Orientadores: Lisandro Pavie Cardoso, Rossano Lang Carvalho / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Física Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-24T10:35:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CalligarisdeAndrade_Guilherme_M.pdf: 21575111 bytes, checksum: b393b34194bc7dab77ca356bced5b375 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: O alto controle e reprodutibilidade envolvidos nas técnicas de implantação e de irradiação iônica fazem com que elas sejam muito utilizadas por permitir modificação estrutural de semicondutores, possibilitando, por exemplo, a geração de defeitos estruturais que atuam como centros de recombinação radiativa de portadores para aplicação em eficientes dispositivos emissores de luz baseados em Silício. Igualmente necessária é a caracterização estrutural desses materiais modificados, como os sistemas provenientes de engenharia de defeitos, promovendo um correto e abrangente entendimento que irá contribuir para a otimização dos seus processos de síntese. Nesse contexto, e motivados por resultados recentes, o presente trabalho visa aplicar técnicas de raios-X com boa resolução no estudo de defeitos gerados pelos processos de implantação e irradiação em dois sistemas distintos baseados em Silício. O primeiro sistema, em que amostras de Si(001) foram implantadas com Fe+ e irradiadas com Au++, mostrou uma forte absorção na região de UV (maior para a amostra implantada e irradiada) durante seus estudos preliminares de reflectância óptica UV-Vis. O segundo, em que amostras de Si(001) implantados com Xe+ e submetidas a posterior tratamento térmico de 600, 700 e 800 ºC/30 min, foi motivado por trabalhos do grupo de pesquisa do Laboratório de Implantação Iônica - UFRGS, em que íons de He e Ne produziram nanobolhas no Silício monocristalino. Foram utilizadas as técnicas de Refletividade de Raios-X (XRR), Difração de Raios-X com Incidência Rasante (GIXRD), além de varreduras no espaço recíproco Q-scans e Mapeamentos do Espaço Recíproco (RSM) que utilizam geometria de alta resolução. Também foram realizadas varreduras Renninger e mapeamentos ?:?, ângulos incidente (?) e azimutal (?) acoplados, da Difração Múltipla de Raios-X (XRMD) utilizando Radiação Sincrotron. A Fluorescência de Raios-X (XRF) e a Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM) também foram utilizadas como técnicas complementares. Os resultados do primeiro sistema (Fe+/Au++) para a XRR distinguiu as diferentes regiões geradas pelos processos de implantação/irradiação de íons. A análise das amostras implantada e irradiada e a apenas irradiada foi feita: i) por medidas de Q-scan para a reflexão (004) e mostrou a contribuição de uma região distorcida (RD) na direção normal à superfície com a? = 5,4235(4) Å, com perfil diferente para cada uma delas; ii) por RSM e mostrou contribuições diferentes no padrão de intensidade, na direção QX (direção paralela), para essas mesmas amostras; iii) por mapeamentos ?:? da XRMD na exata condição de 4-feixes (000)(002)(1 1 1)(1 13) e mostrou a ocorrência inédita, para este sistema, de um pico de reflexão híbrida coerente (CHR) do tipo substrato/camada (SL), envolvendo o caminho (1 13)S + (11 1)L . Os resultados do segundo sistema (Xe+) para medidas de: i) RSM e ii) Q-scans com a reflexão assimétrica (113) da amostra como-implantada mostraram a contribuição dos defeitos pontuais gerados pela implantação. Nas amostras tratadas termicamente mostraram a recristalização da rede do Si com o tratamento térmico (direção perpendicular), além de evidenciar a formação de uma região tensionada com a? = 5,425(2) Å (800 ºC/30 min); iii) mapeamento ?:? mostraram o aumento da densidade de defeitos com a temperatura de recozimento, tanto pelo espalhamento difuso no caso 3-feixes (000)(002)(1 11) , quanto pela ocorrência de extinção primária no caso 4-feixes (000)(002)(1 1 1)(1 13) . Imagens de seção transversal (TEM) em associação com análise elementar por Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS) confirmaram a presença de nanodefeitos, possivelmente do tipo {111} e {113}, e a formação de nanobolhas de Xe, que por sua vez devem ser os responsáveis pela tensão compressiva observada por RSM / Abstract: The high reproducibility and control involved in ion implantation and irradiation techniques, makes them to be widely used to allow structural modification of semiconductors, enabling, for instance, the generation of structural defects that act as radiative recombination centers of carriers for application in efficient Silicon-based light emitting devices. Equally necessary is the structural characterization of these modified materials, such as engineered-defects systems, promoting an accurate and comprehensive understanding that