Neste trabalho, foi estudada a sinterização de Nanoestruturas de zircônia estabilizada com ítria, ZrO2-Y2O3. Pós de ZrO2-3%mol de Y2O3 com tamanhos nanométricos e área superficial específica de 16,2 m2/g, foram compactados uniaxialmente em pressões variando entre 12,3MPa e 73,5MPa. Nestas pressões, as amostras compactadas atingiram densidade à verde entre 33% e 44,3%. Os compactos foram sinterizados por dilatometria de 1.250ºC até 1.4000C e os resultados indicaram que a temperatura de início de densificação está próxima a 1.0000C, independente da pressão de compactação aplicada. Temperaturas da ordem de 1.4000C são necessárias para a densificação total do compacto. Comparativamente pós microestruturados de ZrO2-3%mol Y2O3 (área superficial de 7,0 m2/g), foram compactados a 73,5MPa e alcançou densidade a verde de 44,2%. Este material apresentou início da retração próximo a 1.2000C, sugerindo que o uso de pós nanoestruturados reduziu a temperatura de sinterização em 2000C. A sinterização convencional dos pós nanoestruturado foi realizada em temperaturas entre 1.2500C e 1.4000C, com patamares entre 2 e 16h. Os pós microestruturados foram submetidos à sinterização em temperaturas de até 1.6000C, com os mesmos patamares. Os resultados indicaram que em todas as condições de sinterização e indiferentemente do pó utilizado, apenas a fase ZrO2 tetragonal foi encontrada. Além disso, a densidade relativa (DR) dos nanopós variou entre 92%(1.2500C-0h) e superior a 99%(acima de 1.3500C- 4h). Análises microestruturais indicaram a presença de grãos refinados com tamanho médio de 0,18?m (DR=92%,) para nanopós sinterizados a 1.2500C-0h, e tamanho médio de 0,95?m (DR=100%, 1.4000C-16h). Os pós micrométricos apresentaram tamanho de grão médio de 0,39?m (DR=98,8%) para cerâmicas sinterizadas a 1.5300C-0h e tamanho de grão médio de 1,84?m (DR=100%) para cerâmicas sinterizadas a 1.600-0h. Os expoentes de crescimento de grão calculados foram da ordem de 2,8 e 2,3 para. nanoparticulas e microparticulas, respectivametne, indicando que mecanismo de difusão pelos contornos de grão foi preponderante nos materiais estudados. Os valores de energia de ativação para o crescimento de grão calculados foram de 141,3kJ/mol e 244,7kJ/mol, respectivamente, indicando que os pós micrométricos necessitam de maior consumo energético para promover o crescimento de grão. Os resultados são discutidos em função de associar os fenômenos de densificação e crescimento de grão com o tamanho das partículas utilizadas. / We studied the sintering of nanoparticles of yttria stabilized zirconia, ZrO2-Y2O3. Powders of ZrO2-Y2O3 3 mol% with nanometric sizes and specific surface area of 16.2 m2/g, were uniaxially compacted at pressures ranging between 12.3 MPa and 73.5 MPa. Such pressures, the compressed samples reached the green density between 33% and 44.3%. The compacts were sintered by dilatometry up 1.400ºC and the results indicated that the onset temperature of densification is next to 1.000ºC, regardless of the compaction pressure applied. Temperatures of 1.400ºC are required to complete the densification of the compact. Compared microparticulate powders of ZrO2-Y2O3 3 mol% (specific surface area of 7.0 m2/g) were compressed to 73.5 MPa and green density reached 44.2%. This material exhibited the beginning of the next retraction 1.200ºC, suggesting that the use of powder nanopatticulados reduced sintering temperature of 200ºC. The conventional sintering of nanoparticle powders was undertaken at temperatures between 1.400ºC and 1.250ºC, with levels between 2 and 16h. The microparticulate powders were subjected to sintering at temperatures up to 1.600ºC with the same levels. The results indicated that under all conditions, and sintering the powder used interchangeably, only tetragonal ZrO2 phase was found. Furthermore, the relative density (RD) of nanoparticles ranged from 92% (1.250ºC- 0h) and greater than 99% (above 1.350ºC-4h). Microstructural analysis indicated the presence of refined grains with average size of 0.18 ? m (DR = 92%) for nanoparticles sintered at 1.250ºC-0h, and average size of 0.95 ?m (DR = 100%, 1.400ºC -16h). The powders were micron average grain size of 0.39 ?m (DR = 98.8%) to the sintered ceramic 1.530ºC-0h and the average grain size of 1.84 ?m (DR = 100%) of sintered ceramics the 1.600 ºC-0h. The grain growth exponents calculated were the order of 2.8 and 2.3 for nanoparticles and microparticles, respectively, and indicating that the mechanism of grain boundary diffusion was predominant in the studied materials. The values of activation energy for the grain growth were calculated 141.3 kJ/mol and 244.7 kJ/mol, respectively indicating that the powder micrometric require more energy to promote grain growth. The results are discussed in terms of the associated phenomena of densification and grain growth in the particle size used.

