Tendo como vantagem a elevada resistência ao choque térmico da zircônia:magnésia e a alta condutividade iônica da zircônia:ítria, compósitos dessas cerâmicas foram preparados por meio da mistura, em diferentes concentrações, de eletrólitos sólidos de ZrO2: 8,6 mol% MgO e de ZrO2: 3 mol% Y2O3, compactação e sinterização. A caracterização microestrutural foi feita por meio de difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. A análise do comportamento térmico foi feita por dilatometria. As propriedades elétricas foram estudadas por meio de espectroscopia de impedância. Foi feita uma montagem experimental para monitorar a resposta elétrica gerada em função do teor de oxigênio a altas temperaturas. Os principais resultados mostram que os compósitos cerâmicos são parcialmente estabilizados nas fases monoclínica, cúbica e tetragonal, e apresentam comportamento térmico similar ao apresentado por eletrólitos sólidos de zircônia:magnésia de dispositivos sensores de oxigênio. Além disso, os resultados de análise de espectroscopia de impedância mostram que a adição da zircônia:ítria melhora o comportamento elétrico da zircônia:magnésia, e que resposta elétrica gerada é dependente do teor de oxigênio a 1000 °C, mostrando ser possível construir sensores de oxigênio utilizando compósitos cerâmicos. / Taking advantage of the high thermal shock resistance of zirconia-magnesia ceramics and the high oxide ion conductivity of zirconia-yttria ceramics, composites of these ceramics were prepared by mixing, pressing and sintering different relative concentrations of ZrO2: 8.6 mol% MgO and ZrO2: 3mol% Y2O3 solid electrolytes. Microstructural analysis of the composites was carried out by X-ray diffraction and scanning electron microscopy analyses. The thermal behavior was studied by dilatometric analysis. The electrical behavior was evaluated by the impedance spectroscopy technique. An experimental setup was designed for measurement the electrical signal generated as a function of the amount of oxygen at high temperatures. The main results show that these composites are partially stabilized (monoclinic, cubic and tetragonal) and the thermal behavior is similar to that of ZrO2: 8.6 mol% MgO materials used in disposable high temperature oxygen sensors. Moreover, the results of analysis of impedance spectroscopy show that the electrical conductivity of zirconia:magnesia is improved with zirconia-yttria addition and that the electrical signal depends on the amount of oxygen at 1000 °C, showing that the ceramic composites can be used in oxygen sensors.

Tendo como vantagem a elevada resistência ao choque térmico da zircônia:magnésia e a alta condutividade iônica da zircônia:ítria, compósitos dessas cerâmicas foram preparados por meio da mistura, em diferentes concentrações, de eletrólitos sólidos de ZrO2: 8,6 mol% MgO e de ZrO2: 3 mol% Y2O3, compactação e sinterização. A caracterização microestrutural foi feita por meio de difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. A análise do comportamento térmico foi feita por dilatometria. As propriedades elétricas foram estudadas por meio de espectroscopia de impedância. Foi feita uma montagem experimental para monitorar a resposta elétrica gerada em função do teor de oxigênio a altas temperaturas. Os principais resultados mostram que os compósitos cerâmicos são parcialmente estabilizados nas fases monoclínica, cúbica e tetragonal, e apresentam comportamento térmico similar ao apresentado por eletrólitos sólidos de zircônia:magnésia de dispositivos sensores de oxigênio. Além disso, os resultados de análise de espectroscopia de impedância mostram que a adição da zircônia:ítria melhora o comportamento elétrico da zircônia:magnésia, e que resposta elétrica gerada é dependente do teor de oxigênio a 1000 °C, mostrando ser possível construir sensores de oxigênio utilizando compósitos cerâmicos. / Taking advantage of the high thermal shock resistance of zirconia-magnesia ceramics and the high oxide ion conductivity of zirconia-yttria ceramics, composites of these ceramics were prepared by mixing, pressing and sintering different relative concentrations of ZrO2: 8.6 mol% MgO and ZrO2: 3mol% Y2O3 solid electrolytes. Microstructural analysis of the composites was carried out by X-ray diffraction and scanning electron microscopy analyses. The thermal behavior was studied by dilatometric analysis. The electrical behavior was evaluated by the impedance spectroscopy technique. An experimental setup was designed for measurement the electrical signal generated as a function of the amount of oxygen at high temperatures. The main results show that these composites are partially stabilized (monoclinic, cubic and tetragonal) and the thermal behavior is similar to that of ZrO2: 8.6 mol% MgO materials used in disposable high temperature oxygen sensors. Moreover, the results of analysis of impedance spectroscopy show that the electrical conductivity of zirconia:magnesia is improved with zirconia-yttria addition and that the electrical signal depends on the amount of oxygen at 1000 °C, showing that the ceramic composites can be used in oxygen sensors.