A solução sólida céria-samária é uma das principais candidatas para aplicação como eletrólito sólido em células a combustível de óxido sólido, devido sua alta condutividade iônica em temperaturas intermediárias (500-750 ºC) de operação. Um dos problemas ainda não solucionados com relação a este material é sua relativamente baixa sinterabilidade. Nesse trabalho foi utilizado o método de sinterização em duas etapas visando melhorar a densificação com reduzido tamanho médio de grãos. Soluções sólidas comercial e obtida por mistura de óxidos de composição Ce0,8Sm0,2O1,9 foram utilizadas. Para fins comparativos também foi utilizado o método denominado sinterização em duas etapas tradicional que visa a obtenção de amostras densas independentemente do tamanho médio de grãos. Resultados de densidade aparente e retração linear revelaram que ambos os tipos de amostras têm comportamento distinto. Para a solução sólida comercial, a retração total até 1400 ºC foi de ~18%. Só foram obtidos resultados de densidade significativos ao utilizar temperaturas elevadas (igual ou superior a 1300 ºC). Para o material obtido por mistura de óxidos não foi possível atingir densidades maiores que 90% da densidade teórica. A sinterização em duas etapas tradicional produziu amostras densas, da mesma forma, que a não-tradicional, mas com tamanhos de grãos consideravelmente maiores. Amostras sinterizadas por ambos os processos foram analisadas por espectroscopia de impedância para a determinação da condutividade elétrica em função da temperatura, e não apresentaram variação significativa nas condutividades intra e intergranular. A sinterização em duas etapas não resultou em melhorias na densificação e nem na condutividade elétrica das amostras. Entretanto, a redução obtida no tamanho médio de grãos pode melhorar as propriedades mecânicas. / Samaria-doped ceria solid solution has been proposed to be used as solid electrolyte in Solid Oxide Fuel Cells due to its high ionic conductivity at intermediate temperatures (500-750 ºC). One of the main problems related to this solid solution is the relatively low sinterability. In this work, sintering of powder compacts was carried out by the two-step sintering method to improve the densification with simultaneous reduction of the mean grain size. Samaria-doped ceria, both commercial and prepared by solid state reactions, with composition Ce0.8Sm0.2O1.9 were investigated. For comparison purposes, the traditional two-step sintering method, by which dense specimens are produced, was also utilized. Apparent density and linear shrinkage results showed distinct features depending on the type of specimen. Total linear shrinkage for commercial solid solution up to ~ 1400 ºC was 18%, but high density values were obtained only for sintering experiments conducted at high temperatures ( 1300 ºC). Specimens prepared by solid state reactions did not attain density values higher than 90% of the theoretical one. The traditional method produced dense specimens as well as the two-step sintering, although the grain size was considerably higher in the former. Specimens sintered by the two methods were used for electrical conductivity measurements. No significant variation in both the grain and the grain boundary conductivities was obtained. The two-step sintering did not allow any improvement in the densification and in the electrical conductivity of samaria-doped ceria. However, the decrease in the mean grain size may contribute to improve the mechanical properties of this solid solution.

Os efeitos decorrentes da adição de NiO na densificação, na microestrutura e na condutividade elétrica da zircônia totalmente estabilizada com ítria foram sistematicamente estudados. Zircônia-8% mol de ítria (8YSZ) comercial e acetato, trihidróxi-carbonato, nitrato e óxido de níquel foram utilizados como materiais de partida. Os teores de Ni variaram entre 0,5% e 5% em mol e as composições foram preparadas por mistura dos materiais precursores a partir das concentrações estequiométricas. Estudos de densificação realizados por meio de medidas de densidade geométrica e dilatometria revelaram que a retração total até 1400ºC varia de ~16 até ~20% dependendo do precursor de níquel. No segundo estágio de sinterização a retração linear aumentou com o aumento no teor do aditivo (precursor: trihidróxi-carbonato de níquel). No estágio inicial de sinterização a energia de ativação para a difusão via contornos de grão varia de acordo com o precursor de níquel utilizado sendo menor para o óxido e maior para o trihidróxi-carbonato. No estágio secundário de sinterização prevalece a sinterização volumétrica. Neste estágio, as temperaturas de máxima retração são independentes do precursor de níquel, exceto para o acetato. O tamanho médio de cristalito variou com o tipo de precursor empregado sendo menor para o trihidróxi-carbonato e maior para o óxido de níquel. O limite de solubilidade do NiO determinado por difração de raios X é 1,48% em mol a 1350ºC. Para teores acima do limite de solubilidade o aditivo permanece aleatoriamente distribuído como uma fase secundária na forma de NiO. O principal efeito do aditivo na microestrutura é aumentar o tamanho médio de grãos. Os resultados de medidas elétricas revelaram que a adição de NiO não produz alterações significativas na condutividade intragranular da 8YSZ para diversos tempos de sinterização, exceto quando o precursor é o óxido de níquel, para o qual a condutividade elétrica aumenta com o tempo de sinterização evidenciando a dificuldade na formação de solução sólida, quando o material precursor possui tamanho de cristalito superior ao da matriz. Entretanto, a condutividade intragranular nas amostras preparadas com o trihidróxi-carbonato de nickel é pouco inferior à das demais amostras. Nas amostras sinterizadas por 15 h a 1350ºC um terceiro semicírculo foi associado com a formação de fase tetragonal na 8YSZ, devido à aceleração pelo níquel na cinética da transformação de fase cúbica para tetragonal. A condutividade intergranular varia com o tempo de sinterização devido à diminuição na fração de