As cerâmicas a base de carbeto de silício, SiC, tem muitas aplicações na engenharia devido às suas excelentes propriedade mecânicas, térmicas e químicas. Para a produção de cerâmicas de SiC com propriedades específicas, seu processamento deve ser escolhido de maneira a se produzirem microestruturas adequadas para cada aplicação. Para isso, na maioria das vezes, essas cerâmicas são sinterizadas via fase líquida, usando como aditivos formadores dessa fase misturas de óxidos de alumínio e algumas terras raras. Esta dissertação tem dois objetivos principais: implantar o método SEVNB no Departamento de Engenharia de Materiais (DEMAR), na Escola de Engenharia de Lorena (EEL), para medida de KIC, propriedades mecânicas que, muitas vezes, limita aplicações das cerâmicas, e introduzir mais dois óxidos de terras raras para formação da fase líquida na sinterização do SiC, os óxidos de disprósio e itérbio. Após a mistura e secagem das matérias primas, os pós foram prensados com dupla ação de pistões e isostaticamente, e em seguida foram sinterizados em atmosfera de argônio utilizando seis ciclos diferentes para cada sistema de aditivos. Após sinterização as amostras foram caracterizadas e entalhadas com lâmina de barbear utilizando pastas diamantadas de 6 e 0,25 ?m e flexionadas em 4 pontos. Os resultados mostraram uma maior densificação para o sistema de aditivos Al2O3/ Yb2O3, de aproximadamente 97% da densidade teórica, prensados a 400 MPa e sinterizados na temperatura de 1950ºC por 1 hora, com formação de ?-SiC, DyAG e YbAG em todas as temperaturas estudadas. A máquina fabricada para entalhamento das amostras se mostrou eficiente, produzindo raios de entalhes atendendo a norma ISSO 23146:2008. Quanto as propriedades mecânicas, o sistema com itérbia possui os maiores valores de módulo de elasticidade e dureza, porém menor tenacidade à fratura em relação a cada ciclo de sinterização, resultado que sugere a influência do raio catiônico das terras raras formadoras da fase secundária nas cerâmicas a base de SiC. / The silicon carbide, SiC, has many applications in engineering due to its excellent mechanical, thermal and chemical properties. For the production of SiC ceramics with specific properties, the processing should be chosen to produce microstructures suitable for each application. For this reason, in most cases, these ceramics are liquid phase sintered using additives such as formers of this phase mixed oxides of aluminum and certain rare-earths. This dissertation has two main objectives: to implement the method SEVNB at Department of Materials Engineering (DEMAR), Engineering School of Lorena (EEL), to measure KIC, mechanical propertie, which often limits the ceramic\'s applications, and introduce two more rare-earth oxides for the formation of liquid phase sintering SiC, dysprosium and ytterbium oxide . After mixing and drying, the powders were pressed with a double acting piston and isostatically, and then sintered in an argon atmosphere using six different cycles for each additive system. After sintered, samples were characterized and V-notched using a razor blade and diamond pastes of 6 and 0.25 ?m and four-point flexured. The results showed a higher densification for the system Al2O3 / Yb2O3, approximately 97% , pressed at 400 MPa and sintered at a temperature of 1950 ° C for 1 hour, with formation of ?-SiC, DyAG and YbAG at all temperatures studied. The machine used to notched the samples proved to be effective, producing notch root according to the standard ISO 23146:2008. As for the mechanical properties, the system with ytterbium oxide has higher values of elastic modulus and hardness, but lower fracture toughness for each sintering cycle studied, result that suggests the influence of the rare-earth\'s cationic radius that forming the secondary phase in the SiC.

