Thesis (M.S.)--University of Michigan, 1987.

Thesis (M.S.)--University of Michigan, 1990.

Thesis (M.S.)--University of Michigan, 1988.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O objetivo deste estudo in vitro foi avaliar por meio da fluorescência de Raios X, oefeito remineralizante de dois diferentes princípios bioativos contidos no Desensibilize Nano P (nanopartículas de hidroxiapatita de cálcio) e no GC Tooth Mousse (CPP-ACP,fosfopeptídios de caseína e fosfato de cálcio amorfo) assim como da saliva artificial e do fluoreto de sódio gel neutro no esmalte dental bovino submetido a desafio erosivo. Foram utilizados 20 incisivos bovinos, seccionados na linha amelo-cementária, fixados em resina epóxi e padronizados pela planificação da superfície. Foram obtidos 20 corpos de prova (CP) que foram divididos aleatoriamente em 4 grupos. Todos os dentes foram avaliadosinicialmente para a obtenção da contagem dos elementos fósforo (P), cálcio (Ca) e estrôncio (Sr) interpretados a partir de um espectro de Fluorescência de Raios X obtidos pelo Artax 800. Após uma semana da medição inicial, cada grupo de amostras foi imerso em uma solução de 10 ml de ácido cítrico a 2% (pH 2,6) por 90 minutos. Imediatamente após obtenção dos espectros dos dentes submetidos ao desafio erosivo, cada grupo recebeu seus tratamentos correspondentes. Grupo 1 (Saliva) - saliva; Grupo 2 (Flúor) - Flúor; Grupo 3 (Nano P) - Desensibilize Nano P; Grupo 4 (Recaldent) - GC Tooth Mousse. A leitura e os tratamentos eram realizados a cada sete dias sendo repetidos por de 3 semanas. Foi utilizado inicialmente o teste de Bonferroni para comparação das médias de P, Ca e Sr dentro de cada grupo, com um nível de significância de 0,05 (p=0,05), que demonstrou remineralização efetiva na terceira semana de tratamento no grupo Nano P. Posteriormente foi utilizado o teste T-Student para comparação das médias de P, Ca e Sr entre os diferentes grupos, também com um nível de significância de 0,05 (p=0,05). O grupo Nano P foi mais efetivo do que todos os outros grupos e o grupo Saliva menos efetivo que Fluor e Recaldent após três semanas de tratamento. Nestas condições expirimentais in vitro a pasta Desensibilize Nano P foi eficaz noprocesso de remineralização dental desde a primeira semana de tratamento e estável após 3 semanas de tratamento do que os tratamentos com Saliva, Flúor e GC Tooth Mousse. / The aim of this study was to evaluate in vitro by X-ray fluorescence technique, the remineralizing effect of two different bioactive principles contained in Desensibilize Nano P (nanoparticles of calcium hydroxyapatite) and GC Tooth Mousse (CPP-ACP fosfopeptídios of casein and amorphous calcium phosphate) as well as artificial saliva and neutral sodium fluoride gel in bovine enamel. 20 bovine incisors were sectioned at the cementoenamel line, fixed in epoxy resin and standardized by the planning area. We obtained 20 specimens (CP) who were randomly divided into 4 groups. All teeth were initially evaluated to obtain the count of elements phosphorus (P), calcium (Ca) and strontium (Sr) interpreted from a range of X-Ray Fluorescence obtained by Artax 800. After one week of the initial measurement, each group of samples was immersed in a solution of 10 ml of 2% citric acid (pH 2.6) for 90 minutes. Immediately after obtaining the spectra of teeth subjected to the erosive challenge, each group received their treatment accordingly. Group 1 (Saliva) - saliva, Group 2 (Fluor) - Fluoride, Group 3 (Nano P) - Desensibilize Nano P, Group 4 (Recaldent) - GC Tooth Mousse. Reading and treatments were carried out every seven days and repeated for 3 weeks. It was first used the Bonferroni test for comparison of parametric average loss of P, Ca and Sr in each stage of treatment in the groups, with a significance level of 0.05 (p=0.05). There was effectiveness in the remineralization on the third week of treatment with Nano P. We used the t Student test for comparison between means of different treatment groups with a significance level of 5% (p=0.05). The Nano P was more effective than all the groups and Saliva less effectiveness than Fluor and Recaldent after three weeks of treatment. Under these experimental conditions in vitro the Desensibilize Nano P was more effective in the remineralization process from a week of treatment and stable after 3 weeks than treatment with Saliva, Fluoride and GC Tooth Mousse.

