Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A caracterização das fases magnéticas dos solos possibilita o conhecimento mineralógico, qualitativo, quantitativo e o acompanhamento da constituição destes solos no meio ambiente. Como, inclusive, podem revelar informações pedológicas importantes acerca do tipo do solo, diagnóstico do ferro e sua distribuição em profundidade, uma vez que este elemento químico tem ligações direta com o magnetismo. Os estudos magnéticos realizados nesse sentido, tem apresentado relevantes resultados de interesses tecnológicos, agrário, em interpretações climáticas qualitativas de um ambiente e na reconstrução das condições ambientais antepassadas de uma região. Este trabalho tem por objetivo a caracterização mineralógica de alguns solos de Roraima, enfatizando o estudo de fases magnéticas. Para tanto, foram coletados amostras de quatro pontos distintos do estado, de intemperismo avançado ou solos pouco intemperizados. As análises foram realizadas a partir da aplicação das técnicas: fluorescência de raios X (FRX), difratometria de raios X (DRX) combinada com o método de Rietveld, e medidas de magnetização por campo e por temperatura. As análises por FRX revelam a predominância de Fe, Si, Ti, Mn, K, V, Zn, Cu e etc, nas amostras. As análises por DRX revelam a apresença das seguintes fases: albita, ankerita, bementita, caulinita, clinocloro, espinela(Zn,Fe), hematita, hausmannita, ilmenita, maghemita, magnesiohornblende, magnetita, montmorillonita, moscovita, nontronita, quartzo, sodalita e spangolita. No entanto, as fases magnéticas majoritárias são identificadas em solos de Cambissolo Háplico com (53,79%) em magnetita. As medidas de magnetização comprovam a presença das fases magnéticas: magnetita, hematita e goethita. Com valores de magnetização e temperatura de transição características dessas fases. Porém com valores próprios em função do tipo de solo, indicando diferentes processos de intemperismo. Os resultados de histerese indicam a presença de portadores de hematita e/ou goethita com comportamento de pseudo-domínios simples (PSD), e de magnetita e/ou maghemita com multí-domínios (MD) e PSD. / The caracterization of phases magnetics in soils enables mineralogical knowledge, qualitative, quantitative and monitoring of constitution these soils in environment. As even can reveal important information about type of soil, iron diagnosis and its depth distribution, since this chemical elemente is directly linked to magnetism. The magnetic study this direction, has shown significant results of technological interest, agrarian, in climatic interpretations qualitatives of environment and the reconstruction of foremothers conditions environmental of a region. This study aims to characterize mineralogical of some Roraima soil, emphasizing the study of magnetics phases. Therefore samples were collected of four point different of status advanced weathering or little weathered soils. The analysis were performed from the application of techniques: fluorescence x-ray, x-ray diffraction combined with Rietveld method, and measures of magnetization for field and temperature. The analysis of DRX reveal prodominance of Fe, Si, Ti, Mn, K, V, Zn, Cu etc, in the samples. Analysis of DRX reveal the presence of the phases following : Albite, ankerite, bementite, kaolinite, clinoclore, spinel(Zn,Fe), hematite, hausmannite, ilmenite, maghemite, magnesiohornblend, magnetite, mantmorillonit, muscovite, nontronite, quartz, sodalite and spangolite. However, the major magnetic phase it is detected in soils of Cambissolo Háplico with (53,79%) in magnetite. The magnetizatiom of measureds show the presence of magnetics phases: magnetite, hematite e goethite. With values of magnetization and transition temperature characteristics of these phases. But with values depending on the type of soil, indicating different processes weathering. The hysteresis results indicate the presence of particles of hematite and/or goethite with pseudo-single domain (PSD), and magnetite and/or maghemite with multi domains (MD) e PSD.

