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Sínteses de adesivos de ureia-formaldeído com adição de lignina kraft e celulose nanocristalina / Synthesis of urea-formaldehyde adhesives with the addition of kraft lignin and nanocrystalline celluloseFerreira, Juliana Ceccato 02 March 2017 (has links)
Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2017-04-06T16:32:04Z
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Previous issue date: 2017-03-02 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / O adesivo de ureia-formaldeído é um dos adesivos sintéticos mais utilizados no mundo para a fabricação de painéis de madeira. Apesar da sua ampla importância econômica e o longo histórico de utilização, o mesmo possui baixa resistência à umidade, emissão de formaldeído e menor resistência mecânica quando comparado a outros adesivos sintéticos. Pesquisas para minimizar estes efeitos estão sendo realizadas, principalmente no que tange a adição de nanopartículas aos adesivos, com o intuito de melhorar suas propriedades e o desempenho na colagem. Em relação à síntese do adesivo ureia- formaldeído é possível trabalhar no controle de variáveis do processo como o pH, tempo e temperatura da reação, razão molar formaldeído:ureia, pureza dos reagentes, dentre outros. Entre os aditivos, a lignina kraft e a celulose nanocristalina se destacam pois são considerados biopolímeros de alta tecnologia para aplicação em diversos materiais, pela alta resistência, rigidez e alta disponibilidade na natureza. Estes materiais são renováveis e biodegradáveis, o que lhes permite competir com produtos fósseis e industrializados. Os objetivos deste trabalho foram sintetizar adesivos de ureia- formaldeído com adição de lignina kraft e celulose nanocristalina. O trabalho está dividido em quatro capítulos, a saber: Capítulo 1 – Adição de lignina kraft ao adesivo ureia-formaldeído para a colagem de madeira sólida e reconstituída. Capítulo 2 – Efeito da razão molar e tempo de reação sobre a síntese do adesivo ureia-formaldeído. Capítulo 3 – Adição de lignina kraft metiolada na síntese de adesivos ureia-formaldeído. Capítulo 4 – Efeito da adição de celulose nanocristalina na síntese de adesivos ureia- formaldeído. A adição de 5% de lignina ao adesivo proporcionou a maior resistência ao cisalhamento e porcentagem de falha na madeira, assim como boas propriedades adesivas. A redução do tempo de gelatinização e do tempo de trabalho dos adesivos com a adição da lignina é satisfatório, possibilitando a redução da adição de catalisador em contrapartida com a adição de um produto renovável. Adições de 10% de lignina kraft ao adesivo proporcionaram os melhores resultados para o conjunto dos ensaios mecânicos de painéis MDP (Capítulo 1). A razão molar formaldeído:ureia e tempo de reação na etapa de condensação afetaram significativamente as propriedades dos adesivos sintetizados. O adesivo sintetizado com razão molar de 1,26:1,0 e 20 minutos de reação na etapa de condensação apresentou as melhores propriedades adesivas e resistência ao cisalhamento comparável ao adesivo comercial (Capítulo 2). Em relação ao aumento da reatividade da lignina kraft, a lignina metiolada tipo 1 (mistura de 29,45 g de lignina com 58,9 g de água e 27 g de formaldeído, com ajuste do pH para 12), proporcionou ao adesivo lignina-ureia-formaldeído propriedades adesivas mais adequadas quando comparadas às sínteses que utilizaram a lignina metiolada tipo 2 (mistura de lignina e formaldeído em proporções de 1:1, com ajuste do pH para 8,5). No entanto, o adesivo com adição de 10% de lignina metiolada tipo 2 na síntese do adesivo lignina-ureia-formaldeído apresentou a maior resistência ao cisalhamento na linha de cola de juntas de lâminas coladas (Capítulo 3). Adições de 2, 4 e 6% de celulose nanocristalina ao adesivo ureia-formaldeído proporcionaram um aumento gradativo da viscosidade, pH, teor de sólidos e tempo de gelatinização, em comparação à síntese adesiva sem adição de celulose nanocristalina. Acima disso houve uma redução nos valores. Adição de 4% de celulose nanocristalina ao adesivo proporcionou a maior resistência ao cisalhamento na linha de cola e a maior porcentagem de falha na madeira, entre os