Este trabalho foi dedicado à síntese e a caracterização de filmes nanocompósitos de poliacrilamida (PAM), polivinilpirrolidona (PVP) e Ag0 com o objetivo de investigar a interação das nanopartículas (NPs) de Ag0 com os polímeros. Os filmes foram depositados sobre substratos de vidro através da deposição por rotação (Spin Coating) e as NPs foram preparadas por redução química e fotoquímica. As propriedades ópticas, eletrônicas e estruturais dos filmes foram investigadas por Espectroscopia no Ultravioleta-visível e Infra Vermelho Próximo (UV-Vis-NIR), Difração de Raios X (DRX), Espectroscopia de Fotoelétrons Induzidos por Raios X (XPS), Espectroscopia por Espalhamento Rutherford (RBS) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). Estas técnicas permitiram identificar a formação de NPs de Ag0 e mecanismos de transferência de carga entre a prata e os átomos de nitrogênio dos polímeros. Resultados de XPS permitiram verificar deslocamentos na energia de ligação do nitrogênio que se devem à interação da prata com o nitrogênio. No entanto, este deslocamento químico para mais alta ou mais baixa energia de ligação depende do método de preparação das NPs. / This work was dedicated to the synthesis and characterization of polyacrylamide (PAM), polyvinylpyrrolidone (PVP) and Ag0 nanocomposite films in order to investigate the interaction of the silver nanoparticles (NPs) with the polymers. The films were deposited on glass substrates by spin coating and the NPs were prepared by chemical reduction and photochemical reduction. The optical, electronic and structural properties of the films were investigated by Ultra Violet Visible-Near Infra Red Spectroscopy (UV-Vis-NIR) X-Ray Diffraction, (XRD), X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), Rutherford Scattering Spectroscopy (RBS) and Transmission Electron Microscopy (MET). These techniques allowed identifying the formation of the Ag0 NPs and the charge transfer mechanisms between the silver and the nitrogen atoms of the polymers. XPS results allowed verifying binding energy shifts associated to the interaction of the silver with nitrogen. However this chemical shift for higher or lower binding energies depends on the NPs preparation method.

Neste trabalho foi testada a eficiência antimicrobiana de um nanocompósito de prata preparado a partir da modificação da resina comercial Lewatit VPOC1800 (contendo grupos sulfônicos) para três espécies de bactérias (Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa e Escherichia coli.) cuja estrutura e composição das camadas externas da parede celular são distintas. Em termos da susceptibilidade aos biocidas essa diferença pode significar um fator importante de estudo. A avaliação da atividade biocida foi feita através de experimento que estimou a zona de inibição proporcionada pela atividade da resina sobre as bactérias estudadas. A resina mostrou eficiência biocida que aparentemente não é afetada pelas diferenças morfológicas das bactérias estudadas. Uma série de teste em batelada foi realizado com o intuito de se verificar a massa da resina e o tempo de contato ideal com a solução a ser descontaminada, chegando aos valores de 0,2g e 1minuto. As diferentes concentrações bacterianas utilizadas no estudo não influenciaram na atividade antimicrobiana da resina. Um estudo em coluna foi realizado para se averiguar o ponto de saturação do compósito, observando-se que a curva de ruptura da resina segue um tendência exponencial crescente igual a todas as espécies estudas, atingindo a saturação em aproximadamente 2250 mL / In this work, the bactericidal action of silver nanocomposite, prepared from the modification of the commercial resin Lewatit VPOC1800 (containing thiol group), was tested in three species of bacteria (Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa and Escherichia coli). The cellular structure and composition of those bacteria are different, influencing their reaction to the biocides, thus being an important factor of study. The evaluation of the biocidal activity was made through experiments that esteemed the area of inhibition in proportion to the activity of the resin on the target bacteria to be studied. The resin showed bactericidal activity on all the bacteria studied. Seemingly, the morphologic differences did not affect the bactericidal activity. A test series was performed with the intention of verifying the mass of the resin and the ideal time of contact with the solution to achieve descontamination. Values of 0,2g for 1min were observed. The different bacterial concentrations used in the study did not influence in the bactericidal activity of the resin. A study in column was accomplished to discover the point of saturation of the composite. We observed that the curve of rupture of the resin follows an exponential growth tendency, being the same for all the species studies, reaching the saturation in approximately 2250 mL

