Com a descoberta de novas fontes de petróleo e gás, em regiões remotas e de difícil acesso, tem-se a necessidade do desenvolvimento de novas tecnologias para garantir a eficácia da exploração destes recursos. Essa exploração e extração muitas vezes se dão em ambientes altamente corrosivos e os equipamentos devem apresentar propriedades que garantam um fator de segurança em serviço. Os aços de alta resistência e baixa liga (ARBL) são utilizados em tubulações para o transporte de gás natural e petróleo. Estes estão constantemente expostos a ambientes ácidos os quais são compostos de umidade e sulfeto de hidrogênio (H2S), podendo causar falha induzida pela presença de hidrogênio (Hydrogen Induced Cracking HIC). Este tipo de falha é normalmente abordado na literatura através de ensaios em solução contendo ácido acético e/ou sais (cloreto de sódio, entre outros), sempre com a injeção de H2S. Há vários mecanismos propostos, no entanto, o assunto não está totalmente resolvido. As alterações de composição química dos aços, processos de refino do aço e processos de conformação mecânica são responsáveis pela microestrutura final e determinantes da resistência à fragilização por hidrogênio. O objetivo deste trabalho é analisar e comparar o comportamento quanto à resistência à corrosão e resistência à HIC de quatro materiais: tubo X65 sour, sua região de solda, tubo X65 não-sour e uma chapa destinada a confecção de tubo X65. Os eletrólitos empregados foram: solução A (ácido acético contendo cloreto de sódio) e a solução B (água do mar sintética), os quais correspondem às soluções recomendadas pela norma NACE TM0284-2003. Os materiais foram submetidos a: ensaios de polarização (Polarização Linear para determinação da Resistência de Polarização - Rp) e ensaios de resistência a HIC segundo a norma NACE TM0284-2003; exames em microscópio óptico e eletrônico de varredura para caracterização da morfologia da corrosão e do trincamento. Os ensaios de Rp revelaram que a solução A é mais agressiva do que a solução B, sendo isso explicado pela diferença de pH entre estas duas soluções. Os resultados mostraram ainda que a máxima resistência à corrosão sempre é obtida para o tubo sour, enquanto a mínima ocorreu para o tubo não-sour. Após o ensaio de resistência a HIC os exames em microscópio óptico revelaram que, em ambas as soluções, o tubo de X65 sour, e a sua solda não apresentaram trincas, bem como a chapa destinada a tubo X65; já o tubo de X65 não-sour apresentou trincamento principalmente na região central. Os exames das trincas revelaram que a presença de cementita intergranular e a estrutura bandeada foram as causas do trincamento. No caso do tubo sour, o bom desempenho foi discutido em termos da microestrutura de ferrita poligonal, acicular e microconstituinte M/A. Já o comportamento distinto encontrado para a chapa (para tubo X65), foi discutido levando-se em conta que esta chapa apresentou menor quantidade de cementita intergranular, uma vez que, sua microestrutura é bandeada e não foi encontrado trincamento. Os resultados também revelaram que a solução B, como no caso da resistência à corrosão, é uma solução menos agressiva, pois o trincamento obtido foi muito menor. / The discovery of new oil and gas reserves, at remote and hard to reach locations, makes imperative the development of new technologies to ensure effective exploitation of these resources. This exploitation is often performed at highly corrosive environments and equipment such as pipelines should have special mechanical and corrosion properties to guarantee safety levels in service. High-Strength Low Alloy (HSLA) steels are used in pipelines for transporting gas and oil. These steels are in constant exposure to acid environments containing hydrogen sulfide (H2S) and water, that can cause pipeline failures due to Hydrogen-Induced Cracking - HIC. The literature reports that Hydrogen-Induced Cracking in steels is normally tested in solutions containing acetic acid and/or, salts (sodium chloride and others) with addition of H2S. Chemical composition, steel refining processes and metal forming processes are responsible for the final microstructure of the steel and have effect on the hydrogen embrittlement resistance. The purpose of this work is to analyze and compare the corrosion resistance and HIC resistance, and compare of four materials: pipeline steel API 5L X65 for sour service, its welded junctions, pipeline steel API 5L X65 for non-sour service and pipeline steel plate API 5L X65. The materials were submitted to linear polarization test (Rp) and HIC resistance test according to NACE TM0284-2003 standard. Both tests were carried out with two different electrolytes: the solution A (acetic acid and sodium chloride) and solution B (synthetic seawater). Subsequently; the surface of the steels were evaluated by optical microscope and scanning electron microscopy in order to characterize the cracking modes and corrosion morphology. The Rp tests showed that the solution A is more aggressive than solution B, behavior attributed to the pH difference between solutions. Steel API 5L X65 for sour service had the highest corrosion resistance and pipeline steel API 5L X65 for non-sour service had the lowest. The HIC test and the surface examination revealed that in both solutions, pipeline steel API 5L X65 for sour service, the welded junctions and the pipeline steel plate API 5L X65 showed no cracks. On the other hand, pipeline steel API 5L X65 for non-sour service presented cracking mainly in the central region. The tests revealed that the cracks nucleated at the intergranular cementite in the banded structure. The good performance of the pipeline steel API 5L X65 for sour service was discussed in terms of the microstructure, formed by polygonal ferrite, acicular ferrite and M/A microconstituent. The performance of steel plate (for pipeline API 5L X65) was different. This material did not exhibit cracks in the matrix in spite of its banded microstructure. This result was discussed taking into account that the plate studied had a small amount of intergranular cementite. The results also showed that the solution B, as in the case of corrosion resistance tests, was less aggressive than solution A, because the cracks produced were smaller.

