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Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2011 / Made available in DSpace on 2012-10-26T03:13:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 297616.pdf: 3270124 bytes, checksum: e83389664d038ca8d2de4e8d6d730e80 (MD5) / A substituição de produtos minerais por produtos de fontes vegetais, e o desenvolvimento de novos produtos a partir de processos mais limpos de fabricação, utilizando matérias-primas renováveis, especialmente produtos que tenham suas propriedades magnificadas pela escala de comprimento submicrométricas das partículas, gerando novas possibilidades de aplicações, são demandas de vários setores industriais. Neste contexto o foco deste trabalho foi a obtenção de partículas de celulose cristalinas, nanocristais, a partir de fibras celulósicas vegetais. A incorporação dos nanocristais em matrizes para fabricação de compósitos tem o intuito de melhorar as propriedades mecânicas e estabilidade térmica dos mesmos, assim como podem ser aplicados como aditivo em indústria farmacêutica e óptica. Neste trabalho as fontes de fibras utilizadas foram o algodão cru e a polpa celulósica de Pinus elliottii. Estas matérias-primas foram submetidas à ação de diferentes líquidos iônicos, que são conhecidos também como "solventes verdes": BMIMCl, EMIMCl, BMIMAc, EMIMAc, BDMIMCl e outros solventes como: DMF, NMMO e H2SO4, para a solubilização da parte amorfa das fibras celulósicas e liberação das regiões cristalinas em suspensão. A caracterização dos nanocristais obtidos foi feita por microscopia eletrônica de transmissão, verificando-se que os mesmos possuem uma forma circular e alongada, com a formação de aglomerados localizados. Através da análise de espalhamento dinâmico de luz foi possível observar que o tamanho médio dos nanocristais compreendeu uma faixa em torno de 20 a 770 nm de comprimento. Pelas análises de difração de raios X das amostras pode-se comprovar a natureza cristalina dos nanocristais obtidos.

Raman spectroscopy has been used to monitor the deformation of natural cellulose whisker polymer nanocomposites. Cotton and tunicate whiskers were used as reinforcements in polymer matrices. Raman spectra from the nanocomposites highlight an intense band located at the 1095 cm-1 position. This band is reported to shift towards a lower wavenumber under the application of tensile deformation. On the other hand, the compressive deformation of the composite gives rise to an increase in the position of this Raman band. The shifts correspond to the direct deformation of the molecular backbone of cellulose, which is dominated by a C-O stretching mode. The Raman band located at 1095 cm-1 is shown to shift non-linearly before it reaches a plateau due to the breakdown of the whisker-matrix interface. The initial shift rate is associated with the stiffness of the cellulose whiskers. The stiffnesses of single whiskers of cotton and tunicate are found to be 58 and 155 GPa respectively, assuming two dimensional (2D) in-plane distribution of whiskers. Cyclic deformation tests of the composites provide an insight into understanding the behaviour of the whisker-polymer matrix interface under tension and compression. It is found that residual compressive stress occurs during each cycle of the deformation. The level of disruption at the whisker-matrix interface is determined by estimating the energy dissipation, which is proportional to the hysteresis area. Local orientation is also observed in the nanocomposites produced by solution casting and subsequent melt pressing. Dark regions of the composites viewed under a polarised optical microscopy are found to represent areas in which the cellulose whiskers form a randomly oriented whisker network. A shift rate for the Raman band initially located at 1095 cm-1 obtained in the dark regions of 12.2 vol% tunicate whisker poly(vinyl acetate) nanocomposites is found to be -0.5±0.07 cm-1%-1, which is lower than -1.2±0.04 cm-1%-1 from the bright regions. Exposure to water and temperature during the deformation of the nanocomposites results in significant changes in stress transfer between the whiskers and the matrix. It is shown that the interface can be 'switched-off' for the poly(vinyl acetate)/whisker system in the presence of water and also at temperature above the glass transition.