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2013. / Made available in DSpace on 2013-12-06T00:24:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 318837.pdf: 5744333 bytes, checksum: 7e7d4317f183327253ac9a1d2dfc21d0 (MD5) Previous issue date: 2013 / O objetivo principal deste trabalho é a preparação, caracterização e estudos catalítico e de detecção de lectinas por nanopartículas de prata (AgNPs) tendo compostos a base de açúcares como estabilizantes. Para atingir esse objetivo duas estratégias foram utilizadas, uma usando o polissacarídeo dextrana como estabilizante e outra usando compostos anfifílicos baseados em oligossacarídeos (maltose, lactose, maltoheptaose e xiloglucano). Em ambas estratégias, a otimização da preparação das AgNPs foi realizada utilizando-se análise multivariada baseada nas informações coletadas a partir da banda de ressonância de Plasmon de superfície (SPR) das AgNPs. Todas as AgNPs estáveis foram caracterizadas pelas técnicas de UV-Vis, TEM, SAXS e DLS. A atividade catalítica das AgNPs foram determinadas frente a reação de redução do p-nitrofenol (Nip) por NaBH4, como agente redutor, em água e misturas de água/etanol.Dois tipos diferentes de anfifílicos foram sintetizados, um com grupo alquino na junção do bloco de açucar com o bloco hidrofóbico e outro tipo com um grupo ácido carboxílico no final da parte hidrofóbica. Os anfifílicos foram caracterizados por 1H e 13C NMR e espectrometria de massas.A reação de redução do Nip por NaBH4 teve a melhor atividade catalítica com as nanopartículas AgNPs-dextran e Ag-Mal7NAcC12, com constante de velocidade normalizada para a área superfícial das NPs por unidade de volume de 1,41 e 1,11 s-1 m-2 L, repectivamente. Estes valores estão entre os maiores descritos na literatura. O efeito do solvente nesta reação foi avaliado por misturas de água e etanol. Aplicando uma reação superfícial pseudo-monomolecular como um artifício experimental, os dados cinéticos obtidos foram tratados de acordo com o modelo de Langmuir, que combinados com observações de tensão superfícial de misturas de água/etanol, revelaram que a adição de etanol inibe a reação, provavelmente pela competição com os íons BH4- pela superfície da nanopartícula, com a formação de uma monocamada de solvente. Finalmente, três sistemas diferentes (Ag-Mal7NAcC12, Ag-XGONAcC12 e Ag-LacNAcC12) foram testados como sensores para detecção de lectinas e somente Ag-Mal7NAcC12 mostrou interação específica com a Concanavalina A. <br> / The main goal of this work is the preparation, characterization and catalytic and lectins detection studies of silver nanoparticles (AgNPs) having sugar-based compounds as stabilizers. To achieve this goal two strategies were used, one using the polysaccharide dextran as stabilizer and other using amphiphile compounds based on oligosaccharides (maltose, lactose, maltoheptaose and xyloglucan). In both strategies the optimization of AgNPs preparation was realized using a multivariate analysis based in informations collected from the surface Plasmon resonance band (SPR) of AgNPs. All stable AgNPs were characterized by ultraviolet-visible spectroscopy (UV-vis), transmission electron microscopy (TEM), small angle X-ray scattering (SAXS) and dynamic light scattering (DLS) techniques. The catalytic activities of AgNPs were determined over the p-nitrophenol reduction reaction by NaBH4, as reducing agent, in water or water-ethanol mixtures. Two different types of amphiphiles were synthesized, one with an alkyne group in the junction of a sugar block with a hydrophobic block and the other with a carboxylic acid group in the end of hydrophobic part. The amphiphiles were characterized by 1H and 13C NMR and mass spectrometry.The Nip reduction reaction with NaBH4 showed the best catalytic activity with AgNPs-dextran and Ag-Mal7NAcC12 nanoparticles with the rate constant normalized to the surface area of the NPs per unit volume of 1.41 and 1.11 s-1 m-2 L, respectively. These values are among the highest ones found in literature. The solvent effect in this reaction was evaluated by mixtures of water and ethanol. Applying a pseudo-monomolecular surface reaction as an experimental artifice, the obtained kinetic data were treated according to the Langmuir model, which combined with water/ethanol surface tension observations revealed that addition of ethanol inhibit the reaction, most probably by competing with BH4- ions for the nanoparticles surface, with the formation of a solvent monolayer.Finally, three different systems (Ag-Mal7NAcC12, Ag-XGONAcC12 and Ag-LacNAcC12) were tested as sensor for lectin detection and Ag-Mal7NAcC12 nanoparticles showed specific interaction with the Concanavalin A.