interfaces (contornos de grão) que ocorre com o aumento no tamanho médio de grãos. A condutividade intergranular microscópica da 8YSZ não varia significativamente com a adição de NiO. / The effects produced by NiO addition to yttria fully-stabilized zirconia were systematically investigated. Commercial zirconia-8 mol% yttria, nickel acetate, nitrate, trihydroxicarbonate and nickel oxide were used as starting materials. The NiO content varied from 0.5 to 5 mol%, and the compositions were prepared by mechanically mixing the starting materials in the stoichiometric proportions. Densification studies carried out by density and dilatometry measurements revealed that the maximum shrinkage (~16-~20%) depends on the type of nickel precursor. In the second sintering stage the linear shrinkage increased with increasing NiO content (precursor: nickel trihydroxi-carbonate). In the first sintering stage, the activation energy for grain boundary diffusion changed according to the additive precursor, being lower for the oxide and higher for the trihydroxi-carbonate. In the second stage, when the major part of porosity is eliminated, the maximum shrinkage rate temperatures were found to be independent on the precursor except when nickel acetate is used. The solubility limit at 1350ºC is 1.48% as determined by X-ray diffraction. Above the solubility limit the excess NiO is retained as a second randomly distributed phase. The main effect of the additive in the ceramic microstructure is to increase the average grain size. The electrical measurements showed that the additive did not produce any significant effect in the grain conductivity irrespective of the sintering time, except when the precursor material was nickel oxide. In this case, the grain conductivity increased with increasing sintering time. This effect is attributed to the crystallite size of the nickel oxide precursor, which is higher than that of 8YSZ, slowing down the formation of solid solution. However, the grain conductivity of samples prepared with nickel trihydroxi-carbonate precursor is slightly lower than those of other samples. The samples sintered for 15 h exhibited an additional semicircle in the impedance diagram, which is assigned to the tetragonal phase of zirconia-yttria, resulting from thermal decomposition of the cubic structure. Hence, NiO additive accelerates the kinetics of cubic-to-tetragonal phase transformation in 8YSZ. The grain boundary conductivity depends on the sintering time due to reduction of the fraction of interfaces as a consequence of grain growth. The microscopic grain boundary conductivity of 8YSZ does not vary with NiO addition.

O objetivo deste trabalho foi desenvolver uma forma alternativa de se produzir alvos para irradiação contendo urânio, destinados à produção do par de radionuclídeos 99Mo-99mTc. Estes alvos foram obtidos por metalurgia do pó, utilizando-se pós de níquel e de cobre, servindo o compactado como meio de encapsulamento para um cilindro de urânio a ser irradiado. O desenvolvimento compreendeu as etapas de caracterização química e física dos pós-utilizados. Os alvos foram compactados em prensa uniaxial e em prensa isostática a frio. As amostras foram sinterizadas em três atmosferas diferentes: argônio, hidrogênio e em alto vácuo. Quando do uso conjunto de cobre e níquel, foi feita sinterização por dois corpos, i.e., um compactado de níquel contendo o núcleo para ser irradiado e um compactado de cobre para servir de infiltrante. Isto, visando a eliminação de porosidade interconectada, permitindo o selamento do conteúdo físsil no interior do compactado. Os alvos após sinterização foram caracterizados fisicamente sendo avaliada a massa específica, pelo método geométrico e pelo princípio de Arquimedes. A porosidade foi medida pela técnica de porosimetria de mercúrio. Os alvos prontos foram caracterizados micro estruturalmente por microscopia óptica e eletrônica de varredura. Os resultados indicaram que a densificação do níquel foi diretamente proporcional à pressão de compactação obtendo-se 87% de densidade relativa após prensagem a 800 MPa (limite superior de compactação para ligas metálicas) e sinterização por 4 h a 600 ºC em atmosfera de hidrogênio. A sinterização por dois corpos (níquel com cobre) mostrou-se promissora para o uso como invólucro para núcleos, em termos de integridade estrutural e selamento devido à ausência de porosidade interconectada. / The objective of this work was to develop an alternative way to obtain targets for irradiation, containing uranium, destined for the production of the radionuclide pair 99Mo-99mTc. The targets were obtained using powder metallurgy using nickel and cooper powders, serving the compact as a medium for encapsulation of a uranium cylinder to be radiated. The development started with the chemical and physical characterization of the used powders. The targets were compacted either in uniaxial press and cold press isostatic. The samples were sintered at three different atmospheres: argon, hydrogen and high vacuum. In the case of use of nickel and copper, it was used the two bodies technique for sintering, i.e., a nickel compact containing a core to be irradiated and the cooper used as infiltrant. This was aiming at the elimination of interconnected porosity, allowing the sealing of any fissile content in the interior of the compact. The targets were physically characterized after sintering the density being evaluated by geometrical method and the Archimedes principle. The porosity was measured by the technique of mercury porosimetry. The targets were microstructurally characterized using optical and scanning electronic microscopy. The results indicated that the nickel densification was directly proportional to the compaction pressure yielding 87% relative density after pressing at 800 MPa (upper limit for alloys compaction) and sintering for 4 h at 600 °C in hydrogen atmosphere. Sintering of two bodies (nickel and copper) has shown some feasibility for use as core casing in terms of structural integrity and sealing due to the absence of interconnected porosity.

