La présence de porosités dans les lingots métalliques représente un problème majeur dans l’industrie des matériaux. En effet, ces porosités altèrent significativement les caractéristiques mécaniques du matériau (ductilité notamment), et sont des sources d’apparition de défauts en mise en forme ou en tenue en service. Pour éliminer ces porosités, les industriels utilisent souvent des procédés de mise forme à chaud tels que le forgeage ou le laminage, mais il est souvent difficile de définir le taux de déformation à appliquer pour refermer entièrement ces porosités. La modélisation numérique s’avère donc être un outil particulièrement intéressant afin d’étudier l’impact des paramètres procédé sur le taux de refermeture de porosités. Dans ce travail, nous avons développé une méthodologie de calibration basée sur des algorithmes d’optimisation et une base de données de 800 simulations à champ complet sur VER, où les paramètres influents sur la refermeture des porosités sont variés (mécaniques et géométriques). Le premier modèle proposé est un modèle scalaire qui s’affranchit de l’hypothèse de chargement axisymétrique, largement utilisée dans la littérature. Le paramètre de Lode a permis avec l’utilisation de la triaxialité des contraintes de définir l’état de contraintes d’une manière unique. Les comparaisons de ce nouveau modèle à trois autres modèles de refermeture de la littérature montrent le gain de précision de ce nouveau modèle scalaire de refermeture. Le deuxième modèle est un modèle tensoriel adapté aux procédés multipasses grâce à l’analyse de la matrice d’inertie de la porosité. Cette matrice sert pour calculer le volume, la forme et l’orientation de la porosité. Ce modèle a été calibré en utilisant une approche basée sur les réseaux de neurones artificiels. La comparaison avec le modèle scalaire et la modélisation en champ complet a montré un gain en précision jusqu’à 35%. Il s’agit là par ailleurs du premier modèle tensoriel proposé dans la littérature. / The presence of voids in ingots is a major issue in the casting industry. These voids decrease materials properties (in particular ductility) and may induce premature failure during metal forming or service life. Hot metal forming processes are therefore used to close these voids and obtain a sound product. However, the amount of deformation required to close these voids is difficult to estimate.Numerical modeling is an interesting tool to study the influence of process parameters on void closure rate. In this work, an optimization-based strategy has been developed to identify the parameters of a mean-field model based on a database of 800 full-field REV simulations with various loading conditions and voids geometry and orientations. The first void closure model is a scalar model that gets rid of the axisymmetric loading hypothesis considered in most models in the literature. The Lode angle, coupled with the stress triaxiality ratio enables to identify the stress state in a unique way. Comparisons of this new model with three other models fromthe literature show the accuracy increase for general loading conditions. In order to address multistages processes, a second model is defined in a tensor version. The ellipsoid void inertia matrix is used to define void’s morphology, orientation and volume. The tensor model predicts the evolution of the inertia terms and its calibration is based on the full-field REV database and on a new Artificial Neural Networks approach. Comparisons were carried out between this tensor model, the scalar model and full-field simulations for multi-stages configurations. These comparisons showed up to 35% accuracy improvement with the tensor model. It is worth mentioning that this is the first attempt to define a void closure tensor model in the literature.