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Ciências Biológicas, Pós-Graduação em Nanociência e Nanobiotecnologia, 2018. / Submitted by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2018-07-18T20:44:47Z No. of bitstreams: 1 2018_MarcoAntoniodeSouza.pdf: 6620992 bytes, checksum: 636bfce176d742c13924ca54658692ad (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2018-07-20T21:29:51Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2018_MarcoAntoniodeSouza.pdf: 6620992 bytes, checksum: 636bfce176d742c13924ca54658692ad (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-20T21:29:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2018_MarcoAntoniodeSouza.pdf: 6620992 bytes, checksum: 636bfce176d742c13924ca54658692ad (MD5) Previous issue date: 2018-07-18 / Neste trabalho é proposta uma metodologia para a detecção de metanfetamina (MA) utilizando espectroscopia Raman intensificado por superfície (SERS). A estratégia adotada envolveu o uso de substratos SERS ativos de um filme com nanopartículas de prata dispersas em gel de agarose (AgNPs/Agar) depositadas em lâminas de vidro e alumínio. A MA utilizada para preparar as soluções de trabalho para os estudos SERS foi o sal de cloridrato correspondente. Os resultados de SERS mostraram que o substrato AgNPs / Agar/Al era aquele com uma melhor relação sinal-ruído e MA foi detectada até 10-5 mol/L. Observou-se também que a intensidade SERS da MA variou com a concentração de MA atingindo um valor constante para [MA] > 2,0×10-4 mol/L, sugerindo saturação da superfície. As isotermas de adsorção ((q) vs [MA]) foram obtidas pela expressão I/I0 (I é intensidade de SERS em qualquer concentração de MA e I0 é a intensidade de SERS na concentração de MA de saturação de superfície) para a avaliação da cobertura de superfície (q). Os dados experimentais foram ajustados às isotermas de Langmuir, Frumkin e Freundlich. A análise dos resultados sugeriu que os dados experimentais foram melhor adaptados ao modelo de adsorção de Frumkin. As constantes de adsorção obtidas foram 8,3×103 mol/L e 1,7×104 mol/L, para AgNPs sintetizadas com a adição e sem adição de NaCl, levando a valores de DGads de -22,4 kJ/mol e -24,1 kJ/mol, respectivamente. O substrato AgNPs/Agar/Al também foi identificar MA em uma impressão digital contaminada com uma solução 0,01 mol/L da droga. Os espectros de SERS em diferentes locais da impressão mostraram sinais relativamente altos da MA adsorvida, sugerindo que esta metodologia é promissora para ser aplicada na detecção de outras drogas ou outras substâncias de interesse forense. / In this work a methodology is proposed for the detection of methamphetamine (MA) using surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS). SERS was also used to study the adsorption of MA on SERS-active substrates and to verify the possibility of applying this methodology in the detection of MA in fingerprints. The strategy adopted involved the use of SERS-active substrates as films of silver nanoparticles dispersed in agarose gel (AgNPs/Agar) deposited on glass and aluminum slides. The MA used to prepare the working solutions for the SERS studies was the correspondent hydrochloride salt. It was analyzed by 1H-NMR and its purity was determined as 99.3%. AgNPs/Agar films were obtained with and without the addition of NaCl 0.01 mol.L-1 using citrate as reducing agent. The AgNPs were characterized by transmission electron microscopy (TEM) and the AgNPs/Agar films were characterized by UV-Vis and Raman spectroscopy. The mean diameter of the AgNPs were 13.8 } 6,9 nm and 13.5 } 3,6 nm, for the synthesis with added NaCl and no NaCl added, respectively. The UV-Vis results showed that the maximum absorption of the localized surface plasmon resonances (LSPR) for the AgNPs obtained with added NaCl was observed at 430.5 nm while in the synthesis with no addition of NaCl the LSPR showed a maximum at 426.5 nm. Both SERS substrates presented a strong SERS signal at ca. 240 cm-1, assigned to the Ag-Cl stretching. The SERS results showed that the AgNPs/Agar/Al substrate was the one with better signal-to-noise ratio and MA was detected down to 10-5 mol.L-1. It was also observed that the SERS intensity of MA varies with the