Os compósitos cerâmicos de alto desempenho têm sido objeto de frequentes estudos nas últimas décadas, visando à melhora das propriedades mecânicas e ao aumento da sua gama de aplicações em produtos tecnológicos. Este trabalho consistiu em estudar a preparação, a sinterização convencional e não convencional e as propriedades mecânicas e tribológicas resultantes de dois sistemas compósitos: t-ZrO2/Al2O3 e t-ZrO2/Al2O3-NbC. No sistema t-ZrO2/Al2O3 foram estudadas as composições de 0, 5 e 15% em volume de Al2O3 usando pós comerciais. No sistema t-ZrO2/Al2O3-NbC, foi usado um pó nanocristalino de Al2O3-NbC, obtido por moagem reativa de alta energia e adicionado na proporção de 5% em volume à matriz de t-ZrO2. Os pós foram prensados uniaxial e isostaticamente e sinterizados em forno convencional e pelas técnicas de flash sintering (FS) (t-ZrO2/Al2O3) e spark plasma sintering (SPS) (t-ZrO2/Al2O3-NbC). Os compósitos t-ZrO2/Al2O3 sinterizados convencionalmente e t-ZrO2/Al2O3-NbC sinterizados convencionalmente e por SPS foram caracterizados por medidas de densidade aparente, dilatometria, microscopia eletrônica de varredura (MEV), e medidas de propriedades mecânicas: dureza, módulo de Young e tenacidade à fratura. Os compósitos t-ZrO2/Al2O3 sinterizados por FS foram caracterizados por medidas de densidade aparente, dilatometria in situ e MEV. Os nanocompósitos de t-ZrO2/Al2O3-NbC foram também caracterizados quanto à resistência ao desgaste pelo método esfera-no-disco, utilizando esferas de Al2O3 e WC-6%Co como contramateriais. Os resultados mostraram que a moagem reativa de alta energia foi completa e efetiva na obtenção de pós nanométricos de Al2O3-NbC, com tamanhos de cristalito de 9,1 nm para Al2O3 e 9,7 nm para o NbC. A desaglomeração posterior à moagem de alta energia foi eficaz na redução do tamanho de aglomerados. Os compósitos t-ZrO2/Al2O3 e t-ZrO2/Al2O3-NbC sinterizados convencionalmente e ZrO2/Al2O3-NbC sinterizados por SPS mostraram alta densificação (>97% DT e boas propriedades mecânicas. Os nanocompósitos de t-ZrO2/Al2O3 sinterizados por FS apresentaram uma densificação ultrarrápida (< 1 min) com retração linear superior às amostras sinterizadas em forno convencional, ocorrente a temperaturas inferiores a 1000°C, com densidades relativas superiores a 90% DT em algumas composições. Os nanocompósitos de t-ZrO2/Al2O3-NbC apresentaram propriedades competitivas entre os compósitos sinterizados convencionalmente e por SPS, com dureza e tenacidade à fratura superiores às da t-ZrO2 monolítica. A resistência ao desgaste desses nanocompósitos sinterizados convencionalmente, no entanto, foi notadamente superior à dos sinterizados por SPS. A oxidação do NbC nos compósitos sinterizados convencionalmente influiu negativamente nas propriedades, levando à sugestão de uma \"janela\" de temperaturas em que a sinterização do nanocompósito de t-ZrO2/Al2O3-NbC seja interessante sem a degradação das propriedades mecânicas. Os resultados permitiram concluir que os materiais estudados apresentam potencial para aplicações industriais que requerem cerâmicas de alto desempenho mecânico e de resistência ao desgaste. / High performance ceramic composites have been the subject of frequent studies in recent decades, aiming at improving mechanical properties and increasing their range of applications in technological products. This work consisted in studying the preparation, the conventional and non-conventional sintering and the mechanical properties resulting from two t-ZrO2 matrix composites: the t-ZrO2/Al2O3 system and the t-ZrO2/Al2O3-NbC system. In the t-ZrO2/Al2O3 system, the compositions of 0, 5 and 15% by volume of Al2O3 using commercial powders were studied, while in the t-ZrO2/Al2O3-NbC system, an Al2O3-NbC nanocrystalline powder obtained by high energy reactive milling, deagglomerated, leached in HCl and added in the proportion of 5% by volume to the t-ZrO2 matrix. The obtained powders were uniaxially and isostatically pressed and sintered in conventional furnace and using flash sintering (t-ZrO2/Al2O3) and spark plasma sintering (SPS) (t-ZrO2/Al2O3-NbC). Conventionally sintered t-ZrO2/Al2O3 and conventionally sintered t-ZrO2/Al2O3-NbC composites were characterized by measurements of apparent density, dilatometry, SEM, and mechanical properties: hardness, Young\'s modulus and fracture toughness. The t-ZrO2/Al2O3 composites sintered by FS were characterized by measurements of apparent density, in situ dilatometry and SEM. t-ZrO2/Al2O3-NbC nanocomposites were also characterized for wear strength by the ball-in-disc method, using Al2O3 and WC-6%Co beads as countermaterials. The