideração fatores como a necessidade de seu uso e a sustentabilidade. Atualmente, estudos têm sido realizados para criar processos mais limpos, com utilização de matérias-primas renováveis gerando produtos não agressivos ao meio ambiente sem perder em qualidade ou desempenho. Vários estudos vêm sendo realizados a fim de otimizar a utilização da celulose bacteriana (CB) e vegetal (CV) e, entre eles, o reforço em diferentes compósitos. O presente estudo teve como objetivo produzir a celulose bacteriana e de isolar nano celulose da grama batatais a fim de utilizar como reforços da matriz Álcool Poli Vinílico (PVA) e sua viabilidade na utilização como biomateriais. Para a investigação dos resultados e possível confirmação da formação das nanofibras, foram realizadas análises termogravimétricas, de infravermelho e microscopia eletrônica de varredura. As análises confirmaram a obtenção das estruturas em nano escala, assim como sua impregnação em PVA indicando elevado potencial para utilização como reforço / Abstract: The search for new materials takes into account factors such as the need for its use and sustainability. Currently, studies have been conducted to create cleaner processes using renewable feedstocks generating non-aggressive products to the environment without losing quality or performance. Several studies have been conducted to optimize the use of bacterial (BC) and vegetable cellulose (VC) such as use as reinforcing materials. The present study aimed to produce bacterial cellulose and isolate nano bahiagrass to use as reinforcements Poly Vinyl Alcohol matrix (PVA) and its feasibility for use as biomaterials cellulose. To research the possible results and confirmation of the formation of nanofibers, thermogravimetric analysis, infrared and scanning electron microscopy were performed. The analysis confirmed the achievement of nanoscale structures, as well as its permeation PVA indicating a high potential for use as reinforcement / Mestre

Orientador: Aparecido Augusto de Carvalho / Coorientador: Antônio de Pádua Lima Filho / Banca: Cláudio Kitano / Banca: João Antonio Pereira / Banca: Adriano Rogério Bruno Tech / Resumo: Um material compósito é constituído pela combinação de dois ou mais materiais, onde se procura sintetizar um novo material multifásico, e que abrigue as melhores características individuais de cada um de seus constituintes. Compósitos de polímeros (matriz) e ferroelétricos (inclusões) podem manifestar piezoeletricidade, ou seja, a produção de uma resposta elétrica devido a uma excitação mecânica, e vice-versa. Nesta tese o material polimérico usado para preparar os filmes ou lâminas de nanocompósitos é o PVDF, e, o material cerâmico é formado por nanopartículas de PZT. Ambos os materiais são dielétricos, porém, com características muito distintas (por exemplo, o PVDF tem aproximadamente 1/4 da densidade e 1/250 da constante dielétrica do PZT). O PZT é muito utilizado em transdutores, principalmente devido aos seus elevados coeficientes piezoelétricos, contudo, é quebradiço e sofre desgaste quando empregado na forma de filmes ou lâminas. Por outro lado, o PVDF é um polímero piezoelétrico que apresenta grande flexibilidade e excelentes resistências mecânica e química, porém, seus coeficientes piezoelétricos são apenas moderados. A fim de se aumentar a flexibilidade do PZT, mistura-se o pó cerâmico, na forma de nanopartículas, com o PVDF, também pulverizado. Na tese, evidencia-se que o compósito constituído por esta combinação cerâmica-polímero proporciona uma nova classe de materiais funcionais com grande potencial de aplicação, por terem combinadas a resistência e rigidez das cerâmicas, e, a elasticidade, flexibilidade, baixa densidade e elevada resistência a ruptura mecânica dos polímeros. O novo material tem grande resistência a choques mecânicos, flexibilidade, maleabilidade, e, principalmente, coeficientes piezoelétricos relativamente elevados. Amostras do compósito... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: A composite material is constituted by the combination of two or more materials, which synthesizes a new multiphase material, and has the best individual characteristics of each of its constituents. Polymer composites (matrix) and ferroelectric (inclusions) can express piezoelectricity, i.e. the production of an electrical response due to a mechanical excitation, and vice versa. In this thesis the polymeric material used to prepare the films or slides of nanocomposites is the PVDF, and, ceramic material is formed by PZT nanoparticles. Both materials are dielectrics, however, with very different characteristics (for example, the PVDF is approximately 1/4 density and 1/250 relative permittivity from PZT). The PZT is widely used in transducers, mainly due to their high piezoelectric coefficients, however, is brittle and suffers wear and tear when employed in the form of films or slides. On the other hand, the PVDF is a piezoelectric polymer that offers great flexibility and excellent mechanical and chemical resistances, however, its piezoelectric coefficients are only moderate. In order to increase the flexibility of PZT, ceramic powder is mix, in the form of nanoparticles, with PVDF, also sprayed. In theory, it becomes evident that composite consisting of this ceramic- polymer combination delivers a new class of functional materials with great potential for application, because they combine the strength and rigidity of ceramics, and elasticity, flexibility, low density and high resistance to mechanical disruption of polymers. The new material has great resistance to mechanical shock, flexibility, suppleness, and, primarily, relatively high piezoelectric coefficients. PZT/PVDF composite samples were fabricated and characterized aiming to applications such as: piezoelectric actuators, acoustic emission detectors, and energy... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

O presente trabalho trata da síntese do poli(S-amino 1-naftol) pelo método eletroquímico sobre eletrodos de aço 1010 AISI em meios aquosos ácidos com a finalidade de se obter um filme com características protetoras contra a corrosão. A caracterização física, química e eletroquímica dos filmes obtidos é apresentada. Filmes delgados, homogêneos, compactos e muito aderentes foram obtidos. Os filmes são eletroativos, apresentando um bem definido sistema redox. Apresentase também dois novos métodos de síntese química deste novo polímero, com o emprego de agentes oxidantes e com a utilização de chapas de Pt como provável catalisador. Um pó preto, solúvel em alguns solventes orgânicos, eletroativo e condutor após dopagem ácida foi encontrado. / This work deals with the electrochemical synthesis of poly(5-amino 1-naphthol) on 1010 AISI steel electrodes in acid aqueous media. The main goal was to produce a corrosion protective film. The physical, chemical end electrochemical characterization of the films are presented. Thin, homogeneous, compact and adhesive films were obtained. The films are electroactives, presenting a well-defined redox system. Two new methods of chemicals synthesis were developed: With oxidizing agents and with Pt plates as probable catalysis. A black powder soluble in organic solvents, electroative and conducting after acid dedoping was found.

Este trabalho tem como objetivo avaliar o comportamento mecânico estático de diferentes cabos poliméricos reforçados por fibras em solicitações de tração e flexão através de ensaios experimentais, modelos analítico e numérico, inserindo as incertezas probabilísticas experimentais. Diferentes fios de compósitos pultrudados de seção circular foram ensaiados experimentalmente para se determinar seus respectivos coeficientes de atrito estático (COF), módulo de elasticidade (E1), coeficiente de Poisson (12) e máxima deformação axial na ruptura (). Cabos utilizando fibras de carbono e resina epóxi de arquitetura 1×7 foram ensaiados experimentalmente em tração e flexão 4 pontos, os resultados foram comparados com um modelo analítico bidimensional simplificado adaptado do modelo de Costello e com um modelo numérico tridimensional dedicado. Considerou-se as incertezas probabilísticas em ambos os modelos incorporando as variações experimentais das principais propriedades de entrada. O modelo numérico foi empregado para o estudo de cabos com construções híbridas (fios de diferentes compósitos). Como principais resultados para o cabo 1×7 CFRP, a carga de ruptura média em tração foi 190,25 kN, em flexão o cabo apresentou uma força média de 598,5 N para um deslocamento de 10 mm. O modelo numérico mostrou-se muito confiável, com uma diferença de -1,15% (181,1 kN) em relação aos resultados experimentais médios para tração, mas o modelo analítico simplificado apresentou diferenças acima de 10%. Para os ensaios em flexão o desempenho dos dois modelos foram similares, o numérico apresentou uma diferença de -3,11% (580,5 N) com relação ao experimental e o modelo analítico apresentou diferença acima de 10% (680,5 N). As análises estatísticas constataram não haver diferenças significativas entre os resultados do modelo numérico em relação ao experimental para ambas as solicitações analisadas. Por