A solução sólida céria-samária é uma das principais candidatas para aplicação como eletrólito sólido em células a combustível de óxido sólido, devido sua alta condutividade iônica em temperaturas intermediárias (500-750 ºC) de operação. Um dos problemas ainda não solucionados com relação a este material é sua relativamente baixa sinterabilidade. Nesse trabalho foi utilizado o método de sinterização em duas etapas visando melhorar a densificação com reduzido tamanho médio de grãos. Soluções sólidas comercial e obtida por mistura de óxidos de composição Ce0,8Sm0,2O1,9 foram utilizadas. Para fins comparativos também foi utilizado o método denominado sinterização em duas etapas tradicional que visa a obtenção de amostras densas independentemente do tamanho médio de grãos. Resultados de densidade aparente e retração linear revelaram que ambos os tipos de amostras têm comportamento distinto. Para a solução sólida comercial, a retração total até 1400 ºC foi de ~18%. Só foram obtidos resultados de densidade significativos ao utilizar temperaturas elevadas (igual ou superior a 1300 ºC). Para o material obtido por mistura de óxidos não foi possível atingir densidades maiores que 90% da densidade teórica. A sinterização em duas etapas tradicional produziu amostras densas, da mesma forma, que a não-tradicional, mas com tamanhos de grãos consideravelmente maiores. Amostras sinterizadas por ambos os processos foram analisadas por espectroscopia de impedância para a determinação da condutividade elétrica em função da temperatura, e não apresentaram variação significativa nas condutividades intra e intergranular. A sinterização em duas etapas não resultou em melhorias na densificação e nem na condutividade elétrica das amostras. Entretanto, a redução obtida no tamanho médio de grãos pode melhorar as propriedades mecânicas. / Samaria-doped ceria solid solution has been proposed to be used as solid electrolyte in Solid Oxide Fuel Cells due to its high ionic conductivity at intermediate temperatures (500-750 ºC). One of the main problems related to this solid solution is the relatively low sinterability. In this work, sintering of powder compacts was carried out by the two-step sintering method to improve the densification with simultaneous reduction of the mean grain size. Samaria-doped ceria, both commercial and prepared by solid state reactions, with composition Ce0.8Sm0.2O1.9 were investigated. For comparison purposes, the traditional two-step sintering method, by which dense specimens are produced, was also utilized. Apparent density and linear shrinkage results showed distinct features depending on the type of specimen. Total linear shrinkage for commercial solid solution up to ~ 1400 ºC was 18%, but high density values were obtained only for sintering experiments conducted at high temperatures ( 1300 ºC). Specimens prepared by solid state reactions did not attain density values higher than 90% of the theoretical one. The traditional method produced dense specimens as well as the two-step sintering, although the grain size was considerably higher in the former. Specimens sintered by the two methods were used for electrical conductivity measurements. No significant variation in both the grain and the grain boundary conductivities was obtained. The two-step sintering did not allow any improvement in the densification and in the electrical conductivity of samaria-doped ceria. However, the decrease in the mean grain size may contribute to improve the mechanical properties of this solid solution.