Le socle cristallin fracturé, situé à Ploemeur (Bretagne sud, France) est l'objet de ce travail de thèse. L'étude détaillée du socle nécessite une bonne compréhension de la structure interne, à savoir les propriétés intrinsèques, le mode d'écoulement, la densité et la distribution des fractures. Ce travail de thèse est consacré à la caractérisation pétrophysique des formations granitiques. Les propriétés physiques ont été déterminées à partir de l'interprétation des données de mesures de géophysique en forage, des images de paroi du puits et des mesures pétrophysiques réalisées sur carottes en laboratoire. Afin de replacer les mesures dans leur contexte lithologique, une lame mince a été analysée pour chaque mini-carotte. Les formations lithologiques rencontrées dans le socle cristallin de Ploemeur sont des schistes et granites sains et altérés, ces deux lithologies étant séparées par une zone de faille. Les résultats ont montré que les propriétés pétrophysiques des roches étaient fonction à la fois de la variation de la porosité et du degré d'altération des roches et que la topologie de l'espace poreux était fortement dépendante de la porosité. Cette thèse introduit une nouvelle formule entre la résistivité électrique et la porosité. De plus, les mesures en laboratoire sur les échantillons de Ploemeur révèlent que les vitesses sismiques ne sont pas seulement fonction de la quantité de porosité, mais aussi fonction de facteur de forme. Ce dernier a été calculé sur les échantillons du socle de Ploemeur à partir des vitesses acoustiques. Les résultats ont montré que la porosité est de forme fissurale. L'intégration des données issues des images optiques et acoustiques, des mesures de géophysique en forage, et de la description des carottes a permis d'étudier de façon détaillée la géologie et l'hydrodynamique du socle de Ploemeur. L'intégration effective de ces différentes méthodes avec les tests hydrogéologiques ressort comme la meilleure façon de caractériser les fractures et les circulations en eau dans le socle.

La compression des poudres est un procédé largement répandu et concerne, par exemple, 60% de la production de l'industrie pharmaceutique. Malgré cette importance, les connaissances scientifiques sur cette opération restent encore partiellement empiriques. Nous avons donc tenté au cours de cette thèse d'approfondir la connaissance des phénomènes qui se déroulent lors de la compression. L'objectif de ce travail était d'étudier l'influence des paramètres du procédé sur les propriétés d'usage des comprimé, pour modéliser les phénomènes, et dégager les conditions optimum de fabrication. <br />Dans un premier temps, nous avons caractérisé tous les phénomènes (réarrangement granulaire, fragmentation, déformations plastiques et visqueuses) qui se déroulent lors du cycle de compression grâce à l'étude de l'émission acoustique produite lors de la compression. L'étude des trois poudres différentes utilisées dans ce travail (aspirine, amidon et produit A) a donné des résultats montrant que la fragmentation et réarrangement granulaire initial sont es responsables majeurs de l'émission acoustique en cours de compression. <br />L'étude du cycle de compression a été menée pour dégager l'influence de chaque partie du cycle (montée en pression, palier isobare, descente en pression et temps avant démoulage) sur les propriétés (la porosité relaxée et la résistance à la rupture) des comprimés de produits purs, ou de mélanges. De plus, cette étude nous a permis d'améliorer les modèles existants avec notamment une modélisation de l'évolution de la porosité lors du palier isobare ainsi qu'une modélisation géométrique de l'élasticité. <br />Pour finir une étude de la dissolution des comprimés de mélanges aspirines / amidons a été menée. Comme l'aspirine comprimée seule se dissout lentement, il faut lui adjoindre un délitant comme l'amidon de maïs. Nous avons vérifié que le principal paramètre qui joue sur la vitesse de dissolution des comprimés de mélanges est la fraction massique en amidon. Un modèle de prévision du délitement des comprimés utilisant l'analyse d'image permet de prévoir la taille initiale des fragments d'aspirine en contact avec l'eau et donc de mener à bien une étude cinétique.

Les Ferralsols se caractérisent par une microstructure très développée dont dépend étroitement leur fertilité. Cette microstructure repose sur des microagrégats très stables, de 50 à 800 µm de diamètre. Sous végétation naturelle comme sous pâturage, la densité apparente des sols, la taille et le mode d'assemblage des microagrégats, ainsi que la caractérisation de la matière organique, ont permis de mettre en évidence d'importantes variations avec la profondeur. Nous avons établi une typologie du mode d'assemblage des microagrégats ainsi qu'un modèle mettant en relation structure et porosité. La matière organique se singularise, en pyrolyse, par une composante de haute température, d'origine conjecturale, mais très probablement due à un effet de matrice minérale. L'ensemble des variations observées ne peuvent a priori s'expliquer par des différences d'usage du sol, mais plutôt grâce à l'activité des insectes sociaux qui sont vraisemblablement à l'origine des microagrégats.

