Made available in DSpace on 2014-10-09T12:42:32Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:01:57Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Devido à inexistência de um laboratório de padronização primária na América Latina, para calibração e dosimetria de fontes de radiação beta, neste trabalho uma câmara de extrapolação Böhm foi caracterizada e estabelecida como um sistema padrão primário no Laboratório de Calibração de Instrumentos (LCI) do IPEN. Como objetivo principal deste trabalho, a câmara de extrapolação Böhm foi caracterizada com relação à sua resposta em feixes padrões secundários de radiação beta de fontes de 90Sr+90Y, com duas janelas de entrada diferentes: Mylar aluminizado e Hostaphan grafitado, e com dois métodos de determinação de taxa de dose absorvida, para verificação do seu desempenho com cada material. Embora se trate do instrumento mais adequado para a calibração de detectores e fontes de radiação beta, a câmara de extrapolação deve ser utilizada apenas em laboratórios de calibração e não em programas de controle de qualidade, pois ela tem 7 kg e é de alto custo. Assim, é importante ter sistemas considerados padrões de trabalho e métodos alternativos para substituir a câmara de extrapolação em medições realizadas em campo, como em hospitais ou clínicas. Por este motivo, foram caracterizadas três câmaras de ionização de placas paralelas, com o objetivo de se verificar a possibilidade de seu uso como sistemas padrões de trabalho em programas de controle de qualidade, e também foram estudados materiais dosimétricos diferentes, em campos de radiação beta de 90Sr+90Y, utilizando-se os fenômenos da termoluminescência (TL) e da luminescência opticamente estimulada (LOE), como métodos alternativos na calibração de fontes de radiação beta. Inclui-se aqui o desenvolvimento de um sistema postal dosimétrico para a calibração de aplicadores clínicos de 90Sr+90Y. Os resultados obtidos com a câmara de extrapolação Böhm permitiram o seu estabelecimento como sistema padrão primário na calibração de fontes de 90Sr+90Y, pois a câmara com as duas janelas de entrada diferentes permitiram a determinação de taxas de dose absorvida no ar e no tecido, à profundidade nula e a 0,07 mm. A caracterização das três câmaras de ionização de placas paralelas mostraram que elas podem ser usadas em programas de controle de qualidade de fontes de radiação beta, pois suas respostas se apresentaram adequadas para esta finalidade. Os materiais dosimétricos testados com relação às suas respostas TL e LOE também se mostraram adequados para uso em campos de radiação beta, pois suas respostas foram satisfatórias. O sistema dosimétrico, utilizando dosímetros TL, foi testado em hospitais e, posteriormente, foi enviado na forma postal a um laboratório, contendo detectores TL e LOE, e o resultado da calibração dos aplicadores clínicos foi adequado. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP / FAPESP:09/52724-7

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:41:16Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:04Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / A arqueometria é uma área consolidada, com ampla utilização de métodos analíticos nucleares destrutivos e não destrutivos para caracterização, proteção e restauração de peças arqueológicas. O presente projeto teve como objetivo estudar a composição química elementar de amostras de fragmentos cerâmicos encontradas no sítio arqueológico São Paulo II localizado na calha do rio Solimões, próximo ao município de Coari na Amazônia Brasileira. Realizou-se a caracterização das amostras pela determinação de Ce, Co, Cr, Cs, Eu, Fe, Hf, K, La, Lu, Na, Nd, Sb, Sm, Rb, Sc, Ta, Tb, Th, U, Yb and Zn por meio da análise por ativação com nêutrons (NAA). A partir da composição química da cerâmica, foi possível definir o agrupamento de amostras em função da similaridade/dissimilaridade da composição química presente no material cerâmico. O agrupamento foi interpretado por métodos estatísticos multivariados como análise de cluster, análise de componentes principais e análise de discriminante. Foram selecionadas, a partir da formação dos grupos, 7 cerâmicas com o objetivo de elaborar o horizonte temporal do sítio, realizado por termoluminescência (TL) e ressonância paramagnética eletrônica (EPR). A temperatura de queima da cerâmica foi determinada em 6 fragmentos por meio da técnica de EPR. Os resultados apresentados neste trabalho podem contribuir com os estudos arqueológicos sobre a dinâmica da ocupação da Amazônia Central anterior à colonização Brasileira. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