MA concentration achieving a constant value for [MA] > 2´10-4 mol.L-1, suggesting surface saturation. Adsorption isotherms (q vs [MA]) were obtained by the expression I/I0 (I is SERS intensity at any MA concentration and I0 is the SERS intensity at the MA concentration of surface saturation) for the evaluation of the surface coverage (q). The experimental data were fitted to Langmuir, Frumkin and Freundlich isotherms. The analysis of the fitting results suggested that the experimental data were best fitted to the Frumkin adsorption model. The obtained adsorption constants were 8.3×103 mol.L-1 and 1.7×104 mol.L-1, for AgNPs synthesized with the addition and no addition of NaCl, leading to DGads values of -22.4 kJ.mol-1 and -24.1 kJ.mol-1, respectively. The AgNPs/Agar/Al substrate was also used to record a finger print contaminated with a 0.01 mol.L-1 MA solution. The SERS spectra of different sites showed relatively high signals of the adsorbed MA, suggesting that this methodology is promising to be applied in the detection of other drugs or other substances of forensic interest.

Resumo: Neste trabalho, estudou-se a influência de adições de 4, 6, 8, 10 e 12% Ag (m/m) na cinética de precipitação e na resistência de polarização da liga Cu-6%Al, utilizando-se análise térmica diferencial (DTA), difratometria de raios X, microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise por dispersão de energias de raios X (EDX), medidas de variação da microdureza com a temperatura e o tempo, medidas de potencial em circuito aberto com o tempo (OCP) e curvas de polarização potenciodinâmica (PDS) em solução de NaCl 3,5%(m/v). Os resultados obtidos para as ligas contendo prata foram comparados com aqueles obtidos para as ligas Cu-6%Al. Observou-se que a adição de prata possibilita uma resposta ao tratamento de endurecimento por precipitação nessa liga. A precipitação da prata ocorre preferencialmente nos contornos de grão da fase matriz e o máximo da precipitação foi observado no intervalo de 300 a 500 oC. A formação da fase rica em Ag segue dois processos diferentes, que dependem de concentração de Ag. Para as ligas contendo 4 e 6%Ag a formação de precipitados ocorre por um mecanismo de segunda ordem na velocidade de reação, enquanto que para ligas com 8, 10 e 12%Ag, o mecanismo é de ordem zero. O valor da energia de ativação para o processo de ordem zero foi aproximadamente 50% maior que aquele obtido para o processo de segunda ordem. A análise de variância apresentou uma diferença estatisticamente significativa entre os valores de Rp das ligas estudadas. Esta diferença, indicada pelo teste de Tukey, foi quantificada com intervalos de confiança de 95% para as médias de resistência de polarização populacionais. A resistência à corrosão nessas ligas diminuiu com o aumento da concentração de Ag no sistema. A liga Cu-6%Al (sem adições de Ag) apresentou maior resistência de polarização. / Abstract: In this work the effect of 4, 6, 8, 10 and 12wt.%Ag addition on the aging characteristics of the Cu-6%Al alloy and the silver precipitation were studied by microhardness changes measurements with temperature and time, differential thermal analysis (DTA), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray analysis (EDX) and X-ray diffractrometry (XRD). The influence of the Ag content on the alloys corrosion resistance was investigated using electrochemical methods in 3.5%NaCl solution. Open circuit potential (OCP) with time and potentiodynamic direct scanning (PDS) were carried out and the experimental results were analyzed using statistical methods. Regression analysis, variance analysis (one-way ANOVA) and confidence intervals were applied to obtain the different kinetic parameters associated with corrosion resistance for these alloys. The results obtained for the alloys with Ag additions were compared with those obtained for the Cu-6%Al. These results showed that the silver addition enable a response to an age hardening treatment in the Cu-6%Al alloy. The silver precipitation occurs preferentially at the grain boundaries in the matrix, and the precipitation maximum occurred in the temperature range from 300 to 500 oC. The Ag-rich phase formation follows two different processes depending on Ag concentration. For alloys with 4 and 6wt%Ag the precipitation formation occurs as a second-order reaction mechanism while for alloys with 8, 10 and 12wt.%Ag a zero-order reaction was observed. The activation energy value for the zero order process is about 50% larger than that obtained for the second order process. The variance analysis indicated a statistically significant difference between alloys with respect to Rp This difference indicated by the Tukey test was quantified buy confidence intervals of 95 % for the populational polarization resistance averages and the populational corrosion potential. The corrosion resistance in these alloys. / Orientador: Antonio Tallarico Vicente Adorno / Coorientador: Cecílio Sadao Fugivara / Banca: Marisa Veiga Capela / Banca: Sebastião Elias Kuri / Mestre

