Introdução: A estabilidade fisica de sistemas emulsionados pode ser avaliada através de avaliação da distribuição de gotículas, propriedades reológicas, termoanálise, microscopia, entre outras técnicas. Objetivo: Avaliar a estabilidade fisica de emulsões obtidas com diferentes concentrações de emulsificantes aniônicos (A - cetil fosfato de potássio 3, 5 e 7%) e não-iônicos (N monoestearato de glicerila, 3, 5 e 7%), e a influência da transposição de escala de produção. Metodologia: Avaliação da distribuição das gotículas formadas através de difração de raio laser, análise reológica do tipo fluxo, microscopia e termogravimetria. Resultados e Conclusão: Os valores de 90% das gotículas foram menores que 92,66 µm; 50,28µm e 38,80µm, respectivamente para 3, 5 e 7% de emulsificante N. No sistema A, 90% das gotículas foram menores que 3,85µm; 4,89µm e 63,57µm, para 3, 5 e 7%, respectivamente. O aumento de escala de produção influenciou ambos os sistemas, com aumento de viscosidade: Sistema A: de 6,614 Pa.s para 81,55 Pa.s e Sistema N - de 3,366 Pa.s para 7,153 Pa.s no sistema N. Na análise TG, somente água livre pôde ser detectada no sistema N e, no sistema A, água interlamelar e livre puderam ser detectadas (inicial e em estabilidade) / lntroduction: The physical stability of emulsions can be evaluated through droplets distribution evaluation, rheological properties, thermal analysis, microscopy and others. Objective: Evaluate the physical stability of emulsions containg different concentrations of anionic (A - potassium cetyl phosphate 3, 5 e 7%) and non-ionic emulsifiers (N - glyceril monostearate, 3, 5 e 7%), and the influence ofthe scale-up processo Methodology: Evaluate the droplets distribution with laser diffraction, rheology analysis, microscopy and thermogravimetry (TG). Results and Conc1usion: The values of 90% of the droplets were below 92.66 µm, 50.28µm and 38.80µm, respectively for 3, 5 and 7% ofN emulsifier. For system A, 90% ofthe droplets were below 3.85µm, 4.89µm and 63.57µm, for 3, 5 and 7%. The scale-up process influenced both systems, with an increase in the viscosity on system A from 6.614 Pa.s to 81.55 Pa.s and from 3.366 Pa.s to 7.153 Pa.s for system N. ln the TG analysis, only bulk water could be detected in system N and, in the system A, both interlamellar and bulk water were detected (initial and stability).

Este trabalho teve como objetivo estudar a redução de poeira de aciaria LD, elétrica e ferrita de zinco utilizando duas composições diferentes de gases redutores. Inicialmente foram realizadas as caracterizações das matérias primas. Esta etapa foi executada através de análise química, difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura, análise granulométrica e densidade aparente. Foi feita também a caracterização térmica das poeiras de aciaria elétrica e LD. Na próxima etapa, pelotas foram confeccionadas a partir das matérias primas em estudo. Em seguida, foram realizadas as etapas de redução. Esta etapa foi desenvolvida com o uso de uma mistura redutora com 90% Argônio com 10% hidrogênio e outra simulando gás natural reformado (utilizando-se a primeira composição de gás redutor mais CO, na proporção de 75% de H2 e 25% de CO). Foram utilizadas vazões de 50, 100, 150 e 200mL/minuto de gás redutor para ambos os gases. Com os dados de perda de massas, partiu-se para a investigação cinética. Esta foi desenvolvida através de uma derivação do método conhecido por Stepwise Isothermal Analysis, onde ao invés da taxa de reação controlar o salto entre os patamares de temperatura, este é gerenciado pelo usuário. Os resultados de caracterização mostraram que a poeira de aciaria elétrica é composta por ferro e zinco e a poeira de aciaria LD é composta principalmente por ferro e cálcio. Na PAE, o ferro apresentou-se como magnetita e o zinco como zincita e franklinita. A poeira de aciaria LD apresentou como principais fases a base de ferro a wustita e a magnetita. Com relação à cinética de redução, foi notado que para as pelotas de poeira de aciaria LD, utilizando mistura gasosa, a etapa inicial de redução (550 a 650°C) foi controlada pela etapa de nucleação e a partir de 700°C, para ambos os gases, a reação passou a ser controlada pela difusão. No caso da redução da ferrita de zinco, foi notado que a etapa inicial de redução (entre 550 a 650°C) foi controlada por reação química. Após 700°C, foi concluído que a reação passou a ser controlada por difusão para ambos gases. Por fim, na redução das pelotas de poeira de aciaria elétrica foi observado que no estágio