0 objetivo do presente trabalho consistiu em estudar algumas propriedades físicas do mineral natural de silicato PIROPO, urn dos seis membros do Grupo Granada. A granada, que foi-nos vendida como sendo piropo, a análise por fluorescência de raios-x revelou-a ser uma solução de 54,8% de almandina, 43,9% de espessartita e 1,23% de piropo. Como há poucos estudos desses minerais e, como na natureza não é muito comum encontrar essas granadas com mais de 85 a 90% de urn só tipo, optamos pelo estudo dessa amostra. 0 espectro de absorção ótico é bern complexo, com várias bandas, desde a ultravioleta próxima a infravermelho próximo. Todas essa bandas foram identificadas comparando com aquelas identificadas na almandina, por Manning, e na espessartita por Slack. A irradiação, mesmo com doses de algumas centenas de kilograys (kGy), praticamente não mudou o espectro de absorção ótico. 0 tratamento acima de 850°C, por outro lado, afetou o espectro de duas maneiras: (1) a absorção do fundo cresceu muito e, a partir de 900°C, as bandas não visíveis desapareceram, (2) a banda de Fe 2+ em tomo de 1200 nm decresceu, indicando que houve a reação Fe2+ e-- + Fe3+ . As medidas de EPR produziram resultados inesperados. 0 sinal EPR é praticamente uma reta de inclinação de ~ 175°, varrendo o campo magnético todo experimental de 1000 Gauss a 6000 Gauss. A intensidade varia de +62 a -60 para 5 mW de potência de microondas, de +650 a -600 para a potência de 10 mW e de +1600 a -1000 para a potência de 20 mW. Note-se que, normalmente, um sinal simples típico aparece na forma de um S invertido e deitado (~). Numa série de experiências realizadas mantendo a potência de 10 mW foram registrados os sinais EPR de amostras recozidas em temperaturas variadas de 400°C a 1000°C. Em 400°C, a reta inicial agora passa a apresentar urn platô entre 3500 Gauss e 4200 Gauss; em 700°C em tomo de 3500 Gauss cai bruscamente de intensidade 45 ~55 para -125 e, em seguida, tem-se o patamar que se estende agora ate 4800 Gauss; em 800-850°C o sinal que começa com intensidade constante de 1000 Gauss a 3200-3400 Gauss onde a intensidade cai verticalmente ate -500 e, em seguida, a intensidade cresce gradualmente a -250 em torno de 4800 Gauss e se torna constante. Por fim de 900 a 950°C forma o sinal usual de S deitado e invertido, em tomo de g = 2,0. A intensidade varia de +1200 a -1500; em 1000°C essa variação da intensidade vai de +3500 a -3000. O sinal é gigante. Como é sabido, esse sinal é devido à interação dipolo magnético de Fe3+ . Porque o sinal aumenta de intensidade acima de 900°C? Como vimos na parte de absorção ótica, nessas temperaturas, uma quantidade grande de Fe2+ se converte em Fe3+ . Das poucas medidas de TL podemos dizer que, os picos TL em 150°C, 210°C, 270°C, 340-360°C compõem a curva de emissão. O último pico deve ser superposição de mais de dois picos, o que pode ser verificado por deconvolução. Não a fizemos. Em todo caso, o pico se desloca para temperaturas baixas a medida que a dose de radiação aumenta. / The aim of the present study consisted on investigating some of the physical properties of natural mineral of silicate called PYROPE, which is one of six members of Garnet Group. We purchased from a stone dealer a piece of garnet as being pyrope. However, an x-ray fluoresce analysis has shown that it is actually a solid solution of 54,8% almandine, 43,9% of spessartite (or spessartine) and 1,23% of pyrope. Since, there is scarce number of published articles in literature, and furthermore it is very rare to find any one of 85 to 90% pure garnet, we decided to study the properties of them mixture of almandine-spessartite. The optical absorption spectrum came out to be quite complex with several absorption bands in the range from near ultraviolet to near infrared. All these bands have been identified by comparison with absorption spectrum of almandine measured and identified by Manning and also with the absorption spectrum of spessartite by Slack. The irradiation with gamma-rays even with very high dose did not change the absorption spectrum. The heat treatment at high temperature, on the other hand, affected the spectrum. In first place, the background absorption increases such that starting around 900°C heating the bands in visible range disappear, secondly the Fe2+ bang around 1200 nm decreases indicating that Fe2+ liberates electron and Fe3+ ion result. And unexpected