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Veredlung von Gläsern aus industriellen Reststoffen durch Kristallisation und Emaillierung

Bielecka, Agnieszka 23 July 2009 (has links) (PDF)
Rückstände wie Filterstäube, Schlämme und Schlacken sind der Zusammensetzung nach den Alumosilikatgläsern zuzuordnen, besitzen aber in der Regel einen hohen Eisengehalt. Schmelzen dieser Stoffe besitzen eine niedrige Viskosität und zeigen eine sehr hohe Neigung zur Kristallisation. Glasige Erzeugnisse aus Recyclingschmelzen kann man durch Kristallisation in Glaskeramik überführen. Geschmolzene Schlacken und Aschen kristallisieren meist sehr schnell während der Abkühlung, so dass bei der Herstellung von Schlackenkeramik, die die Zielstellung der Arbeit ist, für die Produkte größtenteils keine thermische Nachbehandlung erforderlich ist. Die Anwesenheit der färbenden Oxide, wie Eisen-, Chrom-, Manganoxide u.a. tragen dazu bei, dass die Glaserzeugnisse schwarz bis dunkelgrün aussehen. Um die Einsatzmöglichkeiten und die Qualität der vorliegenden Produkte noch weiter zu verbessern, werden verschiedene Nachbehandlungs- und Oberflächenveredlungsverfahren auf ihre Anwendbarkeit untersucht. Die folgenden Punkte stehen im Vordergrund der Untersuchung: Mattierung der Oberflächen durch partielle Kristallisation, Modifizierung der chemischen Eigenschaften und Beschichtung mit farbigen Überzügen. Zur grundlegenden Charakterisierung der Gläser werden Untersuchungen der ausgewählten Eigenschaften vorgenommen. Nach Ermittlung charakteristischer Temperaturen für die Kristallisation werden Glasproben durch eine Temperaturbehandlung zur Kristallisation gebracht. Die entstandenen Kristallphasen wurden mittels röntgendiffraktometrischer Untersuchungen qualitativ und quantitativ charakterisiert.
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Aufklärung des kooperativen Materialtransports während des Sinterns mittels Computer-Tomographie / Investigation of the cooperative material transport during sintering using computed tomography

