Made available in DSpace on 2014-10-09T12:26:44Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:15Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O hidrogênio vem sendo muito utilizado como agente pulverizador de ligas à base de terras raras e metais de transição devido à sua taxa de difusão ser extremamente alta mesmo em baixas temperaturas. Tais materiais são utilizados em dispositivos de estocagem de hidrogênio, geração de eletricidade ou de campos magnéticos, que são produzidos através de um processo cuja primeira etapa é a transformação das ligas em um pó fino através de moagem. Além destas, o hidrogênio também está sendo utilizado para a obtenção de ligas à base de titânio nióbio zircônio para sua pulverização. Para a fabricação destas ligas a metalurgia do pó é utilizada, pois com ela é possível obter como resultado peças com superfície porosa, requisito para sua aplicação como biomateriais. Outras vantagens da utilização da metalurgia do pó na fabricação dessas ligas são melhor acabamento superficial e melhor homogeneidade microestrutural. Neste trabalho foram preparadas amostras na composição Ti-13Nb-13Zr. A hidrogenação foi realizada a 700°C, 600°C e a 500°C para o titânio, nióbio e zircônio, respectivamente. Após a hidrogenação, foram realizadas moagens em moinho do tipo planetário de alta energia utilizando velocidade de 200rpm durante 90 minutos, e moinho convencional de bolas durante 30h. As amostras foram prensadas em prensa uniaxial e em seguida em prensa isostática e então sinterizadas a 1150°C com tempo de patamar de 7 a 13h. As amostras foram caracterizadas microestruturalmente por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS) e difração de raios X. As propriedades estruturais e mecânicas determinadas foram de densidade, microdureza e módulo de elasticidade. A amostra sinterizada a 1150°C por 7h, hidrogenada com pressão de 10.000 mbar e produzida por moagem em moinho planetário de alta energia apresentou melhores propriedades mecânicas e boa homogeneidade microestrutural, obtendo a composição final da liga Ti-13Nb- 13Zr. / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:41:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:09:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 04673.pdf: 4338286 bytes, checksum: 9b40b59ddc2764691461410ae0194329 (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2014-11-10T12:24:02Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-11-10T12:24:02Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O galato de lantânio contendo substituições parciais de estrôncio e magnésio (La1-xSrxGa1-yMgyO3-δ) apresenta estrutura tipo perovsquita e alta condutividade para íons de oxigênio. Outras características desta cerâmica são o extenso domínio eletrolítico e a baixa condutividade eletrônica. É um material promissor para uso como eletrólito sólido em células a combustível de óxido sólido que operam em temperaturas intermediárias, devido sua alta condutividade iônica e estabilidade em uma ampla faixa de pressão parcial de oxigênio. Neste trabalho, a composição La0,9Sr0,1Ga0,8Mg0,2O3-δ foi preparada pelo método convencional de mistura de óxidos a partir de diferentes rotas e pelo método de complexação de cátions. As amostras foram consolidadas pelo método convencional de sinterização e por sinterização rápida. Pelo método de mistura de óxidos foi possível obter a fase ortorrômbica do LSGM, mas não foi possível eliminar as fases SrLaGaO4, La4Ga2O9 e SrLaGa3O7, independente das condições de sinterização utilizadas. Precipitados de óxido de magnésio foram observados nas amostras preparadas pelos dois métodos de síntese empregados identificados apenas por microscopia eletrônica de varredura. As densidades obtidas foram superiores a 97% da densidade teórica em amostras sinterizadas a 1450 °C/4 h, para os materiais preparados por mistura de óxidos. Amostras preparadas por método de complexação de cátions e aquelas consolidadas por sinterização rápida apresentaram menores valores de densidade. Grãos de tamanhos micrométricos foram obtidos para os dois métodos de sinterização. Amostras calcinadas a 1250°C apresentaram maiores densidades e maiores valores de condutividade iônica dos grãos e dos contornos de grãos, quando comparadas com as demais amostras. / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Orientador: Leandro Russovski Tessler / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-09T11:11:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Bizuti_AriathemisMoreno_M.pdf: 8322758 bytes, checksum: 95ead73c1f59350e6aba71e4b5ca5ff4 (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: Silício amorfo hidrogenado (a-Si:H) é um material amplamente usado na indústria microeletrônica. Ele é normalmente preparado a partir da decomposição do silano (SiH4). A diluição do silano em hidrogênio (H2) resulta em a-Si:H com propriedades eletrônicas superiores devido ao ataque químico preferencial às ligações mal-formadas. Níveis elevados de diluição resultam na formação de silício microcristalino (µc-Si). O objetivo deste trabalho é estudar o ordenamento da vizinhança química do silício através da transição a-Si:H ® µc-Si por espectroscopia de absorção de raios-X (XAS). Como a maior parte da desordem em a-Si:H manifesta-se na forma de variações