Orientador: Inés Joekes / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-23T21:39:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Pires-Oliveira_Rafael_M.pdf: 1845918 bytes, checksum: 804602d2e4268c29fa89904dda528728 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: Sabe-se que tensoativos (surfactantes) de xampus causam degradação da fibra capilar. Entretanto, não há na literatura estudos para quantificar os danos decorrentes do uso de tensoativos comerciais, que são impuros. Este trabalho avalia e compara a degradação de cabelo induzida pela ação de 16 tensoativos comerciais. Cabelo-padrão Caucasiano castanho escuro foi imerso em soluções aquosas de 16 tensoativos comerciais, de dodecil sulfato de sódio (SDS) e de água destilada, em condições que imitam às do banho (38 °C, agitação constante). Obtiveram-se os espectros UV¿Vis das soluções de lavagem. O método de Lowry foi utilizado para estimar a quantidade de proteínas extraída por SDS e por água destilada. As soluções de cabelo em todos os tensoativos e em água tornam-se coloridas após tempo prolongado (dias) de contato com os cabelos. A intensidade da cor varia de acordo com o caráter iônico do tensoativo e, somente no caso dos tensoativos, aumenta com o tempo de contato. Os espectros UV¿Vis obtidos mostram que o grau de degradação da fibra capilar varia de acordo com o índice HLB (detergência) dos tensoativos. Aniônicos extraem em maior quantidade (ou mais rapidamente) as substâncias do cabelo, anfotéricos degradam menos e não-iônicos degradam na mesma intensidade que a água. A degradação se dá pela extração proteínas, fragmentos de cutículas e grânulos de melanina, sem que haja alteração de cor do cabelo. Os espectros UV¿Vis das soluções de lavagem apresentam bandas em 275 nm (proteínas) e de 525 a 625 nm (melaninas). Estas bandas correlacionam-se com a estimativa de proteína pelo método de Lowry. A partir desta correlação, a degradação de cabelos devido ao uso de tensoativos pode ser quantificada e comparada pelos espectros UV¿Vis das soluções de lavagem com os tensoativos comerciais / Abstract: It is well known that shampoo's surfactant causes degradation of human hair. However, studies that quantify hair damage caused by commercial surfactants are lacking in scientific literature. This work investigates and compares hair damage induced by 16 commercial surfactants. Standard virgin dark-brown Caucasian hair was immersed in aqueous solutions of 16 commercial surfactants, sodium dodecyl sulfate (SDS), and distilled water under conditions that imitate bath (38 °C, constant shaking). UV¿Vis spectra were recorded of the washing solutions. Lowry method estimated the amount of protein extracted by SDS and distilled water. All surfactants solutions and water become colored after prolonged (days) contact with the hair. The color intensity varies with ionic character of the surfactant and, only in the case of surfactants, increases with contact time. UV¿Vis spectra show that the degree of hair damage varies according to the HLB index (detergency) of the surfactants. Anionics extract a greater amount (or faster) of hair substances, amphoterics extract fewer, and non-ionics degrade at the same intensity as water. The degradation is caused by the extraction of proteins, fragments of cuticle and melanin granules, without change hair color. UV¿Vis spectra of washing solutions show bands at 275 nm (proteins) and 525¿625 nm (melanins). These bands correlate with protein evaluation by the Lowry method. From this correlation, hair damage due to surfactants can be quantified and compared through UV¿Vis spectra of washing solutions of commercial surfactants / Mestrado / Físico-Química / Mestre em Química

Made available in DSpace on 2018-06-27T18:56:37Z (GMT). No. of bitstreams: 3 Flabio da Rosa Pons Junior.pdf: 1999620 bytes, checksum: e5045f0611ac73ef991604e04484fbb8 (MD5) Flabio da Rosa Pons Junior.pdf.txt: 174053 bytes, checksum: 8140591651031d4c7b893b3bc3ce8675 (MD5) Flabio da Rosa Pons Junior.pdf.jpg: 3814 bytes, checksum: 8bd8fcbd7817488781e11c3f2a9361f5 (MD5) Previous issue date: 2011-08-30 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The fungal infections in humans occur in several ways, can this is superficial and systemic mycoses mycoses. The use of new antifungal made important progress in the treatment of different types of fungal infections. Among the drugs used to treat, there is ketoconazole, azole derivative, a synthetic molecule that acts by inhibiting biosynthesis of ergosterol molecule, exerting fungicidal. Treatment with ketoconazole requires frequent applications of the product, which causes skin irritation, the adherence to treatment. Initial studies have shown that drugs have nanocarrier improvement in selectivity, reducing side effects by modifying the release and increasing the effectiveness of the asset. This study aimed to characterize, evaluate the