Ce travail porte sur la détection de l’endommagement de matériaux composites. Une première partie concerne l’élaboration de méthodes permettant d’estimer les termes sources de chaleur d’un matériau sollicité mécaniquement. Lors de ce processus, un ensemble de défauts mécaniques mènent à des productions de chaleur. La détection des sources peut permettre la détection de ces défauts. Deux principales méthodes sont présentées : une méthode dite « directe » basée sur une discrétisation du champ de température mesuré et une méthode « itérative » basée sur la méthode du gradient conjugué. A ces méthodes sont couplées des techniques de filtrages des données comme la SVD. Les équations sont résolues par différences finies sous leur forme linéaire. Des modifications sont apportées à l’algorithme itératif pour améliorer sa convergence ainsi que les résultats. Les problématiques envisagées font partie des problèmes inverses en thermique. L’objectif de la première partie est de trouver un lien entre l’apparition de macro-fissure et la localisation de termes sources de chaleur au sein d’un matériau composite. La seconde partie consiste à élaborer des méthodes d’estimation des diffusivités thermiques directionnelles. Les méthodes reposent sur une modélisation du transfert de chaleur à l’aide des quadripôles thermiques. Les estimations de paramètres sont réalisées sur des zones ciblées à risque sur un matériau déjà endommagé. Le but est de faire le lien entre un endommagement mécanique connu diffus et une dégradation des propriétés thermiques. Ce manuscrit est présenté en deux parties : une partie de validation des méthodes. Une partie expérimentale où sont analysés les composites. / This work deals with the damage detection of composite materials. These materials are used in the aeronautics industry. The first part concerns the development of methods to estimate the heat sources terms of a stressed material. During this process, a set of mechanical defects leads to heat productions. The sources detection can conduct to the detection of these defects. Two main methods are presented: a "direct" method based on a discretization of the measured temperature field and an "iterative" method based on the conjugate gradient method. These methods are coupled with data filtering techniques such as SVD. In order to optimize computation time, equations are solved by finite differences in their linear form. Modifications are also made for the iterative algorithm to improve its convergence as well as the results of the estimation. These problems are considered as thermal inverse problems. The main objective of the first part is to find an experimental link between the appearance of a macro fissure and the localization of a heat source term within a composite material. The second part consists in the elaboration of methods for estimating thermal directional diffusivities. The methods are based on a modeling of heat transfer using thermal quadrupoles. Parameter estimations are made on targeted "risked" areas on a material, which is already damaged but not under stress. The aim is to link a known mechanical damage, which is called "diffuse" to thermal properties degradation in the main directions. This manuscript is presented in two parts: a validation part of the methods, and an experimental part in which composites are analyzed.

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Made available in DSpace on 2014-10-09T12:52:14Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:01:12Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Neste trabalho foi estabelecido um procedimento para determinação da razão isotópica 238U/235U em amostras de UF6, utilizando-se um espectrômetro de massas quadrupolar com ionização por impacto eletrônico e detecção de íons por copo de Faraday ou multiplicador de elétrons. Para tanto, o espectrômetro foi otimizado, determinando-se os parâmetros para a fonte de íons que proporcionassem a maior intensidade de corrente iônica, mantendo o pico de forma arredondada, para a massa correspondente ao isótopo mais abundante; a resolução que reduzisse os efeitos não lineares e o número de ciclos analíticos que reduzisse a incerteza nos resultados. O processo de medição foi caracterizado quanto: aos efeitos de discriminação de massa, linearidade e efeito memória. A discriminação de massas mostrou ser linearmente dependente da pressão da amostra no tanque de expansão nas faixas de 0,15 a 0,30 mbar e de 0,30 a 0,40 mbar. O espectrômetro mostrou-se linear na medição de razões isotópicas entre 0,005 e 0,045. Os fatores de memória para a fonte de íons e para o sistema de introdução são, respectivamente, 1,000 ± 0,001 e 1,003 ± 0,003; o primeiro pode ser desprezado e o segundo eliminado por procedimentos de lavagem do sistema de introdução. O trabalho apresenta, em sua parte final, um roteiro para as análises de amostras de UF6 e a determinação das incertezas nos resultados. / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

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Les matériaux à structures complexes (anisotropes, multicouches et hétérogènes comme poreux) sont de plus en plus utilisés dans de nombreuses applications (ex. automobile,aéronautique, industrie chimique, génie civil et biomédical), notamment en raison de leur amélioration des propriétés mécaniques et physiques. L’identification des propriétés thermophysiques de ces matériaux devient un enjeu incontournable dans plusieurs applications afin de prédire correctement l’évolution de la température au sein de ces structures et d’assurer le contrôle et la modélisation des transferts de chaleur au cours des processus. Dans ce contexte,l’identification des propriétés thermophysiques de tels matériaux, suscitent depuis de nombreuses années une préoccupation importante et croissante. La principale caractéristique de cette thèse concerne la mise en œuvre d’une méthode d’identification directe et simultanée des diffusivités thermiques de matériaux monocouches ou multicouches à l’aide d’un modèle3D transitoire analytique et d’une expérience unique et non intrusive. La méthode