Um dispositivo eletroquímico foi desenvolvido para a determinação simultânea de sulfametoxazol (SMX) e trimetoprim (TMP), utilizando voltametria de pulso diferencial e um eletrodo de carbono vítreo (GC) modificado com o compósito óxido de grafeno reduzido (rGO) e nanopartículas de prata (AgNPs), sintetizados por dois métodos: químico e o eletroquímico. A morfologia e o comportamento eletroquímico dos eletrodos GC modificados com os compósitos rGO/AgNPs (método químico) e rGO-AgNPs (método eletroquímico) foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura acoplada a um canhão de elétrons (FEG-SEM) e voltametria cíclica (CV). Essas técnicas demostraram que, nos dois métodos utilizados, o óxido de grafeno (GO) foi modificado com as AgNPs, e que o compósito sintetizado pelo método eletroquímico apresentou uma melhor dispersão das nanopartículas, resultando em um aumento da área superficial quando comparado ao compósito rGO/AgNPs. Assim, o eletrodo GC/rGO-AgNPs foi avaliado e otimizado na determinação simultânea de SMX e TMP e atingiu limites de detecção de 0,6 µmol L-1 para o SMX e 0,4 µmol L-1 para o TMP. O dispositivo eletroquímico proposto, GC/rGO-AgNPs, foi aplicado com sucesso na determinação simultânea de SMX e TMP em águas residuárias. / An electrochemical device was developed for the simultaneous determination of sulfamethoxazole (SMX) and trimethoprim (TMP) using differential pulse voltammetry, and a glassy carbon electrode (GC) modified with the reduced graphene oxide composite (rGO) and silver nanoparticles (AgNPs), synthesized by two methods: chemical and electrochemical. The morphology and the electrochemical behavior of the GC electrode modified with composite rGO/AgNPs (chemical method) and rGO-AgNPs (electrochemical method) were characterized by scanning electron microscopy coupled to an electron gun (FEG-SEM) and cyclic voltammetry (CV). These techniques demonstrated that, in both methods, the graphene oxide (GO) was modified with AgNPs, and the composite synthesized by the electrochemical method showed a better dispersion of the nanoparticles, resulting in an increased surface area when compared to the composite rGO/ AgNPs. Thus, the GC/rGO-AgNPs electrode was evaluated and optimized for simultaneous determination of SMX and TMP and achieved detection limits of 0,6 µmol L-1 to SMX and 0,4 µmol L-1 for the TMP. The proposed electrochemical device, GC/rGO-AgNPS, was successfully applied for the simultaneous determination of SMX and TMP in wastewater.

Cuidar de feridas é um processo dinâmico e complexo que requer atenção especial principalmente quando se refere a uma lesão crônica. A lesão por pressão (LPP) é uma ferida crônica localizada na pele ou no tecido subjacente, geralmente sobre uma proeminência óssea, resultante de pressão isolada ou pressão combinada com fricção ou cisalhamento. O objetivo foi avaliar a aplicabilidade das membranas de hidrogel com nanopartículas de prata no tratamento de lesões por pressão (LPPs) em usuários do SUS, por meio de protocolo clínico. O projeto da pesquisa foi aprovado pelo Comitê de Ética em Pesquisa da UFT/TO sob nº 161/2013, e foram seguidos todos os preceitos éticos conforme Resolução 466/12 do CNS do Ministério da Saúde. Trata-se de um estudo de intervenção terapêutica, do tipo ensaio clínico não controlado, sobre a avaliação do uso da membrana de hidrogel com nanopartículas de prata (NPAg) produzida pelo Instituto de Pesquisa em Energia Nuclear (IPEN). A população do estudo foi composta por 19 pacientes, que por critérios de inclusão e exclusão foi constituída por uma amostra de 6 (seis) pacientes de ambos os gêneros, internados no Hospital de Referência de Porto Nacional, no período de janeiro de 2014 a dezembro de 2015, acometidos por lesões por pressão categoria 3, 4 e não classificável. O estudo apresentou como limitações o restrito número de pacientes por amostra, por se tratar de pesquisa clínica experimental, com um grupo investigado altamente selecionado pelos critérios de exclusão e inclusão. Os hidogéis com NPAg, produzidos pelo IPEN, mostraram-se eficazes no tratamento das LPPs, pois proporcionaram a ferida condições para a epitelização. Houve diminuição do odor, dos tecidos desvitalizados e da dor, itens estes que quando presentes retardam a cicatrização. Porém são