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Consumer's demand for more natural and high quality food products products, presenting health benefits, has increased over the years. Besides the nutritional aspects, an appealing appearance and texture is also required. Cloudiness or opacity (cloudy appearance) is an important citrus drinks property (orange, lime, lemon, etc.), since it gives natural fruit juice appeal. This property can be achieved through addition of clouding agents, which also help in uniform distribution of flavors throughout the liquid beverage. A common problem in the beverage industry is producing cloud or flavor emulsions that remain stable over the desired shelf life. Beverage cloud emulsions are oil-in-water emulsions to provide cloudiness and are prepared in a concentrated form, but diluted prior to the consumption. / Optical and rheological properties of beverage cloud emulsions as a function of water-phase and oil-phase concentrations were investigated. The specific gravity of phases, particle size distribution and creaming stability of prepared emulsions in diluted forms were evaluated. The rate of cloud emulsion creaming by determining the rheology of water phase, difference in specific gravities of the phases and droplet properties of the emulsion in presence and absence of weighting agents (sucrose acetate isobutyrate and brominated vegetable oil) or/and xanthan gum was studied. Flow and dynamic rheological properties of single-phases and emulsions containing modified starch and arabic gum as surface active hydrocolloids as well as xanthan and tragacanth as stabilizers gums were investigated. Finally, stability of cloud emulsions in orange juice drink was examined. / Oil-phase concentration had a significant effect (P < 0.05) on increasing the opacity of emulsion. Raise in viscosity of emulsions was more pronounced as oil concentration increased and shear thinning behavior of oil added emulsions was associated with droplet flocculation. Creaming in acidified sugar solution of 11°Bx and pH 3 was observed when the oil-phase specific gravity decreased and sedimentation occurred at the lower viscosity of water phase. Addition of xanthan gum into the water phase decreased the flow behavior index (n) form 0.88 down to 0.31 and increased elastic modulus (G') over 20 times at elevated frequency (o = 50 rad/s) and perk up the stability of the emulsion. / The xanthan gum added emulsion indicated smaller average particle size and demonstrated 14 and 5 times slower separation compared to the emulsions without or with the addition of weighting agents respectively. Starch-xanthan stabilized emulsion and associated water phase at 1.5:1 surface active gum to oil ratio demonstrated viscoelastic behavior (G' ≥ G") with lower droplets coalescence and creaming rates, 0.013 nm/day and 0.02 percent backscattering/day respectively. Conversely, arabic-xanthan stabilized emulsion at 1:1 gum to oil ratio showed the highest rate of droplets coalescence at 0.057 rim/day and greater degree of creaming at 0.61 percent transmission/day. While creaming were associated with arabic gum stabilized emulsions, after 3 month storage, modified starch illustrated appropriate shelf stability with no sign of creaming in orange juice drink.

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Uma variedade de hidrogéis, que correspondem a uma classe de materiais poliméricos altamente hidratados está sendo empregado como biomateriais. Biopolímeros como quitosana, xantana e colágeno apresentam excelente biocompatibilidade e podem ser utilizados na área de queimados e liberação controlada de fármacos. Neste trabalho foram preparados hidrogéis provenientes da mistura entre quitosana, derivada de &beta;-quitina, xantana comercial e colágeno aniônico (derivado de tendão bovino) em proporções variadas. A caracterização das amostras foi realizada por análise térmica (termogravimetria e calorimetria exploratória diferencial), espectroscopia no infravermelho, microscopia eletrônica de varredura e absorção de água. Pelas curvas termogravimétricas os resultados mostraram que todos os hidrogéis apresentam uma grande quantidade de água na sua estrutura e que pela reidratação são capazes de reter novamente essa quantidade de água. Por DSC observou-se que todos apresentaram o pico referente à fusão de água livre em temperaturas deslocadas acima de 0oC pelo aumento da interação água/polímero. Por FT-IR constatou-se a presença de bandas características dos biopolímeros com a ausência de novas bandas e pelo estudo por MEV os hidrogéis apresentaram uma estrutura na forma de folhas e a presença de colágeno é bastante visível participando desta estrutura. / Hydrogel are polymeric materials, which have the capacity to retain a great amount of water, and are often used as biomaterials. Chitosan, xanthan and collagen present biocompatibility and they can be used in tissue regeneration and drug delivery. In this work hydrogels were prepared by the mixture with chitosan (from &beta;-quitina), commercial xanthan and anionic collagen (from bovine tendon) in different proportions. They were characterized by thermal analysis (thermogravimetry and differential scanning calorimetry), infrared spectroscopy (FTIR), scanning electronic microscopy and water absorption. Thermogravimetric curves showed that all hydrogels present a great amount of water and after the rehydratation were capable to keep the same amount of water. Melting point of water in DSC curves were shifted to higher values due the increase of water/polymer interaction. FT-IR showed characteristic bands of biopolymers with the absence of new bands and the morphology (MEV) showed that the hydrogels structures were in sheet form and the collagen fibers are visible in the hole structure.

