Abstract des Vortrages: The reliability-limiting effects in 3D IC structures using TSVs including mechanical stress distributions and the resulting effects on material integrity (e.g. failure modes like interface delamination, cohesive cracking, metallurgical degradation at joints, and chip-package interaction) and finally on device performance degradation are challenges in advanced 3D integration technologies and product development. Managing internal mechanical stress is a key task to ensure high reliability of products manufactured in advanced CMOS technology nodes, and it is a highly ranked concern for 3D TSV technologies. It requires the determination of materials properties, including Young’s modulus, Poisson ratio and coefficient of thermal expansion (CTE), for each material used. For polycrystalline materials, their microstructure has to be considered. In this talk, one reliability-limiting effect, interface delamination and so-called “pop-up” of copper TSV structures will be addressed. Shear stress along the Cu/Si interface and adhesion of the interfaces in a complex stack (Si/liner/barrier/seed/Cu) are parameters that have to be considered. Metal barrier and seed films and the respective surfaces will be discussed in the context of interface strength. Nano X-ray tomography is currently the only analytical technique to study the so-called “pop-up” effect quantitatively, without modifying the region of interest.

Abstract des Vortrages: Beim Fügen unterschiedlicher Werkstoffe im Mischbau spielt das mechanische Fügen eine große Rolle. Das Tragverhalten der Fügeverbindung steht dabei im direkten Zusammenhang zur Korrosionsbeständigkeit. Die schwerpunktmäßig in diesem geplanten Vorhaben zu betrachtenden mechanischen Fügeelemente erhalten zur Verbesserung des Korrosionsschutzes metallische Überzüge. Beim Einsatz von metallischen Überzügen auf Basis von Aluminium und Zink unterschiedlicher Ausprägung und unter Berücksichtigung unterschiedlich wirksamer Passivierungen auf Verbindungselementen bestehen jedoch aus Sicht der Anwender noch viele Unsicherheiten. Diese Unsicherheiten basieren auf: - Den unterschiedlichen elektrochemischen Eigenschaften der Fügeteilwerkstoffe, Schichtsysteme und Halbzeuge und den daraus resultierenden unterschiedlichen elektrochemischen Potentialen. - Den Schichteigenschaften bezogen auf Härte, Verformungsvermögen und Haftfestigkeit, die für den Fügeprozess relevant sind. - Dem Verhalten moderner Schichtsysteme unter kombiniert mechanischmedialen Belastungsbedingungen im Labor. - Dem Verhalten der Verbindung im Realbauteil unter Berücksichtigung vorhandener Beschichtungen (Trockenschmiermittel) und nachfolgender Beschichtungen (KTL- bzw. wasserverdünnbare Beschichtungen) hinsichtlich Haftfestigkeit, Reibungsverhalten, Permeationsverhalten im Vergleich zu Ergebnissen nach Freibewitterung. - Der Auswahl geeigneter bzw. wirksamer Schichtsysteme. Ein Teil der offenen Fragen wurden im vorliegenden Teilprojekt „Teilprojekt A3: Qualifikation von Belastungs- und Prüfverfahren für die Verwendung in kombinierten Ermüdungsalgorithmen“ bearbeitet, das in dem Clusterprojekt „Kombinierte mechanisch-mediale Alterung von Nietverbindungen in Mischbauweise (KOMMA)“ mit insgesamt 5 Forschungsstellen eingebunden war. Das Hauptziel dieses Teilprojektes bestand darin, vergleichbare Korrosionsphänomene an Nietverbindungen nach relativ kurzzeitiger Laborbelastung im Vergleich zur einjährigen Freibewitterung zu erzeugen. Der Neuheitsgrad des Clusterprojekts bestand darin, die korrosive Belastung im Labor mit einer mechanischen Belastung (Schwingbelastung) zu überlagern. Dabei war ferner festzustellen, ob bei mechanischmedialer Alterung (überlagert) im Vergleich zur seriellen Belastung mit nacheinander durchgeführten korrosiven und mechanischen Belastungen unterschiedliche Korrosionsvorgänge an den Nietverbindungen ablaufen.

