Orientador: Lisandro Pavie Cardoso / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-19T09:37:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Morelhao_SergioLuiz_D.pdf: 2636232 bytes, checksum: 3e258ae02f4a5ddfbce10efc079c252c (MD5) Previous issue date: 1994 / Resumo: Neste trabalho, o potencial da técnica de difração múltipla (DM) de raios-X, para o estudo de heteroestruturas e substratos semicondutores, é explorado. A DM de três feixes (incidente, primário e secundário), com o feixe secundário paralelo à superfície, é a principal ferramenta para esta exploração. Nos heterosistemas com apenas uma camada depositada sobre o substrato, utiliza-se a ocorrência de dois tipos diferentes de reflexões híbridas, com as seqüências de espalhamento substrato-camada (SL) e camada-substrato (LS), para se desenvolver novos métodos de caracterização dos sistemas. A teoria de DM em cristais mosaicos é estendida, para levar em conta também a ocorrência de reflexões híbridas. Foi desenvolvido um programa que simula, amenos da intensidade, a posição e o perfil dos picos de DM esperados e os híbridos, e fornece informações sobre: a perfeição cristalina (largura mosaico) das redes camada e do substrato, a inclinação e a rotação relativa entre essas redes, e sobre a discordância de parâmetros de rede na direção paralela (ou densidade de deslocações) à interface. Amostras de GaAs/Si(001) com camadas de diferentes espessuras são analisadas. As reflexões híbridas SL são empregadas na análise das amostras com camadas espessas (600 a 2800nm), e as LS, na amostra com apenas uma fina camada (pré-camada de 5Onm). Da medida da híbrida LS mostra-se, que a densidade de deslocações e o estado de tensão (tração ou compressão) na camada fina e na espessa são diferentes. A adesão nas interfaces camada/pré-camada e pré-camada/substrato, também é investigada a partir das medidas de DM híbrida. A perfeição cristalina na superfície de semicondutores, em função do seu tratamento, é analisada a partir de um novo método, baseado no mapeamento bidimensional do perfil do pico DM. Na interpretação dos resultados, propõe-se um modelo de cristal quase perfeito, entre o idealmente imperfeito e o altamente perfeito, e observa-se que, o polimento químico-mecânico aplicado no acabamento da superfície de substratos de GaAs(001), aumenta a largura mosaico no plano da superfície. Para amostras de Ge(001), o método mostra, que após o polimento mecânico da superfície, o perfil do pico é semelhante ao simulado com modelo de cristal ideal mente imperfeito. Após polimento químico, o perfil obtido, só é explicado a partir do modelo de cristal quase perfeito / Abstract: In this work. the potential of the X-Ray Multiple Diffraction (MD) technique in studying the heterostructures and semiconductor substrates is investigated. The three-beam (incident, primary and secondary) MD with the secondary parallel to the surface. is the main tool for this investigation. The occurrence of the two types of hybrid reflections in heterostructures. involving the scattering sequences substrate-layer (SL) and layer-substrate (LS). is used to develop a new method of characterizing these structures. The MD theory in mosaic crystals is extended in order to take into account the hybrid reflections occurrence. A computer program to simulate the position and profile of the expected and hybrid MD peaks was developed and it provides informations on: the crystalline perfection (mosaic spread) of the layer and substrate lattices. the tilt and relative misorientation between these lattices and. on the lattice mismatch in the direction parallel (dislocation density) to the interface. GaAs/Si(001) samples with several thicknesses were analyzed. The SL hybrid reflections are used in the analysis of the thick layer samples (600 to 2800 nm) while the LS ones are used just to analyze thin buffer layers (50 nm). Different dislocation densities and stress states (tensile or compressive) in thin and thick layers can be obtained from the LS measurements. The adhesion in the interfaces layer/buffer and buffer/substrate is also investigated from the MD hybrid measurements. A new method based on the two-dimensional mapping of the MD peak profile was developed to assess the crystalline perfection on the semiconductor surface as a function of its finishing. A proposed quasi-perfect crystal model. between the ideally imperfect and the highly perfect crystal, appears in the light of the results. The method allows to observe that the mechanic-chemical polishing applied to the GaAs(001) substrate surface finishing increases the sample mosaic spread in the surface plane. It also shows that for mechanic polished Ge(001) samples. the peak profile is similar to the one simulated with the ideally imperfect crystal model. After the chemical polishing the quasi-perfect crystal model has to be used in order to explain the obtained profile / Doutorado / Física / Doutor em Ciências

