O presente trabalho descreve a síntese de nanopartículas de prata estabilizadas em poliacrilamida (AgNP/PAM) e em polivinilpirrolidona (AgNP/PVP) por química assistida via micro-ondas, bem como a síntese de nanotubos de titânio (TiO2NT) através do mesmo método. As estruturas formadas foram caracterizadas por espectroscopia difusa no ultravioleta visível (DRS UV-Vis Vis – UV-Vis Diffuse Reflectance Spectroscopy), isotermas de adsorção/dessorção de nitrogênio, microscopia eletrônica de transmissão (MET) e de varredura (MEV), espectroscopia por energia dispersiva de raio-X (EDS – Energy Dispersive X-ray Spectroscopy), análise termo-gravimétrica (TGA – thermogravimetric analysis), difração de raios-X (DRX), espectroscopia de absorção no infravermelho (FTIR – Fourier Transform Infrared Spectroscopy) e espectroscopia de fotoelétrons de raios-X (XPS – X-Ray Photoelectron Spectroscopy). A formação de partículas com pequenos diâmetros foi obtida em ambos os sistemas de estabilização (distribuição bimodal com NPs maiores de 1,83 nm para PAM e uma distribuição multimodal para o PVP com diâmetros de 0,91 a 11,93 nm). Os espectros de XPS mostram a presença de prata elementar, bem como dos polímeros de estabilização. Para os TiO2NT, o diâmetro interno médio obtido foi cerca de 3,72 nm com espessura de parede de ~4,75 nm, com comprimentos bem variados. As nanoestruturas sintetizadas (TiO2NT e AgNP) foram combinadas para preparar fotocatalisadores e testes de degradação de um corante, alaranjado de metila, foram realizados, mostrando uma atividade maior dos TiO2NT quando em presença de AgNPs. Testes de atividade bacteriológica foram realizados com as AgNPs sintetizadas. Tanto as AgNP/PAM quanto as AgNP/PVP apresentam 100% de inibição de crescimento de colônias de Staphilococcus aureus e Escherichia coli resistentes à ampiciliana e >95% de inibição de crescimento de colônias de Escherichia coli, quando em concentrações de 1,25 ppm. As AgNPs também foram enxertadas em filmes de polissulfona (PSU) previamente tratados com radiação UV em presença de oxigênio e suas propriedades bactericidas foram estudadas. Nestes, não houve resultados conclusivos contra S. aureus, já contra E. coli houve uma inibição de crescimento de cerca de 83% para PSU/AgNP(PAM) e 67% para PSU/AgNP(PVP). O mesmo comportamento é observado contra as bactérias resistentes à ampicilina, havendo inibição de cerca de 74% PSU/AgNP(PAM) e 57% para PSU/AgNP(PVP). / The present work describes the synthesis of silver nanoparticles (NPs) stabilized with polyacrylamide (AgNP/PAM) and polyvinylpyrrolidone (AgNP/PVP) by microwave assisted chemistry, as well as the synthesis of titanium nanotubes (TiO2NT) by the same method. The formed structures were characterized by UV-Vis Diffuse Reflectance Spectroscopy (DRS UV-Vis), nitrogen adsorption/desorption isotherms, transmission (TEM) and scanning electron microscopies (SEM), X-ray energy dispersive spectroscopy (EDS), thermogravimetric analysis (TGA), X- ray diffraction (XRD), infrared absorption (FTIR) and photoelectron X-ray spectroscopy (XPS). Synthesized NPs showed small diameters in both methods (about 1.83 nm to PAM and a multimodal distribution for the PVP 0.91 – 11,93 nm). XPS spectra show the presence of elementary silver and the stabilization polymers. For TiO2NT, the internal average diameter obtained was about 3,72 nm with a wall thickness of ~ 4.75 nm and different lengths. AgNPs and TiO2NT were combined to prepare new photocatalysts for testing their dye photodegradation properties. The new photocatalysts showed higher activity than without the presence of AgNPs. The prepared AgNPs were tested to know their anti-bacteriological activities. AgNP/PAM and AgNP/PVP showed 100 % inhibition of colony growth of Staphylococcus aureus and ampicillin resistant Escherichia coli, and an inhibition of colony growth > 95 % of Escherichia coli, when the concentration was 1.25 ppm. Additionally, AgNPs grafted on the functionalized surface of polyssulfone (PSU) films. No conclusive results were obtained for S. aureus. On the contrary, in the case of E. coli there was an inhibition of growth of about 83 % for PSU/AgNP (PAM) and 67% for PSU/AgNP (PVP). The same behavior was observed with ampicillin-resistant bacteria, with inhibition of about 74% for PSU / AgNP (PAM) and 57% to PSU / AgNP (PVP).