Grupp, Rainer 21 May 2009 (has links) (PDF)
Die Aufklärung des kooperativen Materialtransports während des Sinterns von Metallen zielt auf eine verbesserte Vorhersage und theoretische Beschreibung des Sinterprozesses ab. Dem kooperativen Materialtransport wird in der Literatur ein signifikanter Beitrag zur Gesamtschwindung zugeschrieben. Lose oder gepresste Pulverschüttungen weisen unter Wärmebehandlung eine Volumenabnahme auf. Neben der Zentrumsannäherung und dem Wachstum der Sinterkontakte rührt diese Schwindung von spannungsbedingten Relativbewegungen der Partikel in Form von Translationen und insbesondere von Rotationen her. Die Sinterprozesse wurden bereits seit den 1940er Jahren für Zwei-Teilchen-Modelle, sowie für 1- und 2-dimensionale Versuchsanordnungen ausführlichen Analysen unterzogen. Die gewonnenen Erkenntnisse lassen sich aber nur bedingt auf 3-dimensionale Proben übertragen. Berechnungen der Gesamtschwindung basieren auf dem Zwei-Teilchen-Modell auf und berücksichtigen den kooperativen Materialtransport nur in unzureichendem Maße, so dass eine Diskrepanz zwischen berechneter und an realen Sinterkörpern beobachteter Schwindung auftritt. In dieser Arbeit wurde der kooperative Materialtransport im Sinteranfangsstadium (bis 1050°C) am Modellsystem Kupfer mittels Synchrotron-Computertomographie an 3-dimensionalen Proben untersucht. Die Tomographie bietet als erste Methode die Möglichkeit, Partikelbewegungen in 3-dimensionalen Proben über mehrere Sinterschritte hinweg zerstörungsfrei zu untersuchen und quantitative Daten zu erhalten. Auf diese Weise konnten die Bewegungen eines jeden Partikels in-situ über den Sinterverlauf verfolgt werden. Zur Bestimmung der Orientierungsänderung der sphärischen Partikel war es notwendig, die Partikel mittels Focused Ion Beam mit Markierungen zu versehen. Die Detektion und Auswertung der Partikelbewegung erfolgte über eine eigens entwickelte Analysesoftware basierend auf photogrammetrischen Methoden. Diese Software erlaubt es, Aussagen über Rotationsgeschwindigkeit und Rotationswinkel der Partikel sowie über die Dichte, Zentrumsannäherung, Änderung der Koordinationszahl und Gesamtgröße zu treffen. Neben der bereits in der Literatur dargestellten Rotation der Partikel in Bezug auf dessen Kontaktpartner konnte zusätzlich eine Eigenrotation um den eigenen Schwerpunkt festgestellt werden. Es wurde ein neues Modell entwickelt, das neben Diffusionsmechanismen auch Korngrenzengleiten zulässt und damit Eigenrotationen ermöglicht. / The investigation of the cooperative material transport of metals during sintering aims to improve the theoretical descriptions of the sintering process. In literature the cooperative material transport is ascribed to have a significant contribution to the total shrinkage. Loose or pressed powder packed beds show a volume shrinkage during heat treatment. This shrinkage is caused by centre approach and the growth of sintering necks but also results of particle movements like translations and particularly rotations. The sintering process was investigated in detail since the 1940’s on the basis of the two particle model as well as on 1- and 2- dimensional test arrangements. The obtained data can be transferred to 3-dimensional specimens only to a limited extent. Calculations of the total shrinkage are based on the two particle model and do hardly consider the cooperative material transport. That is why there is a difference between calculated and measured shrinkage in real sinter compacts. In this study the cooperative material transport was investigated in the initial sintering stage (up to 1050°C) in the model system copper. These measurements were conducted on 3-dimensional samples using synchrotron computed tomography. Tomography offers for the first time the opportunity to investigate particle movements in 3-dimensional samples non-destructively during several sintering steps to obtain quantitative data. Using this method it was possible to track the particle movements during the sintering process in-situ. To determine orientation rearrangements of spherical particles it was necessary to mark each particle by focused ion beam with a borehole. The detection and analysis of particle movements was carried out by custom image analysis software using photogrammetric methods. This software is able to determine the rotation speed and angle of particles, the local density, the centre approach, the change of the coordination number and the total size of a specimen. Beside the in literature described particle rotation in relation to contact partners an additional intrinsic rotation around the centre of mass of a particle was discovered. A new model was developed which permits not only diffusion mechanisms but also grain boundary sliding and therefore allows intrinsic rotations.
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Werkstoff- und Verfahrensentwicklung für die Einmal-Schnellbrandtechnologie von Porzellan

Fischer, Undine 23 July 2009 (has links) (PDF)
Eine Möglichkeit der kostensenkenden Technologieentwicklung bei der Herstellung von Geschirrporzellan stellt das gleichzeitige Brennen von Scherben und Glasur im Einmal-Schnellbrand dar. Der Einsatz eines Gemisches aus organischen und anorganischen Additiven bringt dabei optimale Verarbeitungseigenschaften der Porzellangranulate hervor. Feinere Porzellangranulate sind in Verbindung mit einem Mindestanteil an geeigneten organischen Bindern industriell verpressbar. Daraus hergestellte Flachgeschirrartikel weisen ausreichende Gefügefestigkeiten und –dichten im ungebrannten Zustand und während des Brandes auf. Der Glasurauftrag erfolgte durch Spritzen. Eine spezielle Brennkurve ermöglicht eine ausreichend lange Entgasungsperiode vor dem Dichtsintern des Scherbens und dem Ausfließen der Glasur. Das Einsetzen einer Feuerpolitur nach Beenden der Haltezeit bei maximaler Brenntemperatur führt zu einer Verbesserung der Glasuroberflächenqualität.
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Entwicklung und Validierung eines Labor-Schnelltests zur Beurteilung der Adsorbierbarkeit von organischen Einzelstoffen an Aktivkohle / Development and validation of a rapid lab scale test for the evaluation of the adsorbility of organic single components on activated carbon