A solução sólida céria-samária é uma das principais candidatas para aplicação como eletrólito sólido em células a combustível de óxido sólido, devido sua alta condutividade iônica em temperaturas intermediárias (500-750 ºC) de operação. Um dos problemas ainda não solucionados com relação a este material é sua relativamente baixa sinterabilidade. Nesse trabalho foi utilizado o método de sinterização em duas etapas visando melhorar a densificação com reduzido tamanho médio de grãos. Soluções sólidas comercial e obtida por mistura de óxidos de composição Ce0,8Sm0,2O1,9 foram utilizadas. Para fins comparativos também foi utilizado o método denominado sinterização em duas etapas tradicional que visa a obtenção de amostras densas independentemente do tamanho médio de grãos. Resultados de densidade aparente e retração linear revelaram que ambos os tipos de amostras têm comportamento distinto. Para a solução sólida comercial, a retração total até 1400 ºC foi de ~18%. Só foram obtidos resultados de densidade significativos ao utilizar temperaturas elevadas (igual ou superior a 1300 ºC). Para o material obtido por mistura de óxidos não foi possível atingir densidades maiores que 90% da densidade teórica. A sinterização em duas etapas tradicional produziu amostras densas, da mesma forma, que a não-tradicional, mas com tamanhos de grãos consideravelmente maiores. Amostras sinterizadas por ambos os processos foram analisadas por espectroscopia de impedância para a determinação da condutividade elétrica em função da temperatura, e não apresentaram variação significativa nas condutividades intra e intergranular. A sinterização em duas etapas não resultou em melhorias na densificação e nem na condutividade elétrica das amostras. Entretanto, a redução obtida no tamanho médio de grãos pode melhorar as propriedades mecânicas. / Samaria-doped ceria solid solution has been proposed to be used as solid electrolyte in Solid Oxide Fuel Cells due to its high ionic conductivity at intermediate temperatures (500-750 ºC). One of the main problems related to this solid solution is the relatively low sinterability. In this work, sintering of powder compacts was carried out by the two-step sintering method to improve the densification with simultaneous reduction of the mean grain size. Samaria-doped ceria, both commercial and prepared by solid state reactions, with composition Ce0.8Sm0.2O1.9 were investigated. For comparison purposes, the traditional two-step sintering method, by which dense specimens are produced, was also utilized. Apparent density and linear shrinkage results showed distinct features depending on the type of specimen. Total linear shrinkage for commercial solid solution up to ~ 1400 ºC was 18%, but high density values were obtained only for sintering experiments conducted at high temperatures ( 1300 ºC). Specimens prepared by solid state reactions did not attain density values higher than 90% of the theoretical one. The traditional method produced dense specimens as well as the two-step sintering, although the grain size was considerably higher in the former. Specimens sintered by the two methods were used for electrical conductivity measurements. No significant variation in both the grain and the grain boundary conductivities was obtained. The two-step sintering did not allow any improvement in the densification and in the electrical conductivity of samaria-doped ceria. However, the decrease in the mean grain size may contribute to improve the mechanical properties of this solid solution.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3392.pdf: 2811446 bytes, checksum: 66678ffcdd5a483cfd0aea8e6f3dcb64 (MD5) Previous issue date: 2009-08-21 / Universidade Federal de Sao Carlos / Technological advances in portable devices imply not only the development of devices but also the need to enhance their power sources. For instance, cellular phones with high technology incorporating Bluetooth, Infrared, Digital Camera, Games, GPS, Internet Browsing, etc., need high performance rechargeable batteries. Lithium ion-conducting glass-ceramics with NASICONtype structure, based on the Li1+xMxM'2-x(PO4)3 system, where M = Al, Cr, Fe, Ga and M' = Ge, Ti, Hf, are considered good candidates as solid electrolytes in lithium ion batteries due to their chemical stability, easy fabrication and high ionic conductivity. In this work, the Li1+xAlxTi2-x(PO4)3 glass composition was synthesized by the traditional method known as Splat Cooling. Glass-ceramics with the same composition as the precursor glass but with different microstructures were obtained by controlled crystallization, using single and double heat treatments. The parent glass was characterized by chemical and thermal analysis and the latter enabled tailoring of the crystallization heat treatments. X-ray diffraction (XRD) results indicated that the resulting glassceramics exhibit the desired NASICON-type structure as primary phase, as well as the segregation of insulating phases, i.e., AlPO4 and/or TiO2, which do not affect the electrical properties. An examination of the microstructure by scanning electron microscopy (SEM) and measurements of electrical conductivity by impedance spectroscopy (IS), combined with the XRD analysis, indicated that the electrical conductivity of single heat-treated samples increases with the heat treatment temperature and hence with the increase in crystallinity. Samples