Orientador: Walter August Hadler / Tese (doutorado) - Universidade de Campinas, Instituto de Biologia / Made available in DSpace on 2018-07-18T02:08:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DeLucca_OsmarJoseBenedictoHadler_D.pdf: 1621270 bytes, checksum: 007716a788a2b5d27abf5c30d69eec01 (MD5) Previous issue date: 1968 / Resumo: Não informado / Abstract: Not informed / Doutorado / Doutor em Ciências

Submitted by Suelen Reis (suziy.ellen@gmail.com) on 2013-04-22T17:51:37Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Lucas Junqueiraseg.pdf: 4161252 bytes, checksum: 1ac4f3ff0938057955f156f5c0eb47ea (MD5) / Approved for entry into archive by Rodrigo Meirelles(rodrigomei@ufba.br) on 2013-05-26T10:48:34Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertacao Lucas Junqueiraseg.pdf: 4161252 bytes, checksum: 1ac4f3ff0938057955f156f5c0eb47ea (MD5) / Made available in DSpace on 2013-05-26T10:48:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Lucas Junqueiraseg.pdf: 4161252 bytes, checksum: 1ac4f3ff0938057955f156f5c0eb47ea (MD5) Previous issue date: 2005 / As relações entre a Bahia e a região platina, estabelecidas desde o século XVI, basearam-se, ao longo da colonização ibérica na América, no contrabando. Nas primeiras décadas do século XIX, em que se deram as independências sul-americanas, o comércio entre a Bahia e o Prata alargou-se e tornou-se lícito, realizado em grande parte por estrangeiros. No bojo do processo de construção dos Estados Nacionais, a Guerra Cisplatina – travada entre Brasil e a República das Províncias Unidas, atual Argentina – afigurou-se como marco fundamental para a conformação do espaço político platino, fragmentando, pelo surgimento do Uruguai como Estado autônomo, o território do antigo Vice-Reinado do Rio da Prata. A Guerra fora impopular no Brasil e acarretara a interrupção do comércio entre a Bahia e a região platina, pelo bloqueio brasileiro ao porto de Buenos Aires e pela atuação dos corsários portenhos. O elemento principal de impopularidade da Guerra fora o recrutamento forçado, que ocasionara distúrbios por toda a Bahia. Os baianos que foram remetidos para lutar no conflito sofreram com as doenças, má alimentação, frio, falta de pagamento dos soldos e com os renhidos combates. Muitos pereceram nos campos do Sul, enquanto outros desertavam, deixando constantes vazios nas fileiras dos corpos da Bahia que tomaram parte da Guerra. Para suprir as demandas geradas pelo esforço de guerra, passara a Província baiana por uma crise na segurança pública, pelo envio das tropas e oposição popular ao recrutamento, bem como dificuldades financeiras com os obstáculos ao comércio e despesas com as crescentes necessidades militares. / Salvador

Orientador: Miguel Jafelicci Júnior / Banca: Marco Aurélio Cebim / Banca: Renata Danielle Adati / Resumo: A auto-organização é uma das ferramentas mais versá teis e mais poderosas para a estruturação de nanopartículas em duas ou três dime nsões. A técnica de Langmuir - Blodgett é o método mais promissor para a produção de filmes bidimensionais organizados de tensoativos, polímeros e nanopartícu las (NPs), porque proporciona um bom controle da espessura e a homogeneidade da mono camada e de multicamadas. Esse trabalho visa sintetizar nanopartículas de Ag na interface ar-água utilizando filmes de Langmuir-Blodgett de surfactantes como suportes. A síntese das NPs de Ag na interface ar/água foi realizada de acordo com a met odologia de Khomutov e colaboradores. Foi possível sintetizar as NPs de Ag através do espalhamento da mistura das soluções de sulfadiazina de prata e ácido esteá rico com razão molar de 1:1. As imagens de microscopia eletrônica de varredura de a lta resolução mostram que a ausência de ácido esteárico melhorou a organização das NPs durante a síntese na interface ar/água. A composição química das NPs de prata foi determinada através da espectroscopia de energia dispersiva de raios X aco plada ao microscópio eletrônico operando no modo de varredura. Um estudo comparativ o foi feito preparando-se filmes de NPs de Ag. As nanopartículas de Ag recobertas co m dodecil sulfato de sódio foram sintetizadas de acordo com o método descrito por So ng. As nanopartículas de Ag recobertas com polietilenoglicol (MM ≈ 3400 g.mol -1 ) e com ácido oléico/oleilamina foram sintetizadas pelo método poliol. Os difratogramas d e raios X confirmaram a composição e a fase obtida em cada amostra. Foi estudada a com posição do recobrimento das NPs