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Efeito de diferentes tratamentos térmicos sobre o conteúdo de monômero residual de resinas acrílicas para reembasamento

Urban, Vanessa Migliorini [UNESP] 27 February 2003 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:28:56Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2003-02-27Bitstream added on 2014-06-13T19:16:53Z : No. of bitstreams: 1 urban_vm_me_arafo.pdf: 1219036 bytes, checksum: 4e3be4eb79ce75a36f6d11fd248eff4f (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O objetivo deste estudo foi estabelecer, inicialmente, um método analítico em CLAE, para comparar o conteúdo de monômero residual de uma resina autopolimerizável para reembasamento imediato (Duraliner II - D) e uma resina termopolimerizável utilizada na confecção de bases de próteses (Lucitone 550 - L). Além disso, foi avaliado o efeito de dois tratamentos térmicos sobre esse conteúdo. Os monômeros utilizados como padrões foram o MMA (resina L) e o BMA (resina D). As condições cromatográficas para a análise foram: coluna ODS (15,0 x 0,46 cm), com 5 mm de tamanho de partícular e 100 Å de tamanho de poro, fase móvel ACN : H2O (55%: 45%) + 0,01% TEA, fluxo 0,8 mL/min, l 230 nm, volume de injeção 100 mL. As resinas foram proporcionadas e polimerizadas de acordo com as instruções dos fabricantes. Os corpos-de-prova (n = 18) dos dois materiais foram divididos em 3 grupos, com 6 corpos-de-prova cada. O grupo I (GI) não foi submetido a nenhum tratamento (controle). Para o grupo II (GII), os corpos-de-prova foram irradiados com microondas, a 550 W por 3 min para o material L e a 650 W por 4 min para o material D. Para o grupo III (GIII), os corpos-de-prova dos materiais L e D foram submetidos ao tratamento térmico por imersão em água a 55oC por 60 min e 10 min, respectivamente. Cada corpo-de-prova foi, então, fragmentado e submetido ao procedimento de extração em MeOH por 2 horas. Os valores de conteúdo de monômero residual foram transformados em porcentagem e analisados pelo teste de Kruskall-Wallis, ao nível de confiança de 99%. Em todos os grupos avaliados, o material D apresentou valores médios de monômero residual (GI - 0,87%; GII - 0,71%; GIII - 0,52%) significativamente maiores (p<0,01) que o material L (GI - 0,09%; GII - 0,06%; GIII - 0,05%). De acordo com a metodologia utilizada neste estudo, foram obtidas as seguintes conclusões: 1) O método... / The aim of this study was to firstly establish an analytical method, which was the most satisfactory with reference to optimization of chromatographic conditions for HPLC. The method was then used to compare the residual monomer content in one hard chair-side reline resin (Duraliner II - D) and one heat-polymerized denture base resin (Lucitone 550 - L). Also, it was investigated the effect of two after polymerization heat-treatments on this residual monomer content. The HPLC operating conditions established were column ODS (15.0 x 0.46 cm), with 5 mm particles, mobile phase - 55% ACN : 45% deionized distilled water, flow injection rate - 0.8 mL/min., wave length detection - UV 230 nm, amount of sample solution injection 100 mL. Calibration curves were produced using standard solutions containing known amounts of each monomer evaluated (MMA - L; BMA - D) in mobile phase. The materials (D and L) were mixed and polymerized according to the manufacturer's instructions. Specimens (n = 18) of both materials were then divided into three groups, of six specimens each. Group I specimens were left untreated (GI - control). Specimens of group II (GII) were given heat treatment by microwave irradiation with 550 W for 3 min for material L and 650 W for 4 min for material D. For group III (GIII), L and D specimens were submitted to a heat-treatment by immersion in water at 55oC for 60 min and 10 min, respectively. Each specimen were cut into small pieces and subjected to an extraction procedure in methanol for 2 hours. The residual monomer content was then expressed as a percentage of residual monomer in the specimen. The percentage residual monomer data were analyzed by non-parametric Kruskall-Wallis test, at 99% level of confidence. In all groups evaluated, material D showed significantly higher (p<0.01) residual monomer mean values (GI - 0.87%; GII - 0.71%; ...(Complete abstract, click electronic access below)
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"Estudo das resinas acrílicas para bases de próteses totais com relação à resistência flexural, e à quantidade de monômero residual superficial" / Study of acrylic resin for complete denture considering flexural strength and quantity of superficial residual mono mer

Paes Junior, Tarcisio José de Arruda 16 June 2005 (has links)