synthesized by double heat treatment showed increasing electrical conductivity with decreasing nucleation treatment time and consequently with increasing average grain size. / Os avanços tecnológicos em dispositivos portáteis trazem outro aspecto que chama a atenção, tanto ou mais importante do que os próprios dispositivos desenvolvidos, i.e., a necessidade de fontes de alimentação mais poderosas. Por exemplo, telefones celulares com tecnologia de ponta que incorporam Bluetooth, Infravermelho, Câmara fotográfica, Jogos, GPS, Navegação na Internet, etc., requerem baterias recarregáveis de alto desempenho. Vitrocerâmicas condutoras por íon lítio com estrutura tipo NASICON, concretamente baseadas no sistema Li1+xMxM 2-x(PO4)3, onde M = Al, Cr, Fe, Ga e M = Ge, Ti, Hf, são consideradas boas candidatas como eletrólitos sólidos em baterias de íon lítio devido à sua estabilidade química, facilidade de fabricação e alta condutividade iônica. Neste trabalho foi obtido o vidro de composição Li1.2Al0.6Ti1.6(PO4)2.9 usando o método tradicional de resfriamento rápido conhecido como Splat Cooling. Vitrocerâmicas de composição igual à do vidro matriz, com diferentes microestruturas, foram obtidas por cristalização controlada mediante tratamentos térmicos simples e duplos. O vidro precursor foi caracterizado por análise química e térmica. Esta última permitiu projetar os tratamentos térmicos de cristalização. Os resultados de difração de raios X (DRX) mostraram a obtenção da estrutura tipo NASICON como fase principal, com presença das fases isolantes AlPO4 e/ou TiO2, que não afetam as propriedades elétricas. O estudo da microestrutura e da condutividade elétrica, usando microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de impedância (EI), respectivamente, evidenciaram o aumento da condutividade com o crescimento do tamanho médio do grão, atribuído ao maior contato entre grãos e, provavelmente, a um melhor alinhamento dos canais na estrutura do LiTi2(PO4)3. A máxima condutividade de 1,3 x 10-3 S/cm foi atingida na amostra obtida mediante tratamento térmico simples em 1000 °C durante 20 minutos a qual apresentou um tamanho médio de grão de 350 nm.

Submitted by Izabel Franco (izabel-franco@ufscar.br) on 2016-10-04T20:45:12Z No. of bitstreams: 1 DissRJCS.pdf: 5091629 bytes, checksum: 8fddeebbe2a4dcfc48b890ec734001f0 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-20T18:16:26Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissRJCS.pdf: 5091629 bytes, checksum: 8fddeebbe2a4dcfc48b890ec734001f0 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-20T18:16:34Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissRJCS.pdf: 5091629 bytes, checksum: 8fddeebbe2a4dcfc48b890ec734001f0 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-20T18:16:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissRJCS.pdf: 5091629 bytes, checksum: 8fddeebbe2a4dcfc48b890ec734001f0 (MD5) Previous issue date: 2015-07-22 / Não recebi financiamento / Boron steel has excellent hardenability due to the addition of small quantities of boron. Boron atoms reduces the nucleation rate of ferrite and bainite [1]. It is known that austenitizing temperature and time and cooling rate are the main factors responsible for hardenability loss on boron steel. The austenitizing temperature relates to the boroncarbide precipitation that happens during the heat treatment. The boroncarbide precipitation is related to the austenitization temperature during heat treatment. The austenitization time defines the grain size condition that during cooling may or not transform into martensite which is decisive to the final properties. This study was conducted to simulate different grain sizes for a given boron steel (50B35), keeping the austenitizing temperature and the cooling rate constant, so that the only variable was the grain size. Therefore, the objective of this study was to understand the grain size effect on boron steel by keeping or not the hardenability effect and characterize the non-martensitic phases like ferrite and bainite and its consequences on the mechanical properties. It was observed fully martensitic structure for finer grain size (ASTM N.5), loss of hardenability characterized by the presence of bainite, for intermediate grain size (ASTM N.4) and hardenability recovery, by increasing the martensite percentage for bigger grains size (ASTM N.3). To conclude, there is a limit for the boron atom to lead the hardenability effect, from a given grain size the effect of hardenability is driven by the grain size itself, like in a normal carbon steel. There was loss on the ductility when increasing the austenitic grain size. For intermediate grain size both yield and tensile strength were reduced and it can be associated to the presence of bainite. For bigger grain size, both yield and tensile strength were recovered to levels near those observed at that for smaller grain size but without recovering ductility. / A principal característica dos aços ao boro é a excelente temperabilidade com a adição de pequenos percentuais de boro. O boro diminui a taxa de nucleação da ferrita e bainita [1]. A temperatura e tempo de austenitização e a taxa de resfriamento são os principais fatores que influenciam a perda de temperabilidade do boro nos aços. A temperatura de austenitização está associada à precipitação de borocarbetos durante o tratamento térmico. Já o tempo