Ce travail a porté sur l'effet de la présence d'un fluide interstitielle sur le comportement des roches granulaires saturées dans la phase pré et post localisation. A partir d'essais de compression triaxiale et isotrope sur un grés de Fontainebleau d'une porosité de 20%, nous avons caractérisé à la fois le comportement en conditions drainés et non drainés de cette roche. Les résultats issus des essais isotropes ont mis en évidence l'influence de la pression de confinement et de la surpression interstitielle sur les paramètres poroélastque de la roche. La notion de la contrainte effective de Biot ainsi que la détermination analytique du coefficient de Skempton sont discutées. En ce qui concerne les essais de compression triaxiale, une attention particulière a été portée sur l'évolution de la surpression interstitielle issue des essais non drainés et le phénomène de localisation dans les deux conditions de drainage (drainé/ non drainés). Nous sommes parvenus à montrer par exemple que le seuil de localisation ne semble pas être affecté par la condition de drainage. Le résultas des essais triaxiaux ainsi que la prédiction de la localisation des déformations sont bien reproduits à l'aide d'un modèle de comportement avec élasticité non-linéaire et plasticité couplée à l'endommagement. L'étude de la localisation a été complétée par des observations microscopiques des bandes de cisaillement. L'analyse de la microstructure des bandes de cisaillement, par analyse d'images obtenues au microscope électronique à balayage, nous a permis d'étudier l'évolution de la porosité, de la surface spécifique et de la taille des grains à l'intérieur de ces bandes. En particulier, les changements de porosité et la structure des bandes en zones contractantes et/ou dilatantes sont discutés en fonction de la contrainte de confinement et le rôle de la surpression interstitielle est discuté. Nous présentons également une évaluation quantitative de l'évolution de la perméabilité en fonction des modifications de la microstructure en utilisant le modèle de Walsh et Brace (1984). Ce document se termine par une étude consacrée à l'étude de bande de cisaillement à grande échelle que constituent les failles, ou une analogie est observée entre la structure des bandes de cisaillement dans les granulaires obtenues sur le grès de Fontainebleau et la structure des zones de failles. Les travaux présentés ici s'inscrivent dans le cadre de notre participation au projet européen DGLAB-CORINTH sur les risques sismique dans le Golfe de Corinth.

Dans cette thèse, les travaux présentés s'appuient sur une démarche expérimentale utilisant, outre les mesures destructives habituellement mises en œuvre pour la caractérisation des matériaux cimentaires, les techniques non destructives exploitant la propagation des ondes ultrasonores à des fréquences comprises entre 50 kHz et 600 kHz. L'objectif est d'étudier les corrélations entre les propriétés hydrauliques et mécaniques de la pâte de ciment et les paramètres linéaires des ondes ultrasonores (vitesse et atténuation). L'étude concerne plus particulièrement les relations entre la porosité et la vitesse ultrasonore des différents types d'onde (ondes de volume et onde de Rayleigh). Les matériaux étudiés sont des pâtes de ciment à porosité variable, confectionnées avec différents rapports E/C et avec différents dosages en entraineur d'air. Afin de prendre en compte l'effet de la teneur en eau, les mesures sont effectuées à différents états de saturation : état saturée, 70% de saturation, 30% de saturation et l'état sec. Les données recueillies permettent la constitution d'une base des données expérimentale regroupant les caractéristiques physiques, mécaniques et ultrasonores de la pâte de ciment. Dans la dernière partie de cette thèse, les relations entre les vitesses ultrasonores et la porosité basées sur deux approches macroscopique et microscopique sont présentées et confrontées aux mesures