Orientador: Tarcisio José de Arruda Paes-Junior / Co-orientador: Fernando Henrique Cristovan / Banca: Alexandre Luiz Souto Borges / Banca: Regina Tamaki / Banca: Marina Amaral / Banca: Lafayette Nogueira Junior / Resumo: O objetivo desta pesquisa foi sintetizar e caracterizar partículas de sílica recobertas com nanopartículas de prata, e avaliar a influência destas quando incorporadas à resina acrílica termicamente ativada e reembasador rígido, em suas características mecânicas e microbiológicas. Uma solução de sílica foi sintetizada pelo método de hidrólise controlada do tetraetilortosilicato (TEOS) em meio alcoólico. Foi adicionada a essa uma solução de nitrato de prata, em duas molaridades (10 mmols e 30 mmols) formando partículas do tipo núcleo-casca. Após centrifugação e secagem, cada pó obtido foi adicionado em duas concentrações: 0.5% e 2%, às resinas analisadas. Foram confeccionadas barras retangulares (n=9) de 30 x 10x 3mm para realização do teste de resistência a flexão de três pontos, rugosidade e ângulo de contato; e 120 amostras em forma de disco (2 mmx10 mm) para análise microbiológica. Como grupo controle teve-se amostras sem nanopartículas. As nanopartículas foram analisadas em microscopia eletrônica de varredura com microanalisador por energia dispersiva de raios-X integrado (EDS), Difratômetro de Raios-X e microscopia eletrônica de transmissão. Uma suspensão de Candida albicans foi utilizada para análise de aderência fúngica, halo de inibição e concentração inibitória mínima. As fotomicrografias mostraram que as nanopartículas de 10 mmols apresentam uma distribuição mais homogênea e menor agregação das nanopartículas de prata na superfície da sílica do que as de 30 mmols. Os resultados indicaram que a resistência a flexão foi afetada negativamente, em ambos materiais, com a adição de 2% de partículas, independente da molaridade. A adição das partículas não alterou a molhabilidade da superfície dos materiais, nem a rugosidade, exceto do grupo de reembasador com partículas de 10mmols, em ambas concentrações. As partículas não apresentaram ação antifúngica para os.... / Abstract: This research aimed to synthesize, characterize, and evaluate the influence of the addition of silica-silver core/shell particles in mechanical and antifungal characteristics of thermally active acrylic resins or hard reliner . Silica solution was produced by controlled hydrolysis method of tetraethylorthosilicate (TEOS) in an alcoholic. It was added a silver nitrate solution in two molarities, 10 and 30 milimols, forming core-shell particles. After centrifugation and drying, each obtained powder was added in two concentrations 0.5% and 2% in the resins analyzed. Rectangular samples (n=9) with 30 x10 x3 mm were made to three point bend test), roughness and contact angle, and 120 samples in disc (2 mmx10 mm) for microbiological analysis Samples without particles were used as control. The nanoparticles were analyzed by scanning electron microscopy with dispersive energy microanalyzer integrated X-rays (EDS), X-ray diffractometer and transmission electron microscopy. Candida albicans suspension was used to adhesion test, inhibition zone and minimum inhibitory concentration. Photomicrograph showed that nanoparticles with 10 milimols show a distribution more uniform and less aggregation of silver nanoparticles on the silica surface than 30 millimols. The Three point bend test results showed that the flexural strength was negatively affected in both materials, with the addition of 2% particles, in both molarity. The addition of the nanoparticles did not change the surface wettability or roughness of the materials, except for except the reliner group with 10mmols, in both concentrations. The nanoparticles showed no antifungal action for the materials tested at any concentration, neither was zone innibition. However, the solution presented minimal inhibitory concentration to 2.000 ppm. We conclude that low concentrations nanoparticles do not affect the mechanical characteristics and surface of ... / Doutor