através da espectroscopia na região do infravermelh o e quantificado através das análises termogravimétricas. A preparação dos filme s LB de todas as amostras foi feita de acordo com o método descrito por Shin. Através... / Abstract: Self-assembly is one of the most powerful and versa tile tools for structuring nanoparticles in two or three dimensions. The Langm uir-Blodgett (LB) technique is the most promising method for production of organiz ed surfactants, polymers, and nanoparticles (NPs) two-dimensional films, because it provides good control of the thickness and homogeneity of the mono and multilaye r. This paper aims to synthesize silver nanoparticles in the air-water in terface using surfactants Langmuir- Blodgett films such as "templates". The synthesis o f Ag NPs in the air / water interface was performed according the Khomutov meth odology [1] it was possible to synthesize Ag NPs by spreading the mixture of silve r sulfadiazine solutions and stearic acid molar ratio 1: 1. Field emission gun s canning electron microscope (FEG- SEM) images show that the absence of stearic acid i mproved the arrangement of NPs during synthesis in the air / water interface. The chemical composition of silver NPs was determined by energy dispersive X-ray spect roscopy attached to the electron microscope operating in scan mode. A compa rative study was made preparing Ag NPs films. The Ag nanoparticles coated with sodium dodecyl sulfate were synthesized according to the method described by Song. The Ag nanoparticles coated with polyethylene glycol (MW ≈ 3400 g / mol) and oleic acid / oleylamine was synthesized by the polyol method. The X-ray diffrac tion confirmed the composition and phase obtained in each sample. It studied the c omposition of the coating of NPs through spectroscopy in the infrared region and qua ntified through thermogravimetric analysis. The preparation of LB films of a silver n anoparticles covered with oleic acid and olelamine (Ag@AO/OL) was done according to the methodology described by Shin et al. The images obtained by electron microsc opy high resolution scan can be observed that only the LB films of Ag nano... / Mestre

Orientador: Débora Barros Barbosa / Banca: Wirley Gonçalves Assunção / Banca: Emerson Rodrigues de Camargo / Resumo: O objetivo do presente estudo foi avaliar a incorporação de nanopartículas de prata a uma resina acrílica para base protética por meio de testes de liberação em água deionizada por diferentes períodos e através de análises da distribuição e dispersão destas partículas na massa polimérica. Utilizou-se a resina acrílica termopolimerizável Lucitone 550 e as nanopartículas de prata foram sintetizadas por meio da redução dos íons prata do nitrato de prata pelo citrato de sódio. A forma e o tamanho das partículas foram confirmados por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET), tendo-se obtido partículas na forma esférica e com tamanho médio de 60 nm. A resina acrílica foi proporcionada de acordo com as instruções do fabricante e a solução coloidal de nanopartículas de prata foi adicionada ao componente líquido da resina acrílica nas concentrações de 0,05%, 0,5% e 5% baseadas na massa do polímero. Após o processamento laboratorial, os espécimes foram armazenados em água deionizada à 37ºC por 7, 15, 30, 60 e 120 dias. As amostras de cada solução foram analisadas por espectroscopia de absorção atômica. Espécimes antes e após 120 dias de imersão em água foram analisados por MEV para caracterização morfológica do nanocompósito. Não houve liberação de prata detectável pelo aparelho, independentemente da concentração de colóide adicionada ao polímero e do tempo de imersão em água deionizada. As microscopias mostraram que, de uma forma geral, quanto menor a concentração de colóide de prata adicionada, menor a distribuição e maior a dipersão das partículas no polímero. Também ocorreu uma tendência das nanopartículas localizarem-se, principalmente, na superfície externa dos espécimes após 120 dias de armazenamento. Concluiu-se que houve incorporação das nanopartículas de prata ao polímero da resina... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The aim of this study was to evaluate the incorporation of silver nanoparticles to an acrylic denture base resin by testing the silver release in deionized water at different times, and through morphological analysis to check the distribution and dispersion of these particles in the polymer. The heat-polymerised acrylic resin Lucitone 550 was used and the silver nanoparticles were synthesized by reduction of silver nitrate with sodium citrate. The form and size of the particles were confirmed by scanning and transmission electron microscopy. Most of the particles showed a diameter of about 60 nm and spherical form. The acrylic resin was prepared in accordance with the manufacturers' instructions and silver nanoparticles solution was added to the monomer of the acrylic resin in the concentrations of 0.05wt%, 0.5wt% and 5wt%. The specimens were stored in deionized water at 37ºC for 7, 15, 30, 60 and 120 days, and each solution was analyzed by atomic absorption spectroscopic. The specimens were characterized by scanning electron microscopy before and after their immersion in water. Silver was not detected in deionized water regardless of the silver nanoparticles added to the polymer and of the storage period. The micrographs usually showed that when lower concentrations of silver nanoparticles were added, the particles distribution was reduced whereas their dipersion was improved into the polymer. Moreover, nanoparticles were mainly located at the surface of the specimens after 120 days of storage. The results showed that the silver nanoparticles were incorporated in the denture base resin polymer, and these nanoparticles were not detected in deionized water for up to 120 days. Moreover, the distribution and dispersion of the particles in the polymer changed with the silver concentration added and the period of storage. / Mestre

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2015. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2016-05-06T15:01:10Z No. of bitstreams: 1 2015_KarolyneVileladeOliveira.pdf: 4124843 bytes, checksum: a896d190db2a100ab397386387efb480 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2016-05-23T18:18:59Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_KarolyneVileladeOliveira.pdf: 4124843 bytes, checksum: a896d190db2a100ab397386387efb480 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-23T18:18:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_KarolyneVileladeOliveira.pdf: 4124843 bytes, checksum: a896d190db2a100ab397386387efb480 (MD5) / Neste trabalho foram preparados dois substratos com atividade SERS (surface-enhanced Raman scattering), baseados na dispersão de nanopartículas de prata em solução aquosa (AgNPs/Coloide) e em gel de agarose (AgNPs/Agar). Esses substratos foram caracterizados por MET e espectroscopia UV-vis. Ambos os substratos foram também investigados pelo efeito SERS, registrando-se 100 espectros em triplicata empregando o modo de mapeamento Raman numa região de 20x20 µm. Os diâmetros médios das AgNPs nas amostras de AgNPs/Coloide e AgNPs/Agar foram de 8 nm e 19 nm, respectivamente. Os espectros UV-vis desses materiais revelam que as AgNPs/Agar apresentam ressonâncias de plasmon de superfície na região de 600 nm. A adsorção da rodamina 6G (R6G) foi investigada para ambos os substratos, para concentrações entre 10-8 M e 10-5 M, por excitação SERS em 632,8 nm. As intensidades SERS da R6G nas AgNPs/Agar foram ca. 10 vezes mais fortes que aquelas apresentadas para a R6G adsorvida nas AgNPs/Coloide. As isotermas de adsorção obtidas para ambos os substratos foram bem ajustadas a isotermas de Langmuir com constantes de adsorção e energias livres de Gibbs de adsorção semelhantes, características de adsorção química. As AgNPs/Agar também foram investigadas como um substrato SERS-ativo para a adsorção de azul de metileno (MB), cristal violeta (CV) e benzotriazolato (BTA). Os resultados SERRS para o MB mostraram sinais de monômeros e dímeros de MB. Os resultados também mostraram que R6G e CV adsorvem na superfície das AgNPs/Agar formando pares iônicos com os íons cloreto adsorvidos usados para promover agregação, enquanto que o MB e BTA adsorvem quimicamente na superfície das AgNPs formando ligações Ag-N. Curvas de intensidade SERS vs. concentração do adsorbato em solução foram usadas para obter isotermas de adsorção. Em todos os sistemas investigados os dados experimentais apresentaram razoável ajuste para isotermas de Langmuir com constante de adsorção e energia livre de Gibbs de adsorção compatível com adsorção química (< -30 kJ.mol-1). Os resultados (SERS/SERRS) para R6G, MB e CV, em concentração de 10-8 M, adsorvidos em AgNPs/Agar mostraram que os sinais SERS/SERRS de moléculas únicas desses adsorbatos foram observados, mostrando que o material AgNPs/Agar obtido é um substrato