results have been obtained with EPR measurements. The EPR signal of natural sample is just a straight line extending from 1000 to 6000 Gauss magnetic field. The signal intensity varied from +62 (a.u.) to -60 for 5 mW microwaves power, from +650 to -600 for 10 mW power and from +1600 to -1000 for 20 mW microwave power. Note that, one usually obtain a simple typical signal,(~) therefore a straight line is very unusual. We then carried out a series of measurements keeping 10 mW microwaves power and submitting the samples to heat treatment from 400 to 1000°C. At 400°C annealing the EPR straight line signal present a plateau from 3500 to 4200 Gauss; at 700°C annealing a sharp decrease of signal around 3500 Gauss occurs with the intensity varying from 45 ~45 to -125 and then a plateau follows extending to 4800 Gauss; for 800 to 850°C annealing the signal is constant between 1000 at 3200, 3400 Gauss, at this point the EPR intensity drops; to -500 and then gradually increases becoming constant from around 4800 Gauss on above 900 to 950°C the signal now has normal form around g=2,0. However the EPR intensity increases such that it varies from +1200 to -1500. The annealing the sample to higher temperature produces a signal with intensity varying from +3500 to -3000 a really gigantic signal. This is related to the fact that at this temperature Fe2+ liberates electrons and becomes Fe3+, which contributes through magnetic dipole-magnetic dipole interaction to this large EPR signal.

O topázio [Al2SiO4(F,OH)2] é mais freqüentemente encontrado na natureza na forma incolor, a partir do qual gemas azuis vêm sendo produzidas comercialmente através da aplicação de radiação ionizante seguida de tratamentos térmicos. O topázio também exibe termoluminescência (ou luminescência termicamente estimulada) relativamente intensa, que é a luz emitida por cristais previamente irradiados durante o aquecimento e representa a base para a aplicação de muitos cristais naturais e artificiais em dosimetria e datação. Nos últimos quarenta anos, um período de intenso estudo de vários materiais termoluminescentes, raros são os resultados relatados sobre a termoluminescência do topázio e, apesar de alguns esforços para entender a cor do cristal, os defeitos que participam tanto do mecanismo de emissão termoluminescente quanto do bem sucedido tratamento de melhoria de cor usado comercialmente não estão bem identificados. Neste trabalho foram estudadas as propriedades termoluminescentes do topázio e sua relação com o processo de produção de cor usando radiação ionizante. A termoluminescência foi investigada com três objetivos principais: caracterização básica, determinação de sua adequabilidade para aplicações em dosimetria e como uma ferramenta para o estudo dos processos de relaxação no sólido. Para entender os processos que ocorrem no cristal e determinar os possíveis defeitos envolvidos, além da termoluminescência, o material foi também estudado usando as seguintes técnicas: absorção óptica, fotoluminescência, ressonância paramagnética eletrônica, condutividade termicamente estimulada, luminescência e condutividade opticamente estimulada, fluorescência de raios X, etc. Baseado nos resultados experimentais e na solução numérica das equações de taxa para um sistema de múltiplas armadilhas interativas, propomos um modelo de termoluminescência que é capaz de explicar a maioria das propriedades observadas no cristal tais como a resposta com a dose linear-supralinear-saturação e a ausência de sensibilização, a particular resposta com a dose da condutividade termicamente estimulada, a cinética de formação da cor, a estabilidade da cor, etc. Além disso, a correlação entre os resultados de ressonância paramagnética eletrônica, absorção óptica e termoluminescência sugere que os defeitos AlO44-, Ti3+ e PO44- estão envolvidos no mecanismo de produção de cor e da termoluminescência. / Topaz [Al2SiO4(F,OH)2] is most frequently found in nature in the colourless form, from which blue gems have been commercially produced applying colour enhancement treatments with ionising radiation followed by annealing. Topaz also exhibits relatively intense thermoluminescence (or thermally stimulated luminescence), which is the light emitted by previously irradiated materials during heating and represents the basis for application of many natural and artificial crystals in dosimetry and dating. In the last forty years, a period of intense study of plenty thermoluminescent materials, results on the thermoluminescence of