Uma variedade de hidrogéis, que correspondem a uma classe de materiais poliméricos altamente hidratados está sendo empregado como biomateriais. Biopolímeros como quitosana, xantana e colágeno apresentam excelente biocompatibilidade e podem ser utilizados na área de queimados e liberação controlada de fármacos. Neste trabalho foram preparados hidrogéis provenientes da mistura entre quitosana, derivada de &beta;-quitina, xantana comercial e colágeno aniônico (derivado de tendão bovino) em proporções variadas. A caracterização das amostras foi realizada por análise térmica (termogravimetria e calorimetria exploratória diferencial), espectroscopia no infravermelho, microscopia eletrônica de varredura e absorção de água. Pelas curvas termogravimétricas os resultados mostraram que todos os hidrogéis apresentam uma grande quantidade de água na sua estrutura e que pela reidratação são capazes de reter novamente essa quantidade de água. Por DSC observou-se que todos apresentaram o pico referente à fusão de água livre em temperaturas deslocadas acima de 0oC pelo aumento da interação água/polímero. Por FT-IR constatou-se a presença de bandas características dos biopolímeros com a ausência de novas bandas e pelo estudo por MEV os hidrogéis apresentaram uma estrutura na forma de folhas e a presença de colágeno é bastante visível participando desta estrutura. / Hydrogel are polymeric materials, which have the capacity to retain a great amount of water, and are often used as biomaterials. Chitosan, xanthan and collagen present biocompatibility and they can be used in tissue regeneration and drug delivery. In this work hydrogels were prepared by the mixture with chitosan (from &beta;-quitina), commercial xanthan and anionic collagen (from bovine tendon) in different proportions. They were characterized by thermal analysis (thermogravimetry and differential scanning calorimetry), infrared spectroscopy (FTIR), scanning electronic microscopy and water absorption. Thermogravimetric curves showed that all hydrogels present a great amount of water and after the rehydratation were capable to keep the same amount of water. Melting point of water in DSC curves were shifted to higher values due the increase of water/polymer interaction. FT-IR showed characteristic bands of biopolymers with the absence of new bands and the morphology (MEV) showed that the hydrogels structures were in sheet form and the collagen fibers are visible in the hole structure.

Mayonnaise is a mixture of egg yolk, vinegar, water, spices and 70-80% oil forming a semi-solid oil-in-water emulsion. When preparing a low-fat mayonnaise with an increased water content, thickening agents are required for increased viscosity and emulsion stability. The hydrocolloids xanthan gum and guar gum are sometimes used for this purpose and they act synergistically creating a viscosity increase. However, guar gum has poor acid stability, and because mayonnaise is an acidic product guar gum will eventually start to degrade causing a viscosity decrease and subsequent emulsion separation. Despite this fact, guar gum and xanthan gum are extensively used in mayonnaises today. The aim of this degree project was to explore how the synergy between guar gum and xanthan gum influences the viscosity of a low fat mayonnaise and whether high acidity will have an impact on the viscosity over a 4-week period. This was to examine if and if so, how a mayonnaise recipe can be modified to maintain a cost efficient product with the desired rheological properties in times of hydrocolloid price fluctuations. The study was conducted by preparing 15 mayonnaises with 50% fat, either at pH 3,5; 4 or 5 and a total of 0,6 % hydrocolloids with varying proportions of guar gum and xanthan gum. The mayonnaise samples were studied by measurements of viscosity, color changes and a visual comparison of their mayonnaise-like flow-properties compared to Hellmann’s Real Mayonnaise used as reference. The viscosity of the mayonnaises increased with increasing ratio of guar gum. On the other side, there were greater viscosity losses in mayonnaises with increasing ratio of guar gum 4 weeks after preparation compared to 4 days, with no apparent signs of correlation between higher acidity and hydrocolloid degradation. Mayonnaises with 20% xanthan gum and 80% guar gum had the texture most similar to the reference. In these low-fat mayonnaises, the use of more xanthan gum led to an undesired “slimy” texture and a lower viscosity – an important aspect if adjusting a low-fat mayonnaise recipe by increasing the ratio of xanthan gum. Because a commercial mayonnaise sometimes is consumed several months after manufacturing, that time frame is most likely required in order to fully measure how much the high acidity in mayonnaise will