Um dos métodos mais utilizados para proteção contra a corrosão de aços comuns consiste na proteção catódica com revestimentos metálicos eletroquimicamente mais ativos, que estes. Os revestimentos de zinco são os mais usados para este tipo de proteção. De forma a protegerem o substrato, estes revestimentos devem atuar como anodos de sacrifício, sofrendo corrosão e transformando o substrato de aço em catodo. Todavia, não é de interesse, que o revestimento de zinco apresente altas taxas de corrosão de forma que a proteção contra a corrosão conferida ao aço seja duradoura. Uma das formas mais empregadas para reduzir a velocidade de corrosão do revestimento de zinco é por meio de tratamentos da superfície, por exemplo, por tratamentos de conversão. Os tratamentos de conversão mais eficientes são os que utilizam e geram rejeitos, que contêm íons de cromo hexavalente. Todavia, estes íons são carcinogênicos e tóxicos e, dessa forma, os processos que os utilizam em alguma etapa do tratamento, vêm sofrendo crescentes restrições, já sendo proibidos em países com leis ambientais mais rígidas. Esta é a razão para o crescente interesse e grande investimento em pesquisa tratamentos, que possam resultar em revestimentos com potencialidade para substituir, de forma eficiente e efetiva o uso do cromo hexavalente. Este foi o objetivo do presente trabalho. Neste estudo, foi investigado o efeito de tratamentos, que resultam em camadas de conversão na presença de ácido oxálico e na proteção contra a corrosão da superfície do zinco. Camadas de conversão foram obtidas por imersão de amostras de zinco em soluções de ácido oxálico (ácido etanodióico) com diferentes concentrações. Todas as soluções de tratamento apresentaram elevada acidez e resultaram em ataque da superfície de zinco com formação de revestimento de conversão com diferentes características. Ensaios preliminares de névoa salina foram então realizados para investigar a proteção conferida pelo sistema revestimento de conversão-verniz contra a corrosão do substrato de zinco. Estes ensaios foram decisivos para a escolha da faixa de concentração do banho de conversão com maior potencial para formação de revestimentos de conversão protetores. Os resultados deste ensaio e os de espectroscopia de impedância eletroquímica mostraram que tratamentos em soluções com composição superiores a 10-1 M de ácido oxálico resultaram em camadas muito defeituosas, nas quais o ataque localizado do substrato metálico é favorecido, sendo obtidas impedâncias menores que a superfície do zinco sem qualquer tratamento. Os resultados de XPS mostraram, que os revestimentos de conversão formados em soluções de ácido oxálico na faixa de 10-3 M a 10-1 M são compostos de oxalato de zinco e produtos de corrosão do zinco, especificamente ZnO, Zn (OH)2, e ZnCO3. Já a concentração de 10-1 M de ácido oxálico foi a, que produziu os resultados mais promissores com a formação de um revestimento, que conferiu proteção mais duradoura à superfície do zinco entre os obtidos. As espessuras médias das camadas de conversão de oxalato de zinco formadas em soluções com 10-1 M e 1 M de ácido oxálico, estimadas por FIB, foram respectivamente 600 nm e 300 nm, o que mostra que a concentração de 1 M de ácido causou intenso ataque corrosivo da superfície, enquanto a camada formada em meio com 10-1 M permitiu a deposição de camada mais espessa e mais protetora contra a corrosão do substrato. Os resultados de XPS indicaram a degradação da camada de oxalato de zinco com o tempo de ensaio, porém o ataque desta ao longo do ensaio de corrosão, resulta na formação de simonkolleite, identificada por difração de raios X, para períodos mais longos do ensaio de corrosão, no caso do revestimento formado em solução com 10-1 M em comparação a 1M. A simonkolleite atua por efeito barreira bloqueando os defeitos/porosidade da camada. O crescente acúmulo destes produtos de corrosão com a continuidade do processo corrosivo e a aderência destes ao substrato metálico foi indicada para superfície tratada em solução com 10-1 M de ácido oxálico. Finalmente, foi proposto um modelo para interação entre o revestimento de conversão de oxalato de zinco e os produtos de corrosão em que a retenção dos produtos de corrosão na superfície faz com, que a camada na superfície se torne mais espessa e mais compacta com o tempo de exposição ao ensaio de corrosão. Estas observações explicam o aumento de impedância observado com o tempo de ensaio nesta condição. Os resultados obtidos permitiram concluir, que o revestimento de conversão de oxalato de zinco formado em solução com 10-1 M de ácido oxálico resulta em proteção efetiva do substrato metálico além de apresentar boa aderência com camada de verniz. Estes resultados indicam potencialidade deste tratamento como preparação de superfícies de zinco, que serão recobertas com revestimentos orgânicos (tintas, vernizes ou lacas). / One of the most used methods for protection of common steels is the cathodic protection by galvanic coupling with metallic coatings electrochemically more active than these. Zinc coatings are the most commonly used for this type of protection. In order to protect the metallic substrate, these coatings must act as sacrificial anodes, corroding themselves and converting the steel substrate into cathode. However, it is not appropriate that the zinc coating presents high corrosion rates, so that the corrosion protection conferred to the steel is long-lasting. One of the most commonly employed methods of reducing the corrosion rate of zinc coatings is by surface treatments, such as, conversion treatments. The most efficient conversion treatments to date are those that use hexavalent chromium ions or generate residues containing these ions. However, hexavalent chromium is carcinogenic and toxic and, therefore, the processes that involve their use at some stage of the treatment, are under increasing restrictions, and have already been prohibited in developed countries. This is the reason for the growing interest and great investment in research studies in search for treatments that may result in coatings with the potential to efficiently and effectively replace the use of hexavalent chromium. This was the objective of the present study. In this study, the effect of treatments in oxalic acid solutions that resulted in conversion layers on the corrosion protection of zinc surface has been investigated. Conversion layers were obtained by immersion of zinc samples in solutions of oxalic acid (ethanedioic acid) with different concentrations. All the treatment solutions presented high acidity and resulted in attack of zinc surface and formation of conversion coatings of different characteristics. A layer of varnish was applied and preliminary salt spray tests were then carried out to investigate the corrosion protection provided by the system conversion coating -varnish to the zinc substrate. These tests were decisive for the choice of the conversion bath composition range with greater potentialities for the formation of protective conversion coatings. The results of the salt spray test and of electrochemical impedance spectroscopy (EIS) showed that treatments in solutions with compositions greater than 10-1 M of oxalic acid resulted in very defective conversion layers in which the localized attack of the metallic substrate is favored, and lower impedances than the zinc surface without any treatment were obtained for surfaces treated in these solution. The XPS results showed that conversion coatings formed in oxalic acid solutions in the range of 10-3 M to 10-1 M are composed of zinc oxalate and zinc corrosion products, specifically ZnO, Zn (OH)2, and ZnCO3. The concentration related to the most promising results was 10-1 M and in this solution, the coating formed that promoted the longer lasting protection of the zinc surface among those obtained. The average thicknesses of the zinc oxalate conversion layers formed in solutions with 10-1 M and 1 M of oxalic acid, estimated by FIB, were respectively 600 nm and 300 nm. This result showed that in 1 M of oxalic acid an intense corrosive attack of the zinc surface occurred, while the layer formed in 10-1 M was thicker and more protective against substrate corrosion. The XPS results indicated degradation of the zinc oxalate layer formed in 10-1 M solution with time of exposure to the test solution, but for the protection of the coating lasted for longer periods, comparatively to that formed in 1M solution, once the attack of the first film resulted in formation of simonkolleite, which was identified by X-ray diffraction. Simonkolleite acts by barrier effect blocking defects / porosity in the conversion layer. The increasing accumulation of corrosion products with test time and their adhesion to the metallic substrate was indicated for surface treated in solution with 10-1 M of oxalic acid. Finally, a model has been proposed for the interaction between the zinc oxalate conversion coating and the corrosion products in which the retention of these products on the surface is promoted by the conversion coating and the surface layer becomes thicker and more compact with time of exposure. These observations explain the increased impedance observed with the test time associated to this coating. The obtained results allowed concluding that the conversion coating of zinc oxalate formed in solution with 10-1 M of oxalic acid results in effective protection of the metallic substrate besides promoting good adhesion with a layer of varnish. These results indicate the potential of this treatment as preparation of zinc surfaces that will be covered with organic coatings (paints, varnishes or lacquers).