will contribute to the optimization of their synthesis processes. In this framework, and motivated by recent results, the present work intends to apply highresolution X-ray techniques on the study of the defects created by ion implantation/irradiation process into two distinct Silicon-based systems. The first system consists of Fe+-implanted and/or Au++-irradiated Si(001) samples that exhibited a significant absorption increase on the UV region during preliminary studies of its UV-Vis optical reflectance. The second system consists of Xe+- implanted Si(001) samples thermally treated at 600, 700, and 800 ºC/30 min, that was motivated by previous works from Laboratório de Implantação Iônica ¿ UFRGS in which He and Ne ions have produced nanobubbles in a Silicon matrix. The X-ray techniques, such as Reflectivity (XRR), Grazing Incidence (GIXRD), and also Qscans on reciprocal space and Reciprocal Space Mappings (RSM), under high-resolution geometry, were all used in the measurements. Furthermore, Renninger scans and X-Ray Multiple Diffraction (XRMD) ?:? mappings, for coupled incident (?) and azimuthal (?) angles, were also applied with synchrotron radiation. X-Ray Fluorescence (XRF) and Transmission Electron Microscopy (TEM) were employed as complementary techniques. For the first system (Fe+/Au++), XRR results were able to distinguish the distinct regions generated by the ion implantation/irradiation process. The analysis of the implanted-and-irradiated sample, as well as the just irradiated sample was made by: i) Q-scans of the (004) reflection and exposes the contribution of a Distorted Region (RD) in the out-of-plane direction with a? = 5.4235(4) Å, which has a different profile for each sample; ii) RSM that reveals distinct QX (inplane direction) intensity profiles for each sample; iii) ?:? mapping of the XRMD at the exact condition of the (000)(002)(111)(113) 4-beam case that exhibited an unprecedented occurrence, for this system, of a Coherent Hybrid Reflection (CHR) peak involving the substrate/layer (SL) S (1 13) + L (11 1) path. The results of the second system (Xe+) for the measurements of: i) RSM and ii) Q-scans using the asymmetric (113) reflection of the as-implanted sample showed the contributions of the implantation-induced point defects. The annealed samples have exposed the Si lattice recrystallization (out-of-plane profile), in addition to demonstrating the formation of a strained region with a? = 5.425(2) Å (800 ºC/30 min); iii) ?:? mappings showed an increase of defects density for higher temperature annealed samples by both the diffuse scattering in the (000)(002)(111) 3-beam case, as the occurrence of primary extinction for the (000)(002)(111)(113) 4-beam case. The presence of both {111} and {113} defects, as well as Xe nanobubbles formation, were confirmed by cross-section TEM images in association with elemental analysis by Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), indicating that the later one is responsible for the compressive strain observed by RSM measurements. Combined cross-section TEM images and Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) results have confirmed the presence Xe nanobubbles, which should be responsible for the compressive strain observed by RSM measurements, as well as the formation of the {111} and {113} nanodefects / Mestrado / Física / Mestre em Física

Orientador: Antonio Jose Ramirez Londono / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-26T15:15:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Faria_GuilhermeAbreu_M.pdf: 7344692 bytes, checksum: e531c95d64110532e988972471c0e25d (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: O objetivo deste trabalho foi desenvolver a metodologia de medição e análise de dados para a instalação experimental XTMS. Esta instalação foi projetada para possibilitar a medição simultânea de difração de raios X e informações térmicas e mecânicas de materiais enquanto estes são submetidas a condições termomecânicas controladas. Esta é uma área de grande interesse para cientistas de materiais uma vez que uma vasta gama de propriedades termomecânicas têm suas origens em propriedades microscópicas que são acessíveis através de dados de difração. Durante o trabalho, foram estudadas estratégias de medição, desenhos de amostras, métodos de processamento e análise de dados, assim como foi feita a caracterização da instalação como equipamento de medida de dados de difração. Como parte do trabalho, a instalação foi aplicada no estudo de casos científicos de interesse, que envolvem tanto diferentes metodologias de ensaios quanto dados de difração que exigem diferentes metodologias de análise. Os estudos consistiram em um ensaio de deformação em uma liga com memória de forma, ensaios de