Abstract des Vortrages: Titanium aluminide (TiAl) alloys are attractive lightweight materials for mediumtemperature (500°-750°C) structural applications including components such as jet engine and industrial gas turbine blades, turbocharger rotors and automotive engine valves. However, envisaged service temperatures for future advanced applications will have to be in the range of 750° to 1000°C, over which these alloys suffer from both oxidation and oxygen embrittlement. Therefore, development of surfaceengineering techniques for preventing high-temperature environmental damage is critical in exploiting the advantages of TiAl alloys to their fullest extent. Two efficient approaches to protecting candidate TiAl alloys from high-temperature (>750°C) environmental degradation have been developed at HZDR. The first technique involves a single step, namely treating TiAl alloy components directly by plasma immersion ion implantation (PIII) of fluorine using a mixture of difluoromethane and argon (CH2F2 + 25% Ar) as the precursor gas. The oxidation performance of the fluorine-implanted alloys has been evaluated by thermal gravimetric analysis (TGA) over the temperature range of 750° to 1050°C under conditions of both isothermal and thermal cyclic oxidation in air, and for times as long as 6000 h. This type of surface modification has been shown to produce a stable, adherent and highly protective alumina scale. The second technique involves the fabrication of a durable protective coating in a two-step process, namely formation of a thin aluminum-rich TiAl layer (Ti-60Al) by chemical vapor deposition (CVD) employing a mixture of inorganic precursors, followed by PIII of fluorine. Subsequent long-term oxidation exposures to air at 900°C of a GE 4822 alloy (Ti-48Al-2Cr-2Nb; alloy composition qualified for aerospace applications) have shown that the coating so developed is able to successfully prevent oxidation damage to the base material while maintaining up to 90% of its initial mechanical properties (strength and ductility).

Im Volltext enthalten sind alle Abstracts der Posterbeiträge, die im Rahmen des 3. Dresdner Werkstoffsymposium präsentiert wurden.:Frank Henschel, Stefan Enghardt, Jürgen Bauch: Oberflächennahe Diagnostik ̶ Halbautomatisierte Eigenspannungsmessung mittels Fokalkurven O. Berger, C. Leyens, S. Heinze, M. to Baben, J.M. Schneider: Einfluss der Y-Dotierung auf den Oxidationsmechanismus von Cr2AlC-MAX-Phasen-Schichten für Luftfahrtanwendungen im Temperaturbereich 700-1200°C Richard Trache, Roberto Puschmann, Björn Matthey, Lutz-Michael Berger: Thermisch gespritzte Ti3SiC2- und Ti2AlC-Beschichtungen Ariane Straubel, Simone Friedle, Nadine Nießen, Christoph Leyens: Hochtemperaturschichtsysteme für Titanaluminide Benjamin Kruppke, Thomas Rauscher, Hans-Peter Wiesmann, Michael Thieme: Elektrochemisches Verhalten von Aluminiumlegierungen zum kathodischen Korrosionsschutz von hoch legierten Stählen unter Bedingungen des maschinellen Geschirrspülens Carlotta N. Dietel: Optimierte Oberflächeneigenschaften mittels Plasma-Behandlung Jiaqi Jia, Michael Thieme: Vergleichende Untersuchungen zur Präparation superhydrophober Aluminium-Oberflächen und ihrer Charakterisierung Dirk Spitzner, Ute Bergmann: Schaltbare eisabweisende Oberflächen Sabine Matys, Klaus Kühn, Annegret Benke, Jochen Förster, Linda Deutscher, Sara Teixeira, Hoai Nga Le, Gianaurelio Cuniberti: Nanopartikuläre Materialien für die Wasserbehandlung Antje Schlieter, Christoph Leyens, Tetsuya Takahashi, Mona Naderi, Peter Jaschinski, Rainer Cremer: Nanolaminare Schichtsysteme für Umformwerkzeuge Mario Spindler, Andreas Winkler, Siegfried Menzel, Hagen Schmidt, Jürgen Eckert: Biokompatibel verkapselte SAW-Bauelemente Henning Turnow, Horst Wendrock, Siegfried Menzel, Thomas Gemming, Jürgen Eckert: Amorphous Thin Films for Metallic Microtubes Benjamin Kruppke, Christiane Heinemann, Thomas Hanke, Hans-Peter Wiesmann, Sascha Heinemann: Einfluss verschiedener Calciumphosphatphasen auf die Bioaktivität, Biokompatibilität und biaxiale Festigkeit von Silikat/Kollagen-Xerogelen Susanne Höhne, Annette Breier, Thomas Hanke, Hartmut Worch, Frank Simon: Heterogene Sulfatierung von Chitosan Marie-Theres Weber, Matthias Hannig, Christian Hannig: Die Mundhöhle – ein leicht zugängliches In-situ-Modell zum Verständnis von Bioadhäsionsprozessen Arne Helth, Stefan Pilz, Rebecca Medda, Annett Gebert, Ada Cavalcanti-Adam, Mariana Calin, Ute Hempel, Jürgen Eckert: Development of new β-Ti alloys for hard tissue replacement Ksenia Zhuravleva, Sergio Scudino, Mariana Calin, Annett Gebert, Ludwig Schultz, Jürgen Eckert: Porous low-modulus Ti-40Nb compacts provided with hydroxyapatite coating for biomedical applications