adequado para a investigação SERS de adsorbatos em concentrações muito baixas. / Two different SERS (surface-enhanced Raman scattering) substrates have been prepared based on silver nanoparticles (AgNPs) dispersed in water solution (AgNPs/Colloid) and in agarose gel (AgNPs/Agar). The materials were characterized by TEM and UV-vis spectroscopy. Both substrates were also investigated by SERS by recording 100 spectra in triplicates, using the Raman mapping procedure in an area of 20x20 µm. The mean diameters of the AgNPs in these substrates were 8 nm and 19 nm, respectively. The UV-vis spectra of these materials show that the AgNPs/Agar present AgNPs aggregates with surface plasmon resonances in the region of 600 nm. The adsorption of Rhodamine 6G (R6G) at concentrations ranging from 10-8 M to 10-5 M on both substrates was investigated by SERS excitation at 632.8 nm. The SERS intensities of R6G on the AgNPs/Agar were ca. 10 times stronger than those displayed for R6G adsorbed on the AgNPs/Colloid. Adsorption isotherms obtained for both substrates were well fitted to Langmuir isotherms with similar adsorption constants and free Gibbs adsorption energy, characteristic of chemical adsorption. The AgNPs/Agar was further investigated as a SERS-active substrate for the adsorption of Methylene Blue (MB), Crystal Violet (CV) and benzotriazolate (BTA). The SERRS results for MB have shown signals from MB monomers and dimers. The results have also shown that R6G and CV adsorb on the AgNPs/Agar surface forming ion-pairs with the adsorbed chloride ions used to promote the AgNPs aggregation, while MB and BTA adsorb chemically on the AgNPs surface forming Ag-N bonds. Curves of SERS intensity vsadsorbate concentration in solution were used to obtain adsorption isotherms. In all investigated systems the experimental data presented reasonable fitting to Langmuir isotherm with adsorption constants and free Gibbs adsorption energy compatible with chemical adsorption (< -30 kJ.mol-1). The results (SERS/SERRS) for R6G, MB and CV at 10-8 M concentration adsorbed on AgNPs/Agar have shown that SERS/SERRS signals from single molecules of these adsorbates were observed, showing that the AgNPs/Agar material obtained is a suitable substrate for SERS investigation of adsorbates at very low concentrations.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-25T11:19:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 277714.pdf: 2081825 bytes, checksum: 827a1ac83ae586f0fd7c6568adeac21d (MD5) / O presente trabalho relata a preparação de Nanopartículas de prata (Ag-NPs) catalíticas estabilizadas pela polietilenoimina (PEI) derivatizada. Para isto, realizou-se a derivatização sistemática do tipo "paralela" da PEI, em micropratos de 96 poços de 2 mL, permitindo assim, a obtenção de 96 polímeros diferentes em uma única etapa. Os grupos inseridos foram o etanólico, butil e octil. Posteriormente, as Ag-NPs foram preparadas in situ através da redução química do sal de prata (AgNO3), na presença dos polímeros, em microplacas de 300 L e a formação foi acompanhada por Espectofotômetria UV-Vis pelo aparecimento da banda correspondente a ressonância de plasmon de superfície (SPR) das Ag-NPs. As concentrações de polímero, sal e redutor foram variadas a fim de encontrar as melhores condições de estabilização das Ag-NPs e isto foi feito através da análise dos seguintes parâmetros: máx (comprimento de onda máximo), Amáx, (absorvância máxima) e FWHH (largura a meia altura) que estão relacionados ao tamanho, quantidade e polidispersidade, respectivamente. Dentre os 96 possíveis estabilizantes poliméricos, 3 foram escolhidas (A1-PEI sem derivatização, E5- 0,35 eq. de 2-cloroetanol e 0,4 eq. de 1-bromobutano e E11- 0,35 eq. de 2-cloroetanol e 0,4 eq. de 1-bromooctano) e sintetizadas em larga escala para a realização de um estudo mais completo quanto à cinética de formação das Ag-NPs. A1, E5 e E11 foram caracterizadas por Microscopia Eletrônica de transmissão, que revelou a preparação de NPs com diâmetros de 18,4 nm, 19,5 nm e 24,5 nm, respectivamente, e uma boa distribuição de tamanho. A atividade catalítica das 3 combinações foi avaliada na reação de redução do p-nitrofenol. As constantes catalíticas (k2SV) foram calculadas normalizadas para a área superficial e volume da reação, cujos valores demonstraram uma boa atividade catalítica, principalmente para E11, que apresentou uma atividade catalítica maior do que os reportados na literatura até o presente momento.