affect its viscosity. This project has shown a pattern where viscosity in the assessed mayonnaises starts to decrease a few weeks after preparation. However to find out exactly to what extent and how this would affect the overall product, and ultimately: if guar gum/xanthan gum combinations are suitable for long-term mayonnaise applications, further studies are required. / Viskositet och syrastabilitet i majonnäs med låg fetthalt och olika proportioner av xantan och guarkärnmjöl Majonnäs är en blandning av äggula, vinäger, vatten, kryddor och 70-80% olja som bildar en semi-solid olja-i-vatten-emulsion. För att tillverka en lågfettsmajonnäs med högre vatteninnehåll behöver förtjockningsmedel tillsättas för viskositet och emulsionsstabilitet. Hydrokolloiderna xantangummi och guarkärnmjöl används ibland i detta syfte och de utövar en synergi som ger ökad viskositet. Dock har guarkärnmjöl dålig syrastabilitet och eftersom majonnäs är en sur produkt kommer guarkärnmjölet efter ett tag att brytas ned vilket leder till en viskositetsminskning och emulsionsseparation. Trots detta används guarkärnmjöl och xantangummi i stor utsträckning i majonnäser idag. Syftet med examensarbetet var att undersöka hur synergin mellan guarkärnmjöl och xantangummi påverkar viskositeten i en lågfettsmajonnäs och huruvida en hög syrahalt kommer att påverka viskositeten under en 4-veckorsperiod. Detta för att se om och i så fall hur ett majonnäsrecept kan modifieras för att erhålla en kostnadseffektiv produkt om priset på hydrokolloider växlar. För arbetet bereddes 15 majonnäser med 50% fetthalt, antingen med pH 3,5; 4 eller 5 och totalt 0,6% hydrokolloider med olika proportioner av guarkärnmjöl och xantangummi. Majonnäserna undersöktes genom mätning av viskositet, färgförändringar och en visuell jämförelse av deras majonnäsliknande flytegenskaper i förhållande till Hellmann’s Real Mayonnaise som användes som referens. Viskositeten i majonnäserna ökade med ökande halt guarkärnmjöl. Å andra sidan minskade viskositeten i högre grad med ökande halt guarkärnmjöl 4 veckor efter tillverkning jämfört med 4 dagar, men inga tydliga samband mellan högre syrahalt och nedbrytning av hydrokolloider syntes. Majonnäser med en blandning av 20% xantangummi och 80% guarkärnmjöl hade den konsistens som var mest lik referensen. I dessa försök med lågfettsmajonnäser ledde användandet av högre halt xantangummi till en oönskad ”slimig” textur och en lägre viskositet – en viktig aspekt om ett recept på lågfettsmajonnäs ska modifieras genom att öka halten xantangummi. Eftersom en kommersiell majonnäs ibland konsumeras flera månader efter tillverkning så är det troligtvis den tidsramen som krävs för att helt kunna mäta hur mycket den höga syrahalten i majonnäs kommer att påverka dess viskositet. Detta projekt har påvisat ett mönster där viskositeten i de analyserade majonnäserna börjar minska några veckor efter tillverkningen. Men för att få reda på exakt i vilken utsträckning och hur detta skulle påverka produkten i sin helhet, och i slutändan: om kombinationen med guarkärnmjöl och xantangummi är lämplig för majonnäser med lång hållbarhet krävs ytterligare studier.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:54Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-02-10Bitstream added on 2014-06-13T20:24:22Z : No. of bitstreams: 1 carignatto_crr_dr_rcla.pdf: 938838 bytes, checksum: a773effa3a570309d864843e6b084d92 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Xanthomonas são bactérias que produzem o biopolímero denominado xantana que apresenta grande aplicabilidade em vários setores industriais. Essas bactérias não apresentam grandes exigências nutricionais, mas os nutrientes disponíveis no meio interferem no processo de biossíntese da xantana. Assim, o presente trabalho objetivou estudar a influência da composição do meio de produção sobre a composição química, massa molecular e qualidade da goma produzida por Xanthomonas campestris pv. campestris. Também foram avaliados alguns parâmetros do processo de obtenção desse biopolímero como: modos de extração, temperatura e a comparação entre incubadora orbital e fermentador para produção da xantana. A fermentação foi conduzida em duas etapas, crescimento da biomassa inoculante e produção do biopolímero através de meios formulados por delineamento experimental e citados na literatura. Verificou-se que os nutrientes utilizados no meio de produção interferem na composição química e massa molecular da goma produzida. A ausência da fonte de nitrogênio e a presença de pouco citrato (0,1%) e de lecitina de soja (0,001%) favoreceram a formação da goma xantana mais viscosa que a produzida em meio descrito na literatura. Esta goma de qualidade superior apresentou massa molecular dez vezes maior (1,17 x 106 g/mol), e