adesivos testados. No entanto, as sínteses adesivas de ureia-formaldeído e celulose nanocristalina-ureia-formaldeído apresentaram resultados físicos e mecânicos para os painéis inferiores aos obtidos para os painéis MDP produzidos com adesivo comercial de ureia-formaldeído (Capítulo 4). / The urea-formaldehyde adhesive is one of the most widely used synthetic adhesives in the world for the manufacture of wood panels. Despite its wide economic importance and long usage history, it has low resistance to moisture, formaldehyde emission and lower mechanical resistance when compared to other synthetic adhesives. Researches to minimize these effects are being carried out, mainly regarding the addition of nanoparticles to the adhesives, in order to improve their properties and the performance in bonding. In relation to the synthesis of the urea-formaldehyde adhesive, it is possible to work in the control of process variables such as pH, reaction time and temperature, molar ratio formaldehyde: urea, reagent purity, among others. Among the additives, kraft lignin and nanocrystalline cellulose stand out because they are considered high technology biopolymers for application in various materials, due to high strength, stiffness and high availability in nature. These materials are renewable and biodegradable, allowing them to compete with fossil and industrialized products. The objectives of this work were to synthesize urea-formaldehyde adhesives with addition of kraft lignin and nanocrystalline cellulose. The work is divided into four chapters, as follows: Chapter 1 - Addition of kraft lignin to the urea-formaldehyde adhesive for the bonding of solid and reconstituted wood. Chapter 2 - Effect of the molar ratio and reaction time on the synthesis of the urea-formaldehyde adhesive. Chapter 3 - Addition of methiolated kraft lignin in the synthesis of urea-formaldehyde adhesives. Chapter 4 - Effect of the addition of nanocrystalline cellulose on the synthesis of urea-formaldehyde adhesives. The addition of 5% lignin to the adhesive provided the highest shear strength and percentage of failure in the wood, as well as good adhesive properties. The reduction of the gelatinization time and the working time of the adhesives with the addition of the lignin is satisfactory, allowing the reduction of the addition of catalyst in return with the addition of a renewable product. Additions of 10% kraft lignin to the adhesive gave the best results for all mechanical assays of MDP panels (Chapter 1). The molar ratio formaldehyde: urea and reaction time in the condensation step significantly affected the properties of the synthesized adhesives. The 1.26: 1.0 and 20 minute molar ratio synthesized adhesive in the condensation step had the best adhesive properties and shear strength comparable to commercial adhesive (Chapter 2). In relation to the increase in the reactivity of kraft lignin, methiolate lignin type 1 (mixture of 29.45 g of lignin with 58.9 g of water and 27 g of formaldehyde, with adjustment of pH to 12) provided the lignin- Urea-formaldehyde more suitable adhesive properties when compared to the syntheses using methiolate lignin type 2 (mixture of lignin and formaldehyde in proportions of 1: 1, with pH adjustment to 8.5). However, the adhesive with the addition of 10% methyolated lignin type 2 in the synthesis of the lignin-urea- formaldehyde adhesive showed the highest shear strength in the glue line of bonded sheet joints (Chapter 3). Additions of 2, 4 and 6% of nanocrystalline cellulose to the urea-formaldehyde adhesive provided a gradual increase in viscosity, pH, solids content and gelatinization time, compared to the adhesive synthesis without addition of nanocrystalline cellulose. Above this there was a reduction in values. Addition of 4% of nanocrystalline cellulose to the adhesive provided the highest shear strength in the glue line and the highest percentage of wood failure among the adhesives tested. However, the adhesive syntheses of urea-formaldehyde and nanocrystalline-urea-formaldehyde cellulose presented physical and mechanical results for panels lower than those obtained for MDP panels produced with commercial urea-formaldehyde adhesive (Chapter 4).