Cette recherche a été menée pour mieux comprendre l'imprégnation en huile pendant la friture profonde. La teneur en matière grasse élevée est un des caractéristiques critiques des produits frits. Malgré des efforts des scientifiques, les produits frits contiennent encore une quantité considérable de matière grasse. De nombreuses études expérimentales ont été réalisées afin de mettre en évidence par quels mécanismes, où et quand l'imprégnation en huile se passe lors du procédé de friture. Dans un premier temps, l'effet du développement des pores sur la prise d'huile a été étudié. L'influence des propriétés physiques de l'huile adhérée en surface du produit sur cette prise a été ensuite examinée. A la fin, les conductivités thermiques effectives des différentes régions du produit (la croûte et le coeur) et leurs effets sur le transfert de chaleur ont été examinées. Les pommes de terre ont été découpées en forme rectangulaire et frites à différentes températures (140, 155, 170 et 185°C). Un appareil de Lees modifié a été utilisé avec succès pour déterminer la conductivité thermique des échantillons frits. Les résultats ont montré que la teneur en huile augmente en diminuant la température de 185 à 140°C. La porosité augmente pendant la friture à cause de l'évaporation forte de l'eau génératrice des pores. Cependant, elle commence à diminuer au cours de la période de refroidissement en raison du remplissage des pores par l'huile et du phénomène de l'effondrement. Au cours de la période de refroidissement, lorsque la température d'huile en surface a tendance à diminuer, la tension interfaciale et la viscosité d'huile augmentent entraînant une teneur en huile plus élevée. Les différentes régions du produit (le coeur et la croûte) ont montré différents comportements au niveau de la conductivité thermiques. Les modifications physico-chimiques du produit qui ont lieu au cours de la friture influent la conductivité thermique de ces régions. Au niveau du coeur, la gélatinisation d'amidon qui a lieu pendant les premières minutes de la friture (3 min), entraîne une augmentation de la conductivité thermique, tandis que la perte en eau qui commence après cette période diminue la conductivité thermique. Au niveau de la croûte, la conductivité thermique diminue avec le temps de la friture en raison de la perte en eau et la formation d'une structure poreuse.

Ce mémoire de thèse s'intéresse au comportement du béton sous chargement triaxial sévère, et plus précisément, aux mécanismes de dégradation associés. Le cadre plus général de cette étude est l'amélioration de la tenue des infrastructures soumises à des chargements dynamiques de type impact, pouvant générer des contraintes moyennes dans le béton de l'ordre du GPa. Des essais quasi-statiques sont nécessaires pour caractériser le comportement d'un matériau dans un état de contraintes homogènes. Les travaux présentés dans ce manuscrit proposent d'investiguer les mécanismes de dégradation du béton lors d'essais triaxiaux. Pour cela, deux machines innovantes sont utilisées : une presse triaxiale de grande capacité (Giga) et un tomographe à rayons X. Le processus de réalisation des essais consiste à scanner des échantillons de béton à l'état vierge et après chaque cycle de chargement (charge-décharge) effectué avec la presse triaxiale. Les images issues de ces examens tomographiques permettent d'évaluer la modification de la mésostructure du béton (échelle où les granulats et les macropores apparaissent) selon différents trajets et niveaux de chargement. Deux échantillons ont été testés triaxialement selon ce processus. Le premier, à relativement faible confinement (50 MPa), montre que les mécanismes menant à la rupture sont fortement localisés et principalement initiés à l'échelle microscopique. Le deuxième, testé à un très fort confinement (650 MPa), présente un endommagement diffus avec également un mécanisme de rupture localisé. Un modèle mésoscopique, utilisant la méthode aux éléments discrets, est également présenté dans ce manuscrit. L'originalité de cette approche réside d'une part dans le caractère prédictif du modèle développé, le comportement du mortier, des granulats ou de leur interaction étant identifié a priori ou à partir d'essais réalisés sur mortier et roche. D'autre part, la méthode de construction du maillage éléments discrets s'appuie sur la segmentation 3D d'images tomographiques ce qui permet une comparaison des faciès de ruptures expérimentaux et numériques. Ce modèle aboutit à une bonne prédiction du comportement triaxial du béton, et semble être un outil prometteur d'étude des mécanismes d'endommagement et de l'influence de paramètres de composition du béton.

