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Trissoralen um medicamento de baixa dosagem: estudos termoanal?ticos da compatibilidade do f?rmaco-excipientes e determina??o de par?metros de qualidade para c?psulas magistraisLima, Naiana Gondim Pereira Barros 04 April 2014 (has links)
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Previous issue date: 2014-04-04 / O trissoralen (Tri) ? um f?rmaco de baixa dosagem utilizado no tratamento da psor?ase e outras dermatoses. O objetivo do trabalho foi aplica??o da an?lise t?rmica e t?cnicas complementares para caracteriza??o, avalia??o da estabilidade do trissoralen e dos componentes das formula??es farmac?uticas manipuladas. O comportamento t?rmico do Tri por TG/DTG-DTA em atmosfera din?mica de ar sint?tico e nitrog?nio evidenciou o mesmo perfil com um pico de fus?o seguido de um evento relacionado ? volatiliza??o. A partir das curvas TG/DTG observou uma ?nica etapa de perda de massa. Ao aquecer o f?rmaco na estufa nas temperaturas de 80, 240 e 260 ?C observou-se que o mesmo n?o apr esentou altera??es na sua estrutura qu?mica atrav?s das t?cnicas de DRX, CLAE, MIR, MO e MEV. A partir dos estudos cin?ticos n?o-isot?rmicos e isot?rmicos por TG foi poss?vel calcular a energia de ativa??o e ordem de rea??o para o Tri. O f?rmaco apresentou uma boa estabilidade t?rmica. Estudos de compatibilidade f?rmaco-excipiente mostraram que h? intera??o do trissoralen com lauril sulfato s?dio na propor??o 1:1. N?o se observou intera??o com aerosil, amido pr?-gelatinizado, amido glicolato s?dico, celulose, croscarmelose, estearato de magn?sio, lactose e manitol. A caracteriza??o de tr?s formula??es de trissoralen nas concentra??es de 2,5; 5; 7,5; 10; 12,5 e 15 mg foi realizada por DSC, TG/DTG, DRX, MIR e NIR. Um m?todo de classifica??o PCA baseado nos dados dos espectros MIR e NIR das formula??es de trissoralen permitiu uma diferencia??o bem sucedida em tr?s grupos. A formula??o 3 foi a que melhor apresentou o perfil anal?tico com a seguinte composi??o de excipientes aerosil, amido pr?-gelatinizado e celulose. A energia de ativa??o do processo de volatiza??o do f?rmaco foi determinada nas misturas bin?rias e formula??o 3 por meio dos m?todos isoconversional e fitting. A mistura bin?ria com amido glicolato s?dico e lactose apresentaram diferen?a nos par?metros cin?ticos em compara??o ao f?rmaco isolado. As t?cnicas termoanal?ticas (DSC e TG/DTG) mostraram ser metodologias promissoras para quantifica??o do trissoralen pela linearidade obtida, seletividade, n?o uso de solventes, sem preparo de amostra, rapidez e praticidade. / The trioxsalen (Tri) is a low-dose drug used in the treatment of psoriasis and other
skin diseases. The aim of the study was applying the thermal analysis and
complementary techniques for characterization, evaluation of the trioxsalen stability
and components of manipulated pharmaceutical formulations. The thermal behavior
of the Tri by TG/DTG-DTA in dynamic atmosphere of synthetic air and nitrogen
showed the same profile with a melting peak followed by a volatilization-related
event. From the curves TG / DTG is observed a single stage of mass loss. By heating
the drug in the stove at temperatures of 80, 240 and 260 ?C, it had no change in
chemical structure through the techniques of XRD, HPLC, MIR, OM and SEM. From
the non-isothermal and isothermal TG kinetic studies was possible to calculate the
activation energy and reaction order for the Tri. The drug showed good thermal
stability. Studies on drug-excipient compatibility showed interaction of trissoralen with
sodium lauryl sulfate 1:1. There was no interaction with aerosol, pregelatinized
starch, sodium starch glycolate, cellulose, croscarmellose sodium, magnesium
stearate, lactose and mannitol.The characterization of three trioxsalen formulations at
concentrations of 2.5, 5, 7.5, 10, 12.5 and 15 mg was performed by DSC, TG / DTG,
XRD, NIR and MIR. The PCA classification method based on spectral data from the
NIR and MIR of trissoralen formulations allows successful differentiation into three
groups. The formulation 3 was the one that best showed analytical profile with the
following composition of aerosil excipients, pre-gelatinized starch and cellulose. The
activation energy of the volatilization process of the drug was determined in binary
mixtures and formulation 3 through fitting and isoconversional methods. The binary
mixture with sodium starch glycolate and lactose showed differences in kinetic
parameters compared to the drug isolated. The thermoanalytical techniques (DSC
and TG / DTG) were shown to be promising methodologies for quantifying trioxsalen
obtained by the linearity, selectivity, no use solvents, without sample preparation,
speed and practicality.
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S?ntese e caracteriza??o de compostos de coordena??o do ?cido 4-cloro-2-(2- furilmetilamino)-5- sulfamoil-benz?ico com os ?ons n?quel, cobalto e zincoCosta, Leonardo de S? 27 February 2014 (has links)
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Previous issue date: 2014-02-27 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / Este trabalho teve a finalidade de promover a s?ntese, caracteriza??o e de propor uma
estrutura molecular para os compostos de coordena??o envolvendo a furosemida (?cido 4-
cloro-2-(2-furilmetilamino)-5-sulfamoil-benz?ico), com os ?ons met?licos Ni+2, Zn+2 e Co+2
.