proposée est d’abord validée sur un matériau monocouche opaque et isotrope, puis appliquée et vérifiée sur un matériau orthotrope. La méthode d’identification est basée sur l’expérience bien connue de la méthode flash, qui utilise l’évolution de la température sur la face avant ou arrière de l’échantillon, enregistrée via une caméra infrarouge, pour identifier les paramètres inconnus. Compte tenu de la complexité et de la non-linéarité du problème inverse, un algorithme d’optimisation hybride couplant un algorithme stochastique (Optimisation par essaims particulaires) et un déterministe (de type gradient), a été choisi. L’estimation repose sur la minimisation de l’écart entre les mesures et la réponse d’un modèle semi-analytique inspiré de l’approche des quadripôles thermiques qui prédit l’évolution de la température sur la face avant ou la face arrière. L’excitation thermique, générée par un laser CO2, est représentée par un flux de chaleur localisé imposé qui peut être de type Dirac ou créneau. Les estimations sont comparées aux valeurs trouvées dans la littérature et aux résultats obtenus en utilisant d’autres méthodes bien établies. Enfin, quelques améliorations de la méthode sont étudiées, en termes de temps de calcul et de précision, avec une optimisation des conditions expérimentales241RÉSUMÉ(durée et intensité des créneaux, face de mesure. . . ). La méthode est ensuite généralisée aux matériaux multicouches, puis appliquée expérimentalement à un matériau bicouche. Cette stratégie, qui peut être considérée comme une tâche difficile, est motivée par l’impossibilité,dans certains cas, de séparer les 2 couches, en particulier pour les revêtements déposés sur des substrats, qui sera la dernière application investiguée dans ce travail. Une analyse de sensibilité est souvent effectuée afin de tester la faisabilité de l’estimation et de la comparaison,pour les matériaux à deux couches et multicouches, de plusieurs configurations possibles en termes de faces d’excitation/de mesures. La pré-évaluation des méthodes d’identification et les études paramétriques sont effectuées à l’aide de données synthétiques bruitées et obtenues à l’aide du modèle ou d’un code numérique d’éléments finis (pseudo-expérience) afin de vérifier la faisabilité et la robustesse des approches. L’une des caractéristiques les plus distinctes de cette approche est que l’estimation peut être réalisée, et avec succès, sans aucune connaissance préalable de la forme ou de l’intensité de l’excitation. En effet, outre l’estimation simultanée des diffusivités thermiques, la méthode peut prédire la quantité de chaleur absorbée parle matériau ainsi que la distribution spatiale de l’excitation thermique. / Advanced materials with complex structures (anisotropic, multilayers and heterogeneous like porous) are increasingly used in many applications, (e.g. automotive, aeronautics, chemical industry, civil and biomedical engineering) due to their advantages, in terms of mechanical and physical properties enhancements. Estimating thermophysical properties of such materials becomes a crucial issue in several applications in order to correctly predict temperature evolution inside these structures and to ensure the control and the modelling of heat transfers through the processes. In this context, the identification of such materials thermophysical properties, has taken from many years, a significant and increasing concern. The main feature of this thesis relies on the devolvement of a direct and simultaneous identification method of the thermal diffusivities of monolayer or multilayer materials using an analytical 3D transient model and a unique and non-intrusive experiment. The proposed method is firstly validated on an isotropic opaque monolayermaterial, then applied and verified on an orthotropic one. The identificationmethod is based on the well-known flash-method experiment whose temperature evolution on the front or rear face on the sample, recorded via an IR camera, is used to identify the unknown parameters. Considering the complexity, and the non-linearity of the inverse problem, a hybrid optimization algorithm combining a stochastic algorithm (Particles Swarm Optimization) and a deterministic one (gradient based), has been chosen. This minimization procedure is applied to fit the observation to the output of a pseudo- analytical model inspired from the thermal quadrupoles approach that predicts the temperature evolution on the front or rear face. The thermal excitation, generated by a CO2 laser, is mimicked by an imposed localized heat flux that may be of Dirac or pulse type. The estimations are compared with values from literature and results obtain from well-established methods. Finally, some improvement of the method are investigated, in terms of time consumption and accuracy, with an optimization of the experiment design (pulse time and intensity, measurement face). The method is then generalised to multi-layer materials, then applied experimentally to a two-layer material. This strategy, which can be considered as a challenging task, is motivated by the impossibility, in some cases, to separate the 2 layers, especially for coatings deposited on substrates which is the last application investigated in this work. A sensitivity analysis is often conducted in order to test the feasibility of the estimation and compare, for two-layer and multilayers materials, several possible configurations in terms of excitation/measurements faces. Pre-evaluation of the overall identification methods and parametric studies are performed using synthetic noisy data generated using the model or a numerical finite element code(pseudo-experiment) to verify the approaches feasibility and robustness. One of the most distinctive features of our approach is that the estimation may be successfully achieved without any a priori knowledge about the shape or the intensity of the excitation. Indeed, besides the simultaneous estimation of the thermal diffusivities, the method predicts the total amount of heat absorbed by the material as well as the space shape of the thermal excitation.