Améliorer la stabilité de l’interface dentine adhésif est primordial si on veut prolonger la durée de vie et la longévité des restaurations en composite. La reminéralisation utilisant des matériaux relarguant des ions semble etre une approche prometteuse pour protéger la couche hybride de la dégradation hydrolytique et enzymatique. Les verres bioactifs mésoporeux (MBG) présentent des caractéristiques de surface intéressantes qui permettent de les utiliser comme charges au sein de l’adhésif qui favorisent d’une part la reminéralisation par la libération d’ions, d’autre part la fonctionnalisation des pores par des médicaments antibactériens. Ces caractéristiques permettent de lutter contre la reprise de carie. Le présent travail porte sur la synthèse et l'évaluation de nouveaux MBG pouvant être utilisés comme charges dans les adhésifs dentaires. Les MBG ont été préparés dans un système sol-gel à base d'acétate avec des précurseurs industriellement sûrs et non toxiques. Les MBG préparés à grande échelle (50g) offrent des caractéristiques de surface améliorées par rapport aux MBG à petite échelle (10g). L'étude de l'influence des modificateurs de réseau (CaO: Na2O) sur les caractéristiques de surface des MBG a révélé que la porosité était influencée par la teneur en CaO dans la composition. Une surface spécifique très élevée (535 m2g-1) et un volume de pores (0,33 cm3) ont été atteints dans le MBG avec la plus forte teneur en CaO. Par la suite, l'ordre de l'effet d'addition des précurseurs sur les caractéristiques de surface des MBG a été étudié. En maintenant la composition fixée et en faisant varier l'ordre d'addition du précurseur pendant la synthèse sol-gel, on a obtenu une augmentation de 1,5 fois du volume des pores et une diminution de 1,2 fois de la taille moyenne des pores. La méthode démontrée est une voie simple et directe pour améliorer la porosité et l'homogénéité des MBG. De plus, la modulation de la taille moyenne des pores pour une composition fixe est également utile pour une éventuelle application d’administration de médicament. En ce qui concerne la bioactivité, les charges de MBG ayant la plus forte teneur en CaO ont augmenté le précipité de phosphate de calcium dans le SBF après 7 jours, par opposition au MBG avec une teneur élevée en Na2O. De plus, tous les échantillons testés étaient non cytotoxiques pour les fibroblastes gingivaux humains (HGF) in vitro. De manière positive, les MBG traités à basse température ont significativement augmenté l'activité métabolique des HGF. Le broyage à boulets a été utilisé pour réduire la taille des particules primaires de MBG à moins de 3 µm. Le fraisage a visiblement eu un effet néfaste sur la porosité des charges MBG. Néanmoins, une certaine porosité est restée. L'adhésif commercial a été mélangé avec 3, 10, 20 et 30% en poids de charge MBG. L'adhésif rempli de MBG jusqu'à 10% en poids de charge a une viscosité fluide compatible avec l’application d'un adhésif. Le MBG ainsi développé avec une haute porosité et un contenu en CaO représentent des charges prometteuses pour des futures applications en dentisterie restaurative et régénérative / Improving the stability of adhesive dentin interface is crucial to extend the longevity of composite restorations. Remineralization through use of ion releasing materials is a promising approach to protect the hybrid layer from hydrolytic and enzymatic degradation. Mesoporous bioactive glasses (MBGs) offer attractive surface features (enhanced surface area and porosity) to use them as fillers in dental adhesives to promote remineralization through ions release. Moreover, the functionalization of pores with antibacterial drugs is a good way to combat secondary caries. The present work focused on the synthesis and evaluation of novel MBGs suitable to be used as fillers in dental adhesives. The MBGs were prepared in an acetate based sol-gel system with industrially safe and non-toxic precursors. MBGs prepared in large scale (50g) offered enhanced surface characteristics in comparison to small scale (10g) MBGs. The investigation on the influence of network modifiers (CaO:Na2O) on the surface characteristics of MBGs revealed that the porosity was driven by CaO content in the composition. Notable, very high surface