Made available in DSpace on 2014-10-09T12:51:27Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:07:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 11308.pdf: 5633148 bytes, checksum: b3d2021838a1f898b67a77dcc4341edc (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:27:30Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:08:22Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / As águas continentais existem em menor quantidade na superfície terrestre e apresentam grande importância para a sobrevivência dos seres vivos, motivo pelo qual a preocupação com sua qualidade aumenta a cada dia. As represas de Paraibuna e Paraitinga, localizadas no município de Paraibuna, São Paulo, totalizam 224 km2 de extensão de espelho d´água, com função atual de geração de energia elétrica. Com o objetivo de analisar a qualidade da água destas represas, o presente trabalho apresenta um diagnóstico físico, químico, bem como biológico, no qual foi utilizada a comunidade fitoplanctônica e cálculos de índices de qualidade. Foram realizadas quatro coletas em nove pontos de amostragem distribuídos ao longo das represas. As análises físicas e químicas da água demonstraram baixas concentrações de nutrientes como nitrato (média 0,42 +/- 0,23 mg.L-1) e fosfato (<0,05 mg.L-1). A maior parte dos metais e elementos-traço analisados mostraram-se dentro dos limites estabelecidos pela legislação federal. O elemento fósforo apresentou valores acima (média 0,0293 +/- 0,0153 mg.L-1) do estabelecido pela resolução CONAMA 357/05 (0,020 mg.L-1) em todos os pontos de amostragem no mês de maio, porém este fato pareceu não influenciar a densidade fitoplanctônica. Altos valores de oxigênio dissolvido e transparência, baixos valores de turbidez, condutividade e sólidos dissolvidos, pH próximo à neutralidade, em conjunto com altos índices de diversidade e baixos índices de dominância fitoplanctônica, com predomínio de clorofíceas, demonstraram que as represas estudadas ainda mantêm características de ambiente aquático preservado. Porém, a presença, ainda que em baixas densidades, de cianofíceas e a existência de atividades de monocultura e pecuária no entorno destas represas merecem especial atenção no que tange ao seu correto manejo para que não se tornem fatores prejudiciais à qualidade daquelas águas. / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:34:25Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:09:46Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O Laboratório de Análise por Ativação com Nêutrons (LAN-IPEN) vem analisando amostras geológicas, tais como rochas, solos e sedimentos, há vários anos, empregando o método de análise por ativação com nêutrons comparativa, visando estudos geoquímicos e ambientais. Este trabalho apresenta os resultados obtidos na implementação do método de padronização k0-INAA no LANIPEN, para a análise de amostras geológicas, utilizando o programa k0-IAEA, fornecido pela Agência Internacional de Energia Atômica (IAEA). A razão do fluxo de nêutrons térmico-epitérmico f e o fator &alpha; da distribuição de fluxo de nêutrons epitérmicos do reator IEA-R1 do IPEN foram determinados na estação pneumática de irradiação, e em uma posição de irradiação selecionada, para irradiações curtas e longas, respectivamente. Para obter esses fatores, foi utilizado o chamado método bare triple-monitor com 197Au-96Zr-94Zr. Para avaliar a exatidão e precisão do método, foram analisados os materiais geológicos de referência basalto JB-1 (GSJ) e BE-N (IWG-GIT), andesito AGV-1 (USGS), granito GS-N (ANRT), SOIL-7 (IAEA) e sedimento Buffalo River Sediment (NIST BRS-8704), que representam diferentes matrizes geológicas. Os resultados obtidos para até 30 elementos concordaram com os valores recomendados, com erros relativos (bias) menores que 10%, exceto no caso do Zn no AGV-1 (11,4%) e Mg no GS-N (13,4%). Os critérios estatísticos z-score, zeta-score e U-score foram aplicados para avaliação dos resultados. Pelo critério do z-score, os resultados obtidos puderam ser considerados satisfatórios (z<2), com exceção dos resultados obtidos para Mg no GS-N e no JB-1, e para Yb no Soil-7. O critério estatístico zeta-score se mostrou o mais restritivo, obtendo-se resultados questionáveis (2 < zeta < 3) para Mg no BE-N, Mn no GS-N e Yb no Soil-7, e resultados insatisfatórios (zeta>3) para Mn no BE-N, Mg, Ce e La no GS-N, Mg no JB-1, e Th e Eu no Buffalo River Sediment. Os valores de U-score mostraram que todos os resultados, com exceção do valor para Mg no JB-1, estão dentro de um intervalo de confiança de 95% (se for considerado 1,96 o valor limite para o Uteste para um nível de probabilidade de 95%). Estes resultados indicam excelentes possibilidades para o uso deste método paramétrico no LAN-IPEN para a análise de amostras geológicas em estudos geoquímicos e ambientais. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP / FAPESP:09/12311-5