nos ângulos de ligação, é necessário estudar o regime de espalhamento múltiplo (XANES), que corresponde às primeiras dezenas de energia (eV) acima da borda de absorção. Filmes finos de silício próximo à transição amorfo-microcristalino foram preparadas por HWCVD a partir de SiH4 diluido em H2. Nas condições utilizadas, a nucleação de µc-Si ocorre a partir de uma espessura crítica de aproximadamente 100 nm. Depositando-se amostras em forma de cunha é possível obter uma superfície de a-Si:H de um lado da amostra e de µc-Si do outro. Também foram investigadas amostras preparadas por PECVD em condições próximas à formação de pó no reator (chamadas de silício polimorfo, ou seja, entre amorfo e policristalino). Em princípio elas poderiam ter uma estrutura local mais ordenada / Abstract: Hydrogenated amorphous silicon (a-Si:H) is a material very used in the microelectronics industry. It is usually prepared starting from the decomposition of the silane (SiH4). Hydrogen dilution of the silane source gas is used to grow a-Si:H with superior electronics properties due to the preferential chemical attack to the bad formed bonding. High hydrogen levels induce the growth of microcrystalline silicon (µc-Si). The objective this work is study the order of the chemical neighborhood of the silicon through the transition a-Si:H ® µc-Si for x-ray-absorption Spectroscopy (XAS). As most of the disorder in the a-Si:H shows in the form of bonding angles variation, it is necessary to study the multiple scattering regime (XANES), that corresponds to the first dozens of energy (eV) above the absorption edge. Thin silicon films close the transition amorphous-microcrystalline was prepared for hot-wire chemical vapor deposition (HWCVD). For these conditions, the nucleation of the µc-Si oc-curs at a critical thickness of approximately 100 nm. Deposited the samples in the wedge form, it is possible to get a-Si:H surface in the one side and µc-Si in the other side. Also prepared samples were investigated for PECVD in close conditions to the powder formation in the reactor (calls of silicon polymorphous, a silicon sample between amorphous and polycrystalline) with the local order structure / Mestrado / Física da Matéria Condensada / Mestre em Física

Neste trabalho foi medido o alargamento Doppler de uma aniquilação elétron pósitron com o uso de um filtro angular. O Filtro angular reduz, substancialmente, a detecção de fótons provenientes de aniquilações de elétrons com baixo momento, enfatizando, desta forma, a contribuição de aniquilações com elétrons fortemente ligados. Foram medidos os espectros de coincidência para os ângulos de corte de 0,28°, 0,42° e 1.2°. Os resultados obtidos mostram que, conforme se aumenta o ângulo de corte, há uma redução das aniquilações com elétrons de valência em proporção muito maior do que para elétrons fortemente ligados. Foi determinada a transmissibilidade do filtro em função do ângulo entre as direções de emissão dos gamas, levando em conta todos os elementos do arranjo experimental para cada ângulo crítico, assim como a distribuição espacial da atividade da fonte radioativa. Um modelo simples foi utilizado para estimar teoricamente a dependência da dispersão da energia em função do ângulo de corte. Este modelo permitiu calcular o alargamento Doppler da radiação de aniquilação elétron pósitron. Os resultados obtidos mostram um bom acordo com os dados experimentais. Geralmente, estudos de aniquilação de pósitrons com elétrons fortemente ligados dependem de uma modelagem detalhada do espectro de coincidência, ou da medida dos fótons provenientes da aniquilação em coincidência com elétrons Auger. O filtro angular, desenvolvido neste trabalho se coloca como uma boa alternativa a estes métodos. / This work reports the measurement of the Doppler broadening of the electron-positron annihilation radiation using an angular filter. The angular filter substantially reduces the number of detected gamma-rays from positron annihilation with low momentum electrons, therefore emphasizing the contribution of bound electron. Four coincidence measurements of the emitted gamma-rays were done with arrangements corresponding to critical angles of 0.28°, 0.42°, 1.2°. The obtained results show that the relative intensity of annihilation with valence electrons decreases as the critical angle increases. The filter transmissibility as a function of the angle between the two gamma-rays emission directions was determined taking into account all the elements of the experimental arrangement for every critical angle as well as the spatial distribution of the source activity. A simple model was used to theoretically estimate the dependence of the energy dispersion on the critical angle. The model allows us to calculate the Doppler broadening of the electron-positron annihilation radiation, and the obtained results show good agreement with the experimental data. Usually, the study of positrons annihilation with inner electrons requires good detectors\' energy resolution and depends on either sophisticated modeling and statistical analysis of the coincidence spectra or the measurement of the annihilation gamma-rays in coincidence with Auger electrons. The use of the angular filter developed in this work is a good alternative to those procedures.