Os compostos foram obtidos em meio metan?ico por evapora??o do solvente ap?s o
procedimento da s?ntese. Para caracteriza??o dos compostos de coordena??o, foram feitas as
determina??es dos teores de metais por complexometria com EDTA, espectroscopia na regi?o
do infravermelho (FTIR), solubilidade dos compostos em diversos solventes, an?lise
termogravim?trica (TG), calorimetria explorat?ria diferencial (DSC), an?lise t?rmica
diferencial (DTA) e a determina??o dos teores de carbono, nitrog?nio e hidrog?nio (CHN). Os
resultados da espectroscopia na regi?o do infravermelho sugerem que o ligante se coordene de
forma bidentada, com os ?ons met?licos. As intera??es com os centros met?licos ocorrem pela
coordena??o do ?tomo de nitrog?nio do grupo amino e pelo ?tomo de oxig?nio do ?cido
carbox?lico da estrutura da furosemida. Com os resultados dos teores de metais, an?lise
elementar (CHN) e an?lise t?rmica, foram poss?veis propor as estruturas dos complexos. Os
valores de condutividade molar em acetonitrila indicam que os complexos apresentam
comportamento de n?o eletr?lito em solu??o. Os compostos apresentam alta solubilidade em
metanol e acetonitrila, j? em ?gua s?o parcialmente insol?veis. Atrav?s dos resultados das
an?lises t?rmicas (TG, DSC, DTA), obteve-se o comportamento t?rmico dos compostos
como: etapas de desidrata??o, estabilidade t?rmica, decomposi??o e as energias envolvidas. / This work aimed to promote the synthesis, characterization and propose a plausible
molecular structure for coordination compounds involving furosemide (4-Chloro-2-(2-
furylmethylamino)-5-sulfamoyl-benzoic acid) with the metal ions Ni+2, Zn+2 and Co+2. The
compounds were obtained in methanoic medium by evaporation of the solvent after the
synthesis procedure. For characterization of coordination compounds determining the levels
of metals by EDTA complexometry, infrared spectroscopy (FTIR), solubility of compounds
in various solvents, thermogravimetry (TG), differential scanning calorimetry (DSC),
differential thermal analysis were made (DTA), determination of the carbon , hydrogen and
nitrogen (CHN). The results of infrared spectroscopy in the region suggest that the organic
ligand is coordinated in a bidentate fashion to the metal ions, the metal center interactions to
occur by the coordination of the nitrogen atom of the amino group and the oxygen atom of the
carboxylic acid of the structure of furosemide. With the results of the levels of metal,
elemental analysis (CHN) and thermal analysis has been possible to propose the structure of
the ligand. The values of the molar conductivity of the complex in acetonitrile behavior
suggest the non acetonitrile electrolyte solution. With the solubility tests it was found that the
compounds have high solubility in methanol and acetonitrile, as are partially insoluble in
water. From the results of thermal analysis (TG, DSC, DTA), it was possible to obtain the
thermal behavior of the compounds as stages of dehydration, thermal stability, decomposition
and the energies involved.
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Geoqu?mica de elementos maiores e tra?os de granitoides neoproterozoicos da prov?ncia Borborema e sua correla??o com propriedades f?sicas de rochasFillippi, Rafael Rabelo 28 March 2014 (has links)
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Previous issue date: 2014-03-28 / O presente trabalho discute a correla??o de condutividade t?rmica, densidade e
susceptibilidade magn?tica com composi??o de elementos maiores e tra?os de corpos
?gneos neoproterozoicos da Prov?ncia Borborema, Nordeste do Brasil. Estas
propriedades foram usadas como poss?veis marcadoras entre as su?tes magm?ticas
estudadas.
Para a correla??o entre propriedades petrof?sicas e geoqu?micas, consideramos
um conjunto de 195 an?lises qu?micas de rocha total de granitoides, separadas entre si
pelo grau de acidez em b?sicas, intermedi?rias e ?cidas. Foram utilizados elementos
maiores (SiO2, Al2O3, Fe2O3, MgO, CaO, Na2O, K2O e TiO2) e alguns tra?os (Rb, Sr,
Ba, Zr, Th e U) que est?o usualmente ligados ? forma??o dos minerais mais comuns das
rochas ?gneas. Os resultados obtidos mostram que o SiO2 ? o que apresenta melhor
correla??o positiva com a condutividade t?rmica, enquanto Al2O3, CaO, Fe2O3, MgO e
TiO2 exibem correla??o negativa para esta mesma propriedade. A correla??o com a
densidade ? inversa ? obtida por estes ?xidos com a condutividade t?rmica. J? a
susceptibilidade magn?tica n?o apresentou nenhuma correla??o com os elementos
estudados. Os resultados obtidos para condutividade t?rmica e densidade indicam uma
tend?ncia do SiO2 e dos ?xidos com maior afinidade com minerais m?ficos (Al2O3,
CaO, Fe2O3, MgO e TiO2) em controlar estes par?metros petrof?sicos.
O conjunto de amostras foi subdividido em cinco diferentes su?tes magm?ticas,
com base em conte?dos litogeoqu?micos: i) peralcalina / alcalina; ii) alcalina; iii) c?lcio
alcalina; iv) c?lcio alcalina de alto K; e v) shoshon?tica. A an?lise dos dados mostrou
que a condutividade t?rmica e a densidade apresentaram bons resultados na
individualiza??o dessas su?tes, notadamente entre as su?tes peralcalina / alcalina,
alcalina, c?lcio-alcalina e shoshon?tica. Contudo, a su?te c?lcio-alcalina de alto K
mostrou superposi??o com as demais. Por outro lado, a susceptibilidade magn?tica n?o
apresentou resultados efetivos na separa??o das cinco su?tes. / This paper discusses the correlation of thermal conductivity, density and
magnetic susceptibility with composition of major and trace elements of Neoproterozoic
igneous bodies from Borborema Province, Northeastern Brazil. These properties were
used as potential markers among the studied magmatic suites.
