Chancey, Ryan / text

The jarosite group of minerals is part of the alunite supergroup, which consists of more than 40 different mineral species that have the general formula AB3(TO4)2(OH, H2O)6. There is extensive solid-solution in the A, B and T sites within the alunite supergroup. Jarosite group minerals are common in acid mine waste and there is evidence of jarosite existing on Mars. Members of the jarosite - natrojarosite – hydronium jarosite (K,Na, H3O)Fe3(SO4)2(OH)6 solid-solution series were synthesized and investigated by Rietveld analysis of X-ray powder diffraction data. The synthesized samples have full iron occupancy, where in many previous studies there was significant vacancies in the B site. Well-defined trends can be seen in the unit cell parameters, bond lengths A – O and Fe - O across the solid-solution series in the synthetic samples. Based on unit cell parameters many natural samples appear to have full iron occupancy and correlate well with the synthetic samples from this study. In addition, the infrared spectra of the samples were analyzed. The atomic structure of ammoniojarosite, (NH4)Fe3(SO4)2(OH)6, has been solved using single-crystal X-ray diffraction to wR 3.64% and R 1.4%. The atomic coordinates of the hydrogen atoms of the NH4 group have been located and it was found that the ammonium group has two different orientations with equal probability. Samples in the ammoniojarosite – hydronium jarosite solid-solution series were synthesized and analyzed using powder X-ray diffraction and Rietveld refinement. It was found that an incomplete solid-solution series exists between jarosite and plumbojarosite, Pb[Fe3(SO4)2(OH)6]2, based on experimental and mineralogical data. At the studied synthesis conditions, lead solubility in jarosite is extremely limited with occupancy of 2% in the potassium site. Increased Pb in the iv starting solution resulted in no increased substitution of Pb into jarosite, but an increased substitution of H3O+. The stable isotope (H) geochemistry of hydronium jarosite, (H3O,K)Fe3(SO4)2(O,OH)6, and the effect that the presence of hydronium in the crystal structure has on exchange rates of stable isotope values of jarosite with hydronium substitution has been investigated in this study. / Thesis (Ph.D, Geological Sciences & Geological Engineering) -- Queen's University, 2008-05-07 18:21:45.136

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Darmstadt, Techn. Universiẗat, Diss., 2007. / Dateien im PDF-Format.

Zugl.: Stuttgart, Univ., Diss., 2003.

Stuttgart, Univ., Diss., 2006.

SILVA, F. B. Síntese e caracterização de óxidos ternários de Ni-Co-Mn com estrutura espinélio. 2016. 81 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2016-08-03T11:48:00Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_fbsilva.pdf: 14697578 bytes, checksum: 592fdbe17f4efdad5de5fe68f620dbf6 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-08-03T16:18:02Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_fbsilva.pdf: 14697578 bytes, checksum: 592fdbe17f4efdad5de5fe68f620dbf6 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-03T16:18:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_fbsilva.pdf: 14697578 bytes, checksum: 592fdbe17f4efdad5de5fe68f620dbf6 (MD5) Previous issue date: 2016-07-12 / The spinel structure compounds may have a face centered cubic or body centered tetragonal symmetry, in which metal ions are distributed between tetrahedral and octahedral sites. Its physical properties depend not only on the nature of the metal ions, but also the distribution of ions on the sites. In this work, the method of the modified polymeric precursor was used for sample synthesis NixCo1−xMn2O4−δ, with x = 0, 0,15, 0,25, 0,5, 0,75, 0,85 and 1. It being the calcined xerogel at 900°C for 3 hours with an air flow of 50 ml/s and 20 rpm rotation. The results of X-ray diffraction showed that for higher nickel concentrations cubic phase of the spinel becomes predominant. And with the increase in cobalt content, the spinel begins to show both symmetry, cubic and tetragonal, being the predominant tetragonal phase with increasing atomic substitution. With the X-ray diffraction, it was verified that the increase of cobalt content in the material, can generate a distortion in the crystal structure, favoring the formation of the tetragonal spinel structure. Effect explained by the Jahn-Teller effect. Samples with low cobalt content present ferrimagnetic behavior and higher cobalt content show magnetic transitions at lower temperatures. / Os compostos de estrutura espinélio podem apresentar uma simetria cúbica de face centrada ou tetragonal de corpo centrado, nas quais os cátions metálicos estão distribuídos entre os sítios tetraédricos e octaédricos. Suas propriedades físicas dependem não só da natureza dos íons metálicos, mas também da distribuição desses íons nos sítios. Nesse trabalho, o método dos precursores polimérico modificado foi utilizado para a síntese de amostras NixCo1−xMn2O4−δ, com x = 0, 0,15, 0,25, 0,5, 0,75, 0,85 e 1. Sendo o xerogel calcinado à 900°C por 3 horas, com fluxo de ar de 50 ml/s e rotação de 20 RPM. Os resultados da difração de raios X mostraram que, para maiores concentrações de níquel a fase cúbica do espinélio se torna predominante. E com o aumento no teor de cobalto o espinélio passa a apresentar ambas as simetrias, cúbica e tetragonal, sendo a fase tetragonal predominante com o aumento na substituição atômica. Com a difração de raios X, foi possível verificar que o aumento do teor de cobalto no material gerou uma distorção na estrutura do cristal, favorecendo a formação do espinélio tetragonal, efeito explicado pelo efeito Jahn-Teller. As amostras com baixo teor de cobalto apresentaram comportamento ferrimagnético, e com maior teor de cobalto apresentaram transições magnéticas a baixas temperaturas.