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Avaliação do comportamento mecânico de um adesivo estrutural epóxi utilizado na indústria automobilística. / Evaluation of the mechanical behavior of a structural epoxy adhesive used in the atomobilistic industry.Santos, Alessandra Fernandes 05 August 2005 (has links)
Na indústria automobilística há uma grande preocupação em relação ao custo e ao peso das peças utilizadas em projetos e os adesivos vem sendo utilizados para substituir a solda ponto com esta finalidade. Neste contexto o adesivo epóxi estrutural Betamate 1496 vem sendo empregado pela Volkswagen do Brasil S.A para substituição de solda a ponto na fabricação da porta dianteira do veículo Pólo Hatch. O adesivo Betamate 1496 é utilizado na fabricação da carroçaria do veículo Pólo Hatch da Volkswagen do Brasil SA com essa finalidade. O objetivo do presente trabalho é propor e testar uma metodologia para avaliar o estado de cura do adesivo epóxi Betamate 1496 por meio da determinação do seu módulo de elasticidade e de sua dureza, quando este é empregado na fabricação das portas dianteiras do veículo Pólo Hatch. Estas propriedades foram determinadas pela medição das propriedades mecânicas do adesivo em amostras retiradas em seis posições da porta em duas fases de processamento: estado pré-curado, durante a montagem da porta e estado curado, após a cura final na estufa de pintura. O estudo foi realizado através do ensaio de indentação instrumentada, utilizando os procedimentos experimentais propostos por Franco Jr. e colaboradores e Pintaúde e colaboradores na avaliação das propriedades do polímero. O estado de cura do polímero foi avaliado de modo qualitativo também pela técnica de calorimetria diferencial exploratória (Differential Scanning Calormetry). Os resultados obtidos pela metodologia proposta por Franco Jr. e colaboradores apresentaram grande dispersão de valores, provavelmente pelo fato do método propagar erros de arredondamento na aplicação do algoritmo. Conforme observado nos resultados experimentais obtidos pela metodologia proposta por Pintaúde e colaboradores, no estado pré-curado todas as amostras apresentam valores de módulo de elasticidade muito próximos, em torno de 1,0 + 0,1. GPa, independentemente da posição na porta ou do tempo de descarregamento, já no estado curado observa-se uma diferença significativa dos valores de módulo de elasticidade, E, e dureza H dependendo da posição original da amostra na porta, com as amostras retiradas das posições inferiores apresentando E=0,8 + 0,1 GPa, enquanto que as demais apresentam E=1,0+0,1 GPa, os valores de dureza, H, para todas as amostras curadas foi H=0,03 GPa. A analise qualitativa do ensaio térmico pelas as curvas obtidas no ensaio térmico de DSC mostra que as curvas da amostra no estado pré-curado e curado são idênticas, indicando o ciclo de cura do polímero já se completa na fase de montagem da porta, antes mesmo da cura final na estufa de pintura. / Cost and weight reduction are major concerns of the automobilist industry, this leads to the increasing substitution of spot weld by adhesives in the assembling of automobile parts. In this context Volkswagen do Brazil S.A uses the Betamate 1496 structural epoxy adhesive in the manufacture of the chassis of the Polo v. Hatch. The aim of the present work is to suggest and to test a methodology to evaluate the state of cure of this adhesive by means of the determination of its hardness and elastic modulus when used in the manufacture of the front doors of the Polo v. Hatch vehicle. These properties have been determined by the measurement in six samples removed from different positions at the two phases of processing: after assembling of the chassis and cured state, after final cure at painting. The study was carried through instrumented indentation testing, which used the experimental procedures suggested by Franco Jr. and collaborators and Pintaúde and collaborators. The state of cure of polymer was evaluated also in qualitative way by Differential Scanning Calorimetry. The results obtained by the Franco Jr. methodology show great dispersion of values, probable due to the fact that the method propagates rounding errors in the application of the algorithm. The experimental results obtained by the Pintaúde methodology show that, in the state after assembling of the chassis all samples present elastic modulus, E, around 1,0 + 0.1 GPa, independently of the position in the door. In the cured state is observed depending on the samples position at the door: samples taken from the bottom of the door shaved E=0,8 + 0,1 GPa, while the remaining showed E= 1,0 + 0,8 GPa. The hardness, H, of the adhesive is constant (H=0,03 GPa) for all samples. The comparison of DSC curves obtained from the incurred and cured samples, showed that they are very similar, suggesting that the cure cycle of the polymer is already completed at assembling stage of the door.