results showed that the high energy reactive milling was complete and effective in obtaining nanometric powders of Al2O3-NbC, with crystallite sizes equal to 9.1 and 9.7 nm, for Al2O3 and NbC, respectively. The deagglomeration after high energy reactive milling was effective in reducing the size of agglomerates. Conventionally sintered t-ZrO2/Al2O3 and t-ZrO2/Al2O3-NbC composites and SPS-sintered t-ZrO2/Al2O3-NbC showed high densification (> 97% TD), good dispersion of the inclusions in the matrix and good mechanical properties. The t-ZrO2/Al2O3 nanocomposites sintered by FS presented an ultrafast densification (<1 min) with linear shrinkage superior to the sintered samples in conventional furnace, occurring at temperatures lower than 1000°C, with relative densities higher than 90% TD in some compositions. The t-ZrO2/Al2O3-NbC nanocomposites presented competitive properties between conventionally sintered and SPS-sintered composites with higher hardness and fracture toughness than monolithic t-ZrO2. The wear resistance of these conventionally sintered nanocomposites, however, was markedly higher than those of SPS-sintered ones. The oxidation of NbC in the composites sintered conventionally influenced negatively the properties, leading to the suggestion of a \"window\" of temperatures in which the sintering of the t-ZrO2/Al2O3-NbC nanocomposite is interesting without the degradation of the mechanical properties. The results allowed concluding that the studied materials present potential for industrial applications that require high mechanical performance and wear resistance ceramics.

A sinterização do cobre ocorre através do transporte difusivo de matéria de regiões de alto para as de baixo potencial químico. Esse processo tem como força motriz a minimização da energia associada às interfaces. Na tentativa de quantificar o processo de sinterizaçao, diversos modelos analíticos foram desenvolvidos desde 1945. O presente trabalho teve como intuito implementar e validar um modelo matemático baseado no modelo de campo de fases (\"phase field method\") para simular o primeiro estágio do processo de sinterização. Para isso, um estudo termodinâmico detalhado foi realizado de modo a definir as equações a serem empregadas no modelo. Foi feita uma análise quantitativa (análise estatística) e qualitativamente (análise gráfica e pelo expoente do tempo) dos modelos analíticos teóricos comparando-os com os valores experimentais publicados em cinco artigos de grande relevância na área. A partir dos resultados estatísticos observou-se que o melhor mecanismo para descrever o processo de sinterização do cobre é o modelo combinado entre quatro dos seis principais modelos individuais. Os mecanismos de transporte de fase fictícia via evaporação-condensação e via difusão gasosa contribuem de maneira irrisória na sinterização do cobre, sendo por muitos autores desconsiderados. Foi verificado que a configuração inicial do metal, se na forma de esferas ou cilindros, modifica o processo de difusão dominante. Sendo que o efeito da difusão superficial é mais predominante nas esferas do que nos cilindros, consequentemente, o mecanismo combinado para a esferas inclui a difusão superficial, enquanto que o dos cilindros não. Na simulação em condições unidimensionais, o modelo foi capaz de impor as condições de equilíbrio termodinâmico local e de movimentar a interface no sentido contrário ao fluxo de lacunas. Sob condições bidimensionais, o mesmo impôs automaticamente a fração de lacunas de equilíbrio sob o efeito do raio de curvatura, responsável pela expansão ou retração do sólido/poro cilíndrico. Na simulação da formação do pescoço entre dois cilindros de cobre puro, observou-se um comportamento qualitativo consistente com o comportamento físico. A principal dificuldade encontrada na modelagem foi o tamanho da malha e o tempo de processamento computacional necessário. Para resolução destes dois aspectos, usou-se uma malha adaptativa e foi feita a paralelização em placa de vídeo do código computacional. / Copper sintering occurs through a diffusive transport of matter from regions with high chemical potential to regions of low chemical potential. The driving force of this process is the minimization of the energy associated with the interfaces of the system. In an attempt to quantify the sintering process, several analytical models have been developed since 1945. The aim of the present work was to implement and validate a mathematical model based on the phase field model to simulate the first stage of sintering. A very detailed thermodynamic study was done in order to define which