A crescente demanda de aplicações de aços inoxidáveis austeníticos e a constante pressão para redução de custo nas empresas siderúrgicas, devido à alta volatilidade no custo do níquel, resultaram em novos desenvolvimentos de aços da série 200. Esta nova classe de aços inoxidáveis austeníticos contém elevados teores de manganês e nitrogênio em substituição ao elemento níquel. A justificativa para a realização deste trabalho é a escassez de estudos comparativos entre aços inoxidáveis austeníticos da série 200 e série 300 disponíveis na literatura em relação ao comportamento da transformação de fase induzida pela deformação e da resistência à corrosão. Os principais fatores que afetam a microestrutura no endurecimento por deformação são: a energia de defeito de empilhamento, composição química, temperatura, grau, taxa e modo de deformação. Realizou-se uma análise crítica e adequação dos conceitos de níquel e cromo equivalente para os aços AISI 201 e AISI 304. Amostras desses aços foram solubilizadas, laminadas e racionadas em diferentes condições para caracterização microestrutural com o auxílio de técnicas de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X, ferritoscópio e microdureza. Curvas de endurecimento em função do grau de deformação, fração volumétrica de martensita em função do grau de deformação, assim como a evolução microestrutural e sua respectiva identificação de fase com o grau de deformação foram resultados obtidos deste trabalho. Em geral, aumentando a deformação plástica a frio, maior é a dureza para ambos os aços e maior é a fração volumétrica de martensita induzida por deformação. O aço AISI 201 é mais susceptível a transformação de fase do que o aço AISI 304 devido a sua menor EDE. Ensaios eletroquímicos de espectroscopia de impedância eletroquímica e polarização potenciodinâmica anódica foram realizados para avaliação da resistência a corrosão e para avaliar o comportamento da repassivação. Ambos os aços apresentaram comportamento similares quanto à resistência à corrosão, além de apresentarem potenciais de corrosão da ordem de 10-8 A/cm², típico de materiais passivos. / The continuous increase in the application demand of austenitic stainless steels and the constant pressure for cost reduction in the steelmaking industry, due to the high instability of nickel price, has conduced to new developments of the AISI 200 series steels. This new austenitic stainless steel series employes high manganese and nitrogen contents in substitution to nickel. The reason of this work is the lack of comparative studies in the literature between austenitic stainless steels of 200 and 300 series relative to the martensite strain induced phase transformation and its corrosion resistance. The main factors that affect microstructure on strain-hardening are: stacking fault energy, chemical composition, temperature, strain and strain rate. A critical analysis of the concept related to the nickel and chrome equivalents for the AISI 201 and AISI 304 steels has been carried out. Samples of these steels were heat treated and cold rolled to different strains for subsequent microstructural evaluation using equipments such as optical microscope, scanning electron microscope, X-ray diffraction, microhardness and ferritoscope. Strain hardening versus strain, martensite volume fraction versus strain, as well as microstructure evolution and its respective phase identification with strain are some of the main results obtained in this study. In general, increasing the strain hardening, the higher will be the hardness of both stainless steels and higher is the induced martensite volume fraction. The AISI 201 steel presented higher susceptibility to induced phase transformation in comparison to the AISI 304 steel due to its lower stacking fault energy. Electrochemical impedance spectroscopy and anodic potenciodynamic polarization were the techniques used in this work to evaluate the corrosion resistance and passivation behavior respectively. Both steels presented similar corrosion resistance, apart from presenting a corrosion potential of about 10-8 A/cm² , which is typical for passivated materials.

O objetivo deste trabalho é analisar e comparar o comportamento quanto à resistência à corrosão, permeabilidade de hidrogênio e sua relação com a susceptibilidade ao trincamento induzido por hidrogênio de aços ARBL, em ambientes contendo H2S, enfatizando a influência da microestrutura. Foram realizados tratamentos térmicos de normalização e têmpera (em água) de dois tipos de tubos API 5L X65 para aplicação sour service, obtendo-se três condições com diferentes microestruturas para cada tubo. Assim, as duas amostras tais como recebidas apresentavam microestruturas de: ferrita/perlita e, o outro, ferrita/ferrita acicular; após tratamento de normalização os dois tipos de amostras apresentaram microestrutura de ferrita/perlita; e, por último, os aços que passaram por têmpera constituíram-se de martensita. O eletrólito empregado foi a solução A (ácido acético contendo cloreto de sódio) da norma NACE TM0284-2011, saturado com H2S. Os materiais foram submetidos a: ensaios de polarização linear para determinação da Resistência de Polarização (Rp), ensaios de permeabilidade de hidrogênio - baseado na ASTM G148-2003 - e ensaios de resistência ao trincamento induzido por hidrogênio (HIC) segundo a norma NACE TM0284-2011; exames em microscópio óptico e eletrônico de varredura para caracterização microestrutural, da morfologia da corrosão e do trincamento. Após os ensaios de polarização linear, foi observada uma diferença pequena dos valores de Rp entre as diferentes amostras estudadas, entre 120 ?.cm2 e 210 ?.cm2; dentro desta faixa, as microestruturas de martensita (aços temperados) apresentaram a menor resistência à corrosão. Foi realizado o tratamento dos dados obtidos por polarização linear com a metodologia desenvolvida por Mansfeld (1973) para cálculo da taxa de corrosão, observando mudanças nos declives de Tafel evidenciando a formação de produtos de corrosão. Apesar da formação destes produtos a taxa de corrosão não foi afetada, já que estes produtos são dissolvidos na solução A, oferecendo uma baixa proteção contra à corrosão. Nos ensaios de permeabilidade de hidrogênio foi utilizada uma célula modificada tipo Devanathan-Stachurski, com a solução A, com injeção de H2S no lado de geração de hidrogênio e 0,2M NaOH no lado de detecção. Foi realizado o tratamento dos dados com o método tlag, calculando a difusividade aparente, concentração de hidrogênio no metal e quantidade de sítios de ancoramento de hidrogênio. Também foi utilizado um método de ajuste da curva experimental com a equação obtida a partir da segunda lei de Fick para calcular a difusividade aparente. Foram comparados os valores obtidos com os dois métodos, obtendo-se resultados similares de difusividade aparente. As amostras temperadas foram as que apresentaram menor difusividade