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Estudos sobre a formação de sulfeto de carbono e redução de dioxido de enxofre em matrizes carbonaceas

Moreira, Regina de Fatima Peralta Muniz January 1994 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciencias Fisicas e Matematicas / Made available in DSpace on 2012-10-16T06:41:50Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-08T19:12:58Z : No. of bitstreams: 1 97847.pdf: 3826978 bytes, checksum: d7f65aabc8cd518bad214af572991d71 (MD5) / Estudo mecanístico da formação de sulfeto de carbono sobre diversas fontes de carbono, considerando aspectos cinéticos, caracterização de complexos C-S e efeitos catalíticos de sais inorgânicos. Redução de SO2 sobre matrizes carbonosas com formação de enxofre elementar ou CS2 considerando a conversão de carbono, cinética, distribuição de produtos e efeito de sais inorgânicos.
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Síntese e caracterização de nanopartículas de sulfeto de zinco

Travessini, Daniel 25 October 2012 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Elétrica, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-25T00:27:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 284958.pdf: 3576986 bytes, checksum: 1b869546709de6f7d06abd28f377441c (MD5) / Em virtude de suas variadas aplicações em eletrônica, optoeletrônica, sensores, lasers, etc; o semicondutor Sulfeto de Zinco (ZnS), um material inorgânico pertencente ao grupo dos semicondutores II-VI, ultimamente recebe muitos estudos quanto as suas propriedades elétricas e eletrôncias, como também as mais variadas, viáveis, maneiras de sua obtenção. No presente trabalho falaremos a respeito das nanopartículas de ZnS se apresentando em sua maioria na fase cúbica, com tamanho médio de cristalito da ordem de t 2nm, segundo a fórmula de Scherer. Estas nanopartículas foram sintetizadas por via direta de reação líquido-sólido entre acetato de zinco bi hidratado (Zn(CH3COO)2 _ 2H2O) e tioréia ((NH2)2CS), seguida por tratamento térmico adequado em atmosfera ambiente a 190_C durante 3 h. O material resultante da reação então é caracterizado por Difração de Raios (DRX), Espectroscopia por Energia Dispersiva de Raios X (EDS), Microscopia Eletrônica de Varredura por Emissão de Campo (MEVEC),para obtenção de informações sobre sua estrutura, composição química, distribuição e forma de partículas, tamanho de grão, etc. Em estudo comparado com uma amostra de ZnS cristalino comercial, foram avaliados quanto as suas propriedades elétricas, após processo de prensagem e pastilhamento, através das análises em Potenciostato, onde levantaram-se
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Remoção de sulfeto de hidrogênio de biogás em instalação piloto com óxido de ferro

Mercado, Alvaro Guzmán 25 October 2012 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-25T06:40:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 286857.pdf: 2685896 bytes, checksum: ec0a46840a5cf65dc7dc110f5abbe9e9 (MD5) / O biogás é uma mistura gasosa, resultante da fermentação anaeróbia da matéria orgânica, constituída por metano (CH4 : 50 a 80 %), dióxido de carbono (CO2 :20 - 40 %) e outros elementos em quantidades reduzidas como o sulfeto de hidrogênio (H2S : 1 a 3 %). A presença do sulfeto de hidrogênio constitui-se um problema na viabilização de sua utilização em motores, haja vista que é extremadamente reativo. Essa situação é agravada pela presença da umidade em condições de pressão e temperatura elevadas. Existem diferentes alternativas para a remoção do H2S presente no biogás. Nesta pesquisa, foi avaliada uma coluna de multi-estágio, preenchida com óxido de ferro em pó e granulado, submetidos a diversas condições operacionais para a remoção de H2S. A instalação funcionou junto a um Reator UASB, que trata esgotos sanitários, responsável pela fonte de biogás que alimentava o piloto. A metodologia que foi utilizada