topaz have seldom been reported and, in spite of some efforts to understand the colour of the crystal, the defects participating both in the mechanism of thermoluminescence emission and in the commercially successful colour enhancement treatments are not well identified. In this work the thermoluminescence properties of topaz and its relation to the process of colour production using ionising radiation were studied. Thermoluminescence was investigated with three main objectives: basic characterisation, determination of its suitability for dosimetric applications and as a tool for studying the relaxation processes in the solid. In order to understand the processes occurring in the crystal and to determine the possible defects involved, in addition to thermoluminescence, the material was also studied using the following techniques: optical absorption, photoluminescence, electron paramagnetic resonance, thermally stimulated conductivity, optically stimulated luminescence and conductivity, X-ray fluorescence, etc. Based on the experimental results and on the numerical solution of the rate equations for a multiple trap interactive system, we propose a model of thermoluminescence which is able to explain most of the properties observed in the crystal as, for example, the linear-supralinear-saturation dose response of thermoluminescence and the absence of sensitisation, the particular dose response of the thermally stimulated conductivity, the kinetic of colour formation, the thermal stability of colour, etc. Besides, the correlation between the electron paramagnetic resonance, optical absorption and thermoluminescence results suggest that the defects AlO44-, Ti3+ and PO44- are involved in the mechanism of colour production and in the thermoluminescence.

Imaging techniques have been developed for decades for the detection of biomolecules in biomedicine cells, in vitro or in living cells and organisms. The application however, often constrained by the available probes, whose optical properties may limit the imaging possibilities. It is very essential to improve the sensitivity of these devices by enhancing efficiency to detection. Recently, Fe3O4 has been used primarily in cancer theranostic application such as magnetic resonance imaging (MRI). However, its toxicity towards normal cells has been pointed out by scientific communities, when they are involved in in vitro (helics) cancer treatment. In this work, we have chosen to use α-Fe2O3, because it has proven to be less toxic than Fe3O4. Hematite is antiferromagnetic (AFM) at room temperature with a small canted moment lying within the crystal symmetry plane. At low temperature, hematite undergoes a magnetic phase transition from weak ferromagnetic (WFM) to a pure antiferromagnetic configuration (AF), which is known as the Morin transition. This magnetic property makes it possible for hematite to be applied in imaging technique. To enhance the optical properties, the α-Fe2O3 is doped with lanthanide ions due to their unique optical properties. Incorporation of these rare earth ions, enable the α-Fe2O3 to have enhance luminescence properties. Imaging techniques have been developed for decades for the detection of biomolecules in biomedicine cells, in vitro or in living cells and organisms. The application however, often constrained by the available probes, whose optical properties may limit the imaging possibilities. It is very essential to improve the sensitivity of these devices by enhancing efficiency to detection. Recently, Fe3O4 has been used primarily in cancer theranostic application such as magnetic resonance imaging (MRI). However, its toxicity towards normal cells has been pointed out by scientific communities, when they are involved in in vitro (helics) cancer treatment. In this work, we have chosen to use α-Fe2O3, because it has proven to be less toxic than Fe3O4. Hematite is antiferromagnetic (AFM) at room temperature with a small canted moment lying within the crystal symmetry plane. At low temperature, hematite undergoes a magnetic phase transition from weak ferromagnetic (WFM) to a pure antiferromagnetic configuration (AF), which is known as the Morin transition. This magnetic property makes it possible for hematite to be applied in imaging technique. To enhance the optical properties, the α-Fe2O3 is doped with lanthanide ions due to their unique optical properties. Incorporation of these rare earth ions, enable the α-Fe2O3 to have enhance luminescence properties. These lanthanide-doped