Esta Dissertação discorre sobre a pesquisa de caracterização de palha de milho e a sua utilização como matéria prima para a obtenção de nanocelulose. Segundo o IBGE, este resíduo agrícola foi produzido no Brasil, no ano de 2013, em cerca de seis milhões de toneladas. As amostras deste resíduo lignocelulósico utilizadas neste trabalho foram coletadas na forma cotidiana de descarte mais frequentemente encontrada em supermercados e feiras livres. Procedeu-se, então, ao beneficiamento mecânico, beneficiamento químico (mercerização e branqueamento) e hidrólise ácida dessas amostras, o que produziu os seguintes materiais: palha de milho beneficiada mecanicamente, palha de milho beneficiada quimicamente e nanocelulose. Cada um destes materiais foi caracterizado, conforme o tipo, por menos ou mais dos seguintes ensaios: determinação de densidade, determinação de umidade, determinação do teor de cinzas, resistência à tração, determinação do teor de extraíveis, determinação do teor de holocelulose, determinação do teor de hemicelulose, determinação do teor de alfacelulose, determinação do teor de lignina, análise termogravimétrica (TGA), espectroscopia por infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), índice de cristalinidade por difração de raios-x (CrI), medição do tamanho de partícula por espalhamento de luz dinâmico (DLS), morfologia por microscopia eletrônica de varredura (SEM) e determinação do rendimento dos produtos de hidrólise. Nesta pesquisa também se estudou, empregando a técnica de planejamento de experimento fatorial com ponto central, a influência dos fatores razão fibra/ácido e tempo da reação na obtenção da nanocelulose, conseguida com êxito em todos os experimentos executados com a palha de milho que foi branqueada de forma efetiva neste trabalho / The present research focuses on the characterization of corn husks and its use as a raw-material for the cellulose Nanowhiskers production. According to the IBGE (Brazilian Institute of Geography and Statistics), in 2013 about six million tons of this agricultural waste were produced in Brazil. The samples from this lignocellulosic waste used in this research were collected in the most usual form of discard found in supermarkets and street markets. After that, the mechanical processing, chemical processing (mercerization and bleaching) and acid hydrolysis of these samples were carried out, yielding the following materials: mechanically processed corn husk, chemically processed corn husk and cellulose nanowhiskers. Each one of these materials, according to the type, was characterized by the following standardized tests (some by fewer, others by almost all of the tests): density; moisture; ash; mechanical property; extractible, hemicellulose, cellulose and lignin contents; thermal behavior by thermogravimetric analysis (TGA), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), crystallinity index (CrI) by X-ray diffraction (XRD), distribution of particle size by dynamic light scanning (DLS); morphology by scanning electron microscopy (SEM) and determination of the yield of the hydrolysis products. The influence of the factors fiber/acid ratio and reaction time in the production of cellulose nanowhiskers was also studied in this research, using the factorial experiment design. The obtention of cellulose nanowhiskers was successfully achieved in all experiments performed with corn husk that was bleached effectively in this work

The pineapple leaf (PL) is an agricultural waste with annual output and available in abundance, whereas in 2011 were produced about three million tons, being rarely used and currently has a low commercial value. Therefore, this agro-waste deserves to be better and/or properly used. The aim of this study was to explore PL as a source of raw material for the production of cellulose nanocrystals (CN). The CN were extracted by acid hydrolysis at 45°C for 5, 30 and 60 minutes, using 20 mL of H2SO4 (9.17 M) for each gram of material. The resulting CN were characterized by crystallinity index, morphology (shape and size) and thermal stability. Among the hydrolysis conditions carried out, the best extraction time was 30 minutes, with yield of 65%. At this extraction time, the CN presented a needle-shaped nature, high thermal stability (225 °C) when compared to the thermoplastic processing temperature (about 200 °C), high crystallinity (87.3%) relative to other sources CN cellulosic derived from agricultural residues (e.g., soy hull 73.5%), an average length of 249.7 ± 51.5 nm and a diameter of 4.45 ±1.41 nm, giving an aspect ratio (L/D) of around 60. Therefore, CN obtained from PL has great potential as reinforcement in the manufacture of nanocomposites. The production of CN from this underutilized agro-waste has commercial application potential that can add value to the pineapple cultivation, generate extra income for farmers and also help in agribusiness diversification. In addition, the reuse of these residues allows a significant reduction in both the volume of waste accumulated in the environment and in the extraction of raw materials, which is against the concept of sustainable development. / A folha do abacaxi (PL) é um resíduo agrícola com produção anual e disponível em abundância, visto que em 2011 