O titânio é amplamente empregado em indústrias químicas, geração de energia, aeroespaciais e biomédicas, pois além de suas boas propriedades mecânicas e resistência à corrosão, apresenta também boa biocompatibilidade. Porém, quando usado, por exemplo, em turbinas a vapor é necessário aumentar ainda mais sua resistência à corrosão em altas temperaturas. Ou quando usado em odontologia a cor acinzentada do metal compromete as reabilitações orais. Sendo assim, torna-se interessante o recobrimento do titânio com uma camada cerâmica, sendo a 3YTZP (zircônia tetragonal policristalina) adequada a tal aplicação, pois além de apresentar resistência mecânica, boa resistência a ciclos térmicos, apresenta boa biocompatibilidade. Neste trabalho foi feito o estudo do recobrimento do titânio com 3YTZP utilizando a técnica da deposição eletroforética além de realizar a irradiação do filme cerâmico utilizando o laser contínuo Nd:YAG com a finalidade de sinterização. O pó de 3YTZP foi obtido pela rota de coprecipitação de óxidos em meio amoniacal e caracterizada por DRX e MEV-FEG. Os resultados de DRX do pó mostraram a presença das fases tetragonal e monoclínica, e pelas micrografias observa-se que as partículas têm estruturas alongadas em formas de bastonetes. Por meio da densificação dos corpos cerâmicos foi possível observar boa sinterabilidade do pó. Como substrato para EPD foram utilizadas chapas de titânio (15 mm x 15 mm) e foram caracterizadas por DRX, que confirmou apenas a presença da fase α do Ti, indicando assim que são de titânio comercialmente puro. As chapas foram atacadas quimicamente com ácido sulfúrico 50% em volume por 10s. A deposição eletroforética foi realizada com as suspensões de 75%vol.acetona:25%.vol.etanol a 30 V por 20, 45 e 60 segundos; 50%vol.acetona:50%vol.etanol a 20 V por 30, 45 e 60 segundos; 25%vol.acetilacetona:75%vol.etanol a 60 V por 20, 40 e 60 segundos e a 40 V por 20 segundos; e com acetilacetona pura a 60 V por 20, 40 e 60 segundos e a 40 V por 20 e 40 segundos. Por meio das microscopias ópticas dos filmes depositados pode-se observar que a melhor condição de deposição foi utilizando a suspensão de acetilacetona a 40 V por 20 segundos, gerando filmes homogêneos e sem trincas. Foram realizados cinco ensaios de irradiação com lazer a fim de alcançar uma condição ideal de sinterização. As condições fixas para todos os ensaios foram energia de 0,5 J, coeficiente de duração de pulso (Tp) de 10 ms e coeficiente de repetição de pulso de 10 Hz. No decorrer dos ensaios foi variada a fluência do laser e o número de incidência. As amostras irradiadas foram caracterizadas por microscopia óptica e eletrônica, DRX e Scratch, e verificou-se que a melhor condição de irradiação foi utilizando a fluência de 120 J/cm2 para o número de incidência do laser de igual a 27. / Titanium is widely used in chemical, power generatin, aerospace and biomedical industries because of you good mechanical properties, corrosion resistance and good biocompatibility. However, when is used, for example, in steam turbines is necessary increase the corrosion resistance at high temperature. Or when is used in dentistry, when the gray color compromisse the aesthetics rehab. In this case, it becomes interesting to coat the titanium with a ceramic layers, and 3YTZP (Yttria-stabilized tetragonal zirconia) is suitable for this application, because it has good mechanical properties, good resistance to thermal cycles and good biocompatibility. In this work it was studied the coating of titanium with 3YTZP using electrophoretic deposition technique in addition irradiation of films using the Nd:YAG continuous laser. The 3YTZP powder was obtained by hydroxide coprecipitation route in ammoniacal medium and characterized by XDR and SEM. The XDR results shower presence os monoclinic and tetragonal phases, and micrographs it can be observed the the particles agglomerates. These particles have elongated structure. Through the densification of the ceramic bodies it was possible to observe good sinterability of the powder. Was used as the substrate to EPD titanium plates (dimension 15 mm x 15 mm), and was characterized by XRD, that show presence of α-fase, thus indicating that they are commercially pure titanium. The plates were chemically etched with 50% vol. Sulfuric acid for 10 s. Electrophoretic deposition was performed with suspensions of 75%vol.acetone: 25%.vol.ethanol at 30 V for 20, 45 e 60 seconds; 50%vol.acetone:50%vol.ethanol at 20 V for 30, 45 e 60 seconds; 25%vol.acetylacetone:75%vol.ethanol at 60 V for 20, 40 e 60 seconds and at 40 V for 20 seconds; and with pure acetylacetone at 60 V for 20, 40 e 60 seconds and at 40 V for 20 e 40 seconds. From observation in an optical microscope of the deposited films, we concluded that the best deposition condition was the acetylacetone suspension at 40 V for 20 seconds, being homogeneous films and free of cracks. Five laser irradiation tests were performed in order to achieve an optimum sintering condition. The fixed conditions for all the tests were energy of 0.5 J, pulse duration coefficient (Tp) of 10 ms and pulse repetition coefficient of 10 Hz. In the course of the tests, the laser fluency and the laser incidence number were varied. The irradiated samples were characterized by optical and electron microscopy, XRD and Scratch, and it was found that the best irradiation condition was using fluency of 120 J/cm2 and laser incidence number of 27.