inicial, a redução foi controlada por nucleação. A partir de 700°C foi visto que a reação apresentou um controle misto entre nucleação e difusão. / The aim of this work was study of the reduction of basic oxygen furnace dust (BOFD), electric arc furnace dust (EAFD) and zinc ferrite. To do this, two different reducing gases were used. Initially, the raw materials were characterized by chemical analysis, X-ray, scanning electron microscope, size analysis and bulk density. Furthermore, thermal characterization was also performed in both BOFD and EAFD. The next step, pellets were made using the raw materials. The reduction tests were carried out on the pellets through two different reducing gases. The first gas used was a mixture between argon (90wt.%) and hydrogen (10wt.%). The last one was a gas simulating reformed natural gas. In this case, it was accomplished a mixture between the first gas with CO. Fluxes at 50, 100, 150 and 200mL/minute were used in this study in both reducing gas. The kinetic investigation was executed through loss mass curve obtained from reduction tests. The method used for kinetic analysis is a method derived from Stepwise Isothermal Analysis (SIA) where the isothermals are controlled by user. The results from characterization showed that EAFD is composed mainly of iron and zinc. The iron´s phase found was magnetite while zinc´s phases detected were zincite and franklinite. The BOFD is composed by iron and calcium. It was verified that the main iron´s phases encountered were wustite and magnetite. The kinetic analysis showed that pellets of BOFD reduced by gaseous mixture at 550 to 650°C was controlled by nucleation. After 700°C, in both reducing gases, the reactions were controlled by diffusion. To zinc ferrite, it was checked out that initially (550 to 650°C) the reaction was controlled by phase boundary reaction. After 700°C, it was concluded that reaction of reduction for zinc ferrite switched to diffusion in both reducing gases. Lastly, reduction of BOFDs pellet was noted (550 to 650°C) that the reduction was controlled by nucleation. Further 700°C, it was observed that the reaction showed a mix control between nucleation and diffusion.

Introdução: A estabilidade fisica de sistemas emulsionados pode ser avaliada através de avaliação da distribuição de gotículas, propriedades reológicas, termoanálise, microscopia, entre outras técnicas. Objetivo: Avaliar a estabilidade fisica de emulsões obtidas com diferentes concentrações de emulsificantes aniônicos (A - cetil fosfato de potássio 3, 5 e 7%) e não-iônicos (N monoestearato de glicerila, 3, 5 e 7%), e a influência da transposição de escala de produção. Metodologia: Avaliação da distribuição das gotículas formadas através de difração de raio laser, análise reológica do tipo fluxo, microscopia e termogravimetria. Resultados e Conclusão: Os valores de 90% das gotículas foram menores que 92,66 µm; 50,28µm e 38,80µm, respectivamente para 3, 5 e 7% de emulsificante N. No sistema A, 90% das gotículas foram menores que 3,85µm; 4,89µm e 63,57µm, para 3, 5 e 7%, respectivamente. O aumento de escala de produção influenciou ambos os sistemas, com aumento de viscosidade: Sistema A: de 6,614 Pa.s para 81,55 Pa.s e Sistema N - de 3,366 Pa.s para 7,153 Pa.s no sistema N. Na análise TG, somente água livre pôde ser detectada no sistema N e, no sistema A, água interlamelar e livre puderam ser detectadas (inicial e em estabilidade) / lntroduction: The physical stability of emulsions can be evaluated through droplets distribution evaluation, rheological properties, thermal analysis, microscopy and others. Objective: Evaluate the physical stability of emulsions containg different concentrations of anionic (A - potassium cetyl phosphate 3, 5 e 7%) and non-ionic emulsifiers (N - glyceril monostearate, 3, 5 e 7%), and the influence ofthe scale-up processo Methodology: Evaluate the droplets distribution with laser diffraction, rheology analysis, microscopy and thermogravimetry (TG). Results and Conc1usion: The values of 90% of the droplets were below 92.66 µm, 50.28µm and 38.80µm, respectively for 3, 5 and 7% ofN emulsifier. For system A, 90% ofthe droplets were below 3.85µm, 4.89µm and 63.57µm, for 3, 5 and 7%. The scale-up process influenced both systems, with an increase in the viscosity on system A from 6.614 Pa.s to 81.55 Pa.s and from 3.366 Pa.s to 7.153 Pa.s for system N. ln the TG analysis, only bulk water could be detected in system N and, in the system A, both interlamellar and bulk water were detected (initial and stability).