Medidas de correlação angular perturbada diferencial no tempo - TDPAC - foram efetuadas com um sistema de detetores de HPGe com o objetivo de ampliar o conjunto de nuclídeos utilizáveis como sondas de prova de campo magnético e de gradiente de campo elétrico na matéria. A análise dos espectros obtidos considera a convolução angular de ordem superior a dois, o que está fora do escopo do procedimento convencional quando se utiliza o arranjo experimental padrão. O algoritmo é baseado no método dos mínimos quadrados e considera rigorosamente as incertezas estatísticas dos dados. O programa de cálculo implementado é orientado a objetos, que representam as estruturas matemáticas envolvidas na redução dos dados pelo método dos mínimos quadrados e os sistemas físicos característicos do experimento. Os detetores semicondutores mostraram-se inadequados ao estudo de materiais por TDPAC nas condições experimentais disponíveis. O método de análise proposto aqui foi aplicado à redução dos espectros obtidos em outros laboratórios, que utilizam cintiladores rápidos, resultando na determinação de parâmetros associados à estrutura cristalina para os quais a análise convencional não é sensível, em particulas dos coeficientes de atenuação temporal da correlação para cada uma das freqüências de oscilação. Esta metodologia permite calcular corretamente as incertezas nos parâmetros, notadamente nas frações de ocupação de diferentes sítios pela sonda de prova. / Time dependent perturbed angular correlation TDPAC measurements were performed with a HPGe detector array aiming to increase the set of nuclides usable as magnetic field and electric field gradient probes in matter. The analysis of the obtained spectra takes into account the convolution of the perturbation function with the detector time response and angular correlation coefficients of order greater than two, which is not in scope of the conventional procedure. The algorithm is based on the least-squares method and considers rigorously the data statistical uncertainties. The implanted computer code is built on objects representing the mathematical entities used in data reduction by the least-squares method and the physical components of the experiment. The semiconductor detectors were found unsuitable for material study through TDPAC in the available experimental conditions. The analysis method proposed here was applied to the reduction of spectra obtained by other Laboratories that use fast scintillators, giving crystalline structure related parameters which cannot be determined in the conventional analysis, particularly correlation time attenuation parameters for each oscillation frequency. The uncertainties in the fitted parameters are correctly calculated by this method notably in the site probe occupation fractions.