Each primary sensory cortex gets input from corresponding primary and secondary thalamic nuclei. While primary thalamic nuclei are characterized by their sensory responses, the degree to which secondary thalamus encodes sensory and non-sensory signals is unknown. In the whisker system, the primary nucleus is the ventral posterior nucleus (VPM) and the secondary nucleus is the posterior medial nucleus (POm). While VPM sends precise whisker touch signals to cortex, POm responses are not well understood. Unlike VPM, POm is interconnected with many cortical areas, including motor cortex and association areas. POm, as a recipient of both bottom-up whisker signals and top-down cortical signals, might integrate touch with contextual signals such as reward or movement. Using two-photon microscopy through a gradient index (GRIN) lens, I have assessed the POm response to touch with multi-whisker passive deflections of different velocities, to reward with water droplets, and to self-movement by measuring whisking and licking. POm activity had weak touch responses and was dominated by self-generated movements. My results suggest that POm is driven by self-movement or the internal state signals that accompany it, such as arousal. Next, I investigated whether these representations change when mice learn sensory-reward associations. I demonstrate that POm activity continues to be dominated by whisking and licking and does not acquire selectivity for reward-associated sensory stimuli. We propose a model in which the representation of movements within POm may facilitate learning sensory features in cortex by creating a window for plasticity around relevant stimuli.

Neocortical sensory areas have associated primary and secondary thalamic nuclei. While primary nuclei transmit sensory information to cortex, secondary nuclei remain poorly understood. I recorded juxtasomally from the secondary somatosensory (POm) and visual (LP) nuclei of awake mice. POm activity correlated with whisking, but not precise whisker kinematics. This movement modulation was not a result of sensory reafference, nor was it due to input from motor or somatosensory cortex, nor the superior colliculus. Whisking and pupil dilation were strongly correlated, reflecting arousal. Indeed LP, which is not part of the whisker system, tracked whisking equally well, indicating that POm activity does not encode whisker movement per se. The semblance of movement-related activity is likely instead a global effect of arousal on both nuclei. I then investigated how POm and LP may support feature-based attention. I trained head-fixed mice to attend to one sensory modality while ignoring a second modality. I used multielectrode arrays to record simultaneously from both regions. In mice trained to respond to tactile stimuli and ignore visual stimuli, POm was robustly activated by touch and largely unresponsive to visual stimuli. The reverse pattern was observed when mice were trained to respond to visual stimuli and ignore touch, with POm now more robustly activated during visual trials. This POm activity was not explained by differences in movements (i.e., whisking, licking) resulting from the two tasks. LP exhibited similar phenomena. I conclude that behavioral training reshapes activity in secondary thalamic nuclei. Secondary nuclei may respond to behaviorally relevant, reward-predicting stimuli regardless of stimulus modality.

Filmes de carbeto de silício, SiC, cristalinos foram depositados sobre peças de mulita por meio da técnica de deposição química por vapor (CVD) a pressão atmosférica. As características da superfície do substrato determinam se o filme será denso ou poroso, enquanto a temperatura define a cristalinidade e a taxa de nucleação para formação do filme. Durante os procedimentos de preparação do substrato de mulita para a deposição do filme, observou-se o fenômeno da formação de whiskers de mulita quando adicionados 3%mol de terras raras a peça. O fenômeno de crescimento destes whiskers foi sistematicamente estudado para sua caracterização e compreensão do mecanismo de formação. A adição de terras raras promoveu um abaixamento na temperatura de mulitização e a formação de whiskers com uma composição cuja razão alumina / sílica é de 1,3, uma das mais baixas observadas. / Crystalline silicon carbide, SiC, films were deposited on mullite by atmospheric pressure chemical vapor deposition (CVD) method. The characteristic of substrate surface determinate if the film will be dense or porous, while the deposition temperature defines its crystalinity and nucleation rate in film formation. During the mullite substrate preparation process for film deposition, it was observed a whisker formation phenomenon when the piece was doped with 3%mol of rare earth. The growth phenomenon of these whiskers was studied systematically to its characterization and comprehension of its formation mechanism. The addiction of rare earth promote a reduction in mullitization temperature and the formation of whiskers with a composition that alumina / silica ration was 1.3, one of the lowest one ever observed.