Com a intenção de contribuir nas áreas de física aplicada a solos, agronomia e geologia, foi analisada a constituição mineralógica de três solos: Terra Roxa Estruturada Eutrófica da região de Piracicaba-SP, Cambissolo e Latossolo Vermelho-Escuro ambos da região de Ponta Grossa-PR, com a utilização da Difração de Raios X e o emprego do Método de Rietveld que é largamente utilizado na área de cristalografia de materiais policristalinos e recentemente, ainda com poucos trabalhos na literatura, utilizado em mineralogia. Estes solos foram coletados de vários horizontes. Cada horizonte foi fracionado em várias faixas de tamanhos de partículas, por peneiração foi obtida a fração areia grossa e por sedimentação as demais frações: areia fina, silte e argila, tendo sido obtidas 44 amostras. Devido à complexidade mineral de cada amostra, foram utilizadas também as seguintes técnicas espectroscópicas: Fluorescência de Raios, Emissão Atômica com Fonte de Plasma Induzido, lnfravermelho e Mossbauer, além de alguns testes preliminares com a Difração de Raios X que contribuíram de maneira significativa para o reconhecimento das fases presentes (minerais) permitindo que o Método de Rietveld pudesse fornecer, com segurança, dados quantitativos (porcentagem em massa) dos minerais presentes. De uma maneira geral, comparando os três solos estudados, pode-se afirmar que a grande diferença da Terra Roxa Estruturada Eutrófica é a maior presença dos argilominerais (caulinita, nacrita e haloisita), presença de ilmenita, com pouca quantidade de anatásio, rutílio e gibbsita. O Cambissolo mostra pequenas quantidades de hematita e goethita, e o grande diferencial do Latossolo Vermelho-¬Escuro é a presença marcante de gibbsita. Como critério para uma análise da aplicabilidade do Método de Rietveld em amostras de solo foram considerados os índices de qualidade RB (R-fator de Bragg) e RF (R-fator de estrutura) e os erros nas porcentagens em massa de cada mineral. Resultados bem sucedidos foram obtidos com o lote de amostras do Latossolo Vermelho-Escuro e com menos sucesso com os lotes de amostras dos outros dois solos. Desta forma, é possível utilizar o Método de Rietveld aliado à Difração de Raios X e às técnicas espectroscópicas para a caracterização mineralógica de solos. / The mineralogical constitution of three soils (Eutrophic Structured Dusky-¬Red Earth from the region of Piracicaba, São Paulo, Cambisol and Dark-Red Latosol both from the region Ponta Grossa, Paraná) was studied with the intention of contributing to the areas of physics applied to soil, agronomy and geology. The X-Ray Diffraction analysis, were done with the Rietveld Method. This method is widely employed for the crystalline characterization of polycrystalline materials and recently in mineralogical studies, yet with few works reported. Each soil was collected in several horizons. Each horizon was fractionated in several size range of particles: the coarse sand fraction was obtained by sieving and the fine sand, silt and clay fractions were obtained by sedimentation, in a total of 44 samples. Due to the mineral complexity of each sample, the following spectroscopics techniques were simultaneously used: X-ray Fluorescence, lnductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry, lnfrared and Mössbauer, besides some preliminary X-ray Diffraction tests that contributed in a significant way for the acknowledgement of the present phases (minerals) and the Rietveld Method supplied, accurate, quantitative data (in mass percentage) of present minerals. In a general way, the comparison of the three studied soils showed that Eutrophic Structured Dusky-Red Earth has the largest amount of clay minerals (kaolinite, nacrite, halloysite), and the presence of ilmenite, with small quantities of anatase, rutile and gibbsite. The Cambisol shows smaller amount of hematite and goethite, and the marked presence of gibbsite is the great difference of Dark-Red Latosol. A criterion for the applicability of Rietveld Method in soil samples was according to the values of the quality indices RB (R-Bragg factor) and RF (R-structure facto r) and mass percentage errors for each mineral. Good results were obtained for the Dark-Red Latosol\'s lot. For the other soils, those indices were obtained with less success. In this way, we have shown that it is possible to use the Rietveld Method associated with the X-Ray Diffraction and the spectroscopics techniques for the soils mineralogical characterization.