consiste na passagem do gás através de uma coluna preenchida com óxido de ferro, avaliando as eficiências de remoção do sulfeto de hidrogênio em cada um dos estágios do piloto. O piloto contava com 5 estágios, cada estagio com 18 cm de espesura, sendo uma altura total de 90 cm de material de óxido de ferro, e o diâmetro da tubulação foi de 7,5 cm. A vazão média mínima utilizada foi de 0,2 m3h-1, e a vazão média máxima de 1,5 m3h-1. Foram obtidas eficiências de remoção do sulfeto de hidrogênio de 99 %, que chegou a atingir até 0,2 ppm de H2S para concentrações afluentes de H2S da ordem de 2000 ppm. / Biogas is a gaseous mixture resulting from the anaerobic fermentation of organic matter, composed of methane (CH4: 50 to 80%), carbon dioxide (CO2: 20 - 40%) and other elements in small quantities as hydrogen sulfide (H2S: 1-3%). The presence of hydrogen sulfide constitutes a problem in enabling their use in engines, given that it is extremely reactive. This situation is aggravated by the presence of moisture in conditions of high pressure and temperature. There are different alternatives for the removal of H2S in biogas. This study evaluated a multi-stage column, filled with iron oxide powder and pellets, subjected to different operating conditions for the removal of H2S. The installation ran near a UASB reactor, which treats sewage, biogas source responsible for feeding the pilot. The methodology that was used is the passage of gas through a column filled with iron oxide, evaluating the efficiency of removal of hydrogen sulfide at each stage of the pilot. The pilot had 5 stages, each stage with a height of 18 cm, with a total height of 90 cm of black iron oxide, and the pipe diameter was 7.5 cm. The minimum average flow rate used was 0.2 m3h-1, and flow rating of up to 1.5 m3h-1. Were obtained removal efficiencies of hydrogen sulfide by 99%, which reached up to 0.2 ppm of H2S for influent concentrations of H2S in the order of 2000 ppm.
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Estudo de dispositivos nanoestruturados de sistemas ZnS/ZnS:Mn

Souza, Luciana Valgas de 25 October 2012 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Elétrica, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-25T13:42:13Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Nos últimos anos, as eficiências de conversão de energia e na durabilidade das células solares têm melhorado rapidamente por esforços de muitos pesquisadores. Ainda não é suficientemente compreendido o transporte de elétrons ou lacunas nas interfaces existentes em células solares orgânicas, sendo um importante fator para melhorar o desempenho da célula. A técnica de auto organização (self assembled) Layer-by-Layer (LBL) provou ser um método simples para combinar nanopartículas de semicondutores com diferentes materiais orgânicos, a fim de construir um filme fino homogêneo. Essa técnica facilita o acúmulo de estruturas de multicamadas com diferentes materiais, o que é especialmente vantajoso para a fabricação de dispositivos eletrônicos. Uma alternativa que surge com baixo custo, alta eficiência e sem geração de poluentes são elementos semicondutores II-VI. Sua maioria apresenta band gap direto com alta absorção e alto coeficiente de emissão. Este trabalho estuda a síntese de nanopartículas de ZnS e ZnS:Mn2+ e caracteriza as nanopartículas através de técnicas de difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (FESEM), microscopia eletrônica de transmissão (TEM), espectroscopia na região do UV visível, calorimetria exploratória diferencial (DSC). Então de posse das nanopartículas construir e estudar dispositivos com multicamadas caracterizando-os por técnica de Layer-by-Layer (LBL) utilizando as partículas de ZnS e ZnS:Mn2+ e caracterizar o dispositivo através de curva corrente - tensão, espectroscopia de absorção na região do ultravioleta-visível (UV-Vís) e microscopia de força atômica (AFM).
