O aproveitamento de fibras de origem vegetal, como reforço de matrizes inorgânicas frágeis à base de cimento, é uma alternativa que tem despertado interesse ao redor do mundo pelas suas vantagens a nível econômico, social e ambiental. Porém, seu uso apresenta limitações em relação à baixa durabilidade apresentada por este material de reforço nos compósitos, refletida na perda de resistência das fibras celulósicas degradadas pelo ambiente alcalino da matriz e na instabilidade dimensional-volumétrica. Como alternativa para esse problema, pesquisas têm mostrado que é possível implementar mecanismos que modifiquem certas propriedades das fibras celulósicas antes de serem incorporadas como reforço na matriz cimentícia. Dentro desse contexto, este estudo aplicou e avaliou o efeito do tratamento de hornificação, que consta de quatro ciclos de secagem e umedecimento, sobre polpas celulósicas de eucalipto e pinus branqueadas e não branqueadas, como processo para otimizar as suas características e permitir uma maior durabilidade e desempenho dos compósitos de cimento reforçado. Foram determinadas e analisadas as características químicas, físico-mecânicas, morfológicas e microestruturais das polpas antes e após o processo de hornificação. Posteriormente, em uma segunda etapa do trabalho, foram produzidos compósitos cimentícios reforçados com polpas tratadas e não tratadas e realizada a avaliação de suas propriedades termo-físico-mecânicas, microestruturais e de durabilidade após cura térmica e 200 ciclos de envelhecimento acelerado. Os resultados indicam que o tratamento de hornificação nas fibras provocou a redução dos teores de retenção de água, não gerou diminuição significativa na viscosidade ou índice de cristalinidade e foram observadas mudanças morfológicas em relação ao colapso da fibra e maior rugosidade da sua superfície. Em relação ao desempenho das propriedades físicas dos compósitos com cura térmica ou após envelhecimento acelerado não foi identificada influência significativa das fibras de reforço tratadas, quando comparadas com não tratadas. Considerando as propriedades mecânicas, foram observadas melhorias na energia especifica de compósitos submetidos à cura térmica com fibras tratadas, destacando-se as polpas de eucalipto não branqueado tratadas como a fibra de reforço, com os melhores valores de energia especifica e módulo de ruptura. Após o ensaio de envelhecimento acelerado foi observado uma queda nas propriedades mecânicas de interesse dos compósitos para todos os tipos de fibras tratadas e não tratadas, indicando uma deterioração das polpas e perda da capacidade de reforço ao longo do tempo. Os resultados de condutividade térmica indicam que o fibrocimento com fibras hornificadas apresenta um desempenho térmico que favorece sua aplicação em coberturas de instalações zootécnicas. / The use of vegetable fibers as reinforcement of cement based inorganic matrices, is an alternative that has attracted attention around the world for its economic, social and environmental benefits. However, their use has limitations with respect to low-term reinforcement capacity in composites, reflected in the strength loss of cellulosic fibers which are degraded by the alkaline environment of the matrix and the volumetric-dimensional instability. As an alternative to this problem, several researches have showed that it is possible to implement mechanisms that modify certain properties of cellulosic fibers before their incorporation as cement matrix reinforcement. In this context, this study applied and evaluated the effect of the treatment of hornification, which consists of four drying and wetting cycles on bleached and unbleached eucalyptus and pine pulps, as a process to optimize their characteristics and allow a greater durability and performance of the reinforced cement composites. Chemical, physical-mechanical, morphological and microstructural characteristics of the pulp were determined and analyzed before and after hornification process. Later, in a second stage, cement composites reinforced with treated and untreated pulp were produced and the evaluation of its thermo-physical and mechanical properties, microstructural and durability after thermal curing and 200 cycles of accelerate aging ware assessed. The results indicate that the treatment of hornification on the fibers induced reduction of water retention values, did not cause significant decrease in viscosity or crystallinity index and morphological changes were observed regarding to the collapse of the fiber and its surface roughness increased. In relation to the physical properties of the composites with thermal curing or after accelerated aging not significant influence of treated reinforcing fibers was identified, when compared with untreated. Considering the mechanical properties improvements in specific energy was observed determined for composites subjected to thermal curing with treated fibers, highlighting the treated unbleached eucalyptus as reinforcing fiber, with the best specific energy and modulus of rupture values. After the accelerated aging a decrease in the mechanical properties of the composites was observed for all types of treated and untreated fibers indicating a deterioration of pulp and a loss of its capacity of reinforcement over time. The results of thermal conductivity indicated that the fibercements with hornificated fibers have a thermal performance that would favor its application in livestock roofing facilities.