necessários novos estudos, envolvendo estes curativos com um número maior de pacientes. / Wound\'s care is a dynamic and complex process that requires special attention especially when referring to a chronic injury. Pressure injury (PI) is a chronic wound located on the skin or underlying tissue, usually on a prominent bone, resulting from isolated pressure or pressure combined with friction or shear. The objective of this work is to evaluate the applicability of hydrogel membranes with silver nanoparticles in the treatment of pressure lesions in SUS users, through a clinical protocol. The research project was approved by the Research Ethics Committee of UFT / TO under No. 161/2013, and all ethical precepts were followed according to Resolution 466/12 of the CNS of the Ministry of Health. It is a therapeutic intervention\'s study, an uncontrolled clinical trial on the evaluation of the use of hydrogel membrane with silver nanoparticles produced by the Nuclear Energy Research Institute (IPEN). The study population consisted of 19 patients, who, by inclusion and exclusion criteria, consisted of a sample of 6 (six) patients of both genders admitted to the National Reference Hospital of Porto Nacional from January 2014 to December of 2015, affected by category 3, 4 and non-classifiable injuries. The study presented as limitation the restricted number of patients per sample, since it was an experimental clinical research, with a highly selected by the exclusion and inclusion criteria investigated group. The hydrogels with NPAg, produced by IPEN, were effective in the treatment of PI, as they provided the wound conditions for epithelization. There was a decrease in odor, devitalized tissues and pain, which, when present, delays healing. However, new studies are necessary, involving these dressings with a larger number of patients.

As leishmanioses são um conjunto de doenças cuja maioria tem caráter zoonótico e são causadas por protozoários parasitos do gênero Leishmania, além de ameaçarem cerca de 350 milhões de indivíduos em 98 países. O tratamento é feito à base de antimoniais pentavalentes desde a década de 40, anfotericina B e pentamidina, porém a toxicidade destes, a persistência dos efeitos colaterais e a duração do tratamento são as principais dificuldades na terapia dos pacientes que apresentam tal doença. Neste contexto, a busca de novos fármacos menos tóxicos e mais eficazes é de extrema importância. Como há relatos na literatura de que a associação compostos de prata e ligantes diimínicos apresenta atividade leishmanicida, o presente estudo avaliou a atividade anti-Leishmania in vitro e in vivo de compostos orgânicos contendo este metal em sua estrutura (JB3, JB4, JB5, JB5SF e JB6), além dos ligantes 2-tionaimidazolina e fenantrolina e os prováveis mecanismos de ação. Para tanto, foram feitas análises das atividades leishmanicidas em promastigotas e amastigotas, no contexto in vitro, para a determinação do IC50, além da citotoxicidade em macrófagos peritoneais murinos para determinação do CC50. Para avaliar os possíveis mecanismos de ação destes compostos, foram feitos ensaios de inibição enzimática, utilizando isoforma r-CPB2.8; eletroforese para avaliar degradação do DNA; microscopia de força atômica e dosagem de óxido nítrico. Para análise in vivo foi utilizado PCR em tempo real para quantificar a carga parasitária de hamsters infectados com L. (L.) infantum chagasi após tratamento experimental. O composto que apresentou melhores resultados sobre atividade anti-promastigota e anti-amastigota de L. (L.) amazonensis (8,06 μg/mL, 1,30 μg/mL, respectivamente) e L. (L.) infantum chagasi (1,46 μg/mL, 8,21 μg/mL, respectivamente) foi o JB5, e o que apresentou menor toxicidade foi o 2-tionaimidazolina. Como alguns compostos apresentaram uma toxicidade considerável, avaliou-se este parâmetro no ligante fenantrolina e obteve-se CC50 = 30,80 μg/mL, concluindo que este contribui consideravelmente para a toxicidade dos compostos. Com isso, avaliou-se a atividade leishmanicida contra as formas do parasito do JB5SF (sem o grupamento fenantrolina) e obteve-se IC50 de 1,80 e 8,91 μg/mL. Apesar do 2-tionaimidazolina ter sido o de menor toxicidade não foi tão eficiente para reduzir a carga parasitária das amastigotas teciduais quanto o Glucantime. Contudo, o