No description available.

Wall slip in the die of a capillary rheometer was investigated. Corn meal and water were mixed to a moisture content of 35% wet basis. Oil was then added at 0%, 2.5%, and 5% of the total mass. A capillary rheometer was used to extrude the mixture at 100C. Three die diameters were studied: 2mm, 4mm, and 8mm. Two length to diameter ratios were studied: L/D=4 and L/D=8. Pressure and flow rate in grams per 30 seconds were collected from the capillary rheometer to perform the Bagley correction, determine the flow behavior index, and correct for slip using the Mooney slip analysis method. Several slip analysis methods were considered prior to the selection of the Mooney method. Overall, the Bagley correction was successful for all die diameters except 2mm. The Mooney method was successful for the 5% added oil content samples. An increase slip velocity was observed as shear stress increased. Mooney plots for 0% and 2.5% resulted in negative shear rate values. An empirical model was developed to predict apparent viscosity of the mixture as a function of total oil content.

Le ketchup, la moutarde, la mousse à raser, sont des fluides à seuil, ils s’écoulent uniquement lorsqu’on leur applique une contrainte supérieure à une valeur critique, appelée contrainte seuil. Sur des surfaces lisses, ces fluides peuvent s’écouler sous de petites contraintes : on a alors un phénomène de glissement. En étudiant par rhéométrie les écoulements de ces matériaux des séquences originales et une technique d’imagerie directe (vélocimétrie en IRM), on montre que le glissement ne se produit qu’au-delà d’une contrainte critique. Selon les cas, cette contrainte critique est due soit à un effet de bord, soit à un effet de surface. L’excès de contrainte par rapport à cette contrainte critique varie linéairement avec la vitesse de glissement. De ce fait le glissement peut être représenté comme le cisaillement d’une couche de liquide le long de la paroi, mais la réalité est plus complexe compte tenu de la structure du matériau au contact avec la paroi. Curieusement l’épaisseur de cette couche de liquide « équivalente » ne semble pas varier avec la concentration, la taille des gouttes, la force normale, etc. Ceci suggère que cette épaisseur est gouvernée par des forces plus élevées que la lubrification et la pression osmotique. Nous étudions également le glissement pour des écoulements plus complexes. Pour cela on impose une élongation au fluide à seuil par une expérience de traction avec des surfaces lisses. La force normale mesurée pour différents matériaux avec des structures différentes montre que la condition de transition solide-liquide en élongation est différente que ce que prédit la théorie standard, et l’épaisseur de la couche de glissement est de plusieurs ordres de grandeur supérieure à celle trouvée en cisaillement simple / Ketchup, mustard, shaving creams flow only when submitted to stresses greater than a critical stress – yield stress, these are yield stress fluids. On smooth surfaces, these fluids can flow under very small stresses; this phenomenon is the wall slip. Using gels, emulsions, clay suspensions, etc., and from rheometrical tests with original protocols and internal measurements (MRI velocimetry), we show that a minimal stress must be reached to initiate wall slip and, depending on cases, this value is either due to an edge effect or to an adhesion of the suspended elements to the wall. Above this critical value, the excess of stress is found to vary linearly with the slip velocity, except at the transition of the yield stress or using a microtextured surface: in that cases the relation becomes quadratic. The wall slip can be interpreted as the shear flow of a thin liquid layer between the yield stress fluid and the wall. However, given the complexity of the material structure in contact with the wall, the exact picture of the slip layer requires further investigations. The apparent thickness of the liquid layer seems to be independent of the concentration, the mean droplet size, the external normal forces, etc., suggesting that it depends on interactions between the suspended droplets and the surface which are much stronger than the lubricating and osmotic pressures. We also study wall slip under more complex flow conditions, by inducing an elongational flow during a traction test with smooth surfaces. The normal force measured for various materials with different microstructures shows that the yielding condition in an elongational flow is different from the standard theory, and the apparent thickness of the wall slip layer is several orders of magnitude larger than that found in shear flows