For the correlation between petrophysical and geochemical properties it was
considered a set of 195 chemical analyzes of granitoid rocks, separated by the degree of
acidity in basic, intermediate and acidic. Major (SiO2, Al2O3, Fe2O3, MgO, CaO, Na2O,
K2O and TiO2) and some trace elements (Rb, Sr, Ba, Zr, Th and U) that are usually
linked to the formation of the most common minerals of igneous rocks were used. The
results show that SiO2 has the best positive correlation with the thermal conductivity,
while Al2O3, CaO, Fe2O3, MgO and TiO2 exhibit negative correlation for the same
property. The correlation with density is opposite to that one for these oxides with the
thermal conductivity. The magnetic susceptibility did not correlate with the elements
studied. The results for thermal conductivity and density indicate a tendency of SiO2
and oxides with higher affinity with mafic minerals (Al2O3, CaO, Fe2O3, TiO2 and
MgO) in controlling these petrophysical parameters.
The set of samples was divided into five different magmatic suites based on their
lithogeochemical aspects into: i) peralkaline / alkaline; ii) alkaline; iii) calc-alkaline; iv)
high potassium calcium alkaline; and v) shoshonitic. Data analysis showed that the
thermal conductivity and density presented good results in the individualization of these
suites, notably between peralkaline / alkaline, alkaline suites, calc-alkaline and
shoshonitic. However, the high-K calc-alkaline suite overlapped with the other. In
contrast, the magnetic susceptibility did not show effective results for separating the
five chemical suites.
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Modelos de condutividade t?rmica em rochas silic?ticas, com ?nfase em rochas da prov?ncia Borborema, NE do BrasilFran?a, Diego Tavares de 19 September 2014 (has links)
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DiegoTavaresDeFranca_DISSERT.pdf: 20911860 bytes, checksum: 86e74d1a276c59bb58caa45442ee880f (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-03-14T20:26:24Z (GMT) No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2014-09-19 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / Para estimar-se a condutividade t?rmica de rochas s?o usados modelos
baseados apenas no seu conte?do mineral. Neste trabalho, avaliamos o desempenho
dos modelos Krischer e Esdorn (KE), Hashin e Shtrikman (HS), Maxwell
cl?ssico (CM), Maxwell-Wiener (MW), e a m?dia geom?trica (GM) para reproduzir
os valores de condutividade t?rmica medidos em amostras de rochas cristalinas.
Foram utilizadas 1105 amostras de rochas ?gneas e metam?rficas coletadas
em afloramentos da Prov?ncia Borborema. Para estas amostras, foram medidas
as condutividades t?rmicas e se dispunha dos dados das an?lises modal
(porcentagem em volume de quartzo, k-feldspato, plagiocl?sio e soma de minerais
m?ficos). As rochas foram divididas em tr?s grupos: (a) rochas ?gneas e ortoderivadas,
(b) rochas metassedimentares e (c) todas as amostras. O grupo das
rochas ?gneas e orto-derivadas (939 amostras) cobre a maioria das litologias definida
no diagrama de Streckeisen, com alta concentra??o no campo dos granitos,
granodioritos e tonalitos. No grupo das rochas metassedimentares (166
amostras), foram amostradas as litologias representativas, usualmente com
baixo a m?dio grau metam?rfico. O problema de reproduzir os valores medidos
de condutividade foi tratado como um problema inverso onde, al?m das medidas
de condutividade, a fra??o em volume dos minerais constituintes ? conhecida e
a condutividade efetiva dos minerais constituintes e os par?metros dos modelos
s?o as inc?gnitas. O objetivo ? identificar o modelo (e as suas estimativas de
condutividade efetiva dos minerais e par?metros) que melhor reproduz os valores
de condutividade medida das rochas. O desempenho do modelo foi medido
pela porcentagem do n?mero de amostras que reproduziam os valores medidos
com uma toler?ncia de 15%. Em geral, para todos os modelos o desempenho foi
bastante inferior para as rochas sedimentares (com desempenho entre 34% e
65%) em compara??o com as rochas ?gneas e orto-derivadas (desempenho entre
51% e 70%). Para as rochas ?gneas e orto-derivadas todos os modelos tiveram
um desempenho similar (desempenho em torno de 70%) exceto para o modelo
GM (desempenho entre 51% e 65%). Os modelos KE e HS (desempenho
de 70%) apresentaram desempenho ligeiramente superior ao modelo CM e MW
(67%). O conte?do de quartzo ? um fator dominante na explica??o da condutividade
das rochas ?gneas e orto-derivadas; em particular, usando o modelo MW a
iv
UFRN/CCET? Disserta??o de mestrado Resumo
solu??o ? na pratica uma media harm?nica (associa??o em s?rie) do conte?do
de quartzo e da matriz. Por outro lado, para as rochas metassedimentares, os
desempenhos dos modelos foram diferentes com o modelo KE (65%) sendo bastante
superior ao HS (53%), CM (entre 34% e 42%) e MW (40%) e GM (entre
35% e 42%). Os valores efetivos obtidos para os minerais constituintes apresentaram
estabilidade para perturba??es tanto nos valores das condutividades medidas
como tamb?m com rela??o ? perturba??es no conte?do de quartzo. O fato
de as rochas sedimentares serem mais ricas em minerais planares explica parcialmente
o baixo desempenho dos modelos para estas rochas. Neste caso h?