em sua estrutura havia mais acetil e menos piruvil que a goma produzida no meio já citado. O uso de sais (NaCl e KCl) e formaldeído na etapa de extração da goma permitiu a precipitação de uma maior quantidade de xantana. No entanto, ambos interferiram negativamente em sua viscosidade. A adição de sais durante a solubilização da goma não provocou alterações significativas na viscosidade da mesma. Em relação à temperatura, a produção realizada a 25ºC favoreceu o crescimento... / Xanthomonas are producer bacteria of biopolymer denominated xanthan gum that has great applicability in several industrial sections. Those bacteria do not present great nutritional demands, but the available nutrients in the medium interfere in the process of xanthan biosynthesis. The present work aimed to study the influence of the composition of production medium on the chemical structure, molecular mass and quality of the gum produced by Xanthomonas campestris pv. campestris. Other parameters that involve xanthan production also were studied as: extraction, temperature and the use of shaker incubator or reactor. The fermentation was carried out in two stages, biomass growthing and biopolymer production using media formulated by experimental design and media mentioned in the literature. It was verified that the nutrients used in the production medium interfere in the chemical composition and molecular mass of the produced gum. The absence of the nutrient nitrogen and the presence of little citrate (0.1%) and lecithin (0.001%) favored the formation of the xanthan more viscous than the gum produced in medium described by Garcia-Ochoa et al. (1992). This better gum presented molecular mass ten times larger (1.17 x 106 g/mol), and structure with more acetate and less piruvate than the gum produced in the last medium mentioned. The use of salts (NaCl and KCl) and formaldehyde in extraction of the gum allowed the precipitation of a larger amount of xanthan, however, both interfered negatively in her viscosity. The salts addition during the gum solubilization did not provide significant alterations in the viscosity. In relation to the temperature, the production conduced at 25ºC favored the cellular growth and the gum production, but at 30ºC the xanthan of better quality was formed. The comparative study... (Complete abstract click electronic access below)

Orientador: Pedro de Oliva Neto / Banca: Susana Marta Isay Saad / Banca: Claudia Dorta / Banca: Maria de Lourdes Corradi Custodio da Silva / Banca: Ivanise Guilherme Branco / Resumo: Xanthomonas são bactérias que produzem o biopolímero denominado xantana que apresenta grande aplicabilidade em vários setores industriais. Essas bactérias não apresentam grandes exigências nutricionais, mas os nutrientes disponíveis no meio interferem no processo de biossíntese da xantana. Assim, o presente trabalho objetivou estudar a influência da composição do meio de produção sobre a composição química, massa molecular e qualidade da goma produzida por Xanthomonas campestris pv. campestris. Também foram avaliados alguns parâmetros do processo de obtenção desse biopolímero como: modos de extração, temperatura e a comparação entre incubadora orbital e fermentador para produção da xantana. A fermentação foi conduzida em duas etapas, crescimento da biomassa inoculante e produção do biopolímero através de meios formulados por delineamento experimental e citados na literatura. Verificou-se que os nutrientes utilizados no meio de produção interferem na composição química e massa molecular da goma produzida. A ausência da fonte de nitrogênio e a presença de pouco citrato (0,1%) e de lecitina de soja (0,001%) favoreceram a formação da goma xantana mais viscosa que a produzida em meio descrito na literatura. Esta goma de qualidade superior apresentou massa molecular dez vezes maior (1,17 x 106 g/mol), e em sua estrutura havia mais acetil e menos piruvil que a goma produzida no meio já citado. O uso de sais (NaCl e KCl) e formaldeído na etapa de extração da goma permitiu a precipitação de uma maior quantidade de xantana. No entanto, ambos interferiram negativamente em sua viscosidade. A adição de sais durante a solubilização da goma não provocou alterações significativas na viscosidade da mesma. Em relação à temperatura, a produção realizada a 25ºC favoreceu o crescimento... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Xanthomonas are producer bacteria of biopolymer denominated xanthan gum that has great applicability in several industrial sections. Those bacteria do not present great nutritional demands, but the available nutrients in the medium interfere in the process of xanthan biosynthesis. The present work aimed to study the influence of the composition of production medium on the chemical structure, molecular mass and quality of the gum produced by Xanthomonas campestris pv. campestris. Other parameters that involve xanthan production also were studied as: extraction, temperature and the use of shaker incubator or reactor. The fermentation was carried out in two stages, biomass growthing and biopolymer production using media formulated by experimental design and media mentioned in the literature. It was verified that the nutrients used in the production medium interfere in the chemical composition and molecular mass of the produced gum. The absence of the nutrient nitrogen and the presence of little citrate (0.1%) and lecithin (0.001%) favored the formation of the xanthan more viscous than the gum produced in medium described by Garcia-Ochoa et al. (1992). This better gum presented molecular mass ten times larger (1.17 x 106 g/mol), and structure with more acetate and less piruvate than the gum produced in the last medium mentioned. The use of salts (NaCl and KCl) and formaldehyde in extraction of the gum allowed the precipitation of a larger amount of xanthan, however, both interfered negatively in her viscosity. The salts addition during the gum solubilization did not provide significant alterations in the viscosity. In relation to the temperature, the production conduced at 25ºC favored the cellular growth and the gum production, but at 30ºC the xanthan of better quality was formed. The comparative study... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Submitted by Geandra Rodrigues (geandrar@gmail.com) on 2018-06-28T15:29:53Z No. of bitstreams: 1 katiamariadeoliveiraalmeida.pdf: 3093413 bytes, checksum: d923595bf14efb144eaf44c719ed26b8 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2018-07-03T14:45:42Z (GMT) No. of bitstreams: 1 katiamariadeoliveiraalmeida.pdf: 3093413 bytes, checksum: d923595bf14efb144eaf44c719ed26b8 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-03T14:45:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 katiamariadeoliveiraalmeida.pdf: 3093413 bytes, checksum: d923595bf14efb144eaf44c719ed26b8 (MD5) Previous issue date: 2018-04-05 / FAPEMIG - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais / Xantanas são polissacarídeos ramificados, de alta massa molar (> 106 Da), constituídos de glicose, manose e ácido glucurônico. Elas são obtidas pela fermentação de Xanthomonas campestris, geralmente consideradas seguras e aprovadas para uso em indústrias alimentícias e farmacêuticas, como espessantes. O presente trabalho teve como objetivo caracterizar, do ponto de vista estrutural, coloidal e reológico; goma xantana biossintetizada a partir de glicose, visando avaliar seu estado de agregação em solução aquosa. A xantana foi produzida em um meio contendo 1,5% de glicose, 0,5% de K2HPO4, 0,2% de NH4Cl, 0,1% de NaCl, 0,01% de MgSO4 e 0,1% de extrato de levedura inoculado com Xanthomonas campestris pv. manihotis e incubadas a 30 oC (72 h), em duplicata, obtendo-se as amostras XantG1 e XantG2. Visto que biopolímeros têm sido amplamente utilizados na indústria farmacêutica, sobretudo, na fabricação de sistemas de liberação controlada de fármacos, este trabalho objetivou também a investigação do complexo formado através da complexação da xantana com o antibiótico catiônico doxiciclina. As xantanas puras foram caracterizadas no estado sólido por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR) e análises térmicas (TGA e DTA). Em solução, foram caracterizadas por medidas de condutividade elétrica, espalhamento de luz dinâmico (DLS), potencial zeta (ZP) e reologias estacionária e dinâmico-oscilatória, todas a 25 oC. As interações entre doxiciclina e xantana foram investigadas utilizando-se os mesmos métodos, além da calorimetria isotérmica de titulação (ITC) que foi utilizada para medida dos parâmetros termodinâmicos de complexação. A ação antimicrobiana do complexo Dox/Xant foi avaliada através de estudos biológicos. Os espectros de infravermelho e as análises térmicas foram muito semelhantes para as duas amostras de xantana pura (XantG1 e XantG2), além de muito semelhantes aos encontrados para outras xantanas da literatura, mostrando a reprodutibilidade dos processos de síntese e purificação. Quando em solução aquosa, ambas mostraram estabilidade química por pelo menos 23 dias, já que a condutividade elétrica praticamente não se alterou. As medidas de diâmetro hidrodinâmico, potencial zeta, condutividade elétrica e reologia demonstraram que as xantanas comportam-se como polieletrólitos que sofrem diferentes níveis de agregação em solução, dependendo da concentração. A solução de xantana a 2 g/L mostrou forte pseudoplasticidade decorrente da existência dos emaranhados moleculares, o que justifica seu uso como espessante. Quanto ao complexo doxiciclina/xantana, sua formação