decomposição isotérmica em um aço inoxidável Superduplex UNS-S32750, e um ensaio de dilatometria acompanhado por difração do aço supermartensítico SuperCr13 / Abstract: The aim of this work was to develop measurement and data analysis methodologies for the XTMS experimental installation. This facility was engineered to simultaneously collect X-ray diffraction and thermo-mechanical information of materials as they are subjected to controlled thermo-mechanical conditions. This is an area of great interest for material scientists given the wide range of thermo-mechanical properties correlated with microscopic properties which are accessible through X-ray diffraction. Developments performed during this work include the development and/or study of measurement strategies, sample designs, and data processing and analysis, as well as the characterization of the XTMS installation as an X-ray diffraction station. As part of the work, the installation was used to study several cases of scientific interest, involving different testing and data analysis methodologies. The studies performed were the deformation of a shape memory alloy, the isothermal ferrite decomposition on a Superduplex stainless steel UNS-S32750, and phase transformations on a SuperCr13 supermartensitic steel through dilatometry coupled with time resolved X-ray diffraction / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Lisandro Pavie Cardoso / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Física Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-30T18:16:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Freitas_HugoEugeniode_M.pdf: 2201633 bytes, checksum: 992e7c3d4fcb71e7f0d75a25eba2bb39 (MD5) Previous issue date: 2016 / Resumo: No presente trabalho estudou-se a diferença entre dois tratamentos térmicos realizados em amostras de Si(111) implantadas com íons Cr+, utilizando-se a difratometria de raios X para policristais e a refletividade de raios X, assim como, curvas de rocking e difração múltipla de raios X usando radiação sincrotron que são aplicadas aos monocristais. O tratamento térmico posterior das amostras resulta numa melhoria da qualidade cristalina, mas leva à formação de trincas e extensos defeitos, devido à grande diferença na expansão térmica entre siliceto e silício pelas altas tensões induzidas. Portanto, há um grande interesse tecnológico na obtenção de camadas contínuas de alta qualidade com um mínimo de distorções induzidas no substrato. Esta é a motivação do presente trabalho: obter camadas finas de CrSi2 de alta qualidade cristalina na subsuperfície de substratos Si(111) e com o mínimo de deformações na matriz hospedeira usando implantação de íons a baixa energia. Serão explorados dois distintos tipos de tratamentos térmicos: o recozimento tradicional a vácuo em forno do tipo mufla (FA - furnace annealing) e o recozimento térmico rápido (RTA - rapid thermal annealing) em atmosfera de argônio. A formação da fase semicondutora hexagonal do CrSi2 foi confirmada por difratometria de raios X nas amostras tratadas termicamente e mostrou uma melhor qualidade cristalina obtida no recozimento FA. O modelo proposto de uma camada superficial de SiO2 fina (8?2) nm sobre uma ou duas camadas de CrSi2 (21?5) nm acima do substrato de Si(111) foi confirmado, a partir das medidas de refletividade de raios X, que também permitiu observar a maior difusão dos íons de Cr+ na amostra tratada com FA por maior tempo. Devido a este tratamento térmico promover, a altas temperaturas, uma maior difusão dos íons implantados, concluiu-se que o tratamento térmico mais propício para a fabricação de semicondutores baseados em CrSi2 é o tratamento por RTA. Varreduras Renninger obtidas da difração múltipla de raios X mostraram que a implantação de Cr+ em Si(111) e posterior recozimento não induz alteração de simetria nas amostras, apenas uma pequena relaxação da distorção tetragonal detectada para a amostra 800º C com tratamento FA. Mapeamentos acoplados dos ângulos de incidência (?) e azimutal (?) para a condição exata de reflexões secundárias Bragg-Superfície (BSD) da difração múltipla não permitiram detectar modificações estruturais de superfície nas amostras analisadas, após os dois tratamentos térmicos a 800º C que foram considerados / Abstract: In this work, the effect of the two heat treatments suffered by Si(111) samples implanted with Cr+ ions has been studied by means of X rays powder diffraction and X rays reflectivity, as well as, the single crystal techniques rocking curves and synchrotron X rays multiple diffraction. The heat treatment of the samples subsequent to the implantation results in an improved crystal quality, but leads to cracks formation and extensive damage due to the large difference between the thermal