MACIEL, Antônio Auberson Martins. Avaliação da atividade sinérgica entre miconazol e nanopartículas de prata produzidas por síntese verde contra cepas de candida parapsilosis. 2016. 60 f. Dissertação (Mestrado em Química)-Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Aline Mendes (alinemendes.ufc@gmail.com) on 2017-01-13T18:38:21Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_aammaciel.pdf: 2326328 bytes, checksum: d4a77411031e2026a32f9ae412e61e56 (MD5) / Approved for entry into archive by Jairo Viana (jairo@ufc.br) on 2017-01-19T13:10:30Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_aammaciel.pdf: 2326328 bytes, checksum: d4a77411031e2026a32f9ae412e61e56 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-19T13:10:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_aammaciel.pdf: 2326328 bytes, checksum: d4a77411031e2026a32f9ae412e61e56 (MD5) Previous issue date: 2016 / The study of nanoparticles on biological activity of microorganisms is becoming more popular and important as there is the emergence of resistance as well as the ineffectiveness of some antimicrobials against these microorganisms. In particular, the silver nanoparticles gained expansion in the new field of nanomedicine through their development and incorporation into a range of products and technologies. Candidemia and candidiasis are among the most common infections and which have significant morbidity and mortality. The candidemia corresponds to bloodstream infection and candidiasis refers to infection with Candida yeasts in any body site. The objective of this study was to evaluate the in vitro activity of synergy silver nanoparticles (AgNP) with the antifungal azole class of imidazole, Miconazole, against strains of Candida parapsilosis. The green AgNP were synthesized via synthesis with varying the concentration of the stabilizer, sodium dodecyl sulfate (SDS), 0,5g; 0,25g and 0,1g. The AgNP were characterized by spectroscopy UV / visible, infrared Fourier transform spectroscopy, X-ray diffraction, light scattering and scanning electron microscopy with microanalysis. In assessing the synergistic activity were used 50 strains of Candida parapsilosis. The AgNP with 0,5g of SDS reached an average size of 77,58 nm and zeta potential of -49,2 while NPAg with 0,25 g of SDS reached an average size of 91,22 nm and zeta potential of -47,2. No stabilization AgNP with 0,1g SDS. The AgNP-G-SDS showed high antifungal activity when combined with Miconazole. / O estudo de nanopartículas com atividade biológica em microorganismos vem ganhando espaço devido ao aparecimento da resistência e ineficácia de alguns antimicrobianos. Em especial, as nanopartículas de prata (AgNPs) ganharam expansão no novo campo da nanomedicina através do seu desenvolvimento e incorporação em uma gama de produtos e tecnologias. Candidemia e candidíase estão entre as infecções mais comuns e que apresentam significante morbidade e mortalidade. A candidemia corresponde à infecção da corrente sanguínea e a candidíase refere-se à infecção por leveduras do gênero Candida em qualquer sítio corpóreo. O objetivo do presente trabalho foi avaliar a atividade in vitro da sinergia de AgNPs com o antifúngico azólico da classe dos imidazólicos, Miconazol, contra cepas de Candida parapsilosis. As AgNPs foram sintetizadas via síntese verde com variação da concentração do estabilizante, Dodecil-Sulfato de Sódio (SDS) 0,5g; 0,25g e 0,1g. As AgNP foram caracterizadas por espectroscopia Ultravioleta/visível, Infravermelho com transformada de Fourier, Difração de raios-X, Espalhamento de luz e Microscopia eletrônica de varredura com a microanálise. Na avaliação da atividade sinérgica foram utilizadas 50 cepas de Candida parapsilosis. As AgNPs com 0,5g de SDS apresentaram tamanho médio de 77,58 nm e potencial zeta de -49,2 enquanto as AgNP com 0,25g de SDS apresentaram tamanho médio de 91,22 nm e potencial zeta de -47,2. Não houve estabilização de AgNP com 0,1g de SDS. As AgNP -G-SDS mostraram elevada atividade antifúngica quando associadas ao Miconazol.