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Remoção de H2S por meio de adsorção em óxido de ferro granular

Becker, Hugo Rohden January 2013 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental, Florianópolis, 2013. / Made available in DSpace on 2015-03-18T20:53:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 327699.pdf: 2326362 bytes, checksum: 59adc62a979fda82182c66b6dd144b21 (MD5) Previous issue date: 2013 / O biogás é uma mistura gasosa, proveniente da decomposição anaeróbia de matéria orgânica, e que apresenta grande potencial para aproveitamento energético devido ao seu elevado teor de metano. Para promover uma queima eficiente em sistemas de conversão de energia, porém, alguns dos gases presentes no biogás devem ser eliminados ou ter sua concentração reduzida, como é o caso do sulfeto de hidrogênio (H2S). Esta dissertação pretende abordar a remoção de H2S por meio de óxido de ferro granular. O objetivo desse trabalho foi avaliar a eficiência de remoção de H2S a partir de uma mistura sintética, composta por 200 ppm de deste gás e balanço em N2, com o uso de óxido de ferro granular em uma coluna de 5,8 cm de diâmetro interno. O material granular utilizado é um resíduo proveniente do processo de obtenção do ácido sulfúrico a partir da pirita carbonosa, e que contém em sua composição 98% de hematita (Fe2O3). Foram realizados ensaios para se avaliar qual a melhor combinação entre a quantidade de material e velocidade linear do gás através da coluna, que proporcionassem as melhores eficiências de remoção de H2S. Os ensaios demonstraram que para velocidade linear de 1,0 cm.s-1 e coluna preenchida com 7,5 cm de material, ocorreu a remoção de 0,209 mgH2S.g-1 óxido de ferro granular. Para velocidade linear de 5,0 cm.s-1 e coluna preenchida com 30,0 cm de material, a capacidade de adsorção de H2S encontrada foi de 0,233 mg H2S. g-1 óxido de ferro granular. Os valores resultantes para velocidades lineares e quantidades de material distintas indicaram que para melhores capacidades de remoção de H2S com este material deve-se buscar aliar baixas velocidades lineares do gás e coluna preenchida com grande quantidade de óxido de ferro granular. A comparação da superfície específica BET encontrada entre o óxido de ferro granular utilizado, de 10,12 cm²-g-1 de material, e materiais comerciais utilizados para o mesmo fim, demonstra que o material utilizado nos experimentos apresenta baixa capacidade de remoção de H2S. O valor encontrado para o raio médio dos poros, de 267,2 nm, é classificado na faixa de macroporos, sendo que esta característica também evidencia a baixa capacidade de adsorção de H2S deste tipo de óxido de ferro granular.<br> / Abstract : Biogas is a gas mixture, originated from anaerobic decomposition of organic matter, which presents great energy potential due to its high methane content. To promote efficient energy conversion of biogas in engines, however, some of the gases presented in the mixture must be disposed of or have their concentration reduced, as hydrogen sulfide (H2S). This research aims to assess the removal of H2S by adsorption on granular iron oxide. This evaluation was conducted by making a synthetic gas mixture containing 200 ppm of H2S in balance with N2 run through a column of 5.8 cm of internal diameter, filled with granular iron oxide as adsorbent. The iron oxide used is composed 98% of hematite (Fe2O3), and it is a byproduct of the sulfuric acid formation, which uses carbonaceous pyrite as raw material. Tests to evaluate the best combination between the amount of granular iron oxide and linear gas velocity values were performed, in order to provide the best H2S removal efficiency. The tests have shown that for linear gas velocity of 1.0 cm.s-1 and column filled with 7.5 cm of granular iron oxide led to a removal of 0.209 mgH2S.g-1 of granular iron oxide. For a linear velocity of 5.0 cm.s -1 and column filled with 30.0 cm of granular iron oxide, the adsorption capacity found was 0,233 mg H2S.g-1 of granular iron oxide. The resulting values for distinct linear gas velocities and amount of material used indicate that the best H2S removal capacities can be achieved combining low linear gas velocity values and great loads of granular iron oxide. A comparison of the BET surface area found to the granular iron oxide used, of 10.12 cm ² .g- 1 of material , with the commercial materials used for the same purpose, demonstrated that the granular iron oxide used in the tests presents a low H2S removal capacity. The value found for the average pore radius, of 267.2 nm , is classified in the macropore range, and this feature also indicates a low H2S adsorption capacity for this type of granular iron oxide.