Im Volltext enthalten sind ausgewählte Abstracts der Vorträge, die im Rahmen des 3. Dresdner Werkstoffsymposium gehalten wurden.:A. Leson, G. Englberger, D. Hammer, S. Makowski, H.-J. Scheibe, V. Weihnacht: Steigerung der Energieeffizienz durch reibungsmindernde Schichten R. Franke, I. Haase: Technische Anforderungen von Oberflächen- und Randschichttechnologien aus tribologischer Sicht O. Zimmer: Hartstoffschichten für den Verschleißschutz J. Tschernjaew: Neue bio-inspirierte funktionale Coatingsysteme für maritime Anwendungen C. Hinüber, A. Breier, G. Heinrich: Tissue Engineering Strategien auf Basis resorbierbarer Polymere A. Michaelis: Keramische Werkstoffoberflächen für die Umwelttechnologie J. Strümpfel, U. Seyfert: Magnetronsputtern für die Beschichtung von Architekturglas und Solarmodulen − Schichteigenschaften und Morphologie J. Nicolai, U. Cikalová, B. Bendjus, J. Schreiber: Speckle-Photometrie – eine neue zerstörungsfreie Prüfmethode E. Zschech, K. B. Yeap, S. Niese: Reliability of 3D integrated chips – The role of metallic surfaces and interfaces H. Worch, S. Heinemann, C. Heinemann, B. Kruppke, T. Hanke, J. Thomas, P. Simon: Mesokristalline Biomaterialien − ein geniales Bauprinzip der Natur F. Schlottig: Implantatoberflächen – im Spannungsfeld von Innovation, Alterspyramide, Kosten und regulatorischem Umfeld J. Gehrke: Qualifikation von Belastungs- und Prüfverfahren bei Nietverbindungen in Mischbauweise A. Kolitsch, R. Yankov: Ionenstrahlbasierte Oberflächenmodifizierung von TiAl-Werkstoffen

Abstract der Posterpräsentation: Xerogele basierend auf Silikat und Kollagen wurden als lasttragendes Knochenersatzmaterial entwickelt. Das Materialkonzept [1] wurde durch den Zusatz verschiedener Calciumphosphate modifiziert. Das Ziel der Arbeit – die Bioaktivität der Komposite und somit das Zellverhalten zu beeinflussen – wird in Verbindung gesetzt zur derzeitigen kritischen Diskussion der Bioaktivität von Biomaterialien [2]. Die Xerogele wurden durch Nutzung eines Sol-Gel-Prozesses hergestellt, der durch die Änderung des pH-Wertes beim Mischen von Kieselsäure und einer Kollagenlösung initiiert wird. Hydroxylapatit (HAp), a-Tricalciumphosphat (TCP), Brushit und ein selbst entwickelter organisch modifizierter HAp wurden als Pulver sowie Ostim® als pastöse Komponente zur Kollagensuspension hinzugefügt. Die Xerogele wurden in Medien verschiedener Calciumkonzentrationen inkubiert. Die Charakterisierung erfolgte durch biochemische Methoden und Rasterelektronenmikroskopie. Der Einfluss der Xerogelbioaktivität auf die osteogene Differenzierung humaner mesenchymaler Stammzellen wurde biochemisch und durch konfokale Laser-Scanning-Mikroskopie analysiert. Die Zugabe von HAp, Ostim® oder TCP führte zu einer beschleunigten Apatitabscheidung auf den Xerogelen aus simulierter Körperflüssigkeit ebenso wie aus Zellkulturmedium (a-MEM). Im Gegensatz dazu verursachen organisch modifizierter HAp oder Brushit eine initiale Calciumfreisetzung aus den Xerogelen. Diese Freisetzung kompensiert das bioaktive Verhalten in gewissem Maße, was durch die Einlagerung in Calcium-freiem a-MEM bestätigt wurde. Die gesteigerte Bioaktivität der Xerogele entspricht einem verringerten Calciumgehalt im Medium, der wiederum einen nachteiligen Effekt auf die Proliferation hat und zur Inhibierung der Matrixmineralisation führt.