physical and chemical stability and antimicrobial activity of systems composed of nanoparticles or microparticles incorporated into formulations containing ketoconazole shampoo. All studies were carried out comparing ketoconazole as nanostructured and microstructured with the free form. The samples were stored under conditions of 25 ± 2 ° C, 4 ± 2 ° C and 40 ± 2 ° C and 75 ± 5% RH and exposed to UV light for 90 days and analyzed at 0, 7, 15, 30, 60 and 90 days in relation to the determination of pH, particle diameter, polydispersity index, zeta potential, rate of association and the drug dosing, antimicrobial activity and viscosity for the samples of shampoo. The average particle size for the nanocapsules was less than 370 nm, for microparticles less than 52 micrometers. All samples consist of the nanocarrier showed negative zeta potential. The values for the rate of association were 92.10% for the nanocapsules and 97.69% for the microparticles. Regarding the content of the suspensions and tested for stability, the samples comprising nanocapsules showed the loss of a smaller amount of assets (17.9% and 19.7%) in conditions of 25 ± 2 ° C and ± 4 2 ° C respectively. For formulations of shampoo made by nanocarrier systems, the same place, but with losses (9.3% and 13.6%) for the same conditions of suspension. In the analysis of antimicrobial activity, suspensions of nanocapsules had power of 98.15% and 100.25% of microparticles. Samples of shampoo were analyzed by microbiological assay sensitivity, which analyzed both qualitatively and showed that the samples have antifungal activity. The validation of analytical methodologies for the suspensions showed satisfactory results for all parameters. The results obtained, it can be concluded that the suspensions have demonstrated good stability, even when incorporated into a topical pharmaceutical vehicle, thus representing a better technological feasibility for the pharmaceutical area. / As infecções fúngicas nos seres humanos ocorrem de formas variadas, podendo tratar-se de micoses superficiais ou micoses sistêmicas. O uso de novos antifúngicos permitiu importantes progressos na terapêutica dos diferentes tipos de infecções micóticas. Dentre os fármacos utilizados para o tratamento, destaca-se o cetoconazol, derivado dos azóis, uma molécula sintética que age inibindo na biossíntese da molécula do ergosterol, exercendo ação fungicida. O tratamento com cetoconazol exige aplicações freqüentes do produto, o que provoca irritação cutânea, dificultando a adesão ao tratamento. Estudos iniciais têm demonstrado que fármacos nanocarreados apresentam melhora na seletividade, reduzindo efeitos colaterais, modificando a liberação e aumentando a eficácia do ativo. Este trabalho teve como objetivo, caracterizar, avaliar a estabilidade físico química e a atividade antimicrobiana de sistemas compostos de nanopartículas ou micropartículas contendo cetoconazol incorporadas em formulações de xampu. Todos os estudos foram realizados comparando-se o cetoconazol na forma nanoestruturada e microestruturada com a forma livre. As amostras foram armazenadas nas condições de 25 ± 2 °C, 4 ± 2 °C e 40 ± 2 °C e 75 ± 5% UR e expostas à luz UV, durante 90 dias, sendo analisadas em períodos 0, 7, 15, 30, 60 e 90 dias, em relação à determinação do pH, diâmetro de partícula, índice de polidispersão, potencial zeta, taxa de associação e doseamento do fármaco, atividade antimicrobiana e viscosidade para as amostras de xampu. O tamanho médio das partículas para as nanocápsulas foi inferior a 370 nm, para as micropartículas inferior a 52 μm. Todas as amostras compostas pelos nanocarreadores apresentaram potencial zeta negativo. Os valores para a taxa de associação foram de 92,10 % para as nanocápsulas e 97,69 % para as micropartículas. Em relação ao teor das suspensões submetidas aos testes de estabilidade, as amostras compostas por nanocápsulas foram as que apresentaram uma menor perda de quantidade do ativo (17,9 % e 19,7 %) nas condições de 25 ± 2 °C e 4 ± 2 °C respectivamente. Para as formulações de xampu compostas pelos sistemas de nanocarreadores, o mesmo ocorreu, porém com perdas de (9,3 % e 13,6 %) para as mesmas condições das suspensões. Na análise da atividade antimicrobiana, as suspensões de nanocapsulas apresentaram potência de 98,15 % e as de micropartículas 100,25 %. As amostras de xampu foram analisadas pelo ensaio microbiológico de sensibilidade, o qual analisado de forma qualitativa e demonstrou que as amostras possuem atividade antifúngica. As validações das metodologias analíticas para as suspensões apresentaram resultados satisfatórios para todos os parâmetros analisados. Através dos resultados obtidos, pode-se concluir que as suspensões demonstraram ter boa estabilidade, mesmo quando incorporadas em um veículo farmacêutico de uso tópico, representando assim, uma melhor viabilidade tecnológica para a área farmacêutica.