Este trabalho avalia as vantagens do uso das fibras curtas de polpa de Eucalipto tanto como alternativa às fibras longas de polpa de Pinus, como também para fibras sintéticas, tradicionalmente usadas no reforço de materiais cimentícios. Os efeitos da morfologia (comprimento, largura, fibrilação, conteúdo de finos, número de fibras por grama, etc.) das fibras celulósicas no processamento, no desempenho mecânico e físico e na microestrutura dos compósitos de fibrocimento foram avaliados. Os compósitos foram avaliados antes e após ciclos de envelhecimento acelerado. Fibras de Eucalipto apresentaram melhor dispersão na matriz cimentícia e forneceram maior densidade de fibras em massa ou em volume, em relação às fibras de Pinus. As fibras curtas permitem um reforço efetivo da matriz frágil, diminuindo a propagação das fissuras, o que contribuiu para o melhor desempenho mecânico dos compósitos após envelhecimento. Estes resultados promissores mostram o potencial apresentado pelas fibras curtas de Eucalipto para reduzir custos, em vista da substituição parcial das fibras sintéticas em processos de cura ao ar, e durante o refino da polpa celulósica. O efeito do branqueamento das fibras também foi avaliado, e mostrou que as fibras branqueadas de Eucalipto são mais reativas para se ligarem por pontes de hidrogênio com a matriz cimentícia. Fibras branqueadas melhoraram a interface entre fibra e matriz, embora apresentassem mais sinais de mineralização (re-precipitação de produtos de hidratação dentro das fibras) do que as fibras não-branqueadas. O refino da polpa celulósica foi utilizado para modificar as propriedades morfológicas das fibras de Eucalipto e Pinus. Os resultados mostraram que são necessárias maiores intensidade de refino na polpa de Pinus para obter valores de retenção de sólidos do cimento similares àqueles obtidos com fibras não-refinadas de Eucalipto. O refino aumentou a capacidade das fibras de capturar as partículas minerais, melhorando a aderência das fibras com a matriz. Esta melhor interface entre fibra e matriz melhorou as propriedades mecânicas dos compósitos aos 28 dias de cura, mas os tornou mais frágeis após os ciclos de envelhecimento acelerado. A modificação química da superfície das fibras foi realizada com o objetivo de melhorar as ligações entre fibra e matriz e diminuir a mineralização da fibra dentro dos compósitos. Esta modificação química foi realizada com Metacriloxipropiltri-metoxisilano (MPTS) e Aminopropiltri-etoxisilano (APTS) e mostrou influenciar significativamente a microestrutura dos compósitos. Ciclos de envelhecimento acelerado diminuíram o módulo de ruptura (MOR) e a tenacidade (TE) dos compósitos com fibras não-modificadas e modificadas; entretanto, compósitos reforçados com fibras modificadas com MPTS apresentaram fibras sem produtos de hidratação do cimento em seu interior, enquanto que fibras modificadas com APTS apresentaram acelerada mineralização. Fibras mineralizadas tornam os compósitos mais frágeis após os ciclos de envelhecimento acelerado. Estas observações são, portanto, muito úteis para o entendimento da contribuição de diferentes condições das fibras (composição química, resistência mecânica, morfologia e propriedades de superfície) para os mecanismos de aderência entre fibras e matriz cimentícia, de mineralização das fibras e de degradação dos compósitos de fibrocimento. / This work evaluates the advantages of using hardwood short fibre pulp (Eucalyptus) as alternative to softwood long fibre pulp (Pinus) and synthetic fibres, traditionally used in reinforcement of cement based materials. The effects of cellulose fibre morphology (e.g., length, width, fibrillation, content of fines and number of fibres per gram) on the processing, on the mechanical and physical performance and on the microstructure of fibre-cement composites were evaluated. Composites were evaluated before and after accelerated ageing cycles. Eucalyptus pulp fibres were better dispersed in the cement matrix and provided higher number of fibres per unitary weight or volume, in relation to Pinus long fibre pulp. The short reinforcing elements lead to an effective crack bridging of the fragile matrix, which contributes to the improvement of the mechanical performance of the composite after ageing. These promising results show the potential of eucalyptus short fibres for reducing costs by both the partial replacement of expensive synthetic fibres in air curing process and the energy savings during pulp refining. The effects of pulp bleaching were also evaluated, and showed that Eucalyptus bleached fibres are more reactive to bond with the cement matrix by hydrogen bonds. Bleached fibres improved the fibre-matrix interface, although they presented more signals of fibre mineralization. Mechanical refining was used to change the morphological properties of Eucalyptus and Pinus pulps. Results show that high levels of refining were necessary for Pinus pulp to obtain cement retention values similar to those obtained by unrefined Eucalyptus pulp. The mechanical refining increased the capacity of the fibres to capture the mineral particles improving the adherence of the fibres with the matrix. This improved fibre-matrix interface led to better mechanical properties at 28 days of cure, but turned brittle the composites after 200 ageing cycles. The chemical surface modification of cellulose pulp fibres was done in order to improve fibre-matrix bonding and to decrease fibre mineralization into the composite. Surface modification of the cellulose pulps was performed with Methacryloxypropyltri-methoxysilane (MPTS) and Aminopropyltri-ethoxysilane (APTS) and showed significant influence on the microstructure of the composites. Accelerated ageing cycles decreased modulus of rupture (MOR) and toughness (TE) of the composites with unmodified and modified fibres, however composites reinforced with MPTS-modified fibres presented fibres free from cement hydration products, while APTS-modified fibres presented accelerated mineralization. Higher mineralization of the fibres led to higher embrittlement of the composite after accelerated ageing cycles. These observations are therefore very useful for understanding the contribution of the different fibre conditions (chemical composition, mechanical strength, morphology and surface properties) to the mechanisms of fibre-matrix adherence, fibre mineralization and degradation of fibre-cement composites.