M. Tech. Engineering: Chemical. / Aims to establish the cure kinetics of the thermosetting systems through the use of rheology and differential scanning calorimetry. Dynamic mechanical and thermal mechanical analyses will be used to ascertain the mechanical properties. The resistance to thermal degradation will be determined by thermogravimetric analysis.

Thesis (M.Sc.) - Carleton University, 2002. / Includes bibliographical references. Also available in electronic format on the Internet.

Orientador: Sandra Helena Pulcinelli / Coorientador: Pablo Damasceno Borges / Banca: Miguel Ruiz / Banca: Katia Jorge Ciuffi / Resumo: O desafio da produção e aplicação de nanocompósitos poliméricos vêm recebendo grande destaque científico devido ao seu caráter multifuncional. Os materiais híbridos orgânico-inorgânicos apresentam propriedades distintas que não se limitam à soma das propriedades de seus componentes separadamente, mas decorre de um sinergismo entre as fases em nível molecular. Como uma vertente do estudo desses materiais, a modificação de superfícies de argilas minerais se tornou uma forma de melhorar ou criar novas propriedades em materiais híbridos. Um exemplo é o método grafting, que consiste na reação de superfície entre argila e a matriz polimérica. Para tornar compatível a fase orgânica (polímero) e a fase inorgânica (argila) é necessário um agente funcionalizante, no caso, foi usado o TMSM (trimetoxisilil propil metacrilato) ligado a argila por reações com os grupos silanóis/Si-OH. O objetivo é aprimorar a síntese de materiais híbridos orgânico-inorgânicos utilizando o método grafting, sendo a fase orgânica o polímero termoplástico poli(metil metacrilato) (PMMA) e a fase inorgânica será as argilas derivadas da montmorilonita (Cloisite® 15A e Cloisite® 93A) já previamente funcionalizadas com TMSM. A comparação do conjunto de nanocompósitos permitiu analisar a evolução das propriedades térmicas, em como as baixas quantidades de argila em escala nanométrica presentes na matriz polimérica pode influenciar na estabilidade térmica do PMMA. A evolução das propriedades térmicas foi analisada p... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The challenge of the production and application of polymer nanocomposites has been receiving great scientific attention due to its multifunctional character. The organic-inorganic hybrid materials have distinct properties that are not limited to the sum of the properties of their components separately, but derive from a synergism between the phases at the molecular level. As an aspect of the study of these materials, the surface modification of clay minerals has become a way to improve or create new properties in hybrid materials. An example is the grafting method, which consists of the surface reaction between clay and the polymer matrix. In order to make the organic phase (polymer) and the inorganic phase (clay) compatible, a functionalizing agent is required; in this case, the TMSM (trimethoxysilyl propyl methacrylate) bound to clay was used by reactions with the silanols / Si-OH groups. The aim is to improve the synthesis of organic-inorganic hybrid materials using the grafting method, the organic phase being the thermoplastic polymer poly (methyl methacrylate) (PMMA) and the inorganic phase will be clays derived from montmorillonite (Cloisite® 15A and Cloisite® 93A) previously functionalized with TMSM. The comparison of the number of nanocomposites allowed to analyze the evolution of the thermal properties, such as low amounts of clay at the nanoscale present in the polymer matrix can influence the thermal stability of PMMA. The evolution of the thermal properties were a... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:29:30Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:00:53Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertacao (Mestrado) / IEA/D / Escola Politecnica, Universidade de Sao Paulo - POLI/USP