area (535m2g-1) and pore volume (0.33cm3g-1) was attained in the MBG with highest CaO content. Next, the order of precursor addition effect on the surface characteristics of MBGs has been studied. By Keeping the composition fixed and varying the order of precursor addition during sol-gel synthesis a doubling of surface area, 1.5 times increase in pore volume and 1.2 times decrease in mean pore size was obtained. The demonstrated method is a simple and straightforward route to improve the porosity and homogeneity of MBGs. Furthermore, modulation of mean pore size for a fixed composition is also useful to tailor the pores of the fillers for drug delivery application. With regards to bioactivity, the MBG fillers with highest CaO content had increased calcium phosphate precipitate in SBF after 7 days as opposed to MBG with high Na2O content. Furthermore, all tested samples were non-cytotoxic to Human Gingival Fibroblasts (HGFs) in vitro. Positively, MBGs treated at lower temperature significantly enhanced the metabolic activity of HGFs. Ball milling was employed to reduce the primary particle size of MBG to less than 3μm. Milling seemingly had an adverse effect on the porosity of the MBG filler. Nevertheless, some porosity remained. The commercial adhesive was mixed with 3, 10, 20 and 30 weight percentage of MBG filler. MBG filled adhesive up to10 weight percent filler content had flowable viscosity suitable for adhesive application. The developed MBG with high porosity and CaO content appears as a new step in the development of dental adhesives and also other bioactive dental materials

O protocolo moderno de tratamento da doença cárie está baseado na intervenção minimamente invasiva, que pode lançar mão da remoção parcial de tecido cariado para reduzir os riscos de problemas pós-operatórios. Por possuir capacidade de aderir aos subtratos dentários, os cimentos de ionômero de vidro apresentam indicação para esse processo. Em contrapartida, fosfatos cálcicos apresentam potencialidade de induzir deposição mineral. Sendo assim, o objetivo desse estudo foi avaliar o efeito da incorporação de fosfato octacálcico (OCP), α-fosfato tricálcico (α-TCP) ou hidroxiapatita (HA) sobre as propriedades de um cimento de ionômero de vidro comercial restaurador, bem como caracterizar a dentina bovina desmineralizada restaurada com esses materiais. Foram produzidos três grupos testes: GOCP, GTCP e GHA, por meio da substituição de 5% em massa do pó do cimento original, por 5% em massa de OCP, de α-TCP ou de HA, respectivamente. O grupo GCIV, sem alterações, foi o grupo controle. As propriedades avaliadas foram radiopacidade, tempo de presa inicial e profundidade de polimerização, de acordo com a ISO 9917-2:2010. A caracterização da dentina foi realizada através de microdureza Knoop e espectrocopia Raman, através da intensidade do pico 962 cm-1, para verificar-se a presença de fosfato no interior da dentina. Os resultados de radiopacidade foram equivalentes a 3 mmAl. O tempo de presa inicial variou entre 39,06 + 1,15 min, para o GCIV, e 58,39 + 2,64 min, para o GTCP. Na profundidade de polimerização, os valores variaram entre 1,61 + 0,04, para o GHA, e 1,77 + 0,04 mm, para o GTCP. Todos os resultados de radiopacidade, tempo de presa inicial e profundidade de polimerização foram de acordo com os preconizados pela norma. A dureza da dentina hígida foi superior tanto à dureza dos grupos que foram submetidos à restauração quanto à dureza da dentina desmineralizada. Mesmo sendo ilustrativas, as imagens obtidas da dentina dos diferentes grupos mostram intensidades variadas de fosfato, especialmente em relação à dentina hígida, permitindo inferir que, dentre os grupos desmineralizados, há maior intensidade no GHA. Pode-se concluir que a adição de fosfatos cálcicos não prejudicou as propriedades do cimento de ionômero de vidro comercial e que as imagens que representam a intensidade de fosfato no interior da dentina dos grupos sugerem que os materiais avaliados podem apresentar uma potencial ação indutora de deposição mineral. / The modern protocol for treating caries disease is based on minimal invasive intervention, which can employ incomplete caries removal, to reduce post-operatory problems. For bearing capacity to adhere