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Comparación de corrección teórica de efecto matriz, análisis de interferencias y corrección por compensación para equipos portátiles de fluorescencia de rayos x en minerales y suelos

Bazaes Casanova, Aliosha Andro W. January 2013 (has links)
Memoria para optar al título profesional de Químico / La determinación de metales pesados en suelos y sedimentos puede presentar dificultad, debido a la alta complejidad que puede tener la matriz. La presencia de materia orgánica, la cual tiende a interferir en las medidas instrumentales, así como la tipología del terreno hacen necesaria la utilización de técnicas de extracción las cuales consumen solventes y tiempo, además de aumentar el número de pasos antes de la medición, lo cual deja el análisis expuesto a la posibilidad de aumentar el error y, por tanto, obtener valores de baja confiabilidad. Es en este esquema, en el que el uso de métodos tales como la fluorescencia inducida por rayos X (FRX), presenta un avance considerable. La escasa o nula preparación de la muestra y la rapidez del análisis complementado con la aparición de equipos de FRX portátiles (pFRX) que permiten el mismo tipo de medición, en terreno, ha posicionado a este método como poderoso en la Química Analítica, tanto en el ámbito comercial como medioambiental. Sin embargo esta técnica, presenta una gran complicación ya que su uso es principalmente semicuantitativo, con una alta presencia de interferencias que ponen en duda su utilización como una metodología determinante, dentro del amplio espectro de métodos utilizables. Es en este aspecto que la utilización de correcciones teóricas de efecto matriz y el uso de coeficientes de influencia, tiene un gran impacto sobre su utilización. La corrección por parámetros fundamentales (FP), normalización Compton y métodos de compensación, son los más utilizados para obtener análisis cuantitativos y confiables, no obstante, estas correcciones teóricas, salvo la utilización de métodos de compensación, dependen netamente del fabricante del equipo, variando de un proveedor a otro y siendo muchas veces parámetros inamovibles de los cuales se entrega poca información. Considerando como hipótesis de estudio, que las correcciones teóricas de efecto matriz de fábrica que traen los equipos, pueden presentar divergencias que afectan las mediciones. ,Se realizó la comparación de un equipo de pFRX Bruker, modelo S1 TURBOSD con otro equipo de pFRX Olympus, modelo Innov-X X-5000, ambos con sus correcciones de efecto matriz de fábrica, para 7 elementos en un amplio rango de concentraciones, la búsqueda de interferencias y sus posibles razones y correcciones por compensación para ambos equipos, de manera de observar si mediante este tipo de corrección se puede lograr una mejor calidad de las mediciones / Heavy metals determination in soils and sediments, may have difficulty due to the high complexity of the matrix may have. The presence of organic matter, which tends to interfere with instrumental measurements, as well as the type of terrain, make it necessary the use of extraction techniques which require solvents and time, well as increasing the number of steps before the measurement, leaving the analysis set out to the possibility of increasing the error, and thus obtain low reliability valueseIn this scheme is that the use of methods such as X-ray fluorescence (XRF) presents a considerable advance. The little or no sample preparation and speed coupled with the emergence of portable equipment (pXRF) that allow the same type of measurement in field, has positioned this as a powerful technique in analytical chemistry, both commercially and environmentally. However, this technique presents a major complication because their use is mainly semiquantitative, with a high presence of interference that cast doubt on its use as a determinant methodology within the broad range of methods which can be used. It is here that the use of theoretical matrix effect corrections and the use of compensation methods have a great impact on their use. The correction by fundamental parameters (FP), Compton normalization and compensation methods are the most used to obtain reliable quantitative analysis, however, these theoretical corrections, except the use of compensation methods, purely depend of the equipment manufacturer, varying from one provider to another and being often immovable parameters of which little information is delivered. Considering as a working hypothesis that the factory theoretical matrix effect corrections that bring the equipment may have differences that affect the measurements. Comparison was performed between of a of pFRX Bruker, model S1 TURBOSD with another pFRX Olympus, model Innov-X X-5000, both with their factory matrix effect corrections, to 7 elements in a wide range of concentrations, the interferences search and their possible sources and a compensation corrections for both equipment, in order to see if using this type of correction can achieve a better quality of measurements
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Análisis del efecto térmico en la estructura de arcillas de chulucanas por difracción de rayos-x, refinamiento rietveld y técnicas complementarias