Nous étudions la formation de bulles dans un fluide à seuil (matériaux liquides si la contrainte appliquée est supérieure à la contrainte seuil, et solides autrement) au moyen de géométries milli fluidiques (jonctions en T, “flow focusing“) constituées de canaux axisymétriques, et fabriquées par stéréo lithographie. En tirant partie de la domination des effets capillaires par la contrainte seuil, nous produisons des bulles dans des fluides à seuil simples (émulsions concentrées, gels de carbopol). La formation des bulles est due au pincement du filament de gaz par l'écoulement de fluide à seuil à débit imposé. Il rappelle celui observé pour des fluides Newtoniens dans des géométries de “flow focusing“ 2D. Nous étudions les différents régimes de fonctionnement de ces systèmes lorsque le débit de fluide à seuil et la pression de gaz sont imposés. La production instationnaire de bulles est observée, et expliquée par la rétroaction provenant des variations de résistance hydrodynamique induites par la formation des bulles sur le débit de gaz. La déstabilisation finale se produit lorsque toutes les bulles coalescent. Ceci est dû au transfert de fluides entre les ponts liquides séparant les bulles et les films fins situés près des parois solides. Aussi, nous étudions le dépôt de fluide à seuil dans un tube capillaire avec ou sans glissement aux parois. En effet, ce phénomène est courant lors de l'écoulement de fluide à seuil en milieu confiné sur des surfaces lisses. Les résultats peuvent être décrits par une loi d'échelle (contrainte interne équilibrant le gradient de pression capillaire) lorsqu'il n'y a pas de glissement aux parois. Dans le cas contraire nous montrons qu'il existe trois régimes dépendant de l'état de contrainte du système, et qu'ils fixent les formes de bulle observées en régime instationnaire. Finalement, différentes méthodes de régulations (pression, écoulement pulsés) nous permettent d'obtenir des régimes stationnaires. Ceux-ci sont caractérisés (fraction volumique de gaz, temps de formation de bulles), et permettent l'obtention de mousses de fluides à seuil. Ainsi, ouvrant potentiellement la voie à la production contrôlée de fluides à seuil aérés à grande échelle / We study the formation of bubbles inside yield stress fluids (liquid when the applied stress is above the yield stress, and solid otherwise) using mill fluidic geometries (T-junctions, flow focusing devices) made of axisymmetric channels, and manufactured by stereo lithography. We show that dispersing bubbles in simple yield stress fluids (concentrated emulsions, and carbopol gels) is possible by taking advantage of the yield stress over the capillary stress, and due to the squeezing of the gas thread by the core of the yield stress fluid flow at imposed flow rate. The observed behaviour is reminiscent of the geometrical operating regime in 2D flow-focusing devices for Newtonian fluids. We investigate the different operating regimes that occur when the yield stress fluid flow rate and the gas pressure are imposed. We report that, for these inlet conditions the production is unsteady, which comes from the hydrodynamic feedback induced by the formation of each bubble on the gas flow rate. The regime eventually breaks down when all bubbles coalesce. This is due to the transfer between the liquid plugs separating each bubble and the thin film located on the channel wall. Thus, we study the deposition of yield stress fluid on the wall of capillary tubes. Indeed, this often occurs for yield stress fluids flowing in confined geometries on smooth surfaces. The results with no-slip are well described by a classical scaling law (internal stresses balanced by capillary pressure gradient). When there is wall slip, we show that there are three regimes that depend on the stress state of the system, and set the bubbles' shape observed for unsteady regimes. Finally, different regulation methods (pressure, pulsated flows) allow to obtain steady regimes. They are characterized (gas volume fraction, bubble formation time) and we show that they allow to obtain yield stress fluid foams. Thus, identifying pathways for potential steady-state controlled production of aerated yield stress fluids at large scale

The modern trends in lubrication aim at reducing the oil quantity in tribological applications. As a consequence, the film thickness in the contact zone decreases significantly and can reach the order of magnitude of a few nanometres. Hence, the surface separation is ensured by very few lubricant molecules. Atomistic simulations based on the Molecular Dynamics method are used to analyze the local behavior of these severely confined films. A particular attention is paid to the occurrence of wall slip: predictive models and analytical laws are formulated to quantify and predict this phenomenon as a function of the surface-lubricant pair or the local operating conditions in a contact interface. Then, the coupling between Molecular Dynamics simulations and macroscopic models is explored. The classical lubrication theory is modified to include slip effects characterized previously. This approach is employed to study an entire contact featuring a nano-confined lubricant in its center, showing a severe modification of the film thickness and friction. Finally, the lubricant quantity reduction is pushed to the limits up to the occurrence of local film breakdown and direct surface contact. In this scenario, atomistic simulations allow to understand the relationship between the configuration of the last fluid molecules in the contact and the local tribological behavior.