uma maior dificuldade em obter-se uma superf?cie polida para um bom acoplamento
entre a amostra e o sensor para medida da condutividade, al?m da anisotropia
t?rmica apresentada por esses minerais (biotita, por exemplo). Independente
do tipo de rocha, tanto os valores muito alto e muito baixo de condutividade
s?o dificilmente explic?veis levando-se em conta apenas o conte?do mineral. / A practical approach to estimate rock thermal conductivities is to use rock
models based just on the observed or expected rock mineral content. In this
study, we evaluate the performances of the Krischer and Esdorn (KE), Hashin
and Shtrikman (HS), classic Maxwell (CM), Maxwell-Wiener (MW), and geometric
mean (GM) models in reproducing the measures of thermal conductivity of crystalline
rocks.We used 1,105 samples of igneous and metamorphic rocks collected
in outcroppings of the Borborema Province, Northeastern Brazil. Both thermal
conductivity and petrographic modal analysis (percent volumes of quartz, K-feldspar,
plagioclase, and sum of mafic minerals) were done. We divided the rocks
into two groups: (a) igneous and ortho-derived (or meta-igneous) rocks and (b)
metasedimentary rocks. The group of igneous and ortho-derived rocks (939 samples)
covers most the lithologies de_ned in the Streckeisen diagram, with higher
concentrations in the fields of granite, granodiorite, and tonalite. In the group of
metasedimentary rocks (166 samples), it were sampled representative lithologies,
usually of low to medium metamorphic grade. We treat the problem of reproducing
the measured values of rock conductivity as an inverse problem where,
besides the conductivity measurements, the volume fractions of the constituent
minerals are known and the effective conductivities of the constituent minerals
and model parameters are unknown. The key idea was to identify the model (and
its associated estimates of effective mineral conductivities and parameters) that
better reproduces the measures of rock conductivity. We evaluate the model performances
by the quantity ? that is equal to the percentage of number of rock
samples which estimated conductivities honor the measured conductivities within
the tolerance of 15%. In general, for all models, the performances were quite
inferior for the metasedimentary rocks (34% < ? < 65%) as compared with the
igneous and ortho-derived rocks (51% < ? < 70%). For igneous and ortho-derived
rocks, all model performances were very similar (? = 70%), except the GM-model
that presented a poor performance (51% < ? < 65%); the KE and HS-models (?
= 70%) were slightly superior than the CM and MW-models (? = 67%). The quartz
content is the dominant factor in explaining the rock conductivity for igneous and
ortho-derived rocks; in particular, using the MW-model the solution is in practice
vi
UFRN/CCET? Disserta??o de mestrado
the series association of the quartz content. On the other hand, for metasedimentary
rocks, model performances were different and the performance of the KEmodel
(? = 65%) was quite superior than the HS (? = 53%), CM (34% < ? < 42%),
MW (? = 40%), and GM (35% < ? < 42%). The estimated effective mineral conductivities
are stable for perturbations both in the rock conductivity measures and
in the quartz volume fraction. The fact that the metasedimentary rocks are richer
in platy-minerals explains partially the poor model performances, because both
the high thermal anisotropy of biotite (one of the most common platy-mineral) and
the difficulty in obtaining polished surfaces for measurement coupling when platyminerals
are present. Independently of the rock type, both very low and very high
values of rock conductivities are hardly explained by rock models based just on
rock mineral content.
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Uma nova proposta de fluidos de perfura??o aquosos ? base de pol?meros vin?licos e bentonita para po?os de alta temperatura e press?oC?mara, Paulo C?sar Fran?a da 13 January 2016 (has links)
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Previous issue date: 2016-01-13 / O avan?o das perfura??es em po?os mais profundos tem requerido materiais cada vez mais termoest?veis que v?o ao encontro ?s condi??es de po?o. A utiliza??o de fluidos sint?ticos, que costumam apresentar uma boa estabilidade qu?mica, esbarra nas limita??es ambientais, al?m de gerarem mais descarte e requererem um tratamento oneroso dos cascalhos perfurados, que s?o por vezes n?o eficientes e exigem componentes mec?nicos que dificultam a opera??o. A ado??o de fluidos aquosos, geralmente, implica na utiliza??o do lignossulfonato de cromo, empregado como dispersante, que confere estabilidade nas propriedades reol?gicas e controle de filtrado de fluidos submetidos a altas temperaturas e press?es. Por?m, devido ao impacto ambiental associado ? utiliza??o de compostos cromados, o setor de perfura??o necessita de alternativas que mantenham ?ntegras as propriedades e garantam sucesso da opera??o tendo em vista a forte influencia da temperatura sob a viscosidade de fluidos aquosos e nos pol?meros empregados nesse tipo de fluido, frequentemente de origem natural, passivos de hidr?lise e degrada??o biol?gica. Pol?meros vin?licos, por possu?rem cadeia predominantemente carb?nica, resistem a maiores temperaturas. Al?m disso, a