Corundum ou safira (α − Al2O3) é um importante material tecnológico, utilizado em inúmeras aplicações ópticas e eletrônicas e, mais recentemente, como um sensor de radiação para baixas doses e aplicações de curta exposição. Os dosímetros em estudo são provenientes da Landauer Crystal Growth Facility (Stillwater, EUA). Trata-se de fitas multicamadas, onde o material cerâmico Encontra−se aprisionado entre duas camadas de um material polimérico. O processo de recuperação do óxido de alumínio contido nestes sensores, pré − definido, é realizado na empresa SAPRA S⁄A. Este trabalho envolve a caracterização dos materiais que compõem o dosímetro e, principalmente, a caracterização do produto final obtido, verificando se ocorreram mudanças em suas propriedades dosimétricas após passar por todo o processo. Desta maneira, este estudo está voltado para a recuperação do Al2O3 a nível de processo industrial, visando a obtenção de um produto que conserve suas características estruturais e que mantenha suas propriedades dosimétricas / Corundum or sapphire (α − Al2O3) is an important technological material in many optical and electronic applications and, more recently, as a radiation detector. Dosimeters are provided by Landauer Crystal Growth Facility (Stillwater, USA) which consist of a multilayer tape made out mainly of an aluminum oxide layer enfolded by two layers of a polymeric material. The recovering process of the aluminum oxide is undertaken by Sapra S⁄A. This work comprises the characterization of the constituent material of the dosimeter, especially the final product, concerning to the possible change that could occur in the dosimetry properties after the recuperation process of the aluminum oxide. Therefore, this work is looking forward a industrial recovering process which assures a good quality of the final product

Le pigment blanc de plomb, composé de deux phases cristallines carbonates de plomb (cérusite PbCO3 et hydrocérusite 2PbCO3.Pb(OH)2) est synthétisé et utilisé en peinture depuis l'Antiquité. L'étude des sources historiques révèle que les artistes pouvaient se procurer des qualités variées de ce matériau, selon le degré de sophistication de la synthèse. Particulièrement, l'amélioration des propriétés optiques du pigment était recherchée. Notre travail, fondé sur la combinaison d'une caractérisation micro-structurale par diffraction des rayons X et optique par étude de la luminescence des deux phases d'intérêt a permis une meilleure compréhension de ces qualités. Une étude cristallochimique a précisé les mécanismes de formation des phases apparaissant au cours de la synthèse du pigment par corrosion du plomb métallique, et démontré l'influence des procédés antiques sur les paramètres de composition et de microstructure du pigment (morphologie des cristallites à l'échelle nanométrique). En utilisant différentes configurations d'analyse DRX (notamment fondées sur le rayonnement Synchrotron), combinées à l'affinement Rietveld, il a été possible de remonter à ces paramètres structuraux au sein même des couches de blanc de plomb d'¿uvres peintes du Musée du Louvre, notamment un ensemble d'¿uvres de Léonard de Vinci. Les résultats ont été complétés par l'étude de la photoluminescence des blancs de plomb induite par rayonnement laser. Le mécanisme de cette luminescence a ainsi été précisé. Les propriétés optiques ont enfin été connectées aux paramètres structuraux et aux traitements utilisés dans le passé visant à obtenir un pigment aux qualités maitrisées. / The lead white pigment, composed of two main mineral phases (cerussite PbCO3 and hydrocerussite 2PbCO3.Pb(OH)2) has been synthesized and used in paintings since the Antiquity. The study of historical sources reveals that a large variety of lead white qualities that painters could select existed, according to the degree of sophistication of the synthesis.This work, based on the combination of micro-structural and optical characterization, using X-ray diffraction (XRD) and luminescence properties, has permitted a better understanding of those pigment qualities. In a first time, a cristallo-chemical study was performed to specify the formation mechanisms of the crystalline phases during the antique synthesis, based on the corrosion of metallic lead. The impact of post-synthesis processes on the composition and the microstructure of the pigment was highlighted. Using several XRD analysis configurations (in particular based on the Synchrotron radiation) combined with Rietveld refinement, it was possible to gain insight on those parameters within lead white-based paint layers of prestigious paintworks of the Louvre Museum. Those results have been completed by the laser-induced photoluminescence study of lead white pigments. The mechanism of this luminescence has been defined. In addition, the optical properties have been connected to the structural parameters, and to the post-synthesis processes used to obtain high quality pigments in the past. Luminescence can be used as a probe of the pigment history.

