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Caracteriza??o morfol?gica e microestrutural da perovskita BaCexPr1-xO3 sintetizada a partir do m?todo de complexa??o combinando EDTA/Citrato

Lobato, Maxwell Ferreira 18 March 2011 (has links)
Made available in DSpace on 2014-12-17T15:01:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MaxwellF_DISSERT.pdf: 5002328 bytes, checksum: 0f37f8be5c901a29ea1ab20a58f7143c (MD5) Previous issue date: 2011-03-18 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / In this study, binary perovskite (BaCexO3) were doped with praseodymium (Pr) to obtainment of the ternary material BaCexPr1-xO3. This material was synthesized by the complexation method combining EDTA/Citrate with the stoichiometric ratio of the element Praseodymium ranging from x = 0.1 to x = 0.9 in order to determine the influence of this rare earth element on the morphology and microstructure of the final powder. At first the material was synthesized based on the route proposed by literature (Santos, 2010), and then characterized by SEM and XRD, besides being refined by the Rietveld method. In the material that had lowest residual parameter, S, and lowest average size of crystal, pH variation of synthesis solution was made in order to identify the influence of this parameter on the morphology and microscopy of the final powder. The results show that addition of praseodymium did not directly influence the crystallographic and lattice parameters, keeping even the same orthorhombic structure of the binary material BaCexO3, according to Yamanaka et al (2003). Material type BaCe0,2Pr0,8O3 had lowest residual parameter (S=1.4) and lowest average size of crystallite (26.4 nm), being used as reference in the pH variation of synthesis solution for 9, 7, 5 and 3, respectively. Variation of this parameter showed that when the synthesis solution pH was decreased to below 11, there was an increase in the average size of crystals, for pH 9, about 58.3%, for pH 7 (30.3 %), for pH 2 (2.3%) and for pH 3 (42%), indicating that the value initially used and quoted by Santos (2010) was the most coherent / No presente trabalho, perovskitas bin?rias do tipo (BaCexO3) foram dopadas com praseod?mio (Pr) para obten??o de materiais tern?rios do tipo BaCexPr1-xO3. Esse material foi sintetizado pelo m?todo de complexa??o combinando EDTA/Citrato, com a raz?o estequiom?trica do elemento praseod?mio variando de x=0,1 a x=0,9, com objetivo de determinar a influ?ncia deste terra rara na morfologia e microestrutura do p? final. Em principio o material foi sintetizado com base em rota proposta na literatura (Santos, 2010), sendo em seguida caracterizado via MEV e DRX, al?m de serem refinados pelo m?todo Rietveld. No material que obteve menor par?metro residual, S, e menor tamanho m?dio de cristal foi feita a varia??o do pH da solu??o de s?ntese a fim de identificar a influ?ncia deste par?metro na morfologia e microscopia do p? final. Os resultados mostram que a adi??o do elemento praseod?mio n?o influenciou diretamente os par?metros cristalogr?ficos e de rede, mantendo, inclusive, a mesma estrutura ortorr?mbica do material bin?rio do tipo BaCexO3, de acordo com Yamanaka et al (2003). O material do tipo BaCe0,2Pr0,8O3 obteve menor par?metro residual (S=1,4) e menor tamanho m?dio de cristalito (26,4 nm), sendo usado como refer?ncia na varia??o do pH da solu??o de s?ntese para 9, 7, 5 e 3, respectivamente. A varia??o desse par?metro mostrou que quando foi diminu?do o pH da solu??o de s?ntese para valores abaixo de 11, houve um aumento no tamanho m?dio dos cristais, para o pH 9, em torno de 58,3 %, para o pH7 (30,3%), para o pH2 (2,3%) e para o pH3 (42%), indicando que o pH 11 utilizado inicialmente e citado por Santos (2010) foi o mais coerente
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Estudo de ligas e imás preparados pelo processo hidrogenação, desproporção, dessorção e recombinação (HDDR) a base de Pr-Fe-B com adição de dopantes e elementos de liga / Study of alloys and magnets prepared by the hydrogenation, disproportionation, desorption and recombination process (HDDR) based on the Pr-Fe-B system with dopants and alloying additions