aus?ncia de liga??es acetal diminui a sensibilidade a ataques por bact?rias. Medidas reol?gicas dos fluidos de perfura??o utilizando polivinilpirrolidona (PVP), poliacrilamidas parcialmente hidrolisada e argila, como principais constituintes, foram determinadas atrav?s do viscos?metro rotativo da Fann, modelo 35A, e o volume de filtrado obtido atrav?s de filtra??o ATAP, seguindo a norma API 13B-2. Observou-se que o novo sistema de fluido em que o PVP de alta massa molar foi utilizado apresentou maiores valores de viscosidade, g?is e limite de escoamento, por efeito da flocula??o argilosa. Por sua vez, o PVP de baixa massa molar contribuiu para a forma??o de sistemas dispersos com menores valores nas propriedades reol?gicas e de filtrado. Ambos os sistemas apresentaram ganho de estabilidade t?rmica, mantendo os par?metros reol?gicos est?veis. Os resultados foram ainda corroborados atrav?s de ensaios de inchamento linear de argila.O avan?o das perfura??es em po?os mais profundos tem requerido materiais cada vez mais termoest?veis que v?o ao encontro ?s condi??es de po?o. A utiliza??o de fluidos sint?ticos, que costumam apresentar uma boa estabilidade qu?mica, esbarra nas limita??es ambientais, al?m de gerarem mais descarte e requererem um tratamento oneroso dos cascalhos perfurados, que s?o por vezes n?o eficientes e exigem componentes mec?nicos que dificultam a opera??o. A ado??o de fluidos aquosos, geralmente, implica na utiliza??o do lignossulfonato de cromo, empregado como dispersante, que confere estabilidade nas propriedades reol?gicas e controle de filtrado de fluidos submetidos a altas temperaturas e press?es. Por?m, devido ao impacto ambiental associado ? utiliza??o de compostos cromados, o setor de perfura??o necessita de alternativas que mantenham ?ntegras as propriedades e garantam sucesso da opera??o tendo em vista a forte influencia da temperatura sob a viscosidade de fluidos aquosos e nos pol?meros empregados nesse tipo de fluido, frequentemente de origem natural, passivos de hidr?lise e degrada??o biol?gica. Pol?meros vin?licos, por possu?rem cadeia predominantemente carb?nica, resistem a maiores temperaturas. Al?m disso, a aus?ncia de liga??es acetal diminui a sensibilidade a ataques por bact?rias. Medidas reol?gicas dos fluidos de perfura??o utilizando polivinilpirrolidona (PVP), poliacrilamidas parcialmente hidrolisada e argila, como principais constituintes, foram determinadas atrav?s do viscos?metro rotativo da Fann, modelo 35A, e o volume de filtrado obtido atrav?s de filtra??o ATAP, seguindo a norma API 13B-2. Observou-se que o novo sistema de fluido em que o PVP de alta massa molar foi utilizado apresentou maiores valores de viscosidade, g?is e limite de escoamento, por efeito da flocula??o argilosa. Por sua vez, o PVP de baixa massa molar contribuiu para a forma??o de sistemas dispersos com menores valores nas propriedades reol?gicas e de filtrado. Ambos os sistemas apresentaram ganho de estabilidade t?rmica, mantendo os par?metros reol?gicos est?veis. Os resultados foram ainda corroborados atrav?s de ensaios de inchamento linear de argila. / The advance of drilling in deeper wells has required more thermostable materials. The
use of synthetic fluids, which usually have a good chemical stability, faces the environmental
constraints, besides it usually generate more discharge and require a costly disposal treatment
of drilled cuttings, which are often not efficient and require mechanical components that
hinder the operation. The adoption of aqueous fluids generally involves the use of chrome
lignosulfonate, used as dispersant, which provides stability on rheological properties and fluid
loss under high temperatures and pressures (HTHP). However, due to the environmental
impact associated with the use of chrome compounds, the drilling industry needs alternatives
that maintain the integrity of the property and ensure success of the operation in view of the
strong influence of temperature on the viscosity of aqueous fluids and polymers used in these
type fluids, often polysaccharides, passives of hydrolysis and biological degradation.
Therefore, vinyl polymers were selected for this study because they have predominantly
carbon chain and, in particular, polyvinylpyrrolidone (PVP) for resisting higher temperatures
and partially hydrolyzed polyacrylamide (PHPA) and clay by increasing the system's
viscosity. Moreover, the absence of acetal bonds reduces the sensitivity to attacks by bacteria.
In order to develop an aqueous drilling fluid system for HTHP applications using PVP,
HPAM and clay, as main constituents, fluid formulations were prepared and determined its
rheological properties using rotary viscometer of the Fann, and volume filtrate obtained by
filtration HTHP following the standard API 13B-2. The new fluid system using
polyvinylpyrrolidone (PVP) with high molar weight had higher viscosities, gels and yield
strength, due to the effect of flocculating clay. On the other hand, the low molecular weight
PVP contributed to the formation of disperse systems with lower values in the rheological
properties and fluid loss. Both systems are characterized by thermal stability gain up to
around 120 ? C, keeping stable rheological parameters. The results were further corroborated
through linear clay swelling tests.