Abstract der Posterpräsentation: Ebenso wie Geschirrspülmaschinen in deutschen Haushalten mit ca. 68 % eine weite Verbreitung finden, treten unästhetische Korrosionsproduktablagerungen und Lochkorrosion auf Besteckteilen auf [1]. Zur Vermeidung von Korrosionsschäden an metallischen Werkstoffen unter Bedingungen der maschinellen Geschirrreinigung liegt es nahe, eine Schutzanode in den Besteckkorb einzubringen. Der kathodische Korrosionsschutz mit Hilfe von Schutzanoden wird bekanntermaßen bei Schiffen, Pipelines und Bohrinseln genutzt. Der stabile metallische Kontakt durch das Verschrauben der Anode an das Schutzobjekt kann für Besteck im Geschirrspüler jedoch nicht gewährleistet werden, sodass das Aufstellen der Besteckteile auf die Anode zu wechselnden Widerstandsverhältnissen im Kontaktbereich führt. Zudem liegen während eines Spülganges sehr unterschiedliche Bedingungen (Reiniger: pH > 9,5; Klarspüler: pH < 3,5; Essensreste) vor, und es kommt auf Grund der dünnen Elektrolytfilme zu einer graduellen Änderung der lokalen Elektrodenpotentiale längs des Besteckteils. Elektrochemische Untersuchungen an Aluminiumwerkstoffen unterschiedlicher Zusammensetzung sowie an diversen Besteckstählen bestätigen ebenso wie Messungen an beiden Komponenten in galvanischem Kontakt, dass eine kathodische Polarisation des Stahls um mehrere 100 mV zustande kommt. Experimente im Geschirrspüler zeigten jedoch, dass unter verschiedenen Bedingungen eine dünne Ablagerung von Korrosionsprodukten auftrat, so dass die Eingangshypothese anodischer Korrosionsprozesse am Stahl offenbar revidiert werden muss. Ursachen hierfür werden analysiert, indem eine Dünnfilmströmungszelle, die pH-Wert-Messung bei Stahl-Anoden-Kontakt mit geringer Elektrolytmenge und Temperaturanstieg sowie das instrumentierte maschinelle Geschirrspülen (In-situ-Temperatur- und Potentialmessung des Stahles im direkten Kontaktbereich zur Anode) genutzt werden. Die Ursache der Korrosion des Stahles bei Kontakt mit der Anode konnte bisher nicht hinreichend geklärt werden.

Abstract der Posterpräsentation: PVD-Beschichtungsverfahren (Physical Vapour Deposition) haben sich aufgrund der vielfältigen Möglichkeiten, unterschiedliche Oberflächeneigenschaften von dünnen Schichten mit fast jedem Volumenmaterial (Substrat) kombinieren zu können, etabliert. Durch die definierte Einstellung der Prozessparameter (z. B. Energiezufuhr, Druck, Gaszusammensetzung) können Schichten gemäß den spezifischen Anforderungen des Einsatzzweckes angepasst und optimiert werden. Selbst widersprechende Eigenschaften wie extreme Härte und Flexibilität lassen sich miteinander kombinieren. Zielsetzung des im Rahmen des BMBF-Programms „KMU-innovativ: Nanotechnologie“ (Nanochance) geförderten Forschungsvorhabens ist die Entwicklung einer neuartigen Kombination aus plasmagestützter Bogenentladung und gepulster HPPMS-Sputterabscheidung (High Power Pulsed Magnetron Sputtering) für die Herstellung von schadenstoleranten Schichten auf Umformwerkzeugen. Durch diese Kombination soll zum einen die Qualität bestehender nanokristalliner Schichtsysteme signifikant verbessert sowie eine Vielzahl neuer Schichtsysteme mit bislang nicht erreichten Eigenschaften synthetisiert werden. Ein derzeit untersuchtes Schichtsystem besteht aus einer konventionellen Hartstoffschicht mit sehr hoher Formbeständigkeit und einer weniger als fünf Mikrometer dünnen Deckschicht aus einer Cr2AlC-MAX-Phase, die chemisch und thermisch beständig ist und einen sehr geringen Reibverschleiß hat. Die Beschichtung erfolgt in einer umgerüsteten industriellen PVD-Beschichtungsanlage im Technikum der KCS Europe GmbH. Durch in-situ Plasmaanalysen sowie mikrostrukturelle und mechanische Charakterisierungen der unterschiedlich hergestellten Schichtsysteme durch die TU Dresden wird die Korrelation zwischen technischen Beschichtungsparametern, Plasmaparametern sowie Schichtstruktur und Schichteigenschaften erarbeitet. Damit wird ein tiefgreifendes Verständnis der Abscheidemechanismen von nanokristallinen Schichtsystemen und eine Beschleunigung des Entwicklungsprozesses möglich.