GALEGO, EGUIBERTO 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:53:50Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:58:58Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / A adição de elementos dopantes e elementos de liga aos magnetos permanentes policristalinos à base de terras raras tem como objetivo a melhora das propriedades magnéticas. Neste trabalho estudou-se a adição de 0,1% at. dos elementos: Ti, V, Cr, Ni, Zr, Nb ou Mo na composição Pr14FebalCo16B6 ; as adições de 0,1 % at., 0,3 % at. e 0,5 % at. dos elementos Al, Si, P, Cu ou Ga na composição Pr14FebalCo16B6Nb0,1 ; e a variação de cobalto de 0 % at. até 16 % at. ao sistema Pr2Fe14-xCoxB. Através de processo HDDR (hidrogenação, desproporção, dessorção e recombinação) obteve-se pós com tamanho de grão da ordem de 200 a 300 nm para quase todas as composições estudadas. Os pós foram utilizados para a confecção de magnetos consolidados por cianoacrilato de baixa viscosidade. De maneira geral, a adição destes dopantes resultou no aumento ou diminuição da remanência e da coercividade intrínseca da liga quando comparadas com os valores obtidos para magnetos de referência sem adição de dopantes. Porém, não foram observadas correlações entre as composições estudadas quer quanto ao número atômico ou em relação à concentração do elemento adicionado. Os resultados obtidos com a adição de Al, Si, P, Ti, V, Cr, Ni, Cu, Ga, Zr ou Nb indicaram que alguns elementos atuam como substituintes do átomo de ferro na estrutura cristalina da fase magnética dura ou como modificador da microestrutura da liga. A determinação dos parâmetros da célula unitária, as posições atômicas, os sítios de substituição do ferro pelo cobalto (fator de ocupação) para a sistema Pr2Fe14-xCoxB foi realizada pelo refinamento dos padrões de pó obtidos por difração de raios X pelo método de Rietveld. Estes dados foram utilizados no cálculo das iii propriedades magnéticas por ab-initio com base na teoria do funcional densidade empregando o método LAPW (linearized augmented plane wave). A comparação dos resultados teórico e experimental apresentou forte concordância mostrando que este método é importante para o estudo da adição de dopantes ao sistema Pr-Fe-Co-B. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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Efeitos da adição de surfactante e moagem de alta velocidade em pós magnéticos à base de Pr-Fe-B obtidos via HDDR / Effects of surfactant addition and high-speed ball milling on magnetic powders based on Pr-Fe-B obtained by HDDR

SANTOS, PATRICIA B. 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:34:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:40Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Esse trabalho teve como objetivo verificar o efeito da adição do ácido oléico na moagem de alta velocidade/energia na obtenção de pós magnéticos em escala nanométricas da liga Pr12Fe65,9Co16B6Nb0,1. A primeira etapa deste trabalho, envolveu a obtenção de pós magnéticos por meio do processo de hidrogenação, desproporção, dessorção e recombinação (HDDR), utilizando a pressão de H2 de 930 mbar (hidrogenação e desproporção) e temperatura de dessorção e recombinação de 840 ºC. Inicialmente, os pós HDDR foram submetidos à moagem de alta velocidade/energia a 900 rpm, com variação do volume do meio de moagem (ciclohexano) sem adição de ácido oleico. Em seguida, os pós HDDR foram submetidos à moagem com adição de ácido oleico, variando o tempo de moagem. Após a moagem, foi realizado tratamento térmico dos pós a 700 ºC ou 800 ºC durante 30 min., com a finalidade de cristalização do pó. Foi verificado que, a utilização de 6,6 ml de ciclohexano como meio de moagem e com adição de ácido oleico há uma melhora na eficiência da moagem dos pós. Para adições de surfactante, de 0,02 a 0,05 ml e tempos de moagem até 360 minutos, não ocorre a aglomeração dos pós magnéticos no pote de moagem, obtendo acima de 90% de eficiência na moagem. A segunda etapa deste trabalho envolveu a caracterização dos pós magnéticos: utilizando magnetômetro de amostra vibrante, microscopia eletrônica de Varredura, microscopia eletrônica de transmissão e difração de raios-X. Os resultados obtidos mostraram que a adição de ácido oléico na moagem de alta velocidade/energia proporciona uma melhora nas propriedades magnéticas. Com a variação do tempo de moagem a fase Fe-α presente no pó HDDR apresenta diminuição no tamanho do cristalito (de 35 para ~ 10 nm) enquanto que, na fase Pr2Fe14B verifica-se menor grau de cristalinidade. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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Estudo das características eletroquímicas e microestruturais de eletrodos de hidreto metálico à base de LaNi com adições de elementos de liga / Study of electrochemical and microstructural characteristics of lani-based metallic hydride electrodes with alloying additions