equations should me used in the computational model. As well as, the use of a quantitative (statistical analysis) and a qualitative analysis (graphical analysis and by the exponent of time) to compare the theoretical models with the experimental values published in five articles of great relevance in the area. From the statistical results it was observed that the best mechanism to describe the copper sintering is the combined model between the main individual models (lattice diffusion from surface, lattice diffusion from grain boundary, surface diffusion and grain boundary diffusion). The mechanisms of gas-phase transport via evaporation-condensation and gas diffusion contribute in a negligible way in copper sintering, considered irrelevant by many authors . It has been found that the initial configuration of the metal, whether in the form of spheres or cylinders, modifies the dominant diffusion mechanism. Since the effect of surface diffusion is more predominant in the spheres than in the cylinders, therefore the combined mechanism for the spheres includes surface diffusion, while the cylinders do not. With the computational modeling, some important mechanisms that occur during stage I of sintering were simulated. Simulations performed under unidimensional conditions indicated that the model is able to impose local thermodynamic equilibrium conditions and to move the interface in the opposite direction of the vacancies flow. When used to simulate the transport of vacancies under two-dimensional conditions, the model automatically imposed the fraction of equilibrium vacancies under the effect of the radius of curvature. This fraction results in a flow that causes the expansion or retraction of the solid / cylindrical pore, which was reproduced by the implemented model. The main difficulties found in the computational modeling were the size of the mesh and the computational processing time required. To solve these two aspects, an adaptive mesh was used and the parallelization of the computational code was done, which resulted in a significant reduction in the simulation time.

O tratamento de efluentes de indústrias e efluentes domésticos é realizado em Estações de Tratamento de Esgoto as chamadas (ETE\'s), onde se tem como produtos finais, uma corrente de água tratada e um resíduo sólido, o lodo de esgoto. A presente Tese tem como objetivo o estudo do processamento térmico do lodo de esgoto seco da ETE de Barueri, São Paulo, visando avaliar seu uso como fonte de energia e obter, por queima, um material cerâmico. Este trabalho foi proposto como uma alternativa para o reuso deste material, eliminando sua disposição final no solo. Evita-se, assim, a contaminação pelos materiais contidos nas cinzas obtidas nesse processo e, conseqüentemente, a contaminação de lençóis de água subterrâneos. Foi feita a caracterização do lodo e dos principais produtos obtidos nas diversas etapas de queima do lodo, que foram estudadas principalmente por análises térmicas, complementadas por outras análises instrumentais. Os resultados indicam a possibilidade de utilizar o lodo como fonte alternativa de energia, visto ter apresentado um poder calorífico inferior da ordem de 40% do de um óleo combustível. O tratamento térmico em presença de ar, aplicado ao lodo de esgoto até a temperatura de 1050°C, elimina totalmente os componentes orgânicos presentes no lodo original. O material cerâmico final, formado do processamento térmico dos argilo-minerais originalmente presentes no lodo, apresenta os elementos traço de metais pesados fixados na matriz cerâmica sinterizada assim obtida. Ensaios de lixiviação ácida e de solubilidade em água indicam a possibilidade de uso deste material sólido final em formulações cerâmicas, sem prejuízo à saúde humana e ao meio ambiente. / The domestic and industrial wastewater goes to a treatment station. The effluent is a water with na low level of pollution. The solid waste generated is the dry sludge. This is the object of the present Dissertation. We intend to use the sludge as a source of energy and also as a raw material for the ceramic industry. The heating power of the dry sludge is close to 40% of the value reported for heating oil. Using the ashes as ceramic raw material there will no contamination of the underground water. Characterization of the sludge fired at 1050°C were performed through thermal analysis, x-ray diffraction, x-ray fluorescence and scanning electron microscopy. The leaching test of the calcinated sludge shows very low concentration of contaminants. Therefore the technique is applicable for the recycle of wastewater sludge.