O aproveitamento de fibras naturais como materiais de reforço em compósitos cimentícios é uma alternativa que apresenta potencial técnico, econômico, social e ambiental. Porém seu uso é limitado pela baixa durabilidade e estabilidade dimensional, refletidas na perda da capacidade de reforço das fibras em consequência da sua rápida degradação dentro da matriz de cimento. Para abordar esta situação, estudos ao redor do mundo mostraram que é possível aplicar tratamentos sobre as fibras e/ou matriz, modificando seu comportamento e obtendo resultados positivos. Dentro deste contexto, o presente estudo teve por objetivo aplicar e avaliar o efeito do tratamento de hornificação sobre polpas vegetais de eucalipto e pinus (não branqueadas) e do tratamento de carbonatação acelerada ou uso de adições pozolânicas sobre a matriz de cimento, alterando sua alcalinidade, buscando assim, maior durabilidade do material de reforço e otimizando o desempenho geral do compósito. Para atingir os objetivos propostos foram determinadas e analisadas propriedades físicas, morfologias e microestruturais das polpas antes e após do processo de hornificação. Posteriormente, em uma segunda etapa do trabalho, foram produzidos compósitos cimentícios com vistas em determinar o teor de reforço ótimo (6%, 8% e 10%) de polpas celulósicas (tratadas e não tratadas), curados por cura térmica sendo avaliados por meio da determinação de propriedades físico-mecânicas, microestruturais e de durabilidade. Seguidamente, em uma terceira etapa do trabalho, foram produzidos compósitos cimentícios com polpas celulósicas (tratadas e não tratadas) curados por carbonatação acelerada, sendo avaliados por meio da determinação de propriedades físico-mecânicas, microestruturais e de durabilidade. Na última etapa, foram avaliadas formulações de compósitos cimentícios reforçados com a polpa celulósica (tratada e não tratada) de melhor desempenho com adição de cinzas de casca de arroz ou resíduo de carvão ativado como material pozolânico, sendo avaliadas suas propriedades físico-mecânicas, microestruturais e de durabilidade. Os resultados obtidos permitem identificar que a hornificação gera modificações na estrutura interna das polpas reduzindo sua capacidade de absorção de água, estabilidade dimensiona, colapso do lúmen e incremento da rugosidade superficial sem ocasionar deterioração da sua estrutura ou componentes. No que concerne à influência da porcentagem de polpa de reforço aplicada, o desempenho das propriedades físico-mecânicas caiu proporcionalmente com o incremento da porcentagem de reforço, sendo este fenômeno acompanhado pela formação de aglomerações de polpas. Assim, os compósitos com 6% de reforço de polpas de eucalipto ou pinus se destacaram pelo desempenho. Em relação ao reforço com fibras hornificadas, foram obtidas melhoras no desempenho do módulo de ruptura e energia específica, com destacável conservação após do material ser envelhecido. Ao ser aplicada a cura por carbonatação acelerada sobre as matrizes, se obtiveram melhoras destacáveis na durabilidade das fibras e no desempenho mecânico antes e após do envelhecimento acelerado em relação aos compósitos curados por cura térmica. Estas melhoras foram mais representativas com o reforço de polpas hornificadas. O uso de substituição parcial do cimento por CCA mostrou o pior desempenho físico-mecânico. Por sua vez, a substituição de 25% de RCA permitiu alcançar melhoras no comportamento das propriedades físico-mecânicas das matrizes, especialmente com o reforço com a polpa hornificada. / The use of natural fibers as reinforcement materials in cement composites is an alternative that offers technical, economic, social and environmental potential. But their use is limited by its low durability and dimensional stability, reflected in a building capacity loss as result of its rapid degradation within the cement matrix. To address this situation, studies around the world show that it is possible to apply treatments on the fibers and/or the matrix, thus, modifying their behavior and obtaining positive results. Within this context, this study aimed to implement and evaluate the effect an hornification treatment on eucalyptus and pine kraft pulps (unbleached); and an accelerated carbonation treatment or use pozzolanic additions on the cement matrix that changes its alkalinity, seeking thus, greater durability of the reinforcing material, optimizing the overall performance of the composite. To achieve the proposed objectives, the physical, and microstructural morphologies of the pulps were determined and analyzed before and after the hornification process. Then, in a second stage of the work, cementitious composites were produced with a view to determining the optimal reinforcement content (6%, 8% and 10%) of cellulosic pulps (treated and untreated), cured by thermal curing, being evaluated by the determination of its durability, physical-mechanical and microstructure properties. Subsequently, in a third stage of the work, cementitious composites were developed with cellulose pulps (treated and untreated) and cured by accelerated carbonation, being evaluated by the determination of its durability, physical-mechanical and microstructure properties. In the last stage, formulations of cementitious composites reinforced with cellulose pulps (treated and untreated) of better performance were evaluated with the addition of rice husk ash (CCA) or activated coal mining waste (RCA) as pozzolanic material, being evaluated their physicomechanical, microstructural and durability properties. Therefore, we expected to obtain a cement matrix of low alkalinity and a reinforcing fiber with lower capacity for water absorption and higher dimensional stability, which acting together would achieve a superior mechanical performance as well as a longer durability over time. The obtained results allow to identify that the hornification generates modifications in the internal structure of the pulps reducing its capacity of water absorption, stability, lumen collapse and increase surface roughness without causing deterioration of its structure or components. Regarding the influence of the percentage of reinforcing pulp applied, the performance of the physical-mechanical properties fell proportionally with the increment of the reinforcement percentage, being this phenomenon accompanied by formation of agglomerations of pulps. Thus, the composites with 6% reinforcement of pulps of eucalyptus or pinus stood out by the performance. In relation to the reinforcement with hornificated fibers, the performance of the modulus of rupture and specific energy were obtained, with detachable conservation after the material was aged. When accelerated carbonatation curing was applied to the matrices, the durability of the fibers and the mechanical performance before and after the accelerated aging were obtained in relation to the heat curing composites. These improvements were more representative with the reinforcement of hornified pulps. The use of partial cement substitution by CCA showed the worst physicomechanical performance. On the other hand, the substitution of 25% or RCA allowed to achieve improvements in the behavior of the physical-mechanical properties of the matrices, especially with the reinforcement with the hornified pulp.