aparente, maior concentração de hidrogênio e maior número de sítios de ancoramento. Após o ensaio de resistência ao trincamento induzido por hidrogênio os exames em microscópio óptico mostraram que as amostras de tubos API 5L X65 como recebidas e normalizadas não apresentaram trincamento, já as amostras que passaram por tratamento de têmpera apresentaram trincas. A realização dos ensaios e tratamento dos dados permitiram observar a relação entre a quantidade de interface e a taxa de corrosão: assim a microestrutura martensítica apresenta a maior taxa de corrosão devido a maior quantidade de interfaces. A difusividade de hidrogênio também é afetada por esta mesma microestrutura, por ter maior quantidade de interface e maior número de discordâncias, apresentando menor difusividade aparente, maior concentração de hidrogênio e maior quantidade de sítios de ancoramento, tem-se que a microestrutura de martensita apresenta maior susceptibilidade ao trincamento induzido por hidrogênio. A nucleação e propagação das trincas nesta microestrutura depende de vários mecanismos que atuam simultaneamente: (i) nucleação das microtrincas, (ii) formação de H2 nas microcavidades com aumento da pressão local e (iii) migração de átomos de hidrogênio até a ponta da trinca diminuindo a força coesiva do reticulado facilitando a propagação. No entanto, esta relação entre microestrutura e HIC não pode ser generalizada, pois a susceptibilidade ao trincamento depende tanto da quantidade de sítios de ancoramento, como de sua energia de ligação, localização microestrutural e tamanho destes sítios. Outro fator importante é a presença de regiões de pouca ductilidade onde as trincas nucleadas tenham maior facilidade para sua propagação. Este trabalho contribuiu para o melhor entendimento dos mecanismos que levam à fragilização e danos provocados pelo hidrogênio, mostrando a relação entre microestrutura, corrosão, difusão e trincamento. Permitiu ampliar o conhecimento sobre os testes utilizados para avaliar o desempenho de aços microligados para aplicações em ambientes severos. / Pipelines produced from High Strength Low Alloy steels (HSLA) are a safe and cheap way to transport large quantities of petroleum and gas. HSLA steels offers mechanical and economic advantages. When HSLA steels are exposed to environments containing hydrogen sulphide (H2S), the steel can corrode and generate atomic hydrogen in the surface wich can diffuse and trapped, leading loss of mechanical properties and subsequent failures. The infrastructure to transport oil and gas represent a high cost investment, in adittion, they must be free from degradation processes that can causes severe health and environmental impacts. For this reason, the development of materials with high performance in aggressive environments is required. The aim of this study is to analyze and compare the corrosion behavior, hydrogen permeability and its relation with the susceptibility to Hydrogen Induced Cracking (HIC) of HSLA steels in environments containing H2S, with emphasis on the influence of microstructure. Normalizing and quenching heat treatments were applied in two different API 5L X65 pipelines for sour service. Three conditions were obtained (as received, normalized and quenched). The as received has a microstructure of ferrite / pearlite and ferrite / acicular ferrite, respectively; the microstructure of normalized specimens consist of ferrite / pearlite and finally quenched steels presented a microstructure of martensite. Solution A (acetic acid containing sodium chloride), according to NACE TM0284-2011 standard and saturated with H2S was used. The materials were tested by linear polarization technique, hydrogen permeability and Hydrogen Induced Cracking test (HIC). HIC tests were performed according to NACE TM0284-2011 standard. Optical microscope and scanning electron microscope were used for microstructural, corrosion and cracking characterization. Rp values show a slight difference between the different samples studied (120 ?.cm2 e 210 ?.cm2); the martensite microstructure (quenched) showed the lower corrosion resistance. Mansfeld (1973) method was used to calculate the corrosion rates from polarization curves. The Tafel slopes are differents between samples making evident the formation of corrosion products. Despite the growth of those corrosion products, the corrosion rate was not affected, since these products are dissolved in the solution A, providing a low corrosion protection. A modified Devanathan-Stachurski cell was used for the hydrogen permeability tests. It was used the solution A, with injection of H2S in the charging cell, and 0.1M NaOH solution on the oxidation cell. The hydrogen effective diffusivity, sub-surface concentration of atomic hydrogen at the charging side and number of hydrogen-trap sites were calculate by tlag method. Moreover, the experimental data were fitted using an equation derived from Fick\'s second law, in order to determinate the diffusion coefficient. The diffusion coefficient obtained from both methods were compare showing similar results. The quenching samples showed the lower diffusion coefficient, higher hydrogen concentration and number of trap sites. The steels in the as received and normalized conditins did not show cracks in Hydrogen Induced Cracking test; in the other hand, quenched samples presents cracks. The results shoed the relationship between the amount of interface and the corrosion rate. Being the martensitic microstructure the one with the higher corrosion rate. The diffusion coefficient in the martensitic microstructure, is a result of the high amount of interfaces and high dislocation density, leading to a lower diffusion coefficient, higher hydrogen concentration and number of trap sites. In the Hydrogen induced Cracking test the martensitic microstructure has shown the lower resistance to crack. The nucleation and propagation of the cracks in martensite depend of mechanisms that may act simultaneously: (i) nucleation of micro-cracks in preferential sites, (ii) formation of H2 in micro-cavities, with increase the local pressure, and (iii) hydrogen migration to the tip of the crack, decreasing the cohesive force in the lattice. However, the relationship between microstructure and Hydrogen Induced Cracking can not be generalized, since the susceptibility to cracking depends of several factors, like number of trap sites, binding trap energy, microstructural distribution and trap sizes. In addition, the presence of regions of low ductility can result in easy cracks nucleation and propagation. This thesis contributed to the understanding of the mechanisms that lead to hydrogen embrittlement and hydrogen damage, showing the relationship between microstructure, corrosion rate, diffusion and cracking, I ncreasing the scientific knowledge about the standard tests actually used to evaluate the performance of microalloyed steels in sour environments.