Melero Sandoval, Patricia Carola January 2015 (has links)
La materia prima fundamental de cualquier ceramista es la arcilla, por lo que la correcta elección de su calidad, tipología y tratamiento determinarán el resultado final de las piezas elaboradas. La arcilla tiene propiedades plásticas, lo que significa que al humedecerla puede ser modelada fácilmente. Al secarse se torna firme y cuando se somete a altas temperaturas ocurren reacciones químicas que, entre otros cambios, causan que la arcilla se convierta en un material permanentemente rígido, denominado cerámica. La arcilla cocida al fuego es uno de los medios más baratos de producir objetos de uso cotidiano. Los factores estructurales de las arcillas influyen en sus propiedades físicas, de ahí la importancia del entendimiento de los efectos térmicos en la estructura del material. En el presente trabajo, muestras de arcilla de la región de Chulucanas, departamento de Piura, son estudiadas a fin de evaluar los cambios estructurales inducidos por la temperatura, determinar cuantitativamente los parámetros estructurales y el porcentaje en peso de las fases después de cada tratamiento térmico. El análisis es realizado por Difracción de Rayos-X y refinamiento estructural por el Método de Rietveld. Fueron identificadas las fases de cuarzo, muscovita, caolinita, entre otras. El tratamiento térmico de 100° a 400°C produjo transformaciones en las muestras tales como disminución progresiva de la fase arcillosa; disminución progresiva de la distancia interlaminar del plano (001) de la montmorillonita: de 1.50 nm (temperatura ambiente) a 1.00 nm (250°C), debido a la eliminación del agua superficial y de los poros, así como la contenida en los espacios interlaminares de las capas de los silicatos. El Método de Rietveld de refinamiento estructural aplicado en este trabajo, constituye una importante herramienta para la determinación cuantitativa de parámetros decisivos en los cambios estructurales, así como para la determinación del porcentaje en peso de las fases antes y después del tratamiento térmico. Palabras clave: arcilla, tratamiento térmico, difracción de rayos X, método de Rietveld. / --- The fundamental raw material of any ceramist is the clay, therefore the correct election of its quality, typology and treatment will determine the final result of the elaborated pieces. The clay has plastic properties, what means that, on having dampened it, it can be shaped easily. When it dried it becomes firm and when subjected to high temperatures chemical reactions occur that, among other changes, cause the clay becomes a rigid material permanently, named ceramics. The clay cooked to the fire is one of the cheapest means of producing objects of daily use. The structural factors of the clays influence their physical properties, therefore it is important to understand the thermal effects in the structure of the material. In this work, clay samples from Chulucanas, department of Piura, are studied in order to assess the structural changes induced by the temperature, to determine quantitatively the structural parameters and the percentage by weight of the phases after each heat treatment. The analysis is done by X-ray diffraction and structural refinement by the Rietveld method. Phases of quartz, muscovite, kaolinite, among others, were identified. The heat treatment of 100° to 400 °C produced changes in the samples such as progressive decrease of the clayey phase; progressive decrease of the interlayer distance of the plane (001) of the montmorillonite: of 1.50 nm (ambient temperature) to 1.00 nm (250 °C), due to the elimination of the surface water and of the pores, as well as contained in the spaces between the layers of the silicates. The Rietveld method of structural refinement applied in this work constitutes an important tool for the quantitative determination of key parameters in the structural changes, as well as for the determination of the percentage by weight of the phases before and after heat treatment. Keywords: clay, heat treatment, X-ray diffraction, Rietveld method.
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La Ingeniería Electrónica en los Equipos de Rayos X Hospitalarios