de austenitização define a condição de tamanho de grão da austenita que, durante o resfriamento, se transformará, ou não, em martensita sendo portanto decisivo para as propriedades finais do material. O objetivo desse estudo foi simular diferentes tamanhos de grão austenítico para determinado aço ao boro (50B35), mantendo constante a temperatura de austenitização e a taxa de resfriamento, de modo que a única variável fosse o tamanho de grão austenítico. Observou-se, para grãos finos (ASTM N.5), o aparecimento de martensítica; para tamanhos de grãos intermediários (ASTM N.4), notou-se aparecimento de bainita, caracterizando perda de temperabilidade e para tamanhos de grãos maiores (ASTM N.3), reabilitação da temperabilidade, aumentando o percentual de martensita formada. Os resultados mostraram que há um limite de tamanho de grão austenítico para o qual o boro é efetivo na manutenção da temperabilidade; a partir de certo tamanho de grão, o efeito da temperabilidade é influenciado pelo tamanho de grão do material, efeito observado nos aços convencionais. Houve perda de ductilidade com o aumento do tamanho de grão austenítico. Para o tamanho de grão intermediário houve perda de tensão de escoamento e de limite de ruptura, efeito esse associado à presença de bainita. Porém para os tamanhos mais grosseiros houve reabilitação tanto da tensão de escoamento quando de ruptura, chegando a níveis próximos daqueles observados na condição de grãos finos, porém com perda da ductilidade.

Recozimentos realizados nos aços elétricos semiprocessados pelos fabricantes de motores sem um controle adequado da descarbonetação pode resultar em regiões das läminas com pequeno tamanho de grão e consequentemente aumento das perdas magnéticas com queda no rendimento dos motores elétricos. A maioria dos fabricantes de motores nacionais utilizam este tipo de aço e fazem internamente o recozimento final em fornos contínuos com atmosfera à base de nitrogênio com cerca de 5 a 10% de H2 e uma pequena fração de vapor dágua suficiente para gerar uma atmosfera que reaja com o carbono do aço, removendo-o. Caso esta descarbonetação não seja realizada com êxito há uma perda significativa no rendimento do motor pela aumento das perdas magnéticas. Amostras comerciais de diferentes aços com variados teores de carbono foram selecionadas para avaliar a influência do teor de carbono, do grau de redução, do tempo e da atmosfera do forno no aumento do tamanho de grão e nas perdas magnéticas. Foram realizados recozimentos a vácuo e em atmosfera descarbonetante. Medições de perdas magnéticas e do tamanho de grão além da avaliação da microestrutura foram efetuados para determinar esta influência. Foi verificado que no recozimento a vácuo, mesmo em variados graus de deformação, amostras com o teor de carbono inicial maior que 300 ppm, tiveram um significativo atraso no aumento do tamanho de grão. Nas situações em que não ocorreu significativo aumento do TG as perdas magnéticas apresentaram valores altos e 9 indesejáveis. Por outro lado amostras isentas de deformação não apresentaram aumento significativo do tamanho de grão mesmo com descarbonetação durante o recozimento. Foi verificado ainda que a formação de grãos colunares ocorre em faixas de deformação específicas, em recozimentos com descarbonetação para aços com mais de 300 ppm de carbono e onde haja um rápido aquecimento da amostra até a temperatura de recozimento. / Annealing applied by the motors plants that are made on the semi processed electrical steels without an exact and precisious control of the decarburization on the lamination can brings undesirable results on the grain size coarsening and as a result an increasing on the core losses with a significant depreciation on the efficiency of the electrical motors. Most of the domestic motors fabrics make use of this kind of electrical steel and they do on their process the final annealing on continuous furnaces with atmospheres based on nitrogenium with around 5 until 10% of hidrogeniun and a little fraction of water vapor enough to generate an atmosphere that reacts to the carbon from the steel, eliminating it. If this decarburization is not been made sucessfully there will be an effective loss on the motor efficiency due the incresing on the core losses. Commercial samples from different steels with several carbon contents were choosen to evaluate the influence of carbon content, strain grade, time and furnace atmosphere on the grain size coarsening and core losses. It was effetived vacumn and decarburizing annealing. Core losses and grain size measurements were made in addition to the evaluation of the microstructure to determine this influence. It was verified that on the vacumn annealing, even on differents strain reductions grades, the samples with initial carbon content bigger than 300 ppm, had a meaninfull late on the grain size increase. On the situation that do not occurred a significative increase on the grain size the core losses presented undesirable high values. On the other hand samples without strain did not presented a significative increase on the grain size even with decarburization during the annealing. It was still verified that the columnar grain formation occur on specific strain grades, on decarburizing annealing and to more than 300 ppm carbon content steels. In addition where there is a fast heating rate until the annealing temperature.