composto JB5SF que apresentou o maior índice de seletividade (40,34) foi capaz de reduzir a carga parasitária das amastigotas teciduais, apresentando estatística semelhante, no fígado comparado com o fármaco de referência. Os compostos não apresentaram atividade inibitória significativa frente à cisteíno proteases (rCPB2.8) e nem degradação do DNA do parasito. Especificamente o JB5SF na concentração de 5,0 μg/mL não produziu modificações na membrana do protozoário e não alterou significativamente a área da superfície do macrófago infectado. Todavia, o JB5SF na concentração de 10,0 μg/mL e associado ao LPS levou o macrófago infectado a uma maior produção de NO quando comparado ao não tratado. Embora não tenha sido definido o mecanismo de ação do composto sobre o parasito pode-se inferir que o mesmo pode contribuir com a resposta imune estimulando as células macrofágicas no processo de fagocitose. / Leishmaniasis is a group of diseases most of which are zoonotic and are promoted by protozoan parasites of Leishmania genus, threatening around 350 million individuals in 98 countries. Since 1940s, treatment is based on pentavalent antimonials, amphotericin B and pentamidines, however the toxicity of these, the persistence of side effects and the duration of treatment are the main difficulties in the therapy of patients with such disease. In this context, the research for new, less toxic and more effective drugs is of utmost importance. As reported on literature, the association of silver compounds and diimine binders has leishmanicidal activity, the present study evaluated the anti-Leishmania activity in vitro and in vivo of organic compounds containing this metal in its structure (JB3, JB4, JB5, JB5SF And JB6), in addition to the 2-thionaimidazoline and phenanthroline binders and these probable activity mechanisms. With this aim, analyzes of leishmanicidal activities in promastigotes and amastigotes, in vitro context, were performed for IC50 determination, in addition to cytotoxicity in murine peritoneal macrophages using MTT methodology to CC50 determination. Evaluating possible mechanisms of these compounds action, enzymatic inhibition assays were performed using r-CPB2.8 isoform; electrophoresis to evaluate DNA degradation; atomic force microscopy and nitric oxide dosage to evaluate the interaction of these with the parasite and/or macrophage. For in vivo analysis, real-time PCR was performed to quantify the parasite bulk of hamsters infected with L. (L.) infantum chagasi after experimental treatment. The compound that presented the best results on L. (L.) amazonensis (8.06 μg/mL, 1.30 μg/mL, respectively) and L. (L.) infantum chagasi (1.46 μg/mL, 8.21 μg/mL, respectively) activity was JB5, and that showed the lowest toxicity was 2- thionamidazoline. As some compounds presented considerable toxicity, this trait was evaluated on the phenanthroline binder and CC50 was equal 30.80 μg/mL, concluding that this contributes considerably to compounds toxicity. Therefore, the leishmanicidal activity against JB5SF parasite forms (without the phenanthroline group) was evaluated and IC50 ranging from 1.80 and 8.91 μg/mL. Although 2-thionaimidazoline showed the lowest toxicity, it was not as efficient to reduce the amastigotes tissue parasitic bulk as Glucantime. However, the compound JB5SF that had the highest selectivity index (40,34) was able to reduce the parasitic load of the tissue amastigotes, presenting similar statistics, in the liver compared to the reference drug. The evaluated compounds showed no significant inhibitory activity against cysteine proteases (rCPB2.8) and no degradation of parasite DNA. Specifically, 5.0 μg/mL of JB5SF did not produce protozoal membrane modifications and did not alter the significantly surface area of the infected macrophage. However, 10.0 μg/mL JB5SF concentration associated with LPS increased NO production in infected macrophage when compared to untreated. Although the compound action mechanism on the parasite has not been defined, it is possible inferred that the same could contribute to immune response by stimulating macrophages in phagocytosis process