A crescente demanda de aplicações de aços inoxidáveis austeníticos e a constante pressão para redução de custo nas empresas siderúrgicas, devido à alta volatilidade no custo do níquel, resultaram em novos desenvolvimentos de aços da série 200. Esta nova classe de aços inoxidáveis austeníticos contém elevados teores de manganês e nitrogênio em substituição ao elemento níquel. A justificativa para a realização deste trabalho é a escassez de estudos comparativos entre aços inoxidáveis austeníticos da série 200 e série 300 disponíveis na literatura em relação ao comportamento da transformação de fase induzida pela deformação e da resistência à corrosão. Os principais fatores que afetam a microestrutura no endurecimento por deformação são: a energia de defeito de empilhamento, composição química, temperatura, grau, taxa e modo de deformação. Realizou-se uma análise crítica e adequação dos conceitos de níquel e cromo equivalente para os aços AISI 201 e AISI 304. Amostras desses aços foram solubilizadas, laminadas e racionadas em diferentes condições para caracterização microestrutural com o auxílio de técnicas de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X, ferritoscópio e microdureza. Curvas de endurecimento em função do grau de deformação, fração volumétrica de martensita em função do grau de deformação, assim como a evolução microestrutural e sua respectiva identificação de fase com o grau de deformação foram resultados obtidos deste trabalho. Em geral, aumentando a deformação plástica a frio, maior é a dureza para ambos os aços e maior é a fração volumétrica de martensita induzida por deformação. O aço AISI 201 é mais susceptível a transformação de fase do que o aço AISI 304 devido a sua menor EDE. Ensaios eletroquímicos de espectroscopia de impedância eletroquímica e polarização potenciodinâmica anódica foram realizados para avaliação da resistência a corrosão e para avaliar o comportamento da repassivação. Ambos os aços apresentaram comportamento similares quanto à resistência à corrosão, além de apresentarem potenciais de corrosão da ordem de 10-8 A/cm², típico de materiais passivos. / The continuous increase in the application demand of austenitic stainless steels and the constant pressure for cost reduction in the steelmaking industry, due to the high instability of nickel price, has conduced to new developments of the AISI 200 series steels. This new austenitic stainless steel series employes high manganese and nitrogen contents in substitution to nickel. The reason of this work is the lack of comparative studies in the literature between austenitic stainless steels of 200 and 300 series relative to the martensite strain induced phase transformation and its corrosion resistance. The main factors that affect microstructure on strain-hardening are: stacking fault energy, chemical composition, temperature, strain and strain rate. A critical analysis of the concept related to the nickel and chrome equivalents for the AISI 201 and AISI 304 steels has been carried out. Samples of these steels were heat treated and cold rolled to different strains for subsequent microstructural evaluation using equipments such as optical microscope, scanning electron microscope, X-ray diffraction, microhardness and ferritoscope. Strain hardening versus strain, martensite volume fraction versus strain, as well as microstructure evolution and its respective phase identification with strain are some of the main results obtained in this study. In general, increasing the strain hardening, the higher will be the hardness of both stainless steels and higher is the induced martensite volume fraction. The AISI 201 steel presented higher susceptibility to induced phase transformation in comparison to the AISI 304 steel due to its lower stacking fault energy. Electrochemical impedance spectroscopy and anodic potenciodynamic polarization were the techniques used in this work to evaluate the corrosion resistance and passivation behavior respectively. Both steels presented similar corrosion resistance, apart from presenting a corrosion potential of about 10-8 A/cm² , which is typical for passivated materials.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-04-05T18:10:49Z No. of bitstreams: 1 ANDRÉ LOPES SOARES - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 6257060 bytes, checksum: 6c6fb12b0cbaaafb3788e358c240a5d5 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-05T18:10:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ANDRÉ LOPES SOARES - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 6257060 bytes, checksum: 6c6fb12b0cbaaafb3788e358c240a5d5 (MD5) Previous issue date: 2014-08-28 / Filmes finos de Nitreto de zircônio (ZrN) e nitreto da mistura titânio-zircônio (TiZrN) foram depositados sobre substratos de aço inoxidável 316L usando o método de RF Sputtering para deposição dos filmes. O planejamento de experimentos (DOE) tem sido reconhecido como um método poderoso para otimizar um processo complexo na indústria. Os efeitos do presente estudo foram verificar a viabilidade e confiabilidade da aplicação do método DOE em processos de RF Sputtering, otimizar os parâmetros de processamento para o processo de deposição, identificando os parâmetros sensíveis que afetam a espessura da camada depositada (E.C.D) e a resistência à corrosão (Ecorr.) Para o método de RF Sputtering, dois parâmetros, a taxa e tempo de deposição foram escolhidos para serem os parâmetros do processo. Depois da deposição, a estrutura de camada depositada foi caracterizada por Difração de Raios X (DRX) e por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Após o ensaio de polarização, a corrosão foi realizada a fim de investigar a relação entre o início da corrosão e a espessura da camada depositada. A análise de variância (ANOVA) foi realizada para avaliar os parâmetros sensíveis e prever as condições ideais. Com base na análise estatística, os parâmetros mais sensíveis no processo de RF Sputtering foram tanto a taxa como também o tempo de deposição do filme fino. As melhores condições de deposição foram a taxa de deposição máxima e tempo máximo. / Zirconium nitride (ZrN) and titanium-zirconium nitride (TiZrN) thin films were deposited on 316L stainless steel substrates using de RF Sputtering methods. Design of experiment (DOE) has long been recognized as a powerful method to optimize a complex process in industry. The purposes of present study were to verify the feasibility and reliability of the application of DOE method on de RF Sputtering processes and optimize the processing parameters for the deposition process, in which the sensitive parameters that affected the film properties were also identified. For de RF Sputtering method, two parameters, deposition rate and time were chosen to be the operating parameters. After deposition, the thin film structure was characterized by X-ray diffraction (XRD), and high-resolution scanning electron microscopy (SEM). After the polarization test, the corrosion analysis was carried out in order to investigate the relationship between the corrosion initiation and the thickness of the deposited layer. The analysis of variance (ANOVA) was conducted to assess the sensitive parameters and predict the optimum conditions. Based on the statistical analysis, the most sensitive parameters in de RF Sputtering process were both the deposition rate and time. The optimum deposition conditions in each system were maximum deposition rate and time.