Made available in DSpace on 2014-06-12T23:14:45Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo8680_1.pdf: 3538594 bytes, checksum: 135c65fff2714d72154490076b1d3a8c (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2009 / Para estabelecer características ou propriedades dos equipamentos utilizados em radiodiagnóstico, tais como câmaras de ionização e detectores semicondutores, laboratórios de calibração oferecem uma série de condições de irradiação bem definidas, comumente chamadas de qualidades de raios-X, que podem ser utilizadas em estudos de fenômenos físicos e aplicações médicas. Estas qualidades podem ser especificadas em termos de alguns parâmetros do feixe, quais sejam: (a) energia média do feixe de raios-X; (b) resolução espectral; (c) 1a e 2a Camadas Semi-Redutoras (CSR), e (d) filtração total. Qualidades de radiação padronizadas têm sido utilizadas em diversos campos da aplicação da radiação ionizante, exceto na área de radiologia odontológica, principalmente em aplicações na área médica e na Física com feixes de raios-X de equipamentos monofásicos com retificação de meia onda. Visando preencher essa lacuna, um equipamento de raios-X monofásico com alta tensão e corrente do tubo ajustáveis, denominado equipamento de raios-X de potencial variável, foi desenvolvido neste trabalho, com objetivo de definir qualidades de feixes de raios-X odontológicos para fins de ensaios e calibração. Com base nos critérios da Portaria 453 ANVISA/MS, testes de desempenho, tais como medida da tensão de pico, camada semi-redutora, radiação de fuga, tamanho e uniformidade de campo, foram realizados no sistema de raios-X monofásico de potencial variável. Espectros de raios-X, para os potenciais de 50, 60 e 70 kVp, foram obtidos por meio de um detector de CdTe da Amptek. Estes espectros foram comparados com os obtidos em dez equipamentos de raios-X odontológicos comerciais. Os resultados mostraram que o comportamento do equipamento de potencial variável é similar aos equipamentos comerciais. A partir deste estudo, as qualidades de feixes de raios-X foram caracterizadas e implantadas no equipamento monofásico de potencial variável. Os espectros das qualidades de raios-X implantadas foram utilizados como referência para determinação de novas qualidades de raios-X, caracterizadas para um equipamento de potencial constante. Alterações na filtração total e potenciais aplicados ao tubo de raios-X do equipamento de potencial constante possibilitaram aproximar os espectros obtidos com o equipamento de potencial constante aos espectros obtidos para o equipamento monofásico de potencial variável. Desta forma, conjuntos de qualidades de raios-X foram padronizados e implantados em dois laboratórios de raios-X: um com equipamento odontológico de potencial variável e outro com equipamento de potencial constante. Os feixes de raios-X de referência obtidos para estes equipamentos possibilitarão, dentre outras aplicações, realizar ensaios e calibrações para fins de estudos científicos e prestação de serviços

Orientador: Valdeci Pereira Mariano de Souza / Banca: Marcos de Abreu Avila / Banca: Ricardo Egydio de Carvalho / Resumo: Os condutores moleculares de Fabre-Bechgaard constituem sistemas de grande interesse para o estudo do efeito de correlação eletrônica em sólidos devido à forte interação eletrônica que apresentam. Tal fenômeno tem sido estudado para melhor entender os mecanismos de fases exóticas que emergem em sólidos com elétrons fortemente correlacionados, como a fase isolante de Mott, o ordenamento de carga e a supercondutividade. Neste trabalho serão apresentados resultados obtidos no grupo Solid State Physics do Departamento de Física da Unesp de Rio Claro, com ênfase nos sistemas de condutores moleculares e como a irradiação por raio-x afeta a fase de ordenamento de carga, através de medidas de constante dielétrica. Também será calculado o parâmetro de Grüneisen fonônico que é dado pela variação da frequência de vibração de um modo vibracional da molécula de interesse devido à variação do volume da célula unitária com a variação de temperatura / Abstract: The Fabre-Bechgaard molecular conductors is a system of great interest for the study of electron correlation in solids due to strong electronic interaction they present. Such phenomenon has been studied for better understanding of the mechanisms of the exotic phases that emerge in solids with strongly electrons correlation, the Mott insulating phase, charge ordering and superconductivity are examples of this exotic phases. In the frame of this Master Dissertation we present results obtained by the Solid State Physics group, from Physics department, Unesp - Rio Claro emphasizing the molecular conductors systems and how the x-ray irradiation affects the charge ordering phase, employing dielectrical constant measurements and also the calculation of the phononic Grüneisen parameter that is giving by de change in the frequency of the vibrational mode by the volume variation due to temperature changes / Mestre