by Andreas Kyriacou. / Thesis (Ph.D.)--Florida Atlantic University, 2012. / Includes bibliography. / Electronic reproduction. Boca Raton, Fla., 2012. Mode of access: World Wide Web. / The effect of Fe substitution on the crystal structure of hydroxyapatite (HAp) is studied by applying simultaneous Rietveld refinements of powder x-ray and neutron diffraction patterns. Fe is one of the trace elements replacing Ca in HAp, which is the major mineral phase in bones and teeth. The morphology and magnetic properties of the Fe-HAp system are also studied by transmission electron microscopy and magnetization measurements. Samples of Ca(5-x)Fex(PO4)3OH with 0< x < 0.3 were prepared. Single phase HAp was identified in x-ray diffraction patterns (XRD) of samples with x < 0.1 inferring that the solubility limits are less than 0.1. Hematite ((Sa(B-Fe2O3) is identified as a secondary phase for higher Fe content. The refined parameters show that Fe is incorporated in the HAp structure by replacing Ca in the two crystallographic sites with a preference at the Ca2 site. This preference explains the small effect of the Fe substitution on the lattice constants of HAp. The overall decrease of the lattice constants is explained by the ionic vi size difference of Ca and Fe. The increasing trend of the a-lattice constant with x in the Fe substituted samples is attributed to a lattice relaxation caused by the substitution of the 4- and 6-fold Fe at the 7- and 9-fold Ca1 and Ca2 sites. This Ca local geometry reduction is indicated by a slight increase of the Ca1-O3 and Ca2-O1 bond lengths. Above the solubility limit x = 0.05, the Fe is partitioned in and out of the HAp structure with increasing nominal Fe content x. The excess Fe is oxidized to hematite. The TEM analysis and magnetic measurements support the results of the simultaneous Rietveld refinements. The TEM images show no significant effect on the morphology and size of the HAp particles upon Fe incorporation. The particles are either spheres or short rods of dimensions 20-60 nm. Hematite particles are imaged in the samples with x exceeding the solubility limit. These particles

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 KATIAZIELASCO.pdf: 7056112 bytes, checksum: 49422b921d9941b336881c3ee759149f (MD5) Previous issue date: 2007-10-01 / This work investigated the influence of Co dopant on the CoxFe2O4 system micro structural properties. The Co concentrations used varied in 0, 8, 16, 24 and 32 mol at the hematite phase. Samples were prepared from the Pechini citrate solution organic route, thermally treated at 580 and 750C for an hour and thirty minutes and sintered at 1000C for two hours. The Co doped samples presented, besides the trigonal hematite, the maghemite spinel phase. Besides, the unitary cell volume in this phase increases with the addition of dopant, which does not occur in the hematite phase, characterizing that the Co ion is probably only entering the crystalline reticulum of the maghemite phase, once there is no additional phase containing this ion. This analysis was carried out using Xray diffraction data through the powder and Rietveld Methods. The characterization by scanning electronic microscopy confirmed that homogeneous samples were obtained, proving the suitability of the Pechini Method for this purpose. Electrical characterization was possible only for the pure sample, which presented NTC behaviour (negative temperature coefficient), NTC curves were not observed for the doped samples in the conditions analyzed. / Neste trabalho investigou-se a influência do dopante Co nas propriedades microestruturais do sistema CoxFe2O4. As concentrações de Co utilizadas variaram em 0, 8, 16, 24 e 32 molar à fase hematita. As amostras foram preparadas a partir de rota orgânica de solução de citratos “Pechini”, tratadas termicamente a 580 e 750C por uma hora e trinta minutos e sinterizadas a 1000C por duas horas. As amostras dopadas com cobalto apresentaram, além da hematita trigonal, a fase maghemita espinélio. Observou-se que o aumento da adição de dopante provoca o aumento da quantidade da fase maghemita. Além disso, o volume da cela unitária desta fase aumenta com a adição do dopante, o que não ocorre na fase hematita, caracterizando que o íon cobalto provavelmente está entrando somente no retículo cristalino da fase maghemita, uma vez que não há formação de fase adicional contendo este íon. Esta análise foi realizada utilizando dados de difração de raios X pelo método do pó e o Método de Rietveld. A caracterização por Microscopia eletrônica de varredura (MEV), confirmou a obtenção de amostras homogêneas, comprovando a viabilidade do Método “Pechini” para este fim. A caracterização elétrica foi possível somente para a amostra pura, a qual apresentou comportamento NTC (coeficiente negativo de Temperatura), as demais amostras dopadas não apresentaram curvas NTC, nas condições estudadas.

