Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2017-04-26T13:14:57Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 3118440 bytes, checksum: a801e6ae86ff09b49177a5e466b8cbac (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-26T13:14:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 3118440 bytes, checksum: a801e6ae86ff09b49177a5e466b8cbac (MD5) Previous issue date: 2016-04-18 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Com o interesse de aumentar a produtividade na agricultura foram introduzidos uma série de produtos químicos no combate a plantas daninhas, entre eles o glifosato, que é o herbicida mais utilizado mundialmente. Contudo, trabalhos recentes têm destacado o glifosato como um poluente ambiental podendo persistir no solo e água. Devido à deriva, durante a aplicação, este pode alcançar fragmentos florestais próximos às áreas de plantações, atingindo plantas nativas, como Eugenia uniflora L., que é uma espécie nativa de Mata Atlântica e tem sido utilizada em trabalhos de biomonitoramento. Assim, esse trabalho tem o objetivo de avaliar a toxicidade do herbicida glifosato em E. uniflora. Mudas foram adquiridas, aclimatadas em casa de vegetação, cultivadas em substrato e fertilizadas com solução nutritiva de Hoagland, a meia força iônica em pH 5.5. As plantas foram submetidas à simulação da deriva de diferentes doses do herbicida (0, 144, 432, 864 e 1440 g e.a ha -1 de glifosato), aplicada por um pulverizador costal com pressão constante mantida por CO 2 pressurizado. Foram realizadas análises dos parâmetros de trocas gasosas, sintomatologia visual, fitotoxicação, análises anatômicas, quantificação de ácido chiquímico, determinação do índice SPAD, quantificação dos teores de pigmentos fotossintéticos, permeabilidade da membrana e quantificação de malondialdeído. Os dados foram submetidos à análise de variância, e as médias, comparadas pelo teste de Scott Knott (P < 0,05). Os sintomas visuais começaram a ser observados após três dias da aplicação e foram mais evidentes em folhas mais jovens. Ocorreu incremento do teor de ácido chiquímico e alterações morfoanatômicas, sendo possível verificar redução dos teores de pigmentos, comprometimento da permeabilidade da membrana e peroxidação lipídica. O glifosato promoveu decréscimo dos parâmetros de trocas gasosas, independente da dose. Conclui-se que E. uniflora apresentou sensibilidade ao glifosato, mesmo à menor dose utilizada, ocasionou alterações morfoanatômicas e fisiológicas na planta, demonstrando ser um risco para plantas nativas presentes em fragmentos próximos à áreas de plantação e aplicação constante do herbicida. Palavras-chave: ácido chiquímico, agrotóxico, danos morfofisiológicos, glyphosate, pitanga. / In the interest of increasing the productivity in agriculture they were introduced a series of chemicals to combat weeds, including glyphosate, herbicide which is the most used worldwide. However, recent studies have highlighted the glyphosate as an environmental pollutant may persist in soil and water. Due to drift during application, this can reach forest fragments near the crop areas, reaching native plants such as Eugenia uniflora L., which is a native species of the Atlantic Forest and has been used in biomonitoring studies. So, this work has to evaluate the toxicity of glyphosate in E. uniflora. Seedlings were purchased, acclimated in the greenhouse, grown in substrate and fertilized with Hoagland, half ionic strength at pH 5.5. The plants were under simulated drift of different doses of the herbicide (0, 144, 432, 864 and 1440 g e.a ha -1 the glyphosate) applied by a knapsack sprayer with constant pressure maintained by pressurized CO 2 . Analyses were carried out of gas exchange parameters, visual symptoms, phytotoxicity, anatomical analysis, quantification of shikimic acid, determining the SPAD index, measuring the levels of photosynthetic pigments, membrane permeability and quantification of malondialdehyde. Data were submitted to variance analysis, and compared means, by Scott Knott test at 5%. In the third day after of application the experiment visual symptoms began to be observed and were more evident in younger leaves. There was an increase of shikimic acid content and morphoanatomic, it is possible to verify reducing pigment levels, impaired membrane permeability and lipid peroxidation. Glyphosate promoted decrease in gas exchange parameters, independent of dose. It concludes that E. uniflora showed sensitivity to glyphosate, even at the lowest dose used caused morphoanatomic and physiological changes in the plant, proving to be a risk to native plants present in fragments near planting areas and constant application of the herbicide. Keywords: shikimic acid, pesticides, morphophysiological damage, glyphosate, cherry.

Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2017-05-19T13:36:08Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1876378 bytes, checksum: a9ffe4e0f1842b3b8e4f925ddd6e81a8 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-19T13:36:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1876378 bytes, checksum: a9ffe4e0f1842b3b8e4f925ddd6e81a8 (MD5) Previous issue date: 2016-08-04 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Nas últimas décadas, o uso indiscriminado de agrotóxicos em atividades agrícolas tem sido motivo de preocupação por parte dos pesquisadores que visam promover soluções para a redução do consumo desses produtos. A evaporação e deriva e as principais perdas, e é influenciada pelas condições psicrométricas do ar, como temperatura, umidade e deficit de pressão de vapor. Os métodos para quantificar as perdas por evaporação de agrotóxicos são poucos conhecidos e difíceis de serem avaliados, portanto, objetivou-se, com