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2015-01-21T10:24:36Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-01-21T10:24:36Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O presente estudo teve como objetivo desenvolver uma nova proposta de uso de um biomonitor na identificação de fontes emissoras de metais no meio ambiente. Foi selecionada a espécie de siri Callinectes danae como biomonitor e o estuário de Santos como área de estudo. Numa primeira etapa e considerando que o siri é um organismo bentônico, foi realizada uma avaliação preliminar do teor de metais no sedimento do estuário. Em seguida, foi realizada uma avaliação preliminar do teor de metais nos diferentes tecidos de indivíduos coletados na região (brânquias, hepatopâncreas e músculos). Baseado nos experimentos anteriores, foi proposto um modelo de distribuição dos metais entre os tecidos e destes em relação aos sedimentos. A validação deste modelo de distribuição (assinatura química) foi realizada por meio de um conjunto de procedimentos que visaram testar: 1) a robustez em função do tempo; 2) a especificidade para a região de estudo; 3) a sensibilidade às alterações dos níveis de metais em cada tecido. A partir deste modelo, foram identificados indícios para atribuição de fontes emissoras de metais. Desta forma, concluiu-se que, para a região do estuário de Santos, o siri da espécie C. danae pode ser utilizado como um biomonitor. O modelo proposto foi eficaz, uma vez que foi capaz de responder de forma conclusiva-positiva a todos os testes realizados na sua validação, confirmando esta espécie como um biomonitor definitivo para região. A robustez do modelo irá aumentar com novas coletas e a realimentação do banco de dados. / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP / FAPESP:10/01902-0

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2015-04-10T16:54:10Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-04-10T16:54:10Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O sorvete é definido como gelado comestível obtido a partir da emulsão de gorduras e proteínas ou de uma mistura de água e açúcar, podendo ser adicionados outros ingredientes desde que não descaracterizem o produto. É considerado um alimento de alto valor nutricional, fornecendo lipídios, carboidratos, proteínas, cálcio, fósforo e outros minerais e vitaminas (A, B1, B2, B6, C, D, E e K), sendo um dos produtos mais importante e de maior interesse para as indústrias de derivados lácteos, devido à grande demanda pela população. As doenças relacionadas ao consumo de alimentos são consideradas um dos problemas mais relevantes. Diversos surtos alimentares relacionados a contaminação microbiológica de sorvetes foram relatados nas últimas décadas em países da Ásia, Europa e América. Acredita-se que o sorvete, por ser um alimento congelado, não apresenta riscos à saúde da população. Porém, ele é considerado um excelente meio para o crescimento de microrganismos, em função da sua composição, pH próximo a neutralidade e longo período de armazenamento. O objetivo deste trabalho foi avaliar os aspectos microbiológicos, sensoriais e físico-químicos de sorvetes de creme. As amostras de sorvete de creme foram irradiadas com raios gama (60Co), nas doses de 1,0kGy, 2,0kGy, 3,0kGy e 4,0kGy. As amostras destinadas à inoculação de Staphylococcus aureus (cepa ATCC 6538), Escherichia coli (cepa ATCC 11229) e Salmonella abaetetuba (cepa ATCC 35640) foram irradiadas com doses de 1,0, 2,0 e 3,0kGy. Conclui-se que as amostras irradiadas com 3,0kGy apresentaram uma redução em níveis não detectáveis para a maioria dos microrganismos estudados. O uso da radiação gama afetou a textura do sorvete, assim como os parâmetros de cor na análise colorimétrica. Os resultados da análise sensorial demonstram que a dose de melhor aceitação foi a de 3,0kGy. / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2015-07-23T11:19:49Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-07-23T11:19:49Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Este trabalho de mestrado teve como objetivo realizar a validação formal para quatro métodos de medição do Laboratório de Ativação Neutrônica (LAN) do IPEN - CNEN/SP por Análise por Ativação com Nêutrons Instrumental (INAA). Os mensurandos foram a concentração total de As em tecido de mexilhão (método-BIO-1), a concentração total de Co, Cr, Fe, Rb, Sc, Se e Zn em tecido de mexilhão (método-BIO-2), a concentração total de As e Sb em sedimento marinho (método-GEO-1) e a concentração total Co, Cr, Fe, Sc e Zn em sedimento marinho (método-GEO-2). Em um primeiro momento, foi realizado