expansion coefficients of silicide and silicon induced by the applied high voltages. Therefore, there is a great technological interest in obtaining high quality continuous layers with a minimum induced distortion into the substrate. This is the motivation of the present work: to obtain CrSi2 thin layers of high crystalline quality in the subsurface of Si(111) substrates with minimal deformations in the host matrix using low energy ion implantation. Two distinct thermal treatments are analyzed: traditional annealing in vacuum oven muffle type (FA - furnace annealing) and rapid thermal annealing (RTA - rapid thermal annealing) in argon atmosphere. The formation of the semiconductor CrSi2 hexagonal phase was confirmed by X ray powder diffraction in the annealed samples that has also shown an improved crystalline quality observed in FA annealing process. The proposed model of a thin (8?2) nm SiO2 surface layer on top of one or two (21?5) nm thick CrSi2 layers above the Si(111) substrate was confirmed from the X ray reflectivity measurements, that has also allowed to observe further diffusion of Cr + ions into the sample implanted and FA annealed for a longer time. Since this heat treatment promotes, at high temperatures, a greater diffusion of the implanted ions, it was found that RTA is the most suitable treatment for the fabrication of semiconductor-based CrSi2. Renninger scans of the X ray Multiple Diffraction have shown that the Cr+ ions implantation in Si(111) process with a subsequent annealing does not induce symmetry change in the samples, just a small relaxation of the tetragonal distortion detected for the 800 ºC sample after FA treatment. Mappings of the incidence (?) and azimuthal (?) coupled angles monitoring the exact multiple diffraction condition for the Bragg-Surface Diffraction (BSD) secondary reflections were not able to detect structural changes along the analyzed samples surfaces, after the two distinct annealed processes considered at 800º C / Mestrado / Física / Mestre em Física / 132986/2014-0 / CNPQ

Orientador: Silvania Lanfredi / Banca: Ana Maria Pires / Banca: Luiz Henrique Dall'Antonia / Resumo: Neste trabalho foram investigadas a síntese, caracterização estrutural e espectroscópica e a análise do potencial catalítico de catalisadores do tipo perovskita SrTiO3 e das perovskitas duplas de Sr1-xKxTiCux/2O3, onde x = 0,2 , 0,3 e 0,5, na preparação do biodiesel via rota etílica. A partir da estrutura hospedeira do titanato de estrôncio SrTiO3 foram investigadas as soluções sólidas contendo átomos de cobre e potássio com as seguintes estequiometrias: Sr0,8K0,2TiCu0,1O3, Sr0,7K0,3TiCu0,15O3 e Sr0,5K0,5TiCu0,25O3, preparadas por síntese química pelo método Poliol Modificado. Os sistemas investigados foram avaliados utilizando as técnicas de análise térmica (ATG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC), microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios X (DRX) e espectroscopia vibracional de absorção na região do infravermelho. Os parâmetros estruturais dos sistemas investigados foram determinados pelo refinamento utilizando o método de Rietveld, considerando o grupo espacial Pm m. A partir da determinação dos parâmetros cristalográficos foi construída a célula unitária do SrTiO3 utilizando o programa Diamond 3.2. O estudo catalítico foi realizado a partir da catálise heterogênea, com a adição das nanopartículas em solução contendo óleo vegetal e álcool etílico. O processo de transesterificação foi realizado em um reator de escala laboratorial, desenvolvido junto ao Laboratório de Compósitos e Cerâmicas Funcionais, com sistema de agitação e temperatura controlada. Neste processo, os principais produtos formados foram o biodiesel e o glicerol residual. Ao longo da execução dos experimentos foram controlados os parâmetros do processo, como o tempo da reação, concentração do catalisador, temperatura e o grau de agitação. Ao final da reação foi possível filtrar o catalisador e reprocessá-lo para uma nova reação, recuperar o álcool etílico e calcular o rendimento ... / Abstract: In this work was investigated the synthesis, structural and spectroscopic characterization and the analysis of the catalytic potential of SrTiO3 of perovskita structure and of perovskites doubles Sr1-xKxTiCux/2O3, where x = 0.2, 0.3 and 0.5, in the biodiesel preparation by ethyl route. From the host structure of strontium titanate SrTiO3 were investigated solid solutions containing copper and potassium atoms with the following stoichiometry: Sr0.8K0.2TiCu0.1O3, Sr0.7K0.3TiCu0.15O3 and Sr0.5K0.5TiCu0.25O3, prepared by chemical synthesis using Modified Polyol method. The systems investigated were evaluated using the techniques of thermal analysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC), scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD) and infrared spectroscopy (FTIR). The structural parameters of the investigated systems were determined by the refinement using the Rietveld method, considering the space group Pm m. From the determination of the crystallographic parameter was build the of unit cell of the SrTiO3 using the program Diamond 3.2. The catalytic study was performed from heterogeneous catalysis, with addition of nanoparticles in solution containing vegetable oil and ethyl alcohol. The transesterification process was carried out in a reactor laboratory scale, developed at the LaCCeF, with stirring and controlled temperature. In this process the main products were biodiesel and residual glycerol. During the experiments were controlled the process parameters such as reaction time, catalyst concentration, temperature and stirring degree. In the end of the catalysis reaction was possible to filter and reprocess it to a new reaction, recover the ethanol and calculate the yield of biodiesel from the characterization by gas chromatography coupled to mass spectrometry. The results showed that the Sr0.5K0.5TiCu0.25O3 catalyst is the most efficient for obtention of biodiesel presenting a high conversion in the ... / Mestre

Orientador: Maria Virginia Scarpa / Coorientador: Marcelo Gonzaga de Freitas Araújo / Banca : Luis Roberto Basso Junior / Banca : Leila Aparecida Chiavacci / Resumo: A curcumina é o constituinte majoritário encontrado no rizoma da planta Curcuma Longa L., e apresenta diversas atividades farmacológicas. Diversos estudos comprovaram que a curcumina possui excelente atividade antifúngica, sendo um princípio ativo natural promissor para o tratamento de doenças fúngicas. O objetivo específico deste trabalho foi o desenvolvimento de formulações contendo curcumina que possam ter ação contra a candidíase vulvovaginal (CVV). Para a análise estrutural das formulações foram utilizadas as técnicas de microscopia de luz polarizada, espalhamento de raios-X à baixo ângulos, difração de raios-X e comportamento reológico, sendo comprovado que os sistemas desenvolvidos apresentam características adequadas e satisfatórias para a aplicação pretendida e com propriedades mucoadesivas. O método analítico proposto para quantificação da curcumina foi revalidado e utilizado nos ensaios de estabilidade e liberação in vitro. As formulações desenvolvidas foram submetidas ao estudo de estabilidade preliminar, com o objetivo de garantir a segurança e eficácia das mesmas, e foi comprovada a estabilidade das formulações desenvolvidas. Posteriormente foram feitos os testes de liberação in vitro, para verificar a capacidade da curcumina de ser liberada a partir da formulação e exercer sua atividade farmacológica. O sistema emulsionado e o pseudoternário apresentaram taxas de liberação de 0,48% e 0,78% em 12 horas. A atividade farmacológica in vitro deste composto ativo, de... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Curcumin is the main active compound found in rhizome of Curcuma Longa L. plant and has several pharmacological activities. Several studies have shown that curcumin has excellent antifungal activity and it is a promising natural active compound for treatment of fungal diseases. The research objective was formulations development containing curcumin that may have action against vulvovaginal candidiasis (VVC). For formulations structural analysis were used techniques as polarized light microscopy, small angle X-ray scattering, X-ray diffraction and rheological behavior, and the developed systems has presented adequate and satisfactory characteristics according with research objective and with mucoadhesive properties. The proposed analytical method for curcumin quantification was revalidated, then used in stability study and in vitro release assays. The formulations were submitted to a preliminary stability study to guarantee its safety and efficacy, this way stability was proven. Subsequently were performed in vitro release tests to verify the curcumin ability of release from formulations and to exert its pharmacological activity. The emulsified and pseudoternary systems presented release rates of 0.48% and 0.78% in 12 hours. With the in vitro pharmacological activity test was determined the minimal inhibitory concentration against yeast Candida albicans and also the effective concentration to be incorporated in the systems. After these tests was performed in vivo anti-VVC acti... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: João Carlos Silos Moraes / Resumo: O presente trabalho tem como objetivo a síntese e caracterização estrutural de filmes finos a base de TeO2 usando o método Pechini. Os filmes finos foram produzidos seguindo a estequiometria 80TeO2–20Li2O (% molar), utilizando como precursores metálicos o ácido telúrico (H6TeO6) e o carbonato de lítio (Li2CO3). Os materiais precursores foram solubilizados em solução aquosa de ácido cítrico sob aquecimento para obtenção de um citrato metálico, o qual foi acrescido de etilenoglicol para polimerização. A resina polimérica obtida foi depositada sobre dois diferentes substratos, vidro e silício cristalino, pela técnica de spin-coating, para a obtenção dos filmes finos. Em substratos de vidro, a pirólise ocorreu a 300°C e o tratamento térmico foi realizado à 400°C e nos substratos de Si, os filmes foram pirolisados a 500°C e tratados termicamente em 600°C. A caracterização dos filmes foi realizada por meio das técnicas de difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de energia dispersiva e Raman. Os filmes obtidos apresentaram espessuras da ordem de micro a nanômetros e, dos dados de Espectroscopia de Energia Dispersiva, foi possível acompanhar a transformação do Te metálico para as fases do TeO2. Dos dados de difração de raios X e Raman foi possível identificar e observar a transição entre as fases γ e α-TeO2. A qualidade dos filmes finos obtidos usando a rota estabelecida neste trabalho, demonstra a viabilidade da produção de filmes finos a base de tel... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The objective of this work is the synthesis and structural characterization of thin films based on TeO2 using the Pechini method. The thin films were produced following the stoichiometry 80TeO2-20Li2O (mol%) using telluric acid (H6TeO6) and lithium carbonate (Li2CO3) as metallic precursors. The precursor materials were solubilized in aqueous solution of citric acid under heating to obtain a metal citrate, which was added with ethylene glycol for polymerization. The obtained polymer resin was deposited on two different substrates, glass and crystalline silicon, by the spin-coating technique, to obtain the thin films. On glass substrates, the pyrolysis occurred at 300°C and the heat treatment was performed at 400°C, and on the Si substrates, the films were pyrolyzed at 500°C and thermally treated at 600°C. The films were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, dispersive energy and Raman spectroscopy. The films obtained presented thicknesses of the order of micro to nanometers and, from the data of Dispersive Energy Spectroscopy, it was possible to follow the transformation of the metallic Te to the phases of TeO2. From the X-ray and Raman diffraction data it was possible to identify and observe the transition between the γ and α-TeO2 phases. The quality of the thin films obtained through the route established in this work, demonstrates the practicability of the preparation of tellurium based thin films by the Pechini method. / Mestre

Resumo: Neste estudo avaliou-se a influência do tratamento de superfície para cimentação na resistência à flexão de 4 pontos de zircônia tetragonal policristalina estabilizada por óxido de ítrio (Y-TZP). Por meio de blocos pré-sinterizados de Y-TZP (InCeram 2000 YZ Cubes, Vita Zahnfabrik) foram confeccionadas 120 barras (20mm x 4mm x 1,2mm) de acordo com a norma ISO 6872:2008 e aleatoriamente divididas em 4 grupos: Grupo 1: silicatização (Cojet 30 μm) (n=29); Grupo 2: jateamento com óxido de alumínio (44 μm) (n=29); Grupo 3: ponta diamantada de granulação extra-fina (30 μm) (n=27); Grupo 4: (controle) sem tratamento de superfície (n=29). Em seguida, todas as amostras foram submetidas ao ensaio de flexão de 4 pontos (imersos em água destilada à 370C) em máquina de ensaio universal com velocidade de 0,5 mm/min até o rompimento das mesmas. A análise de difração de raios-X foi utilizada para determinar a transformação de fase. A microestrutura da Y-TZP e o padrão de tratamento de superfície foram analisados por meio de perfilometria óptica e microscopia eletrônica de varredura. Os dados de resistência à flexão foram estatisticamente analisados por meio de ANOVA 1-fator, teste de Tukey HSD (α=0,05) e Weibull (m=módulo; σ0=resistência característica). As médias±desvio-padrão (MPa) foram os seguintes: G1:1207,1±229,7a; G2: 1369,7±272,3a; G3: 874,4±365,4b e G4: 1196,2±284,2a. Os valores de (m) e (σ0) foram: G1: 6,0 e 1300,28; G2: 5,9 e 1477,88; G3: 2,6 e 985,901 e G4: 4,5 e 1308,12. Concluiu-se que a utilização de pontas diamantadas de granulação extra-fina deve ser evitada nos procedimentos prévios à cimentação resinosa de Y-TZP / Abstract: This study evaluated the influence of surface treatment on 4-point bending test of yttrium stabilized policristaline tetragonal zirconia (Y-TZP). From Y-TZP blocks (InCeram 2000 YZ Cubes, Vita Zahnfabrik) were obtained 120 bars (20mm×4mm×1.2mm) according to norm ISO 6872:2008 and randomly