nanoparticles (UCNPs) undergoes up-conversion process which have remarkable ability to combine two or more low energy photons to generate a singly high energy photon by an anti-stokes process and hold great promise for bio-imaging. These nanoparticles exhibit excellent photostability, continuous emission capability and sharp multi-peak line emission. With near infrared excitation, light scattering by biological tissues is substantially reduced. α-Fe2O3 have been singly and co-doped with Holmium, Thulium, and Ytterbium by both sol-gel and microwave methods. The doping of these lanthanides have shown improved luminescent properties of α-Fe2O3. The up-conversion has been observed from co-doping Thulium and Ytterbium. This work is a proof of concept to show the up-conversion in α-Fe2O3. However, the up-conversion intensity is low about 200000 CPS maximum observed, this could be due to the nature of the host structure quenching the luminescence. There is rather, a need to increase the intensity for the maximum application to be achieved. / Physics

Цель работы – изучение люминесцентных свойств двуокиси циркония при различных видах облучения, и оценка возможности его использования для высокодозной дозиметрии электронных пучков. В результате исследования образцов получен комплекс параметров, характеризующих их фотолюминесцентные и термолюминесцентные свойства, проведено сравнение найденных параметров с известными литературными данными. Обнаружена сублинейная дозовая зависимость интенсивности термолюминесценции моноклинного ZrO2 от дозы облучения, что подтверждает возможность его использования для дозиметрии электронных пучков. Проведен анализ экологических рисков и соблюдения правил безопасности жизнедеятельности при экспериментальных исследованиях. / The purpose of this work is the study of luminescent properties of zirconia excited by different types of radiation, and to assess the possibility of its use for high-current electron beams dosimetry. Obtained set of parameters characterizing their photoluminescence and thermoluminescence properties was compared with the parameters found in literature. Sublinear dose dependence of thermoluminescence intensity of monoclinic ZrO2 confirms the possibility of its use for dosimetry of electron beams. Ecological risks and compliance with the rules of life safety during experimental investigations were analyzed.

Resumo: A pesquisa analisa os eventos deposicionais, esculturadores do relevo, na bacia do Ribeirão Entupido, Complexo Alcalino do Passa Quatro, Estado de São Paulo, a partir do estudo dos depósitos recentes da área. Além da análise geomorfológica na referida unidade espacial, a pesquisa buscou estabelecer a idade absoluta de deposição de algumas unidades sedimentares estruturadoras do relevo e os mecanismos envolvidos na sua gênese. Neste contexto, utilizou-se datações por Luminescência Opticamente Estimulada (LOE) e Termoluminescência (TL). Os depósitos sedimentares foram estudados a partir da abordagem morfoestratigráfica. O cruzamento de dados morfoesculturais e morfoestruturais e de datação absoluta permitiu estabelecer quais mecanismos, atuantes ao longo do último milhão de anos, comandaram a morfogênese na bacia em foco. A determinação da morfogênese permitiu definir a susceptibilidade do relevo às mudanças ambientais, inclusive às intervenções antrópicas. Os depósitos sedimentares apresentaram idades vinculadas ao Pleistoceno Superior (61.500 anos) e Holoceno (650 anos) representando, portanto, eventos diferenciados no desenvolvimento e localização deste ambientes. A complexidade da paisagem na bacia do Ribeirão Entupido envolve justamente esta interdigitação de materiais de idades diversas que compõem o mesmo ambiente de deposição, interferindo conjuntamente a tectônica e as condições climáticas, a priori, na espacialização dos depósitos e nas características dos sedimentos. / Abstract: This research of doctor's grade analyze the depositional and sculptural events, at stream Entupido basin, Passa Quatro Alkalin Complex, Estate of São Paulo, from the study of recent deposits.Beyond the geomorphologycal analysis at referred spacial unit, this research tried to establish the absolute age of some sedimentary units that structure the relief and the mechanism involved in its genesis. The dating method of Optically Stimulated Luminescence (OSL) Thermoluminescence (TL) was used in that context.The sedimentary deposits were studied by morphostratigraphic approach. The crossing of mophosculptural and moprostructural