O presente trabalho estuda a compactação do solo, do ponto de vista da mecânica do solo, isto é, medindo as deformações causadas por forças agindo neste. O equipamento utilizado é um tomógrafo computadorizado de primeira geração que fornece imagens, por transmissão de radiação, de seções transversais de amostras de solo (até aproximadamente 10 cm na configuração utilizada), com precisão de milímetros. Esta imagem é uma matriz de coeficientes de atenuação linear, os quais podem ser correlacionados com a densidade do solo através de uma calibração para cada solo. O trabalho se divide nos seguintes experimentos: a) experimentos básicos de calibração e resolução do equipamento; b) medidas de finas camadas de solo compactado; c) experimentos de transmissão de pressões no solo por implementos agrícolas; d) modelamento pressão-deformação em amostras de solo confinadas, com vários graus de umidade; e) levantamentos de perfis de densidade, com amostras retiradas numa trincheira, comparando com a técnica de penetrômetro. De um modo geral, os resultados evidenciaram um erro de medida da densidade e umidade entre 2 e 3% para uma dada imagem, com resolução espacial da imagem igual a 2 mm. No estudo de finas camadas de solo compactado, foi possível a quantificação de camadas compactadas maiores que 2 mm. Em experimentos de campo, após a passagem de um sulcador num Latossol Vermelho Escuro, para várias condições de densidade, umidade e peso do implemento, foram obtidos resultados desde praticamente nenhum aumento de densidade no perfil da amostra, até 0,08 g/cm3 da superfície de contato solo-implemento para baixo. No experimento com amostras coletadas numa trincheira foi obtida a caracterização de um perfil de densidade com resolução espacial igual a 2 mm, indicando existência de uma região compactada de 30 cm, com densidade de 1,3 a 1,5 g/cm3. Sondagens com o penetrômetro indicaram uma grande dependência deste com a umidade do solo. Sendo que para solo seco, o perfil do penetrômetro se assemelha muito com o perfil de densidade obtido com o TC. No estudo de modelamento pressão-deformação em amostras confinadas, obteve-se uma correlação linear da densidade com a distância da amostra, para uma carga 0,8 mPa, numa dada umidade. Por fim, conclui-se que a TC pode ser utilizada na maioria dos problemas de compactação do solo, com desempenho superior às técnicas tradicionais, tanto em problemas de modelamento pressão-deformação como em problemas de campo. / The soil compaction problem was studied using a first generation computed tomography scanner (CT). This apparatus gets images of soil cross sections samples, with resolution of a few millimeters. We performed the following laboratory and field experiments: a) Basic experiments of equipment calibrations and resolutions studies. b) Measurements of compacted soil thin layers. c) Measurements of soil compaction caused by agricultural tools. d) Stress-strain modelling in confined soil sample, with several moisture degree. e) Characterizations of soil bulk density profile with samples collected in a hole (trench), comparing with a cone penetrometer technique. The results showed errors in soil bulk density and moisture content around 2% and 3%, for an image with 2 mm of spatial resolution. In compacted soil thin layer studies, was possible identified layers grater than 2 mm. Experiments of compacted soil caused by agricultural tools provided results since zero up to 0.08 g/cm3 of soil bulk density increase, in the sample profile. In the experiment with samples collected in a trench, the results shown a compacted region of 30 cm between 1,3 to 1,5 g/cm3. Measurement with cone penetrometer showed a close dependence with soil moisture content. For dry soils, the cone penetrometer profile was very similar to the soil bulk density measured by CT. Stress-strain modelling studies with confined samples, provided an approximatly linear correlation between soil bulk density and sample length, for 0,8 MPa pressure, for a constant moisture content. Finally, we concluded that the CT can be used in the study of soil compaction problems, with better performance than be traditional techniques.