O objetivo deste trabalho foi o de avaliar a resistência à flexão e a quantidade de monômero residual superficial em resinas acrílicas para bases de próteses totais. Para tanto foram confeccionados corpos-de-prova nas dimensões de 2.5mm x 10mm x 65mm, utilizados em ambas as análises. Padronizou-se o processo de inclusão no qual foram empregadas muflas plásticas reforçadas por fibras de vidro. Sete grupos foram constituídos, de acordo com o tipo de processamento empregado na polimerização das resinas: Ac (Acron-MC) e Vw (Vipi-Wave) de ativação por energia de microondas; Lt (Lucitone 550 – grupo controle) e Vc (Vipi-Cril), resinas de ativação térmica convencional em banho de água aquecida no ciclo longo; Qc (QC-20), uma resina de ativação térmica em ciclo rápido e, dois grupos cuja resina era a mesma de ativação química (Vipi-Flash), processada em duas condições – à temperatura ambiente (Vf1) e, por aquecimento adicional em banho de água (Vf2). Os resultados mostraram diferenças estatisticamente significantes, onde o grupo Ac obteve as maiores médias para resistência flexural e os menores níveis de monômero liberado em relação às demais resinas. Os grupos Qc e Vf1 evidenciaram os piores resultados para ambos os testes, e a princípio, pareceu haver uma relação de causa e efeito entre, os elevados níveis de monômero residual encontrado nestes grupos, e a baixa resistência flexural observada. Verificou-se ainda que a imersão em água aquecida por 30min, da resina de ativação química, propiciou um ganho em qualidade do material para as características avaliadas. / The purpose of this work was the evaluation of flexural strength and quantity of superficial residual monomer in acrylic resin for complete denture. To perform both analyses it was developed specimens with a dimension of 2.5mm x 10mm x 65mm. The inclusion process was standardized by the use of plastic flasks reinforced with fiberglass. Seven groups were constituted in accordance with the type of resin polymerization process: Ac (Acron-MC) and Vw (Vipi-Wave) activated by microwave energy; Lt (Lucitone 550 – control group) and Vc (Vipi-Cril), conventional water bath curing cycles of heat activated acrylic resin; Qc (QC-20), fast cycle thermal activation; and two groups of self cured resin (Vipi-Flash), processed in two distinguished conditions: ambient temperature (Vf1) and additional heating in water bath (Vf2). The results have shown statistical significant differences. The Ac group had the highest mean to flexural resistance and the least level of released monomer in comparison with others resins. The Qc and Vf1 groups had the worst results for both tests. The initial conclusions showed a cause-effect relation between higher levels of residual monomer and lower flexural strength to this group. Additionally, it was verified that the immersion for 30 minutes of self cured resin in heated water gave an improvement of material quality to evaluated characteristics.
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Efeito de diferentes tratamentos térmicos sobre o conteúdo de monômero residual de resinas acrílicas para reembasamento /

Urban, Vanessa Migliorini. January 2003 (has links)
Resumo: O objetivo deste estudo foi estabelecer, inicialmente, um método analítico em CLAE, para comparar o conteúdo de monômero residual de uma resina autopolimerizável para reembasamento imediato (Duraliner II - D) e uma resina termopolimerizável utilizada na confecção de bases de próteses (Lucitone 550 - L). Além disso, foi avaliado o efeito de dois tratamentos térmicos sobre esse conteúdo. Os monômeros utilizados como padrões foram o MMA (resina L) e o BMA (resina D). As condições cromatográficas para a análise foram: coluna ODS (15,0 x 0,46 cm), com 5 mm de tamanho de partícular e 100 Å de tamanho de poro, fase móvel ACN : H2O (55%: 45%) + 0,01% TEA, fluxo 0,8 mL/min, l 230 nm, volume de injeção 100 mL. As resinas foram proporcionadas e polimerizadas de acordo com as instruções dos fabricantes. Os corpos-de-prova (n = 18) dos dois materiais foram divididos em 3 grupos, com 6 corpos-de-prova cada. O grupo I (GI) não foi submetido a nenhum tratamento (controle). Para o grupo II (GII), os corpos-de-prova foram irradiados com microondas, a 550 W por 3 min para o material L e a 650 W por 4 min para o material D. Para o grupo III (GIII), os corpos-de-prova dos materiais L e D foram submetidos ao tratamento térmico por imersão em água a 55oC por 60 min e 10 min, respectivamente. Cada corpo-de-prova foi, então, fragmentado e submetido ao procedimento de extração em MeOH por 2 horas. Os valores de conteúdo de monômero residual foram transformados em porcentagem e analisados pelo teste de Kruskall-Wallis, ao nível de confiança de 99%. Em todos os grupos avaliados, o material D apresentou valores médios de monômero residual (GI - 0,87%; GII - 0,71%; GIII - 0,52%) significativamente maiores (p<0,01) que o material L (GI - 0,09%; GII - 0,06%; GIII - 0,05%). De acordo com a metodologia utilizada neste estudo, foram obtidas as seguintes conclusões: 1) O método ...(Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The aim of this study was to firstly establish an analytical method, which was the most satisfactory with reference to optimization of chromatographic conditions for HPLC. The method was then used to compare the residual monomer content in one hard chair-side reline resin (Duraliner II - D) and one heat-polymerized denture base resin (Lucitone 550 - L). Also, it was investigated the effect of two after polymerization heat-treatments on this residual monomer content. The HPLC operating conditions established were column ODS (15.0 x 0.46 cm), with 5 mm particles, mobile phase - 55% ACN : 45% deionized distilled water, flow injection rate - 0.8 mL/min., wave length detection - UV 230 nm, amount of sample solution injection 100 mL. Calibration curves were produced using standard solutions containing known amounts of each monomer evaluated (MMA - L; BMA - D) in mobile phase. The materials (D and L) were mixed and polymerized according to the manufacturer's instructions. Specimens (n = 18) of both materials were then divided into three groups, of six specimens each. Group I specimens were left untreated (GI - control). Specimens of group II (GII) were given heat treatment by microwave irradiation with 550 W for 3 min for material L and 650 W for 4 min for material D. For group III (GIII), L and D specimens were submitted to a heat-treatment by immersion in water at 55oC for 60 min and 10 min, respectively. Each specimen were cut into small pieces and subjected to an extraction procedure in methanol for 2 hours. The residual monomer content was then expressed as a percentage of residual monomer in the specimen. The percentage residual monomer data were analyzed by non-parametric Kruskall-Wallis test, at 99% level of confidence. In all groups evaluated, material D showed significantly higher (p<0.01) residual monomer mean values (GI - 0.87%; GII - 0.71%; ...(Complete abstract, click electronic access below) / Orientador: Ana Lucia Machado / Coorientador: Quezia Bezerra Cass / Banca: Carlos Eduardo Vergani / Banca: Neila Maria Cassiano / Mestre
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"Estudo das resinas acrílicas para bases de próteses totais com relação à resistência flexural, e à quantidade de monômero residual superficial" / Study of acrylic resin for complete denture considering flexural strength and quantity of superficial residual mono mer

Tarcisio José de Arruda Paes Junior 16 June 2005 (has links)
O objetivo deste trabalho foi o de avaliar a resistência à flexão e a quantidade de monômero residual superficial em resinas acrílicas para bases de próteses totais. Para tanto foram confeccionados corpos-de-prova nas dimensões de 2.5mm x 10mm x 65mm, utilizados em ambas as análises. Padronizou-se o processo de inclusão no qual foram empregadas muflas plásticas reforçadas por fibras de vidro. Sete grupos foram constituídos, de acordo com o tipo de processamento empregado na polimerização das resinas: Ac (Acron-MC) e Vw (Vipi-Wave) de ativação por energia de microondas; Lt (Lucitone 550 – grupo controle) e Vc (Vipi-Cril), resinas de ativação térmica convencional em banho de água aquecida no ciclo longo; Qc (QC-20), uma resina de ativação térmica em ciclo rápido e, dois grupos cuja resina era a mesma de ativação química (Vipi-Flash), processada em duas condições – à temperatura ambiente (Vf1) e, por aquecimento adicional em banho de água (Vf2). Os resultados mostraram diferenças estatisticamente significantes, onde o grupo Ac obteve as maiores médias para resistência flexural e os menores níveis de monômero liberado em relação às demais resinas. Os grupos Qc e Vf1 evidenciaram os piores resultados para ambos os testes, e a princípio, pareceu haver uma relação de causa e efeito entre, os elevados níveis de monômero residual encontrado nestes grupos, e a baixa resistência flexural observada. Verificou-se ainda que a imersão em água aquecida por 30min, da resina de ativação química, propiciou um ganho em qualidade do material para as características avaliadas. / The purpose of this work was the evaluation of flexural strength and quantity of superficial residual monomer in acrylic resin for complete denture. To perform both analyses it was developed specimens with a dimension of 2.5mm x 10mm x 65mm. The inclusion process was standardized by the use of plastic flasks reinforced with fiberglass. Seven groups were constituted in accordance with the type of resin polymerization process: Ac (Acron-MC) and Vw (Vipi-Wave) activated by microwave energy; Lt (Lucitone 550 – control group) and Vc (Vipi-Cril), conventional water bath curing cycles of heat activated acrylic