O trabalho que se descreve consiste na implementação do programa FullProf para refinamento estrutural. Trata-se de um programa baseado no método Rietveld, disponível na internet. Uma vez adaptado às instalações locais, o programa foi submetido a uma série de ensaios para avaliação de seu comportamento frente a possíveis artefatos experimentais e computacionais, bem como frente à estratégia de refinamento. Constatou-se que o programa é muito sensível à estratégia de refinamento, podendo-se perder em mínimos locais; os parâmetros de rede e as posições atômicas informados inicialmente podem apresentar erro máximo de cerca de 1 % e 20 %, respectivamente, dependendo da amostra; erros na interpretação do refinamento podem resultar de equívocos de apreciação dos fatores de qualidade de ajuste, uma vez que são susceptíveis a alguns tipos de artefatos experimentais e computacionais; a sensibilidade frente à correta definição do grupo espacial é grande e erros nesta definição acarretam em divergência no processo de refinamento; os parâmetros de assimetria são importantes para o ajuste de picos difratados a baixos ângulos; o uso do parâmetro refinável que descreve o deslocamento experimental da origem da escala 2q, é imprescindível. Finalmente o programa foi usado para refinamento estrutural de amostras do tipo FexCo1-xTa2O6; determinação de cristalinidade relativa em polipropilenos isotáticos e identificação de fases em ligas submetidas a tratamentos de superfície. / The work described in the present Dissertation consists of the program FullProf implementation. It is a program for structural refinement, based on the Rietveld method, available in the internet. Once adapted to the local facilities, the program was submitted to a series of evaluation essays of its behaviour against possible experimental and computational artefacts and refinement strategy as well. It was verified that the program is very sensitive to the refinement strategy, occasionally going to be trapped in local minima; the initial cell parameters and atomic positions can present, respectively, maximum deviation of about 1% and 20%, depending on the sample; mistakes on the refinement interpretation can result from equivocated appreciation of the agreement factors, since they are susceptible to some kind of experimental and computational artefacts; the sensibility facing the correct definition of the space group is high and mistakes in this definition usually result in refinement divergence; the asymmetry parameters are important for the fitting of diffracted peaks in low angles; the use of the zero- 2q parameter, related to the experimental shift of the 2q-scale origin, is indispensable. Finally, the program was used for structural refinement of samples of the type FexCo1-xTa2O6; determination of relative crystalline fraction in isotactic polypropylene and phase identification in alloys submitted to surface treatments.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-graduação em Física. / Made available in DSpace on 2013-12-05T21:52:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 264457.pdf: 2620894 bytes, checksum: fbd617211532cad6f819208034889b7c (MD5) Previous issue date: 2009 / Nessa dissertação de mestrado a Mecano-Síntese foi utilizada para produzir nanomateriais semicondutores (In-Sb, Cd-Te e Zn-Te) na forma de pó. Propriedades estruturais, térmicas e ópticas das ligas foram estudadas. A fase estrutural majoritária nucleada em todos os materiais foi cúbica do tipo blenda de zinco. Os modos vibracionais ópticos típicos dessa estrutura foram estudados e em alguns casos foi possível averiguar heterogeneidade local nas amostras. A difusividade térmica foi obtida considerando como mecanismo dominante a flexão termoelástica e apresentou aumento devido ao tratamento térmico para todas as amostras estudadas. A difração de raios X foi utilizada para acompanhar a evolução estrutural das amostras em função do tempo de moagem. As informações cristalográficas das fases cristalinas identificadas foram obtidas da análise de Rietveld dos difratogramas experimentais. Para apoiar a identificação de fase, a composição química das ligas moídas e tratadas termicamente foi analisada por fluorescência de raios X. A calorimetria diferencial de varredura foi utilizada para testar a estabilidade térmica desses materiais através da observação de reações endotérmicas e exotérmicas relacionadas a fusões, cristalizações, relaxações estruturais, crescimentos de grãos e/ou variação no calor específico, bem como para quantificar variações de calor (variação de entalpia) associadas a algumas das reações citadas. A espectroscopia de absorção fotoacústica revelou os mecanismos responsáveis pela propagação de calor nas amostras e permitiu quantificar a difusividade térmica, o coeficiente de difusão dos portadores, além da velocidade e o tempo de recombinação de portadores na superfície. Já com a espectroscopia Raman foram determinadas as frequências dos modos ópticos longitudinais e transversais das estruturas blenda de zinco, bem como aquelas associadas a modos do Te, Sb ultra tensionado e/ou de multifases. O grande número de técnicas e resultados experimentais presentes nesta dissertação apontam não só o êxito no cumprimento das metas do projeto de pesquisa inicial, mas também a formação de um profissional ético, preocupado com segurança no trabalho e com habilidades de instrumentação/controle de processos, informática, redação/publicação de artigos em revistas internacionais e eventos, obtenção e gerenciamento de recursos, incluindo prestação de contas.