um estudo univariado para investigar a influência causada ao resultado final em diferentes configurações no preparo dos padrões sintéticos e no tempo de medição da atividade do mensurando no padrão sintético. Outras variáveis, como o tempo de medição da atividade do mensurando na amostra, distância entre amostra e detector e tempo de decaimento para medição da amostra foram estudadas em um processo multivariado, por meio da realização de um Planejamento Fatorial 23 completo (DOE). Os parâmetros de desempenho estudados para a validação dos métodos de medição em INAA foram: seletividade, exatidão (precisão e veracidade), linearidade, faixa de trabalho, seletividade, limite de detecção, limite de quantificação, robustez e incerteza de medição. Os métodos foram validados de acordo com as recomendações do Guia de validação do INMETRO DOQ-CGCRE-008. A estimativa das fontes de incertezas foi realizada de acordo com as recomendações do Guia para a expressão da incerteza de medição (ISO GUM) com o uso do método simulado. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2015-08-07T14:13:11Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-08-07T14:13:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Segundo estimativas da Organização Mundial de Saúde (OMS) no Brasil nascem 3.500 crianças com anemia falciforme a cada ano e 20% delas não conseguem atingir os cinco anos de idade devido às complicações diretas causadas pela doença. A anemia falciforme é uma doença do grupo das hemoglobinopatias extremamente comum e é causada por uma alteração molecular no cromossoma 11, quando ocorre a substituição do ácido glutâmico pelo aminoácido valina, na posição 6 da cadeia da &beta;- globina. No Brasil acredita-se que a anemia falciforme seja a doença hereditária que mais prevalece, sendo assim, ela é considerada um problema de saúde pública. Alguns estudos apontaram a existência de uma prevalência de aproximadamente 4 a 5% em recém-nascidos portadores da doença e sua maior incidência ocorre no norte e nordeste, regiões brasileiras mais pobres e com maior miscigenação das populações. É urgente a necessidade do desenvolvimento de um diagnóstico viável e acessível a tais áreas, pois existe o reconhecimento pela própria OMS de tal prioridade e que levou o Brasil a criar uma Portaria em 2005 e um Decreto em 2008 que instituem atenção integral aos portadores da doença falciforme. Portanto, foi desenvolvido neste trabalho um método de triagem para a detecção de anemia falciforme, que usou uma tecnologia atual conhecida como point-of-care. Para isso foi utilizado uma gota de sangue em meio tamponado com detergente comercial Limpol® para lisar as hemácias e o hidrossulfito de sódio para reduzir a hemoglobina S e esta foi detectada em papel de cromatografia. O método foi desenvolvido com eficácia, pois foi proposta a substituição da saponina (reagente caro) por detergente comercial Limpol® e do hidrossulfito de sódio (reagente caro) por tiossulfato de sódio, tornando o custo do kit desenvolvido muito baixo. Portanto, sob quaisquer condições adversas e em qualquer região que necessite da triagem diagnóstica populacional, principalmente nas comunidades carentes e de difícil acesso, será possível levar uma solução simples a campo para a execução de um diagnóstico rápido e sem aumento do ônus para o sistema de saúde público brasileiro, consolidando os direitos adquiridos dos indivíduos, mas que não abrangem àqueles que mais necessitam. / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Neste estudo foram avaliados procedimentos analíticos comparativos para o preparo de três tipos de amostras agroindustriais (rochas, cafés e antibióticos) na determinação de elementos inorgânicos pelas técnicas de espectrometria de absorção atômica em chama (FAAS), espectrometria de emissão atômica em chama (FAES) e espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS). Seis procedimentos de decomposição de rochas foram estudados e classificados em 3 grupos: GRUPO I: bombas de teflon; GRUPO II: bloco digestor; GRUPO III: forno de microondas convencional. Os elementos Cu, Fe, Mn e Zn foram quantificados pela técnica FAAS em duas amostras comerciais e dois materiais de referência padrão de rochas. Os melhores resultados foram obtidos para os procedimentos que empregaram forno de microondas convencional usando-se HF na mistura ácida. Os teores de 9 nutrientes foram determinados em 35 amostras de café (verde e torrado) por FAAS (Ca, Mg, Fe, Cu, Mn e Zn), FAES (Na e K) e pelo método Kjeldahl (N). As amostras foram preparadas por dois procedimentos de decomposição via úmida, um deles empregando bloco digestor e V2O5 como catalisador e o outro forno de microondas convencional. A exatidão dos métodos foi verificada pela análise de