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Desenvolvimento de nanocomp?sito (hidroxiapatita/ poliuretano) pela gela??o (gelling) de poli ( ?lcool vin?lico) (PVA) para remo??o de metais pesados

Silva, Dany Geraldo Kramer Cavalcanti e 18 October 2013 (has links)
Made available in DSpace on 2014-12-17T14:57:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DanyGKCS_TESE.pdf: 7629414 bytes, checksum: 0319ec74d00ba690b4f1a60f7aab52d1 (MD5) Previous issue date: 2013-10-18 / Removing microcontaminants from effluents is a challenge today, because of its high cost and low efficiency, especially in the treatment of effluents containing heavy metals. An alternative that has emerged is the use of biodegradable nanocomposites, which exhibit good removal and recovery performances, in addition to its low cost. With this in mind, the present study aimed to develop and characterize a nanocomposite based on hydroxyapatite (HAP), polyurethane (PU) and polyvinyl alcohol (PVA) for removing heavy metals. Thus, the research was conducted in several steps: i)- Physico-chemical and microbiological hospital effluent characterization; ii)- Production of hydroxyapatite by aqueous precipitation technique, and their characterization; iii)- Production of the nanocomposite in which the hydroxyapatite was added to the polyurethane prepolymers and then the polyvinyl alcohol/hydroxyapatite film was produced; iv)- Polyvinyl composite without film PU/HAp was also produced in the proportions of 20 and 40% HAp; v)- The composites was characterized by the techniques of XRD, FTIR, SEM / EDS, BET, Zeta Potential and TGA; vi)- The sisal and coconut fibres were washed and dried for comparative tests of adsorption; vii)- Adsorption tests for evaluating the removal of heavy metals (nickel and cadmium). Initial screening adsorption capacity (HAp; PU/HAp - 20 and 40%; PU / HAp / PVA), kinetic studies of adsorption of Cd (II) by HAp; multifactorial design analysis (factorial design) for identifying the most important variables in the adsorption of Cd (II) by composite PU/HAp. Also comparative analysis of adsorption of Cd and Ni by composite PU/HAp were conducted, as well as comparative tests of adsorption of Cd (coconut fibre) and Ni (sisal fibre). It was possible to verify that the composite PU/HAp 40% showed better effectiveness for the removal of Cd (II) and Ni (II), above 80%, equivalent to the lignocellulosic fibre used and HAp produced. As main conclusion, it can be referred that the composite PU/HAp 40% is an effective adsorvent to wastewater treatment for heavy metal removal, with low cost and high efficiency / A remo??o de microcontaminantes, em especial no tratamento de efluentes contendo metais pesados, ? um desafio na atualidade, em decorr?ncia de seu elevado custo e baixa efici?ncia. Uma tecnologia que vem surgindo como promissora ? a aplica??o de nanocomp?sitos biodegrad?veis, a qual apresenta uma efici?ncia favor?vel de remo??o e recupera??o deste microcontaminante, al?m de seu baixo custo. Neste ?mbito, o presente estudo objetivou desenvolver e caracterizar um nanocomp?sito ? base de hidroxiapatita (HAP), poliuretano (PU) e ?lcool povinil?co (PVA) para remo??o de metais pesados. A investiga??o foi desenvolvida em v?rias etapas: i)- caracteriza??o f?sico-qu?mica e microbiol?gica de efluentes hospitalares, como potencial caso de estudo; ii)- produ??o de hidroxiapatita por meio da t?cnica de precipita??o aquosa, e respectiva caracteriza??o; iii)- produ??o de nanocomp?sito com revestimento, no qual a hidroxiapatita (HAp) foi adicionada aos pr?