ZARPELON, LIA M. 10 March 2017 (has links)
Submitted by Mery Piedad Zamudio Igami (mery@ipen.br) on 2017-03-10T15:20:01Z No. of bitstreams: 1 22060.pdf: 3959215 bytes, checksum: 0a58b276270c30e02d2f6935bafba229 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-10T15:20:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 22060.pdf: 3959215 bytes, checksum: 0a58b276270c30e02d2f6935bafba229 (MD5) / Neste trabalho avaliou-se a ação positiva da substituição de lantânio por praseodímio e de lantânio por magnésio na performance eletroquímica de eletrodos de ligas de armazenamento de hidrogênio em estado bruto de fusão e com tratamento térmico. O La foi substituído por Mg nas ligas La0,7-xMgxPr0,3Al0,3Mn0,4Co0,5Ni3,8 (x=0,0-0,7) e por Pr nas ligas La0,7-yPryMg0,3Al0,3Mn0,4Co0,5Ni3,8 (y=0,0-0,7). Os parâmetros eletroquímicos analisados foram ativação, capacidade de descarga, retenção da capacidade de descarga, autodescarga e alta taxa de descarga. As ligas apresentaram comportamento passivo em relação à corrosão. As análises por MEV/EDS e por DRX com refinamento por Rietveld revelaram a presença majoritária de fases similares às fases LaNi5, PrNi5, LaMg2Ni9 e PrMg2Ni9 em função das composições das ligas estudadas. Os parâmetros de rede e os volumes da célula unitária das fases diminuíram com a substituição crescente de La por Mg e de La por Pr. As capacidades de descarga máxima decresceram com a substituição crescente de La por Mg e de La por Pr, acompanhando o decréscimo da abundância da fase similar à fase LaNi5 e o aumento da abundância da fase similar à fase LaMg2Ni9. Comparativamente, menores taxas de autodescarga e maior estabilidade cíclica foram observadas para o eletrodo da liga na condição x=0,1, ao passo que o eletrodo da liga na condição y=0,0 apresentou maiores valores de alta taxa de descarga, indicando melhor performance cinética. / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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Influência de elementos de liga na microestrutura e propriedades magnéticas de ímãs à base de PrFeCoB / Influence of alloying elements on the microstructure and magnetic properties of PrFeCoB based magnets

SILVA, MELISSA R.M. da 17 November 2017 (has links)
Submitted by Pedro Silva Filho (pfsilva@ipen.br) on 2017-11-17T17:01:48Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2017-11-17T17:01:48Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Os ímãs permanentes de terras-raras tem um papel relevante na indústria de dispositivos eletromagnéticos, principalmente no que se refere à produção de motores para veículos híbridos e elétricos e geradores para turbinas eólicas. Com a recente restrição chinesa a exportação de terras-raras, os altos preços e a necessidade de substituição do Dy nesses ímãs, há um interesse mundial por alternativas a essas questões. A adição de elementos de liga em ímãs permanentes de terras raras tem como objetivo a melhora das propriedades magnéticas. O presente trabalho avalia a influência do Ti, V, Cr, Ni, Zr, Nb e Mo na microestrutura e nas propriedades magnéticas de ímãs sinterizados. Os ímãs foram preparados via metalurgia do pó, a partir de pós obtidos pelo processo de decrepitação por hidrogênio (HD). Na produção do ímã Pr16Fe66,9Co10,7B5,7Cu0,7, sem adição de elementos de liga, foi utilizada a mistura das ligas Pr20Fe73B5Cu2 (33% em peso) e Pr14Fe64Co16B6 (67% em peso). Para avaliar a influência das adições foi utilizada a liga Pr14Fe64Co16B6M0,1, onde M = Ti, V, Cr, Ni, Zr, Nb e Mo (67% em peso). As ligas utilizadas e os ímãs produzidos foram caracterizados por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Difração de Raios-X (DRX), e as propriedades magnéticas foram obtidas por meio de Permeâmetro. O ímã com adição de Cr (iHc = 836 KA.m-1) apresentou coercividade intrínseca 11,8% superior ao ímã sem adição de elemento de liga (iHc = 748 KA.m-1). A maior remanência foi observada para o ímã com adição de Nb (Br = 1,04 T). Os ímãs com as adições de Ti, V e Zr apresentaram os maiores valores de produto de energia (BHmáx = 145, 145 e 144 KJ.m-3, respectivamente). Já o ímã com adição de Mo apresentou o maior fator de quadratura (FQ = 0,73) entre todas as amostras, 28% superior ao ímã sem adição de elementos de liga. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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Estudo da influência da temperatura nas propriedades magnéticas e na microestrutura nos ímãs permanentes à base de Pr-Fe-B-Nb-Co obtidos com hidrogênio / Study of the influence of the temperature in the magnetic properties and in microstructure in the permanent magnets Pr-Fe-B-Nb-Co based obtained by hydrogen

Suelanny Carvalho da Silva 23 November 2007 (has links)
Pós magnéticos foram produzidos utilizando o processo de hidrogenação, desproporção, dessorção e recombinação (HDDR). A primeira parte deste trabalho envolveu o estudo do efeito da adição de Co na liga Pr14FebalCoxB6Nb0.1 (x= 0, 4, 8, 10, 12, 16) variando a de temperatura de dessorção/ recombinação de 800° a 900°C, com o objetivo de otimização do tratamento HDDR. A liga Pr14Fe80B6 foi utilizada como padrão. As ligas foram tratadas termicamente a 1100°C por 20 horas para eliminação do Fe- exixtente na liga em estado bruto de fusão. A temperatura de dessorção/ recombinação afetou a microestrutura e as propriedades magnéticas dos ímãs moldados com polímeros. A liga com baixa adição de cobalto (4 at.%) exigiu a temperatura de reação mais alta (880°C) entre os demais ímãs. As temperaturas ótimas para as ligas com 8 at.% Co e 10 at.% Co foram 840°C e 820°C, respectivamente. Ligas com altas concentrações de cobalto (12 at.% and 16 at.%) foram processadas a 840°C. A temperatura de dessorção/ recombinação que apresentou alta anisotropia nas ligas Pr14Fe80B6 e Pr14Fe79,9B6Nb0,1 foi de 820°C. O ímã que apresentou melhor remanência (862mT) foi processado com a liga Pr14Fe67,9Co12B6Nb0,1. Cada liga apresentou uma temperatura de reação otimizada e exibiu uma microestrutura particular, de acordo com a composição. A segunda parte deste trabalho envolveu a caracterização, dos pós HDDR de Pr14Fe80B6, que foram analisadas por difração de raios X com fonte síncrotron para a identificação e quantificação de fases cristalinas, e ainda para a determinação do tamanho médio de cristalitos da fase principal. A microscopia eletrônica de varredura (MEV) foi utilizada para revelar a morfologia dos pós HDDR. / Fine magnetic powders were produced using the hydrogenation disproportionation desorption and recombination (HDDR) process. The first stage in this work involved an investigation of the effect of the Co content and range of desorption/ recombination temperatures between 800 and 900°C with the purpose of optimizing the HDDR treatment for Pr14Fe80B6 and Pr14FebalCoxB6Nb0,1 (x= 0, 4, 8, 10, 12, 16) alloys. The cast alloys were annealed at 1100°C for 20 hours for homogenization. The processing temperature (desorption/ recombination) affected the microstructure and magnetic properties of the bonded magnets. The alloy with low cobalt content (4 at.%) required the highest reaction temperature (880°C) to yield anisotropic bonded magnets. The optimum temperature for alloys with 8 at.% Co and 10 at.% Co were 840°C and 820°C, respectively. Alloys with high cobalt content (12 at.% and 16 at.%) were processed at 840°C. The optimum desorption temperature for achieving high anisotropy for Pr14Fe80B6 and Pr14Fe79,9B6Nb0,1 was 820°C. The best remanence (862mT) was achieved with the Pr14Fe67,9B6Co12Nb0,1 magnet, processed at 840°C. Each alloy required an optimum reaction temperature and exhibited a particular microstructure according to the composition. The second stage of the work involved the characterization, for each temperature, of the Pr14Fe80B6 HDDR powder processed using X-ray diffraction analysis. The samples of the HDDR material were studied by synchrotron radiation powder diffraction using the Rietveld method for cell refinement, phase quantification and crystallite sizes determination. Scanning electron microscopy (SEM) has also been employed to reveal the morphology of the HDDR powder.