O transporte de minério em tubos é feito em larga escala não somente em longas distâncias, (através de minerodutos); como também dentro da mina, seja no trajeto entre a mina e a usina, como no caso de minerais lavrados por desmonte hidráulico, ou entre as operações unitárias dentro da usina de beneficiamento. O projeto dos sistemas de bombeamento de polpas requer o conhecimento das variáveis de escoamento, a perda de carga (ΔP) e a velocidade de deposição (Vd). Discutem-se aqui alguns modelos de predição para tais variáveis. Apesar da irrefutável importância deste tipo de transporte, ainda não há consenso sobre a validade dos modelos existentes. Este trabalho teve como objetivo a análise comparativa dos modelos de velocidade de deposição propostos por Durand e Condolios (1952), Wasp et al. (1977) e Wilson et al. (2006), e os modelos de perda de carga propostos por Durand e Condolios (1952), Wasp et al. (1977) e Newitt et al. (1955) com os resultados de laboratório. A acurácia dos modelos, apesar das limitações de cada um, é crucial para que as variáveis de projeto do sistema de bombeamento sejam estabelecidas por meio do uso desses modelos. A comparação foi baseada em ensaios realizados em três test loops de diâmetros de 2\", 3\" e 4\" com minério de ferro, carbonatito e areia, em concentrações de sólidos de 15%, 30% e 50%. Trabalhando com minérios de diferentes granulometrias, densidades e polpas com concentrações diferentes pudemos analisar a interferência desses parâmetros no escoamento e no uso dos modelos propostos. Os modelos de Vd se mostraram bastante úteis, sendo que o modelo proposto por Durand e Condolios (1952) teve as melhores correlações para todos os materiais estudados. Já os modelos de perda de carga não mostraram correlações aceitáveis com os resultados de laboratório, endossando as indicações de alguns autores, como Chaves (2012) e Abulnaga (2002) que não recomendam o uso de modelos de predição de perda de carga nos cálculos de dimensionamento destes sistemas. Como alternativa, é possível utilizar plantas piloto e ensaios laboratoriais. / Ore transportation in pipes is carried out on a large scale not only at long distances, such as ore pipelines, but also within the mine, or in the path between the mine and the plant, as the case of minerals drawn by hydraulic dismantling, or between operations within the beneficiation plant. The design of the slurry pumping systems requires the knowledge of the flow variables, as the head loss (ΔP) and the deposition velocity (Vd). Some prediction models for such variables are discussed in this dissertation. Despite the irrefutable importance of this type of transportation, there is still no agreement on the validity of the existing models. Their limitations make unfeasible to use them, and much more is necessary to improve in this field. This work aimed to make a comparative analysis of the deposition velocity models proposed by Durand and Condolios (1952), Wasp et al. (1977) and Wilson et al. (2006), and the head loss models proposed by Durand and Condolios (1952), Wasp et al. (1977) and Newitt et al. (1955) with laboratory results. The accuracy of the models, despite the limitations of each one, is crucial if pumping system design variables are established using these models. The comparison was based on laboratory tests performed on three diameter test loops, 2 \", 3\" and 4 \" with iron ore, carbonatite and sand a concentrations of 15%, 30% and 50% in weight solids concentrations. Working with different ore grain sizes and densities ores and pulps with different concentrations we can analyze the interference of these parameters in the flow and in the models use. The Vd models were very useful, and the Durand and Condolios (1952) model showed the best correlations for all ores studied. However, the head loss models did not show acceptable correlations with the laboratory results, endorsing the indications of some authors, such as Chaves (2012) and Abulnaga (2002), who do not recommend the use of prediction models for head loss in these systems sizing. Alternatively, it is possible to use pilot plants and laboratory tests.

O transporte de minério em tubos é feito em larga escala não somente em longas distâncias, (através de minerodutos); como também dentro da mina, seja no trajeto entre a mina e a usina, como no caso de minerais lavrados por desmonte hidráulico, ou entre as operações unitárias dentro da usina de beneficiamento. O projeto dos sistemas de bombeamento de polpas requer o conhecimento das variáveis de escoamento, a perda de carga (ΔP) e a velocidade de deposição (Vd). Discutem-se aqui alguns modelos de predição para tais variáveis. Apesar da irrefutável importância deste tipo de transporte, ainda não há consenso sobre a validade dos modelos existentes. Este trabalho teve como objetivo a análise comparativa dos modelos de velocidade de deposição propostos por Durand e Condolios (1952), Wasp et al. (1977) e Wilson et al. (2006), e os modelos de perda de carga propostos por Durand e Condolios (1952), Wasp et al. (1977) e Newitt et al. (1955) com os resultados de laboratório. A acurácia dos modelos, apesar das limitações de cada um, é crucial para que as variáveis de projeto do sistema de bombeamento sejam estabelecidas por meio do uso desses modelos. A comparação foi baseada em ensaios realizados em três test loops de diâmetros de 2\", 3\" e 4\" com minério de ferro, carbonatito e areia, em concentrações de sólidos de 15%, 30% e 50%. Trabalhando com minérios de diferentes granulometrias, densidades e polpas com concentrações diferentes pudemos analisar a interferência desses parâmetros no escoamento e no uso dos modelos propostos. Os modelos de Vd se mostraram bastante úteis, sendo que o modelo proposto por Durand e Condolios (1952) teve as melhores correlações para todos os materiais estudados. Já os modelos de perda de carga não mostraram correlações aceitáveis com os resultados de laboratório, endossando as indicações de alguns autores, como Chaves (2012) e Abulnaga (2002) que não recomendam o uso de modelos de predição de perda de carga nos cálculos de dimensionamento destes sistemas. Como alternativa, é possível utilizar plantas piloto e ensaios laboratoriais. / Ore transportation in pipes is carried out on a large scale not only at long distances, such as ore pipelines, but also within the mine, or in the path between the mine and the plant, as the case of minerals drawn by hydraulic dismantling, or between operations within the beneficiation plant. The design of the slurry pumping systems requires the knowledge of the flow variables, as the head loss (ΔP) and the deposition velocity (Vd). Some prediction models for such variables are discussed in this dissertation. Despite the irrefutable importance of this type of transportation, there is still no agreement on the validity of the existing models. Their limitations make unfeasible to use them, and much more is necessary to improve in this field. This work aimed to make a comparative analysis of the deposition velocity models proposed by Durand and Condolios (1952), Wasp et al. (1977) and Wilson et al. (2006), and the head loss models proposed by Durand and Condolios (1952), Wasp et al. (1977) and Newitt et al. (1955) with laboratory results. The accuracy of the models, despite the limitations of each one, is crucial if pumping system design variables are established using these models. The comparison was based on laboratory tests performed on three diameter test loops, 2 \", 3\" and 4 \" with iron ore, carbonatite and sand a concentrations of 15%, 30% and 50% in weight solids concentrations. Working with different ore grain sizes and densities ores and pulps with different concentrations we can analyze the interference of these parameters in the flow and in the models use. The Vd models were very useful, and the Durand and Condolios (1952) model showed the best correlations for all ores studied. However, the head loss models did not show acceptable correlations with the laboratory results, endorsing the indications of some authors, such as Chaves (2012) and Abulnaga (2002), who do not recommend the use of prediction models for head loss in these systems sizing. Alternatively, it is possible to use pilot plants and laboratory tests.