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2004-11-12Bitstream added on 2014-06-13T19:17:22Z : No. of bitstreams: 1 vallejo_ac_me_araiq.pdf: 1314606 bytes, checksum: 9084e976dd76f4395ce5d0d66da81dba (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Os 3-metoxibenzoatos de Mn (II), Co (II), Ni (II), Cu (II) e de Zn (II), foram preparados fazendo-se reagir os respectivos carbonatos básicos com ácido 3-metoxibenzoico, ambos em suspensão aquosa à temperatura de ebulição. Os compostos assim obtidos foram estudados através da complexometria com EDTA, Termogravimetria (TG) e difratometria de raios X pelo método do pó. As curvas TG foram obtidas em atm de ar sintético e em cadinho de Pt para a amostra e referencia. Os resultados obtidos por termogravimetria (TG), complexometria com EDTA, possibilitaram estabelecer a estequiometria e o grau de hidratação dos compostos, que apresentaram fórmula geral: M(3-MeO-BZ) 2 nH2O com n= 0,5; 1,0;1,5 e 2,0. As curvas TG também permitiram verificar a estabilidade térmica, bem como o processo de decomposição térmica, destes compostos. Os difratogramas de raios X, pelo método do pó, mostraram que todos os compostos possuem estrutura cristalina, com exceção do composto níquel, obtidos no estado não cristalino. / The 3-methoxybenzoates of Mn (II), Co (II), Ni (II), Cu (II) and Zn (II) were prepared by reacting the respective basic carbonates with methoxybenzoates acid, both in aqueous suspension in a heating temperature. The compounds therefore obtained were studied by complexometric (EDTA), thermogravimetry, derivative thermogravimetry and differential thermal analysis (TG. DTG, DTA) and X-Ray diffractometry. The curves (TG) were obtained in atmosphere synthetic air and in Platinum crucible as samples and references. The results obtained by thermogravimetry (TG) and complexometric (EDTA) enabled to establish the stoichiometry and the hydration degree of these compounds which presented the general formula: M(3-MeO-BZ)2 nH2O with n=0,5; 1,0; 1,5 and 2,0. Also the curves (TG) permitted to verify as the thermal stability as the decomposition process of these compounds. The X-Ray powder patterns made possible to show that all the compounds had crystalline structure, except the Nickel (II) compound, shapeless by itself.

Devido ao esgotamento de recursos não renováveis e o aumento das preocupações sobre as alterações climáticas, a produção de combustível renovável a partir de microalgas continua a atrair muita a atenção devido ao seu potencial para taxas rápidas de crescimento, alto teor de óleo, capacidade de crescer em cenários não convencionais e a neutralidade de carbono, além de eliminar a preocupação da disputa com as culturas alimentares. Em virtude disso, torna-se importante o desenvolvimento de um processo de conversão das microalgas em gás combustível, em destaque o gás de síntese. Visando essa importância, estudou-se a reação de gaseificação da microalga Chlorella vulgaris através de experimentos de análise termogravimétrica para estimar os parâmetros cinéticos das reações e através da simulação de um modelo matemático dinâmico termoquímico do processo usando equações de conservação de massa e energia acoplados a cinética de reação. Análises termogravimétricas isotérmicas e dinâmicas foram realizadas usando dois diferentes tipos de modelos cinéticos: isoconversionais e reações paralelas independentes (RPI). Em ambos os modelos, os valores dos parâmetros cinéticos estimados apresentaram bons ajustes e permaneceram dentro daqueles encontrados na literatura. Também foram analisados os efeitos dos parâmetros cinéticos do modelo RPI sobre a conversão da microalga no intuito de observar quais mais se pronunciavam diante a variação de valores. Na etapa de simulação do sistema controlado pelo reator solar, o modelo matemático desenvolvido foi validado por meio da comparação dos valores de temperatura e concentrações de produtos obtidos medidos experimentalmente pela literatura, apresentando boa aproximação nos valores e viabilizando, juntamente com a etapa experimental de termogravimetria, a produção de gás de síntese através da gaseificação da microalga Chlorella vulgaris. / Due to depletion of non-renewable resources and increasing concerns about climate change, the production of renewable fuels from microalgae continues to attract a lot of attention