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Avaliação do comportamento mecânico de um adesivo estrutural epóxi utilizado na indústria automobilística. / Evaluation of the mechanical behavior of a structural epoxy adhesive used in the atomobilistic industry.Alessandra Fernandes Santos 05 August 2005 (has links)
Na indústria automobilística há uma grande preocupação em relação ao custo e ao peso das peças utilizadas em projetos e os adesivos vem sendo utilizados para substituir a solda ponto com esta finalidade. Neste contexto o adesivo epóxi estrutural Betamate 1496 vem sendo empregado pela Volkswagen do Brasil S.A para substituição de solda a ponto na fabricação da porta dianteira do veículo Pólo Hatch. O adesivo Betamate 1496 é utilizado na fabricação da carroçaria do veículo Pólo Hatch da Volkswagen do Brasil SA com essa finalidade. O objetivo do presente trabalho é propor e testar uma metodologia para avaliar o estado de cura do adesivo epóxi Betamate 1496 por meio da determinação do seu módulo de elasticidade e de sua dureza, quando este é empregado na fabricação das portas dianteiras do veículo Pólo Hatch. Estas propriedades foram determinadas pela medição das propriedades mecânicas do adesivo em amostras retiradas em seis posições da porta em duas fases de processamento: estado pré-curado, durante a montagem da porta e estado curado, após a cura final na estufa de pintura. O estudo foi realizado através do ensaio de indentação instrumentada, utilizando os procedimentos experimentais propostos por Franco Jr. e colaboradores e Pintaúde e colaboradores na avaliação das propriedades do polímero. O estado de cura do polímero foi avaliado de modo qualitativo também pela técnica de calorimetria diferencial exploratória (Differential Scanning Calormetry). Os resultados obtidos pela metodologia proposta por Franco Jr. e colaboradores apresentaram grande dispersão de valores, provavelmente pelo fato do método propagar erros de arredondamento na aplicação do algoritmo. Conforme observado nos resultados experimentais obtidos pela metodologia proposta por Pintaúde e colaboradores, no estado pré-curado todas as amostras apresentam valores de módulo de elasticidade muito próximos, em torno de 1,0 + 0,1. GPa, independentemente da posição na porta ou do tempo de descarregamento, já no estado curado observa-se uma diferença significativa dos valores de módulo de elasticidade, E, e dureza H dependendo da posição original da amostra na porta, com as amostras retiradas das posições inferiores apresentando E=0,8 + 0,1 GPa, enquanto que as demais apresentam E=1,0+0,1 GPa, os valores de dureza, H, para todas as amostras curadas foi H=0,03 GPa. A analise qualitativa do ensaio térmico pelas as curvas obtidas no ensaio térmico de DSC mostra que as curvas da amostra no estado pré-curado e curado são idênticas, indicando o ciclo de cura do polímero já se completa na fase de montagem da porta, antes mesmo da cura final na estufa de pintura. / Cost and weight reduction are major concerns of the automobilist industry, this leads to the increasing substitution of spot weld by adhesives in the assembling of automobile parts. In this context Volkswagen do Brazil S.A uses the Betamate 1496 structural epoxy adhesive in the manufacture of the chassis of the Polo v. Hatch. The aim of the present work is to suggest and to test a methodology to evaluate the state of cure of this adhesive by means of the determination of its hardness and elastic modulus when used in the manufacture of the front doors of the Polo v. Hatch vehicle. These properties have been determined by the measurement in six samples removed from different positions at the two phases of processing: after assembling of the chassis and cured state, after final cure at painting. The study was carried through instrumented indentation testing, which used the experimental procedures suggested by Franco Jr. and collaborators and Pintaúde and collaborators. The state of cure of polymer was evaluated also in qualitative way by Differential Scanning Calorimetry. The results obtained by the Franco Jr. methodology show great dispersion of values, probable due to the fact that the method propagates rounding errors in the