Orientador: Débora Barros Barbosa / Banca: Wirley Gonçalves Assunção / Banca: Cristiane Yumi Koga Ito / Resumo: O objetivo do presente estudo foi verificar a atividade antimicrobiana de uma resina acrílica à base de poli (metil metacrilato) (PMMA) contendo nanopartículas de prata frente ao microorganismo Candida albicans. Utilizou-se a resina acrílica termopolimerizável Lucitone 550 e as nanopartículas de prata foram sintetizadas por meio da redução dos íons prata do nitrato de prata pelo citrato de sódio. A forma e o tamanho das partículas foram confirmados por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET), tendo-se obtido partículas na forma esférica e com tamanhos médios de 5 e 10 nm. A resina acrílica foi proporcionada de acordo com as instruções do fabricante e a solução coloidal de nanopartículas de prata foi adicionada ao componente líquido da resina acrílica nas concentrações de 0,05%, 0,5% e 5% baseadas na massa do polímero. Após o processamento, os espécimes foram esterilizados por radiação de Co-60. Foram analisados a adesão de microorganismos à superfície do poli (metil metacrilato)/prata (PMMA/Ag) e a formação de biofilme por Candida albicans sobre a superfície polimérica através de microscopia de luz e de MEV. Os resultados mostraram redução estatisticamente significante (P < 0,05) da adesão de microorganismos à superfície do nanocompósito para os grupos com 0,05 e 0,5% de nanopartículas de prata com tamanho de 5nm quando comparados ao grupo controle. A microscopia de luz nãomostrou diferença na formação de biofilme entre os grupos dos nanocompósitos e o grupo controle. A MEV sugeriu uma redução na quantidade de células na superfície dos grupos contendo nanopartículas de prata, especialmente até 12 horas de crescimento fúngico. Os resultados sugerem ação inibitória sobre a adesão e formação de biofilme por Candida albicans quando da adição de nanopartículas de prata de tamanho 5 nm à resina acrílica nas concentrações de 0,05% e 0,5% / Abstract: The aim of this study was to verify the antimicrobial activity of a poly (methyl methacrylate) acrylic resin containing silver nanoparticles against Candida albicans microorganism. The heat-polymerized acrylic resin Lucitone 550 was used and the silver nanoparticles were synthesized through the reduction of silver ions of silver nitrate by sodium citrate. The shape and size of the particles were confirmed by scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM), and showed spherical particles with medium size of 5 and 10 nm. The acrylic resin was proportioned according to the manufacturer's instructions and the silver nanoparticles colloid solution was added to the liquid of the acrylic resin in 0.05%, 0.5% and 5% of concentration based on the polymer mass. After being processing, the specimens were sterilized by Co-60 radiation. The adhesion of cells of Candida albicans and the biofilm formation on the surface of the polymer were evaluated by light microscopy and SEM. The results demonstrated significantly reduction (P < .05) of the microorganisms adhesion on the surface of the nanocomposites for the groups containing 0.05 and 0.5% of silver nanoparticles with size of 5nm when compared to the control group. The light microscopy did not show difference in the biofilm formation among the groups evaluated. The SEM images suggested reduction of growth of Candida albicans cells for the nanocomposite groups, mainly up to the period of 12 hours. It was concluded that the addition of silver nanoparticles with size of 5 nm to the PMMA in 0.05% and 0.5% concentrations showed antimicrobial effect against Candida albicans / Mestre

Neste trabalho foi testada a eficiência antimicrobiana de um nanocompósito de prata preparado a partir da modificação da resina comercial Lewatit VPOC1800 (contendo grupos sulfônicos) para três espécies de bactérias (Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa e Escherichia coli.) cuja estrutura e composição das camadas externas da parede celular são distintas. Em termos da susceptibilidade aos biocidas essa diferença pode significar um fator importante de estudo. A avaliação da atividade biocida foi feita através de experimento que estimou a zona de inibição proporcionada pela atividade da resina sobre as bactérias estudadas. A resina mostrou eficiência biocida que aparentemente não é afetada pelas diferenças morfológicas das bactérias estudadas. Uma série de teste em batelada foi realizado com o intuito de se verificar a massa da resina e o tempo de contato ideal com a solução a ser descontaminada, chegando aos valores de 0,2g e 1minuto. As diferentes concentrações bacterianas utilizadas no estudo não influenciaram na atividade antimicrobiana da resina. Um estudo em coluna foi