resin; Qc (QC-20), fast cycle thermal activation; and two groups of self cured resin (Vipi-Flash), processed in two distinguished conditions: ambient temperature (Vf1) and additional heating in water bath (Vf2). The results have shown statistical significant differences. The Ac group had the highest mean to flexural resistance and the least level of released monomer in comparison with others resins. The Qc and Vf1 groups had the worst results for both tests. The initial conclusions showed a cause-effect relation between higher levels of residual monomer and lower flexural strength to this group. Additionally, it was verified that the immersion for 30 minutes of self cured resin in heated water gave an improvement of material quality to evaluated characteristics.
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Avaliação da liberação de monômero residual, absorção de água e porosidade superficial em resinas acrílicas para prótese ocular / Evaluation of residual monomer, water sorption and porosity by acrylic resins used to eye prostheses

Oliveira, Rodrigo Elias de 07 March 2008 (has links)
A necessidade do aprimoramento das técnicas de confecção de próteses oculares que permitam satisfazer, com rapidez e excelência, a demanda de atendimento de pacientes portadores de perdas do bulbo ocular, levou ao desenvolvimento deste estudo comparativo no qual se avalia a porosidade superficial, absorção de água e liberação de monômero residual de resinas acrílicas. Foram estabelecidos quatro grupos de estudo, sendo cada grupo composto por 15 corpos de prova: Grupo 1 - resina acrílica termo polimerizável convencional / ciclo térmico convencional; Grupo 2 - resina acrílica termo polimerizável em microondas / ciclo microondas; Grupo 3 - resina acrílica termo polimerizável convencional / ciclo microondas; Grupo 4 - resina acrílica auto polimerizável com cadeia cruzada / auto polimerização. A avaliação da quantidade de monômero residual liberado foi realizada por meio de espectrofotometria, durante o período de 11 dias. A determinação da absorção de água baseou-se na diferença do peso apresentado pelos corpos de prova nas condições experimentais seco e após submersão em água deionizada por um período de 7 dias. A determinação da porosidade superficial foi calculada sob a forma de porcentagem por área de superfície analisada, empregando-se lupa estereoscópica para captação da imagem a ser processada pelo software ImageLab 2000®. Submetendo-se os dados à análise estatística ANOVA/TUKEY (p<=0,05) observou-se que a liberação de monômero residual foi significantemente maior no primeiro dia para o Grupo 1, semelhante durante todo o período para o Grupo 2, menor a partir do dia 8 para o Grupo 3 e decrescente até o dia 8 para o Grupo 4. A liberação de monômero residual foi semelhante para os Grupos 1 e 3, menor para o Grupo 2 e maior para o Grupo 4. A absorção de água foi semelhante para os quatro grupos de estudo. A maior porosidade ocorreu no Grupo 2, sendo os Grupos 1 e 3 semelhantes entre si. Concluiu-se que os ciclos térmicos de polimerização em água e em microondas não interferiram na liberação de monômero residual da resina acrílica termo polimerizável convencional. A liberação de monômero residual variou em função do tipo de resina acrílica. O tipo de resina acrílica e o ciclo de polimerização a que foram submetidas não interferiram na absorção de água. Os ciclos térmicos de polimerização em água e em microondas não interferiram na porosidade apresentada pela resina acrílica termo polimerizável convencional. A porosidade superficial variou em função do tipo de resina acrílica avaliada. / This comparative evaluation of porosity, water sorption and residual monomer presented by acrylic resins was conducted, looking for excellence and rapidity in the confection of eye prostheses. Four groups, comprising of 15 specimens each, were established and submitted to polymerization cycles: Group 1 - conventional heat polymerizing acrylic resin / conventional heat-polymerization cycle; Group 2 - microwave acrylic resin / microwave cycle; Group 3 - conventional heat polymerizing acrylic resin / microwave cycle; Group 4 - cross-linked auto-polymerizing acrylic resin / auto-polymerizing process. Residual monomer liberation was determined by spectrophotometry during 11 days period. Water sorption was calculated by weighting dried specimens and weighting after 7 days of submersion in deionized water. Superficial porosity was determined by percentage of area, in images processed by the software ImageLab 2000®. Subjecting data to ANOVA/TUKEY test (p<=0,05) it was observed that residual monomer liberation was higher in the first day for Group 1, similar during all the period for Group 2, lower after day 8 for Group 3 and decreasing until day 8 for Group 4. Residual monomer liberation was