-pol?meros de poliuretano, e a pel?cula de ?lcool poliv?nilico e hidroxiapatita foi produzida e aderida ao comp?sito; iv)- produ??o de comp?sito n?o-peliculado PU/HAp nas propor??es a 20 e 40% de HAp; v)- caracteriza??o do comp?sito pelas t?cnicas de DRX, FTIR, MEV/EDS, BET, Potencial Zeta e TGA; vi)- tratamento f?sico-qu?mico da fibra de sisal e coco, como potenciais bioadsorventes de baixo custo utilizados em estudos comparativos; vii)- testes de adsor??o de metais pesados (n?quel e c?dmio). Neste ?mbito, foi realizada uma triagem inicial de capacidade de adsor??o da HAp, PU/HAp 20 e 40% e PU/HAp/PVA, envolvendo estudos cin?ticos de adsor??o de Cd (II). De modo a identificar as vari?veis mais importantes na adsor??o de Cd (II) pelo comp?sito PU/HAp, foi tamb?m considerado o desenho de experi?ncias (factorial design). Adicionalmente, este adsorvente (PU/HAp) foi tamb?m testado como adsorvente de Cd e Ni. Finalmente, foram realizados testes de adsor??o de Cd em fibras de coco, e de Ni em fibras de sisal. O estudo realizado permitiu concluir que o comp?sito PU/HAp 40% apresentou elevada efici?ncia na remo??o de Cd (II) e Ni (II), superiores a 80%, sendo equivalente ?s fibras lignocelul?sicas utilizadas e ? HAp produzida. Como principal conclus?o deste estudo, destaca-se o fato de que estes materiais podem ser utilizados no tratamento de efluentes para remo??o de metais pesados, dado que apresentam baixo e custo e elevada efici?ncia / 2020-01-01
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Síntese e caracterização de cimento de alfa-fosfato tricálcico reforçado com hidrogel de alginato de sódio e PVA para aplicação médico-odontológica

Fernandes, Juliana Machado January 2013 (has links)
Os cimentos de fosfato de cálcio (CFCs) têm atraído grande interesse para uso em ortopedia e odontologia como substitutos para partes danificadas do sistema esquelético, mostrando boa biocompatibilidade e osteointegração, permitindo sua utilização como enxerto ósseo. As características que determinam os CFCs biomateriais atrativos para a reconstituição ou remodelação óssea, são a facilidade de manipulação e moldagem, sem ter de dar forma prévia ao implante, adaptando-se totalmente à forma da cavidade óssea. Diversos estudos, têm mostrado que a adição de aditivos poliméricos tem uma forte influência sobre as propriedades do cimento. A baixa resistência mecânica é o principal obstáculo a uma maior utilização de CFC como material de implante. O objetivo deste trabalho foi avaliar as propriedades de um cimento com base em α-fosfato tricálcico (α -TCP ), adicionado de PVA (poli (álcool vinílico)) (10%, 8%, 6%), hidrogel de PVA (10%,8%,6%) reticulado com ácido cítrico (10%), hidrogel de alginato de sódio (2%) e poliacrilato de amônia (1%), todos em massa, foram adicionados ao pó de α -TCP sintetizado. As amostras foram moldadas e avaliadas quanto à densidade, porosidade, teste ―in vitro‖ (Simulated Body Fluid), fases cristalinas e propriedades mecânicas. Os resultados mostram o aumento das propriedades mecânicas do cimento, quando adicionado destes polímeros. A reticulação dos hidrogéis de PVA com ácido cítrico foi eficiente.O hidrogel de PVA, o hidrogel de alginato de sódio e o poliacrilato de amônia agiram como redutor de líquido. / The calcium phosphate cements (CPCs) have great interest for use in orthopedics and dentistry as replacements for damaged parts of the skeletal system, showing good biocompatibility and osseointegration, allowing its use as a bone graft. The characteristics that determine CPCs attractive biomaterials for bone remodeling or rebuilding, is ease of handling and molding, without having to shape prior to implantation, adapting itself fully to the shape of the bone cavity. Several studies in literature have shown that the addition of polymeric additives has a strong influence on the mechanical properties of cement. The low mechanical strength is the main impediment to a broader use of calcium phosphate bone cement as implant material. The aim of this work was evaluate the strength of a CPC based on α-tricalcium phosphate, with polymeric additions. CPC was synthesized and PVA (poli (vinyl alcohol)) (10%, 8%, 6%), sodium alginate hydrogel (2%) and ammonium polyacrylate (1%), all by weight, were added to the powder. Specimens were molded and evaluated for density, porosity, in vitro test (Simulated Body Fluid), crystalline phases and mechanical properties. The results show the increase of the mechanical properties of cement when added of polymeric additives. The crosslinking of PVA hydrogels with citric acid was effective. The PVA hydrogel, the hydrogel sodium alginate and ammonium polyacrylate acted as a reducing liquid.