to tooth substrate, the glass ionomer cement is indicated for this process. Furthermore, the calcium phosphates have potential to induce mineral deposition. Thus, the aim of this study was to evaluate the effect of the addition of octacalcium phosphate (OCP), αtricalcium phosphate (α-TCP), or nanostructured hydroxyapatite (HA) on the properties of commercial restorative glass ionomer cement, and to characterize demineralised bovine dentin restored with these materials. Three test groups were produced: GOCP, GTCP, and GHA, through the substitution of 5%, by mass, of original cement powder with 5%, by mass, of OCP, α-TCP or HA, respectively. The group GCIV, without alteration, was the control group. Radiopacity, initial hardening time, and depth of cure were the properties evaluated, all according to ISO 9917-2:2010. Dentin characterization was conducted using Knoop microhardness and Raman spectroscopy, through 962 cm-1 intensity peak, to verify phosphate existence in inner dentin. Radiopacity results were equivalent to 3 mmAl. Initial hardening time varied between 39.06 + 1.15 min, for GCIV, and 58.39 + 2.64 min, for GTCP. For depth of cure, values varied between 1.61 + 0.04 mm, for GHA, and 1.77 + 0.04 mm, for GTCP. All results of radiopacity, initial hardening time and depth of cure were according to what is established by the standard. Hard sound dentin values were superior both for restored groups hardness and for demineralised dentin hardness. Though illustrative, different groups dentin images show varied phosphate intensities, especially regarding sound dentin, allowing to infer that, among demineralised groups, there are higher intensity in GHA. Thus, it is possible to conclude that the addition of calcium phosphates did not impaired commercial glass ionomer cement properties and that groups images representing inner dentin phosphate intensity suggest that evaluated materials may present potential mineral deposition induction action.

A Odontologia minimamente invasiva tornou-se possível em decorrência do atual avanço alcançado na Odontologia adesiva, e a remoção seletiva do tecido cariado passou a ser recomendada para dentes com lesões de cárie profunda. Tal preparo cavitário preserva a dentina afetada por cárie (DAC), camada mais interna da dentina cariada que é remineralizável. Entretanto, esse substrato apresenta propriedades mecânicas inferiores e diversos estudos relatam uma resistência de união reduzida. O objetivo do presente estudo foi revisar sistematicamente a literatura quanto a resistência da união dos sistemas adesivos à DAC quando comparada à dentina hígida (DH), assim como a influência das variáveis metodológicas dos estudos in vitro. Além disso, desenvolver e caracterizar uma resina adesiva com a incorporação de um fosfato de cálcio, assim como avaliar o potencial de induzir deposição mineral em dentes com DAC. As buscas foram realizadas nas bases de dados PubMed, Scopus, Web of Science e LILACS. Foram incluídos estudos laboratoriais que investigaram a resistência de união à microtração imediata e longitudinal de sistemas adesivos À DAC natural ou artificial, utilizando DH como controle. Oito artigos preencheram os critérios de inclusão, e uma metaregressão foi realizada para a associação das variáveis independentes do modelo com o desfecho de resistência de união. O modelo final com 5 variáveis explicou 75,6% da variabilidade entre os grupos. Todas as variáveis independentes apresentaram influência significativa no desfecho, e a DAC resultou em menor resistência de união. Sendo assim, uma resina adesiva com a incorporação de α-fosfato tricálcico (αTCP) foi desenvolvida e caracterizada. Para a formulação das resinas adesivas, 66,66% em peso de BisGMA, 33,33% em peso de HEMA e um sistema fotoiniciador foram misturados. O αTCP foi adicionado a 2% em peso, originando a resina adesiva teste. Uma resina sem adição de carga foi utilizada como controle. As resinas adesivas foram caracterizadas quanto à taxa de polimerização e grau de conversão, e degradação em solvente. Sessenta dentes permanentes extraídos com lesões de cárie profunda foram submetidos à remoção seletiva do tecido cariado e restaurados utilizando uma das duas resinas adesivas. As amostras foram avaliadas por meio de