Nesta dissertação, foram estudados materiais com gradiente de função produzidos por metalurgia do pó a fim de se encontrar uma alternativa com redução de custo para aplicações na indústria automobilística. Os corpos de prova produzidos com ferro comercialmente puro e materiais ligados foram ensaiados de maneira a entender o efeito da interface no componente a ser produzido. Foram estudadas as propriedades de ruptura transversal, resistência à tração, macro e microdureza, além da microestrutura por microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura. Foi possível verificar que é uma alternativa viável, mas se faz necessário um controle da posição da interface e do elemento de liga a ser utilizado no material mais nobre a fim de se obter o melhor desempenho do componente. / In this dissertation, materials with a gradient of function produced by powder metallurgy were studied in order to find an alternative with cost reduction for applications in the automobile industry. The specimens produced with commercially pure iron and alloyed materials were tested in order to understand the effect of the interface on the component to be produced. The properties of transverse rupture, tensile strength, macro and micro hardness, as well as, the microstructure by optical microscopy and scanning electron microscopy were studied. It was possible to verify that it is a viable alternative, but it is necessary to control the position of the interface and the alloying element to be used in the noblest material in order to obtain the best performance of the component.

A variação da densidade de um compacto de partículas de vidro durante o aquecimento pode ser calculada aproximadamente pelo Modelo de Clusters de sinterização de vidros por escoamento viscoso com cristalização superficial concorrente. Nesse modelo, o efeito do formato das partículas é tratado como um fator de correção e determinado como um parâmetro de ajuste a dados experimentais. Portanto, um parâmetro de forma independente do modelo ainda deve ser considerado para que a cinética de sinterização de vidros possa ser precisamente calculada. A cinética de cristalização de vidros em pó também depende do formato das partículas e pode ser determinada através de Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC). Assim, o objetivo desse trabalho foi acessar o formato de partículas de vidro através do estudo da cinética de cristalização das mesmas, visando posteriormente usar as informações de formato em cálculos cinéticos de sinterização. Para isso, o pico de cristalização de um compacto de diopsídio vítreo em pó foi determinado por DSC e avaliado em função do formato de partículas considerando diferentes morfologias regulares. A cinética de cristalização foi calculada considerando modelos distintos de cristalização de partículas de vidro com nucleação heterogênea na superfície. Os picos de cristalização foram determinados por DSC para um vidro de diopsídio (\'Ca\'\'O\'.\'Mg\'\'O\'.2\'Si\'\'O IND.2\') de composição próxima à estequiométrica, em amostras com diferentes granulometrias, e taxa de aquecimento de 10°C/min. As curvas experimentais foram comparadas com picos de cristalização calculados para pós de vidro de diopsídio com diferentes formatos regulares e granulometrias. A caracterização do formato das partículas iniciais e da microestrutura de compactos de vidros sinterizados não isotermicamente auxiliou na interpretação dos resultados. Os intervalos de temperatura onde ocorrem os picos de cristalização calculados coincidiram com os experimentais, mas o máximo dos picos variou em função da cinética de cristalização para diferentes formatos de partículas. Para o propósito do presente trabalho, observou-se um bom acordo, porém não perfeito, entre as curvas calculadas e experimentais, demostrando-se que DSC é uma técnica promissora para a caracterização de um fator de forma efetivo para o cálculo da cinética de sinterização de partículas de vidro com cristalização concorrente. / The densification rate of glass particle compacts during a temperature rise can approximately be calculated from the so-called Clusters model of sintering with concurrent crystallization, in which the particle shape