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Cálculo da dinâmica dos sistemas moleculares compostos por sulfeto de hidrogênio e gases nobres

Oliveira, Alan Leone de Araújo 20 July 2016 (has links)
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, Programa de Pós-Graduação em Física, 2016. / Submitted by Albânia Cézar de Melo (albania@bce.unb.br) on 2016-08-31T12:43:04Z No. of bitstreams: 1 2016_AlanLeonedeAraújoOliveira.pdf: 1005460 bytes, checksum: e78ae0aa0b60f1600cfa917689fe026d (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2016-09-01T21:51:00Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_AlanLeonedeAraújoOliveira.pdf: 1005460 bytes, checksum: e78ae0aa0b60f1600cfa917689fe026d (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-01T21:51:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_AlanLeonedeAraújoOliveira.pdf: 1005460 bytes, checksum: e78ae0aa0b60f1600cfa917689fe026d (MD5) / Neste trabalho, apresentamos os cálculos das energias e das constantes espectroscópicas rovibracionais dos sistemas envolvendo o sulfeto de hidrogênio (H2S) e os gases nobres (GN=He, Ne, Ar, Kr e Xe). Vale resaltar que os estudos envolvendo o sulfeto de hidrogênio são pioneiramente desenvolvidos neste trabalho. Todo este estudo foi realizado usando potenciais do tipo Lennard-Jones (LJ) e Improved Lennard-Jones (ILJ) com parâmetros determinados via experimentos de feixes moleculares cruzados. As energias rovibracionais foram obtidas resolvendo a equação de Schrödinger nuclear via método DVR, enquanto que as constantes espectroscópicas rovibracionais foram determinadas via método de Dunham e por expressões envolvendo as energias rovibracionais. Os resultados obtidos por estas duas diferentes metodologias concordaram muito bem um com a outro, indicando a qualidade dos nossos resultados. Além disso, os presentes resultados foram comparados com outros sistemas, tais como H2O2-GN, H2O-GN e NH3-GN. A partir dessa comparação, foi possível identificar as semelhanças e diferenças na dinâmica de todos estes complexos. ________________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / In this work, we present for rovibrational energy and spectroscopic constant calculations of systems involving hydrogen sulfide (H2S) and the noble gases (Ng = He, Ne, Ar, Kr and Xe). It is noteworthy that the studies involving hydrogen sulfide are innovatively developed in this work. This study was conducted using both Lennard-Jones type (LJ) and Improved Lennard-Jones (ILJ) analytical functions with parameters determined via experiments of crossed molecular beams. The rovibrational energies were obtained by solving the nuclear Schrödinger equation via DVR method. The spectroscopic constants were determined through Dunham method and expressions involving rovibrational energies. The results obtained by these two different methods are in good agreement between then, indicating the quality of our results. Moreover, the present results were compared with other systems such as H2O2-Ng, H2O-Ng and NH3-Ng. From this comparison, it was possible to identify similarities and differences in the dynamics for of these complexes.
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Estabilização físico-químico de Resíduo Sulfetado/sulfatado Com Incorporação de Escória de Dessulfuração

MENEGUETE, D. S. 03 January 2018 (has links)
Made available in DSpace on 2018-08-01T23:58:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_12007_ESTABILIZAÇÃO FÍSICO-QUÍMICA DE RESÍDUO SULFETADO-SULFATADO COM INCORPORAÇÃO DE ESCÓRIA DE DESSULFURAÇÃO_VERSÃO FINAL_FOLHA ASSINADA.pdf: 2878020 bytes, checksum: f7abd0664f1951559a2180f5b786aa8d (MD5) Previous issue date: 2018-01-03 / Os processos de mineração e siderurgia são os responsáveis pela movimentação de milhões na economia do país, em contrapartida estas ações são as responsáveis pela produção de um grande volume de resíduos sólidos. Associado a esses processos, tem-se a utilização de novas práticas voltadas para a gestão e reutilização destes materiais. Assim, o objetivo desta pesquisa é analisar o comportamento físico-químico do resíduo proveniente de uma mineradora de ouro quando incorporado a escória de dessulfuração, analisando parâmetros como a melhora das propriedades mecânicas da mistura como a capacidade de suporte, as concentrações de sulfeto/sulfato finais e permeabilidade. No processo de preparação das amostras foi utilizada a escória de dessulfuração em concentrações 20%, 30% e 40% com relação ao resíduo de mineração. Os melhores resultados foram para os com 40% de concentração de escória de dessulfuração que permitiram um ganho de 1450% na capacidade de suporte, visto que o Índice de Suporte Califórnia do resíduo de mineração foi de 1,68% após 96 horas de ensaio e a amostra com 40% de escória de Dessulfuração apresentou um ISC de 24,37% após 96 horas e um ISC de 63,93% ao final de 28 dias. Essa mistura também proporcionou uma redução nos índices de plasticidade e permeabilidade do material, tornado aplicável para pavimentação em estradas vicinais. Além disso ao se analisar as concentrações de sulfeto/sulfato das soluções coletadas através do ensaio de Coluna, pode-se verificar que os extratos solubilizados das amostras 1, 3, 4 e 5, apresentam concentrações de 9180 mg/L, 1918 mg/L, 2560 mg/L e 3143 mg/L de Sulfato, respectivamente, que são superiores aos 250 mg/L de Sulfato, exigidos na NBR 10.004:2004, o que permite classificar o resíduo e as misturas, segundo esta norma como um Resíduo Não Perigoso e Não Inerte - Classe II A. Logo, após as análises do comportamento físico-químico, constata-se a viabilização sustentável entre à incorporação dos dois resíduos e sua aplicação em estradas vicinais.