O aproveitamento de fibras naturais como materiais de reforço em compósitos cimentícios é uma alternativa que apresenta potencial técnico, econômico, social e ambiental. Porém seu uso é limitado pela baixa durabilidade e estabilidade dimensional, refletidas na perda da capacidade de reforço das fibras em consequência da sua rápida degradação dentro da matriz de cimento. Para abordar esta situação, estudos ao redor do mundo mostraram que é possível aplicar tratamentos sobre as fibras e/ou matriz, modificando seu comportamento e obtendo resultados positivos. Dentro deste contexto, o presente estudo teve por objetivo aplicar e avaliar o efeito do tratamento de hornificação sobre polpas vegetais de eucalipto e pinus (não branqueadas) e do tratamento de carbonatação acelerada ou uso de adições pozolânicas sobre a matriz de cimento, alterando sua alcalinidade, buscando assim, maior durabilidade do material de reforço e otimizando o desempenho geral do compósito. Para atingir os objetivos propostos foram determinadas e analisadas propriedades físicas, morfologias e microestruturais das polpas antes e após do processo de hornificação. Posteriormente, em uma segunda etapa do trabalho, foram produzidos compósitos cimentícios com vistas em determinar o teor de reforço ótimo (6%, 8% e 10%) de polpas celulósicas (tratadas e não tratadas), curados por cura térmica sendo avaliados por meio da determinação de propriedades físico-mecânicas, microestruturais e de durabilidade. Seguidamente, em uma terceira etapa do trabalho, foram produzidos compósitos cimentícios com polpas celulósicas (tratadas e não tratadas) curados por carbonatação acelerada, sendo avaliados por meio da determinação de propriedades físico-mecânicas, microestruturais e de durabilidade. Na última etapa, foram avaliadas formulações de compósitos cimentícios reforçados com a polpa celulósica (tratada e não tratada) de melhor desempenho com adição de cinzas de casca de arroz ou resíduo de carvão ativado como material pozolânico, sendo avaliadas suas propriedades físico-mecânicas, microestruturais e de durabilidade. Os resultados obtidos permitem identificar que a hornificação gera modificações na estrutura interna das polpas reduzindo sua capacidade de absorção de água, estabilidade dimensiona, colapso do lúmen e incremento da rugosidade superficial sem ocasionar deterioração da sua estrutura ou componentes. No que concerne à influência da porcentagem de polpa de reforço aplicada, o desempenho das propriedades físico-mecânicas caiu proporcionalmente com o incremento da porcentagem de reforço, sendo este fenômeno acompanhado pela formação de aglomerações de polpas. Assim, os compósitos com 6% de reforço de polpas de eucalipto ou pinus se destacaram pelo desempenho. Em relação ao reforço com fibras hornificadas, foram obtidas melhoras no desempenho do módulo de ruptura e energia específica, com destacável conservação após do material ser envelhecido. Ao ser aplicada a cura por carbonatação acelerada sobre as matrizes, se obtiveram melhoras destacáveis na durabilidade das fibras e no desempenho mecânico antes e após do envelhecimento acelerado em relação aos compósitos curados por cura térmica. Estas melhoras foram mais representativas com o reforço de polpas hornificadas. O uso de substituição parcial do cimento por CCA mostrou o pior desempenho físico-mecânico. Por sua vez, a substituição de 25% de RCA permitiu alcançar melhoras no comportamento das propriedades físico-mecânicas das matrizes, especialmente com o reforço com a polpa hornificada. / The use of natural fibers as reinforcement materials in cement composites is an alternative that offers technical, economic, social and environmental potential. But their use is limited by its low durability and dimensional stability, reflected in a building capacity loss as result of its rapid degradation within the cement matrix. To address this situation, studies around the world show that it is possible to apply treatments on the fibers and/or the matrix, thus, modifying their behavior and obtaining positive results. Within this context, this study aimed to implement and evaluate the effect an hornification treatment on eucalyptus and pine kraft pulps (unbleached); and an accelerated carbonation treatment or use pozzolanic additions on the cement matrix that changes its alkalinity, seeking thus, greater durability of the reinforcing material, optimizing the overall performance of the composite. To achieve the proposed objectives, the physical, and microstructural morphologies of the pulps were determined and analyzed before and after the hornification process. Then, in a second stage of the work, cementitious composites were produced with a view to determining the optimal reinforcement content (6%, 8% and 10%) of cellulosic pulps (treated and untreated), cured by thermal curing, being evaluated by the determination of its durability, physical-mechanical and microstructure properties. Subsequently, in a third stage of the work, cementitious composites were developed with cellulose pulps (treated and untreated) and cured by accelerated carbonation, being evaluated by the determination of its durability, physical-mechanical and microstructure properties. In the last stage, formulations of cementitious composites reinforced with cellulose pulps (treated and untreated) of better performance were evaluated with the addition of rice husk ash (CCA) or activated coal mining waste (RCA) as pozzolanic material, being evaluated their physicomechanical, microstructural and durability properties. Therefore, we expected to obtain a cement matrix of low alkalinity and a reinforcing fiber with lower capacity for water absorption and higher dimensional stability, which acting together would achieve a superior mechanical performance as well as a longer durability over time. The obtained results allow to identify that the hornification generates modifications in the internal structure of the pulps reducing its capacity of water absorption, stability, lumen collapse and increase surface roughness without causing deterioration of its structure or components. Regarding the influence of the percentage of reinforcing pulp applied, the performance of the physical-mechanical properties fell proportionally with the increment of the reinforcement percentage, being this phenomenon accompanied by formation of agglomerations of pulps. Thus, the composites with 6% reinforcement of pulps of eucalyptus or pinus stood out by the performance. In relation to the reinforcement with hornificated fibers, the performance of the modulus of rupture and specific energy were obtained, with detachable conservation after the material was aged. When accelerated carbonatation curing was applied to the matrices, the durability of the fibers and the mechanical performance before and after the accelerated aging were obtained in relation to the heat curing composites. These improvements were more representative with the reinforcement of hornified pulps. The use of partial cement substitution by CCA showed the worst physicomechanical performance. On the other hand, the substitution of 25% or RCA allowed to achieve improvements in the behavior of the physical-mechanical properties of the matrices, especially with the reinforcement with the hornified pulp.