outro lado, há uma diferença estatística significativa entre os resultados experimentais e os gerados pelo modelo analítico. Concluiu-se também que todos as propriedades de entrada contribuem de maneira similar aos resultados dos dois modelos. Com o modelo numérico, comprovou-se a ocorrência de escorregamento entre os fios do cabo levando a uma perda da seção transversal circular e diminuição do momento de inércia. Encontrou-se o melhor compromisso entre maior flexibilidade em flexão sem comprometer a resistência à tração, para o cabo 1×7 com passo entre 90 e 150 mm, e que a variação do COF não afeta significativamente o desempenho do cabo em tração e flexão. Por fim, os demais resultados obtidos empregando este modelo indicam que os cabos de compósitos, mesmo em construções multicamadas, apresentam um real potencial de aplicação em diversos setores da engenharia. / The aim of this work is to evaluate the static mechanical behavior of different fiber reinforced polymer cables in tensile and flexural stresses through experimental, analytical and numerical models, inserting the experimental probabilistic uncertainties. Different wires of pultruded composites of circular section were tested experimentally to determine their respective coefficients of static friction (COF), modulus of elasticity (E1), Poisson coefficient (12) and maximum axial deformation at rupture (). Cables using carbon fibers and epoxy resin of 1 × 7 architecture were tested experimentally in traction and 4-point bending, the results were compared with a simplified two-dimensional analytical model adapted from the Costello model and also with a dedicated three-dimensional numerical model. Probabilistic uncertainties were considered in both models by incorporating the experimental variations of the main input properties. The numerical model was used for the study of cables with hybrid constructions (wires of different composites). As the main results for the 1 × 7 CFRP cable, the average tensile ultimate load was 190.25 kN, in flexion the cable had a mean force of 598.5 N for a displacement of 10 mm. The numerical model was very reliable, with a difference of -1.15% (181.1 kN) in relation to the average experimental results for traction, but the simplified analytical model presented differences above 10% For the bending test the performance of the two models was similar, the numerical one presented a difference of -3.11% (580.5 N) in relation to the experimental one and the analytical model showed difference above 10% (680.5 N) . Statistical analysis showed that there were no significant differences between the results of the numerical model in relation to the experimental one for both analyzed requests. On the other hand, there is a statistically significant difference between the experimental results and those generated by the analytical model. It was also concluded that all input properties contribute in a similar way to the results of the two models. With the numerical model, it was verified the occurrence of sliding between the cables of the cable leading to a loss of the circular cross section and decrease of the moment of inertia. The best compromise between greater bending flexibility without compromising tensile strength was found for the 1 × 7 cable with pitch length between 90 and 150 mm, and that the COF variation did not significantly affect the cable's performance in traction and bending. Finally, the other results obtained using this model indicate that composite cables, even in multilayer constructions, present a real potential of application in several engineering sectors.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade Gama, Faculdade de Tecnologia, Programa de Pós-Graduação em Integridade de Materiais da Engenharia, 2014. / Submitted by Albânia Cézar de Melo (albania@bce.unb.br) on 2014-08-21T15:29:31Z No. of bitstreams: 1 2014_AdrianaSilvaMoura.pdf: 2970094 bytes, checksum: a8972ad24e8934d465ea66a536ee0938 (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2014-08-22T11:55:27Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_AdrianaSilvaMoura.pdf: 2970094 bytes, checksum: a8972ad24e8934d465ea66a536ee0938 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-08-22T11:55:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_AdrianaSilvaMoura.pdf: 2970094 bytes, checksum: a8972ad24e8934d465ea66a536ee0938 (MD5) / Atualmente, nossa sociedade passou a preocupar-se em desenvolver tecnologias mais “verdes” com o intuito de reduzir impactos ao meio ambiente. Assim, o desenvolvimento de estudos na área de compósitos reforçados com