realizado para se averiguar o ponto de saturação do compósito, observando-se que a curva de ruptura da resina segue um tendência exponencial crescente igual a todas as espécies estudas, atingindo a saturação em aproximadamente 2250 mL / In this work, the bactericidal action of silver nanocomposite, prepared from the modification of the commercial resin Lewatit VPOC1800 (containing thiol group), was tested in three species of bacteria (Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa and Escherichia coli). The cellular structure and composition of those bacteria are different, influencing their reaction to the biocides, thus being an important factor of study. The evaluation of the biocidal activity was made through experiments that esteemed the area of inhibition in proportion to the activity of the resin on the target bacteria to be studied. The resin showed bactericidal activity on all the bacteria studied. Seemingly, the morphologic differences did not affect the bactericidal activity. A test series was performed with the intention of verifying the mass of the resin and the ideal time of contact with the solution to achieve descontamination. Values of 0,2g for 1min were observed. The different bacterial concentrations used in the study did not influence in the bactericidal activity of the resin. A study in column was accomplished to discover the point of saturation of the composite. We observed that the curve of rupture of the resin follows an exponential growth tendency, being the same for all the species studies, reaching the saturation in approximately 2250 mL

Made available in DSpace on 2013-08-07T18:59:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000427710-Texto+Completo-0.pdf: 1769797 bytes, checksum: 71c02f0c9e357b219ee375682a8fdc58 (MD5) Previous issue date: 2010 / This study examines the policy of the Portuguese Empire in relation to neighboring platinum, taking as one of his references the administration of Governor and Captain-General Don Diogo de Souza, the Captaincy-General of the Rio Grande de São Pedro, between 1809 and 1811. During this period, worth mentioning, that were in full boiling the processes of political sovereignty dispute of the Hispano-American colonies, which represented a major threat to the integrity of the Portuguese Empire in the far south of America. Don Diogo, to take over the administration of Rio Grande de São Pedro do Sul, in 1809, had assigned itself an important mission: to ensure the integrity of the territories from Portugal front to the threat posed by the beginning of independence processes in the Hispano-American colonies, especially in the Rio da Prata, which sought to enforce a number of projects to relocate their sovereignty, as Spain had its royal family imprisoned by Napoleon. In this sense, the delimitation of time, it is worth noting, was chosen from the time he met the Collection of the Historical Archive of the Foreign Ministry and the National Archive in Rio de Janeiro, extensive manuscript and printed material that connects Don Diogo de Souza to a variety of characters related to the administration of the Portuguese Empire, headquartered since 1808 in Rio de Janeiro. As already said, in this period the Portuguese attempt to secure possession of the southern region of Rio Grande as part of the Portuguese intensified, also in view of the tensions caused by the independence movements of the Spanish colonies. To this end, various manuscript sources, letters, decrees and reports sent and received by Don Diogo were analyzed, and made possible the accurate interpretation of many webs of political, social, cultural and economic relationships maintained by the governor and captain-general. Thus, it was possible to verify, for example, how winding was bragantina policy in relation to neighboring, very susceptible to what happened in politics and economy outside Portugal. Moreover, it is worth mentioning the treatment of discussions about the intervention occurred in the Banda Oriental do rio Uruguai, which had been treated in the historiography, including contemporary as an invasion to purely expansionary. This, however, was much more complex, involving discussions between the managers of Portuguese politics that at times, showed how tenuous the lines that dictated the agenda for the governance of the Rio Grande and the Portuguese Empire were. / O presente estudo analisa política do Império português em relação aos vizinhos platinos, tomando como uma de suas referências a administração do governador e capitão-general dom Diogo de Souza, na capitania-geral do Rio Grande de São Pedro, de 