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Modélisation toxicocinétique de terres rares pour l’interprétation de données de biosurveillance

Desrosiers, Mathieu 04 1900 (has links)
La modélisation toxicocinétique est un outil efficace pour évaluer le devenir de contaminants dans l’organisme animal ou humain. Elle peut, entre autres, servir à reconstituer une exposition à ces contaminants dans le cadre d’études de biosurveillance de l’exposition populationnelle. Ce mémoire porte sur le développement d’un modèle toxicocinétique qui permet de relier des doses d’exposition aux métaux rares, aux concentrations dans le sang et les tissus ainsi qu’aux quantités excrétées de l’organisme. Ce modèle a été développé pour des terres-rares abondantes dans l’environnement et jusqu’ici peu étudiées: l’yttrium (Y), le cérium (Ce), le praséodyme (Pr) et le néodyme (Nd). Il est utile pour reconstruire des doses absorbées à partir de données dans des matrices biologiques accessibles comme l’urine et le sang et aider à mieux interpréter des données de biosurveillance de l’exposition à des contaminants. De nouvelles données expérimentales obtenues à partir d’études expérimentales chez le rat combinées à des données de la littérature ont servi à développer le modèle. Celui-ci comprend 20 compartiments représentant différents organes, la circulation sanguine, l’urine et les fèces. Les paramètres du modèle incluent des coefficients de transfert entre les compartiments, qui décrivent la vitesse de transfert d’un compartiment à l’autre et donc la cinétique de ces métaux. Un système d’équations différentielles a été utilisé pour décrire les échanges entre les compartiments. Une fois les paramètres déterminés à partir de la littérature et par ajustement aux données expérimentales acquises, le modèle a donné une bonne adéquation aux données expérimentales disponibles sur les profils temporels des quatre métaux dans le sang, l’urine et les fèces, ainsi que sur les niveaux présents dans les organes au sacrifice. Ce modèle a ensuite servi à dériver un niveau biologique correspondant à une dose critique établie à partir d’études de toxicité chez le rat, soit la dose maximale sans effet nocif observé (NOAEL) chez le rat utilisée par la U.S. Environmental Protection Agency (U.S. EPA) pour établir des doses de référence par ingestion provisoires (p-RfD) chez l’humain à ne pas dépasser pour prévenir des effets sur la santé. Le modèle a ainsi été utilisé pour dériver les niveaux urinaires de métaux rares dans des collectes de 24 h et les concentrations urinaires correspondantes suite à la simulation d’une exposition quotidienne répétée par voie orale à cette dose critique (NOAEL) chez l'animal jusqu'à ce que l'état d'équilibre soit atteint. Afin d’obtenir une valeur biologique limite chez l’humain définie comme « équivalent biologique ou BE (de l’anglais : Biomonitoring Equivalent) », le facteur d’incertitude de 1000 utilisé par la U.S. EPA pour extrapoler le NOAEL animal à une dose de référence RfD chez l’humain a été utilisé pour les éléments disponibles. Les niveaux urinaires pouvant servir d’équivalents biologiques (BE) ont ainsi été établis à 0.03 et 0.07 µg/L pour le Pr et Nd uniquement. Les niveaux biologiques de métaux rares dans des populations exposées (niveaux urinaires ici) peuvent donc être directement comparés avec ces BE pour vérifier si des mesures devraient être prises pour réduire l’exposition. L’approche de modélisation peut être appliquée à d’autres terres rares dans une approche plus complète d’évaluation des risques associés à l’exposition à ces contaminants émergents. Il est aussi possible de recalculer les BE pour de nouvelles doses critiques. / Toxicokinetic modeling is an effective tool for evaluating the fate of contaminants in the animal or human body. It can, among other things, be used to reconstruct exposure to these contaminants in biomonitoring studies of population exposure. This thesis focuses on the development of a toxicokinetic model allowing to link exposure doses of rare earth elements (REEs) to concentration in blood and tissues as well as to amounts excreted from the body. This model was developed for abundant REEs in the environment and so far poorly studied: yttrium (Y), cerium (Ce), praseodymium (Pr) and neodymium (Nd). It is useful to reconstruct doses absorbed from data in accessible