foi monitorada por titulações calorimétrica, reológica e por potencial zeta. Os dados de calorimetria isotérmica mostraram que a xantana apresenta dois sítios distintos de interação com a doxiciclina, sendo uma das etapas de complexação exotérmica e a outra endotérmica. Os experimentos de titulação reológica mostraram forte redução da viscosidade durante a titulação, sugerindo que a interação doxiciclina/xantana gera um colapso na estrutura dos polímeros, quebrando os emaranhados. Finalmente, a atividade antimicrobiana dos complexos e dos precursores foi avaliada frente à Staphylococcus aureus 323886023, por determinação da dose letal mediana e curva de morte. Os resultados obtidos demonstraram que a formação dos complexos levou a um aumento da atividade antimicrobiana, através da redução da dose letal mediana e do tempo de inibição. Isto demonstra que a preparação de complexos de xantanas com a doxiciclina pode ser uma alternativa promissora para o desenvolvimento de uma nova formulação para liberação controlada desse fármaco. / Xanthans are branched polysaccharides of high molecular mass (> 106 Da), consisting of glucose, mannose and glucuronic acid. They are usually obtained by the fermentation of Xanthomonas campestris, which has been considered safe and approved for use in the food and pharmaceutical industries, as thickeners. The present work aimed to characterize xanthan gums biosynthesized from glucose from structural, colloidal and rheological point of view, aiming to evaluate its state of aggregation in aqueous solution. They were produced in duplicate using a medium containing 1.5% glucose, 0.5% K2HPO4, 0.2% NH4Cl, 0.1% NaCl, 0.01% MgSO4 and 0.1% yeast extract inoculated with Xanthomonas campestris pv. manihotis and incubated at 30 oC (72 h), in order to obtain the XantG1 and XantG2 samples. Since biopolymers have been widely used in the pharmaceutical industry, especially in the manufacture of controlled drug delivery systems, this work also aimed to investigate the complex formed through the complexation of xanthan and the cationic antibiotic doxycycline. The pure xanthans had their chemical structures characterized in solid state by FTIR and their thermal profile evaluated by TGA/DTA thermal analysis. Moreover, measurements of electrical conductivity, hydrodynamic diameter (by DLS), Zeta potential and stationary and oscillatory dynamic rheologies were used to investigate their aggregations state at different concentrations. Further, the complexes xanthan/doxycycline (Xant/Dox) were characterized in solid state by infrared spectroscopy and thermal analysis (TGA and DTA), while the complexation process was monitored by zeta potential, DLS, viscosimetric and isothermal calorimetry (ITC) titrations. Stationary rheology studies at 25 oC where used to know the flow profile of the so-produced suspensions after titration. Antimicrobial action of the complexes was evaluated through biological studies. The infrared spectra and the thermal analyzes were very similar for the two pure xanthan samples, showing the reproducibility of the synthesis and purification processes, besides being very similar to those found for other xanthanes in the literature. The electrical conductivity data as a function of time showed chemical stability of the compounds for at least 23 days in aqueous solution. The hydrodynamic diameter, zeta potential, electrical conductivity and rheology measurements showed that xanthanes behave as polyelectrolytes that undergo different levels of aggregation in solution depending on the concentration. The solution of xanthan at 2 g / L showed strong pseudoplasticity due to the existence of molecular entanglements, which justifies its use as a thickener. As for the doxycycline/xanthan complex, its formation was monitored by calorimetric, rheological and zeta potential titrations. The data of isothermal calorimetry showed that xanthan presents two distinct sites of interaction with doxycycline, being one of the exothermic and the other endothermic complexation stages. The rheological titration experiments showed strong reduction of viscosity during titration, suggesting that the doxycycline/xanthan interaction causes a collapse in the structure of the polymers, breaking the entanglements. Finally, the antimicrobial activity of the complexes and precursors was evaluated against Staphylococcus aureus 32388602 by lethal dose and death curve assays. The results showed that the formation of the complexes led to an increase in the antimicrobial activity, through the reduction of the lethal dose and the time of inhibition. This demonstrates that the preparation of xanthan complexes with doxycycline may be a promising alternative for the development of a novel formulation for controlled release of that drug.