Orientador: Carlos de Oliveira Paiva / Co-orientador: Ana Cristina Figueiredo de Melo Costa / Banca: Alberto Adriano Cavalheiro / Banca: Sonia Regina Homen de Mello-Castanho / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: Os espinélios têm como sua fórmula unitária geral (A1-iBi)[AiB2-i]O4 (0 =i =1), em que os parênteses são os sítios tetraédricos, os colchetes representam os sítios octaédricos e i é o grau de inversão que representa a distribuição dos cátions na rede cristalográfica. Para i igual a 1 o espinélio é chamado de "inverso" e tem os cátions distribuídos nos sítios tetraédrico e octaédrico de acordo com a fórmula (B)[AB]O4 e igual a 0 o espinélio é chamado de "normal" com a fórmula (A)[B2]O4, e para 0 < i < 1 os cátions A e B estão distribuídos entre os dois sítios randomicamente e são chamados de "parcialmente invertidos" ou "mistos". As propriedades desses materiais dependem dos tipos de cátions e do grau de inversão. Neste trabalho utilizamos o processo de combustão, o qual tem sido apresentado como um método eficiente para a produção de partículas nanométricas, para a obtenção do sistema Ni1-d Co d Fe2O4 (d = 0; o; u; ; 1). Os materiais resultantes foram caracterizados usando o método de Rietveld para determinar a distribuição dos cátions nos sítios tetraédrico e octaédrico. Análises de espectroscopia Mössbauer foram utilizadas para corroborar os resultados obtidos pelo Método de Rietveld. A principal variável para promover a síntese de óxidos por reação de combustão e otimizá-la é a razão combustível/oxidante, que foram variadas de 1X (estequiométrica), 1,5X e 2X (dobro) e estabelecida o dobro para o desenvolvimento do trabalho. Observamos também, indicações que a razão combustível/oxidante deve variar para cada estequiometria (d ), e que o Co e Ni ocupam apenas os sítios octaédricos. O método de Rietveld e a luz síncrotron permitiram a determinação da estequiometria em cada composição, e os cálculos de microdeformação mostram a existência de flutuação composicional. / Abstract: The spinels have the general unity formulae (A1-iBi)[AiB2-i]O4 (0 =i =1), where () represents the tetrahedral sites, [ ] represents the octahedral sites and i is the degree of inversion that represents the distribution of cations in the crystal lattice. For i equal to 1 it is the inverted spinel (B)[AB]O4 and i = 0 it is the normal spinel (A)[B2]O4, and for 0 < i < 1 the cations A and B are randomly distributed between the two sites. The properties of these materials depend on the types of cations and the degree of inversion. In this work we use the combustion process, which has been presented as an efficient method for the production of nanometrics particles, for the attainment of the system Ni1-d Co d Fe2O4 (d = 0; o; u; ; 1). The resulting materials were characterized using the Rietveld Method (RM) to determine the cations distribution in the tetrahedral and octahedral sites. Analyses of Mössbauer spectroscopy carried through by E. Miola and H. Rechenberg had been also used to corroborate the results obtained using Rietveld Method. The main variable to promote the oxide synthesis through combustion reaction is the fuel/oxidant ratio that, in this work, varied from stoichiometric (ratio = 1) up to two times (ratio = 2). We observe that the ratio varies from one stoichiometry to another(d ), and that Co and Ni occupy only the octahedral sites. We observe, also, that the procedure is not yet adjusted to get itself homogeneous material, since the materials present particles with very varied sizes and degree of agglomeration. The Rietveld method and the synchrotron light allowed the determination of the stoichiometry for each composition. / Mestre

Orientador: Carlos Roberto Grandini / Banca: Luiz Geraldo Vaz / Banca: Daniel Aparecida Pereira Reis / Banca: Alfeu Saraiva Ramos / Banca: Estevão Tomomitsu Kimpara / Resumo: O desenvolvimento biomateriais metálicos para uso ortopédico depende muito da região corpórea pretendida. Para próteses ortopédicas, espera-se que um biomaterial seja biocompatível, não-cancerígeno, resistente à corrosão e possua baixo desgaste. Estas propriedades são todas dependentes da superfície do material. Além destas propriedades espera-se que a prótese tenha baixo módulo de elasticidade, que é uma propriedade do "bulk", do material. Neste trabalho, ligs do sistema temário Ti-15Mo-xZr(x=5,10,e15%p) foram estudadas em função da concentração do elemento substitucional e em função do oxigênio intersticial, para a compreensão dos mecanismos metalúrgicos e subsequente redução do módulo elástico, relacionando a resposta mecânica das ligs com suas microestruturas. Para fundamentar