foram produzidas aproximadamente três milhões de toneladas, sendo utilizado muito raramente, tem atualmente um baixo valor comercial. Portanto, este resíduo agrícola merece ser melhor e/ou usado corretamente. O objetivo deste estudo foi o de explorar a PL, como fonte de matéria prima para a produção de nanocristais de celulose (CN). Os CN foram extraídos por meio de hidrólise ácida, a 45 °C durante 5, 30 e 60 minutos, utilizando-se 20 mL de H2SO4 (9,17 M) para cada grama de fibra de celulose purificada obtida da PL. Os CN resultantes foram caracterizados por índice de cristalinidade, morfologia (forma e tamanho), e estabilidade térmica. Entre as condições de hidrólise realizadas, o melhor tempo de extração foi de 30 minutos, com rendimento de 65%. Neste tempo de extração, os CN apresentaram-se em forma de agulha, estabilidade térmica elevada (225 °C) quando comparada a temperatura de processamento dos termoplásticos (cerca de 200 °C), elevada cristalinidade (87,3%) em relação à NC de outras fontes celulósicas oriunda de resíduos agrícolas (por exemplo, a casca de soja 73,5%), um comprimento médio (L) de 249,7 ± 51,5 nm e um diâmetro (D) de 4,45 ± 1,41 nm, dando um razão de aspecto (L/D) de cerca de 60. Por conseguinte, os CN obtidos a partir da PL têm um grande potencial como reforço na produção de nanocompósitos. A produção dos CN a partir deste resíduo agrícola subutilizado tem potencial para aplicação comercial que pode agregar valor ao cultivo de abacaxi, gerar renda extra para os agricultores e também ajudar na diversificação do agronegócio. Além disso, a reutilização desses resíduos permite uma redução significativa, tanto no volume de resíduos acumulados no meio ambiente como na extração de matérias-primas, o que vem de encontro com o conceito de desenvolvimento sustentável. / Mestre em Química

Esta Dissertação discorre sobre a pesquisa de caracterização de palha de milho e a sua utilização como matéria prima para a obtenção de nanocelulose. Segundo o IBGE, este resíduo agrícola foi produzido no Brasil, no ano de 2013, em cerca de seis milhões de toneladas. As amostras deste resíduo lignocelulósico utilizadas neste trabalho foram coletadas na forma cotidiana de descarte mais frequentemente encontrada em supermercados e feiras livres. Procedeu-se, então, ao beneficiamento mecânico, beneficiamento químico (mercerização e branqueamento) e hidrólise ácida dessas amostras, o que produziu os seguintes materiais: palha de milho beneficiada mecanicamente, palha de milho beneficiada quimicamente e nanocelulose. Cada um destes materiais foi caracterizado, conforme o tipo, por menos ou mais dos seguintes ensaios: determinação de densidade, determinação de umidade, determinação do teor de cinzas, resistência à tração, determinação do teor de extraíveis, determinação do teor de holocelulose, determinação do teor de hemicelulose, determinação do teor de alfacelulose, determinação do teor de lignina, análise termogravimétrica (TGA), espectroscopia por infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), índice de cristalinidade por difração de raios-x (CrI), medição do tamanho de partícula por espalhamento de luz dinâmico (DLS), morfologia por microscopia eletrônica de varredura (SEM) e determinação do rendimento dos produtos de hidrólise. Nesta pesquisa também se estudou, empregando a técnica de planejamento de experimento fatorial com ponto central, a influência dos fatores razão fibra/ácido e tempo da reação na obtenção da nanocelulose, conseguida com êxito em todos os experimentos executados com a palha de milho que foi branqueada de forma efetiva neste trabalho / The present research focuses on the characterization of corn husks and its use as a raw-material for the cellulose Nanowhiskers production. According to the IBGE (Brazilian Institute of Geography and Statistics), in 2013 about six million tons of this agricultural waste were produced in Brazil. The samples from this lignocellulosic waste used in this research were collected in the most usual form of discard found in supermarkets and street markets. After that, the mechanical processing, chemical processing (mercerization and bleaching) and acid hydrolysis of these samples were carried out, yielding the following materials: mechanically processed corn husk, chemically processed corn husk and cellulose nanowhiskers. Each one of these materials, according to the type, was characterized by the following standardized tests (some by fewer, others by almost all of the tests): density; moisture; ash; mechanical property; extractible, hemicellulose, cellulose and lignin contents; thermal behavior by thermogravimetric analysis (TGA), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), crystallinity index (CrI) by X-ray diffraction (XRD), distribution of particle size by dynamic light scanning (DLS); morphology by scanning electron microscopy (SEM) and determination of the yield of the hydrolysis products. The influence of the factors fiber/acid ratio and reaction time in the production of cellulose nanowhiskers was also studied in this research, using the factorial experiment design. The obtention of cellulose nanowhiskers was successfully achieved in all experiments performed with corn husk that was bleached effectively in this work