ensaios imediatos e longitudinais (no decorrer de 6 meses, armazenadas em SBF) de resistência de união à microtração, avaliação da deposição mineral por espectroscopia Raman e dureza Knoop. A dureza Knoop inicial da resina adesiva teste foi maior quando comparada à controle, e não houve diferença entre os grupos em relação ao percentual de variação da dureza Knoop após a imersão em solvente. O grupo teste apresentou maior taxa de polimerização e não houve diferença entres os grupos para o grau de conversão. Não houve diferença entre os grupos para a resistência de união imediata e longitudinal, e ambos os grupos mantiveram estável a resistência de união após 6 meses. A análise da interface em relação à deposição mineral mostrou que houve aumento do conteúdo mineral para os dois grupos. Em relação à dureza Knoop, houve um aumento nos valores após 3 meses, entretanto não houve diferença entre os grupos dentro das diferentes profundidades para cada tempo. Conclui-se que não houve diferença entre os grupos em relação à deposição mineral. / The minimally invasive dentistry became possible due to the current advancement in adhesive dentistry, and the selective removal of carious tissue has been recommended for teeth with deep carious lesions. Such cavity preparation preserves the caries-affected dentin (CAD), the inner layer of carious dentin that is remineralizable. However, this substrate presents low mechanical properties and many studies reported reduced bond strength. The objective of this study was to systematically review the literature on the microtensile bond strength (μTBS) of adhesive systems to (CAD) when compared to sound dentin (SD), as well as on the influence of methodological variables of in vitro studies. Also, to develop and characterize an adhesive resin with the incorporation of a calcium phosphate, as well as evaluate the potential to induce mineral deposition in teeth presenting CAD. The electronic databases PubMed, Scopus, ISI Web of Science and LILACS were systematically searched. Were included in vitro studies that assessed the immediate and aged microtensile bond strength of adhesive systems to natural or artificially created CAD in comparison to SD. Eight studies met the inclusion criteria and were included in a linear meta-regression of microtensile bond strength. The fully adjusted model with 5 methodological variables explained 75.6% of the variability among groups. All methodological variables were associated with microtensile bond strength, and bond strength to CAD was lower than to SD. Thus, an adhesive resin with the incorporation of α-tricalcium phosphate (αTCP) was developed and characterized. To formulate the experimental adhesive resins, 66.66 wt% BisGMA, 33.33 wt% HEMA and a photo-initiator system were mixed. The αTCP at 2 wt% was added, yielding the test adhesive resin. An adhesive resin without filler was used as control. The adhesive resins were characterized regarding polymerization kinetics and degree of conversion, and softening in ethanol. Sixty extracted human posterior permanent teeth with deep carious lesions were submitted to selective removal of carious tissue and restored using one of the two adhesive resins. Samples were evaluated by immediate and longitudinal (6 months, storage in SBF) following tests: microtensile bond strength, mineral deposition by Raman spectroscopy and Knoop hardness. The test adhesive resin showed higher initial Knoop hardness than the control one, and there was no difference between the groups for the percentage of variation of Knoop hardness after solvent immersion. The test group showed increased polymerization rate, and there was no difference between groups for degree of conversion. There was no difference between the groups for immediate and longitudinal microtensile bond strength, and the microtensile bond strength of both groups remained stable after the 6 months. The interface analysis regarding mineral deposition showed an increasing in mineral content for both groups. For Knoop hardness, there was an increase after 3 months, however the groups where not significantly different considering depth and time. It could be concluded that there was no difference between control and test adhesive resin for mineral deposition.