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Estudo de revestimentos obtidos por aspers?o t?rmica de p?s de Fe-NbC em tocha de plasmaRocha, Ricardo C?sar da Silva 31 July 2017 (has links)
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Previous issue date: 2017-07-31 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico (CNPq) / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Os processos de aspers?es t?rmica s?o utilizados para obten??o de revestimentos, com o objetivo, de reduzir o desgaste, minimizar os efeitos da corros?o ou para reparo de superf?cies, com aplica??es na ind?stria de petr?leo, aeroespacial e el?trica, dentre outras. O carbeto de ni?bio (NbC) tem se destacado na ind?stria mec?nica, na ?rea qu?mica e de microeletr?nica, por apresentar propriedades como elevada dureza, alto ponto de fus?o (3610?C), elevada condutividade t?rmica, grande estabilidade qu?mica, al?m de resist?ncia a radia??o. As propriedades dos revestimentos dependem da composi??o qu?mica e da microestrutura, que s?o influenciadas por sua vez pelos par?metros do processo. A t?cnica de deposi??o atrav?s de tocha de plasma por arco n?o transferido vem sendo estudada para o processamento de revestimentos. O Fe-NbC ? um novo produto desenvolvido para ser utilizado como refor?o por proporcionar melhoria nas propriedades mec?nicas de materiais met?licos. Apresenta-se neste trabalho os resultados de uma investiga??o sobre a forma??o, caracteriza??o e desempenho tribol?gico de camadas duras, obtidas por aspers?o t?rmica atrav?s de plasma de arco n?o transferido a partir de p?s de Fe-NbC, depositados em substrato de a?o ABNT 1020. Para a obten??o das camadas, foram variadas a corrente de trabalho e a vaz?o de g?s da tocha. Os revestimentos obtidos foram caracterizados por meio de an?lises de difra??o de Raios X, microscopia ?ptica, microscopia eletr?nica de varredura, an?lise qu?mica, rugosidade, microdureza Vickers e testes de pino sobre disco. Os resultados indicaram que as varia??es dos par?metros de deposi??o alteraram a dureza e o coeficiente de atrito devido a forma??o de fases de NbC e Fe3O4. / Thermal spraying processes are used to obtain coatings, which can reduce erosion, minimizing the effects of corrosion or for repairing surfaces, with applications in the petroleum, aerospace and electrical industries, among others. NbC carbide has been outstanding in the mechanical, chemical and microelectronic industries since it has properties such as high hardness, high melting point (3610 ? C), high thermal conductivity, high chemical stability, besides resistance to radiation. The properties of the coatings depend on the chemical composition and the microstructure, which are influenced by the process parameters. The technique of deposition through an untransferred arc plasma torch has been studied for coating processing. Fe-NbC is a new product developed to be used as reinforcement because it provides improvement in the mechanical properties of metallic materials. This work presents the results of an investigation on the formation, characterization and tribological performance of hard layers obtained by thermal spraying, using non-transferred arc plasma from Fe-NbC powders deposited on ABNT 1020 steel substrate. To get the layers, the working current and the gas flow of the torch were varied. The obtained coatings were characterized by X-ray diffraction analysis, optical microscopy, scanning electron microscopy, chemical analysis, roughness, Vickers microhardness and pin-to-disk tests. The results indicated that the variations of the deposition parameters have changed the hardness and the coefficient of friction due to the formation of NbC and Fe3O4 phases.
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Estudo dos comp?sitos de PURM com rejeitos do porcelanato e da Scheelita para aplica??es em isolantes t?rmicosGalv?o, ?lvaro C?sar Pontes 18 January 2018 (has links)
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Previous issue date: 2018-01-18 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / A utiliza??o de uma espuma de poliuretano proveniente de uma fonte renov?vel, como ? o caso da espuma poliuretano de mamona e adi??o de cargas rejeitos t?o abundantes no Nordeste (scheelita e gr?s porcelanato), representaria uma redu??o do consumo de espuma de origem exaur?vel. Sendo assim, verifica-se a necessidade de estudos relativos ao desempenho termof?sico/mec?nico de comp?sitos desta espuma com rejeitos do beneficiamento da scheelita e do polimento do gr?s porcelanato para fins de isola??o t?rmica. Esta pesquisa objetivou desenvolver comp?sitos de poliuretano de mamona (PURM) com cargas de rejeitos de porcelanato (PRP) e scheelita (PRS) que possam ser utilizados como isolantes t?rmicos alternativos, visando ? redu??o de custos e consumo de mat?ria-prima, al?m de contribuir com o desenvolvimento sustent?vel dessas ind?strias. No estudo utilizou-se micropart?culas PRS e PRP para o desenvolvimento e caracteriza??o de comp?sitos de PURM. Estes comp?sitos foram caracterizados termofisicamente a partir de ensaios de condutividade t?rmica, calor espec?fico, difusividade t?rmica e termogravimetria. Propriedades como massa espec?fica, resist?ncia ? compress?o e dureza tamb?m foram analisadas nos comp?sitos PURM+PRS e PURM+ PRP. As estruturas celulares destes comp?sitos de PURM foram analisadas pelas t?cnicas de MEV (Microscopia Eletr?nica de Varredura) com microan?lise qu?mica EDS (Espectroscopia por Energia Dispersiva de Raios X). Verificou-se que os melhores comp?sitos com propriedades isolantes foram PURM+5PRP125 e PURM+5PRP300-600 por possu?rem menor condutividade t?rmica. O mesmo ocorreu para os comp?sitos de PURM+5PRS, tamb?m para ambos os tamanhos de part?culas (125 ?m e entre 300 a 600 ?m). Entretanto, comparando a efici?ncia de isola??o t?rmica baseada nos menores valores de condutividade t?rmica e maior calor espec?fico, tem-se o comp?sito PURM+5PRP125 como o que apresentou um comportamento t?rmico mais pr?ximo ao do PURM-Puro e cuja isola??o t?rmica foi maior que a dos demais comp?sitos de PURM e tamb?m dos isolantes t?rmicos comerciais (l? de rocha, l? de vidro, EPS, etc.). / The use of a polyurethane foam from a renewable source, as the case of the foam from the castor oil and addition of waste (scheelite and porcelain stoneware) plentiful in the northeast region of Brazil, would represent a reduction of consume in limited source foam. Due to this, it is verified the necessity of studies concerning to the thermophysical/mechanical performance of this foam composites with both the scheelite processing and polishing porcelain stoneware wastes for thermal insulation purposes. This research aimed to develop composites of rigid polyurethane foam from ricin oil (PURM) with stoneware porcelain (PRP) and scheelite (PRS) waste which could be used as thermal insulation, aiming the reduction of costs and raw material consume; furthermore, to contribute with the sustainable development of these industries. In this study were used PRS and PRP microparticles for confection and characterization of PURM composites. These composites were thermophysical characterized with tests of thermal conductivity, specific heat, thermal diffusivity and thermogravimetry. Material properties such as density, compressive strength and hardness were also analyzed in the PURM+PRS and PURM+PRP composites. The cellular structures of these PURM composites were analyzed by MEV (Scanning Electron Microscopy) with chemical microanalysis EDS (Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy). It was verified that the best composites with insulating properties were PURM+5PRP125 and PURM+5PRP300-600 because they had a lower thermal conductivity than other PURM composites. The same occurred for the PURM+5PRS composites, also for both particle sizes (125 ?m and between 300 and 600 ?m). However, comparing the thermal insulation efficiency based on the lower values of thermal conductivity and higher specific heat, the PURM+5PRP125 composite was the one which presented the closest thermal behavior value to PURM-Pure, likewise exhibited higher thermal insulation than the other PURM composites and the commercially available thermal insulators (rock wool, glass wool, EPS, and others).