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseHB.pdf: 13776688 bytes, checksum: 9b5f56dbe44ae31b94d46975c7b7feb5 (MD5) Previous issue date: 2005-11-11 / Universidade Federal de Minas Gerais / In this work, the processing of BIMEVOX family ceramics (ME-doped bismuth vanadate, ME =Cu2+, Fe3+ and Ti4+), obtained by precursor oxides fusion method was studied. The resulting powders were valued by X ray diffraction, atomic emission spectrometry, scanning and transmission electronic microscopy, and analyzed by particle size distribution. The obtained results showed the oxides fusion method promoted the formation of the interest phases, with the desired content of dopants. The powders presented a majority crystalline portion and a residual vitreous phase, which can be responsible for the relatively high final densities (above 95%) of the sintered samples, reached at lower temperatures (750 ºC for BICUVOX and 800 ºC for BIFEVOX and BITIVOX) and shorter firing times (4 hours), if compared with some literature data. The microstructure of samples was revealed without any superficial treatment or etching (thermal or chemical), but there is not an explanation for this phenomenon yet. The grains presented a mean size small enough (about 3 µm) to promote a reproducibility of the electrical conductivity over a heatingcooling thermal cycle, at the temperature range valued (150 450 ºC). Electrical conductivity was not significantly influenced by the pO2 not even for the final density of the samples, and the activation energy values for the conduction presented small difference. Electrical measurements indicated the presence of order-disorder transformations in between 450-500 °C, which were showed up through the change of the slope in the conductivity-temperature curves. According to the carried out tests in prototypes, in spite of unsuitability of BIMEVOX materials studied for the application in melted metals at 1600 °C (due low melting point of these ceramics), they can be possibly applied as gas sensors in ambient of lower temperatures. / Nesse trabalho foi estudado o processamento de cerâmicas da família BIMEVOX (vanadatos de bismuto dopados com os cátions Cu2+, Fe3+ e Ti4+), obtidas pelo método de fusão de óxidos precursores das fases de interesse. Os pós foram caracterizados por difração de raios X, espectrometria de emissão atômica, microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, e por análise da distribuição de tamanho de partículas. Os resultados obtidos mostraram que o método de fusão de óxidos promoveu a formação das fases de interesse, inclusive com o teor de dopantes desejado. Os pós apresentaram uma porção cristalina majoritária e uma fase vítrea residual, a qual se acredita seja a responsável pelas densidades finais relativamente altas (acima de 95%) observadas para as amostras sinterizadas, alcançadas a menores temperaturas (750 ºC para o BICUVOX e 800 ºC para o BIFEVOX e para o BITIVOX) e tempos de patamar mais curtos (4 horas), se comparados com alguns dados de literatura. A microestrutura das amostras foi revelada sem a necessidade de qualquer tratamento superficial ou ataque (térmico ou químico), mas ainda não se sabe o motivo para tal fenômeno. Os grãos apresentaram um tamanho médio suficientemente pequeno (cerca de 3 µm), capaz de proporcionar às amostras uma reprodutibilidade na condutividade elétrica sobre um ciclo térmico de aquecimento-resfriamento, na faixa de temperatura avaliada (150 a 450 ºC). A condutividade elétrica não foi significativamente influenciada pela pressão parcial de oxigênio ou pela densidade final das amostras, e os valores de energia de ativação para a condução apresentaram pequena variação. Medidas elétricas indicaram a ocorrência de transformações ordem-desordem entre 450-500 °C, evidenciadas pela variação na inclinação da curva condutividade-temperatura. Conforme os testes realizados em protótipos, apesar da inadequação dos materiais BIMEVOX estudados para a aplicação em banhos de metais fundidos a 1600 °C (devido a sua refratariedade relativamente baixa), isso não exclui a sua promissora aplicação como sensores de gases em ambientes menos severos de temperatura.