A técnica de análises PIXE (Particle Induced X-ray Emission) de alvos finos é rotineiramente usado no Instituto de Física da Universidade de São Paulo (USP) pelo Lamfi (Laboratório de Materiais e Feixes Iônicos) em análises quantitativas elementares. A calibração do arranjo experimental do Lamfi é realizada através da irradiação de filmes finos padrões evaporados, sendo o rendimento de produção de raios X ajustado a partir deprimeiros princípios. Em análises PIXE de alvos espessos (TTPIXE), a composição daparticular amostra introduz efeitos de perda de energia das partículas incidentes e autoabsorção dos raios X produzidos. Estes efeitos são inexistentes na análise PIXE de alvosfinos. Paradoxalmente há a necessidade de se conhecer a composição da amostra, paracomputar estes efeitos, numa análise elementar quantitativa de alvos espessos. Este trabalhopropõe a diluição de amostras sólidas numa matriz conhecida onde as características de perda de energia das partículas incidentes e auto absorção da radiação produzida estejam caracterizadas (exemplo: ácido bórico, grafite) e supostamente não sofram alterações devido à introdução da amostra (diluição). Para o cálculo do rendimento de produção de raios X em análises TTPIXE é proposto um fator de correção para alvos espessos, dependente exclusivamente da matriz diluidora, aplicado ao rendimento de produção de raios X de alvos finos. Este procedimento viabiliza a utilização da curva de resposta para análises de alvos finos, já calibrada, do arranjo. Utilizando os modelos mais aceitos para o poder de freamento para prótons incidentes, seções de choque de produção de raios X e coeficientes de absorção de radiação pela matéria, o software (Clara) foi desenvolvido para o cálculo do rendimento de produção de raios X em alvos espessos, bem como os fatores de correção para dado raio X e determinada matriz. Alvos espessos foram confeccionados a partir de amostra padrão de referência (SRM-IAEA356 Marine sediment) para verificar os valores calculados pelo Clara e da metodologia de análise proposta. Os valores experimentais encontram-se em concordância com os valores certificados para um coeficiente de intervalo de confiança de 95% considerando o novo limite de detecção imposto pela diluição. Um roteiro para preparação de alvos espessos a partir de amostras sólidas, bem como a descrição do arranjo experimental, estão inclusos. / Thin film PIXE (Particle Induced X-ray Emission) analysis is been routinely used in the Institute of Physics of the University of Sao Paulo (USP) for quantitative analysis of materials. The X-ray production yield of the PIXE-SP setup is calibrated with monoelementary evaporated thin film standards, and fitted with a first principles yield function. However, in thick target PIXE (TTPIXE) analysis, the particular sample composition needs to be known in advance to calculate the stopping power and the X-ray absorption coefficients. In this work, a matrix standardization is proposed, in which a powdered solid sample is diluted in a known light element matrix (like graphite, boric acid, etc.) whose energy loss and selfabsorption are known and supposed almost unchanged. Furthermore, a scheme is proposed where elementary TTPIXE yields are calculated applying a pre-determined thick target correction factor to the thin target PIXE yields. This procedure enables the use of the already calibrated thin film X-ray yields also for thick target analysis. Using the most accepted stopping power model, ionization cross-sections and X-ray attenuation coefficients, a software (Clara) was developed to calculate the elementary TTPIXE X-ray yields and the corresponding thick target correction factors, for a given and pre-determined matrix. The program also allows testing the addition of any contaminant to the primary matrix and to compute the corresponding change in the thick target PIXE X-ray yields. This option was used to calculate the effect of increasing sample mass in the light element matrix, on the calculated yields, the effect of small changes in target composition, and the quantitative limitations of the proposed scheme. Thick test targets were prepared with a standard reference material (SRM-IAEA356 Marine sediment) and used to verify the accuracy of Clara and of the proposed scheme. The experimental values of the sample composition agreed with the certified values for 95% confidence interval coefficient to the new detection limit imposed by dilution. A protocol for target preparation of solid samples using this technique as well as the description of the experimental setup, are included.

