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Desenvolvimento de um procedimento alternativo para determinação de elementos traço em arroz empregando digestão assistida por micro-ondas com ácido nítrico diluídoTarantino, Taiana do Bomfim January 2012 (has links)
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Previous issue date: 2012 / CAPES / O arroz (Oryza sativa) é um dos cereais mais produzidos e consumidos, sendo
o alimento básico na dieta de mais da metade da população mundial. A digestão
ácida assistida por radiação micro-ondas usando ácidos diluídos vem sendo
bastante utilizada, principalmente, por reduzir a concentração ácida mantendo a
eficiência da digestão, gerando menor volume de resíduo e diminuindo o fator de
diluição antes da análise. A determinação dos teores de nutrientes é de grande
relevância devido à capacidade nutricional do arroz, que pode conter espécies
essenciais ou contaminantes a saúde humana. O objetivo deste trabalho foi propor
um procedimento de digestão com HNO3 diluído empregando forno de micro-ondas
com cavidade para determinação de macro, micro e elementos traço (As, Ca, Cd,
Fe, K, Mg, Mn, Mo, P, Se, Zn) em amostras de arroz por espectrometria de emissão
óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) e espectrometria de massas
com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). Foi realizado um planejamento
fatorial 32 e Box-Behnken e as variáveis investigadas foram: volume de HNO3
destilado, temperatura e tempo, ambos no último patamar do programa de
aquecimento. As condições otimizadas foram 2 mL de HNO3 e temperatura de 200
ºC durante o tempo de 20 minutos. O volume de H2O2 30%, a massa e a
granulometria da amostra foram fixados em 1,0 mL, 250 mg e 500 m,
respectivamente. A exatidão foi avaliada com o material de referência certificado
NIST 1568a e do teste de recuperação para os analitos investigados, que variaram
entre 80,1 e 102,1 % e 96,6 e 109,8 %, respectivamente. A precisão foi verificada
pelo desvio padrão relativo, sendo sempre inferior a 10%, inclusive no teste de
repetitividade. O procedimento proposto foi aplicado na determinação dos elementos
em 23 amostras de arroz submetidas a três tipos de processamentos (polido,
parboilizado e integral). As faixas de concentração para os elementos traço, em μg
g-1, foram: Al (<2,4-15,3); As (<0,2-0,32); Cd (<0,004–0,017); Cu (0,2-2,2); Fe (<0,2-
17,4); Mn (2,8-34,9); Mo (<0,20-0,81); Se (<0,2-0,271) e Zn (4,8-14,9). De modo
geral, os resultados obtidos encontram-se concordantes com as faixas de concentração descritas na literatura. / Salvador
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Validação e aplicação de método empregando QuEChERS modificado e GC-ECD para determinação de resíduos de pesticidas em grão e casca de arroz / Validation and application of a modified QuEChERS method and GC-ECD for the determination of pesticide residues in rice grain and huskPeixoto, Sandra Cadore 12 August 2010 (has links)
The current agriculture is characterized by the use of new technologies and equipment, the increased number of agronomic research and the use of a variety of inputs such as pesticides and fertilizers. All this is directly related to human health risks and environmental contamination caused by the intensive use of pesticides. Among the main food consumed by humans, rice is a prominent component. Considering this, it is clear that future research should be increasingly strict about convenience and consequences of pesticide use on crops. In this work a method using extraction by the modified QuEChERS method and quantification by gas chromatography with electron capture detection (GC-ECD) was developed and validated for the determination of residues of the pesticides azoxystrobin, bifenthrin, lambda-cyhalothrin, cypermethrin, difenoconazole, epoxiconazole, parathion-methyl, permethrin, tiamethoxan and trifloxystrobin in rice grain, polished and browm, both in the cooked and raw form, in parboiled raw polished grain and in the rice husk. The method consisted of a modified QuEChERS extraction step using 10 g of rice: water 1:1 (w/w) mixture and husk:water 1:3 (w/w) in which 10 mL of acetonitrile containing 1% (v/v) acetic acid was added, followed by a partition step after adding 3.0 g of anhydrous magnesium sulphate and 1.7 g of sodium acetate. The clean-up step was performed by adding 500 mg of C18 and 600 mg magnesium sulfate. The extracts were analyzed by GC-ECD. To validate the method, detection and quantification limits (LOD and LOQ), linearity, precision and accuracy were determined. The analytical curves showed linearity with coefficients of determination greater than 0.993. The method presented good recovery values between 80 and 120%. The method was considered adequate for analysis of pesticide residues in grain and rice husk. After