Os compostos amônio quaternários (CAQ) e as nanopartículas de prata (AgNPs) são extensamente conhecidos por suas atividades antibacterianas. Neste contexto o silsesquioxano iônico contendo o grupo catiônico 1,4-diazôniabiciclo[2,2,2]octano (SiDb(NO3)2) foi utilizado como agente estabilizante de AgNPs em meio aquoso, possibilitando a obtenção de nanopartículas de prata estáveis na forma esféricas com diâmetros médios inferiores a 10 nm. Mesmo em concentrações baixas de prata (1.1 μg.mL-1), o sistema AgNPs/SiDb(NO3)2 apresenta excelente atividade antibacteriana contra as bactérias E. coli e S. aureus, como também baixa citotoxicidade. Também foram produzidos filmes finos, sobre substratos de vidro, com o sistema AgNPs/SiDb(NO3)2. Os filmes de AgNPs apresentaram excelentes atividades bacteriostática e bactericida contra as bactérias E. coli e S. aureus. Portanto, o sistema AgNPs/SiDb(NO3)2 é muito promissor para ser aplicado como agente antibacteriano na forma de dispersão aquosa ou de filme fino. / The quaternary ammonium compounds (QAC) and silver nanoparticles (AgNPs) are widely known for their antibacterial activities. In this context, the ionic silsesquioxane containing the cationic group 1,4- diazoniabicyclo [ 2,2,2 ] octane and the nitrate group as counter ion (SiDb(NO3)2) was used as a stabilizing agent of AgNPs in aqueous medium, making possible to obtain stable silver nanoparticles with spherical shape and average diameters below 10 nm. Even at low silver concentration (1.1 μg.mL-1), the AgNPs/SiDb(NO3)2 system shows excellent antibacterial activity against E. coli and S. aureus bacteria, as well as low cytotoxicity. Thin films of AgNPs/SiDb(NO3)2 system were made on glass substrates. The films of AgNPs showed excellent bacteriostatic and bactericidal activity against E. coli and S. aureus bacteria. Therefore, the AgNPs/SiDb(NO3)2 system is very promising to be applied as antibacterial agent as water dispersion or film form.

Um dispositivo eletroquímico foi desenvolvido para a determinação simultânea de sulfametoxazol (SMX) e trimetoprim (TMP), utilizando voltametria de pulso diferencial e um eletrodo de carbono vítreo (GC) modificado com o compósito óxido de grafeno reduzido (rGO) e nanopartículas de prata (AgNPs), sintetizados por dois métodos: químico e o eletroquímico. A morfologia e o comportamento eletroquímico dos eletrodos GC modificados com os compósitos rGO/AgNPs (método químico) e rGO-AgNPs (método eletroquímico) foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura acoplada a um canhão de elétrons (FEG-SEM) e voltametria cíclica (CV). Essas técnicas demostraram que, nos dois métodos utilizados, o óxido de grafeno (GO) foi modificado com as AgNPs, e que o compósito sintetizado pelo método eletroquímico apresentou uma melhor dispersão das nanopartículas, resultando em um aumento da área superficial quando comparado ao compósito rGO/AgNPs. Assim, o eletrodo GC/rGO-AgNPs foi avaliado e otimizado na determinação simultânea de SMX e TMP e atingiu limites de detecção de 0,6 µmol L-1 para o SMX e 0,4 µmol L-1 para o TMP. O dispositivo eletroquímico proposto, GC/rGO-AgNPs, foi aplicado com sucesso na determinação simultânea de SMX e TMP em águas residuárias. / An electrochemical device was developed for the simultaneous determination of sulfamethoxazole (SMX) and trimethoprim (TMP) using differential pulse voltammetry, and a glassy carbon electrode (GC) modified with the reduced graphene oxide composite (rGO) and silver nanoparticles (AgNPs), synthesized by two methods: chemical and electrochemical. The morphology and the electrochemical behavior of the GC electrode modified with composite rGO/AgNPs (chemical method) and rGO-AgNPs (electrochemical method) were characterized by scanning electron microscopy coupled to an electron gun (FEG-SEM) and cyclic voltammetry (CV). These techniques demonstrated that, in both methods, the graphene oxide (GO) was modified with AgNPs, and the composite synthesized by the electrochemical method showed a better dispersion of the nanoparticles, resulting in an increased surface area when compared to the composite rGO/ AgNPs. Thus, the GC/rGO-AgNPs electrode was evaluated and optimized for simultaneous determination of SMX and TMP and achieved detection limits of 0,6 µmol L-1 to SMX and 0,4 µmol L-1 for the TMP. The proposed electrochemical device, GC/rGO-AgNPS, was successfully applied for the simultaneous determination of SMX and TMP in wastewater.