The thesis deals with the description of the unstable flow of non-Newtonian fluid in a slit-flow rheometer, which negatively affects its behaviour. The initiators of unstable fluid flow are the roughness of the rheometer slit walls, the slip on the rheometer walls, and the influence of the inlet and outlet region geometry of the rheometer slit. The work contains methodical procedures for mathematical consideration of individual unstable fluid flow initiators and design of change of slit geometry of slit-flow rheometer. Part of the work is also a comparison of the most commonly used rheological models, derivation of general relations for the creation of the velocity profile of individual rheological models and their subsequent implementation in the rheological application, which significantly simplifies the process of evaluation of measured data when measured on slit-flow rheometer. This application can be used to determine basic parameters in CFD simulations or as a teaching aid.

No / The shear viscosity of polymethylmethacrylate (PMMA) melt is particularly investigated by using a twin-bore capillary rheometer at four temperatures of 210, 225, 240, and 255 degrees C with different capillary dies. Experimental results show that the geometrical dependence of shear viscosity is significantly dependent on melt pressure as well as melt temperature. The measured shear viscosity increases with the decrease of die diameter at lower temperatures (210 and 225 degrees C) but decreases with the decrease of die diameter at higher temperatures (240 and 255 degrees C). Based on the deviation of shear viscosity curves and Mooney method, negative slip velocity is obtained at low temperatures and positive slip velocity is obtained at high temperatures, respectively. Geometrical dependence and pressure sensitivity of shear viscosity as well as temperature effect are emphasized for this viscosity deviation. Moreover, shear viscosity curve at 210 degrees C deviates from the power law model above a critical pressure and then becomes less thinning. Mechanisms of the negative slip velocity at low temperatures are explored through Doolittle viscosity model and Barus equation, in which the pressure drop is used to obtain the pressure coefficient by curve fitting. Dependence of pressure coefficient on melt temperature suggests that the pressure sensitivity of shear viscosity is significantly affected by temperature. Geometrical dependence of shear viscosity can be somewhat weakened by increasing melt temperature. (c) 2013 Wiley Periodicals, Inc. J. Appl. Polym. Sci. 130: 3384-3394, 2013

The rheological properties of cement-based grouts play a key role in determining the final spread in grouted rock formations. Rheologically, cement grouts are known to be complex thixotropic fluids, but their steady flow behavior is often described by fitting the simple Bingham constitutive law to flow curve data. The resultant Bingham parameters are then used in grouting design of e.g. tunnels, to estimate the penetration length. Since cement grouts are thixotropic suspensions, the interpretation of their flow curves as obtained from flow sweeps in concentric cylinder rotational rheometers is often complicated by: the presence of wall slip, sedimentation and unstable flow at low shear rates. A systematic approach to study these effects within the constraints of the concentric cylinder geometry (Couette) and for different cement grout concentrations was carried out as part of the Licentiate research work. Of particular interest was the influence of geometry and flow sweep measurement interval on flow curves, including the characteristic unstable flow branch that appears at applied shear rates that are below the critical shear rate. The unstable flow branch observed below the critical shear rate has been described as a characteristic feature in the flow curves of thixotropic suspensions, e.g. cement grouts, laponite. From a practical standpoint, this information can then be readily used to improve rheological measurements of cement grouts. The existence of the critical shear rate below which no stable flow occurs, plus the complex wall slip phenomenon are then discussed by considering how they affect actual spread in rough and smooth rock fractures. Another major part of the research presented in this thesis relates to the measurement of model yield stress fluid (YSF), i.e. Carbopol, velocity profiles within the radial flow geometry. Radial flow between parallel plates, is an idealized fundamental flow configuration that is often used as a basis for grout spread estimation in planar rock fractures. Compared to other flow configurations with YSFs, e.g. channels, only a limited