três materiais de referência padrão de folhas. Um teste foi realizado moendo-se uma das amostras de café verde em dois tipos de moinho (criogênico e tipo Willye) para avaliar possíveis contaminações. Contaminação com Fe foi observada com o uso do moinho tipo Willye. Outro teste constou da determinação desses 9 nutrientes em uma amostra de café verde com casca. Altos teores de Na, Ca, K e Fe foram encontrados na casca do café verde, confirmando assim a possibilidade de reaproveitamento desses resíduos em processos de adubação e na produção de ração animal. Análises quimiométricas aplicando-se PCA e HCA mostraram que os elementos Na, K, Ca, Mg e Fe foram os principais responsáveis pela discriminação entre as amostras de café verde e torrado. Um método foi desenvolvido para a determinação simultânea de Cd e Pb por GFAAS em antibióticos sólidos usados na fermentação da cana de açúcar. Seis amostras de antibióticos sólidos comerciais foram analisadas injetando-se 20 µL das amostras decompostas em meio ácido (forno de microondas convencional) dentro da plataforma de grafite pré-tratada com W seguido de 5 µL do modificador químico Pd 1000 mg L-1. As amostras foram solubilizadas por dois procedimentos: 1) 3 mL HNO3 conc. + 2 mL H2O2 30% (v/v) e, 2) 4 mL HNO3 20% (v/v) + 1 mL H2O2 30% (v/v). As temperaturas de pirólise e atomização do programa de aquecimento do atomizador foram fixadas em 600oC e 2200oC, respectivamente. As massas características calculadas para a determinação simultânea foram 1,6 pg Cd e 41,7 pg Pb. Limites de detecção (LOD) baseados na absorbância integrada foram 0,02 µg L-1 Cd e 0,7 µg L-1 Pb e os desvios padrões relativos (n = 10) para Cd e Pb foram 5,7% e 8,0%, respectivamente. As recuperações de Cd e Pb adicionadas às amostras digeridas variaram de 91% a 125% (Cd) e 80% a 112% (Pb). / Analytical comparative procedures for the preparation of three types of agro industrials samples (rocks, coffees and antibiotics) were evaluated in the determination of inorganic elements by flame atomic absorption spectrometry (FAAS), flame atomic emission spectrometry (FAES) and graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) techniques. Six decomposition procedures of rocks were studied and classified in 3 groups: GROUP I: wet digestion in teflon bombs; GROUP II: wet digestion in digester heating block; GROUP III: wet digestion in conventional microwave oven system. The elements Cu, Fe, Mn and Zn were quantified by FAAS in two commercial samples and two standard reference materials of rocks. The best results were obtained for the procedures that employed conventional microwave oven system using HF in the acid mixture. The contents of 9 nutrients were determined in 35 coffee samples (green and roasted) by FAAS (Ca, Mg, Fe, Cu, Mn and Zn), FAES (Na and K) and Kjeldahl method (N). Samples were prepared by two different wet digestion decomposition procedures; one of them employing digester heating block and the catalyst V2O5 and the other one employing a conventional microwave oven system. The accuracy of the methods was checked after analysis of three leave standard reference materials. A test was done in a green coffee sample ground in two types of mill (cryogenic and Willye) to evaluate possible contaminations. Contamination by Fe was observed with the use of Willye type mill. Another test was the determination of these 9 nutrients in an unpulped ripe cherry. High levels of Na, Ca, K and Fe were encountered in the green coffee rinds, which can be used as a complement in manuring process and for animal ration production. Chemometric analysis using PCA and HCA showed that Na, K, Ca, Mg, Cu and Fe were the principal elements to discriminate samples between green and roasted coffee. A method has been developed for the simultaneous determination of Cd and Pb in antibiotics used in sugar-cane fermentation by GFAAS. Six samples of commercial solid antibiotics were analyzed by injecting 20 µL of digested samples (closed microwave oven system) into the pretreated graphite platform with W followed by 5 µL of 1000 mg L-1 Pd chemical modifier. Samples were solubilized by two procedures: 1) 3 mL HNO3 conc. + 2 mL H2O2 30% (v/v) and, 2) 4 mL HNO3 20% (v/v) + 1 mL H2O2 30% (v/v). The pyrolysis and atomization temperatures of the heating program of the atomizer were fixed at 600oC and 2200oC, respectively. The calculated characteristic masses for the simultaneous determination were 1.6 pg Cd and 41.7 pg Pb. Limits of detection (LOD) based on integrated absorbance were 0.02 µg L-1 Cd and 0.7 µg L-1 Pb and the relative standard deviations (n = 10) for Cd and Pb were 5.7% and 8.0%, respectively. The recoveries of Cd and Pb added to the digested samples varied from 91% to 125% (Cd) and 80% to 112% (Pb).