Recozimentos realizados nos aços elétricos semiprocessados pelos fabricantes de motores sem um controle adequado da descarbonetação pode resultar em regiões das läminas com pequeno tamanho de grão e consequentemente aumento das perdas magnéticas com queda no rendimento dos motores elétricos. A maioria dos fabricantes de motores nacionais utilizam este tipo de aço e fazem internamente o recozimento final em fornos contínuos com atmosfera à base de nitrogênio com cerca de 5 a 10% de H2 e uma pequena fração de vapor dágua suficiente para gerar uma atmosfera que reaja com o carbono do aço, removendo-o. Caso esta descarbonetação não seja realizada com êxito há uma perda significativa no rendimento do motor pela aumento das perdas magnéticas. Amostras comerciais de diferentes aços com variados teores de carbono foram selecionadas para avaliar a influência do teor de carbono, do grau de redução, do tempo e da atmosfera do forno no aumento do tamanho de grão e nas perdas magnéticas. Foram realizados recozimentos a vácuo e em atmosfera descarbonetante. Medições de perdas magnéticas e do tamanho de grão além da avaliação da microestrutura foram efetuados para determinar esta influência. Foi verificado que no recozimento a vácuo, mesmo em variados graus de deformação, amostras com o teor de carbono inicial maior que 300 ppm, tiveram um significativo atraso no aumento do tamanho de grão. Nas situações em que não ocorreu significativo aumento do TG as perdas magnéticas apresentaram valores altos e 9 indesejáveis. Por outro lado amostras isentas de deformação não apresentaram aumento significativo do tamanho de grão mesmo com descarbonetação durante o recozimento. Foi verificado ainda que a formação de grãos colunares ocorre em faixas de deformação específicas, em recozimentos com descarbonetação para aços com mais de 300 ppm de carbono e onde haja um rápido aquecimento da amostra até a temperatura de recozimento. / Annealing applied by the motors plants that are made on the semi processed electrical steels without an exact and precisious control of the decarburization on the lamination can brings undesirable results on the grain size coarsening and as a result an increasing on the core losses with a significant depreciation on the efficiency of the electrical motors. Most of the domestic motors fabrics make use of this kind of electrical steel and they do on their process the final annealing on continuous furnaces with atmospheres based on nitrogenium with around 5 until 10% of hidrogeniun and a little fraction of water vapor enough to generate an atmosphere that reacts to the carbon from the steel, eliminating it. If this decarburization is not been made sucessfully there will be an effective loss on the motor efficiency due the incresing on the core losses. Commercial samples from different steels with several carbon contents were choosen to evaluate the influence of carbon content, strain grade, time and furnace atmosphere on the grain size coarsening and core losses. It was effetived vacumn and decarburizing annealing. Core losses and grain size measurements were made in addition to the evaluation of the microstructure to determine this influence. It was verified that on the vacumn annealing, even on differents strain reductions grades, the samples with initial carbon content bigger than 300 ppm, had a meaninfull late on the grain size increase. On the situation that do not occurred a significative increase on the grain size the core losses presented undesirable high values. On the other hand samples without strain did not presented a significative increase on the grain size even with decarburization during the annealing. It was still verified that the columnar grain formation occur on specific strain grades, on decarburizing annealing and to more than 300 ppm carbon content steels. In addition where there is a fast heating rate until the annealing temperature.