amount of work has presented analytical solutions, numerical models and especially experimental work for radial flow. Thus, as a first step towards more systematic studies of the plug flow region of YSFs in radial flow the current work presents the design, manufacture and for the first time velocity profile measurements that were conducted by using the pulsed Ultrasound Velocity Profiling (UVP) technique. The current observations for tests carried out with different disk spacings and flow rates show a distinct plug region, coupled with wall slip effects for the Carbopol model YSF fluid that was used. The theoretically predicted velocity profiles and the measured ones agree reasonably well, and the main discrepancies are discussed. Future studies, would then be targeted at improving the current experimental setup, for detailed measurements of the plug flow region along the radial length, which remains a challenging issue for studies on YSFs and engineering applications such as rock grouting design. / Cementbaserade injekteringsmedels reologiska egenskaper har en stor påverkan på strömning och inträngningslängd i sprickigt berg. Medlens reologi är komplex, inklusive tixotropi, men strömningen beskrivs ändå oftast med den enkla linjära Bingham modellen i injekteringssammanhang. De två parametrarna från denna modell, flytgräns och viskositet, används sedan inom injekteringsdesign, för t.ex. tunnlar och dammar, för att bedöma inträngningen. Eftersom cementbaserade medel är tixoptropa suspensioner försvåras utvärderingen vid mätning med konventionella rotationsviskometrar på grund av glidning vid fasta begränsningsytor, sedimentation/separation av partiklarna och instabila flöden vid låga deformationshastigheter. En systematisk mätprocedur för att studera ovanstående problem med rotationsviskometer och koncentriska cylindrar samt olika vanliga vattencementtal, har utförts inom ramen för detta licentiatarbete. Av särskilt intresse har varit att studera effekten av olika geometrier och tidsintervallet mellan mätningarna, inklusive den instabila delen av flödeskurvan då deformationshastigheten är lägre än ett kritiskt värde. Denna del av kurvan har i litteraturen beskrivits som karakteristisk för tixotropa suspensioner, som t.ex. cementbaserade injekteringsmedel. Praktiskt kan ovanstående kunskap användas för att förbättra mätningen av de reologiska egenskaperna. Existensen av en kritisk deformationshastighet under vilken det inte finns något stabilt flöde, i kombination med glidning vid fasta begränsningsytor, diskuteras särskilt med hänsyn till dess påverkan på faktisk inträngning i släta och råa bergsprickor. Ett annat fokus i licentiatarbetet har varit att studera icke-Newtonska modellvätskors (Carbopol) radiella strömning mellan parallella plattor. Denna typ av strömningsgeometri används ofta som en idealiserad konfiguration för strömning i bergsprickor. I jämförelse med andra enklare geometrier, finns endast en begränsad forskning utförd för denna geometri både då det gäller analytiska och numeriska beräkningar men framförallt då det gäller experiment. Som ett första steg inför en mer systematisk undersökning av icke-Newtonsk radiella strömning presenteras i detta arbete framtagandet av en fysisk laboratoriemodell där hastighetsprofilerna mellan plattorna för första gången visualiserats med hjälp av ultraljud. De utförda mätningarna med tre olika öppningar mellan plattorna sam tre olika värden på det konstanta flödet, visar på en distinkt plugg som är ett resultat av vätskans flytgräns samt glidning i gränsskiktet mellan vätskan och plattornas fasta begränsningsytor. En jämförelse mellan uppmätta hastighetsprofiler och analytiskt beräknade diskuteras där resultaten överensstämmer relativt väl, med beaktande av de långtgående förenklade antaganden som krävs för beräkningarna. Fortsatta studier kommer att fokuseras på att förbättra laboratoriemodellen för en mer detaljerad studie av icke-Newtonska vätskors strömning och hur pluggen utvecklas under den radiella inträngningen, vilket fortsättningsvis är av betydelse för design av injektering i bergsprickor. / <p>QC 20190521</p>