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 elementos pre-textuaus.pdf: 86552 bytes, checksum: b4f9afc7367b0456da6227d06b49d099 (MD5) Previous issue date: 2007-06-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Blackeart malleable iron samples were galvanized using twenty different zinc bath compositions. Each bath was made with different concentration and combinations of bismuth, nickel, tin and aluminium. These additions aim not only to substitute lead, a hazardous element to the environment, but also to reduce coating thickness, usually higher than established by standards due to the great reactivity between cast iron and zinc bath. Additional studies were made to check the corrosion resistance and to check the maintenance or intensity of the coating s brightness. When using just bismuth and nickel additions to the zinc bath, it wasn t observed a considerable coating thickness reduction, but bismuth influenced bath fluidity, favoring better zinc draining and formation of more compacted and defined zinc-iron compounds. It was observed that bismuth decreased the coating s corrosion resistance, while nickel can increase the corrosion resistance when the bath has small bismuth concentrations. Tin addictions reduced the coating thickness when used together with bismuth and nickel addictions. However, tin did not only reduce the corrosion resistance, but also decreased the coating s brightness. Highest aluminium concentrations reduced the coating s thickness considerably when compared to the coating s thickness of the samples galvanized in the other baths. Aluminium also increased corrosion resistance when compared to the coatings of the samples galvanized in baths containing bismuth, nickel and tin. However excessive coating thickness reduction, caused by highest aluminium addictions to the bath, reduced corrosion resistance. Highest aluminium addictions were totally favorable to the coating s brightness. The combination of bismuth, nickel, tin and aluminium were effective on coating thickness reduction and some of these combinations also provided greater rust resistance and shinier coatings. Hence, the chemical elements added weren t detrimental to the environment and they are good alternatives to substitute lead in the hot-dip galvanizing process. / Amostras de ferro fundido maleável preto foram galvanizadas em vinte diferentes banhos de zinco, cada qual composto por concentrações e combinações variadas de bismuto, níquel, estanho e alumínio. Além de substituir o chumbo, um elemento tóxico e nocivo ao meio ambiente, objetiva-se com estas adições a redução da espessura do revestimento galvanizado, normalmente em excesso ao estabelecido em norma devido à grande reatividade dos ferros fundidos com o banho de zinco. Estudos adicionais foram realizados para a verificação da resistência à corrosão e para a verificação da manutenção ou intensificação do brilho dos revestimentos. Utilizando adições somente de bismuto e níquel ao banho de zinco não foi observada uma redução considerável da espessura do revestimento, mas o bismuto influenciou na fluidez do banho favorecendo o melhor escorrimento do zinco e a formação de fases zinco-ferro mais compactas e definidas. Observou-se que o bismuto diminuiu a resistência à corrosão dos revestimentos, mas o níquel pode aumentar a resistência à corrosão quando se têm adições menores de bismuto ao banho. Adições de estanho reduziram a espessura de camada quando utilizadas em conjunto com adições de bismuto e níquel, mas o estanho foi prejudicial à resistência à corrosão além de diminuir o brilho dos revestimentos. O alumínio em concentrações mais elevadas tornou as espessuras dos revestimentos consideravelmente menores quando comparadas às espessuras dos revestimentos galvanizados nos outros banhos estudados. O alumínio ainda aumentou a resistência à corrosão dos revestimentos em relação aos revestimentos galvanizados nos banhos contendo bismuto, níquel e estanho. Contudo a redução excessiva da espessura da camada, proporcionada por adições maiores de alumínio, fez com que a resistência à corrosão diminuísse novamente. Adições de maiores teores de alumínio foram totalmente favoráveis ao aumento do brilho dos revestimentos. A combinação de elementos químicos como o bismuto, níquel, estanho e alumínio mostrou-se efetiva na redução da espessura de camada, sendo que algumas destas combinações também proporcionaram maiores valores de resistência à corrosão e revestimentos com brilhos mais intensos. Além disso, os elementos químicos adicionados não são nocivos ao meio ambiente, sendo boas alternativas para substituir o chumbo na galvanização por imersão a quente. Palavras-chave: galvanização por imersão a quente, espessura de camada, resistência à corrosão, compostos intermetálicos zinco-ferro.

Um dos métodos mais utilizados para proteção contra a corrosão de aços comuns consiste na proteção catódica com revestimentos metálicos eletroquimicamente mais ativos, que estes. Os revestimentos de zinco são os mais usados para este tipo de proteção. De forma a protegerem o substrato, estes revestimentos devem atuar como anodos de sacrifício, sofrendo corrosão e transformando o substrato de aço em catodo. Todavia, não é de interesse, que o revestimento de zinco apresente altas taxas de corrosão de forma que a proteção contra a corrosão conferida ao aço seja duradoura. Uma das formas mais empregadas para reduzir a velocidade de corrosão do revestimento de zinco é por meio de tratamentos da superfície, por exemplo, por tratamentos de conversão. Os tratamentos de conversão mais eficientes são os que utilizam e geram rejeitos, que contêm íons de cromo hexavalente. Todavia, estes íons são carcinogênicos e tóxicos e, dessa forma, os processos que os utilizam em alguma etapa do tratamento, vêm sofrendo crescentes restrições, já sendo proibidos em países com leis ambientais mais rígidas. Esta é a razão para o crescente interesse e grande investimento em pesquisa tratamentos, que possam resultar em revestimentos com potencialidade para substituir, de forma eficiente e efetiva o uso do cromo hexavalente. Este foi o objetivo do presente trabalho. Neste estudo, foi investigado o efeito de tratamentos, que resultam em camadas de conversão na presença de ácido oxálico e na proteção contra a corrosão da superfície do zinco. Camadas de conversão foram obtidas por imersão de amostras de zinco em soluções de ácido oxálico (ácido etanodióico) com diferentes concentrações. Todas as soluções de tratamento apresentaram elevada acidez e resultaram em ataque da superfície de zinco com formação de revestimento de conversão com diferentes características. Ensaios preliminares de névoa salina foram então realizados para investigar a proteção conferida pelo sistema revestimento de conversão-verniz contra a corrosão do substrato de zinco. Estes ensaios foram decisivos para a escolha da faixa de concentração do banho de conversão com maior potencial para formação de revestimentos de conversão protetores. Os resultados deste ensaio e os de espectroscopia de impedância eletroquímica mostraram que tratamentos em soluções com composição superiores a 10-1 M de ácido