Inostroza Peres, Alfredo Salomon January 2008 (has links)
El desarrollo del presente trabajo se ha basado en la experiencia profesional adquirida por el autor en el área de los equipos médicos específicamente en equipos biomédicos de uso general y equipos de radiodiagnóstico. Se describe los principios que se fundamentan los equipos de radiodiagnóstico. Equipos que han ido evolucionando conforme la ingeniería electrónica evoluciona siendo esta un soporte fundamental para la biomedicina. Estos equipos son del sector salud, precisamente del HOSPITAL EDGARDO REBAGLIATI MARTINS, donde el autor prestó servicios. Cumpliendo las funciones de un Ingeniero residente responsable del mantenimiento preventivo y correctivo en los talleres de radiodiagnóstico y biomédicos de uso general. Este soporte se lleva a cabo por empresas especializadas en este rubro, quienes cuentan con personal calificado que garantizan un buen funcionamiento de los mismos. El presente trabajo tiene como objetivo dar a conocer, como el Ingeniero Electrónico realiza los diferentes procedimientos necesarios, para el desarrollo de las distintas actividades de mantenimiento que se realizan en los centros de salud específicamente en el HOSPITAL EDGARDO REBAGLIATI MARTINS. Así mismo se expone en forma resumida y sencilla como los equipos de radiodiagnóstico son utilizados en las diferentes áreas de un hospital para la ayuda del diagnostico medico en diversas partes del cuerpo de un paciente. También trata pues de mostrar como el Ingeniero Electrónico está desempeñándose en los departamentos de ingeniería especializada en los hospitales dichos departamentos asumen todo lo relacionado con la gestión tecnológica, entendiéndose por esto la suma de todos los procesos de ingeniera y gerencia que integrados en una sola tienen por objeto velar por el uso seguro y eficiente de todo el equipamiento medico disponible en este caso del trabajo equipamiento biomédico de tal forma que se reduzcan los costos de operación y aumentar la seguridad hospitalaria.
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Estudio de los espectros de rayos X para la optimización del kerma en los exámenes de diagnóstico

Santa Cruz Delgado, José Santa, Santa Cruz Delgado, José January 2016 (has links)
El trabajo desarrollado tiene por objetivo reducir la dosis absorbida que reciben los pacientes en los exámenes de radiodiagnósticos con rayos X, mediante una evaluación de cada uno de los parámetros que modifican el espectro de rayos X. Por lo tanto, se analiza cómo se modifica el espectro de rayos X con la variación de los siguientes factores: el kilovoltaje en el tubo, la filtración y la corriente multiplicada por el tiempo (mAs), para ello, se determina primero el espectro continuo y discreto del haz de rayos X, empleando una simulación computacional, en donde usamos un programa que calcula la intensidad de los rayos X basados en la teoría de Birch y Marshall a partir de datos de entrada como valores de voltaje de tubo, filtración, corriente de tubo, ángulo del ánodo y factor de paso para la energía, luego, con la respuesta del programa (energía media y fluencia de fotones) y la teoría implicada se analiza la reducción del kerma en las técnicas propuestas. En este trabajo se ha reducido hasta en 56.69 % la dosis absorbida o el kerma para los pacientes en los exámenes radiográficos, Así como también, se propone la factibilidad de implementar, en forma alternativa, el uso de filtros de tantalio. Con la metodología desarrollada en este trabajo se demuestra que es posible optimizar e implementar nuevas técnicas radiológicas, las cuales reducen significativamente la dosis absorbida sobre el paciente, garantizando así la calidad y seguridad en los procedimientos de diagnóstico con rayos X. / --- This research aims to reduce absorbed dose of patients in clinical examinations using diagnostic X-ray, based on the results of the evaluation of each parameters that modify the X-ray spectrum. This study analyzes how to modify the X-ray spectrum with the variation of the following factors: tube potential (kVp), filtration and current multiplied by time (mAs). First, we determine the discrete and continuous X-ray spectrum using a computer simulation, this program that we use to calculate X-ray intensity is founded on the theory of Birch and Marshall. Moreover, from input data as values of tube potential, filtration, tube current, anode angle and a factor for energy, also with the program response (average energy and photon fluence), we analyze kerma reduction in the proposed techniques. We managed to reduce absorbed dose or kerma until 56,69 % in radiographic examinations. Besides this, we are studying the feasibility of implementing alternatively the use of tantalum filters in order to reduce absorbed dose of patients. The advantage of this methodology is that it is possible to optimize as well as implement new radiological techniques, which significantly reduce the absorbed dose. Therefore, guaranteeing the quality and safety in X-ray diagnostic procedures. / Tesis
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Relación entre la profundidad de la curva de Spee y la angulación de la pared anterior de la cavidad glenoidea, medido a través de TAC 3D Cone Beam