Tendo como vantagem a elevada resistência ao choque térmico da zircônia:magnésia e a alta condutividade iônica da zircônia:ítria, compósitos dessas cerâmicas foram preparados por meio da mistura, em diferentes concentrações, de eletrólitos sólidos de ZrO2: 8,6 mol% MgO e de ZrO2: 3 mol% Y2O3, compactação e sinterização. A caracterização microestrutural foi feita por meio de difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. A análise do comportamento térmico foi feita por dilatometria. As propriedades elétricas foram estudadas por meio de espectroscopia de impedância. Foi feita uma montagem experimental para monitorar a resposta elétrica gerada em função do teor de oxigênio a altas temperaturas. Os principais resultados mostram que os compósitos cerâmicos são parcialmente estabilizados nas fases monoclínica, cúbica e tetragonal, e apresentam comportamento térmico similar ao apresentado por eletrólitos sólidos de zircônia:magnésia de dispositivos sensores de oxigênio. Além disso, os resultados de análise de espectroscopia de impedância mostram que a adição da zircônia:ítria melhora o comportamento elétrico da zircônia:magnésia, e que resposta elétrica gerada é dependente do teor de oxigênio a 1000 °C, mostrando ser possível construir sensores de oxigênio utilizando compósitos cerâmicos. / Taking advantage of the high thermal shock resistance of zirconia-magnesia ceramics and the high oxide ion conductivity of zirconia-yttria ceramics, composites of these ceramics were prepared by mixing, pressing and sintering different relative concentrations of ZrO2: 8.6 mol% MgO and ZrO2: 3mol% Y2O3 solid electrolytes. Microstructural analysis of the composites was carried out by X-ray diffraction and scanning electron microscopy analyses. The thermal behavior was studied by dilatometric analysis. The electrical behavior was evaluated by the impedance spectroscopy technique. An experimental setup was designed for measurement the electrical signal generated as a function of the amount of oxygen at high temperatures. The main results show that these composites are partially stabilized (monoclinic, cubic and tetragonal) and the thermal behavior is similar to that of ZrO2: 8.6 mol% MgO materials used in disposable high temperature oxygen sensors. Moreover, the results of analysis of impedance spectroscopy show that the electrical conductivity of zirconia:magnesia is improved with zirconia-yttria addition and that the electrical signal depends on the amount of oxygen at 1000 °C, showing that the ceramic composites can be used in oxygen sensors.