Cette thèse est une étude par diffusion neutronique des pyrochlores Tb2Ti2O7 et Pr2Zr2O7. Ces composés, pour lesquels les ions magnétiques sont des ions Non-Kramers (NK), sont présentés comme de potentielles glaces de spin quantiques. Dans Pr2Zr2O7, l'étude des réponses élastique et inélastique et des structures induites sous champ nous amènent à conclure que l'état fondamental serait une recombinaison du doublet fondamental de champ cristallin (CEF) du fait de l'existence de termes multipolaires dans l'Hamiltonien. Ces termes seraient dus à un couplage magnéto-cristallin. Dans l'approximation de champ moyen, un modèle local de distorsion structurale semble en effet reproduire nos résultats. Dans Tb2Ti2O7, malgré de notables différences avec Pr2Zr2O7, nos mesures indiquent qu'un mécanisme semblable de mélange des fonctions d'onde du doublet fondamental de CEF a lieu. Ce mélange impliquerait des termes multipolaires également dus au couplage magnéto-cristallin et nous avons pu observer une signature directe de ce couplage. Les mécanismes en jeu dans ces systèmes ne seraient pas ceux proposés pour les glaces de spin quantiques mais dus à la sensibilité des ions NK à leur environnement. L'étude de composés non-st¿chiométriques montre la réactivité du magnétisme aux perturbations. / This work is the neutron scattering study of the pyrochlores Tb2Ti2O7 and Pr2Zr2O7. These compounds where magnetic ions are Non-Kramers ions are expected to be quantum spin ices. In Pr2Zr2O7, the study of the elastic and inelastic response together with the study of the magnetic structures in applied magnetic field lead to the conclusion that the magnetic ground state is a mixing of the wave functions of the crystal-field ground state doublet because of quadrupolar terms in the Hamiltonian. These terms would originate from a coupling to the lattice. Using the mean-field approximation, a model based on a local structural distortion reproduces quite well our measurements. Despite strong differences with Pr2Zr2O7, our measurements provide evidence for a similar mechanism in Tb2Ti2O7. Again, this would be caused by multipolar terms in the Hamiltonian reflecting a strong coupling of the magnetic moments to the lattice. Then, these pyrochlores would not be quantum spin ices. Instead, the extreme sensibility to the environment characteristic of the Non-Kramers ions would lead to these fluctuations. Our measurements of samples slightly off-stoichiometry emphases the strong reactivity of the magnetic behavior of these compounds.