Esse trabalho teve por finalidade preparar, pelo método solvo térmico, fotocatalisadores a base de dióxido de titânio (TiO2) puro e modificado com prata (Ag/TiO2), na forma de filmes suportados em vidro a fim de obter materiais ativos em reações de fotodegradação de atorvastatina tanto sob luz visível como sob ultravioleta. Para sintetizar esses materiais foram utilizadas diferentes combinações de solventes (etilenoglicol, água deionizada, etanol e butanol) e de precursores de titânio (isopropóxido e butóxido de titânio). Também foi avaliado o efeito do aumento da concentração de precursor de titânio da solução de síntese e do tempo de tratamento para formação dos filmes. Os materiais obtidos foram caracterizados por difratometria de raios X (DRX), espectroscopia por refletância difusa (ERD), microscopia eletrônica de varredura (MEV) com espectroscopia por energia dispersiva (EDS), hidrofobicidade e perfilometria. Os catalisadores foram testados quanto a sua atividade fotocatalítica, mostrando-se promissores na fotodegradação do fármaco atorvastatina cálcica na região do visível e do ultravioleta. A síntese, pelo método solvo térmico, levou a formação de estruturas nano e micrométricas com diferentes formas, indicando que a interação solvente-precursor exerce papel crucial na morfologia do material. A análise de DRX indicou a presença apenas da fase cristalina rutilo. As energias de band gap (Eg) mostraram-se favoráveis à fotocatálise no UV e no visível. Todos os catalisadores se mostraram ativos no UV, sendo que a reação de degradação fotocatalítica da atorvastatina com o catalisador sintetizado com o par etilenoglicol e isopropóxido de titânio mostrou o melhor resultado: 28,0 % de remoção do fármaco em 30 minutos de experimento. A presença de prata nos catalisadores foi observada tanto na forma de cloreto de prata como também de prata metálica. A impregnação de prata nos filmes de titânia levou ao aumento da remoção do fármaco em 30 minutos de reação sob luz visível de 16,5 % (amostra não dopada) para 18,3 %. (amostra com prata). / This paper aims to prepare at solvothermal route, photocatalysts based on titanium dioxide (TiO2) and modified with pure silver (Ag/TiO2), in films supported on glass, in order to obtain active materials in photodegradation reactions of atorvastatin on visible light and on ultraviolet light. To synthesize these materials different combinations of solvents (ethylene glycol, deionized water, ethanol and butanol) and precursors of titanium (titanium isopropoxide and butoxide ) were used . The effect of increasing the concentration of the titanium precursor in the synthesis solution and reaction time of film formation was also evaluated. The materials were characterized by X-ray diffraction (XRD), diffuse reflectance spectroscopy (ERD), scanning electron microscopy (SEM) with spectroscopy energy dispersive (EDS) , hydrophobicity and perfilometry . The catalysts were tested for their photocatalytic activity, showing to be promising in the photodegradation of atorvastatin calcium on the visible and ultraviolet radiation. The synthesis by solvothermal route led to the formation of nano and micrometric structures with different shapes, indicating that the precursor - solvent interaction plays a crucial role in the morphology of the material. XRD analysis indicated the presence of only the rutile crystalline phase . The band gap energies ( Eg ) were favorable to the photocatalysis on visible or UV. The presence of silver helped in increasing the crystallinity of the material and the photocatalytic activity in visible light.