application of the algorithm. The experimental results obtained by the Pintaúde methodology show that, in the state after assembling of the chassis all samples present elastic modulus, E, around 1,0 + 0.1 GPa, independently of the position in the door. In the cured state is observed depending on the samples position at the door: samples taken from the bottom of the door shaved E=0,8 + 0,1 GPa, while the remaining showed E= 1,0 + 0,8 GPa. The hardness, H, of the adhesive is constant (H=0,03 GPa) for all samples. The comparison of DSC curves obtained from the incurred and cured samples, showed that they are very similar, suggesting that the cure cycle of the polymer is already completed at assembling stage of the door.
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Técnicas termoanalíticas aplicadas ao processo produtivo de painéis MDF: análises de fibras de madeira de eucalipto e resinas sintéticas termofixas / Thermo analysis applied to the production process of MDF panels: analysis of wood fibers of eucalyptus and synthetic resins thermofixesSilva, José Eduardo Estevam da 26 January 2018 (has links)
Submitted by José Eduardo Estevam da Silva (eduardoposmat@gmail.com) on 2018-04-15T21:56:51Z
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Previous issue date: 2018-01-26 / O processo de fabricação de painéis MDF é muito dinâmico e a todo instante surgem novidades tecnológicas buscando não somente otimizar custos de processo, mas incrementar novas características ou melhorar a resistência mecânica e usinabilidade. As fibras de madeira de eucalipto e as resinas termofixas como a uréia-formaldeído desempenham papel importantíssimo no contexto industrial. Um grande número de pesquisas e estudos se direciona a aperfeiçoar os processos de fabricação por meio do aprimoramento da matéria-prima. Muitos materiais foram desenvolvidos e adicionados tanto as fibras como as resinas sendo muito comum a busca por melhorias na resistência mecânica nas chapas MDF. A resina MDI (metileno difenil diisocianato), por exemplo, possui muitas vantagens conhecidas como a isenção de emissão de formol e a alta resistência a água, porém, outras características relacionadas à interação química com a madeira são pouco estudadas. Nesse contexto tecnológico, o presente trabalho se dedicou ao uso das técnicas termoanalíticas TG/DTG-DTA e DSC para investigar e compreender melhor a interação química entre as fibras de madeira de eucalipto e as resinas sintéticas termofixas e por fim, sugerir melhorias ao processo produtivo buscando assim, reduzir custos de fabricação. Além das técnicas termogravimétricas, a espectroscopia vibracional de absorção na região infravermelho médio com transformada de Fourier também foi usada para auxiliar na proposta reacional de polimerização e principalmente na identificação da estrutura química dos produtos gerados. Investigou-se também o processo de polimerização térmica do monômero MDI bem como sua degradação térmica seguindo as recomendações do ICTAC. As curvas TG/DTG-DTA mostraram que a polimerização foi incompleta em todas as resinas indicando a necessidade de ajustes no processo. A proposta reacional para as resinas UF e MDI está de acordo com os dados das curvas TG e espectros de MIR. A partir da polimerização da resina MDI sugeriu-se a formação de carbodiimidas como produto final. Ao final da pesquisa, algumas melhorias foram propostas como o aumento da temperatura da prensa e a diminuição da concentração de resina visto que na situação atual, a polimerização é incompleta e deixa resíduos nas chapas MDF. Comprovou-se também que as chapas fora de especificação podem ser usadas como biomassa combustível nas caldeiras em substituição ao cavaco de eucalipto, pois liberam mais calor quando estão em combustão. / The process of manufacturing MDF panels is very dynamic and at every moment technological innovations are emerging, seeking not only to optimize process costs, but to increase new characteristics or improve mechanical strength and machinability. Eucalyptus wood fibers and thermoset resins such as urea-formaldehyde play a very important role in the industrial context. A great number of researches and studies are directed at perfecting the