Com o objetivo de reduzir o consumo energético, tem crescido o uso de cerâmicas porosas refratárias como isolantes térmicos para altas temperaturas. Entre as técnicas comumente empregadas na produção desses materiais, destaca-se aquela baseada na geração de poros por meio de transformação de fases. Esse método, que não libera voláteis tóxicos, apresenta uma importante limitação em relação ao uso prolongado em altas temperaturas: os compostos de transição formados após a desidroxilação tendem a acelerar a sinterização, reduzindo a porosidade. É bastante conhecido o fenômeno de que, durante a sinterização em temperaturas elevadas, peças de alumina com alta porosidade, sofrem a eliminação progressiva dos poros presentes. Por essa razão, compostos que dificultam a densificação das peças porosas têm sido adicionados para manter a porosidade originada pela decomposição do hidróxido de alumínio. O objetivo desse trabalho foi obter cerâmicas porosas moldáveis a partir de alumina, hidróxido de alumínio e diversas fontes de sílica (mulita eletrofundida, quartzo e microssílica), utilizando a técnica de decomposição de hidróxidos com o intuito de se formar mulita, composto capaz de diminuir a taxa de densificação em altas temperaturas e com aplicações na indústria petroquímica e do alumínio. As amostras foram sinterizadas entre 1100ºC e 1500ºC e os resultados mostraram que houve aumento da resistência mecânica com a elevação do teor de mulita eletrofundida, quartzo e microssílica incorporada ao sistema. Além disso, o sistema mulita eletrofundida para a composição 0,4-SMT apresentou uma PT = 53,58%, módulo elástico e resistência a compressão (E = 13,03 GPa e σR = 16,83 MPa). O sistema com a adição de quartzo, a amostra 0,2-SQZ, teve pequenas mudanças nos níveis de porosidade (PTG = 59,50%) e não apresentou um elevado aumento do módulo elástico e da resistência a compressão (E = 6,51 GPa e σR = 13,91 MPa) e o sistema contendo microssílica a composição 0,2-SMS apresentou os melhores resultados, tendo um ganho de propriedades mecânicas em temperaturas a 1100ºC e a 1500ºC manteve a porosidade (PTG = 56,23%), reduziu o tamanho médio de poros e apresentou também ótimas propriedades mecânicas (E= 15,39 GPa e σR = 36,79 MPa) proporcionando sua atuação como isolante térmico. / Refractory porous ceramics have largely been used as thermal insulators for high temperatures aiming to reduce energy consumption. The generation of pores through phase transformation (such as Al(OH)3 dehydroxilation) is one of the most interesting techniques employed to produce such materials. This method, which does not release toxic volatile, imposes an important limitation on the prolonged use at high temperatures. The transition compounds formed after the dehydroxylation tend to accelerate sintering and reduce porosity. It is well known that during sintering at high temperatures (above 1100ºC), parts of alumina with high porosity amounts undergo gradual pores\' elimination. Therefore, compounds that hinder densification of porous pieces have been added to these compositions in order to maintain the porosity generated by the decomposition of aluminum hydroxide. This thesis addresses the production of castables porous ceramics from alumina, aluminum hydroxide and different sources of silica (electrofuse mullite, quartz and microsilica), employed for the in situ formation of mullite, a compound that reduces the rate of densification at high temperatures. The applications include petrochemical and aluminum industries. Samples were sintered between 1100ºC and 1500ºC and the results of the systems which contained electrofused mullite, quartz and microsilica showed less intense porosity levels reduction. The system with addition of electrofused mullite showed PTG = 53,58%,E = 13,03 GPa and σR = 16,83 MPa. The system containing quartz, presented a lower change of porosity (PTG = 59,50%) and the system containing microsilica provided the best results and an increment in the mechanical properties at temperatures between 1100°C and 1500°C. This last system also kept porosity (PTG = 56,23%), and reduced the average pore size. Its good mechanical properties (E = 15,39 GPa and σR = 36,79 MPa) proved it can be used as a thermal insulator.