divided in 4 groups: Group 1: silicatization (Cojet 30 μm) (n=29); Group 2: sandblasting with aluminium oxide (44 μm) (n=29); Group 3: fine coarse diamond bur (30 μm) (n=27); Group 4: (control) without surface treatment (n=29). As follow, all samples were submitted to the 4-point bending test (immersed in distilled water at 370C) in an universal testing machine with cross-head speed of 0.5 mm/min until the rupture of the samples. X-ray diffraction analysis was utilized to quantify the monoclinic phase. The microstructure of Y-TZP and pattern of surface treatment were analyzed by optic profilometer and scanning electron microscopy. The data of flexural strength (σ4p) were statistically analyzed by 1-factor ANOVA, Tukey HSD (α= 0.05) and Weibull (m= modulus, σ0 = characteristic strength). The mean±standard deviation (MPa) were the following: G1:1207.1±229.7a; G2: 1369.7±272.3a; G3: 874.4±365.4b and G4: 1196.2±284.2a. The values of (m) and (σ0) were: G1: 6.0 and 1300.28; G2: 5.9 and 1477.88; G3: 2.6 and 985.901 and G4: 4.5 and 1308.12. It was concluded that silicatization and sandblasting increased the flexural strength of Y-TZP, diminished the roughness of surface and present higher reliability for cementation of Y-TZP restorations / Orientador: Estevão Tomomitsu Kimpara / Coorientador: Mutlu Özcan / Banca: Paulo Francisco César / Banca: Alfredo Mikail Melo Mesquita / Banca: Rubens Nisie Tango / Banca: Fernando Eidi Takahashi / Doutor

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:45Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-03-11Bitstream added on 2014-06-13T19:46:44Z : No. of bitstreams: 1 santos_cm_dr_bauru.pdf: 6826027 bytes, checksum: 1ad686f4be17bb277f0631a83afd94f0 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Nesse trabalho foi realizado o processo de síntese, e a caracterização estrutural e magnética de compostos HoMn1-x(Ni, Co)xO3 de estrutura perovskita. As sínteses das amostras foram realizadas por meio do método dos precursores poliméricos modificado. Após a síntese e a remoção do solvente, a resina polimérica formada foi tratada em 350ºC/4h para a remoção dos constituintes orgânicos, seguida de tratamentos térmicos em 500ºC/4h e 900ºC/20h para obtenção da fase cristalina. Para a caracterização estrutural foi utilizada a linha D10B-XPD do Laboratório Naiconal de Luz Síncrotron (LNLS), onde comprimentos de onda de raios X abaixo da borda de absorção do cobalto, do maganês e do níquel, foram utilizados. A formação das fases HoNi0.50Mn0.50O3, HoCo0.50O3 e HoNi0.25Co0.25Mn0.50O3, foram observadas pelas técnica da difração de raios X. Com o método de refinamento Reitveld para a amostra HoNi0.25Co0.25Mn0.50O3, foi determinado que o cobalto e o níquel apresentaram ocupações similares, no topo e na base da cela unitária, enquanto que o manganês ocupou preferencialmente o plano 002. A resposta magnética das amostras foi estudada através de curvas de magnetização em função da temperatura, e do campo magnético aplicado. As curvas ZFC demonstraram uma resposta paramagnética associada ao momento magnético do hólmio, além da coexistência de ferromagnetismo, antiferromagnetismos e ferrimagnetismo, devido às sub-redes formadas pelos metais de transição. As curvas FC evidenciaram o fenômeno da inversão de spin, associado à interação entre as sub-redes formadas pelos metais de transição com a sub-rede formada pela terra-rara, considerando um mecanismo de interação de troca antiferromagnética / In this work was accomplished the syntheis process and structural and magnetic characterization of HoMn1-x(NiCo)xO3 compounds of pervskites structure. The sample synthesis were performed through modified polymeric precursos method. After synthesis and solvent removal, the polymer resin formed was treated at 350ºC/4h for organic constituents removal, followed by heating treatment at 500ºC/4h and 900ºC/20h to obtain the crystalline phase. For structural characterization, it was used D10B-XPD beam line of Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS), where X-rays wavelengths below cobalt, manganeses and nickel absorption edge, were used. The formation of HoNi0.50Mn0.50O3, HoCo0.50O3 e HoNi0.25Co0.25Mn0.50O3 phases were observed by X-ray diffraction technique. By Rietveld refinement method for sample HoNi0.25Co0.25Mn0.50O3, it was determined that cobalt and nickel had similar occupations at the top and bottom of unit cell, while the manganeses preferentially occupied plan 002. The magnetic response of samples was studied through magnetization curves according to the temperature function and the applied magnetic field. The ZFC curves showed a paramagnetic response associated to holmium magnetic moment, and ferromagnetism, antiferromagnetism and ferrimagnetism coexistence, due to sublattices formed by transition metals. The FC curves evidenced the spin reversal phenomenon, associated to the interaction between the sublattice formed bu transition metals with sublattices formed by rare-earth, considering a mechanism of antiferromagnetic exchange interaction