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química / Made available in DSpace on 2013-03-04T20:51:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 304876.pdf: 3627086 bytes, checksum: 28e021870cf61c0f4e7a627537e3605e (MD5) / A proposta deste trabalho foi a síntese, caracterização e estudo da atividade catalítica de nanopartículas (NPs) de prata e bimetálicas prata-paládio utilizando-se a polietilenoimina linear (LPEI) funcionalizada como estabilizante. A LPEI foi funcionalizada por meio de síntese do tipo "paralela" com grupos etanólicos e octílicos. Para a seleção dos melhores estabilizantes das Ag-NPs utilizou-se uma abordagem de processamento rápido e foram selecionados dois estabilizantes: F1 (LPEI funcionalizada com 0,4 eq. cloroetanol) e F12 (LPEI funcionalizada com 0,4 eq. cloroetanol e 0,5 eq. bromoctano). Para a otimização das condições de síntese das Ag-NPs utilizou-se planejamento fatorial. Então, as NPs bimetálicas foram sintetizadas utilizando-se a banda SPR das Ag-NPs como um probe in situ. As F1-AgPd-NPs se mostraram completamente esféricas e ocas, enquanto as NPs preparadas a partir das F12-Ag-NPs se apresentam como esferas porosas. Por fim, foram determinadas as atividade catalíticas: (i) das Ag-NPs na reação de redução do p-nitrofenol utilizando-se NaBH4 como agente redutor, onde foram obtidas as maiores constantes catalíticas encontradas na literatura; e (ii) das AgPd-NPs na reação de oxidação do ácido fórmico, onde apenas o sistema F1-AgPd-NPs foi eficiente, apresentando a maior atividade por área encontrada na literatura. As NPs foram caracterizadas por meio de diversas técnicas. / The goal of this work was the synthesis, characterization and catalytic study of silver and bimetallic silver-palladium nanoparticles (NPs) having the modified linear polyethylene imine (LPEI) as stabilizer. In order to achive this goal, the methodoly used was based on five steps: (i) the LPEI functionalization with chloroethanol and bromoctane; (ii) selection of the best Ag-NPs stabilizers using a high-throughput in situ screening; (iii) optimization of the conditions to synthetize the Ag-NPs using a multivariate analysis; (iv) synthesis of bimetallic NPs using the Ag-NPs SPR band as a probe in situ; e (v) determination of Ag-NPs catalytic activity over the p-nitrophenol (Nip) reaction using NaBH4 as a reducing agent and AgPd-NPs catalytic activity over the formic acid oxidation reaction. The NPs were characterized by UV-Vis, TEM, HR-TEM, EDX, XRD, SAXS e DLS techniques. The Ag-NPs were synthesized using two stabilizers: F1 (LPEI functionalized with 0.4 equivalents of chloroethanol) and F12 (LPEI functionalized with 0.4 eq. of chloroethanol and 0.5 eq. of bromoctane). For the Nip reduction reaction (used as a model for the M-NPs catalytic study) with NaBH4 and F1- and F12-Ag-NPs as catalysts the rate constant normalized to the surface area of the NPs per unit volume found were 1.66 and 0.37 s-1 m-2 L, respectively. These values are among the highest ones found in literature. A full kinetic analysis based on the Langmuir model indicates that all species are likely adsorbed and accommodated on the surface before they take part in any reaction, and the Nip molecules hava a much stronger adsorption affinity than BH4- ions for the Ag-NP surface. Finally, using the Ag-NPs as templates, the silver-palladium nanoparticles (AgPd-NPs) were obtained by adding palladium acetate in the reaction medium. These NPs were also fully characterized by the UV-Vis, TEM, HR-TEM, EDX and XRD techniques, and it was possible to verify that the F1-AgPd-NPs are spherical and hollow, while the F12-AgPd-NPs are spherical and solid. The bimetallic NPs were used as catalysts for the formic acid oxidation reaction (for further use in fuell cells), but only the F1-AgPd-NPs system was active. For this system, the electrochemically active surface area (ECSA) found was 1.28 m2 g-1, and the area activity was 61 mA cm-2, the highest value found in the literature, even when compared with nanocatalysts based only in Pd.