because of its potential for fast growth rates, high oil content, ability to grow in unconventional scenarios, inherent carbon neutrality, and eliminates the concern of the dispute with food crops. As a result, it becomes important to develop a microalgae conversion process fuel gas, highlighted the synthesis gas. Aiming this importance, we studied the gasfication reaction from the microalgae Chlorella vulgaris by TGA experiments to estimate the kinetic parameters of reactions and by simulating a dynamic mathematical model thermochemical process using mass conservation equations and energy coupled to the reaction kinetics. Isothermal and dynamic thermogravimetric analysis were performed using two dfferent types of kinetic models: isoconversional and independent parallel reactions (RPI). In both models, the values of the estimated kinetic parameters showed good fits and remained within those found in the literature. Also the eects of the kinetic parameters of the RPI model on the conversion of microalgae in order to see which is more pronounced on the range of values were analyzed. In the simulation step of the system controlled by the solar reactor, the mathematical model was validated by comparison of temperatures and concentrations of products obtained experimentally measured in literature, showing good approximation values and enabling, together with the experimental phase thermogravimetric , the synthesis gas via the gasification of microalgae Chlorella vulgaris.

Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2017-04-03T14:29:49Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) LIDIANE PINTO CORREIA-TESE DE DOUTORADO.pdf: 5242864 bytes, checksum: 30aaf9ade8f3601fdf6b92444374359f (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-03T14:29:49Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) LIDIANE PINTO CORREIA-TESE DE DOUTORADO.pdf: 5242864 bytes, checksum: 30aaf9ade8f3601fdf6b92444374359f (MD5) Previous issue date: 2015-08-31 / O estudo de plantas medicinais como fonte de tratamento das mais diversas enfermidades é milenar, tendo em vista seu vasto uso embasado no conhecimento popular. Estudar essas espécies vegetais, de forma a caracterizá-las fisicamente, quimicamente e biologicamente tem sua importância para que o dito popular seja embasado cientificamente e parâmetros como eficácia e segurança sejam assegurados. Este trabalho teve como objetivo avaliar características físicas, químicas e biológicas de três espécies vegetais (Tabebuia caraiba, Sideroxylon obtusifolium e Maytenus rigida) típicas do semiárido paraibano, com intuito de fornecer informações concretas acerca das suas características e do seu uso. Foram utilizados diferentes faixas de tamanhos de partículas para cada espécie, as quais, posteriormente, foram utilizadas na forma de droga vegetal (pó seco) e derivados (infusos e extrato liofilizado). As amostras utilizadas foram nomeadas: CAR00, CAR01, CAR02 e CAR03; QU00, QU01, QU02 e QU03; e MR00, MR01, MR02, MR03; referindo-se a Tabebuia caraiba, Sideroxylon obtusifolium e Maytenus rigida, respectivamente. Para caracterização física e química utilizaram-se as técnicas analíticas microscopia eletrônica de varredura (MEV) com espectroscopia de energia dispersiva (EDS), técnicas térmicas (Termogravimetria (TG) e Análise Térmica Diferencial (DTA)) e pirólise acoplada à cromatografia gasosa/espectrometria de massa (Pir-CG/EM). Para investigar o efeito da atividade antioxidante, bem como da citotoxicidade das amostras obtidas de pós de diferentes tamanhos de partícula utilizaram-se os seguintes ensaios: sistema de varredura do radical 2,2 difenil-1-pricril-hidrazil (DPPH), capacidade redutora (RP), capacidade de absorção de Radicais de Oxigênio (ORAC) e citotoxicidade (células Caco-2). Para validação do método analítico de identificação e quantificação, utilizou-se um cromatógrafo líquido de alta eficiência (HPLC). Através da termogravimetria utilizando o modelo adaptado de Ozawa foi possível diferenciar através dos parâmetros cinéticos obtidos (Ea, ordem de reação, percentual de perda de massa) as amostras de CAR de diferentes granulometrias. Os