effect is treated as a correction factor and determined as a fitting parameter. Thus, a model-independent particle shape parameter still has to be considered so that glass sintering kinetics can be precisely calculated. Aiming to access the particle shape effect on the glass sintering kinetics with concurrent crystallization, the crystallization peak of a glass particle compact was determined by Differential Scanning Calorimetry (DSC) and evaluated as a function of particle shape, regarding distinct regular morphologies. The crystallization kinetics was calculated considering distinct models of glass particle phase transformation. Crystals were considered to nucleate heterogeneously on particles surface. The expected DSC crystallization peaks were calculated for glass particles with near-stoichiometric diopside composition (\'Ca\'\'O\'.\'Mg\'\'O\'.2\'Si\'\'O IND.2\') heated up at a constant rate (10°C/min), and compared with the crystallization peak experimentally obtained for diopside glass powders with irregular shape and different granulometries. The characterization of the initial particle shape and the microstructure of non-isothermally sintered glass compacts aided in the interpretation of the results. The calculated crystallization peaks stand in the same temperature range as the experimental one, although the peak maxima vary as a function of crystallization kinetics due to the different particle shapes. For the purposes of the present research, there was a clear agreement, yet not perfect, between the calculated curves and experimental data, showing that DSC is a promise technique to characterize an effective shape factor to assess the glass particle sinter-crystallization kinetics.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AnaMariaSouza.pdf: 2164792 bytes, checksum: 84eae737acfeba032c0e3f99c598ccde (MD5) Previous issue date: 2011-07-04 / Alumina ceramic is one of the most widely used in industry due to its properties. However, some properties, such as low fracture toughness, limit its range of structural applications. In order to improve this property has been studied several ways to control the microstructure of these ceramics, seeking a refined and homogeneous microstructure. The firing curve control to manipulate the microstructure during sintering is a way that has been studied and has advantages such as simplicity and economy. This work studied the two-step sintering of alumina ultrafine powders using steps at a low temperature sintering and the two-steps sintering proposed by Chen and Wang. With the help of statistical analysis was determined the variables that most influence in sintering processes studied. After sintering, the samples were characterized by apparent density and grain size. It was observed that the use of two-step sintering is effective in controlling the final microstructure of alumina, altering both the densification and grain growth. / A alumina é uma das cerâmicas mais utilizadas na indústria, devido a suas propriedades. Entretanto, algumas propriedades, tal como a baixa tenacidade à fratura, limita sua gama de aplicações estruturais. Com o intuito melhorar essa propriedade vem sendo estudadas várias maneiras de se controlar a microestrutura dessas cerâmicas, buscando uma microestrutura homogênea e refinada. O controle da curva de queima para manipular a microestrutura durante a sinterização é uma maneira que vem sendo estudada e apresenta vantagens como simplicidade e economia. Neste trabalho foi estudada a sinterização em duas etapas de pós ultrafinos de alumina utilizando tanto patamares a baixa temperatura quanto a sinterização em duas etapas proposta por Chen e Wang. Com o auxílio da análise estatística de Planejamento de Experimentos determinou-se as variáveis que exercem maior influência nesses processos de sinterização, sempre visando atingir microestruturas com altas densidades e mínino crescimento de grãos. Após sinterização, as amostras foram caracterizadas por medidas de densidade aparente e de tamanho de grão. Observou-se que a utilização da sinterização em duas-etapas é eficiente em controlar a microestrutura final da alumina, alterando tanto a densificação quanto o crescimento de grão.