Orientador: Peter Jurgen Tatsch / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Eletrica e de Computação / Made available in DSpace on 2018-08-04T08:00:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Goncalves_JoseLino_D.pdf: 3898582 bytes, checksum: f1ca023a0f6e0ef12201dd1baad96059 (MD5) Previous issue date: 2002 / Resumo: O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de um processo para a obtenção de óxido de gálio (A-Ga2O3). Foi montado um sistema de crescimento para deposição química a partir de vapor (CVD - Chemical Vapor Deposition), constituído de uma câmara de reação, aquecida por um forno resistivo de 3 zonas. A partir da reação do gálio metálico com a mistura de H2 e O2 foram sintetizados cristais de A-Ga2O3, e depósitos de filmes de A-Ga2O3 sobre SiO2, em temperaturas entre 800°C e 1050°C. Na síntese foram obtidas estruturas em forma de whiskers e nos depósitos, filmes policristalinos auto-sustentáveis com propriedades semicondutoras do tipo p. Tanto os whiskers como os filmes depositados foram caracterizados pelas técnicas de difratometria de raios X em amostras policristalinas, espectroscopia Raman e efeito Hall. As superfícies foram analisadas por microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As análises mostraram que o material tem boa cristalinidade e é de alta pureza / Abstract: The main objective of this work was to develop a process to obtain gallium oxide (A-Ga2O3) by Chemical Vapor Deposition (CVD). With this purpose, a CVD system was developed and employed for material growth at temperatures between 800°C and 1050°C. In the initial stage a mixture of hydrogen, oxygen and metallic gallium was used to provide the A-Ga2O3 whiskers growth, which were characterized and studied. Next we were able to produce a self-sustainable p-type polycrystalline film of A-Ga2O3 with semiconducting properties. Both, hiskers and films, were characterized using X-ray power difractometry, Raman spectroscopy and Hall effect. Surface analyses were carried out using optical microscopy and scanning electron microscopy (SEM). The whiskers and films were highly pure and of a very good crystallinity / Doutorado / Eletrônica, Microeletrônica e Optoeletrônica / Doutor em Engenharia Elétrica

Filmes de carbeto de silício, SiC, cristalinos foram depositados sobre peças de mulita por meio da técnica de deposição química por vapor (CVD) a pressão atmosférica. As características da superfície do substrato determinam se o filme será denso ou poroso, enquanto a temperatura define a cristalinidade e a taxa de nucleação para formação do filme. Durante os procedimentos de preparação do substrato de mulita para a deposição do filme, observou-se o fenômeno da formação de whiskers de mulita quando adicionados 3%mol de terras raras a peça. O fenômeno de crescimento destes whiskers foi sistematicamente estudado para sua caracterização e compreensão do mecanismo de formação. A adição de terras raras promoveu um abaixamento na temperatura de mulitização e a formação de whiskers com uma composição cuja razão alumina / sílica é de 1,3, uma das mais baixas observadas. / Crystalline silicon carbide, SiC, films were deposited on mullite by atmospheric pressure chemical vapor deposition (CVD) method. The characteristic of substrate surface determinate if the film will be dense or porous, while the deposition temperature defines its crystalinity and nucleation rate in film formation. During the mullite substrate preparation process for film deposition, it was observed a whisker formation phenomenon when the piece was doped with 3%mol of rare earth. The growth phenomenon of these whiskers was studied systematically to its characterization and comprehension of its formation mechanism. The addiction of rare earth promote a reduction in mullitization temperature and the formation of whiskers with a composition that alumina / silica ration was 1.3, one of the lowest one ever observed.