Este trabalho avalia as vantagens do uso das fibras curtas de polpa de Eucalipto tanto como alternativa às fibras longas de polpa de Pinus, como também para fibras sintéticas, tradicionalmente usadas no reforço de materiais cimentícios. Os efeitos da morfologia (comprimento, largura, fibrilação, conteúdo de finos, número de fibras por grama, etc.) das fibras celulósicas no processamento, no desempenho mecânico e físico e na microestrutura dos compósitos de fibrocimento foram avaliados. Os compósitos foram avaliados antes e após ciclos de envelhecimento acelerado. Fibras de Eucalipto apresentaram melhor dispersão na matriz cimentícia e forneceram maior densidade de fibras em massa ou em volume, em relação às fibras de Pinus. As fibras curtas permitem um reforço efetivo da matriz frágil, diminuindo a propagação das fissuras, o que contribuiu para o melhor desempenho mecânico dos compósitos após envelhecimento. Estes resultados promissores mostram o potencial apresentado pelas fibras curtas de Eucalipto para reduzir custos, em vista da substituição parcial das fibras sintéticas em processos de cura ao ar, e durante o refino da polpa celulósica. O efeito do branqueamento das fibras também foi avaliado, e mostrou que as fibras branqueadas de Eucalipto são mais reativas para se ligarem por pontes de hidrogênio com a matriz cimentícia. Fibras branqueadas melhoraram a interface entre fibra e matriz, embora apresentassem mais sinais de mineralização (re-precipitação de produtos de hidratação dentro das fibras) do que as fibras não-branqueadas. O refino da polpa celulósica foi utilizado para modificar as propriedades morfológicas das fibras de Eucalipto e Pinus. Os resultados mostraram que são necessárias maiores intensidade de refino na polpa de Pinus para obter valores de retenção de sólidos do cimento similares àqueles obtidos com fibras não-refinadas de Eucalipto. O refino aumentou a capacidade das fibras de capturar as partículas minerais, melhorando a aderência das fibras com a matriz. Esta melhor interface entre fibra e matriz melhorou as propriedades mecânicas dos compósitos aos 28 dias de cura, mas os tornou mais frágeis após os ciclos de envelhecimento acelerado. A modificação química da superfície das fibras foi realizada com o objetivo de melhorar as ligações entre fibra e matriz e diminuir a mineralização da fibra dentro dos compósitos. Esta modificação química foi realizada com Metacriloxipropiltri-metoxisilano (MPTS) e Aminopropiltri-etoxisilano (APTS) e mostrou influenciar significativamente a microestrutura dos compósitos. Ciclos de envelhecimento acelerado diminuíram o módulo de ruptura (MOR) e a tenacidade (TE) dos compósitos com fibras não-modificadas e modificadas; entretanto, compósitos reforçados com fibras modificadas com MPTS apresentaram fibras sem produtos de hidratação do cimento em seu interior, enquanto que fibras modificadas com APTS apresentaram acelerada mineralização. Fibras mineralizadas tornam os compósitos mais frágeis após os ciclos de envelhecimento acelerado. Estas observações são, portanto, muito úteis para o entendimento da contribuição de diferentes condições das fibras (composição química, resistência mecânica, morfologia e propriedades de superfície) para os mecanismos de aderência entre fibras e matriz cimentícia, de mineralização das fibras e de degradação dos compósitos de fibrocimento. / This work evaluates the advantages of using hardwood short fibre pulp (Eucalyptus) as alternative to softwood long fibre pulp (Pinus) and synthetic fibres, traditionally used in reinforcement of cement based materials. The effects of cellulose fibre morphology (e.g., length, width, fibrillation, content of fines and number of fibres per gram) on the processing, on the mechanical and physical performance and on the microstructure of fibre-cement composites were evaluated. Composites were evaluated before and after accelerated ageing cycles. Eucalyptus pulp fibres were better dispersed in the cement matrix and provided higher number of fibres per unitary weight or volume, in relation to Pinus long fibre pulp. The short reinforcing elements lead to an effective crack bridging of the fragile matrix, which contributes to the improvement of the mechanical performance of the composite after ageing. These promising results show the potential of eucalyptus short fibres for reducing costs by both the partial replacement of expensive synthetic fibres in air curing process and the energy savings during pulp refining. The effects of pulp bleaching were also evaluated, and showed that Eucalyptus bleached fibres are more reactive to bond with the cement matrix by hydrogen bonds. Bleached fibres improved the fibre-matrix interface, although they presented more signals of fibre mineralization. Mechanical refining was used to change the morphological properties of Eucalyptus and Pinus pulps. Results show that high levels of refining were necessary for Pinus pulp to obtain cement retention values similar to those obtained by unrefined Eucalyptus pulp. The mechanical refining increased the capacity of the fibres to capture the mineral particles improving the adherence of the fibres with the matrix. This improved fibre-matrix interface led to better mechanical properties at 28 days of cure, but turned brittle the composites after 200 ageing cycles. The chemical surface modification of cellulose pulp fibres was done in order to improve fibre-matrix bonding and to decrease fibre mineralization into the composite. Surface modification of the cellulose pulps was performed with Methacryloxypropyltri-methoxysilane (MPTS) and Aminopropyltri-ethoxysilane (APTS) and showed significant influence on the microstructure of the composites. Accelerated ageing cycles decreased modulus of rupture (MOR) and toughness (TE) of the composites with unmodified and modified fibres, however composites reinforced with MPTS-modified fibres presented fibres free from cement hydration products, while APTS-modified fibres presented accelerated mineralization. Higher mineralization of the fibres led to higher embrittlement of the composite after accelerated ageing cycles. These observations are therefore very useful for understanding the contribution of the different fibre conditions (chemical composition, mechanical strength, morphology and surface properties) to the mechanisms of fibre-matrix adherence, fibre mineralization and degradation of fibre-cement composites.