O objetivo do presente trabalho foi desenvolver e caracterizar uma resina adesiva acrescida de α-fosfato tricálcico (αTCP), que reconhecidamente apresenta potencial de estimular a deposição mineral, avaliando o seu desempenho in vitro quando utilizada em restaurações adesivas de dentes decíduos submetidos à remoção seletiva de tecido cariado. Sessenta dentes decíduos posteriores com lesões de cárie profunda em metade interna de dentina foram submetidos in vitro à remoção seletiva de tecido cariado, e restaurados utilizando sistema adesivo com incorporação de 0% e 2% de αTCP (n=30). As resinas adesivas foram caracterizadas pelos ensaios de taxa de polimerização e grau de conversão (n=3) e degradação em solvente. O desempenho restaurador foi avaliado através de ensaios imediatos e longitudinais (6 meses) de grau de conversão, resistência de união à microtração (Two-Way ANOVA p<0,05) o grupo controle em 24 horas (2,899) e seis meses após (2,450), o grupo experimental (2,646) em 24 horas e seis meses (2,646). Dureza Knoop (Two-Way ANOVA p<0,05), houve aumento da dureza com o passar do tempo e avaliação da deposição mineral por Espectroscopia Raman, o grupo experimental apresentou maior deposição (3 meses). / The objective of the present work was to develop and characterize an adhesive resin added with tricalcium α-phosphate (αTCP), which has the potential to stimulate mineral deposition, evaluating its in vitro performance when used in adhesive restorations of deciduous teeth submitted to selective removal Of carious tissue. Sixty posterior deciduous teeth with deep caries lesions in the inner half of dentin were submitted in vitro to the selective removal of carious tissue and restored using adhesive system with 0% and 2% incorporation of αTCP (n = 30). Adhesive resins were characterized by polymerization rate and conversion degree (n = 3) and solvent degradation assays. The restorative performance was evaluated by means of immediate and longitudinal trials (6 months) of conversion grade, bond strength to microtraction (Two-Way ANOVA p <0.05) in the control group in 24 hours (2,899) and six months after (2,450), experimental group (2,646) at 24 hours and six months (2,646). There was an increase in hardness over time and mineral deposition by Raman Spectroscopy, the experimental group presented higher deposition (3 months).

O objetivo do presente estudo foi desenvolver e avaliar a incorporação de nanotubos de Nitreto de Boro (BNNT) como carga em uma resina adesiva. Foi formulada uma resina adesiva utilizando-se os seguintes reagentes: 2- hidróxietil metacrilato (HEMA), Bisfenol A glicol dimetacrilato (BisGMA), canforoquinona (CQ) e Etil 4-dimetilaminobenzoato (EDAB). Os BNNTs foram caracterizados por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). O adesivo experimental com diferentes concentrações de BNNT (0, 0,05, 0,075, 0,1 e 0,15%) foi caracterizado quanto ao ângulo de contato e energia livre de superfície (ELS), dureza e amolecimento em solvente (solução de etanol) em microdurômetro, deposição mineral até 14 dias e grau de conversão por espectroscopia Raman e resistência coesiva. O adesivo experimental com diferentes concentrações de BNNT após imersão por 3 h em 65% HNO3 e 48 h em H2O2 foi caracterizado por grau de conversão e cinética de polimerização por Espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), ângulo de contato em dentina por tensiômetro, citotoxicidade por sulforodamina B (SRB) e resistência de união imediata e longitudinal Os resultados da análise de microscopia eletrônica de varredura e de transmissão demonstraram nanotubos de nitreto de boro com diâmetros de 5 a 10 nanometros com término fechado. Nenhuma modificação no grau de conversão ocorreu após a incorporação de BNNTs até 0,15%. Os ângulos de contato de água e α-bromonaftaleno aumentaram (p < 0,05) e consequentemente a ELS diminuiu após a incorporação de BNNTs ao adesivo. Houve aumento da microdureza e da resistência ao amolecimento em solvente após incorporação de 0,075, 0,1 e 0,15% de BNNTs. Não houve diferença significativa na resistência coesiva entre