Submitted by Isaac Francisco de Souza Dias (isaac.souzadias@ufpe.br) on 2016-06-07T18:04:54Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Tese_RobertoAlécio_Digital.pdf: 2746118 bytes, checksum: 727a29b8a8ea3f688e67892861afbb5b (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-07T18:04:54Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Tese_RobertoAlécio_Digital.pdf: 2746118 bytes, checksum: 727a29b8a8ea3f688e67892861afbb5b (MD5) Previous issue date: 2015-11-13 / PRH - PB203 PETROBRAS / Uma previsão das propriedades mecânicas de sub-regiões da ZTA de uma junta soldada de aço API 5L X80 foi feita a partir de uma metodologia teórica e experimental. Para isso, foi utilizado um simulador termomecânico capaz de reproduzir ciclos térmicos com condições termodinâmicas de pontos discretos, semelhante à da ZTA de uma junta soldada produzida pelo processo GMAW, com um único passe, para comparação. No simulador termomecânico, três diferentes ciclos térmicos foram produzidos, a temperaturas de 900°C, 1000°C e 1100°C. Para cada temperatura foram produzidos três corpos de provas. As diferentes condições termodinâmicas impostas aos CPs reproduz a microestrutura de pontos ZTA de uma junta soldada. Em paralelo com a simulação, uma junta soldada do referido aço foi produzida para correlacionar a microestrutura de pontos discretos dessa junta. As amostras com a pseudo ZTA foram submetidos a ensaios mecânicos de tensão uniaxial e a caracterização microestrutural. Uma macrografia da ZTA da junta soldada foi realizada e esta, dividida em cinco sub-regiões e depois caracterizadas as microestruturas. As microestruturas das amostras simuladas foram comparadas com a microestrutura de ZTA das sub-regiões da junta soldada. Com base no valor das propriedades mecânicas das amostras simuladas e o tamanho do grão em ambas as microestruturas (soldada e simuladas) foram desenvolvidas um modelo numérico baseado na equação empírica de Hall-Petch, o que permitiu a determinação indireta da resistência ao escoamento de pontos discretos das sub-regiões do ZTA da junta soldada. / A prediction of the mechanical properties of the HAZ in sub-regions of a welded joint of API 5L X80 steel was made from a theoretical and experimental methodology. For this, it was used a thermomechanical simulator (TS) capable of reproducing thermal cycles with thermodynamic conditions of discrete points, similar to the HAZ of a real welded joint produced by GMAW, with a only pass, for comparations. In thermomechanical simulator, three different thermal cycles were produced at temperatures of 900°C, 1000°C and 1100°C. For each temperature three specimens were produced. The different thermodynamic conditions imposed on CPs reproduced microstructure of HAZ points of a welded joint. Parallel to the simulation, a welded joint of said steel was produced to facilitate the correlation between the microstructure of discrete points of this joint. The specimens with the so-called HAZ were subjected to mechanical tests in uniaxial tension and a microstructural characterization. A macrograph of the HAZ of the welded joint was made and divided into five sub-regions, later characterized microstructurally. The microstructures of the simulated test specimens were compared with the microstructure of HAZ sub-regions of the weld joint. Based on the value of the mechanical properties of the simulated test specimens and the grain size in both microstructures (Welded and simulated) was developed a numerical model based on the empirical equation of Hall-Petch, which enabled the indirect determination of the yield strength of discrete points of the sub-regions of the HAZ of the welded joint.