As ligas de Al-Si são amplamente utilizadas na indústria, recentes avanços possibilitaram a produção de ligas de alumínio com ótimas propriedades podendo-se destacar o seu baixo peso, excelente resistência à abrasão e à corrosão, e baixo coeficiente de expansão térmica em relação ao aço. O objetivo deste trabalho foi avaliar o comportamento da mistura de pós elementares de Cu, Si, Mg, Ni, Fe a uma base de alumínio, sinterizado individualmente em atmosfera controlada com gás argônio e nitrogênio pelo processo de sinterização convencional em forno resistivo. Após realização de análise o composto que forneceu o melhor desempenho foi submetido a um comparativo com amostras sinterizadas via plasma. Os resultados encontrados foram confrontados com os resultados da liga de EN AC- 48000 (AlSi12CuNiMg) fundida, a fim de avaliar os aspectos mecânicos e físicos do composto intermetálico. O desenvolvimento do trabalho se deu a partir do pó de alumínio com pureza de 99,7%, ao qual foi incorporado o percentual dos demais elementos, com base na composição da liga comercial EN AC-48000 (Si12%; Fe0,45%; Cu1,08%; Mg1,08%; Ni1,14%). Após a sinterização as amostras foram caracterizadas quanto a densificação, microdureza e rugosidade superficial, além disso, uma análise metalográfica foi realizada por microscopia óptica, bem como foi feita uma por difração de raios-X para a verificação da formação de novas fases. A densificação das amostras sinterizadas pelo processo convencional com atmosfera controlada por nitrogênio foi superior as produzidas com atmosfera de argônio, ficando também superior ao processo assistido por plasma com nitrogênio. Pelo processo convencional de sinterização a microdureza apresentada pelas amostras obtidas por atmosfera de nitrogênio foi na média superior a encontrada nas amostras produzidas com atmosfera de argônio, já a microdureza apresentada pelas amostras assistida por plasma com atmosfera controlada por nitrogênio, atingiram resultados abaixo da sinterização convencional. Durante o processo de sinterização a plasma, as amostras acabaram sofrendo uma reação abaixo da temperatura de sinterização desejada (510 °C), ocasionando microfusão na superfície da amostra, e logo em seguida deformações. Estas reações tiveram influência direta nos resultados encontrados nas amostras produzidas via sinterização a plasma, desta forma a temperatura teve que ser reduzida. / Al-Si alloys are being used in industry to replace steel and cast iron in high-tech sectors. Recent advances have allowed the production of aluminum alloys with excellent properties, highlighting their low weight compared to steel, excellent resistance to abrasion and corrosion, high resistance at high temperatures and low coefficient of thermal expansion. The objective of this work is to evaluate the behavior of the Cu, Si, Mg, Ni and Fe elemental powder mixtures with an aluminum base, individually sintered in a controlled atmosphere with argon and nitrogen using the conventional sintering process in a resistance furnace. After this process, the best performing compound was submitted to a comparison with plasma sintered samples. The results were compared with those for the EN AC- 48000 (AlSi12CuNiMg) molten alloy, to evaluate the mechanical and physical aspects of the intermetallic compound. The development of the work was based on the 99.7% aluminum powder donated by Alcoa with the addition of other elements from the commercial alloy composition EN AC-48000 (Si12%; Fe0,45%; Cu1,08%, Mg1,08%, Ni1,14%). After sintering, the samples were carachterized by surface roughness, densification, microhardness, optical microscopy and X-ray diffraction analysis. The densification of the sintered samples by the conventional process with the controlled atmosphere by nitrogen gave higher densification values than for samples produced with the argon atmosphere or by the plasma assisted process using nitrogen. By the conventional sintering process, the samples processed in nitrogen atmosphere presented higher hardness values than those produced with argon atmosphere, and also higher than those plasma assisted sintered with nitrogen atmosphere. During the plasma sintering process, the samples underwent a reaction below the desired sintering temperature (510 °C), causing microfusion on the sample surface, and deformations. These reactions had a direct influence on the results found in the samples produced by plasma sintering, therefore the temperature for the plasma process had to be reduced.