Menares Fernández, David Alfonso January 2010 (has links)
Trabajo de Investigación Requisito para optar al Título de Cirujano Dentista / Introducción: La literatura muestra investigaciones que han relacionado la curva de Spee con la pared anterior de la cavidad glenoidea de manera proporcional, develando escasas conjeturas acerca de su vínculo tanto en su conformación y desarrollo, como en el efecto que puede traer una nivelación de la curva de Spee sobre la ATM durante el tratamiento ortodóncico. Por esta razón, el propósito de este estudio fue investigar si existe relación proporcional directa entre la profundidad de la curva de Spee y la angulación de la pared anterior de la cavidad glenoidea, utilizando para ello la tomografía axial computarizada cone beam. Material y Método: Se estudiaron 110 TAC 3D cone beam de pacientes sin tratamiento de ortodoncia previo o actual, que poseían su fórmula dentaria completa en la zona inferior de al menos un lado. Por medio del programa computacional Galaxis®, de marca Sirona® se midió en los cortes tomográficos la angulación de la pared anterior de la cavidad glenoidea. En la proyección lateral del mismo programa, se midió la profundidad de la curva de Spee, tomando como referencia el borde incisal del incisivo central mandibular y la cúspide distovestibular del segundo molar mandibular. Para esta última medición se utilizó, además, el programa computacional MB-Ruler© versión 4.0. Resultados: En la medición global por lado, se encontró que en el lado derecho había correlación proporcional estadísticamente significativa, mientras que al lado izquierdo no fue estadísticamente significativa. Al realizar el análisis por sexo, se encontró correlación estadísticamente significativa en los hombres en el lado izquierdo, y en las mujeres en el lado derecho. Con respecto a la edad, se encontró correlación estadísticamente significativa en el rango etario de 50 años y más, pero ésta fue solamente en el lado derecho. En los demás rangos etarios no hubo correlación estadísticamente significativa en ningún lado. Conclusiones: No existe una relación proporcional directa entre la profundidad de la curva de Spee y la angulación de la pared anterior de la cavidad glenoidea debido a la gran variabilidad existente en un mismo paciente, no teniendo el sexo ni la edad un efecto significativo sobre dichas variables.
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Comparación de mediciones para diagnóstico ortodóncico mediante dos métodos :|binforme preliminar

Salomon Dümmer, Alejandra Patricia January 2010 (has links)
Trabajo de Investigación Requisito para optar al Título de Cirujano Dentista / Cuando un paciente consulta por un tratamiento ortodóncico, el clínico debe ser capaz de formular un diagnóstico, plan de tratamiento y pronóstico, para lo cual debe reunir una serie de antecedentes. Los modelos de estudio generan problemas a muchos ortodoncistas, principalmente por el gran espacio físico que se requiere para su almacenamiento. En la actualidad existe una tendencia creciente hacia la digitalización de estos antecedentes. Ya hay varios sistemas de modelos digitales y estudios en la literatura que avalan su uso. El objetivo de este estudio era determinar si la TAC 3D Cone Beam puede ser un método alternativo a los modelos de estudio de yeso para realizar el análisis transversal de la arcada superior. Con este fin, cinco examinadores midieron el ancho transversal anterior y posterior de la arcada superior de cinco pacientes en los modelos de yeso y en la TAC 3D Cone Beam. Los resultados demuestran algunas diferencias estadísticamente significativas en dos de los seis valores de medición, que son ancho posterior de la hemiarcada izquierda y ancho posterior de toda la arcada. Aunque son pequeñas, habría que determinar si son clínicamente aceptables. Se puede concluir entonces que la TAC 3D Cone Beam es un método útil para medir el ancho anterior de ambas hemiarcadas y el ancho anterior de la arcada completa, así como también el ancho posterior de la hemiarcada derecha.
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Observaciones en rayos X del cúmulo abierto NGC 6611