manufacturing processes through the improvement of the raw material. Many materials have been developed and added to both fibers and resins, and the search for improvements in mechanical strength in MDF sheets is very common. MDI resin (methylene diphenyl diisocyanate), for example, has many advantages known as formaldehyde emission exemption and high water resistance, but other characteristics related to the chemical interaction with wood are little studied. In this technological context, the present work was dedicated to the use of TG / DTG-DTA and DSC thermoanalytical techniques to investigate and better understand the chemical interaction between eucalyptus wood fibers and thermosetting synthetic resins and, finally, to suggest improvements to the production process thus seeking to reduce manufacturing costs. In addition to the thermogravimetric techniques, the vibrational absorption spectroscopy in the medium infrared region with Fourier transform was also used to aid in the polymerization reaction proposal and mainly in the identification of the chemical structure of the generated products. The thermal polymerization process of the MDI monomer as well as its thermal degradation following the recommendations of the ICTAC were also investigated. The TG / DTG-DTA curves showed that the polymerization was incomplete in all resins indicating the need for process adjustments. The reaction proposal for the UF and MDI resins is in agreement with the data of the TG curves and MIR spectra. From the polymerization of MDI resin the formation of carbodiimides was suggested as the final product. At the end of the research, some improvements were proposed, such as the increase in the temperature of the press and the decrease of the resin concentration, since in the current situation the polymerization is incomplete and leaves residues in the MDF sheets. It has also been proven that non-specification sheets can be used as biomass fuel in boilers instead of eucalyptus chips, as they release more heat when they are in combustion.
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Influência do uso de resíduo do processo bayer nas propriedades térmicas e mecânicas de compósitos de base polimérica reforçados com fibra de curauá (Ananas lucidus. Mill) / Influence of the bayer process residue in the thermal and mechanics properties of polymeric composites reinforced with curaua fiberCUNHA, Edinaldo José de Sousa 15 May 2015 (has links)
Submitted by Cássio da Cruz Nogueira (cassionogueirakk@gmail.com) on 2017-02-03T11:53:43Z
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Previous issue date: 2015-05-15 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Neste trabalho foram produzidos compósitos de poliéster isoftálico, utilizando-se a lama vermelha (LV) e fibras de curauá cardada (FCC) alinhadas e orientadas randomicamente, com e sem LV. Os compósitos foram fabricados pelo processo hand lay up e a moldagem por compressão. Foram produzidas placas de poliéster isoftálico, compósitos com a matriz de poliéster e LV e os compósitos com LV e FCC. Foram avaliadas as propriedades físicas, térmicas e mecânicas, dos compósitos. Constatou-se que o aumento de LV em 30% (v/v) melhora as propriedades mecânicas, térmicas e físicas dos compósitos. A adição de 25% (v/v) de FCC e LV a 5% (v/v) recupera em 84% o módulo de elasticidade comparado ao compósito com 10% (v/v) de FCC e 5% de LV. Em compósitos com 5% de FCC orientado randomicamente e 30 % (v/v) de LV apresenta recuperação de 29% do módulo de elasticidade. Em compósitos com 25% (v/v) de LV evidencia-se efetivo retardo de chama. Constata-se a influência da LV na condutividade térmica dos compósitos de poliéster isoftálico, com aumento de (92% a 0°C), (71% a 25°C) e (69% a 50°C) em compósitos com 30% de LV comparados com a matriz. A lama vermelha e a fibra de curauá podem ser insumos importantes na produção de compósitos de poliéster isoftálico, para a produção de painéis, paredes, divisórias internas e portas para construção civil. / In this work it was produced composite isophthalic polyester, using red mud (RM) and fibers of carded curaua (FCC) randomly oriented and aligned with and without red mud. The composites were made