oxálico resultaram em camadas muito defeituosas, nas quais o ataque localizado do substrato metálico é favorecido, sendo obtidas impedâncias menores que a superfície do zinco sem qualquer tratamento. Os resultados de XPS mostraram, que os revestimentos de conversão formados em soluções de ácido oxálico na faixa de 10-3 M a 10-1 M são compostos de oxalato de zinco e produtos de corrosão do zinco, especificamente ZnO, Zn (OH)2, e ZnCO3. Já a concentração de 10-1 M de ácido oxálico foi a, que produziu os resultados mais promissores com a formação de um revestimento, que conferiu proteção mais duradoura à superfície do zinco entre os obtidos. As espessuras médias das camadas de conversão de oxalato de zinco formadas em soluções com 10-1 M e 1 M de ácido oxálico, estimadas por FIB, foram respectivamente 600 nm e 300 nm, o que mostra que a concentração de 1 M de ácido causou intenso ataque corrosivo da superfície, enquanto a camada formada em meio com 10-1 M permitiu a deposição de camada mais espessa e mais protetora contra a corrosão do substrato. Os resultados de XPS indicaram a degradação da camada de oxalato de zinco com o tempo de ensaio, porém o ataque desta ao longo do ensaio de corrosão, resulta na formação de simonkolleite, identificada por difração de raios X, para períodos mais longos do ensaio de corrosão, no caso do revestimento formado em solução com 10-1 M em comparação a 1M. A simonkolleite atua por efeito barreira bloqueando os defeitos/porosidade da camada. O crescente acúmulo destes produtos de corrosão com a continuidade do processo corrosivo e a aderência destes ao substrato metálico foi indicada para superfície tratada em solução com 10-1 M de ácido oxálico. Finalmente, foi proposto um modelo para interação entre o revestimento de conversão de oxalato de zinco e os produtos de corrosão em que a retenção dos produtos de corrosão na superfície faz com, que a camada na superfície se torne mais espessa e mais compacta com o tempo de exposição ao ensaio de corrosão. Estas observações explicam o aumento de impedância observado com o tempo de ensaio nesta condição. Os resultados obtidos permitiram concluir, que o revestimento de conversão de oxalato de zinco formado em solução com 10-1 M de ácido oxálico resulta em proteção efetiva do substrato metálico além de apresentar boa aderência com camada de verniz. Estes resultados indicam potencialidade deste tratamento como preparação de superfícies de zinco, que serão recobertas com revestimentos orgânicos (tintas, vernizes ou lacas). / One of the most used methods for protection of common steels is the cathodic protection by galvanic coupling with metallic coatings electrochemically more active than these. Zinc coatings are the most commonly used for this type of protection. In order to protect the metallic substrate, these coatings must act as sacrificial anodes, corroding themselves and converting the steel substrate into cathode. However, it is not appropriate that the zinc coating presents high corrosion rates, so that the corrosion protection conferred to the steel is long-lasting. One of the most commonly employed methods of reducing the corrosion rate of zinc coatings is by surface treatments, such as, conversion treatments. The most efficient conversion treatments to date are those that use hexavalent chromium ions or generate residues containing these ions. However, hexavalent chromium is carcinogenic and toxic and, therefore, the processes that involve their use at some stage of the treatment, are under increasing restrictions, and have already been prohibited in developed countries. This is the reason for the growing interest and great investment in research studies in search for treatments that may result in coatings with the potential to efficiently and effectively replace the use of hexavalent chromium. This was the objective of the present study. In this study, the effect of treatments in oxalic acid solutions that resulted in conversion layers on the corrosion protection of zinc surface has been investigated. Conversion layers were obtained by immersion of zinc samples in solutions of oxalic acid (ethanedioic acid) with different concentrations. All the treatment solutions presented high acidity and resulted in attack of zinc surface and formation of conversion coatings of different characteristics. A layer of varnish was applied and preliminary salt spray tests were then carried out to investigate the corrosion protection provided by the system conversion coating -varnish to the zinc substrate. These tests were decisive for the choice of the conversion bath composition range with greater potentialities for the formation of protective conversion coatings. The results of the salt spray test and of electrochemical impedance spectroscopy (EIS) showed that treatments in solutions with compositions greater than 10-1 M of oxalic acid resulted in very defective conversion layers in which the localized attack of the metallic substrate is favored, and lower impedances than the zinc surface without any treatment were obtained for surfaces treated in these solution. The XPS results showed that conversion coatings formed in oxalic acid solutions in the range of 10-3 M to 10-1 M are composed of zinc oxalate and zinc corrosion products, specifically ZnO, Zn (OH)2, and ZnCO3. The concentration related to the most promising results was 10-1 M and in this solution, the coating formed that promoted the longer lasting protection of the zinc surface among those obtained. The average thicknesses of the zinc oxalate conversion layers formed in solutions with 10-1 M and 1 M of oxalic acid, estimated by FIB, were respectively 600 nm and 300 nm. This result showed that in 1 M of oxalic acid an intense corrosive attack of the zinc surface occurred, while the layer formed in 10-1 M was thicker and more protective against substrate corrosion. The XPS results indicated degradation of the zinc oxalate layer formed in 10-1 M solution with time of exposure to the test solution, but for the protection of the coating lasted for longer periods, comparatively to that formed in 1M solution, once the attack of the first film resulted in formation of simonkolleite, which was identified by X-ray diffraction. Simonkolleite acts by barrier effect blocking defects / porosity in the conversion layer. The increasing accumulation of corrosion products with test time and their adhesion to the metallic substrate was indicated for surface treated in solution with 10-1 M of oxalic acid. Finally, a model has been proposed for the interaction between the zinc oxalate conversion coating and the corrosion products in which the retention of these products on the surface is promoted by the conversion coating and the surface layer becomes thicker and more compact with time of exposure. These observations explain the increased impedance observed with the test time associated to this coating. The obtained results allowed concluding that the conversion coating of zinc oxalate formed in solution with 10-1 M of oxalic acid results in effective protection of the metallic substrate besides promoting good adhesion with a layer of varnish. These results indicate the potential of this treatment as preparation of zinc surfaces that will be covered with organic coatings (paints, varnishes or lacquers).