tamanhos volumétricos das partícula de QU e MR foram especificados através da MEV. Através dos dados térmicos da TG, DTA e Pir-CG/EM caracterizaram-se as drogas vegetais QU e MR, verificando diferenças dos resultados de acordo com a distribuição do tamanho das partículas. Através dos testes de determinação de resíduo seco, fenólicos e flavonoides verificaram-se diferenças quantitativas dos teores. As capacidades antioxidantes para as três espécies estudadas variaram para as diferentes granulometrias quando avaliadas através dos testes de DPPH, RP e ORAC. Levando-se em consideração o limite de 70% de viabilidade celular,observou-se que as diferentes granulometrias dos pós podem influenciar no dano celular. De acordo com os dados obtidos através das diferentes técnicas analíticas e ensaios biológicos, afirma-se que a propriedade física tamanho de partícula pode influenciar nos parâmetros de qualidade física, química e biológica de drogas vegetais, sendo importante a padronização da matéria-prima vegetal de forma a garantir a homogeneidade dos pré-requisitos que regem um produto de qualidade, segurança e eficácia / Herbal medicine studies as a source of several diseases treatment is age-old, based in its wide use grounded in popular knowledge. To study these species considering its physical, chemical and biological characteristics has its importance to scientifically support the popular herbal medicines use, ensuring parameters such as efficacy and safety to the users. This work aimed to evaluate physical, chemical and biological three typical plant species (Tabebuia caraiba, Sideroxylon obtusifolium and Maytenus rigida) from the semiarid Paraiba region, aiming to provide concrete information about their characteristics and use. Different particle size ranges were used for each species, which were used like herbal medicine (dry powder) and derivatives (infuses and lyophilized extracts). The samples used were named: CAR00, CAR01, CAR02 and CAR03; QU00, QU01, QU02 and QU03; and MR00, MR01, MR02, MR03; referring to Tabebuia caraiba, Sideroxylon obtusifolium and Maytenus rigida, respectively. For physical and chemical characterization we used the analytical techniques scanning electron microscopy (SEM) with energy dispersive spectroscopy (EDS), thermal techniques (Thermogravimetry (TG) and Differential Thermal Analysis (DTA)) and pyrolysis coupled to gas chromatography / mass spectrometry (Pyr-GC / MS). To investigate the antioxidant activity and cytotoxicity effect of the different particle sizes samples it was used the following tests: scanning radical system of 2,2-diphenyl-1-pricril hydrazyl (DPPH), reducing power (RP), Oxygen Radical Absorbance Capacity (ORAC), and cytotoxicity (Caco-2 cells). To the analytical method identification and quantification validation it was used a High Performance Liquid Chromatography (HPLC). TG data using adapted Ozawa model allowed differentiate through kinetic parameters obtained (Ea, reaction order, weight loss percentage) the different particle size CAR samples. The volumetric size of QU and MR particles were specified by SEM. Through the thermal data of the TG, DTA and Pyr-GC / MS the herbal medicines QU and MR were characterized and it was checked differences in the results according to its particle size distribution. The determination of dry residue tests, phenolics and flavonoids showed quantitative differences levels. The antioxidant capacities for the three species studied varied to the different powder particle sizes when evaluated through DPPH test, RP and ORAC. Considering the cell viability limit of 70% like the parameter to the determination of citotoxicity, it was observed variations between the obtained results and the different particle sizes could influence in the cellular damage. According to the data obtained through analytical techniques and biological assays, it was evidenced that the physical property particle size may influence the physical, chemical and biological herbal medicine quality parameters. So, it is important to standardize the raw material to ensure the product prerequisites of homogeneity: quality, safety and efficacy.