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Efeito da adição de polivinilbutiral na obtenção de filmes de TiO2 por dip-coating, sua caracterização microestrutural e fotoeletrolítica na produção de hidrogênio a partir da água

Teloeken, Ana Caroline January 2015 (has links)
Este trabalho investigou a obtenção de filmes de TiO2 por sol-gel e dipcoating (SGDC) e sua caracterização microestrutural e como fotocatalisador para a produção de hidrogênio a partir da água. Os precursores e reagentes utilizados foram: propóxido de titânio, ácido acético, etanol anidro, acetilacetona, Triton X-100 e polivinilbutiral (PVB). Foram preparadas 2 soluções precursoras, uma com PVB e outra sem. Foram produzidos filmes com 1, 2 e 3 camadas através da técnica de dip-coating. Os filmes foram tratados termicamente a 400, 500 e 600ºC, com uma taxa de 100ºC/h e um patamar de 2 h. O TiO2 sintetizado e os filmes produzidos foram caracterizados por difração de raios X (DRX) quanto à cristalinidade, fases presentes e tamanho de cristalito; microscopia eletrônica de varredura (MEV), adsorção de nitrogênio (método BET), análises termogravimétricas (ATG) e termodiferenciais (ATD), elipsometria espectroscópica, perfilometria óptica, espectroscopia Raman e de reflectância difusa (determinação do band gap). Após o tratamento térmico os filmes apresentaram uma microestrutura bastante irregular e com muitas trincas, com a presença da fase anatase em todas as temperaturas de tratamento térmico, e um teor de 3,7% de rutilo à 600ºC. O band gap dos filmes aumentou com a quantidade de camadas adicionadas, com a elevação da temperatura de tratamento térmico e adição de PVB. As medidas de fotocorrente foram realizadas no escuro e sob iluminação de lâmpada de Xe com 250W (simulador de luz solar de 1,5AM). A maior fotocorrente medida foi de 12 μA a 0,5V. A produção de H2 aumentou linearmente com o tempo de exposição para ambas as amostras com PVB. Foi possível relacionar a adição do PVB com o favorecimento da fotoatividade dos filmes de TiO2. / This work has investigated the effect of polyvinyl butyral addition in the synthesis of TiO2 films by sol-gel and dip-coating, their microstructural features and their photoelectrochemical activity for water-splitting hydrogen production. The precursors and reagents used were: titanium propoxide, acetic acid, anhydrous ethanol, acetylacetone, Triton X-100 and polyvinyl butyral (PVB). Two precursor solutions were prepared: one with PVB and another without it. The dip-coating technique was used to produce films with 1, 2 and 3 layers. The films were heat treated at 400, 500 and 600ºC, at a rate of 100°C/h and dwelling time of 2h. Afterwards the synthesized films were characterized by X-ray diffraction (XRD); scanning electron microscopy (SEM), nitrogen adsorption (BET method), thermogravimetric (TGA) and differential thermal analysis (DTA), spectroscopic ellipsometry, optical profilometry, Raman and diffuse reflectance spectroscopy (determination of the band gap). The films after heat treatment showed a very irregular microstructure with many cracks. The anatase phase was presented in all temperatures and a small content of rutile at 600 °C (around 3.7%) was identified. The band gap of the films increased with the number of layers, heat treatment and addition of PVB. The photocurrent measurements were carried out in the dark and under illumination with 250W Xe, using a sunlight simulator (1,5AM). The highest photocurrent was 12A at 0.5V. The H2 production increased linearly with time of exposure for both samples with PVB. Therefore, it was possible to relate the addition of PVB with improvement the photoactivity of TiO2 films.