a discussão, a qualidade das amostras foi verificada por análise química quantitativa, análise de gases e EDS. Estas análises iniciais comprovaram que a estequiometria das amostras está satisfatória e o processo de fusão produziu ligas homogênicas. Para o relacionamento entre propriedades mecânicas e microestrutura foram realizadas medidas de difração de raios X, análise pelo método de Rietveld, microscopia óptica e eletrônica de varredura, microdureza, módulo estático e atrito interno. As ligas possuem predominantemente fase B (com estrutura cúbica de corpo centrado), com pequenas concentrações da fase martensitica (com estrutura hexagonal compacta) nas amostras com maiores concentrações de oxigênio em solução sólida. De modo geral a adição do oxigênio aumenta a dureza das ligas, em função da dificuldade de movimentos das discordâncias, fazendo com que a dureza aumente com a concentração desse soluto. Nos ensaios realizados, não se observa alteração significativa no módulo elástico em função da concentração de oxigênio, que se mostrou mais sensível aos tratamentos termomecânicos submetidos... / Abstract: The development of metallic biomaterials for orthopedic applications is highly dependent on the body part under consideration. Biomaterils used in orthopedic prostheses should be biocampatible, noncarcinogenic, and corrosion resistant, with low wear rates; these properties are dependent on the surface characteristics of the materials. In additon, a prosthesis should have a low modulus of elasticity, which is a property of material bulk. In this work, the ternary Ti-15Mo-xZr (x=5, 10 and 15 wt%) alloys are studied as a function of the concentration of substitutional and interstitial elements in order to understand the metallurgical mechanisms and subsequent reduction of the elastic modulus, relating the mechanical properties of the alloys with their microstructures. Initially, the quality of the samples was verified via quantitative chemical analysis, gas analysis, and EDS. These initial analyses showed that the stoichiometry of the samples was satisfactory and that the melting process produced homogeneous allys without any precipitate. The following were performed in order to examine the relationship between the mechanical properties of the alloys and their microstructures: X-ray diffraction with Rietveld analysis: optical and electron scanning microscopy: and investigations of hardness, elastic modulus (using impulse excitation), and internal friction. The alloys were found to comprise predominantly B phase (with body-centered cubic structure), with small concentrations of martensitic phase (with hexagonal compact structure), after quenching the samples in an oxygen-controlled atmosphere. In general, an increase in oxygen concentration makes it difficult for dislocations to move, thereby increasing the hardness of the alloys. No significant change was observed in the elastic modulus as a function of oxygen concentration in the conducted tests; this property was found to be more sensitive to thermomechanical treatments. Nonetheless, the... / Mestre

Orientador: José Roberto Ribeiro Bortoleto / Banca: Sonia Regina Homem de Mello Castanho / Banca: Sidney Domingues / Banca: Elidiane Cipriano Rangel / Banca: Sandro Donnini Mancini / O Programa de Pós Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi / Resumo: Esta tese teve como finalidade realizar a síntese e a caracterização de óxido de zinco dopado com alumínio (AZO) para a confecção de alvos cerâmicos para serem utilizados na deposição de filmes finos condutivos (TCO) pela técnica de pulverização catódica. O óxido de zinco dopado com alumínio foi obtido pelo Método Pechini. A estruturação do material, através de seu precursor, deu-se pelo tratamento térmico em ar. A caracterização do material obtido foi realizada mediante as técnicas de Análises Térmicas Simultâneas (TG, DTG, DTA), Difração de Raios-X (DRX), Refinamento Estrutural pelo Método de Rietveld (REMR), Microscopia Eletrônica de Varredura (EDS) e Análise Semi-qualitativa por Energia de Raios-X (MEV). Os resultados mostraram que a ~600ºC, o material na forma de pó nanoestruturado, teve a eliminação majoritária de orgânicos dos precursores como indicado pelas análises térmicas TG, DTG, DTA. Por volta desta temperatura pode-se notar, também, o início da estruturação da fase cristalina confirmado pela análise de difração de Raios-X. Por fim, tratamentos acima de 1000ºC permitiram a obtenção de óxidos com alta cristalinidade, ausência de fases resistivas, além da eliminação de orgânicos. Acima de 1200ºC houve aumento da concentração de alumínio devido a volatização do zinco. O alvo