biological matrices such as urine and blood and to help better interpret biomonitoring data for exposure assessment to contaminants. New data obtained from experimental studies in rats combined with data from the literature were used to develop the model. It consists of 20 compartments representing different organs, blood circulation, urine and faeces. The model parameters include transfer coefficients between compartments, which describe the rate of transfer from one compartment to another and therefore the kinetics of these metals. A differential equation system was used to describe the exchanges between the compartments. Once the parameters were determined from the literature and by adjustment to the experimental data acquired, the model gave a good match to the data available on the temporal profiles of the four metals in blood, urine and faeces, as well as levels present in the organs at sacrifice. This model was then used to establish a biological level corresponding to a critical dose established from toxicity studies in rats, i.e. the maximum “no observed adverse effect level” (NOAEL) dose in rats used by the U.S. Environmental Protection Agency to establish provisional ingestion reference doses (RfD) in humans not to be exceeded to prevent health effects. The model was thus used to derive the urine levels of REEs in 24-h urine collections and the corresponding urine concentrations following the simulation of repeated daily oral exposure to this critical dose (NOAEL) in animals up until a state of equilibrium was reached. In order to obtain a biological limit value in humans defined as "biological equivalent or BE", the uncertainty factor of 1000 used by the U.S. EPA to extrapolate the animal NOAEL to a RfD reference dose in humans was used. Urinary levels that can serve as biological equivalents (BE) were thus established at 0.03 and 0.07 µg/L for Pr and Nd. Biological levels of REEs in exposed populations (urinary levels here) can therefore be directly compared with these BEs to verify whether measures should be taken to reduce exposure. The modeling approach can be applied to other REEs in a more detailed risk assessment approach associated with exposure to these emerging contaminants. It is also easily possible to recalculate the BEs for new critical doses.
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X-ray analysis of praseodymia

Weisemöller, Thomas 11 November 2009 (has links)
In this thesis, it was shown that thin films of hexagonal praseodymium sesquioxide on Si(111) can be transformed to B-oriented twin free films of cubic praseodymium dioxide with oxygen vacancies by post deposition annealing in 1 atm. oxygen at temperatures from 300°C up to 700°C for 30 minutes. Films annealed at 100°C and 200°C are still purely hexagonal praseodymium sesquioxide after the annealing process. In the transformed films, two stoichiometric phases coexist laterally. The lateral lattice constant of both species is almost identical to the one of the originally deposited hexagonal praseodymium sesquioxide. Therefore, we assume that the lateral lattice constant is pinned throughout the oxidation process.The species are hence strained and show different vertical lattice constants, depending on the amount of oxygen vacancies. In some samples, those vacancies were partly ordered vertically, leading to a unit cell twice as large as expected for stoichiometric praseodymium dioxide.During the annealing process, an amorphous interfacial layer between substrate and oxide was detected. While the existence of this layer was known before, it was possible for the first time to quantify the thickness of the praseodymium rich part of this interface for epitaxially grown films. It was shown that this layer starts to grow significantly only during post deposition annealing at 500°C or more.These and other results for thin films were connected to previously published data for bulk praseodymia. The multi column model mentioned above for laterally coexisting praseodymia species in thin films was backed up by powder data. As a matter of fact, it was shown that this coexistence of several praseodymia species can be expected to be the rule rather than the exception.Strong evidence was found that results interpreted previously as stoichiometric cubic praseodymium sesquioxide contain more oxygen than originally thought...