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Efeito da adição de polivinilbutiral na obtenção de filmes de TiO2 por dip-coating, sua caracterização microestrutural e fotoeletrolítica na produção de hidrogênio a partir da água

Teloeken, Ana Caroline January 2015 (has links)
Este trabalho investigou a obtenção de filmes de TiO2 por sol-gel e dipcoating (SGDC) e sua caracterização microestrutural e como fotocatalisador para a produção de hidrogênio a partir da água. Os precursores e reagentes utilizados foram: propóxido de titânio, ácido acético, etanol anidro, acetilacetona, Triton X-100 e polivinilbutiral (PVB). Foram preparadas 2 soluções precursoras, uma com PVB e outra sem. Foram produzidos filmes com 1, 2 e 3 camadas através da técnica de dip-coating. Os filmes foram tratados termicamente a 400, 500 e 600ºC, com uma taxa de 100ºC/h e um patamar de 2 h. O TiO2 sintetizado e os filmes produzidos foram caracterizados por difração de raios X (DRX) quanto à cristalinidade, fases presentes e tamanho de cristalito; microscopia eletrônica de varredura (MEV), adsorção de nitrogênio (método BET), análises termogravimétricas (ATG) e termodiferenciais (ATD), elipsometria espectroscópica, perfilometria óptica, espectroscopia Raman e de reflectância difusa (determinação do band gap). Após o tratamento térmico os filmes apresentaram uma microestrutura bastante irregular e com muitas trincas, com a presença da fase anatase em todas as temperaturas de tratamento térmico, e um teor de 3,7% de rutilo à 600ºC. O band gap dos filmes aumentou com a quantidade de camadas adicionadas, com a elevação da temperatura de tratamento térmico e adição de PVB. As medidas de fotocorrente foram realizadas no escuro e sob iluminação de lâmpada de Xe com 250W (simulador de luz solar de 1,5AM). A maior fotocorrente medida foi de 12 μA a 0,5V. A produção de H2 aumentou linearmente com o tempo de exposição para ambas as amostras com PVB. Foi possível relacionar a adição do PVB com o favorecimento da fotoatividade dos filmes de TiO2. / This work has investigated the effect of polyvinyl butyral addition in the synthesis of TiO2 films by sol-gel and dip-coating, their microstructural features and their photoelectrochemical activity for water-splitting hydrogen production. The precursors and reagents used were: titanium propoxide, acetic acid, anhydrous ethanol, acetylacetone, Triton X-100 and polyvinyl butyral (PVB). Two precursor solutions were prepared: one with PVB and another without it. The dip-coating technique was used to produce films with 1, 2 and 3 layers. The films were heat treated at 400, 500 and 600ºC, at a rate of 100°C/h and dwelling time of 2h. Afterwards the synthesized films were characterized by X-ray diffraction (XRD); scanning electron microscopy (SEM), nitrogen adsorption (BET method), thermogravimetric (TGA) and differential thermal analysis (DTA), spectroscopic ellipsometry, optical profilometry, Raman and diffuse reflectance spectroscopy (determination of the band gap). The films after heat treatment showed a very irregular microstructure with many cracks. The anatase phase was presented in all temperatures and a small content of rutile at 600 °C (around 3.7%) was identified. The band gap of the films increased with the number of layers, heat treatment and addition of PVB. The photocurrent measurements were carried out in the dark and under illumination with 250W Xe, using a sunlight simulator (1,5AM). The highest photocurrent was 12A at 0.5V. The H2 production increased linearly with time of exposure for both samples with PVB. Therefore, it was possible to relate the addition of PVB with improvement the photoactivity of TiO2 films.
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Síntese e caracterização de cimento de alfa-fosfato tricálcico reforçado com hidrogel de alginato de sódio e PVA para aplicação médico-odontológica

Fernandes, Juliana Machado January 2013 (has links)
Os cimentos de fosfato de cálcio (CFCs) têm atraído grande interesse para uso em ortopedia e odontologia como substitutos para partes danificadas do sistema esquelético, mostrando boa biocompatibilidade e osteointegração, permitindo sua utilização como enxerto ósseo. As características que determinam os CFCs biomateriais atrativos para a reconstituição ou remodelação óssea, são a facilidade de manipulação e moldagem, sem ter de dar forma prévia ao implante, adaptando-se totalmente à forma da cavidade óssea. Diversos estudos, têm mostrado que a adição de aditivos poliméricos tem uma forte influência sobre as propriedades do cimento. A baixa resistência mecânica é o principal obstáculo a uma maior utilização de CFC como material de implante. O objetivo deste trabalho foi avaliar as propriedades de