similar to Groups 1 and 3, lower for Group 2 and higher for Group 4. Water sorption was similar to all groups. Group 2 displayed more superficial porosity, and Group 1 and 3 were similar regarding this test. In conclusion, conventional polymerization and microwave processes did not interfere in residual monomer liberation of conventional acrylic resin. The residual monomer liberation varied according the type of acrylic resin. Microwave cycle provided similar or smaller residual monomer liberation. The type of acrylic resin and the polymerization cycle utilized did not modify water sorption. The conventional heat polymerizing cycle and microwave cycle did not interfere in superficial porosity of conventional heat polymerizing acrylic resin. The superficial porosity varied according to the acrylic resin.
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Avaliação da liberação de monômero residual, absorção de água e porosidade superficial em resinas acrílicas para prótese ocular / Evaluation of residual monomer, water sorption and porosity by acrylic resins used to eye prostheses

Rodrigo Elias de Oliveira 07 March 2008 (has links)
A necessidade do aprimoramento das técnicas de confecção de próteses oculares que permitam satisfazer, com rapidez e excelência, a demanda de atendimento de pacientes portadores de perdas do bulbo ocular, levou ao desenvolvimento deste estudo comparativo no qual se avalia a porosidade superficial, absorção de água e liberação de monômero residual de resinas acrílicas. Foram estabelecidos quatro grupos de estudo, sendo cada grupo composto por 15 corpos de prova: Grupo 1 - resina acrílica termo polimerizável convencional / ciclo térmico convencional; Grupo 2 - resina acrílica termo polimerizável em microondas / ciclo microondas; Grupo 3 - resina acrílica termo polimerizável convencional / ciclo microondas; Grupo 4 - resina acrílica auto polimerizável com cadeia cruzada / auto polimerização. A avaliação da quantidade de monômero residual liberado foi realizada por meio de espectrofotometria, durante o período de 11 dias. A determinação da absorção de água baseou-se na diferença do peso apresentado pelos corpos de prova nas condições experimentais seco e após submersão em água deionizada por um período de 7 dias. A determinação da porosidade superficial foi calculada sob a forma de porcentagem por área de superfície analisada, empregando-se lupa estereoscópica para captação da imagem a ser processada pelo software ImageLab 2000®. Submetendo-se os dados à análise estatística ANOVA/TUKEY (p<=0,05) observou-se que a liberação de monômero residual foi significantemente maior no primeiro dia para o Grupo 1, semelhante durante todo o período para o Grupo 2, menor a partir do dia 8 para o Grupo 3 e decrescente até o dia 8 para o Grupo 4. A liberação de monômero residual foi semelhante para os Grupos 1 e 3, menor para o Grupo 2 e maior para o Grupo 4. A absorção de água foi semelhante para os quatro grupos de estudo. A maior porosidade ocorreu no Grupo 2, sendo os Grupos 1 e 3 semelhantes entre si. Concluiu-se que os ciclos térmicos de polimerização em água e em microondas não interferiram na liberação de monômero residual da resina acrílica termo polimerizável convencional. A liberação de monômero residual variou em função do tipo de resina acrílica. O tipo de resina acrílica e o ciclo de polimerização a que foram submetidas não interferiram na absorção de água. Os ciclos térmicos de polimerização em água e em microondas não interferiram na porosidade apresentada pela resina acrílica termo polimerizável convencional. A porosidade superficial variou em função do tipo de resina acrílica avaliada. / This comparative evaluation of porosity, water sorption and residual monomer presented by acrylic resins was conducted, looking for excellence and rapidity in the confection of eye prostheses. Four groups, comprising of 15 specimens each, were established and submitted to polymerization cycles: Group 1 - conventional heat polymerizing acrylic resin / conventional heat-polymerization cycle; Group 2 - microwave acrylic resin / microwave cycle; Group 3 - conventional heat polymerizing acrylic resin / microwave cycle; Group 4 - cross-linked auto-polymerizing acrylic resin / auto-polymerizing process. Residual monomer liberation was determined by spectrophotometry during 11 days period. Water sorption was calculated by weighting dried specimens and weighting after 7 days of submersion in deionized water. Superficial porosity was determined by percentage of area, in images processed by the software ImageLab 2000®. Subjecting data to ANOVA/TUKEY test (p<=0,05) it was observed that residual monomer liberation was higher in the first day for Group 1, similar during all the period for Group 2, lower after day 8 for Group 3 and decreasing until day 8 