Marcus, Patrick 02 December 2005 (has links) (PDF)
Zur Entfernung von anthropogenen organischen Spurenstoffen werden bei der Wasseraufbereitung sehr oft Aktivkohle-Festbettadsorber eingesetzt. Dabei konkurrieren die organischen Einzelstoffe während des Adsorptionsprozesses mit dem adsorbierbaren Anteil der natürlichen Wasserinhaltsstoffe um die aktiven Zentren der Aktivkohle. Durch dieses Konkurrenzverhalten ist es sehr schwierig, für einen zu untersuchenden organischen Einzelstoff seine Entfernbarkeit mittels Aktivkohle abzuschätzen. Gleichzeitig werden der Liste der aus dem Wasser zu entfernenden Substanzen ständig neue Stoffe hinzugefügt. Deshalb wäre es wünschenswert, eine schnelle, einfache und kostengünstige Methode zu haben, mit der unter wasserwerksnahen Bedingungen die Entfernbarkeit eines organischen Einzelstoffs bei der Aktivkohlefiltration in einem Großfilter bestimmt werden kann. Da die bisher entwickelten Methoden nicht in der Lage sind, all diese Vorgaben zu erfüllen, sollte im Rahmen dieser Arbeit eine neue Methode zur Beurteilung der Entfernbarkeit organischer Einzelstoffe mittels Aktivkohlefiltration entwickelt werden. Es wurde ein Aktivkohle-Kleinfiltertest konzipiert und aufgebaut, der eine Einstufung von organischen Substanzen, die auf den Rückhaltepotenzialen von Aktivkohlefiltern basiert, ermöglichen soll. Um die Einstufung nach Sontheimer in trinkwasserrelevante und nicht-trinkwasserrelevante Substanzen vornehmen zu können, wurde ein spezielles Bewertungskonzept entwickelt, das auf die Aktivkohle-Kleinfiltertest-Durchbruchskurven der verschiedenen organischen Einzelstoffe angewendet werden kann. Da der Kleinfiltertest einfach und kostengünstig durchzuführen sein sollte, wurde bei der Auslegung des gesamten Versuchaufbaus darauf geachtet, dass nur Zukaufteile oder Teile verwendet wurden, die sich aus Glas fertigen ließen. Die Versuchsparameter wurden so gewählt, dass die Versuchsvorbereitung und -durchführung nicht zu zeit- und arbeitsintensiv ist. Als Standard für die Versuchsdurchführung wurde eine handelsübliche und in der Wasseraufbereitung weitverbreitete Kohlesorte (F 300) und als Matrix Leitungswasser verwendet. Die Filterzulaufkonzentration des organischen Einzelstoffs wurde auf 500 µg/l festgelegt. Durch verschiedene Vorversuche konnte gezeigt werden, dass der Aktivkohle-Kleinfilter die kinetischen Vorgaben erfüllt und es zu keinen unerwünschten Effekten wie Kanalbildung oder Randeinflüssen kommt. Die Validierung der neu entwickelten Versuchsmethode ergab, dass die Kleinfilter-Durchbruchskurven von Substanzen, deren Entfernbarkeit in Aktivkohlefiltern von Wasserwerken bekannt ist (1,1,1-Trichlorethan, EDTA, Trichlorethen, Atrazin, Isoproturon), plausibel sind. Die Durchbruchsreihenfolge und der Durchbruchsbeginn der einzelnen Substanzen im Kleinfilter waren identisch mit denen in einem Großfilter. Zudem war die Trennschärfe des Kleinfilters für die schlecht (1,1,1-Trichlorethan und EDTA), mäßig (Trichlorethen) und gut (Atrazin und Isoproturon) zu entfernenden Substanzen ausreichend, so dass eine Einstufung in Entfernbarkeitsklassen ohne Probleme vorgenommen werden konnte. Um die organischen Einzelstoffe aufgrund der mit dem Kleinfiltertest aufgenommenen Durchbruchskurven einstufen zu können, musste ein Kriterium für die Trinkwasserrelevanz nach Sontheimer gefunden werden, das sich direkt aus den Durchbruchskurven ableiten lässt. Es bot sich an, eine bestimmte Ablaufkonzentration, die nach einer bestimmten Versuchslaufzeit erreicht wird, als Kriterium festzulegen. Durch die Durchbruchskurven der Stoffe, die bei der Validierung des Kleinfiltertests zum Einsatz kamen, wurde das Kriterium bei einem 10%igen Durchbruch nach 15000 BVT festgelegt. Mit Hilfe des Bewertungskonzepts wurden verschiedene organische Einzelstoffe, deren Entfernbarkeit in einem Wasserwerks-Aktivkohleadsorber nicht oder nur unzureichend bekannt war, anhand der jeweiligen Kleinfilter-Durchbruchskurven eingestuft (MTBE, ETBE, Amidotrizoesäure, Iopamidol).

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