Environmental gamma-ray spectroscopy provides a powerful tool that can be used in environmental monitoring given that it offers a compromise between measurement time and accuracy allowing for large areas to be surveyed quickly and relatively inexpensively. Depending on monitoring objectives, spectral information can then be analysed in real-time or post survey to characterise contamination and identify potential anomalies. Smaller volume detectors are of particular worth to environmental surveys as they can be operated in the most demanding environments. However, difficulties are encountered in the selection of an appropriate detector that is robust enough for environmental surveying yet still provides a high quality signal. Furthermore, shortcomings remain with methods employed for robust spectral processing since a number of complexities need to be overcome including: the non-linearity in detector response with source burial depth, large counting uncertainties, accounting for the heterogeneity in the natural background and unreliable methods for detector calibration. This thesis aimed to investigate the application of machine learning algorithms to environmental gamma-ray spectroscopy data to identify changes in spectral shape within large Monte Carlo calibration libraries to estimate source characteristics for unseen field results. Additionally, a 71 × 71 mm lanthanum bromide detector was tested alongside a conventional 71 × 71 mm sodium iodide to assess whether its higher energy efficiency and resolution could make it more reliable in handheld surveys. The research presented in this thesis demonstrates that machine learning algorithms could be successfully applied to noisy spectra to produce valuable source estimates. Of note, were the novel characterisation estimates made on borehole and handheld detector measurements taken from land historically contaminated with 226Ra. Through a novel combination of noise suppression and neural networks the burial depth, activity and source extent of contamination was estimated and mapped. Furthermore, it was demonstrated that Machine Learning techniques could be operated in real-time to identify hazardous 226Ra containing hot particles with much greater confidence than current deterministic approaches such as the gross counting algorithm. It was concluded that remediation of 226Ra contaminated legacy sites could be greatly improved using the methods described in this thesis. Finally, Neural Networks were also applied to estimate the activity distribution of 137Cs, derived from the nuclear industry, in an estuarine environment. Findings demonstrated the method to be theoretically sound, but practically inconclusive, given that much of the contamination at the site was buried beyond the detection limits of the method. It was generally concluded that the noise posed by intrinsic counts in the 71 × 71 mm lanthanum bromide was too substantial to make any significant improvements over a comparable sodium iodide in contamination characterisation using 1 second counts.

Des calculs théoriques utilisant la méthode de champ moyen ont suggérée l'existence des formes du noyau avec la symétrie tétraédrique et/ou octraédrique dans la région des terres rares au voisinage des noyaux 156Gd et 160Yb. Dans les noyaux avec une symétrie tétraédrique pure, des transitions intra-bande E2 à bas spin dans des bandes de parité négative disparaissent ou sont très faibles. Ce travail est dédié à une recherche expérimentale de la symétrie tétraédrique dans le noyau 156Gd. Une expérience a été faite à Jyväskylä avec le multi-détecteur JUROGAM, sur la réaction de fusion - évaporation 154Sm(, 2n)156Gd. L'analyse des données, a établi les rapports d'embranchement de deux bandes de parité négative et a permis, par distribution angulaire, de connaître la nature d'une nouvelle transition. Les rapports d'embranchement obtenus sont comparables avec ceux des expériences précédentes et quelques limites supérieures ont été déterminées. L'absence de transitions à bas spin (I$^{pi}<9$) dans la bande de parité négative à spin impair a été confirmée. Ces résultats ont renforcé l'hypothèse d'une symétrie tétraédrique dans le noyau 156Gd. La spectroscopie gamma est l'outil majeure utilisé dans ce travail. Les principes ainsi qu'une étude de simulation réaliste sont détaillés dans ce manuscrit. La simulation avec des événements réalistes a été faite pour comparer la fonction de réponse de deux types de multidétecteurs EUROBALL et AGATA. Les résultats montrent que sous certain conditions la phase démonstrateur d'AGATA peut être utilisée pour la recherche d'événements rares. / Theoretical calculations using realistic mean-eld method suggest the existence of nuclear shapes with tetrahedral and/or octahedral symmetries in some rare earth nuclei around 156Gd and 160Yb. In nuclei with exact tetrahedral symmetry, the E2 intra-band transitions are predicted to vanish completely or to be very weak. This work is devoted to an experimental research of the tetrahedral symmetry in the nucleus 156Gd. An experiment has been carried out with the JUROGAM - rays detector at Jyväskylä by using the fusion - evaporation reaction 154Sm(, 2n)156Gd. In analysis, the branching ratios of two parity negative bands were determined, the angular distribution has been analyzed to determine the nature of one inter-band transition between these two bands. The transitions strength ratios determined are of the same order of magnitude as previous experiments, and some upper limits have been established for the lowest spin. The missing of the E2 transitions below the (I$^{pi}<9$)states in the odd spin parity negative band were conrmed. The results of this work reinforced the hypothesis of the tetrahedral symmetry in the nucleus 156Gd. -ray spectroscopy is the major tool used for this work. Detection principles and -ray simulations are detailed in the document. The simulation, based on realistic events, has been realised to compare the response function of two multidetectors EUROBALL and AGATA. The results show that under certain conditions the rst phase of AGATA (demonstrator) is also a tool to search for rare events

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