by hand lay-up process and compression molding. Isophthalic polyester plates were produced composites with polyester matrix and composites with RM and RM and FCC. Physical, thermal and mechanical properties of the composites were evaluated. It was found that the increase in RM in 30% (v/v) improves the mechanical, thermal and physical properties of the composites. The addition of 25% (v/v) FCC and RM 5% (v/v) recovering at 84% the modulus of elasticity compared to composite with 10% (v/v) and 5% FCC RM. In composites with 5% FCC randomly oriented and 30% (v/v) RM has 29% recovery of the modulus of elasticity. In composites with 25% (v/v) shows RM to be effective flame retardancy. LV is the influence of the thermal conductivity of the composite isophthalic polyester with increased (92% to 0 ° C) (71% at 25 ° C) (69% at 50 °C) composites with 30% LV compared with the matrix. The red mud and curaua fiber may be important inputs in composite isophthalic polyester, for the production of panels, walls, doors and internal partitions for construction.
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Avaliação da tensão interfacial dinâmica em revestimentos epóxi do tipo DGEBA modificada com agentes de cura à base de amina.Friedrich, Leila Augusta January 2006 (has links)
Submitted by Edileide Reis (leyde-landy@hotmail.com) on 2013-04-23T12:35:07Z
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Previous issue date: 2006 / As tubulações de aço carbono, para a produção e transporte de produtos químicos, apresentam limitações como resistência à ação da corrosão, sob ação do calor, causando desgaste. Por esse motivo se faz o uso de revestimentos que reduzem o contato da superfície com o meio corrosivo. No entanto, os revestimentos usados para o escoamento de fluídos têm ainda que apresentar uma menor interação com a superfície, uma menor tensão interfacial. Uma grande aplicação destes revestimentos é em dutos de petróleo, devido às obstruções ocasionadas à medida que o óleo escoa através do duto, pois este perde calor para o meio e conseqüentemente se dá à deposição de compostos parafínicos. Análises destes revestimentos com a técnica PLF-FI são de suma importância para avaliar a tensão interfacial dinâmica, pois esta técnica difere das tradicionais para a caracterização da superfície, por ser um método não destrutível e dinâmico. Para a confecção das amostras alguns tempos e temperaturas de cura foram aplicados. Neste presente trabalho, avaliamos quais as superfícies apresentam menor molhabilidade sob condições de fluxo com a superfície, visando um menor número de ocorrências de obstruções das tubulações e paradas para manutenções. Os valores de polarização máxima são verificados para as amostras curadas numa faixa de temperatura entre 120°C a 140°C e tempos de 6 a 10 horas, e sendo estes as variáveis de processo mais indicadas para a produção em alta escala. O presente trabalho foi organizado em 5 capítulos, apresentando-se no Capítulo 1 uma introdução do estudo realizado para a otimização do processo de cura em resinas epóxi modificada com agentes de cura a base de amina. No capítulo 2, apresenta-se uma revisão das tubulações, resina epóxi, a composição, e a cura dos revestimentos. No 12 capítulo 3, revisam-se as técnicas de análises e descrevem-se todas as técnicas experimentais realizadas. No capítulo 4, discutem-se os resultados adquiridos pelas técnicas utilizadas. No capítulo 5, relatam-se as conclusões deste trabalho. / Salvador
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Controle da finalização da reação de resina de poliester insaturado via NIRLiba, Ademir Donizeti 30 April 2004 (has links)