Orientador: Alexandre Mesquita / Banca: Luis Fernando Silva / Banca: Fabio Simões de Vicente / Resumo: O óxido de zinco (ZnO) é um semicondutor de tipo n com um largo intervalo de banda proibida que é utilizado devido às suas excelentes propriedades de luminescência. Diferentes métodos de preparação de amostras, assim como a incorporação de átomos de magnésio, modifica a banda proibida do ZnO, alterando a intensidade da luminescência, sem grandes alterações em sua estrutura cristalina. Neste estudo, foram preparadas amostras nanoestruturadas de ZnO por três diferentes métodos de preparação (Precursores Poliméricos, Solvotermal e Co-precipitação) e amostras dopadas com diferentes quantidades de magnésio (Zn1-xMgxO). Os resultados de difração de raios-X mostram que as amostras de Zn1-xMgxO cristalizaram completamente sem a presença de fases secundárias (até 20% de magnésio) e os padrões de difração correspondem à estrutura espacial wurtzita hexagonal P63mc. Com o uso do Microscópio eletrônico de varredura comprovamos o aumento do tamanho das partículas relacionado com o aumento da temperatura de calcinação. Espectroscopia de Fotoluminescência exibe uma emissão na região do verde para amostras com magnésio. À medida que a concentração de Mg aumenta, observa-se um aumento desta emissão, o que está associado com o aumento das vacâncias de oxigênio em função da concentração de Mg. Esta técnica ainda mostrou uma emissão na região do laranja em ~ 600 nm para as amostras preparadas por co-precipitação e solvotermal, devido a defeitos do tipo Zn intersticial e a formação de Zn(OH)2 na... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Zinc oxide (ZnO) is a n-type semiconductor with a large band gap which has received considerable attention because of its optical properties and technological applications. Different methods of sample preparation, as well as the incorporation of magnesium atoms, modify the ZnO band gap, changing the intensity of the luminescence, without major changes in its crystalline structure. In this study, nanostructured ZnO samples were prepared by three different preparation methods (polymeric precursors, solvotermal and co-precipitation) and with the incorporation of different amounts of magnesium (Zn1-xMgxO). The X-ray diffraction results show that Zn1-xMgxO samples crystallized completely without the presence of secondary phases (up to 20% of magnesium) and the diffraction patterns correspond to the hexagonal wurtzite structure with space group P63mc. The characterization by scanning electron microscopy showed that the prepared samples have nanometric dimensions and that the increase of the calcination temperature causes an increase in the particle size. Results obtained with photoluminescence spectroscopy show an emission centered in the green region for all samples, which is caused by defects in the crystalline structure associated with oxygen vacancies. As the concentration of Mg increases, an increase of this emission is observed. This technique also showed an emission in the orange region at ~ 600 nm for samples prepared by co-precipitation and solvotermal due to interstitial Zn-type defects and Zn(OH)2 formation on the surface of ZnO nanoparticles, whose existence is confirmed with Raman spectroscopy measurements. Results obtained with the X-ray absorption spectroscopy technique (XANES and EXAFS) at the Zn K-edge exhibit the occurrence of oxygen vacancies and these vacancies may be related to the emission in the green region of the photoluminescence ... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Resumo: Os espinélios compreendem um grande grupo de compostos com aplicações tecnológicas, sendo que tais aplicações são, fundamentalmente, por sua capacidade de acomodar diferentes cátions em sua estrutura cristalina e essas propriedades estão diretamente correlacionadas ao método de preparação. Neste trabalho as ferritas...(Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The spinels include a great group of composites with technological applications, being that such applications are, basically, for its capacity to accommodate different cations in its crystalline structure and these properties directly are correlated to the preparation method. In this work the ferrites...(Complete abstract, click electronic address below) / Orientador: Carlos de Oliveira Paiva Santos / Coorientador: Lucianna da Gama F. Vieira / Banca: Elisabete Inácio Santiago / Banca: Paulo Roberto Bueno / Mestre