Este trabalho propõe substituir o processo de usinagem que é empregado atualmente na fabricação de uma engrenagem cônica fabricada com material ABNT 8620, pelo processo de metalurgia do pó, gerando uma peça com economia de matéria prima, aumento de valor agregado e diminuição nos custos de produção. Esta peça tem como aplicação em um dispositivo utilizado na agroindústria destinado ao plantio, onde a engrenagem sofre esforços leves não necessitando ser tratada termicamente. A análise realizada neste trabalho tem como objetivo o desenvolvimento de um ferramental específico para a produção de uma engrenagem cônica sinterizada utilizando uma liga comercial da empresa Höganäs do Brasil denominada Distaloy AB, de composição Fe- Mo-Ni-Cu. As peças foram produzidas pelo processo de sinterização e analisadas em etapas diferentes do processo como: compactação, sinterização e calibragem. Na avaliação compara-se o diâmetro interno da engrenagem compactada, sinterizada e calibrada. Realizou-se um estudo dos valores de mercado entre os processos de usinagem e MP para um lote de produção de duas mil peças. As peças foram compactadas a 600MPa e sinterizadas a 1120oC, durante o tempo de 40min. Os resultados alcançados mostram a viabilidade de substituição do processo de usinagem pelo processo de metalurgia do pó para obtenção da peça de estudo, onde a economia de material e as propriedades mecânicas necessárias foram atingidas pelo componente sinterizado. / This work proposes to replace the machining process that is currently employed in the manufacture of a conical gear manufactured with ABNT 8620 material, by the process of powder metallurgy, generating a part with economy of raw material, increase of value added and decrease in production costs. This part is applied in a device used in the agroindustry destined to the planting, where the gear undergoes slight efforts not needing to be treated thermally. The analysis carried out in this work has the objective of developing a specific tooling for the production of a sintered conical gear using a commercial alloy of the company Höganäs do Brasil denominated Distaloy AB, with Fe-Mo-Ni-Cu composition. The pieces were produced by the sintering process and analyzed in different stages of the process as: compression, sintering and calibration. In the evaluation the internal diameter of the compacted, sintered and calibrated gear is compared. A study of the market values between the machining processes and MP for a production lot of two thousand pieces was carried out. The pieces were compacted at 600MPa and sintered at 1120oC for 40min. The results show the feasibility of replacing the machining process by the powder metallurgy process to obtain the study piece, where the material savings and the necessary mechanical properties were reached by the sintered component.

Nos últimos anos a indústria como um todo vem sofrendo grandes transformações em seus processos produtivos e na área da metalurgia do pó, não são diferentes. Processos novos são criados, analisados e testados. Avanços recentes da aplicação de ligas de alumínio na indústria aeroespacial e automotiva se fazem presentes. Vantagens como resistência à corrosão, condutividade térmica e elétrica, fazem das ligas de alumínio uma excelente matéria-prima para uso comercial. Neste trabalho foi realizado um estudo teórico-experimental do processo de metalurgia do pó de amostras sinterizadas pelo processo Convencional e a Plasma. O processamento de materiais em plasma mostra-se uma técnica inovadora na metalurgia do pó. É possível realizar a sinterização e extração de ligantes/lubrificantes, bem como realizar a deposição de camadas metálicas e tratamentos termoquímicos. A escolha da atmosfera de sinterização se torna um papel fundamental, sendo que a quebra da camada de óxido dos pós e consequente contração das amostras é fortemente influenciada pela presença de nitrogênio Foram compactadas e testadas amostras de alumínio com 1%, 2%, 3% 4% e 5% em peso de cobre. A sinterização convencional consiste no uso de equipamentos de aquecimento resistivo e atmosfera controlada. Já a sinterização a plasma foi feita em uma câmara de vácuo onde foi aplicado um potencial elétrico no gás de trabalho. Em ambos os processos a temperatura de trabalho foi de 500°C em atmosfera de nitrogênio com duração de 60min. Após a sinterização as amostras foram caracterizadas quanto a densificação, microdureza, rugosidade, difração de Raios-X, metalografia e compressão. Embora, que a maioria dos resultados encontrados foram melhores na sinterização a plasma comparados com a sinterização convencional, foi evidenciado um aumento significativo nos valores da rugosidade neste processo, a difração de raios-x indicou a formação de fase e a compressão mostrou um comportamento bem superior das amostras sinterizadas a plasma. / In recent years the industry as a whole has undergone major changes in its production processes and in the area of powder metallurgy this is not different. New processes are created, analyzed, and tested. Recent advances in the application of aluminum alloys in the aerospace and automotive industries are present. Advantages such as corrosion resistance, thermal and electrical conductivity, make aluminum alloys an excellent raw material for commercial use. In this work a theoretical-experimental study of the powder metallurgy process of samples sintered by the Conventional and Plasma processes was carried out. The plasma processing of materials is an innovative technique in powder metallurgy. It is possible to perform the sintering and extraction of binders / lubricants, as well as to perform the deposition of metallic layers and thermochemical treatments. The choice of the sintering atmosphere is an important aspect for the oxide layer breaking of the powders and consequently the samples density is strongly influenced by the presence of nitrogen Aluminum samples were compacted and tested with 1, 2, 3, 4 and 5 wt-% of copper. Conventional sintering consists of the use of resistive heating and controlled atmosphere equipment. Plasma sintering was done in a vacuum chamber where an electric potential was applied to the working gas. In both processes the working temperature was 500 ° C in nitrogen atmosphere with a duration of 60min. After sintering, the samples were characterized for densification, microhardness, roughness, X-ray diffraction, metallography and compression. Although, most of the results found were better in plasma sintering compared to conventional sintering, a significant increase in the roughness values was evidenced in this process, the x-ray diffraction indicated phase formation and better properties in compression tests for samples sintered by plasma.