Neste trabalho, a formação da fase AlNbO4 no sistema (x Al2O3 + 1-x Nb2O5) foi estudada por técnicas de difração de raios X e microscopia eletrônica. 0; 0,15; 0,5; 2 e 4% m/m de Nb2O5 foram incorporados em Al2O3-α e sinterizados a 1400, 1500 e 1600°C durante 60 min a uma taxa de aquecimento de 2,5°C.min-1. Os sinterizados foram analisados por difração de raios X, tendo o ajuste dos picos de difração e as fases formadas quantificadas pelo Método de Rietveld. Os materiais produzidos também foram analisados por microscopia eletrônica de varredura tendo a composição química de pontos específicos da amostra analisada por espectroscopia de raios X por dispersão de energia. Mapas de raios X característicos e perfis de composição química microestrutural também foram analisados por espectroscopia por dispersão de comprimento de onda através de microssonda eletrônica. Detalhes da microestrutura foram escolhidos para uma investigação mais aprofundada e removidos da microestrutura original por meio de feixe de íons localizados e analisados por microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução. Os resultados mostraram que uma fase de origem não identificada se formou a partir da adição de 0,15% m/m de Nb2O5 em Al2O3-α e que a fase estável do sistema, AlNbO4 foi verificada por difração de raios X a partir de 0,5% m/m de Nb2O5 Também se verificou que todo o Nb2O5 foi consumido durante a sinterização das amostras. Os ajustes dos picos de difração pelo Método de Rietveld permitiram concluir que não existem distorções significativas na rede cristalina da Al2O3-α e que nenhum vestígio de solubilidade do Nb na Al2O3-α foi observado. O AlNbO4 pôde ser quantificado pelo Método de Rietveld apenas para as amostras contendo 2 e 4% m/m de Nb2O5, excluindo-se do refinamento os picos da fase de origem não identificada. As análises por microscopia eletrônica de varredura mostram que com o aumento do teor de Nb2O5 incorporado há um aumento de fase intergranular no sinterizado. Mostra, também, que o Nb2O5 atua como agente de sinterização da Al2O3-α favorecendo o aumento de seus grãos e de sua densificação. A análise por microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução mostrou que a região de interesse e a região de interface possuem orientações cristalográficas distintas. O padrão de difração de elétrons desta região mostrou que a mesma possui estrutura monocristalina e está associada à fase AlNbO4. Mostrou, ainda, que esta região monocristalina está em uma matriz com orientação distinta e que nesta orientação puderam ser verificadas distâncias interplanares correspondentes às distâncias interplanares dos picos de origem não identificada. / In this work, the AlNbO4 phase formation in the system (x Al2O3 + 1-x Nb2O5) was studied by X-ray diffraction and electron microscopy techniques. 0; 0.15; 0.5; 2 and 4 Nb2O5 wt% were added in α-Al2O3 and sintered at 1400, 1500 and 1600°C for 60 min using a heating rate of 2.5°C.min-1. The sintered samples were analyzed by X-ray diffraction, with the adjustment of the diffraction peaks and the formed phases quantified by Rietveld Method. The samples were also analyzed by scanning electron microscopy and the chemical composition of specific points of the sample analyzed by energy dispersive X-ray spectroscopy. Characteristic X-ray maps and microstructural chemical composition profiles were analyzed by wavelength dispersion spectroscopy through an electron microprobe. Details of the microstructure were chosen for further investigation and removed from the original microstructure by focused ion beam system and analyzed by high resolution transmission electron microscopy. The results showed that an unidentified phase was formed when 0.15 Nb2O5 wt% were added in α-Al2O3 and that the stable phase of the system, AlNbO4 was verified by X-ray diffraction after the addition of 0.5 Nb2O5 wt% It was also found that all Nb2O5 was consumed during the sintering of the samples. Adjustments of the diffraction peaks by Rietveld Method allowed to conclude that no significant distortions in the α-Al2O3 crystalline lattice were observed and that no trace of Nb solubility in α-Al2O3 was verified. AlNbO4 could be quantified by Rietveld Method only for samples containing 2 and 4 Nb2O5 wt%, after excluding the peaks of the unidentified phase. The scanning electron microscopy analysis shows that the increase of the incorporated Nb2O5 content increases the intergranular phase in the sintered samples. It also shows that Nb2O5 acts as a sintering agent for α-Al2O3 favoring the increase of its grains and its densification. High resolution transmission electron microscopy showed that the interest region and the interface region have different crystallographic orientations. The electron diffraction pattern of this region showed a monocrystalline structure and it was associated to the AlNbO4 phase. It also showed that the monocrystalline region is in a different orientation matrix and in this orientation, interplanar distances corresponding to the interplanar distances of the unidentified peaks could be verified.