validation, the method was applied to samples from an experimental field of the UFSM Campus in the harvest 2008-2009. No pesticides residues were found in the studies samples. / A agricultura atual é caracterizada pelo uso de novas tecnologias e equipamentos, pela elevação do número de pesquisas agronômicas e pelo uso de uma diversidade de insumos, como agrotóxicos e fertilizantes. Isto tudo está diretamente relacionado aos riscos à saúde humana e à contaminação do meio ambiente, causados pela utilização intensiva de pesticidas. Entre os principais alimentos consumidos pelos seres humanos, o arroz é o componente de destaque. Considerando isto, é evidente a necessidade de pesquisas cada vez mais rigorosas sobre as conveniências e as consequências da utilização dos pesticidas nas culturas. Neste trabalho desenvolveu-se e validou-se um método empregando extração pelo método QuEChERS modificado e quantificação por cromatografia gasosa com detecção por captura de elétrons (GC-ECD) para a determinação de resíduos dos pesticidas azoxistrobina, bifentrina, cialotrina-lambda, cipermetrina, difenoconazole, epoxiconazole, paration-metílico, permetrina, tiametoxan e trifloxistrobina em grãos de arroz, polido e integral, ambos nas formas de cozido e cru, em grão parboilizado polido cru, bem como em casca do arroz. O método QuEChERS modificado consistiu em uma etapa de extração inicial utilizando 10 g da mistura arroz:água 1:1 (m/m) e casca:água 1:3 (m/m) na qual foram adicionados 10 mL de acetonitrila contendo 1% (v/v) de ácido acético, seguida por uma etapa de partição após a adição de 3,0 g de sulfato de magnésio anidro e 1,7 g de acetato de sódio. A etapa de clean-up foi realizada com a adição de 500 mg de C18 e 600 mg de sulfato de magnésio. Os extratos foram analisados por GC-ECD. Na validação do método determinou-se os limites de detecção e limites de quantificação (LOD e LOQ), linearidade, precisão e exatidão. As curvas analíticas apresentaram linearidade adequada com valores de coeficiente de determinação superior a 0,993. O método apresentou bons valores de recuperação, entre 80 e 120%, e foi considerado adequado para a análise de resíduos dos pesticidas em estudo nas amostras de grão e casca de arroz. Após a validação, o método foi aplicado em amostras de um estudo a campo realizado no campus da UFSM na safra 2008-2009. Não foram encontrados resíduos dos pesticidas estudados nas amostras analisadas.
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Rastreamento da origem geográfica de amostras de maconha apreendidas nas ruas de São Paulo, por meio de assinaturas químicasSHIBUYA, ELISA K. 09 October 2014 (has links)
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Avaliação da concentração de metais em amostras de sedimentos do reservatório Billings, Braço do Rio Grande, São Paulo, BrasilBOSTELMANN, ELEINE 09 October 2014 (has links)
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Caracterização físico-química de sedimentos do sítio arqueológico Lapa Grande de Taquaraçu, MG / Physical-chemical characterization of sediments from Lapa Grande de Taquaraçu archaeological site, MGTUDELA, DIEGO R.G. 09 October 2014 (has links)
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Aplicação do método ksub(0)-INAA no Laboratório de Análise por Ativação com Nêutrons do IPEN utilizando o programa ksub(0)-IAEA. Análise de amostras biológicas / ksub(0)-INAA application at IPEN Neutron Activation Laboratory by using the ksub(0)-IAEA program. Biological sample analysisPUERTA, DANIEL C. 09 October 2014 (has links)
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Aplicacao de diferentes metodologias na preparacao de matrizes organicas para a determinacao voltametrica de elementos tracoSISTI, CRISTINA 09 October 2014 (has links)
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Avaliacao do impacto de uma atividade garimpeira no municipio de Cachoeira do Piria, Estado do ParaLIMA, ANA P. de S. 09 October 2014 (has links)
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Desenvolvimento e validação de metodologia analítica para determinação de disruptores endócrinos resultantes de atividade antrópicas nas águas da região do Rio Paraíba dos Sul, SP / Development and validation of analytical methodology for determination of endocrine disruptors from anthropic activities in waters at region of Paraíba do Sul, River, SPSOUZA, RENATA R. de 09 October 2014 (has links)
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Efeitos nas caracteristicas fisico-quimicas, microbiologicas e sensoriais em amostras de mel de abelhas submetidas a radiacao gama / Effects on physicochemical, microbiological and sensory characteristics of honey bee samples submitted to gamma radiationBERA, ALEXANDRE 09 October 2014 (has links)
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