foi confeccionado a partir de uma suspensão de pó de AZO em etilenoglicol que foi depositada em demarcação por máscara sobre disco de alumina, recebendo tratamento térmico para sinterização dos grãos. Este alvo foi utilizado para a síntese de filmes finos sobre substratos de vidro pela técnica da Pulverização Cotódica. Com o alvo obtido, foi possível realizara deposição de filmes finos de tipo TCO. Os filmes finos foram caracterizados por medidas de transmitância óptica na região do espectro visível, DRX, e teste de condutividade elétrica. Os resultados de caracterização... / Abstract: This thesis had intended to perform the synthesis and characterization of aluminum-doped zinc oxide (AZO) for making ceramic targets for use in conductive thin film deposition (TCO) by sputtering technique. The aluminium-doped zinc oxide was obtained by Pechini Method. The structuring of the material, through its precursor, by heat treatment in air. The characterization of the material obtained was performed by Simultaneous Thermal Analysis techniques (TG, DTG, DTA), X-Ray Diffraction (XRD), Structural Refinement by the Rietveld method (REMR), scanning electron microscopy (EDS) and Semi-quantitative Analysis by X-Ray Energy (MEV). The results showed that the ~600ºC, the material in the form of nanostructured powder, had the majority of organic disposal of precursors as indicated by thermal analysis TG, DTG, DTA. Around this temperature can be noted, too, the beginning of the structure of the crystalline phase confirmed by X-Ray Diffraction Analysis. Finally, above 1000ºC treatments allowed the obtaining of oxides with high crystallinity, absence of resistive phases, in addition to the complete elimination of organics. Up to 1200ºC aluminum concentration increased due to volatilization of zinc. The target was made from a powder suspension of AZO in ethyleneglycol that was deposited in demarcation for mask over alumina getting disk heat treatment for sintering of grain. This target was used for the synthesis of thin films on glass substrates by Cathodic spraying technique. With the target, it was possible to accomplish the thin film deposition of type TCO. The thin films were characterization by optical transmittance measurements in the visible spectrum, DRX, and electrical conductivity test. The results of characterization showed that the ceramic target, obtained by Pechini Method, made possible the growth of thin films with low electrical resistitivity with values near the 1.10-3 cm, plus a high transmittance (90%) characterized as... / Doutor

Microalloyed steels are widely used in oil and gas pipelines. They are a class of high strength, low carbon steels containing small additions (in amounts less than 0.1 wt%) of Nb, Ti and/or V. The steels may contain other alloying elements, such as Mo, in amounts exceeding 0.1wt%. Microalloyed steels have good strength, good toughness and excellent weldability, which are attributed in part to the presence of precipitates, especially nano-precipitates with sizes less than 10nm. Nano-precipitates have an important strengthening contribution, i.e. precipitation strengthening. In order to fully understand steel strengthening mechanisms, it is necessary to determine the precipitation strengthening contribution. Because of the fine sizes and low volume fraction, conventional microscopic methods are not satisfactory for quantifying the nano-precipitates. Matrix dissolution is a promising alternative to extract the precipitates for quantification. Relatively large volumes of material can be analyzed, so that statistically significant quantities of precipitates of different sizes are collected. In this thesis, the microstructure features of a series of microalloyed steels are characterized using optical microscopy (OM) and scanning electron microscopy (SEM). Matrix dissolution techniques have been developed to extract the precipitates from the above microalloyed steels. Transmission electron microscopy (TEM) and x-ray diffraction (XRD) are combined to analyze the chemical speciation of these precipitates. Rietveld refinement of the XRD pattern is used to fully quantify the relative amounts of the precipitates. The size distribution of the nano-precipitates (mostly 10 nm) is quantified using dark field imaging (DF) in the TEM. The effects of steel chemistry and processing parameters on grain microstructure and the amount of nano-precipitates are discussed. Individual strengthening contributions due to grain size effect, solid solution strengthening and precipitation strengthening are quantified to fully understand the strengthening mechanisms of the steels. / Materials Engineering