Apesar do câncer de mama ser um câncer com diagnóstico precoce relativamente fácil e possuir tratamento adequado, o câncer de mama possui taxas de mortalidade muito elevadas no Brasil. Isso deve-se provavelmente ao fato da doença ser diagnosticada somente em estágios avançados, mas também pela má utilização das informações forneci das pelo exame mamográfico por parte dos médicos. Existem muitos parâmetros a serem considerados para avaliar a qualidade de uma imagem mamográfica. Entre esses parâmetros estão contraste, resolução espacial, relação sinal/ruído, eficiência da dose aplicada, dentre outros. Mesmo com a melhoria da qualidade dos exames radiográficos, muitas estruturas, como as pequenas microcalcificações, nem sempre são identificadas pelos radiologistas nas imagens. Nosso objetivo é fazer uma análise numérica de algumas mamografias digitais, buscando determinar as resoluções espaciais e em intensidade, estudando o ruído e sua distribuição. Com isso, pudemos determinar os níveis de detecção, quantificando a probabilidade de ser um ruído estatístico ou uma alteração na densidade da mama, sendo esse o primeiro passo para a detecção precoce de microcalcificações. No nosso trabalho foi possível estudar as menores microcalcificações do simulador mamográrico, de 0,18 mm de diâmetro com probabilidades de serem devido a ruído menores que 1/1000. / Even though breast cancer is a cancer with relatively easy early diagnosis and has an appropriate treatment, it has high mortality rates in Brazil. This is probably because the disease is diagnosed only in advanced stages, but also because of lack of use of the whole information contained in the mammography by physicians. There are many parameters to be considered in assessing the quality of a mammographic image. Among these parameters are contrast, spatial resolution,the signal to noise ratio, efficiency of the applied dose, and others. Even with the improvement of the quality of radiographs, many structures, such as small microcalcificatiom;, are not always identified by radiologists in the images. Our goal is to make a statistical analysis of a few digital mammograms, determining the spatial and intensity resolutions, studying the noise and its distribution. With this, we could determine levels of detection, quantifying the probability of any point being a statistical noise or a change in breast density, which is the first step towards early detection of microcalcifications. In our work it was possible to study the smallest microcalcifications of the simulator, at least 0.18 mm in diameter, with false alarm probability smaller than 1/1000.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:46Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-04-26Bitstream added on 2014-06-13T20:46:55Z : No. of bitstreams: 1 felix_aa_dr_bauru.pdf: 2060011 bytes, checksum: 4a5c68d1fc6a532384cd2520a68edde4 (MD5) / Neste trabalho pastilhas cerâmicas de CaCu3Ti4O12 (CCTO) foram produzidas pelo método de reação por estado sólido onde estudos por difração de raios-X mostraram que as amostras policristalinas são monofásicas dependendo da pressão parcial de oxigênio. Estudos por microscopia eletrônica de varredura e fotoluminiscência indicam que o processo de crescimento de grão e densificação das amostras e a formação de vacâncias de oxigênio estão diretamente relacionados a concentração de oxigênio durante o processo de sinterização. As amostras foram caracterizadas por medidas elétricas dc em função da temperatura, que associada a teoria de semicondutores, provaram que as barreiras de potencial no CCTO são mais influenciadas pela temperatura do que pelo campo elétrico, ou seja, são barreiras do tipo Schottky. Um modelo de barreira e os mecanismos de formação foram propostos para descrever a formação da barreira de potencial no CCTO. Medidas de corrente-tensão cíclicas mostraram que o efeito de comutação resistiva no CCTO está diretamente relacionado a efeitos de contorno de grão e efeito Joule. As propriedades de transporte elétrico em filmes finos de CCTO foram investigadas para os efeitos de comutação resistiva, retificação elétrica e aplicação em sensores de gás. Filmes monofásicos foram produzidos pelo Método dos Precursores Poliméricos (MPP) em diferentes tipos de substratos. Filmes produzidos em substratos de LNO/Si apresentam curvas de corrente-tensão simétricas, indicando contatos ôhmicos, enquanto os filmes depositados sobre substratos de Pt/Si têm um comportamento altamente assimétrico nestas curvas, o qual está relacionada com a formação de um