Este trabalho discute o efeito do tamanho de grão, frequência de excitação e resistividade elétrica nas perdas magnéticas, destacando-se a perda anômala. Também é proposto um método de sobreposição de histereses onde é revelada a região de ocorrência da perda anômala durante o ciclo de magnetização e desmagnetização, e posteriormente a curva de histerese da perda anômala é construída. Para tal, três ligas de aço de grão não orientado, com teor de silício de 2,05%, 2,45%, 3,3%, foram tratadas termicamente para aumento do tamanho de grão por crescimento. Cada liga foi tratada sobre a mesma sequência de temperatura, em recozimento contínuo. Os tamanhos de grão das amostras foram medidos pelo método de interceptos. A caracterização das propriedades magnéticas foi realizada por meio do quadro de Epstein. As amostras, no total de 21 conjuntos, foram ensaiadas em regime de frequência de 50, 60, 100, 150 e 200 Hz e regime quase estático (5mHz), ambos a 1 e 1,5 T. Possibilitando desta forma, a construção da histerese da perda histerética e total. Por meio dos resultados da perda total, histerética e parasita, a perda anômala pode ser calculada. Os resultados mostraram o comportamento da perda anômala (Pa) em função do tamanho de grão (l) do tipo Pa ∝ l0,34 e em frequência (f) a relação de Pa ∝ f1,65. A respeito do comportamento da perda anômala em função da resistividade elétrica (ρ), os resultados encontrados são inconclusivos. Constatou-se empiricamente que, o tamanho de grão ótimo é função da frequência e da indução. A partir de tratamento matemático, a histerese da perda parasita mais histerética, foi construída e sobreposta à histerese da perda total. Os espaços vazios entre as curvas corresponder à perda anômala. É visto que a perda anômala ocorre em três regiões distintas da curva de histerese. Tais regiões podem supostamente ser associadas à fenômenos de dissipação de energia como; movimento de parede de domínio, nucleação de domínios e aniquilação de domínio. Como as histereses da perda total, histerética e parasita possuem a mesma indução, a histerese da perda anômala pode ser construída. O campo associado à perda anômala foi obtido como resultado da soma entre campo histerético mais parasita menos o campo magnético da perda total. / This paper discusses about the effect of grain size, excitation frequency and electrical resistivity in magnetic losses, especially the anomalous loss. Also is proposed a method of overlapping hysteresis where the region of occurrence of the anomalous loss during magnetization and demagnetization cycle is disclosed, and thereafter the hysteresis curve of anomalous loss is constructed. For this purpose, three non-oriented steel alloys, with silicon content of 2.05%, 2.45%, 3.3%, were heat treated to increase the grain size by grain growth. Each alloy was treated in the same sequence of temperature in continuous annealing. The grain sizes of the samples were measured by an intercept method. Characterization of magnetic properties was performed using the Epstein frame. The samples, in total 21 sets, were tested under a frequency of 50, 60, 100, 150 and 200 Hz and quasi-static regime (5mHz), both at 1 and 1.5 T. Thus allowing the construction of the hysteresis of quasi-static and total loss. Through the results of the total loss, quasi-static loss and parasite loss, the anomalous loss can be calculated. The results show the behavior of the anomalous loss (Pa) as a function of grain size (l) as Pa ∝ l0.34 and frequency (f) the relationship of Pa ∝ f1.65. Regarding the behavior of the anomalous loss due to resistivity (ρ), the results are inconclusive. It was found empirically that the optimum grain size is a function of frequency and induction. From a mathematical treatment, the hysteresis of parasite loss plus quasi-static loss was constructed and overlapped to the hysteresis of total loss. The areas between the curves correspond to anomalous loss. It can be seen that anomalous loss occurs in three distinct regions of the hysteresis curve. Such regions may be associated with energy dissipation phenomena, such as: domain wall motion, nucleation and annihilation of domain. Since the hysteresis of total loss, quasi-static loss and parasite loss have the same induction, anomalous hysteresis loss can be constructed. The field associated with anomalous loss was obtained as a result of the sum of quasi-static field plus parasite field minus the magnetic field of the total loss.