Tendo em vista a existência de muitas comunidades no Estado de São Paulo (e em outros estados do Brasil), que utilizam água muitas vezes com qualidade imprópria ao consumo humano, o presente trabalho visa o desenvolvimento de uma instalação de filtração utilizando Carvão Ativado Impregnado com Prata (CAIP) com o intuito de eliminar alguma contaminação na água tratada devido à problemas tais como anomalias operacionais na ETA, tecnologia de tratamento inadequada, contaminação da rede de distribuição, reservação, dentre outros. Para a investigação experimental foram preparados três tipos de água de estudo, com baixos valores de turbidez e cor aparente. A água tipo I era isenta de contaminação, as águas tipo II e III apresentaram coliformes totais e fecais, sendo que a água tipo III utilizada na simulação da instalação como filtro domiciliar. Os ensaios realizados apresentaram taxa de filtração entre 200 e 250 m3/m2*d. Os resultados indicam que o CAIP apresentou propriedades adsorventes e é um poderoso agente desinfetante, reduzindo significativamente o NMP de coliformes totais e fecais de águas contaminadas. Porém, a desinfecção não foi completa e ocorreu excessivo desprendimento da prata do CAIP, inviabilizando o uso deste CAIP nesta instalação desenvolvida. / Minding the existence of many communities within the state of São Paulo (and other Brazilian states) which often use water unfit for human consumption, this work aims at the development of a filtering installation that uses Activated Carbon supporting Silver (AC(Ag)) in an attempt to eliminate any contamination in treated water. Such water contamination problems include, operational anomalies in the WTP, inadequate treatment technologies, contamination in the distribution net, and other filter specific problems. For the experimental investigation three types of test water were prepared, with low turbidity and apparent color values. Water type I was contarnination-free, water type II and III had total and fecal coliforms, and water type III was used in the simulation of domestic filtering installation. Tests showed a filtering rate between 200 and 250 m3/m2*d. Results point that AC(Ag) has adsorbent capabilities, in addition to being a powerful disinfection agent, and reduced significantly the number of total and fecal coliforms of contaminated waters. However, disinfection was not thoroughly, and silver was excessively dragged away, from the Activated Carbon, thus rendering the use of AC(Ag) unadvisable in the developed installation.

Orientador: Maximiliano Piero Neisser / Banca: Mario Alexandre Coelho Sinhoreti / Banca: Marco Antônio Bottino / Resumo: As restaurações metálicas fundidas são utilizadas em odontologia desde o século passado. Atualmente dispõe-se de recursos que possibilitam a obtenção de fundições mais precisas, graças ao aparecimento de novos materiais, de técnicas mais acuradas e, principalmente pelo fato do processo de fundição ser enfocado de maneira mais científica. O objetivo desse trabalho foi avaliar o desempenho metalúrgico e mecânico de ligas odontológicas quando submetidas a diferentes temperaturas. Para cada liga, Wiron 99 - Bego (NiCr), Wironit- Bego (CoCr) e Palliag M- Degussa (AgPd), foram obtidos, pela técnica de fundição por cera perdida, 20 corpos-de-prova, divididos em dois grupos de 10, fundidos em duas diferentes temperaturas: a) recomendada pelo fabricante (T1); b) acima da temperatura recomendada (T2), perfazendo um total de 60 corpos-de-prova. Foram realizadas análises químicas e metalográficas, por microscopia óptica, das ligas nas condições como recebida, T1 e T2. Também fez-se ensaios de tração de dureza Vickers nas condições T1 e T2. As microestruturas foram semelhantes nas condições CR, T1 e T2, sendo um pouco melhores na condição T1 que em T2. Os resultados não evidenciaram diferenças estatisticamente significantes para as respectivas ligas estudadas para as análises químicas e para os ensaios mecânicos. A dureza mostrou-se maior na condição corno recebida em comparação à T1 e T2 / Abstract: The metal restorations are used in Dentistry since /ast ce11tury. Nowadays we have resources that can to get castings more accurate, with news materiais and equipments and techniques more precises continue to be introduced with regularity in the scientific area. The purpose of this study was evaluates the metallurgical aspects of the dental alloys when