Depuis de nombreuses années, les conditions d'agrégations de colloïdes chargés en suspension sont étudiées dans le but de contrôler la structure des agrégats [KIM 2003] ou encore la porosité [SNO 2005] des matériaux séchés. Durant cette thèse, nous nous sommes focalisés sur la compréhension des mécanismes de formation et de croissance d'hétéroagrégats composés de nanoparticules d'oxydes de différentes natures. Après validation de la preuve de concept d'hétéroagrégation à partir de sphères de silice amorphe sur des bâtonnets de goethite, notre étude s'est portée sur des systèmes entièrement cristallins afin de montrer le rôle des faces cristallographiques émergeantes des particules utilisées dans le mécanisme d'hétéroagrégation. Dans un deuxième temps, nous nous sommes intéressés aux propriétés générées par l'hétéroagrégation des particules d'oxydes. Quatre familles de particules modèles, des particules isotropes de brookite (TiO2) et de silice (SiO2), et des particules anisotropes de goethite (α-FeO(OH)) et de boehmite (γ-AlO(OH), ont été synthétisées et caractérisées en termes de taille, de morphologie et de charge de surface. Pour générer l'hétéroagrégation, nous avons développé et adapté à chaque système une méthodologie de mise en contact des particules et de suivi in situ par Diffusion Quasi Elastique de la Lumière (DQEL) et granulométrie laser. Nous avons identifié des conditions de pH qui favorisent l'hétéroagrégation au détriment de l'homoagrégation des particules. Dans ce cas, le mécanisme d'agrégation et de croissance des agrégats se fait par pontage des deux types de particules. L'ajustement des proportions relatives de chacune permet de contrôler la taille et la structure des hétéroagrégats. La réversibilité du procédé est limitée notamment par le temps de vieillissement des agrégats en solution du fait d'une évolution de la nature des interactions à l'interface des deux oxydes mais aussi par une taille critique de l'agrégat. Les hétéroagrégats présentent une porosité spécifique très différente des poudres homoparticulaires dont le diamètre des pores peut être contrôlé par la taille et le nombre des particules recouvrantes. Enfin, pour les systèmes mixtes silice-alumine hétéroagrégés, nous avons mis en évidence la possibilité de générer des sites acides aux interfaces en relation avec l'activité catalytique des hétéroagrégats au test d'isomérisation du m-xylène.

Ce travail vise à mettre en relation les caractéristiques de la zone d'interphase " granulat-pâte de ciment " avec les caractéristiques de porosité, d'absorption d'eau, de dureté et de rugosité de calcaires poreux.La première partie de ce travail a consisté à étudier l'influence de la teneur en eau et de la dureté des granulats sur la résistance mécanique de mortiers. Les résultats montrent que, pour des calcaires poreux et absorbants, les mortiers fabriqués à partir de granulats à l'état sec sont plus résistants que ceux fabriqués à partir de granulats à l'état sursaturé. La deuxième partie de ce travail a consisté à étudier l'adhésion " roche-pâte de ciment ". Il a été constaté que la rugosité et l'état de saturation de la roche affectent significativement les résistances en traction et au cisaillement des composites.La dernière partie est consacrée à l'étude de la microstructure de la zone d'interphase par la technique d'analyse d'images. L'évolution de la porosité moyenne de la zone d'interphase est liée aux propriétés mécaniques des mortiers par la relation de Féret démontrant ainsi que la résistance à la compression dépend principalement de la mésoporosité de l'interphase. Le gradient de porosité est mis en relation avec le gradient de degré d'hydratation et le gradient de rapport E/C. Ces deux derniers sont calculés en appliquant le modèle de Powers. Les résultats obtenus montrent que pour des calcaires poreux et absorbants, la pâte de ciment et la zone d'interphase des mortiers de granulats secs et de granulats sursaturés ne sont pas équivalentes alors qu'initialement on visait le même rapport E/C.