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PaulinieAQF_DISSERT.pdf: 1577190 bytes, checksum: 2ee8830ed20d4b44b8e079fbf2fdf31c (MD5) Previous issue date: 2012-02-29 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / The pulps are products that add economic value enjoy the fruits of the surplus productions of the same. Have good market acceptance because of its practicality and diversity of flavors available year round. In order to assess the quality of the fruit pulp through the physical and chemical parameters and the characteristics of manufacturing industry, we analyzed 36 samples of frozen fruit pulp of three brands marketed in RIO Grande do Norte, 14 brand A, 12 of 10 brand B and brand C, which corresponded to 14 different flavors, of which 10 have identity Standards and Quality (ISQ S) established by the Minist?rio da Agricultura, Pecu?ria e Abastecimento (MAPA), totaling 27 samples with ISQ s. We conducted the following physicalchemical analyzes on samples of fruit pulp: Total solids, total soluble solids, pH, titratable acidity, total sugars and the determination of ascorbic acid. The percentage of failure for each parameter evaluated was 37, 04% in total soluble solids, 22,22% for total solids and titratable acidity, 7,40% in relation to pH. The total sugars were within the requirements demanded by the MAPA and ascorbic acid content, determined only in the pulp of acerola and cashew, presented a non compliance in the pulp of brand B. The percentage of failures of the pulps with ISQ S was 59% with brand A, B and C accounted for 3,70%, 33,33% and 22,22% respectively. The pulps which have no established atandards such as pineapple pulp, showed similar values between brands and literature data unlike the pulp of plum, jackfruit and tamarind which diverged greatly in parameters such as total solids and total soluble solids. The study demonstrates the need for greater quality control by the producers with respect to raw materials, processing, packing, stored and the importance of ISQ S to establish the flavors have not yet covered by existing legislation, but already highly commercialized / As polpas de frutas s?o produtos que agregam valor econ?mico as frutas e aproveitam o excedente da produ??o das mesmas. Apresentam boa aceita??o mercadol?gica em virtude de sua praticidade e pela diversidade de sabores dispon?veis o ano inteiro. Com o objetivo de avaliar a qualidade das polpas de frutas atrav?s dos par?metros f?sico-qu?micos e o perfil dessas ind?strias produtoras, foram analisadas 36 amostras de polpas de frutas congeladas de tr?s marcas comercializadas no Rio Grande do Norte, sendo 14 da marca A, 12 da marca B e 10 da marca C, que correspondeu a 14 sabores diferentes, dos quais, 10 apresentam Padr?es de Identidade e Qualidade (PIQ S) estabelecidos pelo Minist?rio da Agricultura, Pecu?ria e Abastecimento (MAPA), totalizando 27 amostras com PIQ S. Realizaram-se as seguintes an?lises f?sico-qu?micas nas amostras de polpas de frutas: S?lidos totais, s?lidos sol?veis totais, pH, acidez titul?vel, a??cares totais e a determina??o do ?cido asc?rbico. O percentual de reprova??o para cada par?metro avaliado foi de 37,04% nos s?lidos sol?veis totais, 22,22% para s?lidos totais e acidez titul?vel, 7,40% em rela??o ao pH. Os a??cares totais se encontraram dentro dos requisitos exigidos pelo MAPA e o teor de ?cido asc?rbico, determinado apenas nas polpas de acerola e caju, apresentou uma n?o conformidade na polpa de acerola da marca B. O percentual de reprova??es das polpas com PIQ s foi de 59% sendo as marcas A, B e C respons?veis por 3,70%, 33,33% e 22,22% respectivamente. As polpas que n?o disp?em de padr?es estabelecidos como a polpa de abacaxi, apresentaram valores similares entre as marcas e dados da literatura, ao contr?rio das polpas de ameixa, jaca e tamarindo que divergiram bastante em par?metros como s?lidos totais e s?lidos sol?veis totais. O estudo demonstra a necessidade de um maior controle de qualidade por parte dos produtores com rela??o ? mat?ria-prima, seu processamento, acondicionamento, armazenamento e a import?ncia de se estabelecer os PIQ s para sabores ainda n?o contemplados pela legisla??o vigente, mas j? bastante comercializados

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-06-30T13:25:15Z No. of bitstreams: 1 EZENILDO EMANUEL DA SILVA - DISSERTAÇÃO PPGEA 2006..pdf: 14012307 bytes, checksum: b33a215af37f23e1e70b74b05e87dd64 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-30T13:25:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 EZENILDO EMANUEL DA SILVA - DISSERTAÇÃO PPGEA 2006..pdf: 14012307 bytes, checksum: b33a215af37f23e1e70b74b05e87dd64 (MD5) Previous issue date: 2006-02 / Capes / Com este trabalho objetivou-se produzir farinha de facheiro. caracterizá-la e estudar as alterações produzidas pelo efeito do seu armazenamento, embalada em sacos de polietileno de baixa densidade, no tempo de 140 dias. As farinhas foram obtidas conforme a região do caule de onde foram extraídas, de três tipos: base. meio e extremidade (respectivamente da base. região mediana e região apical) e mediante secagem nas temperaturas de 50. 60 e 70 °C utilizando-se. para o armazenamento, a farinha seca a 60 °C. As amostras foram analisadas quanto a umidade. pH. acidez, cinzas, proteína bruta, amido, fibra bruta. cor. e controle microbiolóeico de coliformes fecais, após o processamento e durante todo o período de armazenamento, em intervalos de 20 dias. Determinaram-se as isotermas de adsorção de umidade da farinha, nas temperaturas de 10. 20. 30 e 40 °C. por meio do método eravimétrico estático utilizando-se soluções saturadas de sais. Os modelos de BET modificado. GAB. Oswin. D'Arcy. Halsev. Pelee e Smith foram ajustados aos dados experimentais das isotermas. Fez-se a análise físico-química dos três tipos de polpa de facheiro e se realizou a análise física, eranulometria. ângulo de repouso, tempo de escoamento e molhabilidade das farinhas. Durante o armazenamento da farinha a acidez total titulavel. cinzas, proteínas, amido e fibras, sofreram reduções, enquanto o teor de umidade e o pH aumentaram. Nos parâmetros de cor da farinha armazenada a luminosidade sofreu redução e a intensidade de vermelho e de amarelo aumentou durante o armazenamento. Dos modelos utilizados para o ajuste da cinética de secagem o de Midilli et al. apresentou os maiores valores de R aiustando-se melhor aos dados experimentais. Nas isotermas de adsorção de umidade nas temperaturas de 10. 20. e 30 °C. o modelo de D'arcy proporcionou os menores desvios percentuais médios ÍP < 6%). e a 40 °C o melhor aiuste foi conseguido com o modelo de Halsey (P = 4.93%). / The aim of the present work was to produce facheiro flour. characterizing its chemical composition and to studv the changes during the storage. in polvethvlene packing, for 140 days. The flour were obtained from three different points of the facheiro stem: trunk. middle and extremity (from base, middle region and apical region, respectively), it was dried at temperatures of 50. 60 and 70 °C. and the flour dried at 60 °C was used for the storage. The moisture. pH, titratable aciditv. ash. crude protein. starch. crude fíber. color and microbiological control of fecal coliforms from the samples were analvzed. after the processing and during the whole storage period with intervals of 20 days. The moisture adsorption isotherms of the samples flour at temperatures of 10, 20. 30 and 40 °C. through the static gravimetric method with saturated salt solutions were determined. The models modified BET. Peleg. GAB. Oswin. D'Arcy. Halsev and Smith were fitted to the experimental isotherms data. The physical-chemical characterization of the pulp. obtained from the three different parts of the facheiro stem. the phvsical analysis of granulometric composition, repose angle, discharge time and wettability of the flour were done. The titratable aciditv. ashes. protein. starch and fíbers reduced. while the moisture content and pH increased during the storage. The brightness reduced, while the redness and yellowness increased during the storage. The best fitted equation to represent the drying process was Midilli's et al. that showed the larger values for R2. The best fitted equation in the moisture adsorption isotherms. at the temperatures of 10, 20, 30 and 40 °C. was the D'Arcy's model, with lower mean relative percentage deviation modulus (P < 6%), and, at 40 °C, the best fít was gotten with the Halsey's model (P = 4.93%).