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ANÁLISE DA INFLUÊNCIA DO ESCOAMENTO NO INTERIOR DE UMA CÂMARA DE FLUXO DINÂMICA NA TAXA DE EMISSÃO DE SULFETO DE HIDROGÊNIO

ANDREAO, W. L. 30 March 2016 (has links)
Made available in DSpace on 2018-08-24T22:53:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_9972_Dissertação Willian Lemker Andreão.pdf: 6578082 bytes, checksum: 469ff2373f4b8a354f53cded6154aa0f (MD5) Previous issue date: 2016-03-30 / O processo de tratamento de efluentes domésticos leva à formação de compostos odorantes, como o sulfeto de hidrogênio (H2S), que pode causar incômodo e impactos à saúde dos residentes próximos. A câmara de fluxo dinâmica é largamente utilizada para estimar a emissão dos gases odorantes a partir de superfícies líquidas quiescentes, presentes nas estações de tratamento de esgoto. A geometria da câmara deve promover uma completa mistura do gás volatilizado em seu interior para que a emissão medida seja independente do ponto de amostragem. Um dispositivo auxiliar, como um micro ventilador, é comumente utilizado para esse fim. O presente estudo investigou a influência do escoamento no interior da câmara sobre o transporte de H2S e sua taxa de emissão. A modelagem matemática desses fenômenos foi efetuada por meio da solução numérica das equações de transporte considerando o escoamento turbulento, utilizando o código ANSYS-CFX 14.5. Os resultados mostram que uma câmara de fluxo com oito entradas de ar promove uma distribuição mais homogênea da concentração, porém a velocidade de fricção na interface (0,007 m s-1) não é suficiente para promover um varrimento adequado da interface, onde são encontrados valores elevados de concentração. Já na configuração padrão (modelo US EPA), com quatro entradas, o fluxo de ar limpo pode atingir a sonda de amostragem, afetando o valor medido de concentração. Se micro ventiladores são utilizados, a turbulência criada dentro da câmara e a velocidade de fricção são significativamente maiores. A concentração rapidamente atinge o estado estacionário dentro da câmara (1 a 2 min) e a taxa de emissão final é, em média, 25,3% maior com o uso dos micro ventiladores. Se o objetivo do uso da câmara é representar as condições ambientais que seriam encontradas em campo, é recomendado o uso de micro ventiladores.