junção metal-semicondutor na interface CCTO/Pt. Os resultados indicam que a formação deste tipo de contato reforça o efeito de comutação resistiva neste material... / CaCu3Ti4O12 (CCTO) pellets were produced by solid state reaction method and X-ray diffractograms showed that single phase polycrystalline samples were obtained. Studies by scanning electron microscopy and photoluminescence indicate that the process of growth and densification of the samples and formation of oxygen vacancies, respectively, are directly related to oxygen concentration during sinterization process. The samples were electrically characterized by dc measurements a function of temperature, which associated to semiconductor theory, showed that CCTO barriers are more influenced by temperature than by electric filed, i.e., Schottky barriers. A model and the mechanism for barrier formation have been proposed to describe the CCTO potential barrier. Electric transport properties of CaCu3Ti4O12 (CCTO) thin films were investigated for resistive switching, rectifying and gas sensor applications. Single phase CCTO thin films were produced by Polymeric Precursor Method (PPM) on different substrates. Cyclic current-voltage measurements showed that resistive switching effects in CCTO is directly related to the grain boundary and Joule effects. Films produced on LNO/Si substrates have symmetrical non-ohmic current voltage characteristics, forming ohmic contact, while films deposited on Pt/Si substrates have a highly asymmetrical non-ohmic behavior which is related to a metal-semiconductor (MS) junction formed at the CCTO/Pt interface. Results confirm that CCTO has a resistive switching response which is enhanced by Schottky contacts. Sensor response tests revealed that CCTO films are sensitive to oxygen gas and exhibit n-type conductivity. These results demonstrate the versatility of CCTO thin film prepared by the PPM method for gas atmosphere or bias dependent resistance applications depending n filme configuration

Made available in DSpace on 2015-03-03T11:52:49Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-08-15Bitstream added on 2015-03-03T12:07:00Z : No. of bitstreams: 1 000808295.pdf: 1454675 bytes, checksum: dfd00c1da776e021a570aaa2c9380541 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Filmes de óxido de cobalto apresentam interesses para aplicações em catálise, sensores de gás e para estudos do efeito de exchange bias em multicamadas de CoO/Co/CoO. Neste trabalho, filmes de óxido de cobalto foram depositados usando a técnica de DC sputtering, nas potências 80,120 e 240W. A superfície dos filmes preparados a potências menores não apresentaram trincas. Medidas de difração de raios X indicaram a presença da fase Co3O4 nas deposições de 80 e 120 W. Para deposição com 240 W, observa-se apenas a presença da fase CoO. Os espectros de espalhamento Raman dos filmes apresentaram bandas referentes aos modos do Co3O4 para todas as amostras crescidas, já a análise de transmitância no infravermelho apresentou bandas de absorção relacionadas à fase CO3O4 nos filmes depositados com baixa potência, e uma mistura de bandas do CoO e Co3O4 na deposição a 240 W. O espectro de transmitância no UV/VIS/NIR apresentou absorções relacionadas a transições eletrônicas do óxido de cobalto em em 0,8,0,9,1,7 e 3eV na amostra crescida em 80 W. Com o objetivo de criar camadas nanométricas de cobalto puro, intercaladas com filmes de óxido de cobalto, foram depositados filmes nos quais o fluxo de oxigênio foi interrompido. A potência utilizada foi 120 W e os tempos de interrupção foram 120 e 12s. Imagens de microscopia eletrônica de varredura indicaram que não houve rachaduras na superfície dos filmes e medidas na seção transversal das amostras indicaram formaram das camadas metálicas no interior do filme depositado com interrupção de oxigênio por 120s. Análise de difração de raios X das multicamadas mostrou um favorecimento da fase CoO em relaçãoao tetraóxido, porém o espectro Raman dos filmes apresentaram picos claros da fase Co3O4. Utilizando uma simulação computacional baseada no método de Monte Carlo (Stopping and Range of lons in Matter-SRIM) estimou-se a energia com que os átomos e íons... / Cobalt oxide films have interest for application in catalysis, gas sensors, and for studies of the exchange bias effect in CoO/Co/CoO multilayers. In this work, cobalt oxide films were deposited using DC sputtering technique. The deposition powers tested were 80,120 and 240 W. The surfaces of the films prepared at 240 W have cracked, while films