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Propriedades f?sicas de rochas versus tipologias de granit?ides ediacaranos no dom?nio Rio Grande do Norte, por??o nordeste da Prov?ncia BorboremaSilva, T?rcia Ja?res de Oliveira 05 February 2016 (has links)
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Previous issue date: 2016-02-05 / Este trabalho apresenta modelos de condutividade t?rmica para rochas plut?nicas (dominantemente rochas gran?ticas), utilizados como par?metro de classifica??o entre tipologias de granit?ides. Os modelos de condutividade t?rmica foram aplicados em granit?ides ediacaranos do Dom?nio Rio Grande do Norte-DRN, por??o NE da Prov?ncia Borborema, que tem sido objeto de v?rias propostas de classifica??o tipol?gica. Trabalhos recentes prop?em at? seis diferentes su?tes magm?ticas para o Dom?nio Rio Grande do Norte com base principalmente nas caracter?sticas geoqu?micas de cada grupo, bem como nos aspectos texturais e petrogr?ficos, e este artigo apresenta uma anologia entre a condutividade t?rmica e estas diferentes su?tes/tipologias identificadas no DRN. A condutividade t?rmica foi obtida atrav?s da utiliza??o de modelos te?ricos, baseados em par?metros como composi??o qu?mica e densidade, para as amostras cujos valores de condutividade t?rmica foram medidos experimentalmente. O modelo em s?rie mostrou a melhor correla??o entre as medidas calculadas e experimentais, considerando o erro de 10% que equivale a faixa de erro na medida experimental. A partir desse modelo estimouse as condutividades t?rmicas m?dias para as seis su?tes magm?ticas propostas na literatura para os granitoides ediacaranos do Dom?nio Rio Grande do Norte. Quatro destas su?tes magm?ticas puderam ser diferenciadas a partir da condutividade t?rmica. / The present work shows estimate thermal conductivity for a group of plutonic rocks
(dominantly granitic rocks) of part of Borborema Province, and their use as parameter of
characterization by different tipology of ediacarans granitoids of Rio Grande do Norte
Domain-DRN, NE portion of Borborema Province. For this, the thermal conductivity was
obtained by theoretical models (Horai and Baldridge, Hashin Strikman and series model),
based on parameters as chemical composition and mineralogy of rocks. Between the tree
models used on this study for the group of samples that has experimental data base, the
series model was the one that show the more satisfactory results on the reproduction of the
experimental conductivity by a estimated conductivity considering a error range of ?10%.
From the series model was estimate the thermal conductivities for a group of samples from
ediacaran granitoids of DRN, that are grouped on regional literature in six diferents suites:
shoshonitic, porphyritic high-K calc-alkaline, equigranular high K calc-alkaline, calc-alkaline,
alkaline and charnockitic alkaline. The results obtained shows that this different su?tes could
be also differentiated by the thermal conductivity.
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Obten??o de comp?sito Al2O3 / W a partir da redu??o aluminot?rmica do Al + APT, com igni??o a plasmaSouza, Eraldo C?mara de 22 July 2016 (has links)
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EraldoCamaraDeSouza_TESE.pdf: 1960987 bytes, checksum: aaf762025bc316dd0b3bce3590afc7a7 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-30T14:17:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2016-07-22 / Neste trabalho foram obtidos comp?sitos alumina - tungst?nio (Al2O3 ? W), a partir
da rea??o aluminot?rmica dos p?s de paratungstato de am?nia (APT) e alum?nio,
misturados e mo?dos em moinho de alta energia. O p? obtido na moagem foi inserido
numa tocha de plasma, impulsionado por um jato de arg?nio, e ao interagir com o plasma,
foi aquecido abruptamente at? a temperatura de igni??o do alum?nio, reagindo
exot?rmicamente. O produto da rea??o foi depositado sobre um substrato met?lico
confeccionado em lat?o. Foram analisadas a influ?ncia da varia??o do fluxo de
igni??o/alimenta??o e das dist?ncias tocha - substrato. Alternativamente, foi acoplado ?
tocha, um dispositivo de confinamento do jato de plasma para as dimens?es do substrato.
Os comp?sitos foram caracterizados quanto ? composi??o, fases e distribui??o de fases.