No presente trabalho, um sistema em fluxo operando sob altas temperaturas e pressão foi avaliado, com o objetivo de solubilizar amostras de sucos, leite e sangue de bovinos para a determinação de constituintes inorgânicos. O sistema emprega uma bomba de alta pressão utilizada em cromatografia líquida para o transporte dos líquidos através de um tubo capilar metálico aquecido e de um capilar restritor de menor diâmetro interno, com a finalidade de se obter digeridos ácidos das amostras em estudo. A eficiência da digestão foi avaliada a partir da determinação do carbono residual, realizada por espectrometria de emissão óptica com plasma de argônio indutivamente acoplado. Espectrometria de absorção atômica com chama e geração de hidretos voláteis foi usada para as determinações de selênio. Foram exploradas diferentes configurações relacionadas ao sistema, tais como emprego de um capilar restritor e da bobina digestora construída em aço inoxidável com diferentes comprimentos, pressões de trabalho e formas de introdução das amostras, além da proposta alternativa para a inserção de amostras que permitiu contornar a inconveniente precipitação das proteínas antes da entrada das amostras no sistema. Para isso, configuração que possibilitou mistura entre a amostra e os reagentes por confluência no interior do sistema sem prévia mistura foi avaliada. Os resultados indicaram a viabilidade do sistema, com a redução do carbono residual em mais de 60 %. Porém, problemas relacionados a perdas de elementos por volatilização necessitam ser contornados. / A flow injection system, operated under high temperature and high pressure conditions has been evaluated concerning the dissolution of fruit juices and samples of bovine milk and blood for the determination of inorganic constituents. In this system, a high pressure liquid chromatography pump was used for the transportation of liquid samples through a stainless steel heated capillary and finally through a restrictor capillary, which has a shorter inner diameter, so that the digestion of the samples could be attained. The residual carbon contents were determined by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. Hydride generation flame atomic absorption spectrometry was used for selenium determinations. Different configurations for the flow system were evaluated, such as variable lengths for the restrictor and digestion capillaries. Different working pressures as well as different ways for the sample introduction were tried out, being reached an alternative that avoided the precipitation of proteins before the introduction of the samples in the system. For this purpose, a configuration in which the contact between sample and reagents occurs inside the system, with no previous mixture, was evaluated. The results indicated the viability of the system which used the confluence configuration. Although digestion efficiency of 60 % was observed for milk samples, problems related to volatilization have to be circumvented.

The behaviour of cohesionless soils is known to be influenced by the method of reconstitution. It is generally accepted in the literature that different reconstitution methods produce samples of varying fabric and thus samples of varying behaviour. Very little evidence has been presented to validate this statement. The main aim of this is thesis is firstly to observe the fabric of in situ and reconstituted gold tailings samples and secondly to investigate the difference in behaviour between these samples at the same state. The investigation focused on testing in situ and reconstituted gold tailings samples obtained from 3 positions on a tailings dam; pond, middle beach and upper beach. Laboratory reconstitution methods included moist tamping and slurry deposition. Fabric analysis involved the use of SEM images to classify the observed differences in the fabric of the undisturbed and reconstituted gold tailings samples. A particle interaction model based on the observed fabric was postulated to explain the differences or similarities in behaviour. The scope of behaviour investigated included sedimentation, collapse and swell, consolidation and compressibility, creep, stiffness and shear behaviour. The fabric analysis indicates that differences in the fabric of undisturbed and reconstituted gold tailings samples are visible. Moist tamping produces an aggregated fabric while slurry deposition yields a homogeneous fabric similar to that of the undisturbed samples. Comparison of behaviour indicates that neither moist tamping nor slurry deposition can replicate the behaviour of the undisturbed sample fully. Consolidation and compression is a function of the fabric while friction angle is independent of the fabric. Available shear strength and liquifaction potential is also affected by the preparation method and the resulting fabric. / Thesis (PhD)--University of Pretoria, 2009. / Civil Engineering / PhD / Unrestricted