fibras naturais teve um grande impulso. Um dos fatores que favorecem a utilização das fibras naturais é a sua abundância na natureza e o fato de que provêm de recursos renováveis. Deste modo, o principal objetivo deste trabalho é estudar e comparar as propriedades mecânicas e térmicas de compósitos de PHB (polihidroxibutirato) reforçados com casca de arroz ou fibra de coco. Inicialmente, a casca de arroz e a fibra de coco foram submetidas a tratamento da superfície com água quente a 80ºC. A eficiência deste tratamento foi avaliada pelas análises de FTIR (espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier) e MEV (microscopia eletrônica de varredura), que também foram utilizadas para avaliação da interface fibra-matriz dos compósitos.Os Compósitos de PHB com 10% e 20% em massa de casca e fibra foram obtidos em câmara de mistura Haake, tendo como temperatura de processamento 160°C e a velocidade de cisalhamento de 60 rpm e, depois de injetados, foram caracterizados extensivamente por ensaios mecânicos (tração e impacto).O PHB puro e o compósito de PHB reforçado com casca e fibra foram caracterizados por análises de TGA - análise termogravimétrica e DSC – calorimetria exploratória diferencial.Os resultados mostraram que os compósitos obtidos em câmara de mistura apresentam distribuição uniforme da casca e fibra dentro da matriz. Os compósitos de casca de arroz e fibra de coco in natura 10%/PHB aumentaram a resistência à tração em relação ao PHB puro e as fibras de coco in natura e tratadas de 10% e 20%/PHB aumentaram a resistência ao impacto consideravelmente em relação ao PHB puro. A análise da microestrutura por MEV dos materiais compósitos mostrou boa adesão entre fibra e matriz. As análises térmicas mostraram que a estabilidade térmica do PHB puro é semelhante à dos compósitos. Para as curvas DSC, com a adição de reforço, houve uma diminuição do grau de cristalinidade do PHB em relação ao PHB puro. Desta forma, conclui-se que o reforço do PHB com fibras de coco e cascas de arroz melhora as propriedades físicas do PHB, na maioria dos casos, além de se obter um material mais amigável ao meio ambiente, por que permitem o aproveitamento de resíduos, mitigando o problema de destinação. ______________________________________________________________________________ ABSTRACT / Nowadays, our society has a concern in developing "greener" technologies as to reduce the impact on the environment. Hence, studies development in the area of composites reinforced with natural fibers had a considerable boost. One of the factors that favors the use of natural fibers is its abundance in nature and the fact that it comes from renewable resources. The main objective of this work is to study and compare the mechanical and thermal properties of composites PHB (polyhydroxybutyrate) boosted with rice husk or coconut fiber. Initially, rice hulls and coconut fibers were subjected to surface treatment with hot water at 80°C. The efficiency of this treatment was assessed by analysis of FTIR (infrared spectroscopy with Fourier transform) and SEM (scanning electron microscopy), which were also used to assess the fiber - matrix interface of composites. The composites of PHB with 10% to 20% by mass of hulls and fibers were obtained in a Haake chamber, with the processing temperature at 160°C and shear speed of 60 rpm and then injected were extensively characterized by mechanical tests (tensile and impact). The pure PHB and PHB composite reinforced with shell and fibers were characterized by thermal analysis - TGA and DSC analysis - differential scanning calorimetry. The results showed that the composite obtained in the mixing chamber had uniform distribution of hulls and fibers within the matrix. The composites of rice hulls and coconut fiber in natura 10 %/PHB increased tensile strength compared to pure PHB and coconut fibers in natura and treated with 10% and 20 % / PHB increased impact resistance considerably compared to pure PHB. The analysis of the microstructure of the composite material by SEM revealed good adhesion between fiber and matrix. The thermal analysis showed that the thermal stability of pure PHB is similar to the composite. For the DSC curve, with the addition of reinforcement, there was a decrease in the degree of crystallinity of PHB compared to pure PHB. Thus, the study concludes that the enhanced PHB with coconut fibers and rice hulls improves the physical properties of PHB, in most cases, apart from obtaining a more environmentally friendly material, which allows the utilization of waste and mitigates the problem of disposal.