Submitted by MARCIA ROVADOSCHI (marciar@unifra.br) on 2018-08-16T14:17:32Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_FlabioDaRosaPonsJunior.pdf: 2017674 bytes, checksum: ce2baac29e6f32b9170ceef6e8aa57e7 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-16T14:17:32Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_FlabioDaRosaPonsJunior.pdf: 2017674 bytes, checksum: ce2baac29e6f32b9170ceef6e8aa57e7 (MD5) Previous issue date: 2011-08-30 / The fungal infections in humans occur in several ways, can this is superficial and systemic mycoses mycoses. The use of new antifungal made important progress in the treatment of different types of fungal infections. Among the drugs used to treat, there is ketoconazole, azole derivative, a synthetic molecule that acts by inhibiting biosynthesis of ergosterol molecule, exerting fungicidal. Treatment with ketoconazole requires frequent applications of the product, which causes skin irritation, the adherence to treatment. Initial studies have shown that drugs have nanocarrier improvement in selectivity, reducing side effects by modifying the release and increasing the effectiveness of the asset. This study aimed to characterize, evaluate the physical and chemical stability and antimicrobial activity of systems composed of nanoparticles or microparticles incorporated into formulations containing ketoconazole shampoo. All studies were carried out comparing ketoconazole as nanostructured and microstructured with the free form. The samples were stored under conditions of 25 ± 2 ° C, 4 ± 2 ° C and 40 ± 2 ° C and 75 ± 5% RH and exposed to UV light for 90 days and analyzed at 0, 7, 15, 30, 60 and 90 days in relation to the determination of pH, particle diameter, polydispersity index, zeta potential, rate of association and the drug dosing, antimicrobial activity and viscosity for the samples of shampoo. The average particle size for the nanocapsules was less than 370 nm, for microparticles less than 52 micrometers. All samples consist of the nanocarrier showed negative zeta potential. The values for the rate of association were 92.10% for the nanocapsules and 97.69% for the microparticles. Regarding the content of the suspensions and tested for stability, the samples comprising nanocapsules showed the loss of a smaller amount of assets (17.9% and 19.7%) in conditions of 25 ± 2 ° C and ± 4 2 ° C respectively. For formulations of shampoo made by nanocarrier systems, the same place, but with losses (9.3% and 13.6%) for the same conditions of suspension. In the analysis of antimicrobial activity, suspensions of nanocapsules had power of 98.15% and 100.25% of microparticles. Samples of shampoo were analyzed by microbiological assay sensitivity, which analyzed both qualitatively and showed that the samples have antifungal activity. The validation of analytical methodologies for the suspensions showed satisfactory results for all parameters. The results obtained, it can be concluded that the suspensions have demonstrated good stability, even when incorporated into a topical pharmaceutical vehicle, thus representing a better technological feasibility for the pharmaceutical area. / As infecções fúngicas nos seres humanos ocorrem de formas variadas, podendo tratar-se de micoses superficiais ou micoses sistêmicas. O uso de novos antifúngicos permitiu importantes progressos na terapêutica dos diferentes tipos de infecções micóticas. Dentre os fármacos utilizados para o tratamento, destaca-se o cetoconazol, derivado dos azóis, uma molécula sintética que age inibindo na biossíntese da molécula do ergosterol, exercendo ação fungicida. O tratamento com cetoconazol exige aplicações freqüentes do produto, o que provoca irritação cutânea, dificultando a adesão ao tratamento. Estudos iniciais têm demonstrado que fármacos nanocarreados apresentam melhora na seletividade, reduzindo efeitos colaterais, modificando a liberação e aumentando a eficácia do ativo. Este trabalho teve como objetivo, caracterizar, avaliar a estabilidade físico–química e a atividade antimicrobiana de sistemas compostos de nanopartículas ou micropartículas contendo cetoconazol incorporadas em formulações de xampu. Todos os estudos foram realizados comparando-se o cetoconazol na forma nanoestruturada e microestruturada com a forma livre. As amostras foram armazenadas nas condições de 25 ± 2 °C, 4 ± 2 °C e 40 ± 2 °C e 75 ± 5% UR e expostas à luz UV, durante 90 dias, sendo analisadas em períodos 0, 7, 15, 30, 60 e 90 dias, em relação à determinação do pH, diâmetro de partícula, índice de polidispersão, potencial zeta, taxa de associação e doseamento do fármaco, atividade antimicrobiana e viscosidade para as amostras de xampu. O tamanho médio das partículas para as nanocápsulas foi inferior a 370 nm, para as micropartículas inferior a 52 μm. Todas as amostras compostas pelos nanocarreadores apresentaram potencial zeta negativo. Os valores para a taxa de associação foram de 92,10 % para as nanocápsulas e 97,69 % para as micropartículas. Em relação ao teor das suspensões submetidas aos testes de estabilidade, as amostras compostas por nanocápsulas foram as que apresentaram uma menor perda de quantidade do ativo (17,9 % e 19,7 %) nas condições de 25 ± 2 °C e 4 ± 2 °C respectivamente. Para as formulações de xampu compostas pelos sistemas de nanocarreadores, o mesmo ocorreu, porém com perdas de (9,3 % e 13,6 %) para as mesmas condições das suspensões. Na análise da atividade antimicrobiana, as suspensões de nanocapsulas apresentaram potência de 98,15 % e as de micropartículas 100,25 %. As amostras de xampu foram analisadas pelo ensaio microbiológico de sensibilidade, o qual analisado de forma qualitativa e demonstrou que as amostras possuem atividade antifúngica. As validações das metodologias analíticas para as suspensões apresentaram resultados satisfatórios para todos os parâmetros analisados. Através dos resultados obtidos, pode-se concluir que as suspensões demonstraram ter boa estabilidade, mesmo quando incorporadas em um veículo farmacêutico de uso tópico, representando assim, uma melhor viabilidade tecnológica para a área farmacêutica.