Os objetivos gerais deste trabalho foram estudar o comportamento de densificação e as propriedades mecânicas do nitreto de alumínio (AlN) com aditivo de sinterização. Os objetivos específicos foram estudar: 1) o efeito do teor de Y2O3 na densificação do AlN; 2) o efeito da adição de carbono na densificação do AlN com CaO; 3) o efeito da adição simultânea de Y2O3 e CaO na densificação do AlN; 4) o efeito da porosidade nas propriedades elásticas do AlN com Y2O3 ou CaO; e 5) o efeito do teor de Y2O3 ou CaO nas propriedades mecânicas do AlN. As amostras foram sinterizadas sob atmosfera inerte em várias temperaturas (1100-2000ºC) e analisadas por determinação de densidade, difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. As propriedades determinadas à temperatura ambiente foram: constantes elásticas pelo método de pulso-eco ultra-sônico, resistência à flexão biaxial, dureza Vickers e tenacidade à fratura pelos métodos Indentation Fracture (KIc-IF) e Indentation Strength (KIc-IS). O AlN com Y2O3 apresentou significativa densificação por sinterização no estado sólido, mas completa densificação ocorreu somente por sinterização via fase líquida. A densificação do AlN não foi influenciada pelo aumento de 0,5% a 4% de Y2O3, pois a temperatura de formação da fase líquida (~ 1725ºC) não variou nesta faixa de teor de aditivo. Porém, a adição de carbono levou à formação de segundas-fases refratárias no AlN com 4% de Y2O3, o que atrasou sua densificação devido ao aumento da temperatura de formação da fase líquida. A adição de carbono não mudou a temperatura de formação da fase líquida do AlN com 4% de CaO sinterizado acima de 1650ºC, mas sua densificação também atrasou devido à diminuição da fração de fase líquida e ao aprisionamento de gás nos poros fechados. A adição simultânea de CaO e Y2O3 diminuiu significativamente a temperatura de sinterização do AlN em relação às adições individuais destes aditivos. O AlN com mistura de CaO e Y2O3 atingiu quase completa densificação a partir de 1650ºC devido à formação de fase líquida com composição próxima da fase CaYAl3O7, que apresentou boas características de molhamento e espalhamento nesta temperatura de sinterização. A adição de carbono mudou a composição das segundas-fases de CaYAl3O7 para CaYAlO4 e, então, para YAM (2Y2O3.Al2O3) no AlN com mistura de CaO e Y2O3, o que atrasou sua densificação em baixas temperaturas de sinterização (< 1700ºC) devido à alta viscosidade e/ou baixa molhabilidade da fase CaYAlO4 e à alta refratariedade da fase YAM. As propriedades elásticas, bem como a dureza Vickers do AlN foram influenciadas pela porosidade, mas não foram influenciadas pelo tipo (CaO e Y2O3) e teor (0,5% a 8% em massa) de aditivo de sinterização. A resistência 7 à flexão foi influenciada pelo tipo e teor de aditivo de sinterização, sendo observado um teor crítico de aditivo, acima do qual esta propriedade diminuiu significativamente e, então, tendeu a permanecer constante em função do teor de aditivo. Não se observou correlação entre tenacidade à fratura e resistência à flexão. Os valores de KIc-IS, que não variaram com o tipo e teor de aditivo de sinterização, foram considerados mais consistentes do que os valores de KIc-IF. / The general objectives of this work were to study the densification behavior and the mechanical properties of aluminum nitride (AlN) with sintering aid. The specific objectives studied were: 1) the effect of Y2O3 content on the densification of AlN, 2) the effect of carbon addition on the densification of AlN with CaO, 3) the effect of simultaneous addition of Y2O3 and CaO on the densification of AlN; 4) the effect of porosity on elastic properties of AlN with CaO or Y2O3, and 5) the effect of Y2O3 or CaO content on the mechanical properties of AlN. The samples were sintered under inert atmosphere at various temperatures (1100ºC-2000ºC) and analyzed by density measurement, X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The properties measured at room temperature were: elastic constants by the ultrasound pulse-echo method, biaxial flexural strength, Vickers hardness and fracture toughness by the Indentation Fracture (IF) and Indentation Strength (IS) methods. AlN