os diferentes grupos. Foi encontrada deposição mineral nos espécimes com BNNT após sete dias de imersão em SBF (fluido corporal simulado). Após o tratamento dos BNNTs com HNO3 e H2O2 e incorporação ao adesivo, houve aumento do grau de conversão e da taxa de polimerização máxima após incorporação de 0,075 e 0,1% de BNNT. O ângulo de contato à dentina aumentou após a incorporação de 0,15% BNNT. Não houve diferença significativa na resistência de união entre os grupos após 24 h (p >0,05). Após 6 meses a resistência de união diminuiu significativamente para o grupo 0% e 0,15% BNNT. Entretanto, os grupos que tiveram incorporação de BNNT obtiveram maiores valores que 0% (p <0,05). Não houve diferença no crescimento celular (p >0,05) entre os grupos em comparação ao grupo controle positivo (100% de crescimento). A incorporação de BNNT até 0,15% melhorou as propriedades físico-químicas do adesivo dentário, promoveu deposição mineral e aumentou a estabilidade longitudinal sem apresentar citotoxicidade a fibroblastos, fornecendo benefícios consideráveis frente aos materiais disponíveis no mercado. / The aim of this study was to develop and evaluate the incorporation of boron nitride nanotubes (BNNTs) into an adhesive resin. An adhesive resin was developed using the following reagents: 2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA), bisphenol-A glycidyl dimethacrylate (BisGMA), camphorquinone (CQ) e ethyl 4- dimethylaminobenzoate (EDAB). BNNTs were characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM) and Transmission Electron Microscopy (TEM). The experimental adhesive with different concentrations of BNNT (0, 0.05, 0.075, 0.1 e 0.15%) was characterized by contact angle and surface free energy (SFE), hardness and softening in solvent (ethanol solution) by microdurometer, mineral deposition up to 14 days and degree of conversion by Raman spectroscopy and ultimate tensile strength test. The experimental adhesive with different concentrations of BNNT after immersion for 3 h in 65% HNO3 and 48 h in H2O2 was characterized by degree of conversion and polymerization kinetics by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), contact angle in dentin by tensiometer, sulforhodamine B (SRB) cytotoxicity and immediate and longitudinal bond strength. The results of scanning and transmission electron microscopy showed boron nitride nanotubes with diameters of 5 to 10 nanometers with closed end tips No change in degree of conversion occurred after the incorporation of BNNTs up to 0.15%. The contact angles of water and α-bromonaphthalene increased (p <0.05) and consequently SFE decreased after the incorporation of BNNTs to adhesive. After incorporation of 0.075, 0.1 and 0.15% BNNTs an increase was shown in microhardness and resistance to softening in solvent. No significant difference in ultimate tensile strength was found among groups. Mineral deposition was found on BNNT specimens after seven days of immersion in SBF (simulated body fluid). After BNNTs´ treatment with HNO3 and H2O2 and incorporation into the adhesive, there was an increase in the degree of conversion and the maximum polymerization rate after incorporation of 0.075 and 0.1% of BNNT. Contact angle in dentin increased after incorporation of 0.15% BNNT. There was no significant difference in microtensile bond strength among groups after 24 h (p> 0.05). After 6 months the bond strength decreased significantly for 0% group and 0.15% BNNT. However, the groups that had BNNT incorporation obtained higher values than 0% (p <0.05). There was no difference in cell growth (p> 0.05) among groups compared to the positive control group (100% growth). The incorporation of BNNT up to 0.15% improved the physicochemical properties of dental adhesive, promoted mineral deposition and increased longitudinal stability with no cytotoxicity to fibroblasts, providing considerable benefits against dental materials available in the market.