for Group 4. Residual monomer liberation was similar to Groups 1 and 3, lower for Group 2 and higher for Group 4. Water sorption was similar to all groups. Group 2 displayed more superficial porosity, and Group 1 and 3 were similar regarding this test. In conclusion, conventional polymerization and microwave processes did not interfere in residual monomer liberation of conventional acrylic resin. The residual monomer liberation varied according the type of acrylic resin. Microwave cycle provided similar or smaller residual monomer liberation. The type of acrylic resin and the polymerization cycle utilized did not modify water sorption. The conventional heat polymerizing cycle and microwave cycle did not interfere in superficial porosity of conventional heat polymerizing acrylic resin. The superficial porosity varied according to the acrylic resin.
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Modelagem matemática e estudo experimental da copolimerização de estireno e butadieno em emulsão. / Mathematical modeling and experimental study of styrene - butadiene emulsion copolymerization.

Pinelli Filho, Aluisio 08 May 2006 (has links)
Neste trabalho, estudos da copolimerização em emulsão de estireno e butadieno foram realizados em duas etapas. A primeira etapa consistiu na obtenção de um modelo matemático que representasse os processos em batelada e em semicontínuo através das principais variáveis do processo. Na segunda etapa, o efeito de diversas variáveis importantes ao processo foi avaliado, dentre elas: o tempo de adição dos reagentes, o tipo de alimentação empregado e a temperatura da reação. O modelo matemático se baseia em um trabalho previamente publicado que foi adaptado para simular o processo de copolimerização de estireno e butadieno em emulsão. Foram simulados processos em batelada e em semicontínuo. Em conjunto com os resultados experimentais, foi realizada a estimação de parâmetros não obtidos na literatura utilizando o método de Marquardt. As características do processo e as propriedades do polímero, tais como, conversão, diâmetro de partícula, taxa de polimerização e pressão interna do reator também foram obtidas, fornecendo condições para otimização e avaliação do processo de polimerização em batelada e em semicontínuo. Adicionalmente, também foi proposto um modelo de equilíbrio líquido-vapor dos monômeros. Os ensaios experimentais foram realizados em reator encamisado semicontínuo de mistura com 3 litros, nos quais foram utilizados persulfato de sódio como iniciador, lauril sulfato de sódio como emulsificante e tercdodecil mercaptana como agente de transferência de cadeia. Foram estudados os efeitos da temperatura, do tipo e do tempo de alimentação utilizada. A velocidade de polimerização, os diâmetros médios de partículas, o teor de monômero residual, o teor de insolúveis e o teor de resíduos foram avaliados. A cromatografia gasosa foi aplicada com sucesso em análises de látex e monômeros com finalidades diversas, destacando-se a obtenção de coeficientes de atividade necessários ao modelo de equilíbrio líquido-vapor, análise da concentração de monômeros ao longo da reação e análise da concentração de monômero residual. / In this work, studies of the styrene butadiene emulsion copolymerization had been performed in two stages. The first stage composed of a mathematical model that represented the batch and semi continuous process. In the second stage, the effects of diverse process variables were evaluated, among them: the time of addition of the reagents, feeding type and temperature reaction. The mathematical model was based on previously published work that it was adapted to simulate the styrene butadiene emulsion copolymerization process. Batch and semi continuous processes were simulated. In assembly with the experimental results, Marquardt method was applied to estimate some parameters that wasn’t found in literature. The variable process and the properties of polymer, such as, conversion, particle diameter, rate of polymerization and pressure of the reactor had been also simulated to batch and semicontinous process. A liquid-vapor balance of monomers model was proposed. The experimental stage had been carried through in a semi continuous stirring jacket tank reactor with 3 liters. Sodium persulfate as initiating, sodium lauryl sulfate as surfactant and Tert dodecyl mercaptan as chain transference agent had been used. The effect of temperature, type and time feeding had been studied. Polymerization rate, particles diameter, residual monomer had been evaluated. The gaseous chromatography was successfully applied in analyses of latex with diverse purposes: activity coefficient estimation, adjustment of liquid-vapor model, analysis of residual monomer of the reaction and volatiles organic components concentration in final latex.