La rhéologie à hauts taux de cisaillement pour deux polymères, le PEHD semi-cristallin et le PMMA amorphe a été étudiée. Des outils de rhéométrie classique, un rhéomètre plan-plan en mode dynamique, et un rhéomètre capillaire, ont été utilisés dans des conditions extrêmes (avec des filières pour la rhéométrie capillaire de diamètres allant jusqu'à 0,3 mm) mais les dépouillements de ces résultats ont été fait suivant les hypothèses conventionnelles en négligeant les instabilités et les phénomènes physiques qui interviennent lors de ces écoulements.Nous avons par la suite développé un modèle mathématique de l'écoulement dans un capillaire pour rendre compte de l'importance des différents phénomènes physiques qui peuvent avoir lieu dans des écoulements extrêmes, à savoir l'échauffement et la piezodépendance de la viscosité, la compressibilité et le glissement à la paroi. Les résultats du modèle développé ont été comparés avec les résultats expérimentaux.Nous avons aidé au développement d'une presse de microinjection originale et nous l'avons testée avec un moule de plaque instrumenté d'épaisseur allant jusqu'à 0,2 mm. Nous avons montré qu'il était possible de réaliser des pièces de qualité ce qui est avéré par des mesures de pression, vitesse et de température bien reproductibles. Nous avons exploité les données rhéologiques expérimentales dans la modélisation de la phase de remplissage avec le logiciel de calcul Rem3D. Des corrélations entre les mesures expérimentales et les calculs ont été réalisées en comparant l'évolution des pressions dans le système d'alimentation et dans l'empreinte. / Rheology at high shear rate for both polymers, semi-crystalline HDPE and amorphous PMMA was studied. Classical rheometry tools, plane-plane dynamic mode rheometer and capillary rheometer, were used in extreme conditions (with channels diameters for capillary rheometry up to 0.3 mm). However, analyses of these results were made following conventional assumptions neglecting instabilities and physical phenomena involved in these flows.We then developed a mathematical model of a capillary flow in to reflect the importance of different physical phenomena that can occur in extreme flows, namely heating, pressure dependency of viscosity, compressibility and the wall slip. The results of the developed model were compared with experimental results.We helped develop a press microinjection original and we tested it with instrumented plate mold with thickness up to 0.2 mm. We have shown that it is possible to make quality parts which are proven by well reproducible pressure, speed and temperature measurements. We used the experimental rheological data in filling phase modeling with the calculation software Rem3D. Correlations between experimental measurements and calculations were carried out by comparing the pressure in the filling system and the cavity.

Ce travail de thèse, inscrit dans le cadre du projet FUI ConProMi, se propose d'étudier les mécanismes intervenant durant la phase de réplication par micro-injection de pièces en polymères amorphes. Dans ce but, un outil spécifique dénommé « La Rotonde » a été développé, pour réaliser des pièces d'épaisseurs variables, tout en suivant les conditions de pressions et températures locales. Les mesures de ces conditions ont montré que les écoulements de polymère à l'état fondu, dont d'un copolymère d'oléfines cycliques (COC), variaient en fonction de l'épaisseur de la cavité. L'analyse de ces résultats a permis de proposer une nouvelle loi de comportement reliant les pertes de charge dP à l'épaisseur de la cavité, selon une loi Puissance: dP~1/e^a. L'extrapolation de cette loi à des épaisseurs décroissantes nous a permis de prédire la limite physique de fabrication d'objets par micro-injection, connue de façon empirique dans l'industrie de la plasturgie ; la fabrication de pièces d'épaisseurs inférieures à 0.19 mm (ou de facteur de forme supérieur à 45) est en effet impossible du fait des pertes de charges trop importantes lors de l'écoulement du polymère dans la cavité. Il a ainsi été démontré que La Rotonde est un véritable rhéomètre interne, mesurant les viscosités du COC dans la cavité lors de son écoulement, en intégrant l'influence de la compressibilité de la matière. Une attention particulière a enfin été portée sur l'échantillon de plus faible épaisseur injectable (0.27 mm), afin de mieux appréhender les mécanismes s'opposant à l'écoulement du polymère fondu. Ces travaux ont révélé des viscosités élevées et des contraintes de cisaillement supérieures aux valeurs seuils rapportées dans la littérature pour expliquer le phénomène de glissement des chaînes macromoléculaires à l'interface paroi/polymère. Une analyse morphologique fine a été entreprise afin d'observer et identifier les mécanismes impliqués lors du remplissage des pièces. Cette étude spécifique a permis de révéler la présence de multiples écoulements secondaires, localisés à proximité du seuil et dont le nombre croit fortement avec la réduction d'épaisseur. Ces défauts ont tendance à disparaitre le long de l'écoulement et à former des lignes de recollement. Ce résultat original montre que le modèle d'écoulement Fontaine relatif au remplissage des cavités en injection a été mis en défaut dans le cas de la