they were submitted to different castings temperatures. To each alloy, Wiron 99- Rego (NiCr), Wironit- Bego (CoCr) and Palliag M- Degussa (AgPd), were cast, with lost wax technique, 20 specimens, separeted in two groups of 10 each one, in two different casting temperatures: a) in accordance with the manufactures' instructions (T1); b) above manufactures' instructions (T2). It was done chemical and metallographic ana!ysis wich optical microscope in the alloys in these conditions: no cast, T1 and T2. It was determined mechanical properties and hardness (T1 and T2). The microstructures were similar to no cast, T1 and T2, but T1 was few better than T2. The results didn't show significantly differences statistics to chemical analysis and to mechanical properties. The hardness were larger in T1 and T2 than no cast / Mestre

Avaliaram-se clinicamente e por meio de radiografias interproximais, 558 restaurações de amálgama e 81 de resina composta em dentes posteriores, em 96 pacientes adultos atendidos na disciplina de Clínica Integrada da Faculdade de Odontologia da Universidade de São Paulo. Foram registrados os seguintes critérios: cárie secundária, falta de integridade marginal, falta de contato interproximal, condição da superfície oclusal das restaurações, falta de material restaurador, presença de fratura da restauração ou do dente e excessos interproximais, enumerados de 1 a 7, respectivamente. Somente foi considerado 1 critério para cada restauração. Coletaram-se informações referentes à idade, gênero, presença de doenças sistêmicas, dieta, índice de placa bacteriana, freqüência de escovação, uso do fio dental e substâncias fluoretadas para bochecho. A análise estatística baseou-se nos testes de qui-quadrado e exato de Fisher. A análise clínica das restaurações dentárias demonstrou que das 639 restaurações avaliadas, 325 apresentaram um dos critérios utilizados, sendo o critério 4 (oxidação, corrosão e descoloração aceitável) mais freqüente, seguido do critério 1 (cárie secundária). Pode-se concluir que: o principal defeito identificado nas restaurações de amálgama foi oxidação e sobrecontorno (50,34%), seguido de cárie secundária (19,33%); enquanto que para as resinas compostas foi cárie secundária (40%), seguido de alteração de cor aceitável (28%); houve associação entre o tipo de material restaurador (amálgama) e o critério 4 (corrosão e oxidação, p<0,0001) o que 8 não ocorreu com os demais critérios; houve associação entre placa bacteriana e cárie secundária (p=0,046), não houve associação entre placa bacteriana e gênero (p=0,755), não houve associação entre cárie secundária e dieta (p=0,407), cárie secundária e relato de doenças (p=0,329), cárie secundária e freqüência de escovação (p= 0,745) e placa bacteriana e freqüência de escovação (p= 0,903). / It was clinical evaluated 558 amalgam restorations and 81 resin restorations in posterior teeth. It was registered in a own paper these failures of restorations: secondary caries, defective margins, contact faulty, loose of restorative material, poor conditions of oclusal surface restoration, fracture of restoration or fracture of tooth structure and interproximal cervical area over contoured. These failures were recorded by the number one until seven, in order. It was evaluated 96 adults patients from Clínica Integrada in FOUSP. To determine the conditions of oral environment of these patients were asked to them about age; sex; the conditions of health; dietary, act of dental brushing, use of fluoride substances, use of dental prosthetics and buccal open in millimeters. The data were then analyzed by chi-quadrado and Fisher tests. The clinical analyze showed that 325 restorations had failures and the most failure was poor conditions of oclusal surface restorations and secondary caries. An overall view of the results allowed to conclude that main failure in amalgam restorations was poor conditions of oclusal surface restorations (50,34%) and secondary caries (19,33%); related to resins was secondary caries (40%) and inadequate color (28%); there was association between 4 criteria and amalgam restorations (p<0.0001), there was association between plaque and secondary caries (p= 0,046); there wasn’t association between caries and act of brushing (p=10 0,745), caries and dietary (p= 0,407), caries and diseases (p= 0,329), plaque and gender (p= 0,755) and plaque and act of brushing (p=0,903).