Altamirano, Diego January 2003 (has links)
Información extraída de <a href="http://secyt.presi.unlp.edu.ar/cyt_htm/tesisunlp/">http://secyt.presi.unlp.edu.ar/cyt_htm/tesisunlp/</a>
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Caracterización e importancia del compuesto Y2BaCuO5(Y211)-Fase verde

Llosa Demartini, Melchor Nicolás January 2004 (has links)
En este trabajo de Tesis, presento los estudios obtenidos del compuesto Y2BaCuO5 (Sistema Y211), que es una fase que se presenta en uno de los sistemas superconductores más estudiados el YBa2Cu3O7-_ (denominado sistema Y123) que tiene una temperatura crítica aproximada de 90 K. Este sistema Y123 es una triple Perovskita que tiene una estructura cúbica cuya preparación requiere de una calcinación y de dos tratamientos térmicos en flujo de oxígeno a 950 °C. Del producto final obtenido en la preparación del Y123 coexisten otras fases como el Y2BaCuO5 (Y211) también llamado fase verde debido a su coloración presentada, y el CuO que aparece en pequeñas proporciones. En el presente trabajo se estudia el compuesto Y2BaCuO5 (Y211) precursor y con un posterior recocido a temperaturas mayores que 1000°C. Luego de los respectivos tratamientos térmicos a temperaturas de 1100 °C y 1300 °C, la caracterización se hizo por medio del respectivo difractograma de rayos X y el análisis estructural se hizo usando el método de Rietveld en la que propuso diferentes modelos de su estructura cristalina que permitió determinar que se trata de una fase ortorómbica de grupo espacial pnma, además mediante este método se determino los respectivos parámetros de red para modelar la estructura. El estudio morfológico y químico fue realizado mediante un microscopio electrónico de barrido y EDX. / -- In this Thesis, I present the obtained studies of the compound Y2BaCuO5 (System 211), which is a phase of one of the superconducting systems more studied the YBa2Cu3O7-_ (denominated Y123 System) that has an approximate critical temperature of 90 K. This system is a Perovskita triple that has a cubical structure. For their preparation it is required of a calcinations and of two thermal treatments in oxygen flow at 950 °C. Of the obtained end item in the preparation of the Y123 other phases like the Y2BaCuO5 they coexist (Y211) also called green phase due to their presented coloration, and the CuO also coexist that appears in small proportions. In the present work the compound Y2BaCuO5 (Y211) precursory and with a later one annealed to temperatures greater studies than 1000 °C. after the respective heat treatments to temperatures of 1100 ºC and 1300 ºC, the characterization became by means of respective X-ray diffraction spectra and the structural analysis it was made using the method of Rietveld in which proposed different models of its crystalline structure that allowed to determine that pnma is an orthorhombic phase of space group, in addition by means of this method I determine the respective parameters to network to model the structure. The morphological and chemical study was made by means of an electron microscope of sweeping and EDX. / Tesis
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Estudio de la evolución de la morfología superficial y cristalización de películas delgadas de Ag / SiO2 tratadas térmicamente