O objetivo deste trabalho é analisar e comparar o comportamento quanto à resistência à corrosão, permeabilidade de hidrogênio e sua relação com a susceptibilidade ao trincamento induzido por hidrogênio de aços ARBL, em ambientes contendo H2S, enfatizando a influência da microestrutura. Foram realizados tratamentos térmicos de normalização e têmpera (em água) de dois tipos de tubos API 5L X65 para aplicação sour service, obtendo-se três condições com diferentes microestruturas para cada tubo. Assim, as duas amostras tais como recebidas apresentavam microestruturas de: ferrita/perlita e, o outro, ferrita/ferrita acicular; após tratamento de normalização os dois tipos de amostras apresentaram microestrutura de ferrita/perlita; e, por último, os aços que passaram por têmpera constituíram-se de martensita. O eletrólito empregado foi a solução A (ácido acético contendo cloreto de sódio) da norma NACE TM0284-2011, saturado com H2S. Os materiais foram submetidos a: ensaios de polarização linear para determinação da Resistência de Polarização (Rp), ensaios de permeabilidade de hidrogênio - baseado na ASTM G148-2003 - e ensaios de resistência ao trincamento induzido por hidrogênio (HIC) segundo a norma NACE TM0284-2011; exames em microscópio óptico e eletrônico de varredura para caracterização microestrutural, da morfologia da corrosão e do trincamento. Após os ensaios de polarização linear, foi observada uma diferença pequena dos valores de Rp entre as diferentes amostras estudadas, entre 120 ?.cm2 e 210 ?.cm2; dentro desta faixa, as microestruturas de martensita (aços temperados) apresentaram a menor resistência à corrosão. Foi realizado o tratamento dos dados obtidos por polarização linear com a metodologia desenvolvida por Mansfeld (1973) para cálculo da taxa de corrosão, observando mudanças nos declives de Tafel evidenciando a formação de produtos de corrosão. Apesar da formação destes produtos a taxa de corrosão não foi afetada, já que estes produtos são dissolvidos na solução A, oferecendo uma baixa proteção contra à corrosão. Nos ensaios de permeabilidade de hidrogênio foi utilizada uma célula modificada tipo Devanathan-Stachurski, com a solução A, com injeção de H2S no lado de geração de hidrogênio e 0,2M NaOH no lado de detecção. Foi realizado o tratamento dos dados com o método tlag, calculando a difusividade aparente, concentração de hidrogênio no metal e quantidade de sítios de ancoramento de hidrogênio. Também foi utilizado um método de ajuste da curva experimental com a equação obtida a partir da segunda lei de Fick para calcular a difusividade aparente. Foram comparados os valores obtidos com os dois métodos, obtendo-se resultados similares de difusividade aparente. As amostras temperadas foram as que apresentaram menor difusividade aparente, maior concentração de hidrogênio e maior número de sítios de ancoramento. Após o ensaio de resistência ao trincamento induzido por hidrogênio os exames em microscópio óptico mostraram que as amostras de tubos API 5L X65 como recebidas e normalizadas não apresentaram trincamento, já as amostras que passaram por tratamento de têmpera apresentaram trincas. A realização dos ensaios e tratamento dos dados permitiram observar a relação entre a quantidade de interface e a taxa de corrosão: assim a microestrutura martensítica apresenta a maior taxa de corrosão devido a maior quantidade de interfaces. A difusividade de hidrogênio também é afetada por esta mesma microestrutura, por ter maior quantidade de interface e maior número de discordâncias, apresentando menor difusividade aparente, maior concentração de hidrogênio e maior quantidade de sítios de ancoramento, tem-se que a microestrutura de martensita apresenta maior susceptibilidade ao trincamento induzido por hidrogênio. A nucleação e propagação das trincas nesta microestrutura depende de vários mecanismos que atuam simultaneamente: (i) nucleação das microtrincas, (ii) formação de H2 nas microcavidades com aumento da pressão local e (iii) migração de átomos de hidrogênio até a ponta da trinca diminuindo a força coesiva do reticulado facilitando a propagação. No entanto, esta relação entre microestrutura e HIC não pode ser generalizada, pois a susceptibilidade ao trincamento depende tanto da quantidade de sítios de ancoramento, como de sua energia de ligação, localização microestrutural e tamanho destes sítios. Outro fator importante é a presença de regiões de pouca ductilidade onde as trincas nucleadas tenham maior facilidade para sua propagação. Este trabalho contribuiu para o melhor entendimento dos mecanismos que levam à fragilização e danos provocados pelo hidrogênio, mostrando a relação entre microestrutura, corrosão, difusão e trincamento. Permitiu ampliar o conhecimento sobre os testes utilizados para avaliar o desempenho de aços microligados para aplicações em ambientes severos. / Pipelines produced from High Strength Low Alloy steels (HSLA) are a safe and cheap way to transport large quantities of petroleum and gas. HSLA steels offers mechanical and economic advantages. When HSLA steels are exposed to environments containing hydrogen sulphide (H2S), the steel can corrode and generate atomic hydrogen in the surface wich can diffuse and trapped, leading loss of mechanical properties and subsequent failures. The infrastructure to transport oil and gas represent a high cost investment, in adittion, they must be free from degradation processes that can causes severe health and environmental impacts. For this reason, the development of materials with high performance in aggressive environments is required. The aim of this study is to analyze and compare the corrosion behavior, hydrogen permeability and its relation with the susceptibility to Hydrogen Induced Cracking (HIC) of HSLA steels in environments containing H2S, with emphasis on the influence of microstructure. Normalizing and quenching heat treatments were applied in two different API 5L X65 pipelines for sour service. Three conditions were obtained (as received, normalized and quenched). The as received has a microstructure of ferrite / pearlite and ferrite / acicular ferrite, respectively; the microstructure of normalized specimens consist of ferrite / pearlite and finally quenched steels presented a microstructure of martensite. Solution A (acetic acid containing sodium chloride), according to NACE TM0284-2011 standard and saturated with H2S was used. The materials were tested by linear polarization technique, hydrogen permeability and Hydrogen Induced Cracking test (HIC). HIC tests were performed according to NACE TM0284-2011 standard. Optical microscope and scanning electron microscope were used for microstructural, corrosion and cracking characterization. Rp values show a slight difference between the different samples studied (120 ?.cm2 e 210 ?.cm2); the martensite microstructure (quenched) showed the lower corrosion resistance. Mansfeld (1973) method was used to calculate the corrosion rates from polarization curves. The Tafel slopes are differents between samples making evident the formation of corrosion products. Despite the growth of those corrosion products, the corrosion rate was not affected, since these products are dissolved in the solution A, providing a low corrosion protection. A modified Devanathan-Stachurski cell was used for the hydrogen permeability tests. It was used the solution A, with injection of H2S in the charging cell, and 0.1M NaOH solution on the oxidation cell. The hydrogen effective diffusivity, sub-surface concentration of atomic hydrogen at the charging side and number of hydrogen-trap sites were calculate by tlag method. Moreover, the experimental data were fitted using an equation derived from Fick\'s second law, in order to determinate the diffusion coefficient. The diffusion coefficient obtained from both methods were compare showing similar results. The quenching samples showed the lower diffusion coefficient, higher hydrogen concentration and number of trap sites. The steels in the as received and normalized conditins did not show cracks in Hydrogen Induced Cracking test; in the other hand, quenched samples presents cracks. The results shoed the relationship between the amount of interface and the corrosion rate. Being the martensitic microstructure the one with the higher corrosion rate. The diffusion coefficient in the martensitic microstructure, is a result of the high amount of interfaces and high dislocation density, leading to a lower diffusion coefficient, higher hydrogen concentration and number of trap sites. In the Hydrogen induced Cracking test the martensitic microstructure has shown the lower resistance to crack. The nucleation and propagation of the cracks in martensite depend of mechanisms that may act simultaneously: (i) nucleation of micro-cracks in preferential sites, (ii) formation of H2 in micro-cavities, with increase the local pressure, and (iii) hydrogen migration to the tip of the crack, decreasing the cohesive force in the lattice. However, the relationship between microstructure and Hydrogen Induced Cracking can not be generalized, since the susceptibility to cracking depends of several factors, like number of trap sites, binding trap energy, microstructural distribution and trap sizes. In addition, the presence of regions of low ductility can result in easy cracks nucleation and propagation. This thesis contributed to the understanding of the mechanisms that lead to hydrogen embrittlement and hydrogen damage, showing the relationship between microstructure, corrosion rate, diffusion and cracking, I ncreasing the scientific knowledge about the standard tests actually used to evaluate the performance of microalloyed steels in sour environments.