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:28:58Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-04-02Bitstream added on 2014-06-13T19:16:56Z : No. of bitstreams: 1 monteiro_dr_me_araca.pdf: 1306834 bytes, checksum: 0b13167dddf5ad2f97a668d7bc126eab (MD5) / O objetivo do presente estudo foi avaliar a incorporação de nanopartículas de prata a uma resina acrílica para base protética por meio de testes de liberação em água deionizada por diferentes períodos e através de análises da distribuição e dispersão destas partículas na massa polimérica. Utilizou-se a resina acrílica termopolimerizável Lucitone 550 e as nanopartículas de prata foram sintetizadas por meio da redução dos íons prata do nitrato de prata pelo citrato de sódio. A forma e o tamanho das partículas foram confirmados por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET), tendo-se obtido partículas na forma esférica e com tamanho médio de 60 nm. A resina acrílica foi proporcionada de acordo com as instruções do fabricante e a solução coloidal de nanopartículas de prata foi adicionada ao componente líquido da resina acrílica nas concentrações de 0,05%, 0,5% e 5% baseadas na massa do polímero. Após o processamento laboratorial, os espécimes foram armazenados em água deionizada à 37ºC por 7, 15, 30, 60 e 120 dias. As amostras de cada solução foram analisadas por espectroscopia de absorção atômica. Espécimes antes e após 120 dias de imersão em água foram analisados por MEV para caracterização morfológica do nanocompósito. Não houve liberação de prata detectável pelo aparelho, independentemente da concentração de colóide adicionada ao polímero e do tempo de imersão em água deionizada. As microscopias mostraram que, de uma forma geral, quanto menor a concentração de colóide de prata adicionada, menor a distribuição e maior a dipersão das partículas no polímero. Também ocorreu uma tendência das nanopartículas localizarem-se, principalmente, na superfície externa dos espécimes após 120 dias de armazenamento. Concluiu-se que houve incorporação das nanopartículas de prata ao polímero da resina... / The aim of this study was to evaluate the incorporation of silver nanoparticles to an acrylic denture base resin by testing the silver release in deionized water at different times, and through morphological analysis to check the distribution and dispersion of these particles in the polymer. The heat-polymerised acrylic resin Lucitone 550 was used and the silver nanoparticles were synthesized by reduction of silver nitrate with sodium citrate. The form and size of the particles were confirmed by scanning and transmission electron microscopy. Most of the particles showed a diameter of about 60 nm and spherical form. The acrylic resin was prepared in accordance with the manufacturers’ instructions and silver nanoparticles solution was added to the monomer of the acrylic resin in the concentrations of 0.05wt%, 0.5wt% and 5wt%. The specimens were stored in deionized water at 37ºC for 7, 15, 30, 60 and 120 days, and each solution was analyzed by atomic absorption spectroscopic. The specimens were characterized by scanning electron microscopy before and after their immersion in water. Silver was not detected in deionized water regardless of the silver nanoparticles added to the polymer and of the storage period. The micrographs usually showed that when lower concentrations of silver nanoparticles were added, the particles distribution was reduced whereas their dipersion was improved into the polymer. Moreover, nanoparticles were mainly located at the surface of the specimens after 120 days of storage. The results showed that the silver nanoparticles were incorporated in the denture base resin polymer, and these nanoparticles were not detected in deionized water for up to 120 days. Moreover, the distribution and dispersion of the particles in the polymer changed with the silver concentration added and the period of storage.