Dans les accélérateurs de particules de type synchrotron tels que SOLEIL, le faisceau de particules doit répondre à des critères toujours plus exigeants afin d’améliorer les propriétés du rayonnement synchrotron émis. Le comportement du faisceau d’électrons dépend notamment des aimants multipolaires de l’anneau de stockage du synchrotron. Parmi eux, les quadrupôles, qui produisent une induction magnétique quadrupolaire, ont un rôle capital dans la focalisation des particules du faisceau. Certains défauts de fabrication peuvent introduire des décalages dans la position de leur axe magnétique et dans l’orientation transverse de l’induction magnétique, ce qui détériore la qualité de champ. Il est donc nécessaire de quantifier ces défauts et de les corriger. Pour cela, des mesures magnétiques sont mises en œuvre. Le premier chapitre de ce mémoire s’attache principalement à expliciter les tolérances imposées aux quadrupôles de l’anneau de stockage du synchrotron SOLEIL. Dans le second chapitre, les outils théoriques permettant de mettre en œuvre la méthode des bobines tournantes sont présentés. Une modélisation est proposée afin de prévoir les conséquences des défauts des bobines tournantes sur les harmoniques de l’induction magnétique. Une méthode de détection des défauts du banc de mesures est également présentée. Le troisième chapitre est dévolu aux résultats expérimentaux obtenus lors de la mesure des aimants multipolaires (quadrupôles) de l’anneau de stockage de SOLEIL. Dans un dernier chapitre, l’alignement basé sur le faisceau (BBA) des quadrupôles et des sextupôles dans l’anneau de stockage est abordé. Cette étape est indispensable car elle permet de connaître la position du faisceau par rapport à son orbite théorique qui peut être définie comme étant l’axe magnétique des quadrupôles ou l’axe magnétique des sextupôles. Une méthode de BBA est ici validée dans le cas des quadrupôles et une autre est proposée dans le cas des sextupôles / In particle accelerators, more particularly in synchrotrons like SOLEIL, the particle beam is submitted to very strict constraints in order to improve the synchrotron radiation properties. The behaviour of the electron beam depends on the magnetic field distribution along the machine, mainly produced by the multipolar magnets of the storage ring (SR). Among them, the SOLEIL quadrupoles makes the electron beam very sensitive to their magnetic field errors due to some manufacturing defects. In that context, two main parameters are very important concerning the quadrupoles: the magnetic axis location and the magnetic field orientation in the transverse plane. These quantities are to be quantified and corrected by means of magnetic measurements. The first part of this thesis is mainly devoted to the presentation of the quadrupole constraint origin. In that context, the accelerator history and a brief review of the existing magnetic measurement method are presented. In the second chapter, theoretical tools regarding rotating coils are detailed. A model is proposed to simulate the effects of rotating coil defects on the magnetic measurements. Then, to quantify these defects, a method is detailed in order to take them into account during the measurements. A third chapter is devoted to the magnetic measurement bench set up and to the experimental results of the SR multipolar magnet measurements. Finally, the last chapter deals with the beam-based alignment (BBA) of the SR multipoles. A method is validated for quadrupoles and an innovative BBA method is proposed in the case of sextupoles

This dissertation attempts to extend the classes of halogen-containing systems which may be studied using solid-state nuclear magnetic resonance (SSNMR). As line shape broadening due to the quadrupolar interaction (QI) scales inversely with the applied field, high-field magnet technology is indispensable for this research. Combining advanced radiofrequency pulse sequences with high-field wideline data acquisition allowed for the collection of very broad SSNMR signals of all quadrupolar halogen nuclei (i.e., 35/37Cl, 79/81Br and 127I) within a reasonable amount of experimental time. The initial systems for study were of the MX2 variety (M = Mg, Ca, Sr, Ba; X = Cl, Br, I). In total, 9 anhydrous compounds were tested. The effects of hydrate formation were tested on 7 additional compounds. Systematic trends in the observed δiso values (and to a lesser extent, Ω and CQ) were found to be diagnostic of the extent of hydration in these materials. Resolving power was successfully tested using SrBr2, which possesses 4 magnetically unique sites. The composition of CaBr2•xH2O was convincingly determined using SSNMR data and the hydration trends noted above. The sensitivity of the QI to the local bonding environment (e.g., bond distance changes of less than 0.05 Å) was used to refine (when coupled with gauge-including projector augmented-wave density functional theory (GIPAW DFT) quantum chemical computations) the structure of MgBr2, and was used to correct prior NMR data for CaCl2 (earlier accounts had been performed upon a CaCl2 hydrate). During NMR data analysis of certain iodine-containing materials, it was found that standard fitting software (which uses perturbation theory) could not reproduce the observations. Proper analysis required the use of exact simulation software and allowed for the observation of high-order quadrupole-induced effects (HOQIE). This motivated further studies using rhenium-185/187 nuclei, where it was expected that HOQIE would be more dramatic. The observed rhenium SSNMR spectra possessed additional fine structure that had never been observed before experimentally, nor would be expected from currently-available perturbation theory analysis software. Lastly, preliminary results are shown where 127I SSNMR is used to study important supramolecular systems, and the composition of the popular synthetic reagent ‘GaI’ is elucidated.