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Sintese de materiais nanoestruturados 'MS IND. 2' (M = Mo, W) com alta pureza de fase e morfologia / Synthesis of 'MS IND. 2' (M = Mo, W) nanostructured materials with high purity of phase and morphology

Vieira, Luciana Lima 09 February 2008 (has links)
Orientador: Oswaldo Luiz Alves / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-11T15:46:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Vieira_LucianaLima_M.pdf: 10012169 bytes, checksum: 3526b70650ff03af91d229d38c75c1e4 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Esta dissertação visa à obtenção de nanoestruturas de sulfeto de molibdênio e sulfeto de tungstênio partindo dos respectivos óxidos com morfologia de nanobastões. Os óxidos precursores foram preparados via rota hidrotérmica (MoO3 e W18O49) via rota térmica (WO3). Os sulfetos foram preparados a partir da reação sólido-gás dos óxidos em atmosfera de H2S. Os nanobastões de óxido de molibdênio foram preparados através do tratamento hidrotérmico do MoO3·2H2O em solução aquosa de ácido acético a 180 °C durante 7 dias. Os nanobastões de MoO3 com diâmetro médio de 150 nm foram submetidos à atmosfera de H2S e H2 5% / N2 95% a 800 °C, obtendo-se como produto nanobastões de sulfeto de molibdênio. Nanobastões de W18O49 foram preparados pelo tratamento hidrotérmico do ácido túngstico (WoO3·nH2O) na presença de sulfato de sódio (0-30 g) e possuem diâmetro de 5- 15 nm. Foi observado que o sulfato de sódio possui um papel importante como direcionador de fase e morfologia do óxido de tungstênio. A sulfidização dos nanobastões de W18O49 foi realizada na presença e na ausência de atmosfera redutora. Em ambos os casos foram obtidos como produto WS2 com morfologia de nanobastões e/ou nanopartículas. Por ser uma fase parcialmente reduzida, não foi necessária a presença de gás hidrogênio para a preparação de nanoestruturas de WS2 através desta rota. Nanobastões de WO3 triclínico foram obtidos através do tratamento térmico de óxido de tungstênio não cristalino (proveniente da reação entre WCl6 e metanol) em atmosfera de nitrogênio a 600-1000 °C. Os nanobastões foram sulfidizados a 800 °C em atmosfera de H2S obtendo-se como produto nanotubos de WS2 com diâmetro entre 20 e 180 nm. Tal rota se mostrou eficiente quanto ao rendimento morfológico, e também interessante na medida que temos um número menor de etapas de síntese envolvidas na obtenção da morfologia e fase desejada. Também foram feitos experimentos de sulfidização alternativa para óxidos de molibdênio e tungstênio sobre condições hidrotérmicas. Tais reações foram realizadas em meio aquoso e utilizando agentes sulfidizantes (compostos que podem gerar H2S ou íons S2-), tais como enxofre, tioacetamida e tiouréia. A sulfidização do óxido de molibdênio foi efetiva, formando sulfeto de molibdênio. Os sulfetos apresentam uma interessante mudança de morfologia do agregado dependendo do tipo de preparação de amostras para microscopia eletrônica, apresentando-se na forma de flores quando a preparação é feita através do tratamento da suspensão aquosa do sólido em ultrassom. A sulfidização alternativa do óxido de tungstênio, por sua vez, não foi efetiva, uma vez que não produz sulfeto de tungstênio, mas apenas a redução parcial do óxido. Porém, nanoestruturas unidimensionais de W18O49 são formadas quando este óxido é submetido a tratamento térmico sob atmosfera inerte. Este óxido mostrou-se bastante interessante para as reações de sulfidização em H2S, uma vez que também pode ser utilizado para a preparação de nanoestruturas cilíndricas de WS2 / Abstract: The main of this Dissertation is the preparation of nanostructured WS2 and MoS2 from a template reaction with the respective nanorods oxides. Molybdenum oxide nanorods with diameters around 100 nm and microscale lengths were prepared from MoO3·2H2O via a one step solvothermal reaction. The formation of MoO3 rods proceeds in acidic media at 180 °C. The oxide was converted in quantitative yield to MoS2 nanorods by H2S in a reducing atmosphere. TEM and SEM analysis reveals that the rod-like morphology of the oxide precursor is preserved during the H2S treatment. Monoclinic W18O49 nanorods of 5¿15 nm in diameter have been synthesised by a low temperature hydrothermal route using sodium sulfate as structural and morphological modifier. The important role of Na2SO4 salt in the synthesis has been demonstrated. These