Orientador: Susanne Rath / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-18T12:46:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Canaes_LarissadeSouza_D.pdf: 2777887 bytes, checksum: 4eff3d6893f034649d50087cfb9d903b (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: As N-nitrosaminas (NA) são compostos N-nitrosos, que mostraram ser carcinogênicas para uma grande variedade de animais experimentais. Além disso, elas apresentam atividade teratogênica e mutagênica. As NA foram encontradas, durante as últimas três décadas, em uma variedade de produtos de consumo, incluindo cosméticos e produtos de higiene e suas matérias-primas. As NA mais comumente encontradas em cosméticos são a N-nitrosodietanolamina (NDELA), N-nitrosomorfolina (NMOR) e N-nitrosodimetilamina (NDMA), em concentrações que variam desde mg kg até mg kg. Os objetivos deste trabalho foram a avaliação do comportamento eletroquímico de NA sobre eletrodo de diamante dopado com boro e construção de uma célula amperométrica para ser associada ao cromatógrafo líquido de alta eficiência (HPLC), assim como o desenvolvimento e validação de métodos para a determinação de NA em xampu, usando a cromatografia líquida, associada ao detector eletroquímico desenvolvido, arranjo por fotodiodos e espectrometria de massas. O comportamento eletroquímico das NA foi estudado usando voltametria cíclica e voltametria de onda quadrada; foram avaliados composição, concentração e pH do eletrólito suporte. A separação da NA foi realizada em uma coluna C18 XBridge¿ e uma fase móvel composta de água/acetonitrila e eluição por gradiente. No preparo de amostras foram avaliadas a extração líquido-líquido, extração em fase sólida (C18 e sílica) e a dispersão da matriz em fase sólida. A performance dos diferentes sistemas de detecção associadas ao HPLC foram comparados na determinação de NA em xampu. Finalmente, o método de cromatografia líquida-espectrometria de massas foi validado para a determinação de NMOR e NDMA em xampu, mediante avaliação dos seguintes parâmetros: faixa linear, linearidade, precisão intra-dia e inter-dia, seletividade, limite de detecção, limite de quantificação e exatidão. O método foi aplicado na determinação de NA em amostras de xampu / Abstract: N-nitrosamines (NA) are N-nitroso compounds, showed to be carcinogenic in a wide variety of experimental animals. In addition, they also present mutagenic and teratogenic activities. N-nitrosamines have been found during the last three decades in a variety of consumer products, including cosmetic and personal care products, and their raw materials. The most common NA detected in cosmetics were N-nitrosodiethanolamine (NDELA), N-nitrosomorpholine (NMOR) and Nnitrosodimethylamine (NDMA), in concentrations varying from mg kg to mg kg. The aims of this work were the evaluation of the electrochemical behavior of NA on a boron doped diamond electrode and construction of an amperometric cell to be coupled to high performance liquid chromatography (HPLC), as well as the development and validation of methods for determination of NA in shampoo, using liquid chromatography coupled to the developed electrochemical cell, photodiode array and mass spectrometry detectors. The electrochemical behavior of NA was studied using cyclic voltammetry and square wave voltammetry; composition, concentration and pH of the electrolyte were evaluated. The separation of NA was achieved using a C18 XBridge¿ column and mobile phase of water and acetonitri le under gradient elution. For sample preparation liquid-liquid extraction, solid phase extraction (C18 and silica) and matrix solid phase dispersion were evaluated. The performance of the different detectors coupled to liquid chromatography to the NA determination in shampoo was compared. Finally, a liquid-chromatography-mass spectrometry method was validated to the determination of NMOR and NDMA in shampoo, thorough the following parameters: linear range, linearity, intra-day and inter-day precision, selectivity, limit of detection, limit of quantification and accuracy. The method was applied to the determination of NA in shampoo samples / Doutorado / Quimica Analitica / Doutor em Ciências