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O presente trabalho trata da manufatura direta de implantes de hidroxiapatita mediante a técnica de prototipagem rápida. A hidroxiapatita proveniente de estrutura óssea mineral bovina possui grande importância dentre os biomateriais devido a sua biocompatibilidade e grande similaridade com a estrutura óssea humana. A prototipagem rápida permite a obtenção de modelos com dimensões e formato miméticos ao do defeito ósseo do paciente e possibilita a obtenção de implantes com porosidade desejada e geometria complexas. Este trabalho tem como objetivo o estudo da obtenção de implantes por três diferentes técnicas de prototipagem rápida: usinagem a verde, 3DPrint e uma inovadora técnica de prototipagem rápida obtida pela polimerização da resina acrílica (fase líquida da barbotina) por luz ultravioleta presente em uma faixa da banda do espectro de luz emitido pelo laser azul (SLB). A diminuta pressão de conformação, típicas das técnicas de prototipagem rápida aditiva, exige pós altamente reativos para efetiva sinterização, dessa forma a hidroxiapatita obtida a partir do fêmur bovino foi calcinada e moída em moinhos de bolas e vibratório na busca de pós submicrométricos. A usinagem a verde de compactados foi considerada como padrão ouro da manufatura e foi aplicada para obtenção de corpos de prova cilíndricos, previamente conformados por prensagem isostática a 100 e 200 MPa e ensaiados por densificação, flexão, dureza e tenacidade à fratura. Introdução de partículas de alumina e whiskers de alumina foram ensaiados na busca de otimização das propriedades mecânicas. Para prototipagem rápida pelo método de SLB, misturas de hidroxiapatita e resina foram submetidas à emissão do laser azul com percurso direcionado em equipamento CNC, onde peças tridimensionais foram prototipadas e sinterizadas. A hidroxiapatita proveniente do osso bovino apresentou características de íons substitucionais de carbonato e após moagens em moinho de bolas seguido de vibratório foi obtida partículas de diâmetro médio equivalente de 0,35 µm que se mostraram reativas para promoção da sinterização. A sinterização a 1300 ºC-2h forneceu as melhores características cristalográfica e de propriedades mecânicas, resultando em corpos referências com hidroxiapatita sem decomposição em outros fosfatos de cálcio com 99,8 % da densidade, resistência mecânica à flexão de 100 MPa, dureza de 483 HV e tenacidade à fratura de 0,6 MPa.m1/2. A introdução de 1 vol% de alumina e whiskers de alumina elevaram a resistência mecânica do corpo para aproximadamente 140 MPa com tenacidade de 0,61 MPa.m1/2. Para a técnica 3DPrint aglomerados esféricos da composição cerâmica deve ter dimensões entre as malhas de 200 e 400 mesh (75 a 38 µm) e o binder deve ter resistividade superior à 290 kΩ, componentes reativos, emolientes, lubrificantes e estabilizantes. Na manufatura pela técnica SLB a incidência do laser com fluência de 170 mW.s/mm2 promoveu a cura da resina no diâmetro de 0,5 mm e profundidade próxima a 0,5 mm o que, permitiu a prototipagem de scaffolds com camadas de espessura de 0,5 mm resistente ao manuseio para remoção da barbotina não curada. / The study deals with the direct manufacturing of hydroxyapatite implants using rapid prototyping. Hydroxyapatite structure originated from bovine mineral bone has great importance among the biomaterials and biocompatibility due to its great similarity with the human bone structure. Rapid prototyping allows obtaining models with dimensions and shaping mimetics to the patient\'s bone defect and enables the achievement of implants with complex geometry and porosity desired. This study aims to obtain scaffolds for three rapid prototyping techniques: the green machining, 3DPrint and an innovative rapid prototyping technique, obtained by polymerization of acrylic resin (liquid phase of slurry) by ultraviolet light present in a range of the spectrum band a blue light emitted by the laser (SLB). The small conformation pressure, typical of additive rapid prototyping techniques requires highly reactive powders for effective sintering, and then hydroxyapatite obtained from bovine femur was calcined and milled in ball mill and vibratory mill for obtention of sub micrometrics powders. The green machining was considered as the standard of mechanical properties and was used to obtain cylindrical specimens, previously shaped by isostatic pressing at 100 and 200 MPa, and tested by densification, bending, hardness and toughness fracture. Introduction of particles of alumina and alumina whiskers were tested in search engine optimization of the mechanical properties. For rapid prototyping by the method of SLB, mixtures of hydroxyapatite and resin were subjected to blue laser emission directed in CNC equipment where three-dimensional pieces were prototyped and sintered. Hydroxyapatite derived from bovine bone showed characteristics of substitutional carbonate ions and non-stoichiometry, after grinding in a ball mill followed by vibratory mill, particles obtained was equivalent average diameter of 0.35 micrometers that proved reactive to promote sintering. Sintering at 1300 °C-2h gave the best crystallographic characteristics and mechanical properties, resulting in references bodies with hydroxyapatite without decomposition of other calcium phosphates with 99.8 % of density, flexural strength of 100 MPa, hardness of 483 HV and fracture toughness of 0.6 MPa.m1/2. The introduction of 1 vol% alumina and alumina whiskers increased the mechanical strength of the body with approximately 140 MPa and toughness fracture of 0.61 MPa.m1/2. For technical 3DPrint spherical agglomerates of ceramic composition should have dimensions between 200 and 400 mesh (75-38 µm) and the binder should have resistivity higher than 290 kΩ and components reactive, emollients, lubricants and stabilizers. In the manufacturing technique SLB incidence of the laser with a fluency of 170 mW.s/mm2 promoted curing of the resin of 0.5 mm in diameter and depth about 0.5 mm, which enabled the prototyping of scaffolds with thick layers 0.5 mm resistant to handle for removal of slurry uncured.