Tendo como vantagem a elevada resistência ao choque térmico da zircônia:magnésia e a alta condutividade iônica da zircônia:ítria, compósitos dessas cerâmicas foram preparados por meio da mistura, em diferentes concentrações, de eletrólitos sólidos de ZrO2: 8,6 mol% MgO e de ZrO2: 3 mol% Y2O3, compactação e sinterização. A caracterização microestrutural foi feita por meio de difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. A análise do comportamento térmico foi feita por dilatometria. As propriedades elétricas foram estudadas por meio de espectroscopia de impedância. Foi feita uma montagem experimental para monitorar a resposta elétrica gerada em função do teor de oxigênio a altas temperaturas. Os principais resultados mostram que os compósitos cerâmicos são parcialmente estabilizados nas fases monoclínica, cúbica e tetragonal, e apresentam comportamento térmico similar ao apresentado por eletrólitos sólidos de zircônia:magnésia de dispositivos sensores de oxigênio. Além disso, os resultados de análise de espectroscopia de impedância mostram que a adição da zircônia:ítria melhora o comportamento elétrico da zircônia:magnésia, e que resposta elétrica gerada é dependente do teor de oxigênio a 1000 °C, mostrando ser possível construir sensores de oxigênio utilizando compósitos cerâmicos. / Taking advantage of the high thermal shock resistance of zirconia-magnesia ceramics and the high oxide ion conductivity of zirconia-yttria ceramics, composites of these ceramics were prepared by mixing, pressing and sintering different relative concentrations of ZrO2: 8.6 mol% MgO and ZrO2: 3mol% Y2O3 solid electrolytes. Microstructural analysis of the composites was carried out by X-ray diffraction and scanning electron microscopy analyses. The thermal behavior was studied by dilatometric analysis. The electrical behavior was evaluated by the impedance spectroscopy technique. An experimental setup was designed for measurement the electrical signal generated as a function of the amount of oxygen at high temperatures. The main results show that these composites are partially stabilized (monoclinic, cubic and tetragonal) and the thermal behavior is similar to that of ZrO2: 8.6 mol% MgO materials used in disposable high temperature oxygen sensors. Moreover, the results of analysis of impedance spectroscopy show that the electrical conductivity of zirconia:magnesia is improved with zirconia-yttria addition and that the electrical signal depends on the amount of oxygen at 1000 °C, showing that the ceramic composites can be used in oxygen sensors.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4179.pdf: 5952888 bytes, checksum: b0961612c482aa701a73cb33605c06a6 (MD5) Previous issue date: 2012-02-17 / The formation of In1-xSnxO2 (ITO) nanocrystals through the conversion of radiant energy into heat has been studied by using an adapted domestic microwave oven. The formation of powder was obtained by heating the oven to 200 C using a heating rate of 50 C/min and soaking time of 30 min. The obtained powder by this method was characterized by X-ray Diffraction (XRD), Field Emission Scanning Electron Microscope (FEG-SEM), High Resolution Transmission Electron Microscope (HRTEM) and Selected Area Diffraction technique whose enable to distinguish possible crystalline phases, as well as the structure and morphology of the powder. Spherical particles with average size of 4, 8 and 12 nm were identified. This powder was characterized by sensing response against the presence or absence of oxygen gas. Finally, ITO powder was deposited on amorphous quartz or glass substrates by spin coating method. The films thus obtained were characterized by FEG-SEM, UVVIS and the electrical sheet resistance was measured using a four probe tips. Best results were obtained in the film whose particles were synthesized at pH 6,5. Optical transmittance at visible region of 98,5 % was observed and with an optical gap and resistance calculated to be 3,55 eV and 3,6.10-3 Ω.m respectively. / Utilizando um forno micro-ondas doméstico adaptado como fonte de energia, estudou-se a formação de nanocristais de In1-xSnxO2 (ITO) por meio da conversão de energia radiante em térmica. O pó do material foi formado em uma temperatura de 200 ºC por tempo de 30 minutos, a razão de aquecimento do sistema foi de 50 ºC/min. Os pós obtidos por esse método foram caracterizadas por Difratometria de raios-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura com Campo Emissor de Elétrons (FEG-SEM), Microscopia Eletrônica de Transmissão de Alta Resolução (HRTEM) e Difração em Área Selecionada (SAD), essas técnicas possibilitaram a distinção das possíveis fases bem como a estrutura e morfologia do pó. Partículas esféricas e com tamanhos médios de 4, 8 e 13 nm foram identificadas. Os pós também foram caracterizados como sensores e suas respostas foram medidas na presença e ausência do gás oxigênio. Finalmente, o pó de ITO foi depositado sobre substrato de quartzo amorfo ou vidro pelo Método Spin Coating. Os filmes assim obtidos foram caracterizados por FEG-SEM, UV-VIS e a resistência elétrica superficial de cada um dos filmes foram medidas pelo método de quatro pontas. Os melhores resultados foram apresentados pelo filme cujas partículas foram sintetizadas em pH 6,5, sua transmitância é de 98,5%, gap óptico de 3,55 eV e resistividade de 3,6 10-3Ω.m.