O desenvolvimento da sociedade humana somente atingiu o estágio atual devido à utilização de materiais compósitos de diferentes misturas, que vem desempenhando um papel fundamental no desenvolvimento da sociedade moderna. Com a finalidade de explorar o crescente interesse nas pesquisas de novos materiais, este trabalho apresenta um estudo sobre as propriedades do compósito elastomérico a base de poli(éter-siloxano) e sólido particulado cerâmico de titanato de bário (3 BaTiO). Amostras com quantidades adequadas dos componentes, matriz polimérica não curada e particulada de titanato de bário, foram curadas em diferentes concentrações (puro, 10, 20, 30, 40 e 50 %) por meio de mistura em massa em uma câmara glove box em ambiente de nitrogênio, até obtenção de mistura homogênea. O copolímero puro e uma série de compósitos com diferentes concentrações foram submetidos a ensaios de inchamento, análises térmicas gravimétricas, calorimetria diferencial exploratória, caracterização morfológica por microscopia eletrônica de varredura, ensaios mecânicos de tração e medidas elétricas. Por meio dessa série de técnicas de caracterização foram observadas propriedades bem distintas entre o polímero puro e os compósitos, caracterizado pelo aumento das ligações cruzadas. Neste trabalho foi também construído um capacitor de placas paralelas para teste de capacitância elétrica dos materiais preparados, visando o estudo do comportamento elétrico dos materiais em estudo. / The present development of the human society should be credited to the use of the composite and blend materials. In this dissertation composites of an elastomer, poly(ether-siloxane), along with barium titanate are prepared and their properties are studied. Nanoparticles of barium titanate were incorporated in the elastomer in the range 0-50 wt% through bulk mixing under nitrogen atmosphere in a glovebox, using a porcelain mortar and pestle. The mixtures thus prepared were placed in molds and allowed to cure in order to prepare specimens for properties analyses. The composites were submitted to swelling tests, thermal gravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC), mechanical strength tension test, electrical measurements and electron scanning microscopy (SEM). It was possible to make a correlation between the observed properties and the morphology and composition of the composites. Additionally, a parallel plates capacitor for injection and test of small samples was built and used to evaluate the electrical capacitance of the composites prepared in this work.

Neste trabalho medidas de condutividade alternada e de corrente versus tensão foram realizadas em dispositivos emissores de luz baseados em poli(2-metoxi-5-(2\'-etil-hexiloxi)-1,4-fenileno vinileno)-MEH-PPV com óxido de zinco (ZnO) como eletrodo transparente e injetor de buracos e alumínio (Al) como eletrodo metálico e injetor de elétrons. MEH-PPV é um derivado do PPV que emite no vermelho. O ZnO tem função trabalho similar à do ITO, mas é menos agressivo ao polímero, menos caro e mais fácil de ser processado. A curva I vs. V retificada mostrou que a corrente direta depende da temperatura. As componentes real e imaginária da condutividade (ac) apresentam comportamento típico de alguns materiais desordenados: a componente imaginária aumenta como função da freqüência e a componente real mostrou-se independente da freqüência para baixas freqüências e varia como uma lei de potência no domínio de freqüências mais altas O modelo de energias livres aleatórias-RFEB e uma resistência em série para o fenômeno de interface foram desenvolvidos e ajustados para os resultados ac. Com base neste ajuste teórico-experimental, obtemos importantes parâmetros do dispositivo, bem como informações quantitativas sobre o fenômeno de transporte no MEH-PPV. / In this work current vs. voltage (I vs. V) and alternating conductivity (ac) measurements were carried out in poly[(2-methoxy- 5-hexyloxy)-pphenylenevinilene] ? MEH-PPV light-emitting diodes having zinc oxide (ZnO) as transparent anode and Al as metallic cathode. MEH-PPV is a PPV derivative, which emits in the red spectral region; ZnO has a work function similar to that of ITO, but it is less aggressive to the polymer, less expensive and easily processed. The retificated I vs. V curves shows that the direct current depends on the temperature. Moreover, the real and imaginary components of alternating conductivity (ac) present typical behavior of somewhat disordered material: the imaginary component grows as a function of the frequency and the real component was observed to be frequency independent for lower frequencies, and follows a power-law above a certain frequency. The Random Energy Free Barrier model approaches and a resistance in series for the interface phenomenon were developed and adjusted for the ac results. From this experimental-theoretical fitting we obtained important parameters of the devices as well as, quantitative informations about the MEH-PPV transport phenomenon.