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Modelagem matemática e estudo experimental da copolimerização de estireno e butadieno em emulsão. / Mathematical modeling and experimental study of styrene - butadiene emulsion copolymerization.

Aluisio Pinelli Filho 08 May 2006 (has links)
Neste trabalho, estudos da copolimerização em emulsão de estireno e butadieno foram realizados em duas etapas. A primeira etapa consistiu na obtenção de um modelo matemático que representasse os processos em batelada e em semicontínuo através das principais variáveis do processo. Na segunda etapa, o efeito de diversas variáveis importantes ao processo foi avaliado, dentre elas: o tempo de adição dos reagentes, o tipo de alimentação empregado e a temperatura da reação. O modelo matemático se baseia em um trabalho previamente publicado que foi adaptado para simular o processo de copolimerização de estireno e butadieno em emulsão. Foram simulados processos em batelada e em semicontínuo. Em conjunto com os resultados experimentais, foi realizada a estimação de parâmetros não obtidos na literatura utilizando o método de Marquardt. As características do processo e as propriedades do polímero, tais como, conversão, diâmetro de partícula, taxa de polimerização e pressão interna do reator também foram obtidas, fornecendo condições para otimização e avaliação do processo de polimerização em batelada e em semicontínuo. Adicionalmente, também foi proposto um modelo de equilíbrio líquido-vapor dos monômeros. Os ensaios experimentais foram realizados em reator encamisado semicontínuo de mistura com 3 litros, nos quais foram utilizados persulfato de sódio como iniciador, lauril sulfato de sódio como emulsificante e tercdodecil mercaptana como agente de transferência de cadeia. Foram estudados os efeitos da temperatura, do tipo e do tempo de alimentação utilizada. A velocidade de polimerização, os diâmetros médios de partículas, o teor de monômero residual, o teor de insolúveis e o teor de resíduos foram avaliados. A cromatografia gasosa foi aplicada com sucesso em análises de látex e monômeros com finalidades diversas, destacando-se a obtenção de coeficientes de atividade necessários ao modelo de equilíbrio líquido-vapor, análise da concentração de monômeros ao longo da reação e análise da concentração de monômero residual. / In this work, studies of the styrene butadiene emulsion copolymerization had been performed in two stages. The first stage composed of a mathematical model that represented the batch and semi continuous process. In the second stage, the effects of diverse process variables were evaluated, among them: the time of addition of the reagents, feeding type and temperature reaction. The mathematical model was based on previously published work that it was adapted to simulate the styrene butadiene emulsion copolymerization process. Batch and semi continuous processes were simulated. In assembly with the experimental results, Marquardt method was applied to estimate some parameters that wasn’t found in literature. The variable process and the properties of polymer, such as, conversion, particle diameter, rate of polymerization and pressure of the reactor had been also simulated to batch and semicontinous process. A liquid-vapor balance of monomers model was proposed. The experimental stage had been carried through in a semi continuous stirring jacket tank reactor with 3 liters. Sodium persulfate as initiating, sodium lauryl sulfate as surfactant and Tert dodecyl mercaptan as chain transference agent had been used. The effect of temperature, type and time feeding had been studied. Polymerization rate, particles diameter, residual monomer had been evaluated. The gaseous chromatography was successfully applied in analyses of latex with diverse purposes: activity coefficient estimation, adjustment of liquid-vapor model, analysis of residual monomer of the reaction and volatiles organic components concentration in final latex.

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