micro-injection. La dernière partie de cette étude a été consacrée à l'analyse des conséquences de ces écoulements secondaires sur les propriétés physiques des pièces en COC. Les mesures de biréfringence ont permis de mettre en évidence des niveaux de contraintes internes particulièrement élevés à proximité du seuil, qui sont favorisées par la phase de maintien. Ces contraintes ont été par ailleurs directement corrélées avec la réduction d'épaisseur. Les variations des propriétés physiques et en particulier mécaniques dynamiques des micro-pièces ont été reliées à l'histoire thermomécanique subie par les échantillons, avec notamment des augmentations des propriétés élastiques et de densité liées aux cinétiques de refroidissement croissantes avec la réduction d'épaisseur. Les variations de mobilité moléculaire à grande distance des chaînes macromoléculaires du polymère considéré ont été corrélées au phénomène de vieillissement physique, ou à la présence de défauts structurels générés lors de l'écoulement. D'un point de vue industriel, une telle étude a permis de proposer des préconisations sur l'optimisation des conditions de mise en œuvre en micro-injection d'objets de tailles réduites, en expliquant l'origine du verrou technologique relevé industriellement. A la lumière de ces résultats, des solutions technologiques pourront être proposées, pour reculer les limites de fabrication de micro-objets en favorisant le glissement des chaines macromoléculaires à l'interface paroi/polymère ou formuler de nouveaux polymères spécifiques pour ce secteur d'activité. / This work, done within the framework of a FUI project (ConProMi), endeavoured to study the mechanisms involved within amorphous polymers during the replication of micro-parts by microinjection moulding. A specific mould called “La Rotonde” has been developed to realise parts with variable thicknesses, and to follow the local pressure and temperature conditions during the moulding phase. The in-situ measurements show that the polymer flow is greatly affected by the cavity thickness, in the particular case of cyclic olefin copolymer (COC). Indeed, the pressure drops dP increases with the thickness e and respect a power law, through the expression dP~e^a. The extrapolation to lower thicknesses gives a physical limit for the manufacturing of micro-parts by injection moulding, known empirically in the plastic industry. The moulding of a 0,19mm thick part (or aspect ratio upper than 45) is impossible due to the pressure drops involved. Therefore, “La Rotonde”, as an internal rheometer, allows measuring the COC viscosity under real process conditions, integrating the material compressibility. A focus has been made for the smaller parts (0,27mm thick) to study the mechanisms involved within the polymer flow. Higher viscosities and shear stresses are found for this cavity, and close to the values corresponding to the appearance of wall-slip phenomenon at the interface between the polymer and the cavity. A morphological analysis of short-shots reveals the presence of multiple secondary flows close to the injection gate, creating weld-lines. This phenomenon is clearly broadened with decreasing thicknesses, but it seems to disappear away from the injection gate. Therefore, this original result show that the classical fountain flow, used to describe the polymer flow behaviour, is not sufficient in the case of polymer flows within micro-cavities. As a consequence, each sample's morphology has been studied and related to the physical properties of COC. A specific analysis of the local birefringence has been developed in order to quantify the residual internal stresses. The internal stresses profiles normal to the flow direction are parabolic for all the samples, and the levels of maximum stresses reached increases with reducing thickness. The dynamic mechanical properties are history-dependent according to the former thermomechanical conditions. The elastic properties tend to increase together with the density when the thickness decreases, partly explained by the enhancement of the cooling rates. The differences observed for the molecular mobility of the macromolecular chains have been correlated to physical ageing and/or at the presence of structural defects during the moulding phase. With regards to the results observed, some recommendations are drawn regarding the optimization of the process conditions for the manufacturing of parts by micro-injection moulding. At last, different solutions are given to overcome the physical limitation to produce micro-parts, like controlling the wall-slip phenomenon at the interface between polymer and cavity or compounding new polymers with specific rheological behaviours.