este trabalho, quantificar as perdas por evaporação e analisar o espectro de gotas em cinco condições de deficit de pressão de vapor do ar e cinco vazões. O experimento foi conduzido em uma câmara climática, com condições psicrométricas controladas, foi utilizado análise de variância com significância de 5% de probabilidade pelo teste t, no Delineamento Composto Central Rotacional (DCCR) e as médias quantitativas foram mensuradas por superfície de resposta. Os parâmetros avaliados foram Porcentagem de Volume de Gotas, com diâmetro na faixa < 100 μm, 100 – 150 μm, 150 – 200 μm, 200 – 250 μm, 250 – 300 μm, 300 – 350 μm, 350 – 400 μm, 400 - 450 μm, 450 - 500 μm, > 500 μm, Dv 10 , Dv 50 , Dv 90 , SPAN, “Perda Real” e “Perda Máxima por Evaporação”. O ensaio para evaporação de gotas em superfície foliar em câmara climática automatizada foi realizado utilizando-se uma microseringa eletrônica para a deposição da gota sobre a superfície da folha de café arábica. O experimento foi conduzido em esquema fatorial (5 x 1), ou seja, cinco deficits de pressão de vapor e uma calda de pulverização (água) em delineamento inteiramente casualizado (DIC). Na análise de variância dos dados significativos a 5% de probabilidade pelo teste t, as médias quantitativas foram mensuradas por regressão quadrática. A deriva foi avaliada em relação ao diâmetro da faixa de 100 μm, 200 μm, 300 μm, 400 μm e 500 μm, em diferentes deficits de pressão de vapor do ar, a análise de variância dos dados significativos a 5% de probabilidade pelo teste t, foi testado as médias quantitativas por regressão quadrática e linear. Pode ser observado nos resultados que, para todas as gotas, independentemente do seu diâmetro, ocorre evaporação, e que a xquantidade de perda máxima da calda de pulverização por evaporação pode chegar a 17%, quando o deficit de pressão de vapor atingir 35 hPa. No experimento, constatou-se que o tempo de evaporação de uma gota na superfície da folha se reduz em 81%, quando o deficit de pressão de vapor do ar varia de 7 hPa a 35 hPa. O tempo de evaporação de uma gota foi de, no máximo, 18 minutos, visto que esse potencial evaporativo depende da interação entre a água e o Deficit de Pressão de Vapor do ar (DPV). As gotas de 100 μm derivam em até 12 metros na condição piscrométrica de 7 hPa. O aumento da vazão de 3,58 L min -1 para 7 L min -1 aumenta o potencial deriva em razão do aumento do número gotas de até 43% dentro da mesma classe de diâmetro. Portanto, a pulverização aérea deve ser monitorada constantemente em razão que suas perdas por evaporação e deriva pode ser intensificada e irá prejudicar a qualidade da aplicação, a condição financeira do produtor e a contaminação da fauna e da flora. / In recent decades, the indiscriminate use of pesticides in agricultural activities has been of concern on the part of researchers to promote solutions to reduce the consumption of these products. Evaporation and drift and the main losses and is influenced by the psychrometric air conditions such as temperature, humidity, vapor pressure deficit. Methods to quantify the losses by evaporation of pesticides are little known and difficult to assess, so if aimed with this work to quantify the losses by evaporation and analyze the spectrum of drops in five vapor pressure deficit conditions air-five flow. The experiment was conducted in a climate chamber with controlled psychrometric conditions, we used analysis of variance with significance level of 5% probability by the t test, and the Delineation Central Composite Rotational (CCRD) and quantitative averages were measured by response surface. The parameters evaluated were percentage drops volume, with a diameter in the range < 100 μm, 100 – 150 μm, 150 – 200 μm, 200 – 250 μm, 250 – 300 μm, 300 – 350 μm, 350 – 400 μm, 400 - 450 μm, 450 - 500 μm, > 500 μm, Dv 10 , Dv 50 , Dv 90 , SPAN, "Real Loss" and "Maximum Loss by Evaporation". The assay for droplet evaporation of leaf surface automated climatic chamber was performed using an electronic microsyringe for depositing the droplet onto the surface of sheet Arabica coffee. The experiment was conducted in a factorial scheme (5 x 1), five vapor pressure deficits and a spray solution (water) in a completely randomized design (CRD). In the analysis of variance of the significant data to 5% probability by the t test, the quantitative medium were measured by quadratic regression. The drift was evaluated in relation to the diameter of 100 μm, 200 μm, 300 μm, 400 μm e 500 μm in different deficits air vapor pressure, analysis of variance of the significant data at 5% probability by t test, was tested by quantitative medium quadratic and linear regression. It can be seen in the results, for all the drops, regardless of its diameter, is evaporation, and the maximum amount of the evaporative spray solution loss can reach 17% when the vapor pressure deficit to 35 hPa. In the experiment, it was found that the evaporation time for a drop on the surface of the sheet is reduced by 81%, when the deficit of xiiair vapor pressure ranges from 7 hPa to 35 hPa. The evaporation time was a drop of no more than 18 minutes, whereas this potential depends on the interaction between evaporative water and air Deficit Vapor Pressure (DPV). The droplets of 100 μm derive up to 12 meters in piscrométrica condition 7 hPa. The increased flow rate of 3.58 L min -1 for 7 L min -1 increases the potential drift due to the increased number of drops to 43% within the same diameter class. Therefore, aerial spraying should be constantly monitored because their losses by evaporation and drift can be intensified and will damage the quality of implementation, the financial condition of the producer and the contamination of the fauna and flora.

Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2017-11-20T15:15:34Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 7782887 bytes, checksum: 6f8f1d74be7e215cb93f5ddb8530867b (MD5) / Made available in DSpace on 2017-11-20T15:15:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 7782887 bytes, checksum: 6f8f1d74be7e215cb93f5ddb8530867b (MD5) Previous issue date: 2017-03-31 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O café é um dos mais importantes produtos da agricultura brasileira, comercializado tanto no mercado nacional como no internacional e representa a maior fonte de renda da agricultura para o estado do Espírito Santo, Brasil, contribuindo para a sustentabilidade da economia estadual, com profundas implicações no nível de renda da população rural. Deste modo, a análise preliminar do risco de lixiviação de agrotóxicos no sistema solo-planta- atmosfera é um fator decisivo para se atingir níveis satisfatórios de produção, baseado no manejo racional e eficiente. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi avaliar o risco de lixiviação de agrotóxicos em áreas de aptidão edafoclimática para a cultura do café no estado do Espírito Santo, Brasil. Como metodologia proposta, foram definidas as áreas de aptidão edafoclimática para o café conilon (Coffea canephora Pierre ex Froehner) e arábica (Coffea arabica L.) e, posteriormente, nessas áreas, foi avaliado o risco de lixiviação dos princípios ativos de agrotóxicos empregando os métodos GUS, LIX e RF/AF. Dos dez princípios ativos utilizados para a espacialização do fator de atenuação (AF), cinco (clorpirifós, glifosato, paraquat, pendimentalina e terbufós) apresentaram muito baixo potencial de lixiviação. Os demais princípios ativos (2,4-D, diuron, sulfentrazone, tebuconazol e tiametoxam) indicaram valores representativos para as classes variando de muito baixo a muito alto potencial de lixiviação com destaque para o sulfentrazone e tiametoxam que apresentaram potencial lixiviação a nível de lençol freático. O desenvolvimento do estudo permitiu concluir que é possível avaliar o risco de lixiviação de agrotóxicos em áreas de aptidão edafoclimática para a cultura do café conilon e arábica em solos tropicais utilizando técnicas de Sistemas de Informações Geográficas. A proposta metodológica pode ser adaptada para outras áreas e culturas agrícolas. / The coffee is one of the most important products of Brazilian agriculture, marketed in the national and international markets and represents the largest source of income of the agriculture for the Espírito Santo state, Brazil, contributing to the sustainability of the state economy, with profound implications on the income level of the rural population. Thus, the preliminary analysis of the risk of pesticide leaching in the soil-plant-atmosphere system is a decisive factor to achieve satisfactory levels of production, based on rational and efficient management. In this context, the aim of this study was to evaluate the risk of pesticide leaching in areas of edaphoclimatic aptitude for the coffee culture in the Espírito Santo state, Brazil. As proposed methodology were defined areas of edaphoclimatic aptitude for the conilon coffee (Coffea canephora Pierre ex Froehner) and Arabica (Coffea arabica L.) and, later, in these areas, it was evaluated the risk of leaching of the active ingredients of pesticides using the GUS methods, LIX and RF/AF. Of the ten active ingredients used for the spatialization of the attenuation factor (AF), five (chlorpyrifos, glyphosate, paraquat, pendimethalin and terbufos) showed very low leaching potential. Other active ingredients (2,4-D, diuron, sulfentrazone, tebuconazole and thiamethoxam) indicated representative values for classes ranging from very low to very high leaching potential with highlight to sulfentrazone and thiamethoxam that presented potential leaching at groundwater level. The development of the study allowed to conclude that it is possible to assess the risk of pesticide leaching in areas of edaphoclimatic aptitude for the conilon and Arabica coffee culture in tropical soils using techniques of Geographic Information Systems. The proposed methodology can be adapted to other areas and agricultural crops. / O título do resumo não confere com o da ficha catalográfica. O título em inglês foi gerado pelo google tradutor.

Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2018-02-02T16:03:52Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 950385 bytes, checksum: e8f38cdd657e445dc48a4bbbb34e5f14 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-02-02T16:03:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 950385 bytes, checksum: e8f38cdd657e445dc48a4bbbb34e5f14 (MD5) Previous issue date: 2017-10-04 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Os agrotóxicos são produtos e agentes de processos físicos, químicos ou biológicos utilizados para o controle de pragas, doenças e plantas daninhas que acometem as plantações de todo o mundo. Eles representam um grande risco à saúde da população por conter compostos cancerígenos e provocarem doenças que podem levar à morte. Geralmente, a detecção desses compostos na água é realizada por métodos cromatográficos que envolvem alto custo e requer profissionais capacitados. O objetivo dessa pesquisa foi desenvolver um método alternativo para detecção de determinados agrotóxicos em água por meio um sensor colorimétrico utilizando vesículas de polidiacetileno (PDA). Para desenvolver o sensor, foram prepadas vesículas de 10,12 ácido pentacosadinóico (PCDA) + 10, 12- ácido tricosadinóico (TRCDA) com adição de esfingomielina (ES) + colesterol (CO). Dentre nove produtos comerciais testados, apenas quatro suspensões mudaram a cor quando incubados em banho-maria a 32 oC nos tempos de 0 h, 24 h e 48 h. Os produtos comerciais testados foram Roundup Original® (herbicida) 52% m/v, Tacora® 250EW (fungicida) 25% m/v, Decis® 25EC (deltametrina) 2,5% m/v (inseticida) e FEGATEX® (tensoativo/fungicida) 10% m/v. Ao avaliar a quantidade mínima de detecção (QMD) pode-se observar que a transição de cor ocorreu, sendo o fungicida o que obteve a menor QMD (300 mg/L) e o inseticida a maior (720 mg/L). As suspensões de vesículas foram contaminadas com s oluções desses agrotóxicos nas seguintes concentrações 0 μg·L -1 , 180 μg·L - , 250 μg·L -1 , 400 μg·L -1 , 500 μg·L -1 , 600 μg·L -1 , 750 μg·L -1 , 850 μg·L -1 , 1000 μg·L -1 , 1200 μg·L -1 e 1500 μg·L -1 dos princípios ativos .A mudança da cor azul foi percebida sem, no entanto, diferenciar as concentrações. Essas diferenças foram detectadas somente pela determinação das Respostas Colorimétricas (RC). / Agrochemicals are products and agents of physical, chemical or biological processes used to control pests, diseases and weeds that occur as plantations all over the world. They pose a major health risk to the population because they contain carcinogenic compounds and cause diseases that can lead to death. Generally, a detection of compounds in water is performed by chromatographic methods that involve high cost and trained professional requirements. The objective of this research is to develop an alternative method for the detection of certain pesticides in water by means of the colorimetric sensor using the polydiacetylene vesicles (PDA). For the development of the sensor, vesicles of 10.12 pentacosadinoic acid (PCDA) + 10, 12-tricosadinoic acid (TRCDA) were prepared with addition of sphingomyelin (ES) + cholesterol (CO). Among nine commercial products tested, only four suspensions changed color when incubated in a water bath at 32 ° C at 0 h, 24 h and 48 h times. The commercial products tested were Roundup Original® (herbicide) 52% m / v, Tacora® 250EW (fungicide) 25% m / v, Decis® 25EC (deltamethrin) 2.5% m / v (insecticide) and FEGATEX® / fungicide) 10% m / v. In order to evaluate a minimum amount of detection (QMD), it can be observed that a transition of labor, with the fungicide being the lowest QMD (300 mg / L) and the largest insecticide (720 mg / L) . A-1, 180 μg · L-1, 250 μg · L-1, 400 μg · L-1, 500 μg · L-1, 600 μg · L-1, 750 μg · L-1, 850 μg · L-1, 1000 μg · L-1, 1200 μg · L-1 and 1500 μg · L-1 of the active principles. The change of the blue color was perceived without, however, differentiating the concentrations. These images were detected only by determination of the Colorimetric Responses (CR).

Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2018-03-23T18:46:34Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 2267287 bytes, checksum: d6a69aabcf4d2dec60468e71f342b263 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-23T18:46:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 2267287 bytes, checksum: d6a69aabcf4d2dec60468e71f342b263 (MD5) Previous issue date: 2017-04-20 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / O uso indiscriminado de agrotóxicos e a não observância dos períodos de carência faz com que alguns ingredientes ativos sejam detectados em concentrações acima do limite máximo de resíduo (LMR) em diversos alimentos. Neste contexto, há uma necessidade de se estudar a dissipação de resíduos de agrotóxicos em alimentos, bem como desenvolver estratégias para remoção ou redução destes resíduos nos alimentos, após a colheita. Os tratamentos utilizando ozônio (O 3 ) vêm sendo estudados como alternativa para descontaminação de alimentos por apresentar uma série de vantagens como, por exemplo, seu alto potencial de oxidação mesmo em baixas concentrações. A presente pesquisa foi realizada em três etapas, as quais foram relatadas nos artigos que compõem esta tese. Na primeira etapa, investigou-se a dissipação de dois agrotóxicos, difenoconazol (fungicida) e linurom (herbicida) aplicados em culuturas de cenouras. Para tal, seguiu-se uma abordagem experimental de campo como cenário de exposição de cenouras a uma, duas e cinco vezes a dose recomendada destes agrotóxicos, e a formação de seus produtos de degradação natural. As tendências de degradação para as diferentes doses de difenoconazol e linurom na cenoura seguiram um modelo de pseudo- primeira ordem, porém com diferentes taxas de degradação. O difenoconazol foi o agrotóxico menos persistente, contudo os dois produtos mostraram persistência dependente da dose. Os tempos de degradação de cinquenta porcento dos resíduos (TD 50 ) dos agrotóxicos nas diferentes doses aplicadas variaram de 1,7 a 2,7 dias para difenoconazol e de 7,6 a 10,5 dias para linurom. Ao fim do período de carência, as cenouras tratadas com altas doses dos agrotóxicos foram consideradas impróprias para o consumo. Não foram encontrados produtos de degradação dos pesticidas estudados nas cenouras. Os resultados reforçam que o cumprimento das instruções de dosagem e período de carências estabelecidos para os agrotóxicos estudados na cultura da cenoura asseguram que os limites máximos de resíduos sejam respeitados. Na segunda etapa deste trabalho utilizou-se um planejamento fatorial do tipo composto central para estudar três variáveis que regem a eficácia dos tratamentos com ozônio: concentração de O 3 , temperatura e tempo de tratamento. Este é o primeiro trabalho demonstrando a remoção de difenoconazol e linurom em cenoura pelos tratamentos com ozônio. A remoção dos agrotóxicos aumentou com a concentração de ozônio e com o tempo de tratamento. Porém a temperatura não teve influência na remoção dos resíduos. Os maiores percentuais de remoção foram atingidos quando as raízes foram expostas durante 120 min a 5 e 10 mg L -1 de ozônio, respectivamente, nos tratamentos com O 3 em gás e dissolvido em água. Após cinco dias de armazenamento das cenouras, os valores máximos de remoção dos agrotóxicos pela exposição ao gás ozônio foram superiores a 98% para o difenoconazol e 95% para o linurom. Nos tratamentos com O 3 dissolvido em água, as remoções de difenoconazol e linurom atingiram valores de até 96,0 e 79,8%, respectivamente. Os produtos de degradação dos agrotóxicos pelo O 3 não foram encontrados. Na terceira etapa do estudo avaliou-se o efeito de tratamentos com ozônio em gás e dissolvidos em água na qualidade de cenouras. A exposição de cenouras ao ozônio em gás e dissolvido em água não alterou a porcentagem de perda de massa, firmeza e cor das cenouras. Os tratamentos com O 3 em gás também não afetaram o pH e os sólidos solúveis das cenouras. No entanto, em tratamentos com O 3 dissolvido em água, as concentrações de ozônio e sua interação com a temperatura afetaram temporariamente o pH das cenouras. Além disso, o O 3 em gás impediu o aumento acentuado do teor de sólidos solúveis durante o armazenamento, aumentando assim a vida de prateleira das cenouras. Portanto, pode-se concluir que o cumprimento das instruções de dosagem e período de carência estabelecidos para os agrotóxicos estudados na cultura da cenoura asseguram que os limites máximos de resíduos sejam respeitados e que o ozônio em gás e dissolvido em água pode ser utilizado para remoção de resíduos de difenoconazol e linurom em cenouras sem prejudicar a qualidade dos vegetais. / The indiscriminate use of pesticides and non-compliance with the pre-harvest period causes some active ingredients are detected at concentrations above the maximum residue limit (MRL) in various foods. In this context, there is a need to study the dissipation of pesticide residues in food, as well as to develop strategies to remove or reduce these residues from food after harvesting. The treatments using ozone (O 3 ) have been studied as an alternative for food decontamination because it presents many advantages such as its high oxidation potential even at low concentrations. The present research was carried out in three stages, to which were reported in the articles that compose this thesis. In the first stage we had investigated the dissipation of two pesticides, difenoconazole (fungicide) and linuron (herbicide) applied in culuturas carrots. For this purpose, it was followed a field experimental approach as a scenario of carrots exposure to one, two and fivetimes the recommended dosage of the pesticides and the formation of their main natural degradation products. The degradation trends for differents doses of both difenoconazole and linuron in carrot followed a first-order model, but at different degradation rates. Difenoconazole was the least persistent pesticide, but for both pesticides the persistence dependedon the dosage. The degradation times of fifty percent of the waste (DT 50 ) of the pesticides at the different applied doses ranged from 1.7 to 2.7 days for difenoconazole and from 7.6 to 10.5 days for linuron. At the end of the pre- harvest period carrots treated with high doses of pesticides were considered unfit for consumption. No degradation products of the pesticides studied were found in the carrots. The results reinforce that comply with the dosing instructions and pre-harvest period established for the pesticides studied in the carrot field ensuring that maximum residue levels are respected. In the second stage of this work we employing a central composite design to study three important variables governing the efficacy of gas phase as well as liquid phase ozone treatments: O 3 concentration, temperature and treatment time. This is the first report demonstrating the difenoconazole and linuron removal from carrots by ozone treatment. The pesticides percentage of removal increases with the ozone concentration and treatment time. However, the temperature had no influence on the removal of residues. The highest percentages of pesticide removal were achieved when the roots were exposed for approximately 120 min at 5 and 10 mg L -1 ozone, respectively in treatments with O 3 in gas and dissolved in water. After five days of carrots storage the maximum removal values of the pesticides by ozone in gas were greater than 98% for difenoconazole and 95% for linuron. In the treatments with O 3 dissolved in water, the removal percentages of difenoconazole and linuron reached values of up to 96.0 and 79.8%, respectively. The degradation products from the pesticides by O 3 were not found. In the third stage we evaluated the effect of treatments with ozone in gas and dissolved in water in carrots quality. The exposure of carrots to ozone in gas and dissolved in water did not alter the weight loss percentage, firmness and color of the carrots. The O 3 treatments in gas also did not affect the pH and soluble solids content of the carrots. However, in treatments with O 3 dissolved in water, the ozone concentrations and it interaction with temperature temporarily affected pH of carrots. In addition, O 3 in gas prevented the sharp increase of soluble solids content during storage, thus increasing the shelf-life of carrots. Therefore, it can be concluded that compliance with the dosage instructions and pre-harvest period established for the pesticides studied in the carrot crop ensure that maximum residue limits are respected and that ozone in gas is dissolved in water can be used for the removal of difenoconazole and linuron residues in carrots without impairing plant quality.

Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2018-04-04T17:34:21Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1791622 bytes, checksum: f4a866dd037c5469675d4db4cfab1200 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-04T17:34:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1791622 bytes, checksum: f4a866dd037c5469675d4db4cfab1200 (MD5) Previous issue date: 2017-02-21 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / O objetivo deste trabalho foi desenvolver um método analítico para determinar a presença dos agrotóxicosμ clorpirifós, bifentrina, -cialotrina e deltametrina em soro sanguíneo por cromatografia gasosa. O método de extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (ELL/PBT) e análise por cromatografia gasosa foi otimizado e validado. Foi utilizado um cromatógrafo a gás com detecção por capitura de elétrons (CG/DCE) na otimização e validação do método e um cromatógrafo a gás acoplado a um espectrômetro de massas (CG/EM) para confirmação da presença dos analitos em amostras de sangue de trabalhadores rurais da cidade de Coimbra - MG. Utilizou-se um planejamento fatorial completo com 2 níveis e 3 variáveis (2 3 ) e com ponto central (n=2) envolvendo 10 ensaios para otimização do método. Os fatores otimizados para 500 μL de soro sanguíneo foram o volume de água adicionado (1000 μL), o volume de solvente extrator (500 μL de acetonitrila) e o tempo de agitação (60 s em vórtex). Posteriormente a mistura foi levada ao freezer à -20 °C por 12 h para separação das fases. O extrato sobrenandante foi removido para análise instrumental. O método foi validado e os parâmetros avaliados foram seletividade, linearidade, limite de detecção e quantificação, exatidão e precisão. Além disso, a estabilidade dos analitos nas amostras de soro sanguíneo foi avaliada. Os resultados indicaram que o método de ELL/PBT é eficiente para a extração dos analitos nas amostras de soro sanguíneo (75,3 a 115 %), mostrando-se seletivo e sensível, com limites de detecção e quantificação variando de 2,57 a 5,10 g L -1 e 8,58 a 17,0 g L -1 , respectivamente. Logo, o método de preparo de amostras proposto se mostrou simples, eficaz e de baixo impacto ambiental. A maioria das amostras de soro sanguíneo de trabalhadores rurais analisadas não apresentou traços dos agrotóxicos em estudo. No entanto, em uma das amostras constatou-se a presença de clorpirifós na concentração de 11,4 g L -1 . Em outra amostra observou- se a presença de um pico no mesmo tempo de retenção do clorpirifós, entretanto, este foi identificado por CG/EM como sendo um medicamento contra epilepsia (fenobarbital). Este resultado demonstrou como é importe a análise por uma técnica instrumental que permita a confirmação da presença dos analitos, tornando o método ainda mais confiável. / The objective of this work was to develop an analytical method to identify and quantify the presence of pesticides chlorpyrifos, bifenthrin, -cyhalothrin and deltamethrin in blood serum by gas chromatography. The method of liquid-liquid extraction with low temperature partition (ELL/PBT) and gas chromatography analysis was optimized and validated. A gas chromatograph with electron capture detection (GC/DCE) was used in the optimization and validation of the method and a gas chromatograph coupled to mass spectrometer (CG/MS) was used to confirm the presence of the analytes in blood samples from rural workers from the region of Coimbra - MG. A complete factorial design with 2 levels and 3 variables (23) and center point (n = 2) was used involving 10 trials to optimize the method. The optimized factors for 500 L of blood serum were the volume added of water (1000 L), the volume of extractor solvent (500 L of acetonitrile) and the stirring time (60 s in vortex). Subsequently the mixture was taken to the freezer at -20 °C for 12 h to separate the phases. The supernatant extract was removed for instrumental analysis. The method was validated and the parameters evaluated were selectivity, linearity, limit of detection and quantification, accuracy and precision. In addition, the stability of the analytes in serum samples was studied. The results indicated that the ELL/PBT method is efficient for extraction of analytes into blood serum samples (75.3 to 115%), showing selectivity and sensitivity, with limit of detection and quantification range of 2.57 to 5.10 g L-1 and 8.58 to 17.0 g L-1, respectively. Therefore, the proposed method was simple, efficient, with low cost and low environmental impact. Most of the blood serum samples from rural workers analyzed did not present traces of the pesticides under study. However, in one the presence of chlorpyrifos in the concentration of 11.4 g L-1 was verified. In another sample the presence of a peak at the same retention time of chlorpyrifos was observed. It was identified by GC/MS as being a drug against epilepsy (phenobarbital). This result demonstrated how the analysis is imported by an instrumental technique that allows the confirmation of the presence of the analytes, making the method even more reliable.

Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2015-12-03T07:22:38Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 2078015 bytes, checksum: bd997444f32cdeb29360901c896a6f9f (MD5) / Made available in DSpace on 2015-12-03T07:22:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 2078015 bytes, checksum: bd997444f32cdeb29360901c896a6f9f (MD5) Previous issue date: 2015-06-25 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / O trabalho aqui apresentado se caracteriza como um estudo de caso realizado em um município localizado na Zona da Mata Leste de Minas Gerais. A escolha pelo município se deu pelo fato do mesmo possuir a maior expressividade na produção e venda do tomate de mesa dessa região. Outro fator relevante é o fato de grande parte dessa produção ser realizada por agricultores familiares, na condição de meeiros, parceiros ou como proprietários de lavouras. Além disso, um dos desafios apontados pelos sistemas públicos de saúde e extensão rural do município e região é a elevada utilização de agrotóxicos, principalmente na cultura do tomate de mesa. Dessa forma, a pesquisa teve como objetivo analisar os riscos da utilização de agrotóxicos por agricultores familiares em lavouras de tomate de mesa no município, com vistas em sistematizar informações e subsídios para ações educativas dos serviços públicos de extensão rural do município e região. A hipótese de trabalho gerada foi que os agricultores familiares produtores de tomate possuíam certo conhecimento a cerca dos riscos a que estariam expostos com a intensiva utilização de agrotóxicos, porém, os mesmos teriam essa produção como principal fonte de renda, apesar dos riscos socioambientais. Para realização da pesquisa a primeira etapa consistiu em uma revisão bibliográfica e documental sobre o tema e em um segundo momento, a pesquisa ficou centrada no levantamento de campo das questões que envolvem o uso dos agrotóxicos na tomaticultura, junto a agricultores familiares do município. O levantamento de campo confirmou a situação de utilização intensiva e indiscriminada de agrotóxicos no município com destaque para a cultura do tomate de mesa. Esse contexto tem inclusive implicações em nível local e regional. Com relação à percepção dos riscos e perigos associados ao uso de agrotóxicos, os agricultores entrevistados confirmaram a hipótese inicial, uma vez que apresentaram em seus depoimentos, percepções de risco e perigo associados ao uso destas substâncias, porém sem uma clara percepção dos malefícios à saúde humana. / The work presented here is characterized as a case study in a municipality located in the Zona da Mata eastern Minas Gerais. The choice by the city studied was made because it is the greatest expression of the production and sale of fresh market tomatoes that region. Another element that justifies the choice is the fact that much of the tomato production is carried out by farmers, sharecroppers, partners or owners. Also, one of the main challenges identified by public health systems and extension of the city and the region is the heavy use of pesticides, especially in the tomato crop. Thinking in this context, it was necessary to understand the issues related to the use of pesticides in tomato crops by these actors. Thus, the research aimed to analyze the risks of pesticide use by farmers in tomato crops in the municipality, in order to systematize information and subsidies for educational outreach of public services in the municipality and the region. The working hypothesis generated was that tomato growers family had some knowledge about the risks they are exposed to intensive use of pesticides, bhowever, should this production as the main source of income, despite the environmental risks that the current model of production that brings culture. To conduct the research, the first step was a literature and document review on the subject and in a second stage, the research focused on the field study of the issues related to the use of pesticides in the production of tomato with family the farmers. The field study confirmed the situation of intensive and indiscriminate use of pesticides in the city studied, with emphasis on the cultivation of tomato. This context has implications including at local and regional level, as tomato production in the region is expanding and with it the associated pesticide use is also increasing. As for the perception of the risks and dangers associated with pesticide use, farmers interviewed confirmed the initial hypothesis, as presented in their statements, the perception of risk and danger associated with the use of these substances, but a clear perception of harm to human health.

Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2016-05-03T10:16:58Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1261688 bytes, checksum: aaf10c2ba35f79a0e3065bd8af460482 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-03T10:16:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1261688 bytes, checksum: aaf10c2ba35f79a0e3065bd8af460482 (MD5) Previous issue date: 2014-12-12 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais / Procedimentos de extração baseados nos princípios da química verde tem sido desenvolvidos desde 1990, com a miniaturização tendo um papel importante. A combinação da técnica extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura (SLE/LTP) e a microextração líquido-líquido dispersiva com solvente de baixa densidade (LDS/DLLME), juntamente com a cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons (GC/ECD) foi utilizada para a determinação de 2 agrotóxicos organofosforados e 4 piretróides em amostras de solo. O extrato contendo os analitos da etapa SLE/LTP foi empregado na etapa LDS/DLLME, substituindo o solvente dispersor dessa etapa. No processo optimizado, a acetonitrila foi selecionada como o solvente da etapa SLE/LTP (e também como solvente dispersor da etapa LDS/DLLME), e tolueno foi usado como o solvente de extração. Na validação do método, os valores das recuperações da extração ficaram na faixa de 87,6-102,5%, os limites de quantificação (LOQ) ficaram entre 3,0 e 10,0 g kg-1 e os valores de desvio padrão relativo (RSD) ficaram entre 5,6 e 19,2%. A técnica otimizada e validada foi aplicada em dois solos diferentes. Os valores de RSD obtidos ficaram na faixa de 1,9-20,1% (solo 1) e 1,4-20,5% (solo 2), e as recuperações ficaram entre 98,0-117,7% (solo 1) e 108,0-173,5% (solo 2), nos níveis de fortificação avaliados. A técnica hifenada se mostrou interessante por unir as vantagens de clean-up e simplicidade da técnica de extração SLE/LTP e da simplicidade, rapidez, baixo custo e alto fator de pré-concentração da técnica LDS / DLLME na determinação de agrotóxicos no solo. / Extraction procedures based on the principles of green chemistry have been under development since the 1990s, with miniaturization playing an important role. Here, a combination of solid-liquid extraction with low-temperature partitioning (SLE/LTP) and low-density solvent dispersive liquid-liquid microextraction (LDS/DLLME) techniques, coupled with gas chromatography with electron capture detection (GC/ECD), was used to determine two organophosphorus and four pyrethroid pesticides in soil samples. The extract containing the analytes from the SLE/LTP step was employed in the LDS/DLLME step, substituting the dispersive solvent. The SLE/LTP step and and LDS/DLLME step were optimized using factorial and univariate designs. In the optimized procedure, acetonitrile was selected as the SLE/LTP solvent (and also as DLLME dispersive solvent), and toluene was used as the extraction solvent. The extraction recoveries were in the range 87.6 - 102.5 %, and the limits of quantification (LOQ) were between 3.0 and 10.0 g kg-1. The relative standard deviation (RSD) values were between 5.6 and 19.2 %. The optimized and validated technique was applied to two different soil samples. The RSD values obtained were in the ranges 1.9-20.1% (Soil 1) and 1.4-20.5% (Soil 2), and the recoveries were 98.0 - 117.7 % (Soil 1) and 108.0 - 173.5% (Soil 2), at the fortification levels employed. The hyphenated method was interesting for coupling the advantages of clean-up and extraction technique (SLE/LTP) and of the simple, fast, cheap and high pre- concentration rate microextraction (LDS/DLLME) in determination of pesticides in soil.

Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2016-05-04T16:40:51Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1197314 bytes, checksum: a934aba6d9c0ee27442888043af364ea (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-04T16:40:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1197314 bytes, checksum: a934aba6d9c0ee27442888043af364ea (MD5) Previous issue date: 2015-03-10 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O monitoramento das possíveis contaminações oriundas dos agrotóxicos em amostras ambientais tornou-se um assunto de relevância, devido ao risco que estes compostos causam à saúde humana e ao ambiente. No presente trabalho foram otimizados, validados 3 métodos de extração de resíduos de agrotóxicos em água e solo. Os compostos avaliados foram alaclor, parationa metílica, trifluralina, endossulfam, endrin, lindano, dieldrin e 4,4’-DDT. A microextração em gota única (SDME) para a determinação de agrotóxicos em amostras de água e a hifenação da técnica de microextração em gota única com a extração sólido- líquido com partição em baixa temperatura (SLE/LTP-SDME), e a hifenação QuEChERS-SDME para a determinação em solo Os extratos foram analisados por cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons (GC-ECD). O método SDME para amostras de água apresentou porcentagens de recuperação relativas entre 89,5 e 122,5 %, repetitividade com coeficientes de variação menores que 22,9 %, limites de detecção entre 5,9 e 58,9 ng L-1, fator de enriquecimento entre 17 e 448 e o modelo cinético que melhor explica a transferência dos analito da fase aquosa para a fase orgânica é o de Noyes- Whitney. O método hifenado SLE/LTP-SDME para amostras de solo apresentou porcentagens de recuperação relativa entre 83,8 e 122,5 %, coeficientes de variação menores que 22,4%, limites de detecção entre 0,09 e 0,59 μg kg1 e fator de enriquecimento entre 1 e 66. Enquanto o método hifenado QuEChERS-SDME para determinação de resíduos de agrotóxicos em solo apresentou recuperação entre 90 e 111,7 %, coeficientes de variação menores que 18,9%, limites de detecção entre 0,41 e 0,99 μg kg-1 e fatores de enriquecimento entre 13,6 e 49. As figuras de mérito obtidas na validação dos métodos atendem as exigências dos órgãos normativos para baixos níveis de concentração sendo assim possível a aplicação do método SDME em amostras de água e as hifenações em amostras de solo. / The monitoring of possible contamination coming from the pesticides in environmental samples has become a relevant issue because of the risk that these compounds cause to human health and the environment. In the present work were optimized, validated three methods of extraction of pesticide residues in water and soil. The compounds evaluated were alachlor, methyl parathion, trifluralin, endosulfan, endrin, lindane, dieldrin and 4,4'-DDT. A single drop microextraction (SDME) for the determination of pesticides in water samples and the hyphenation of microextraction technique in single drop with the solid-liquid extraction with partition at low temperature (ESL / PBT-SDME), and the hyphenation QuEChERS -SDME for determining on the ground The extracts were analyzed by gas chromatography with electron capture detector (GC-ECD). The SDME method for water samples showed recovery relative percentages between 89.5 and 122.5%, repeatability with lower coefficients of variation 22.9%, detection limits between 5.9 and 58.9 ng L -1, enrichment factor between 17 and 448 and the kinetic model that best explains the transfer of analytes from the aqueous phase to the organic phase is the Noyes-Whitney test. The hyphenated method ESL / PBT-SDME for soil samples showed recovery percentages between 83.8 and 122.5 % lower coefficients of variation that 22.4% detection limits between 0.09 and 0.59 μg kg -1 and enrichment factor between 1 and 66. While the hyphenated method QuEChERS-SDME for determination of pesticide residues in soil, recovered between 90 and 111.7%, lower coefficients of variation that 18.9% detection limits between 0, 41 and 0.99 μg kg -1 and enrichment factors between 13.6 and 49. The figures of merit obtained in the validation of methods meet the requirements of regulators for low concentration levels so it is possible the application of SDME method in water samples and hyphenades method in soil samples.

Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2016-05-06T11:20:13Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 2008595 bytes, checksum: 2e029538c8143007448cdec619ed8781 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-06T11:20:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 2008595 bytes, checksum: 2e029538c8143007448cdec619ed8781 (MD5) Previous issue date: 2014-08-20 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A microbacia hidrográfica do rio Manhuaçu é uma sub-bacia do Rio Doce, cujo principal rio é o rio Manhuaçu. Essa bacia se localiza na zona leste de Minas Gerais, que se destaca pela grande produção de café. A região ainda caracteriza-se pelo relevo acidentado, favorecendo a erosão e também, com grandes possibilidades de que os agrotóxicos e fertilizantes aplicados nas plantações de café contaminem as águas superficiais. Diante deste cenário, o objetivo deste trabalho foi diagnosticar essa região com relação à presença de resíduos de agrotóxicos e metais. Para alcançar este objetivo foram desenvolvidos métodos analíticos para a determinação de resíduos de 15 agrotóxicos de diferentes classes (aldrin, azoxistrobina, clorotalonil, clorpirifós, ciproconazol, DDT, dieldrin, difenoconazol, disulfotom, endosulfam, hexaclorobenzeno, lindano, tiametoxam e triadimenol) em amostras de água e solo. Foram determinados também os metais Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb e Zn em amostras de água. A separação, identificação e quantificação dos agrotóxicos foram realizadas por cromatografia gasosa com detecção por captura de elétrons. As técnicas extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (LLE/LTP) e microextração líquido-líquido dispersiva com solvente de baixa densidade (DLLME/LDS) foram otimizadas e validadas para extração dos resíduos de agrotóxicos de amostras de água. Para análise das amostras de solo foi desenvolvido um novo método hifenando as técnicas extração sólido líquido com partição em baixa temperatura (SLE/LTP) e microextração líquido-líquido dispersiva com partição a baixa temperatura (DLLME/LDS/LTP) e cromatografia gasosa. Nas condições otimizadas, para amostras de água foram obtidos limites de detecção (LOD) na faixa de 0,7 à 91 μg L-1 para LLE/LTP e de 0,007 a 2 μg L-1 para DLLME/LDS. Para as amostras de solo, o limite de detecção do método SLE/LTP- DLLME/LDS/LTP variou de 0,4 a 479 μg kg-1. De modo geral as recuperações para a maioria dos compostos ficaram na faixa de 70-120%, com desvio padrão relativo (RDS) abaixo de 20%, para ambas as matrizes. Para água, foi verificado um efeito de matriz mínimo para a maioria dos agrotóxicos. Entretanto, para o solo, uma supressão média da resposta cromatográfica (-20 a -50%) para a maioria dos agrotóxicos (87%) foi verificada. O fator de enriquecimento do método DLLME/LDS, para água, variou de 37 a 110. Para solo, o fator de enriquecimento variou de 1,5 a 24,5. A espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP- OES) foi utilizada para a determinação de metais em amostras de águas. Os valores de LOD da técnica variaram de 3 a 50 μg L-1. As recuperações para amostras de água avaliadas em três níveis de fortificação variaram de 70 a 110% com desvios padrão relativos entre 0,5 a 19%. Os métodos DLLME/LDS-GC/ECD, SLE/LTP- DLLME/LDS/LTP-GC/ECD foram aplicados em análises de amostras de água e solos da região cafeicultora em estudo. Nenhum dos agrotóxicos monitorados foi detectado nas amostras de águas superficiais e solos nos períodos avaliados. A técnica ICP-OES foi utilizada para determinação de metais em amostras de água. Foram encontrados Fe, Mn, e Pb (este último em uma amostra) em concentrações acima do limite máximo estabelecido pela legislação brasileira. Verificou-se que DLLME/LDS apresenta limites de detecção e quantificação mais baixos que LLE/LTP, sendo, portanto, mais adequado na determinação de agrotóxicos em nível de traço. Destaca-se, porém, que LLE/LTP é mais simples e rápida que DLLME/LDS sendo mais adequado para análises de rotina que não exijam elevada sensibilidade. Ressalta-se, que pela primeira vez a etapa de centrifugação da técnica DLLME, utilizada para acelerar a separação de fases, foi substituída pelo abaixamento de temperatura no novo método desenvolvido, obtendo-se resultados semelhantes e uma etapa menos laboriosa. Desta maneira, ao melhor de nosso conhecimento, a combinação de SLE/LTP com DLLME/LDS/LTP foi realizada pela primeira vez para determinação de níveis traço de agrotóxicos de difererentes classes em solos agrícolas. O novo método SLE/LTP-DLLME/LDS/LTP-GC/ECD é linear, exato, preciso, utiliza pouca quantidade de solvente orgânico e apresenta bom fator de enriquecimento de maneira a permitir a utilização deste para análise de traço de resíduos de agrotóxicos em amostras de solos. / The Manhuaçu River watershed is a sub-basin of the Doce River whose the main river is the Manhuaçu River. This basin is located in eastern of Minas Gerais, whose economy is based on coffee production. The mountain region favours erosion and also there is a high probability the pesticides and fertilizers applied on coffee plantations contaminate surface water. Thereby, this work developed analytical methods for the determination of 15 pesticides residues of different classes (aldrin, azoxistrobin, chlorotalonil, chlorpyrifos, ciproconazole, DDT, dieldrin, difenoconazole, disulfoton, endosulfan, hexachlorobenzene, lindane, thiamethoxan e triadimenol) in water and soil samples. Metals such as Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb and Zn were also determined in water samples. Pesticides were analysed by gas chromatography with electron capture detection. The methods, liquid-liquid extraction with low temperature partitioning (LLE/LTP) and dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) were optimized and validated for the extraction of pesticide residues in water samples. For analysis of soil samples, a new method was developed combining solid-liquid extraction with low temperature partitioning (SLE/LTP) and dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME). Under the optimized conditions, the limits of detection (LOD) were from 0.7 to 91 μg L-1 and from 0.007 to 2 μg L-1 for LLE/LTP and DLLME/LDS, respectively, for water samples. For soil samples, the limits of detection ranged from 0.4 to 47 μg kg-1. The recoveries were in the range of 70-120% for most of the compounds. Acceptable results for both methods of precision (repeatability and intermediate precision) were obtained, the relative standard deviation were below 20% for both matrices. For water, a minimum matrix effect for most of the pesticides was observed. However, for soil, average signal suppression (from -20 to - 50%) for most of the pesticides (87%) was observed. The enrichment factor of DLLME/LDS method for water ranged between 37 and 110. For soil, it ranged from 1.5 to 24.5. The Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry (ICP- OES) was used for the determination of metals in water samples. The LOD of the method ranged from 3 to 50 μg L-1. The recoveries for water samples evaluated at three fortification levels ranged from 70 to 110% with relative standard deviations from 0.5 to 19%. The DLLME/LDS-GC/ECD, SLE/LTP-DLLME/LDS/LTP-GC/ECD and ICP-OES methods were applied in the analysis of water and soil samples from the coffee-growing region under study. None of the target pesticides were detected in surface water and soil samples. In the analysis of metals in surface water, Fe, Mn, and Pb (the latter in one sample) were found at concentrations above the maximum limit established by Brazilian legislation. It was found that DLLME/LDS is more sensitive method than LLE/LTP, therefore, the former is more suitable to determine the level of trace pesticides. The latter is simpler and faster than the former, so, it is more suitable for routine analyzes that do not require high sensibility. It is the first time that centrifugation step in DLLME method was replaced by low temperature partitioning to accelerate the phase separation. The obtained results were similars. Thus, to the best of our knowledge, the combination of SLE/LTP with DLLME/LDS/LTP was performed at the first time for determination of trace levels of multiresidue pesticides in agricultural soils. The new method SLE/LTP- DLLME/LDS/LTP is linear, accurate, precise, with low organic solvent consumption, relatively short sample preparation time and has a good enrichment factor so as to allow for the use in trace analysis of pesticide residues in soil samples from coffee producing region.