1809 a 1811. Nesse período, vale ressaltar, estavam em plena ebulição os processos pela disputa da soberania política das colônias hispano-americanas, as quais representavam uma grande ameaça à integridade do Império português no extremo sul da América. Dom Diogo, ao assumir a administração do Rio Grande de São Pedro do Sul, em 1809, tinha confiada em si uma importante missão: garantir a integridade dos territórios de Portugal diante da ameaça gerada pelos processos de independência iniciados nas colônias hispano-americanas, especialmente na região do Rio da Prata, que buscavam fazer valer inúmeros projetos para realocar sua soberania, já que a Espanha tivera sua família real aprisionada por Napoleão. Nesse sentido, a delimitação temporal, vale ressaltar, foi escolhida a partir do momento que se encontrou no Acervo do Arquivo Histórico do Itamaraty, bem como no Arquivo Nacional, no Rio de Janeiro, vasto material manuscrito e impresso que liga dom Diogo de Souza aos mais variados personagens relacionados à administração do Império Português, sediado desde 1808 no Rio de Janeiro. Como já fora dito, é neste período que se intensifica a tentativa portuguesa de assegurar a posse da região sul da Capitania do Rio Grande como parte do território português, tendo em vista também as tensões geradas pelos movimentos de independência das colônias espanholas. Para isso, foram analisadas várias fontes manuscritas, ofícios, decretos e informes emitidos e recebidos por dom Diogo que, após análise acurada possibilitaram a interpretação das inúmeras teias de relacionamento político, social, cultural e econômicas mantidas pelo governador e capitão-general. Dessa maneira, foi possível verificar, por exemplo, o quanto foi sinuosa a política bragantina em relação aos vizinhos platinos, bastante suscetível ao que ocorria na política e na economia externas a Portugal. Além disso, vale ressaltar o tratamento dado às discussões acerca da intervenção ocorrida na Banda Oriental do rio Uruguai, a qual fora na tratada na historiografia, inclusive contemporânea, como uma invasão com fins puramente expansionista. Isso, todavia, mostrou-se muito mais complexo, englobando discussões entre os próprios dirigentes da política portuguesa que, em certos momentos, demonstrava o quanto eram tênues as linhas que ditavam a ordem do dia para a governabilidade do Rio Grande e do Império português.

Este trabalho foi dedicado à síntese e a caracterização de filmes nanocompósitos de poliacrilamida (PAM), polivinilpirrolidona (PVP) e Ag0 com o objetivo de investigar a interação das nanopartículas (NPs) de Ag0 com os polímeros. Os filmes foram depositados sobre substratos de vidro através da deposição por rotação (Spin Coating) e as NPs foram preparadas por redução química e fotoquímica. As propriedades ópticas, eletrônicas e estruturais dos filmes foram investigadas por Espectroscopia no Ultravioleta-visível e Infra Vermelho Próximo (UV-Vis-NIR), Difração de Raios X (DRX), Espectroscopia de Fotoelétrons Induzidos por Raios X (XPS), Espectroscopia por Espalhamento Rutherford (RBS) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). Estas técnicas permitiram identificar a formação de NPs de Ag0 e mecanismos de transferência de carga entre a prata e os átomos de nitrogênio dos polímeros. Resultados de XPS permitiram verificar deslocamentos na energia de ligação do nitrogênio que se devem à interação da prata com o nitrogênio. No entanto, este deslocamento químico para mais alta ou mais baixa energia de ligação depende do método de preparação das NPs. / This work was dedicated to the synthesis and characterization of polyacrylamide (PAM), polyvinylpyrrolidone (PVP) and Ag0 nanocomposite films in order to investigate the interaction of the silver nanoparticles (NPs) with the polymers. The films were deposited on glass substrates by spin coating and the NPs were prepared by chemical reduction and photochemical reduction. The optical, electronic and structural properties of the films were investigated by Ultra Violet Visible-Near Infra Red Spectroscopy (UV-Vis-NIR) X-Ray Diffraction, (XRD), X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), Rutherford Scattering Spectroscopy (RBS) and Transmission Electron Microscopy (MET). These techniques allowed identifying the formation of the Ag0 NPs and the charge transfer mechanisms between the silver and the nitrogen atoms of the polymers. XPS results allowed verifying binding energy shifts associated to the interaction of the silver with nitrogen. However this chemical shift for higher or lower binding energies depends on the NPs preparation method.