prepared at lower powers showed no cracks. X-ray diffraction measurements indicated that films prepared at lower powers are deminated by the Co3O4 with spinel strucuture while at higher powers the CoO rocksalt phase is favored. Raman scattering measurements of the films showed bands related to Co3O4 spinel modes for all samples, while the infrared transmittance analysis showed absorption bands related to the Co3O4 phase on films deposited at low power and a mixture of CoO and Co3O4 bands deposition to 240 W. In the UV/VIS/NIR spectrum, absorption bands related to electronic transitions of cobalt oxide at 0.8, 0.9, 1.7 and 3 eV were observed in the sample grown at 80 W. Aiming to create nanometric layers of pure cobalt interspersed cobalt oxide films, depositions in which the oxygen flow was periodically stopped were made. In these experiments, the power was kept at 120W and interrupetion periods of 120 and 12 s were used. Scanning electron microscopy image indicated that there were no cracks on the surfaces of the films and cross section measurements idicated the formation of metal layers inside the film deposited with interruption of oxygen for 120 s. Analysis of X-ray diffraction of multilayers showed a favoring of the CoO phase, but the Raman spectra of the films showed clear peaks of Co3O4 phase. Using a computer simulation based on the Monte Carlo method (Stopping and Range of Ions in Matter, SRIM) the energies of the atoms and ions that reach the substrate were estimated. The estimations were performed when deposition is taken with outputs of 120 and 240 W. An increase of the average...

Esse trabalho de pesquisa está relacionado ao processo de obtenção de nova metodologia analítica para quantificar silício em poliolefinas utilizando o mesmo tipo de catalisador Ziegler-Natta e aditivação característica para cada resina comercial. As poliolefinas obtidas possuem propriedades mecânicas diferenciadas com aplicação em vários segmentos da indústria. Inicialmente foram testadas amostras de poliolefinas de diversos grades, polipropileno homopolímero e copolímeros heterofásico, PEAD, PEBD e PELBD, com teores de sílica variados e produzidos em planta industrial, a fim de caracterizar suas propriedades. Como os resultados obtidos em XRF eram diferentes por gravimetria em matriz de polietileno linear, se fez necessário avaliar todas as propriedades dos materiais em estudo. Essas foram caracterizadas por índice de fluidez, densidade, GPC, DSC, solúveis em xileno, Crystaf, XRF, teor de sílica por gravimetria. Assim para validação da metodologia de XRF ainda foram produzidos e caracterizados padrões com matrizes de polipropileno e polietileno linear de baixa densidade de utilizando aditivação característica de cada formulação industrial. Esses foram caracterizados por XRF e teor de sílica por gravimetria (método com uso de ácido fluorídrico). A confecção de curvas de calibração com matrizes diferentes, no caso polipropileno e polietileno linear, mostrou que podemos utilizar XRF como metodologia de análise quantitativa, porém é necessário conhecer o tipo de matriz polimérica em uso. / The aim of this work was to develop a new analytical method for determining silicon content in polyolefins using the same kind of Ziegler-Natta catalyst and maintaining the additive of each commercial resin. The unusual mechanical properties of the resulted polyolefin allow its application in many industrial fields. Initially, physicochemical properties of several types of industrial polyolefins, homopolymer polypropylene, and heterophasic copolymers, HDPE, LLDPE, and LDPE, varying silica content, were characterized. However, it was necessary to evaluate all the properties of the materials under study due to a difference the between XRF results and the gravimetry in linear polyethylene matrix. These materials were also characterized by a melt index, density, GPC, DSC, xylene solubles, Crystaf, XRF, and silica content by gravimetric analysis. To validate the XRF-based methodology, standards with matrices of polypropylene and linear low density polyethylene were further made using the additive of each industrial formulation and characterized by several techniques. These samples were characterized by XRF, and their silica content was determined by a gravimetric method (using hydrofluoric acid). The preparation of calibration curves varying matrices, in polypropylene and linear polyethylene, showed that XRF can be used as a quantitative analysis technique. However it is necessary to know the type of polymer matrix in use.