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PROCESSAMENTO, CARACTERIZAÇÃO E ESTUDO DE FENÔMENOS CRÍTICOS NOS SISTEMAS SUPERCONDUTORES (Er,Gd)1−xPrxBa2Cu3O7 / PROCESSAMENTO, CARACTERIZAÇÃO E ESTUDO DE FENÔMENOS CRÍTICOS NOS SISTEMAS SUPERCONDUTORES (Er,Gd)1−xPrxBa2Cu3O7

Lopes, Cristiano Santos 19 November 2010 (has links)
Made available in DSpace on 2017-07-21T19:26:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cristiano Santos Lopes.pdf: 13551286 bytes, checksum: 1ba67329a96370d271e71e39f117ec62 (MD5) Previous issue date: 2010-11-19 / In this work we report on conductivity fluctuation measurements in polycrystalline samples of the Er1xPrxBa2Cu3O7 and Gd1xPrxBa2Cu3O7superconductor. Pr contents are 0.00, 0.05 and 0.10. Samples were prepared by the standard solid-state reaction technique and characterized by SEM, X-ray diffraction and electrical transport experiments. The samples were granular and homogeneous. The results were analyzed in terms of the temperature derivative of the resistivity and of the logarithmic temperature derivative of the conductivity, what allowed identifying power-law divergences of the conductivity. For Er1−xPrxBa2Cu3O7 samples, the results show that the transition proceeds in two stages: pairing and coherence transition. Also, our results, from the critical exponent analysis, show a two-peak splitting at pairing transition, indicating possibly a phase separation. On approaching the zero resistance state, our results show a power-law behavior that corresponds to a phase transition from paracoherent to a coherent state of the granular array. For Gd1−xPrxBa2Cu3O7 samples, it was observed that the critical temperature decreases and that the transition width increases with increasing Pr doping. Systematic measurements of fluctuation conductivity are reported and special attention is taken above the critical temperature, where Gaussian and critical regimes are observed. Below the critical temperature, on approaching the zero resistance state, our results show a power-law behavior consistent with a phase transition from a paracoherent to a coherent state of the granular array. / Neste trabalho foram estudados os efeitos das flutuações térmicas na condutividade elétrica de amostras policristalinas com base nos supercondutores Er1xPrxBa2Cu3O7 e Gd1xPrx Ba2Cu3O7. A quantidade de Pr considerada foi x = 0, 00, 0, 05 e 0, 10. As amostras foram preparadas pela técnica padrão de reação de estado sólido e caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura, difração de raios-X e medidas de transporte eletrônico. As amostras são homogêneas e granulares. Para a obtenção dos expoentes críticos, os dados foram analisados em termos da derivada da resistividade em função da temperatura e da derivada logarítmica da resistividade em função da temperatura. Essa análise permitiu identificar regimes em lei de potência na paracondutividade durante a transição normal-supercondutora. Para a amostra de Er1−xPrxBa2Cu3O7, os resultados mostraram que a transição ocorre em dois estágios: transição de pareamento e transição de coerência. Contudo, os resultados obtidos através da análise dos expoentes críticos mostraram o desdobramento em dois picos da transição de pareamento, indicando uma possível separação de fase. Na aproximação do estado de resistência nula, os resultados mostraram um comportamento em lei de potência que corresponde à transição de fase paracoerente-coerente, típica de sistemas granulares. Para a amostra de Gd1−xPrxBa2Cu3O7, foi observado que a temperatura crítica diminuiu e que a largura da transição aumentou com o acréscimo da dopagem de Pr. Medidas sistemáticas na condutividade são apresentadas e é dada atenção especial em temperaturas ligeiramente acima da temperatura crítica, região na qual regimes Gaussianos e críticos são observados. Abaixo da temperatura crítica, na aproximação ao estado de resistência nula, os resultados mostram claramente regimes em lei de potência consistentes com a transição de fase paracoerente-coerente.
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Influência do PR na microestrutura e propriedades elétricas em ligas à base de LaPrMgAlMnCoNi utilizadas em baterias de Ni-HM / Influence of Pr in the microstructure and electrical properties in LaPrMgAlMnCoNi based alloys for using for Ni-HM batteries

GALDINO, GABRIEL S. 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:34:31Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:00:26Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

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