data and absoluting dating allow establish wich mechanism, acting through the last million years, commanded the morphogenesis process at the basin.The determination of morfogenesis allowed define the susceptilidy of relief to ambiental changes, including antropic intervention. The sedimentary deposits show ages linked at Up Pleistocene (61.500 years) and Holocene (650 years), showing, therefore, differenced events in development and localization of this environment.The landscape complexity in stream Entupido basin, involves precisely this interdigitation of materials and different ages that compose the same depositional environment, interfering jointly tectonic and climatic conditions, in prior, at specialization of deposits and sedimentary characteristics. / Orientador: Iandara Alves Mendes / Coorientador: Francisco Sérgio Bernardes Ladeira / Banca: Archimedes Perez Filho / Banca: Salvador Carpi Júnior / Banca: Cenira Maria Lupinacci da Cunha / Banca: Regina Célia de Oliveira / Possui 5 mapas anexos / Doutor

A Radioterapia em Arco Modulado Volumétrico (VMAT) é uma técnica avançada de Radioterapia de Intensidade Modulada (IMRT). Esse avanço na técnica é devido à rotação contínua do gantry juntamente com a modulação do feixe de radiação proporcionando um tempo menor no tratamento do paciente. O objetivo desse trabalho é a verificação de curvas de isodose em uma simulação de um tratamento de vértebra com proteção de medula espinhal utilizando as técnicas de dosimetria termoluminescente (TL) e luminescência opticamente estimulada (OSL) e os dosímetros de LiF:Mg,Ti (TLD-100), CaSO4:Dy e Al2O3:C e microdosímetros de LiF:Mg,Ti (TLD-100). Os dosímetros foram caracterizados com a utilização de placas de PMMA de 30x30 cm2 e diversas espessuras. Todas as irradiações foram feitas utilizando o acelerador linear Truebeam STx da Varian do Hospital Israelita Albert Einstein, com feixe de fótons de 6 MV. Após a caracterização dos dosímetros, os mesmos foram irradiados seguindo a simulação do planejamento escolhido e utilizando um objeto simulador de PMMA produzido para medidas de VMAT. Essa irradiação teve como finalidade verificar através das duas técnicas de dosimetria as curvas de isodose dessa simulação de tratamento. Todos os tipos de dosímetros apresentaram resultados satisfatórios na verificação das curvas de isodose utilizando ambas as técnicas de dosimetria. Porém, analisando a complexidade das curvas de isodose e a possibilidade das curvas estarem muito próximas, o microdosímetro de LiF:Mg,Ti se mostrou o mais apropriado para o uso devido à suas pequenas dimensões. Em relação à melhor técnica, como ambas apresentaram resultados satisfatórios, a técnica TL é a que apresenta menor complexidade em ser utilizada, pois a maioria dos Departamentos de Radioterapia já possuem um Laboratório para leitura TL. A técnica OSL exige mais cuidados e maior investimento do Departamento. / The Volumetric Modulated Arc Therapy (VMAT) is an advance technique of Intensity Modulated Radiation Therapy (IMRT). This progress is due to the continuous gantry rotation with the radiation beam modulation providing lower time of the patient treatment. This research aimed the verification of the isodose curves in a simulation of a vertebra treatment with spinal cord protection using the thermoluminescent (TL) and optically stimulated luminescence (OSL) dosimetry techniques and theLiF:Mg,Ti (TLD-100), CaSO4:Dy and Al2O3:C dosimeters and LiF:Mg,Ti microdosimeters (TLD-100). The dosimeters were characterized using PMMA plates of 30x30x30 cm3 and different thickness. All irradiations were done using Truebeam STx linear accelerator of Hospital Israelita Albert Einstein, with 6 MV photons beam. After the dosimeter characterization, they were irradiated according the specific planning simulation and using a PMMA phantom developed to VMAT measurements. This irradiation aimed to verify the isodose curves of the treatment simulation using the two dosimetry techniques. All types of dosimeters showed satisfactory results to determine the dose distribution but analysing the complexity of the isodose curves and the proximity of them, the LiF:Mg,Ti microdosimeter showed the most appropriate for use due to its small dimensions. Regarding the best technique, as both technique showed satisfactory results, the TL technique presents less complex to be used because the most of the radiotherapy departments already have a TL laboratory. The OSL technique requires more care and greater investment in the hospital.