Made available in DSpace on 2015-03-26T14:01:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 782240 bytes, checksum: e8ea0d1164baaec1cf885833591db29b (MD5) Previous issue date: 2011-07-18 / Para testar e aperfeiçoar tecnologias destinadas a remover o ácido hexenurônicos (HexA) é necessário ter um método laboratorial rápido para a quantificação destes. A determinação do teor de HexA é relevante, pois quando associada à análise de número kappa permite um controle adequado da linha de fibra processo Kraft. Portanto, este estudo tem como objetivo definir as condições experimentais mais adequadas para a aplicação do método UFV-Planta Valdivia de determinação HexA, e utilizá-lo no controle de processos em polpa Kraft de eucalipto e pinho planta Valdivia. O método UFV-Planta Valdivia é baseado no método HUT (Helsinki University of Technology) e foi escolhido para esse estudo pela sua simplicidade (baixo tempo de resposta). Foi realizado um experimento em desenho fatorial em que foram estudados os fatores tempo de desintegração, tempo de hidrólise, temperatura e pH de reação. Conclui-se que temperatura e pH são as variáveis que mais afetam o resultado da determinação de HexA da polpa, sendo 7,0 120 oC, 30 minutos e 5 segundos os valores ótimos de pH, temperatura, tempo de hidrólise e tempo de desintegração da polpa, respectivamente. Essas condições de teste foram aplicadas num conjunto de amostras de polpas de eucalipto e pinho derivadas de condições de sulfidez, temperatura e tempo cozimento distintos. Observou-se que os conteúdos de HexA de das polpas de pinho e de eucalipto diminuem com o aumento da temperatura e da sulfidez da polpação. Porém, o conteúdo de HexA não foi influenciado de maneira clara pelo tempo de cozimento. Foi determinado que uma unidade de kappa equivale a 10,2 ou 5,4 mmol / kg polpa para polpas de eucalipto e pinho, respectivamente. Em média os HexA representam cerca de 50% e 26% do número kappa de polpas de eucalipto e de pinho, respectivamente. Estas relações permitem obter o valor do número kappa corrigido e fornecer uma nova ferramenta para otimização e controle da operação de branqueamento ECF de polpa kraft. / Para probar y optimizar tecnologías orientadas a la remoción de ácidos hexenurónicos (HexA) es necesario contar con un método de laboratorio rápido para la cuantificación de éstos, que permita junto con el análisis del índice kappa realizar un adecuado control operacional de la línea de fibra del proceso Kraft. Por lo anterior, este estudio que tiene como objetivo definir las condiciones experimentales más adecuadas para aplicar el método UFV-Planta Valdivia en la determinación de HexA como control de proceso en pulpas Kraft de eucalipto y pino de Planta Valdivia. Este método está basado en el método HUT aplicado en el laboratorio de la Universidad de Viçosa y fue definido por ser un método simple (bajo tiempo de respuesta). Para esto se realiza un diseño factorial donde se evalúa el efecto del tiempo disgregación, tiempo hidrólisis, temperatura y pH, encontrándose que las variables que inciden significativamente en la determinación del contenido de HexA son la temperatura y pH. Se obtiene que las mejores condiciones para aplicar el método son pH 7, temperatura 120 °C, tiempo hidrólisis de 30 minutos y 5 segundos de disgregación de la pulpa. Las condiciones experimentales se validan con otros resultados de estudios previos (MUÑOZ, 2010) y luego se evalúa un set de muestras de eucalipto y pino observando las tendencias del contenido de los HexA con variables de proceso como el índice kappa, sulfidez, temperatura y tiempo de cocción. Se observa que tanto para eucalipto como para pino el contenido de HexA disminuye con el aumento de la sulfidez y temperatura. Por otro lado, el contenido de HexA no sigue la misma tendencia con el aumento del tiempo de cocción atribuido a las condiciones de la cocción (temperatura, alcalinidad). Por último, se obtiene la equivalencia de 10,2 mmol HexA/kg por unidad de kappa en pulpas de eucalipto y de 5,4 mmol HexA/kg por unidad de kappa en pulpas de pino que contribuyen aproximadamente al 50 % del índice kappa en eucalipto y al 26 % en pulpas de pino. Estas relaciones permiten obtener el valor de índice kappa corregido y otorgar una nueva herramienta de control para personal de operaciones pensando en una futura optimización de consumos químicos en Blanqueo ECF.