um cimento com base em α-fosfato tricálcico (α -TCP ), adicionado de PVA (poli (álcool vinílico)) (10%, 8%, 6%), hidrogel de PVA (10%,8%,6%) reticulado com ácido cítrico (10%), hidrogel de alginato de sódio (2%) e poliacrilato de amônia (1%), todos em massa, foram adicionados ao pó de α -TCP sintetizado. As amostras foram moldadas e avaliadas quanto à densidade, porosidade, teste ―in vitro‖ (Simulated Body Fluid), fases cristalinas e propriedades mecânicas. Os resultados mostram o aumento das propriedades mecânicas do cimento, quando adicionado destes polímeros. A reticulação dos hidrogéis de PVA com ácido cítrico foi eficiente.O hidrogel de PVA, o hidrogel de alginato de sódio e o poliacrilato de amônia agiram como redutor de líquido. / The calcium phosphate cements (CPCs) have great interest for use in orthopedics and dentistry as replacements for damaged parts of the skeletal system, showing good biocompatibility and osseointegration, allowing its use as a bone graft. The characteristics that determine CPCs attractive biomaterials for bone remodeling or rebuilding, is ease of handling and molding, without having to shape prior to implantation, adapting itself fully to the shape of the bone cavity. Several studies in literature have shown that the addition of polymeric additives has a strong influence on the mechanical properties of cement. The low mechanical strength is the main impediment to a broader use of calcium phosphate bone cement as implant material. The aim of this work was evaluate the strength of a CPC based on α-tricalcium phosphate, with polymeric additions. CPC was synthesized and PVA (poli (vinyl alcohol)) (10%, 8%, 6%), sodium alginate hydrogel (2%) and ammonium polyacrylate (1%), all by weight, were added to the powder. Specimens were molded and evaluated for density, porosity, in vitro test (Simulated Body Fluid), crystalline phases and mechanical properties. The results show the increase of the mechanical properties of cement when added of polymeric additives. The crosslinking of PVA hydrogels with citric acid was effective. The PVA hydrogel, the hydrogel sodium alginate and ammonium polyacrylate acted as a reducing liquid.
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Desenvolvimento e caracterização de câmaras de ionização cilíndricas como sistemas de referência para dosimetria de feixes de radiação de fótons / Development and characterization of cylindrical ionization chambers as dosimetric reference systems for photon radiation

NEVES, LUCIO P. 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:41:43Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:08:28Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / A câmara de ionização é um tipo de dosímetro muito utilizado atualmente para medidas precisas, tais como as necessárias em radioterapia. Existem diferentes tipos de câmaras de ionização para diferentes aplicações, como exemplo, as câmaras tipo lápis utilizadas para dosimetria em tomografia computadorizada (TC) e as câmaras cavitárias de grafite utilizadas como sistemas padrões primários para determinação da taxa de kerma no ar. Neste trabalho, foram caracterizadas duas câmaras de ionização tipo lápis, de diferentes volumes sensíveis e com comprimentos do volume sensível menores que as empregadas em TC, em feixes de 60Co e duas câmaras de ionização de grafite foram desenvolvidas e caracterizadas para constituir um sistema padrão primário para feixes de 60Co. Além destas câmaras de ionização, também foi projetada e avaliada uma câmara de ionização cilíndrica construída utilizando-se cloreto de polivinila (PVC) para estudar inicialmente as configurações geométricas das câmaras de ionização de grafite, já que o PVC é mais facilmente usinado e apresenta um custo relativamente baixo quando comparado ao grafite. O estudo inicial realizado com as câmaras de ionização tipo lápis foi muito importante, principalmente no que se refere à escolha do material para o desenvolvimento das câmaras de ionização, aos parâmetros utilizados nas simulações de Monte Carlo e também na determinação do espectro de radiação que melhor representa a fonte de 60Co do Laboratório de Calibração de Instrumentos (LCI). A partir dos resultados obtidos com as câmaras de ionização tipo lápis e com a câmara de ionização cilíndrica de PVC foram projetadas e caracterizadas experimentalmente e por simulação de Monte Carlo duas câmaras de ionização de grafite. Os resultados obtidos da caracterização destas câmaras de ionização apontaram que elas possuem qualidade metrológica para atuação como padrões primários de referência. Como aplicação do estudo das câmaras de ionização de grafite, o valor da taxa de kerma no ar da fonte de 60Co do LCI foi determinado e comparado com o valor obtido com o padrão de referência do LCI. Os valores determinados com os protótipos desenvolvidos neste projeto (CG1 e CG2) diferiram em apenas 0,17% e 1,7%, respectivamente, do valor calculado com o sistema padrão do IPEN. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP / FAPESP:10/01070-4