Os processos de agregação de dipolos I-V (dipolos impureza divalente catiônica-vacância catiônica) em cristais de fluoreto de lítio com impurezas de magnésio, titânio e hidroxila foram estudados pelas técnicas de correntes de despolarização termicamente estimuladas e absorção óptica (nas regiões ultravioleta, visível e infravermelho). Da correlação com medidas da termoluminescência (TL) desses cristais foi avaliado o papel dos dipolos e dos agregados de dipolos na emissão de luz TL. Tratamentos térmicos diversos e irradiação com raios gama foram empregados para produzir modificações na distribuição dos dipolos I-V presentes na solução sólida das amostras cristalinas. Nas curvas de correntes termoiônicas observou-se a banda em (219 mais ou menos 3) K (aqui denominada banda B), já conhecida e devida a dipolos I-V livres no cristal, além de duas outras: a primeira (banda A), à temperatura de (200 mais ou menos 4) K, foi identificada com pequenos agregados de dipolos, possivelmente dímeros; a segunda (banda C) se manifesta a temperaturas entre 300 e 330 K, dependendo da quantidade de impurezas presenta na amostra e do tratamento térmico efetuado, e está provavelmente associada a gnrades agregados de defeitos, com participação de impurezas e vacâncias. Uma quarta banda foi observada (banda D), também acima da temperatura ambiente, sendo mais destacada para amostras de LIF nominalmente puro. Provavelmente está associada à relaxação de defeitos intrínsecos que se concentram próximos a deslocações existentes nos cristais. As energias de ativação para a relaxação térmica das bandas foram determinadas: E IND O = 0,66 eV, E IND B = 0,64 eV sendo que, para as bandas C e D, os resultados obtidos apontam para a existência de uma distribuição de valores de energia de ativação, no intervalo de 0,3 a 1,0 eV. Estudos da cinética de agregação dos dipolos I-V indicam que o desaparecimento dos dipolos da solução sólida durante recozimentos isotérmicos se dá ora pela formação de dímeros, ora de trímeros, de acordo com a temperatura e o intervalo de tempo do recozimento. As energias de ativação determinadas para os dois processos são bastante similares e valem (0,75 mais ou menos 0,17) eV para dímeros e (0,71 mais ou menos 0,07) eV para a formação de trímeros. A absorção óptica de amostras não irradiadas apresenta uma banda em 200 nm, relacionada a transições atômicas do titânio, cuja intensidade decresce com tratamentos térmicos a 100 GRAUS C. Esse resultado faz supor uma participação dos íons de titânio na formação de agregados de defeitos. Para amostras irradiadas observou-se que a absorção óptica em 310 nm aumenta quando o tratamento térmico pré-irradiação inclui um recozimento a 100 GRAUS por 120 minutos após têmpera. Esta banda está associada à presença de pequenos agregados de dipolos I-V. As medidas de absorção óptica no infravermelho não revelaram a presença de linhas de absorção devidas a íons hidroxila associados às impurezas em algumas amostras propositalmente dopadas com OH e revelaram a sua presença em cristais nominalmente livres de OH. A principal linha de absorção está centrada em 3568 cm POT. -1. As mudanças observadas nas curvas de emissão TL de LIF com impurezas de magnésio e titânio evidenciam que as amostras submetidas a tratamentos de têmpera seguido de recozimento a 100 GRAUS C por 120 minutos, responsáveis pela diminuição da concentração de dipolos I-V livres e pelo aumento considerável da concentração de pequenos e grandes agregados de dipolos, apresentam com maior densidade o pico TL em 190 GRAUSC (denominado pico V), enquanto que o tratamento de têmpera isolado ressalta um conjunto de picos TL (picos II e III) na região de 80 a 100 GRAUS C. As hipóteses feitas diante desses resultados são que as armadilhas de carga responsáveis pelos picos II e III são defeitos simples, enquanto que as armadilhas relacionadas ao pico V são grandes agregados de defeitos, contendo íons de magnésio e titânio, vacâncias de íons da rede e, provavelmente, íons hidroxila. / Aggregation process of divalent impurity-cation vacancy dipoles (1-V dipoles) in lithium fluoride doped with magnesium, titanium and hydroxyl were studied with techniques of thermally stimulated depolarization currents and optical absorption from near ultraviolet to near infrared regions. These results are correlated with thermoluminescent (TL) measurements in order to understand of the role of 1-V dipoles and aggregates in the TL phenomenon. Changes in the dipole distribution inside the samples were attained with suitable thermal treatments and gamma irradiation.