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-10-11T20:39:41Z No. of bitstreams: 1 LauraCamilaDinizDosSantos_TESE.pdf: 4073170 bytes, checksum: 92574134d5de6d9b67507f43f4493cef (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-10-13T23:43:45Z (GMT) No. of bitstreams: 1 LauraCamilaDinizDosSantos_TESE.pdf: 4073170 bytes, checksum: 92574134d5de6d9b67507f43f4493cef (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-13T23:43:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LauraCamilaDinizDosSantos_TESE.pdf: 4073170 bytes, checksum: 92574134d5de6d9b67507f43f4493cef (MD5) Previous issue date: 2015-07-09 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico (CNPq) / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / O grande interesse no uso de filmes de carbono tipo diamante (DLC) ? justificado por suas not?veis propriedades mec?nicas e tribol?gicas, como alta dureza, elevada resist?ncia ao desgaste, in?rcia qu?mica, e baix?ssimo coeficiente de atrito. Essa combina??o de propriedades ?nicas confere ao revestimento aplica??es nas mais diversas ?reas. No entanto, o elevado n?vel de tens?es compressivas, que se originam durante o crescimento do filme, dificulta a obten??o de alta ader?ncia. Al?m disso, a elevada dureza do filme aliada ? diferen?a no coeficiente de expans?o t?rmica em rela??o ao substrato faz com que o DLC n?o acompanhe facilmente a deforma??o do substrato, o que pode provocar a delamina??o e falha total do revestimento, especialmente em a?os. O principal objetivo deste trabalho ? o estudo e desenvolvimento do processo de deposi??o de filmes finos de DLC com a inser??o de nanopart?culas de prata, atrav?s da t?cnica de gaiola cat?dica, seguido da avalia??o de sua ader?ncia ao substrato e seu comportamento tribol?gico. Neste trabalho, filmes de DLC dopados com prata (DLC-Ag) foram depositados sobre o a?o AISI 301, utilizando a t?cnica de deposi??o qu?mica na fase vapor assistida por plasma (PECVD). A parte inovadora desse trabalho refere-se a deposi??o do filme de DLC, onde a prata ? introduzida utilizando uma gaiola cat?dica de prata (GCP) durante o processo de deposi??o. Testes tribol?gicos foram realizados para se analisar a ader?ncia entre filme e substrato, o coeficiente de atrito, e a resist?ncia ao desgaste. A t?cnica de espectroscopia Raman foi utilizada para verificar o arranjo estrutural dos ?tomos de carbono e obter par?metros importantes. Os filmes foram adicionalmente caracterizados por microscopia eletr?nica de varredura (MEV). Os resultados mostraram que a utiliza??o da GCP foi bastante eficaz, pois produziu um filme com maior homogeneidade e dependendo se a gaiola foi utilizada durante todo o processo ou n?o, h? uma propor??o maior ou menor de prata no filme de DLC. / Diamond-like carbon (DLC) films have awaked growing interest due to its outstanding mechanical and tribological properties such as high hardness, high wear resistance, chemical inertness, and low friction coefficient. This is unique combination of specific properties enable film application in several fields. However, the high level of compressive stresses, which arise during film growth, hinders to obtain high adhesion. Furthermore, the high film hardness coupled to the difference in thermal expansion coefficient regarding the substrate, results in the DLC does not easily follow the deformation of the substrate. It may result in film delamination and complete failure, especially in case of substrates made of steels. The main objective of this work is to study and develop the deposition process of DLC thin films with inclusion of silver nanoparticles by cathodic cage technology. The adhesion between film and substrate as well as the tribological behavior were analyzed in detail. Doped Diamond-like carbon films with silver (DLC-Ag) were deposited on AISI 301 steel by plasma-enhanced chemical vapor deposition (PECVD). The innovative part of this PhD thesis is the DLC-Ag film deposition by using a silver cathodic cage. Tribologicals tests were performed to evaluate the adhesion between film and substrate, friction coefficient and wear resistance. Raman spectroscopy was applied to verify the structural arrangement of carbon atoms and to obtain important parameters. The films were further characterized by scanning electron microscopy (SEM). The results proved that the deposition by silver cathodic cage is an effective technique for production of more homogeneous DLC-Ag films. The amount of Ag in the film can be adjusted by dwell time of the cathodic cage process.