O objetivo desse trabalho é analisar a fabricação de buchas a base de Alumínio empregando o processo de Metalurgia do Pó, em substituição ao processo atual de fundição e usinagem. O material testado é uma liga a base de Alumínio AlSi10Cu3, essa liga contem 87% de Alumínio, 10% de Silício, 2,5% de Cobre, 0,25% de Magnésio e Manganês, conforme a norma DIN EN 1706. As amostras foram compactadas à 600MPa, resultado obtido da curva de compressibilidade. As amostras foram sinterizadas a uma temperatura de 550ºC durante 60 minutos. Após sinterização as amostras foram submetidas ao processo de Tratamento Térmico T6, com temperatura de solubilização de 480°C por 5 horas e envelhecimento a 220°C por 5 horas, nomeado Tratamento Térmico A. Foram realizados ensaios de densidade, dureza, metalografia, compressibilidade, difração de raios-x e variação dimensional. A densidade das amostras sinterizadas atingiram 2,52 g/cm3 ± 0,25. A dureza superficial das amostras atingiram uma média de 51 HB ± 4. Com o tratamento térmico T6 a dureza elevou-se para 74 HB ± 2. A variação dimensional das amostras após sinterização foi de 0,20% na área dos corpos de prova. Foram estudadas também diferentes composições químicas para elevar a dureza superficial. Executou-se um teste com outros parâmetros de Tratamento Térmico T6 para aumento da dureza, chamado de Tratamento Térmico B, com parâmetros de temperatura de solubilização de 550°C por 1 hora e envelhecimento com 160°C por 18 horas. / The objective of this work is to analyze the manufacture of aluminum based bushings employing the Powder Metallurgy process in substitution of the current process of casting and machining. The material tested is an AlSi10Cu3 aluminum alloy, this alloy contains 87% aluminum, 10% silicon, 2.5% copper, 0.25% magnesium and manganese, according to DIN EN 1706. The samples were pressed at 600MPa, result obtained from the compressibility curve. The samples were sintered at a temperature of 550°C for 60 minutes. After sintering, the samples were submitted to the T6 Thermal Treatment process, with a solubilization temperature of 480°C for 5 hours and aging at 220°C for 5 hours, named Thermal Treatment A. Density, hardness, metallography, compressibility, X-ray diffraction and dimensional variation testings were performed. The density of the sintered samples reached 2.52 g/cm3 ± 0.25. The surface hardness of the samples reached the mean of 51 HB ± 4. With the heat treatment T6 the hardness increased to 74 HB ± 2. The dimensional variation of the samples after sintering was 0.20% by area. Different chemical compositions were also studied to raise the surface hardness. A test was performed with other parameters of T6 Thermal Treatment to increase the hardness, called Thermal Treatment B, with parameters of solubilization temperature of 550°C for 1 hour and aging with 160°C for 18 hours.

Materiais cerâmicos obtidos a partir de pós nanocristalinos permitem a obtenção de excelentes propriedades após sinterização, devido à possibilidade de redução da temperatura final de sinterização com conseqüente refinamento microestrutural e excelente densificação. Nesse contexto, a zircônia tetragonal (ZrO2 (t)) tem um importante papel, pois suas características intrínsecas, tais como a transformação martensítica (ZrO2 (t-m)), permitem o desenvolvimento de excelentes propriedades, destacando-se a elevada tenacidade à fratura e resistência a flexão, tornando-a um material diferenciado visando aplicações nobres onde propriedades mecânicas e confiabilidade sejam pré-requisitos. Visando otimizar estas aplicações, se faz necessário conhecer as correlações entre as propriedades mecânicas e a microestrutura. Sendo assim, é de extrema importância promover a revelação microestrutural desses materiais, de forma padronizada e com representatividade estatística, o que exige cuidados nas técnicas de preparação ceramográfica. Nesse trabalho pretende-se caracterizar microestruturalmente cerâmicas a base de ZrO2(Y2O3) nanométrica, visando estudar os efeitos da temperatura e do tempo de sinterização na cinética de crescimento de grão. Foi definida uma rota de preparação e análise ceramográfica propondo seqüência de lixas e panos de polimento, assim como cargas e tempos em cada etapa. As amostras foram atacadas termicamente e micrografias foram obtidas. As micrografias foram processadas por rotinas de análise digital de imagens, visando definir padronizações para determinação de parâmetros microestruturais de interesse, tais como distribuição de tamanhos de grãos, densidade de grãos por unidade de área, razão de aspecto, etc. Foi estudado o efeito das condições de sinterização (temperatura final e tempo de isoterma) no crescimento de grãos. / Ceramic materials obtained from nanocrystalline powders enable the obtaining of excellent properties after sintering, due to the possibility of reducing the final sintering temperature with consequent microstructural refinement and excellent densification. In this context, tetragonal zirconia (ZrO2 (t)) has an important role, since their intrinsic characteristics, such as the martensitic transformation (ZrO2 (t-m)), allow the development of excellent properties, highlighting the high tenacity to fracture and resistance to bending, making it a differentiated material aiming noble applications where mechanical properties and reliability are prerequirements. In order to optimize these applications, it is necessary to know the correlations between the mechanical properties and microstructure. Thus, it is extremely important to promote the microstructural disclosure of these materials, in a standardized manner and with statistical representativeness, which requires care with the ceramographic preparation techniques. This work aims to microstructurally characterize ceramics based on nanometric ZrO2(Y2O3), looking for the study of the effects of the sintering temperature and time on the graingrowth kinetics. It was defined a route for ceramographic preparation and analysis proposing a sequence of sandpapers and polishing cloths, as well as loads and times at each stage. The samples were thermally etched and micrographs were obtained. The micrographs were processed through routines of digital image analysis, aiming the definition of standards for the determination of microstructural parameters of interest, such as distribution of grain sizes, density of grains per unit of area, aspect ration, and others. It was studied the effects of the sintering conditions (final temperature and time of isotherm) on the grain growth.