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Desenvolvimento e estudo de eficácia clínica por métodos instrumentais de bases de uso tópico contendo extrato de soja fermentado / Development and clinical studies using instrumental methods of topical formulations containing fermented soybean extract

Rafael Pinto Vieira 28 August 2008 (has links)
Máscaras faciais são preparações cosméticas utilizadas desde a Antigüidade e, atualmente, têm seu uso difundido em função de suas características multifuncionais. Dentre os efeitos atribuídos a estas preparações, temos: limpeza profunda; ações tonificante, adstringente, hidratante e tensora na pele e sensação de bem-estar. Podem ser classificadas conforme sua aplicação, componentes ou grau de risco. As máscaras peel off à base de álcool polivinílico são formulações que, após a aplicação e secagem, formam um filme oclusivo sobre a face e, após sua remoção, conferem maciez, limpeza e ação tensora à pele, retirando células mortas do estrato córneo, resíduos e outros materiais depositados. O extrato de soja obtido pela fermentação do leite de soja pelo Bifidobacterium animale possui açúcares, aminoácidos, peptídeos, proteínas e alto teor de isoflavonas na forma livre, quando comparado ao leite não fermentado. Seu uso em formulações cosméticas visa combater os efeitos do envelhecimento cutâneo, propiciando hidratação, efeito tensor e emoliência à pele. Bases cosméticas de máscaras faciais peel off e emulsão óleo em água, acrescidas ou não de extrato de soja fermentado 5% p/p foram avaliadas em estudos de estabilidade física e físico-química em diversas condições de temperatura e períodos de avaliação, visando obter as de melhor desempenho para estudos clínicos. Os resultados indicaram que as preparações aditivadas com o extrato mantiveram-se estáveis quanto às suas características nos testes de estabilidade, não apresentando variações significativas. As preparações foram submetidas aos estudos clínicos em voluntários com o objetivo de avaliar seus efeitos tensor, na hidratação e na perda de água transepidérmica. Os resultados comprovaram que, em um estudo cinético, a base cosmética de máscara facial peel off , contendo ou não o extrato de soja fermentado, não apresentou diferença estatisticamente significativa para as formulações de emulsão quantos à promoção de elasticidade e firmeza à pele e diminuição da perda de água transepidérmica, mas promoveu maior hidratação das camadas superficiais da pele que as preparações de emulsão óleo em água. / Facial masks are used since antiquity and, currently, its use has spread according to their multifunctional characteristics. Among the effects attributed to these preparations there are deep cleaning; invigorating, stringent, moisturizing and tensor actions and well-being sense. They can be classified according to their application, components or risk degree. Peel off facial masks based on polyvinyl alcohol are formulations that form a film on the face after application and drying. After their removal, they cause tenderness, cleaning and tensor action on the skin, removing dead cells of the stratum corneum other materials deposited. Soybean extract obtained from soymilk fermentation by Bifidobacterium animale has sugars, amino acids, peptides, proteins and high levels of free isoflavones, when compared to nonfermented milk. Its use in cosmetic formulations aims to avoid aging effects on skin, providing moisturizing, softness and tensor effect. Peel off facial masks and emulsions oil in water preparations, containing or not fermented soymilk 5% w/w were evaluated in physical and physical-chemistry stability studies in various temperature and time conditions, targeting the best formulations for clinical tests. Results indicated that preparations containing extract remained stable about their characteristics, showed no significant variations. Preparations were submitted to clinical studies in volunteers to evaluate tensor, moisturizing and transepidermal water loss effects. In a short-term study, results confirmed that peel off facial masks formulations, containing or not soybean fermented extract, showed no statistically significant difference in comparison to emulsion formulations on elasticity and firmness promotion and decreasing on transepidermal water loss. However, peel off facial masks provided greater hydration on skin surface layers than the oil in water emulsion preparations.