with Y2O3 presented significant densification by solid-state sintering, but full densification occurred only by liquid-phase sintering. The densification of AlN was not influenced by the increase of 0.5% to 4% Y2O3, since the liquid-phase formation temperature (~ 1725ºC) did not change in this range of additive content. However, the addition of carbon to AlN with 4% Y2O3 led to formation of refractory second-phases, which delayed the densification due to an increase of the liquid-phase formation temperature. The addition of carbon did not change the liquid-phase formation temperature of AlN with 4% CaO sintered above 1650ºC, but its densification delayed significantly due to the diminution of liquid-phase fraction and trapped gas in closed pores. The simultaneous addition of CaO and Y2O3 significantly diminished the sintering temperature of AlN in relation to the individual additions of these additives. AlN with simultaneous addition of CaO and Y2O3 achieved almost full densification at 1650ºC due to formation of liquid-phase with composition close to CaYAl3O7 phase, which had good wetting and spreading characteristics at this temperature. The addition of carbon changed the composition of second-phases from CaYAl3O7 to CaYAlO4 and then to YAM (2Y2O3.Al2O3) in AlN with simultaneous addition of CaO and Y2O3, delaying its densification at low sintering temperatures (< 1700ºC) due to the high viscosity and/or low wettability of CaYAlO4 phase and high refractoriness of YAM phase. The elastic properties, as well as Vickers hardness were influenced by the increase of porosity, but were not influenced by type (CaO and Y2O3) and content (0.5% to 8% in mass) of sintering aid. Flexure strength was influenced by the type and content of sintering aid. It was observed a critical additive content, 9 above which the strength decreased significantly and then tended to remain almost constant as a function of additive content. No relationship was observed between fracture toughness and flexure strength. The KIc-IS values, which did not vary with type and content of sintering aid, were found to be more consistent than the KIc-IF values.

O metal duro é um material compósito utilizado em diversas áreas de usinagem, mineração e construção civil, podendo ser aplicado diretamente em componentes de equipamentos de perfuração de petróleo e gás. O presente trabalho teve como objetivo principal a aplicação da técnica de moagem de alta energia visando produzir o compósito WC-Ni e estudar os efeitos do tempo de moagem nas propriedades do material. A moagem do metal duro WC-20Ni, partindo dos pós de WC e Ni, foi realizada para tempos de moagem de 1, 2, 4, 8, 16, 32 e 64 horas. Os pós de partida foram caracterizados por granulometria à laser, MEV e EDS. Nas amostras sinterizadas foi realizada análise microestrutural por microscopia ótica, medição de microdureza e medida de densidade pelo método de Arquimedes. Os melhores resultados para o compósito WC-20%Ni, foram conseguidos para o tempo de 8 horas de moagem, onde a densificação e dureza alcançaram após a sinterização 97,09% e 1058 ± 54 HV respectivamente. Tempos de moagem maiores que 8 horas foram prejudiciais nas propriedades do material. / The hard metal is a composite material used in several areas of machining, mining and construction, it can be applied directly in components of the drilling equipment for oil and gas. This work had as main objective the application of high energy milling technique to produce the composite WC-Ni and studying the effects of time milling in the material properties. The milling of hard metal WC-20Ni, from the WC and Ni powders, was performed for milling times of 1, 2, 4, 8, 16, 32 and 64 hours. The starting powders were characterized by laser granulometry, SEM and EDS. Microstrutural analysis of the sintered samples was performed by optical microscopy, microhardness and density by Archimedes. The best results for the composite WC-20%Ni, was achieved for 8 hours milling, where the density and hardness reached after sintering 97.09% and 1058 ± 54 HV respectively. Longer times of milling, after 8 hours milling, provided a detrimental effect on the properties of the material.