Investigou-se o efeito do tamanho de grão austenítico na cinética e na morfologia do produto da reação bainítica de um ferro fundido nodular austemperado (FFNA). Foram estudados 3 tamanhos de grão austeníticos, a saber: GG (grão grosseiro), GM (grao mediano); e GR (grao refinado). A condição GR foi obtida pela austenitização rápida de microestruturas martensíticas. A condição GG foi obtida por tratamento de austenitização em duas etapas, de modo a, respectivamente, provocar o crescimento de grão e manter o teor de carbono igual aos das demais condições. Na segunda etapa do tratamento da condição GG ocorreu precipitação de grafita secundária, que acelerou significativamente a taxa de reação bainítica, possibilitando estudar o efeito da.variação na quantidade de interfaces austenita/grafita e austenita/ austenita sobre a cinética e a morfologia da reação bainítica. O refino do grão austenítico acelerou a cinética de reação, aumentou a proporção de ferrita alotriomorfa de contorno de grão, refinou a microestrutura bainítica (ferrita + austenita retida) e melhorou em 14% o limite de escoamento dos FFNA. Finalmente, a predominância de ferrira alotriomorfa na condição mais fina indica que a formação de interfaces incoerentes (mecanismo difusional ao inves de reação displaciva) durante a austenitização rápida da martensita (aquecimento de 100°C/ s). / The effect of austenite grain size on the kinetics and the morphology of the bainitic reaction in an austempered ductile iron (ADI) has been investigated, Three austenite grain sizes were produced: GG (coarse grain), GH (medium grain) and GR (fine grain), The GR condition was obtained by the rapid austenitization of martensitic microstructures The secondary graphite precipitation observed in GG condition strongly accelerated the rate of bainite formation and made possible the study of the effect of austenite/graphite interface on the kinetics of this reaction, The austenite grain refinement also accelerated the bainite precipitation, increased the proportion of grain boundary alotriomorphs ferrite, refined the bainitic microstructure and improved by 14% the yield stress of ADI, The predominance of grain boundary alotriomorphs in GR was associated to the structure of austenite/austenite interface formed during the rapid austenitization of the studied ductile iron at heating rates of 100oC/s. It is suggested that the dominant mechanism of austenitization in this condition is a thermally activated one (not a displacive transformation). The different morphologies of the austenite decomposition used the Duhê\'s morphological system.

Investigou-se o efeito do tamanho de grão austenítico na cinética e na morfologia do produto da reação bainítica de um ferro fundido nodular austemperado (FFNA). Foram estudados 3 tamanhos de grão austeníticos, a saber: GG (grão grosseiro), GM (grao mediano); e GR (grao refinado). A condição GR foi obtida pela austenitização rápida de microestruturas martensíticas. A condição GG foi obtida por tratamento de austenitização em duas etapas, de modo a, respectivamente, provocar o crescimento de grão e manter o teor de carbono igual aos das demais condições. Na segunda etapa do tratamento da condição GG ocorreu precipitação de grafita secundária, que acelerou significativamente a taxa de reação bainítica, possibilitando estudar o efeito da.variação na quantidade de interfaces austenita/grafita e austenita/ austenita sobre a cinética e a morfologia da reação bainítica. O refino do grão austenítico acelerou a cinética de reação, aumentou a proporção de ferrita alotriomorfa de contorno de grão, refinou a microestrutura bainítica (ferrita + austenita retida) e melhorou em 14% o limite de escoamento dos FFNA. Finalmente, a predominância de ferrira alotriomorfa na condição mais fina indica que a formação de interfaces incoerentes (mecanismo difusional ao inves de reação displaciva) durante a austenitização rápida da martensita (aquecimento de 100°C/ s). / The effect of austenite grain size on the kinetics and the morphology of the bainitic reaction in an austempered ductile iron (ADI) has been investigated, Three austenite grain sizes were produced: GG (coarse grain), GH (medium grain) and GR (fine grain), The GR condition was obtained by the rapid austenitization of martensitic microstructures The secondary graphite precipitation observed in GG condition strongly accelerated the rate of bainite formation and made possible the study of the effect of austenite/graphite interface on the kinetics of this reaction, The austenite grain refinement also accelerated the bainite precipitation, increased the proportion of grain boundary alotriomorphs ferrite, refined the bainitic microstructure and improved by 14% the yield stress of ADI, The predominance of grain boundary alotriomorphs in GR was associated to the structure of austenite/austenite interface formed during the rapid austenitization of the studied ductile iron at heating rates of 100oC/s. It is suggested that the dominant mechanism of austenitization in this condition is a thermally activated one (not a displacive transformation). The different morphologies of the austenite decomposition used the Duhê\'s morphological system.