nanorods were found suitable as a precursor for the synthesis of nanostructured WS2 by reducing them with H2S at 800 °C for 30 min. This reaction can work out without a reducing atmosphere. The morphological and structural features of WS2 nanotubes, generated from WO3 nanorods, by an in situ heating process, have been studied. The nanorods were prepared by a simple annealing method of a low-crystalline tungsten oxide (from a sol-gel reaction between WCl6 and methanol) at 600-1000 °C. Finally, an alternative route to molybdenum and tungsten sulfide by solution chemical reactions was also explored. The reaction was carried out from the respective oxides and sulfurization reagents such as S, CH3CSNH2 and CSN2H4 through hydrothermal method. MoS2 nanostructures including flower-like particles have been synthesized. The hydrothermal reaction with tungsten has not produced WS2 but W18O49 nanorods after thermal annealing. These oxides were converted in nanostructured WS2 by solid-gas reaction in H2S atmosphere at 800°C / Mestrado / Quimica Inorganica / Mestre em Química
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Determinação de sulfeto em água com preparo de amostra "in-line" por análise em fluxo multissegmentado

LIMA, Giovana de Fátima 24 February 2010 (has links)
A presente dissertação descreve um sistema in-line de análise em fluxo multissegmentado para determinação de sulfeto em amostras de água explorando a reação de Fisher. As amostras de água foram coletadas, preservadas somente com hidróxido de sódio, e introduzidas no minireactor acoplado ao sistema FIA. O sulfeto liberado, após acidificação da amostra, foi transportado com o fluxo de gás nitrogênio e misturado com solução de N, N dietil p-fenilenodiamina (DEPD) na presença de Fe(III). O corante azul formado foi medido em comprimentos de onda entre 672-679 nm. A avaliação do efeito dos fatores químicos e de fluxo foi realizada utilizando planejamento fatorial de dois níveis, enquanto a otimização foi efetuada pela matriz de Doehlert. O sistema apresenta duas regiões lineares, o primeiro intervalo de resposta entre 0,433 μg L-1 e 400 μg L-1 e a segundo de 400 μg L -1 e 3500μg L-1. O limite de detecção e quantificação encontrados foram 0,130 μg L-1 e 0,433 μg L-1 respectivamente, enquanto a freqüência de leitura foi de 12 h-1. A precisão foi avaliada como o desvio padrão relativo (n = 10), para 50 μg L-1 e 100 μg L-1 de sulfeto, sendo encontrados 1,9 e 2,3%, respectivamente. O método apresentou seletividade satisfatória no que diz respeito aos principais interferentes presentes em amostras ambientais, tais como Fe3+, Al3+, F-, Na+, SO42-, CO32-, Cd2+, Cu2+, Zn2+, Ag+. A exatidão do método foi avaliada com sucesso em amostras de água ambientais após comparação com o método de referência na literatura. / The present dissertation describes an in-line flow analysis multissegmented system for determination of sulfide in water samples exploiting the Fisher reaction. Water samples were collected, preserved only with sodium hydroxide, and introduced into minireactor accomplished to FIA system. The sulfide released, after sample acidification, was carried out with nitrogen gas flow and mixed with N, N diethyl p-phenylene diamina (DEPD) solution in the presence of Fe (III). The blue dye formed was measured at wavelength range between 672-679 nm. The evaluation of the effect of chemical and flow factors was performed using fractional factorial design of two levels, while the optimization was accomplished by Doehlert matrix. The system presented two linear regions, the first range of response between 0.433 μg L-1 to 400 μg L-1 and the second of 400 μg L -1 to 3500 μg L-1. The limit of detection and quantification were found to be 0.130 μg L-1 and 0.433 μg L-1 respectively, while the sample throughput was 12 h-1. Precision was evaluated as the relative standard deviation (n = 10), for 50 μg L-1 and 100 μg L-1 sulfide were found to be 1.9 and 2.3% respectively. The method showed satisfactory selectivity as regard the main interferent present in environmental samples, such as Fe3+, Al3+, F-, Na+, SO42-, CO32-, Cd2+, Cu2+, Zn2+, Ag+. The accuracy of the method was successfully evaluated in environmental water samples after comparison with the reference method reported in the literature. / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais - FAPEMIG

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