Abstract der Posterpräsentation: Das bekannteste superhydrophobe Phänomen in der Natur ist das Blatt der Lotospflanze. Dieses Eigenschaftsprofil, das gemeinsam mit einer so genannten Selbstreinigungsfähigkeit auftritt, ist nicht primär biologischer, sondern physikalischchemischer Natur, auf dem Zusammenwirken von Mikrorauheit und Oberflächenchemie beruhend. Es ist seit Mitte der 1990er Jahre auf verschiedene Materialoberflächen übertragen worden (Bionik) und ist für Wissenschaft und Technik von großem theoretischen wie praktischen Interesse. Superhydrophobe Oberflächen haben Kontaktwinkel >150° und außerordentlich geringe Abrollwinkel für Wassertropfen. In dieser Arbeit wurden am Beispiel von AlMg1 unterschiedliche Verfahren der Aufrauung (anodische Oxidation, plasmaelektrolytische Oxidation) mit unterschiedlichen hydrophobierenden Substanzen/ Oberflächenmodifizierungsmethoden (Abscheidung aus der Lösung, CVD-Abscheidungen) kombiniert. Zusätzlich zu den Charakterisierungsmethoden der dynam. Kontaktwinkelmessung, REM, FTIR wurde eine Abriebbeanspruchung vorgenommen, um die mechanische Stabilität zu testen. Die Ergebnisse zeigen, dass die effektivste Mikrostrukturierung in der intensivierten anodischen Oxidation besteht und Superhydrophobie sowohl mit Dünnfilm-Modifizierungen vom SAM-Typ erzielt werden kann (z.B. Zonyl FSP) als auch mit dickeren Reaktionsprodukten (Tetradecanphosphonsäure) oder mit CVD-Beschichtungen, sofern die Schichten selbst einen günstigen Beitrag zur Morphologie erbringen und eindeutig hydrophobe Eigenschaften aufweisen (PTFE). Nachteilig ist hierbei die mechanische Empfindlichkeit, die sich teils auf die dickeren Modifizierungsschichten, teils auch auf die oxidische Basisschicht bezieht. Hier weisen die durch plasmaelektrolytische Oxidation hergestellten sehr harten Substrate klare Vorteile auf, aber ihre morphologischen Merkmale erfordern eine Optimierung. Die bisher erzeugten Polysiloxanbeschichtungen haben wesentlich bessere Abriebeigenschaften, zeigen jedoch insgesamt wegen ihrer Oberflächenchemie und glatten Oberfläche keine zufriedenstellende Hydrophobie. Möglicherweise liegt der Schlüssel in einer Kombination unterschiedlicher Dickschicht-Modifizierungen.

Abstract des Vortrages: Die Wirkungstiefe einer Reibungsbeanspruchung von Werkstoffen reicht von wenigen Mikrometern bis zu etwa einem Millimeter. Die Randschicht der Werkstoffe sollte entsprechend angepasst sein. Durch Reibung beanspruchte Werkstoffe verschleißen in Abhängigkeit von den Systemeigenschaften des tribologischen Systems durch vier Elementarmechanismen, Adhäsion, Abrasion, Ermüdung und tribochemische Reaktionsschichtbildung. Das Gefüge in der Randschicht muss so eingestellt werden, dass Adhäsion, Ermüdung und tribochemische Reaktionsschichtbildung weitestgehend unterdrückt sind und der abrasive Mechanismus im Gleichgewichtszustand des Tribosystems eine minimale konstante Rate aufweist. Beschichtungen bestehen meist aus einer harten Schicht auf einem weicheren Untergrund, die bei stärkerer Beanspruchung zerstört wird. Bessere Eigenschaften sind zu erwarten, wenn in der Randschicht des Werkstoffes Veränderungen vorgenommen werden, die einen kontinuierlichen Übergang zum Grundwerkstoff bewirken. Von besonderem Interesse ist dabei das Umschmelzlegieren mit dem Elektronenstahl (EBUL). Damit lassen sich lokal Reibungskoeffizient, Verschleiß- und Korrosionswiderstand oder die thermische Leitfähigkeit durch Zulegieren von Elementen oder Dispergieren von Hartstoffpartikeln entsprechend der Beanspruchung verändern. In Studien wurde gezeigt, dass EBUL zu signifikant höheren Härten in der Randschicht führt, welche den Verschleißwiderstand erhöhen. Die Härtesteigerung kann durch den Volumenanteil der zulegierten Elemente eingestellt werden. Die Härte des umschmelzlegierten Gefüges steigt mit zunehmendem Anteil von Ausscheidungen und intermetallischen Phasen. Die Härte wird weiterhin durch die Größe und Verteilung der Ausscheidungen und Phasen bestimmt.