O estudo minucioso das características físicas e químicas dos artefatos cerâmicos, associado com as pesquisas históricas e arqueológicas tem pennitido a reconstituição dos costumes culturais e modos de vida das comunidades antigas. O presente estudo objetivou estudar composição química elementar e mineralógica de cerâmicas arqueológicas coletadas nos sítios .lustino, São José, Curítuba, Saco da Onça, Porto Belo e Vitória Régia, localizados na região do Baixo São Francisco, Sergipe, Brasil. Por meio da análise por ativação com nêutrons instrumental (AANl) e difratometria de raios - X (DRX), pennitiuse definir grupos composicionais de cerâmicas conforme a similaridade química da pastas cerâmica, a qual reflete a composição da matéria-prima utilizada em sua manufatura pelo homem pré-histórico, e inferir a atmosfera e temperatura de queima da cerâmica. As amostras abeiTantes foram identificadas por meio das distâncias Mahalanobis clássica e robusta. O efeito do tempero na pasta cerâmica foi estudado por meio do filtro de Mahalanobis modificado. Os resultados foram interpretados por meio da análise de agioipamento, análise das componentes principais e análise discriminante. O horizonte temporal das cerâmicas foi verificado por meio de técnicas de datação tennoluminescência (TL). Os resultados obtidos neste trabalho, em associação com infonnações oriundas da Arqueologia, pennitiram a identificação dos gi-upos cerâmicos correspondentes às ocupações ceramistas no sítio Justino e a definição de gi\'upos cerâmicos de referência confonne o comportamento químico. A tecnologia de queima foi estabelecida para alguns vasos cerâmicos, bem como a contemporaneidade dos grupos composicionais segundo as datações determinadas por TL. Dessa forma, o trabalho contribui para a reconstituição da pré-história das comunidades que habitaram a região do Baixo Rio São Francisco e para remontagem do quadro geral das populações ceramistas do Nordeste brasileiro. / The study of the physical and chemical characteristics of the ceramics crafts, in association with historical and archaeological research, has allowed for the reconstruction of the cultural habits from ancient communities. The goal of this work was to study the chemical and mineralogical compositions of archaeological potteries collected from Justino, São José, Curituba, Saco da Onça, Porto Belo and Vitória Régia sites, located in Baixo São Francisco region, Sergipe state, Brazil. The use of the instrumental neutron activation analysis (INAA) and X-ray diffractometry (XRD), allowed the definition of compositional groups of potteries according to the chemical similarities of the ceramic paste, which reveals the composition of the raw materials utilized in the manufacturing process by prehistoric man, and the inference of the atmosphere and temperatures in which the potteries were burned. The outliers were identified by means of classic and robust Mahalanobis distance. The temper effect in the ceramic paste was studied by means of modified Mahalanobis filter. The results were interpreted by means of cluster analysis, principal components analysis and discriminant analysis. The ages of some potteries were determined by means of the thermoluminescence techniques. The results obtained in this work, in association with archaeological information, allowed for the identification of the ceramic groups relative to ceramist occupations at Justino Site and for the definition of the reference groups according to the chemical composition. The burning technology was established for some potteries and the relative ages among the compositional groups were determined by means of TL. Thus, this work provides contributions to the reconstmction of the prehistory of the communities which lived in the Baixo São Francisco region, and to the reconstitution of the general frame of the ceramist population from Brazilian Northeast.