A caracteriza??o das fases foi obtida por difra??o de raios X, a an?lise morfol?gica,
atrav?s de microscopia eletr?nica de varredura - MEV e a an?lise qu?mica, atrav?s de
espectroscopia de energia dispersiva - EDS. Os comp?sitos obtidos com o fluxo de
plasma confinado apresentaram maior percentual de redu??o em rela??o a quantidade de
W obtido, principalmente, com o fluxo de alimenta??o/igni??o de 5,0 l/min e 40mm de
dist?ncia tocha-substrato. / In this work composite alumina ? tungsten (Al2O3 ? W) was obtained from the
aluminothermic reaction of ammonium paratungstate (APT) and aluminum powders,
mixed and grounded in high-energy mill. So the powder obtained was inserted in a plasma
torch feeder, driven by a flux of argon, and when interacted with the plasma, was abruptly
heated to the aluminum ignition temperature, reacts exothermically. The product of this
reaction was deposited on a brass substrate. The influence of variation ignition/powder
feeding as well as the distance from torch until substrate were analysed. Alternatively a
confinement device for the plasma jet was attached in order to adjust the substrate
dimensions. Chemical composition, phases and phase distribution of these composite
materials were characterized. The X ? ray diffraction was used to analyze the existent
phases; the Scanning Electron Microscopy (SEM) was used to perform the morphological
aspect of the powder; and finally the Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) was used
for analyzing the chemical composition. The composites obtained by using confined
plasma flux showed greater percentage reduction from the amount of W mainly when the
feed/injection flow of 5 l/min and 40 mm of distance away torch-substrate were set up.
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Revestimentos a base de Ta/Al2O3 produzidos por aspers?o t?rmica sobre substrato met?lico / Ta/Al2O3 coatings produced by thermal spray on metallic substrateMendes, Marcio Willians Duarte 17 September 2010 (has links)
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Previous issue date: 2010-09-17 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Metal substrates were coated by thermal spraying plasma torch, they were positioned at a
distance of 4 and 5 cm from the nozzle exit of the plasma jet. The starting materials were used
for deposition of tantalum oxide powder and aluminium. These two materials were mixed and
ground into high-energy mill, then immersed in the torch for the production of alumina
coating infused with particles of tantalum with nano and micrometric size. The spraying
equipment used is a plasma torch arc not transferred, which operating in the range of 250 A
and 80 V, was able to produce enough heat to ignite aluminothermic between Ta2O5 and
aluminum. Upon reaching the plasma jet, the mixing powders react with the heat of the blaze,
which provides sufficient energy for melting aluminum particles. This energy is transferred
through mechanisms of self-propagating to the oxide, beginning a reduction reaction, which
then hits on the surface of the substrate and forms a coating on which a composite is formed
by a junction metal - ceramic (Ta +Al2O3). The phases and quantification of each were
obtained respectively by X-ray diffraction and the Rietveld method. Morphology by scanning
electron microscopy and chemical analysis by energy dispersive spectroscopy EDS. It was
also performed measurements of the substrate roughness, Vickers microhardness
measurements in sprays and determination of the electron temperature of the plasma jet by
optical emission spectroscopy EEO. The results confirmed the expectation generated around
the end product of spraying the mixture Ta2O5 + Al, both in the formation of nano-sized
particles and in their final form. The electron excitation temperature was consistent with the
purpose of work, in addition, the thermodynamic temperature was efficient for the reduction
process of Ta2O5. The electron excitation temperature showed values of 3000, 4500 and 8000
K for flows10, 20 and 30 l / min respectively, these values were taken at the nozzle exit of the
plasma jet. The thermodynamic temperature around 1200 ? C, was effective in the reduction
process of Ta2O5 / Substratos met?licos de a?o inox 416 foram revestidos por aspers?o t?rmica em tocha de
plasma. Eles foram posicionados a uma dist?ncia de 4 e 5 cm em rela??o ao bocal de sa?da do
jato de plasma. Os materiais de partida utilizados para as deposi??es foram p?s de ?xido de
t?ntalo e alum?nio. Esses dois p?s foram misturados e mo?dos em moinho de alta energia, em
seguida, imersos na tocha para produ??o de revestimento de alumina impregnada com
part?culas de t?ntalo com tamanho nano e microm?tricos. O equipamento de aspers?o
utilizado foi uma tocha de plasma de arco n?o transferido que opera na faixa de 250 A e 30 V.
Ao atingirem o jato de plasma, os p?s da mistura aquecem at? a temperatura de igni??o da
rea??o aluminot?rmica. O calor gerado fornece energia suficiente para a fus?o do produto da
rea??o. Esse produto fundido ao chocar-se na superf?cie do substrato forma um revestimento
composto por uma jun??o metal cer?mica (Ta + Al2O3). A identifica??o das fases e sua
quantifica??o foram obtidas respectivamente por difra??o de raios X e pelo m?todo de
Rietveld. Para determina??o da morfologia e composi??o das part?culas foram utilizados
microscopia eletr?nica de varredura e an?lise qu?mica por espectroscopia de energia
dispersiva EDS, respectivamente. Tamb?m foram executadas medidas de rugosidades no
substrato, medi??es de microdureza Vickers nas aspers?es e determina??o da temperatura
eletr?nica do jato de plasma por espectroscopia de emiss?o ?tica EEO. Os resultados
obtidos confirmaram a expectativa gerada em torno do produto final da aspers?o da mistura
Ta2O5 + Al, tanto na forma??o de part?culas nanom?tricas de t?ntalo quanto no formato final
delas. A temperatura de excita??o dos el?trons apresentou valores de 3000, 4500 e 8000 K
para fluxos de 10, 20 e 30 l/min respectivamente, esses valores foram tomados na sa?da do
bocal do jato de plasma. A temperatura termodin?mica, em torno de 1200 ?C mostrou-se
eficiente para o processo de redu??o do Ta2O5
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