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Comportement "in vitro" et "in vivo" de verres composites poreux : assimilation osseuse, explorations physiologiques et physico-chimiques / Behavior "in vitro" and "in vivo" of porous composite glasses : bone assimilation, physiological and physicochemical explorations

Boulila, Salha 30 May 2016 (has links)
L'application des biomatériaux est de plus en plus élargie. Le progrès médical suggère l'utilisation des biomatériaux (verres bioactifs, apatites,..) en tant qu'implants selon le besoin de l'organisme. L'objectif de notre travail est de mettre en évidence l'influence biologique des molécules organiques (bisphosphonates, biopolymères et antibiotiques) incorporés dans des matrices de verres bioactifs. De même, notre étude vise à optimiser les meilleures techniques de synthèse et d'association des verres bioactifs à ces molécules. La détoxification des rats mâles de souche « Wistar » exposés au chlorure de nickel par une apatite synthétique a aussi fait l'objet de ce travail. Suite à une perte osseuse provoquée, nous avons démontré que l'utilisation des antibiotiques associés à des verres bioactifs en tant qu'implants osseux, chez des rattes ovariectomisées, permet d'éliminer certains effets indésirables par voie systémique. Ceci a été mis en évidence par l'évaluation des paramètres biochimiques et histologiques du foie et du rein. Aucune variation significative en comparaison avec ceux du témoin négatif n'a été révélée. L'étude in vitro a montré d'une part que l'introduction du Chitosan et surtout de l'antibiotique dans la matrice vitreuse font augmenter l'activité antibactérienne in vitro. Cette étude in vitro a montré d'autre part que la Ciprofloxacine induit un effet néfaste sur les cellules ostéoblastiques et endothéliales. Cet effet est local lorsqu'il s'agit des expérimentations in vivo. Ceci est mis en évidence lors des évaluations du statut oxydant. Les marqueurs du remodelage osseux, l'histologie de l'os et les paramètres physico-chimiques montrent l'effet retardateur de cet antibiotique sur la dissolution de l'implant et par conséquent sur son ossification. La synthèse par le procédé de sol-gel provoque une bioactivité plus importante que celle obtenue par fusion. La bioactivité des verres bioactifs étudiés diffère selon la molécule introduite. Celle-ci est réduite dans le cas de l'association du Clodronate et de Ciprofloxacine in vitro et in vivo. Alors que, le Polyvinyl Alcohol et surtout le Chitosan font modifier la cinétique de cette bioactivité in vivo. Concernant l'hydroxyapatite, nous avons essayé d'explorer son effet détoxifiant chez des rats reçevant le chlorure de nickel. Nos résultats ont montré que le nickel induit un stress oxydant au niveau du foie, du rein, de la rate et du culot érythrocytaire. Des troubles physiologiques ont été observés chez les rats exposés au nickel. Cependant, l'implantation de l'hydroxyapatite protège les rats intoxiqués par le nickel contre ses effets toxiques en diminuant l'état du stress. Le biomatériau utilisé s'avère efficace pour corriger l'équilibre ferrique et phosphocalcique, protéger les fonctions rénale et hépatique, abaisser le taux du nickel osseux et corriger l'anémie. / The application of biomaterials is increasingly widened. Medical progress suggest the use of biomaterials (bioactive glasses, apatites,..) as implants according to the need of the body. The aim of our work is to highlight the biological influence of organic molecules (bisphosphonates, biopolymers and antibiotics) incorporated into matrix of bioactive glasses. Similarly, our study aims to optimize the best synthesis and combination technique of bioactive glasses to these molecules. The detoxification of male rats strain "Wistar" exposed to nickel chloride by a synthetic apatite also has been the object of this work. Following the bone loss induced, we have demonstrated that the use of antibiotics associated with bioactive glass as bone implants, in ovariectomised rats, eliminates some adverse effects systemic. This has been highlighted by the evaluation of biochemical and histological parameters of liver and kidney. Any significant changes in comparison with those of the negative control was revealed. The in vitro study showed in the one hand that the introduction of Chitosan and especially of the antibiotic in the glass matrix can increase antibacterial activity. This in vitro study showed in the other hand that the Ciprofloxacin induces a negative effect on osteoblastic and endothelial cells. This effect is local when it has been an in vivo experiments. This is highlighted by the oxidative status evaluation. Markers of bone turnover, bone histology and physicochemical parameters show the retarding effect of this antibiotic on the dissolution of the implant and consequently on its bone formation. Synthesis by sol-gel method causes a more important bioactivity than melting. The bioactivity of elaborated bioactives glasses will differ depending on the molecule introduced. It is reduced in the case of combination of Clodronate and Ciprofloxacin in vitro and in vivo. While, Polyvinyl Alcohol and especially Chitosan modify the kinetic of the bioactivity in vivo. Concerning the hydroxyapatite, we tried to explore its detoxifying effect in rats receiving nickel chloride. Our results showed that nickel induces an oxidative stress in the liver, kidney, spleen and red cell pellet. Physiological disorders were observed in rats exposed to nickel. However, implantation of hydroxyapatite protects rats intoxicated by nickel against its toxic effects by decreasing the stress status. The used biomaterial is effective to correct ferric phosphate balance, protect kidney and liver function, reduce level of bone nickel and correct anemia.