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O objetivo deste estudo in vitro foi avaliar por meio da fluorescência de Raios X, oefeito remineralizante de dois diferentes princípios bioativos contidos no Desensibilize Nano P (nanopartículas de hidroxiapatita de cálcio) e no GC Tooth Mousse (CPP-ACP,fosfopeptídios de caseína e fosfato de cálcio amorfo) assim como da saliva artificial e do fluoreto de sódio gel neutro no esmalte dental bovino submetido a desafio erosivo. Foram utilizados 20 incisivos bovinos, seccionados na linha amelo-cementária, fixados em resina epóxi e padronizados pela planificação da superfície. Foram obtidos 20 corpos de prova (CP) que foram divididos aleatoriamente em 4 grupos. Todos os dentes foram avaliadosinicialmente para a obtenção da contagem dos elementos fósforo (P), cálcio (Ca) e estrôncio (Sr) interpretados a partir de um espectro de Fluorescência de Raios X obtidos pelo Artax 800. Após uma semana da medição inicial, cada grupo de amostras foi imerso em uma solução de 10 ml de ácido cítrico a 2% (pH 2,6) por 90 minutos. Imediatamente após obtenção dos espectros dos dentes submetidos ao desafio erosivo, cada grupo recebeu seus tratamentos correspondentes. Grupo 1 (Saliva) - saliva; Grupo 2 (Flúor) - Flúor; Grupo 3 (Nano P) - Desensibilize Nano P; Grupo 4 (Recaldent) - GC Tooth Mousse. A leitura e os tratamentos eram realizados a cada sete dias sendo repetidos por de 3 semanas. Foi utilizado inicialmente o teste de Bonferroni para comparação das médias de P, Ca e Sr dentro de cada grupo, com um nível de significância de 0,05 (p=0,05), que demonstrou remineralização efetiva na terceira semana de tratamento no grupo Nano P. Posteriormente foi utilizado o teste T-Student para comparação das médias de P, Ca e Sr entre os diferentes grupos, também com um nível de significância de 0,05 (p=0,05). O grupo Nano P foi mais efetivo do que todos os outros grupos e o grupo Saliva menos efetivo que Fluor e Recaldent após três semanas de tratamento. Nestas condições expirimentais in vitro a pasta Desensibilize Nano P foi eficaz noprocesso de remineralização dental desde a primeira semana de tratamento e estável após 3 semanas de tratamento do que os tratamentos com Saliva, Flúor e GC Tooth Mousse. / The aim of this study was to evaluate in vitro by X-ray fluorescence technique, the remineralizing effect of two different bioactive principles contained in Desensibilize Nano P (nanoparticles of calcium hydroxyapatite) and GC Tooth Mousse (CPP-ACP fosfopeptídios of casein and amorphous calcium phosphate) as well as artificial saliva and neutral sodium fluoride gel in bovine enamel. 20 bovine incisors were sectioned at the cementoenamel line, fixed in epoxy resin and standardized by the planning area. We obtained 20 specimens (CP) who were randomly divided into 4 groups. All teeth were initially evaluated to obtain the count of elements phosphorus (P), calcium (Ca) and strontium (Sr) interpreted from a range of X-Ray Fluorescence obtained by Artax 800. After one week of the initial measurement, each group of samples was immersed in a solution of 10 ml of 2% citric acid (pH 2.6) for 90 minutes. Immediately after obtaining the spectra of teeth subjected to the erosive challenge, each group received their treatment accordingly. Group 1 (Saliva) - saliva, Group 2 (Fluor) - Fluoride, Group 3 (Nano P) - Desensibilize Nano P, Group 4 (Recaldent) - GC Tooth Mousse. Reading and treatments were carried out every seven days and repeated for 3 weeks. It was first used the Bonferroni test for comparison of parametric average loss of P, Ca and Sr in each stage of treatment in the groups, with a significance level of 0.05 (p=0.05). There was effectiveness in the remineralization on the third week of treatment with Nano P. We used the t Student test for comparison between means of different treatment groups with a significance level of 5% (p=0.05). The Nano P was more effective than all the groups and Saliva less effectiveness than Fluor and Recaldent after three weeks of treatment. Under these experimental conditions in vitro the Desensibilize Nano P was more effective in the remineralization process from a week of treatment and stable after 3 weeks than treatment with Saliva, Fluoride and GC Tooth Mousse.