Orientador: João Sinezio de Carvalho Campos / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-04T01:48:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2004 / Resumo: A resina de poliéster insaturada (RPI) é um polímero termofixo de baixo peso molecular obtido por condensação, o processo inicia-se através da esterificação entre diálcoois e diácidos saturados e insaturados, com o aumento do peso molecular do polímero, a retirada da água, que é gerada como subproduto da reação, torna-se difícil e lança-se mão do uso do vácuo ou de um maior fluxo de gás inerte para finalização da reação. Quanto à produção em escala industrial, apesar de conhecerem-se métodos de produção contínua, esta na maioria das indústrias é conduzida em bateladas com tempo de duração em média de 20 horas, podendo variar de acordo com a escolha das matérias primas utilizadas. Para a obtenção do polímero dentro dos parâmetros especificados, se faz necessário o controle dos radicais carboxilas, medidos através do índice de acidez (IA) e do peso molecular médio numérico (Mn), sendo este último parâmetro obtido de maneira indireta através da viscosidade(n). Para a viscosidade pode-se utilizar a escala Gardner, ou o viscosímetro cone e placa. A marcha de execução destas técnicas envolve várias etapas, desde a retirada da amostra até a obtenção do resultado da medida, sendo que para a amostragem, dependendo do equipamento disponível, esta pode implicar na interrupção do processo produtivo. Neste trabalho apresenta-se uma alternativa para o controle da reação, através do infravermelho próximo (NIR), em substituição às técnicas convencionais, com a vantagem do acompanhamento e do controle ser passível de execução em tempo real e sem a necessidade da retirada de amostras. Utilizou-se como base para o trabalho, a utilização anterior do NIR em processos envolvendo outros polímeros, tais como o policloreto de vinila (PVC), o policarbonato, o poliuretano e outros. Para verificar-se a viabilidade da utilização do NIR em substituição as técnicas convencionais, os valores obtidos para o IA e a viscosidade através destas técnicas foram comparados estatisticamente aos valores obtidos pelo NIR, obtendo-se forte correlação, com confiabilidade estatística de 95%. Com os resultados obtidos concluiu-se que o NIR pode ser utilizado com vantagens para o controle do processo de obtenção da resina de poliéster insaturada / Abstract: The unsaturated polyester resin (UPR) is a thermosetting polymer of low molecular weight obtained by condensation, the process begins through a esterification, between glycols and a mix of saturated and unsaturated acids, when the molecular weight of the polymer increase, the retreat of the water, generated as by-product of the reaction, if it turns more difficult and are necessary to use a vacuum or a larger flow of inert gas for finalization of the reaction. The production in industrial scale, in spite of they know each other methods of continuous production, are made in a batch with 20 hours long, could vary in agreement with the choice of the raw materials. For the obtaining of the polymer in the specified parameters, are necessary the control of the acid number (AN) and of the molecular weight (Mn), being this last obtained parameter in an indirect way through the viscosity. For measures those properties, are used as tools for the measure of the acidity number by titrimetric methods, and for the viscosity are use the Gardner scale, or the cone and plate viscometer. These techniques involves several stages, from the take of the sample to the obtaining of the result of the measure, and for obtain the sampling, depending on the available equipment, this can implicate in the interruption of the productive process. In this work we propose an alternative for the control of the reaction, by near infrared spectrometer (NIR), in substitution to the conventional techniques, with the advantage of the attendance and of the control to be susceptible to execution in real time and without the need of take samples. It was used as base for the work, the previous work of NIR in processes involving other polymeric materials, such as polyvinyl chloride (PVC), polycarbonate, the polyurethane and others. To verify the viability of the use of NIR in substitution of the conventional techniques, the values obtained for acid number and viscosity through these techniques were compared to the values obtained by NIR, being obtained strong correlation, with statistical reliability of 95%. With the obtained results it was ended that NIR can be used with advantages for the process control of unsaturated polyester resin / Mestrado / Ciencia e Tecnologia de Materiais / Mestre em Engenharia Química
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