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Síntese e caracterização de cimento de alfa-fosfato tricálcico reforçado com hidrogel de alginato de sódio e PVA para aplicação médico-odontológica

Fernandes, Juliana Machado January 2013 (has links)
Os cimentos de fosfato de cálcio (CFCs) têm atraído grande interesse para uso em ortopedia e odontologia como substitutos para partes danificadas do sistema esquelético, mostrando boa biocompatibilidade e osteointegração, permitindo sua utilização como enxerto ósseo. As características que determinam os CFCs biomateriais atrativos para a reconstituição ou remodelação óssea, são a facilidade de manipulação e moldagem, sem ter de dar forma prévia ao implante, adaptando-se totalmente à forma da cavidade óssea. Diversos estudos, têm mostrado que a adição de aditivos poliméricos tem uma forte influência sobre as propriedades do cimento. A baixa resistência mecânica é o principal obstáculo a uma maior utilização de CFC como material de implante. O objetivo deste trabalho foi avaliar as propriedades de um cimento com base em α-fosfato tricálcico (α -TCP ), adicionado de PVA (poli (álcool vinílico)) (10%, 8%, 6%), hidrogel de PVA (10%,8%,6%) reticulado com ácido cítrico (10%), hidrogel de alginato de sódio (2%) e poliacrilato de amônia (1%), todos em massa, foram adicionados ao pó de α -TCP sintetizado. As amostras foram moldadas e avaliadas quanto à densidade, porosidade, teste ―in vitro‖ (Simulated Body Fluid), fases cristalinas e propriedades mecânicas. Os resultados mostram o aumento das propriedades mecânicas do cimento, quando adicionado destes polímeros. A reticulação dos hidrogéis de PVA com ácido cítrico foi eficiente.O hidrogel de PVA, o hidrogel de alginato de sódio e o poliacrilato de amônia agiram como redutor de líquido. / The calcium phosphate cements (CPCs) have great interest for use in orthopedics and dentistry as replacements for damaged parts of the skeletal system, showing good biocompatibility and osseointegration, allowing its use as a bone graft. The characteristics that determine CPCs attractive biomaterials for bone remodeling or rebuilding, is ease of handling and molding, without having to shape prior to implantation, adapting itself fully to the shape of the bone cavity. Several studies in literature have shown that the addition of polymeric additives has a strong influence on the mechanical properties of cement. The low mechanical strength is the main impediment to a broader use of calcium phosphate bone cement as implant material. The aim of this work was evaluate the strength of a CPC based on α-tricalcium phosphate, with polymeric additions. CPC was synthesized and PVA (poli (vinyl alcohol)) (10%, 8%, 6%), sodium alginate hydrogel (2%) and ammonium polyacrylate (1%), all by weight, were added to the powder. Specimens were molded and evaluated for density, porosity, in vitro test (Simulated Body Fluid), crystalline phases and mechanical properties. The results show the increase of the mechanical properties of cement when added of polymeric additives. The crosslinking of PVA hydrogels with citric acid was effective. The PVA hydrogel, the hydrogel sodium alginate and ammonium polyacrylate acted as a reducing liquid.
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MDF kompozity AC-PVAl se zvýšenou odolností proti vlhkosti / MDF composites AC-PVAl with increased moisture resistance

Repka, Martin January 2010 (has links)
Polymerem impregnované cementové materiály představují zajímavou a perspektivní alternativu klasických portlandských cementových past. Hlavním zástupcem těchto materiálů jsou macrodefect-free (MDF) kompozity, složené z anorganického pojiva a organického polymeru. I přes řadu vynikajících mechanických vlastností je plné zavedení MDF kompozitů na trh omezené především z důvodu jejich relativně nízké odolnosti vůči vlhkosti. Jednou z možností jak zvýšit odolnost výsledného MDF vůči vlhkosti je „in situ“ síťování polymeru. V této práci byla připravena počáteční série MDF kompozitů na bázi hlinitanového cementu a polyvinylalkoholu se třemi typy organo-titanátových síťovacích činidel (Tyzory). Efekt modifikace MDF kompozitů byl hodnocen na základě zkoušek pevnosti v tahu za ohybu po uložení materiálů v různých vlhkostních podmínkách.

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