Angulo Abanto, José Ruben January 2016 (has links)
En este trabajo se presenta la caracterización de películas delgadas de plata sobre substratos de SiO2/Si, crecidas por deposición física de vapor. El espesor promedio depositado es 100 nm. Los cambios estructurales se estudiaron aplicando diferentes tratamientos térmicos de recocido, a temperaturas comprendidas entre 250 °C y 1100°C. Se estudió las variaciones en la cristalización por la técnica de Difracción de Rayos X (DRX), y la morfología superficial por microscopia óptica microscopia, electrónica de barrido (MEB) y microscopia de fuerza atómica (AFM). Se encontró en las películas cambios en la morfología superficial: estas formaron islas de plata en la superficie del substrato debido a mecanismos de autodifusión. Adicionalmente, la cristalización mejora con el tratamiento térmico en la dirección [111], hasta los 850°C. Sin embargo, esta presenta un cambio en la dirección de crecimiento [200] a temperaturas mayores de 875°C. Palabras clave: Cristalización, mecanismos de crecimiento, difracción de rayos X, películas delgadas de plata. / --- Silver thin films deposited on substrates SiO2/Si by physical vapor deposition were studied. The Samples were annealed, after being grown. At temperatures between 250 °C and 1100°C. Crystallization of the samples was characterized by the technique of X-ray diffraction (XRD) and the surface morphology by light microscopy, scanning electron microscope (SEM) and atomic force microscopy (AFM).We found islands formed by autodiffusion mechanisms what it has been characterized the growth and morphology of the silver films. Finally, the crystallization of Ag enhanced with increasing temperature in the direction [111], up to 850°C. However, at temperatures above 875°C report a changes in the direction of growth of silver grains [200]. Keywords: Crystallization, growth mechanisms, XRD, thin films of silver / Tesis
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Caracterización e importancia del compuesto Y2BaCuO5(Y211)-Fase verde

Llosa Demartini, Melchor Nicolás January 2004 (has links)
En este trabajo de Tesis, presento los estudios obtenidos del compuesto Y2BaCuO5 (Sistema Y211), que es una fase que se presenta en uno de los sistemas superconductores más estudiados el YBa2Cu3O7-_ (denominado sistema Y123) que tiene una temperatura crítica aproximada de 90 K. Este sistema Y123 es una triple Perovskita que tiene una estructura cúbica cuya preparación requiere de una calcinación y de dos tratamientos térmicos en flujo de oxígeno a 950 °C. Del producto final obtenido en la preparación del Y123 coexisten otras fases como el Y2BaCuO5 (Y211) también llamado fase verde debido a su coloración presentada, y el CuO que aparece en pequeñas proporciones. En el presente trabajo se estudia el compuesto Y2BaCuO5 (Y211) precursor y con un posterior recocido a temperaturas mayores que 1000°C. Luego de los respectivos tratamientos térmicos a temperaturas de 1100 °C y 1300 °C, la caracterización se hizo por medio del respectivo difractograma de rayos X y el análisis estructural se hizo usando el método de Rietveld en la que propuso diferentes modelos de su estructura cristalina que permitió determinar que se trata de una fase ortorómbica de grupo espacial pnma, además mediante este método se determino los respectivos parámetros de red para modelar la estructura. El estudio morfológico y químico fue realizado mediante un microscopio electrónico de barrido y EDX. / In this Thesis, I present the obtained studies of the compound Y2BaCuO5 (System 211), which is a phase of one of the superconducting systems more studied the YBa2Cu3O7-_ (denominated Y123 System) that has an approximate critical temperature of 90 K. This system is a Perovskita triple that has a cubical structure. For their preparation it is required of a calcinations and of two thermal treatments in oxygen flow at 950 °C. Of the obtained end item in the preparation of the Y123 other phases like the Y2BaCuO5 they coexist (Y211) also called green phase due to their presented coloration, and the CuO also coexist that appears in small proportions. In the present work the compound Y2BaCuO5 (Y211) precursory and with a later one annealed to temperatures greater studies than 1000 °C. after the respective heat treatments to temperatures of 1100 ºC and 1300 ºC, the characterization became by means of respective X-ray diffraction spectra and the structural analysis it was made using the method of Rietveld in which proposed different models of its crystalline structure that allowed to determine that pnma is an orthorhombic phase of space group, in addition by means of this method I determine the respective parameters to network to model the structure. The morphological and chemical study was made by means of an electron microscope of sweeping and EDX.

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