Orientador: Ranulfo Monte Alegre / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-23T10:10:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 SobenesGutierrez_JennyRoxana_M.pdf: 1378752 bytes, checksum: 422ae3abb0f6df0de59c85a305ea8495 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: O presente trabalho teve como objetivo estudar a produção de goma xantana utilizando x. campestris ATCC 13951 e soro de queijo desproteinado. Foram feitos ensaios preliminares para determinar as condições de fermentação: 29 °C, pH inicial 7,0 e 180 rpm em agitador orbital por 72 horas. Fez-se dois planejamentos experimentais utilizando as variáveis: concentração de lactose no soro de queijo, concentração de extrato de levedura e sulfato de amônio ou uréia como fonte de nitrogênio. O melhor resultado quanto à produção de goma foi obtido com meio contendo soro desproteinado, lactose (44 g/L), extrato de levedura (3 g/L) e sulfato de amônio (1,5 g/L) cuja produção de goma alcançou 20,28 g/L em 72 h de fermentação. Em meio constituído de soro desproteinado, lactose (44 g/L), extrato de levedura (3 g/L) e uréia (2 g/L) no lugar de sulfato de amônio, a produção de goma alcançou 18,96 g/L. Entretanto, utilizando apenas o soro de queijo desproteinado, a produção de goma foi praticamente a mesma, atingindo 19,68 g/L. Portanto, a suplementação do soro de queijo desproteinado com fontes de nitrogênio para produção de goma xantana é desnecessária, visto que as frações de proteínas e outros compostos nitrogenados do leite foram suficientes para suprir este elemento à bactéria. O aumento da concentração de lactose no soro desproteinado não aumentou a produção de goma, obtendo-se melhores resultados em meio com baixa concentração da fonte de carbono. Sendo o soro de queijo um sub-produto abundante e de baixo custo, este processo torna-se interesante na produção de goma xantana, visto que este polissacarídeo tem importante utilização a nivel industrial sendo atualmente muito utilizada na elaboração de produtos alimenticios / Abstract: The objective of this work was to study the xanthan gum production using x. campetris ATCC 13951 and de-proteinated cheese whey. Some preliminary assays indicated as good fermentation condition 29 °C, initial pH 7.0 and 180 rpm in shaker during 72 hours. Some assays were done obeying experimental planning being the variables the lactose concentration at the de-proteinated cheese whey, yeast extract concentration and ammonium sulfate or urea as nitrogen source. The best result was obtained in the medium using de-proteinated cheese whey containing 44 g/L of lactose, 3 g/L of yeast extract and 1.5 g/L of ammonium sulfate, where the gum production reached 20.28 g/L. At the medium using de-proteinated cheese whey (44 g/L of lactose), yeast extract (3 g/L) and ammonium sulfate replaced by urea (2 g/L) the gum reached 18.96 g/L. However, when the de-proteinated cheese whey was used alone as culture medium the gum production, almost reached the same concentration (19.68 g/L). Therefore, the cheese whey supplementation with nitrogen sources to xanthan gum production is not necessary, since the protein fractions and others compounds containing nitrogen from whey that remain in the de-proteinated cheese whey are sufficient to supply this element at the bacteria. The increase of the lactose concentration in the de-proteinated cheese whey do not increase the gum production obtaining better results in half with low concentration of carbon source. Cheese whey is an abundant and low cost byproduct, so this process becomes interesting for the production of xanthan gum, since it has important industrial use bing widely used in the preparation of food products / Mestrado / Engenharia de Alimentos / Mestra em Engenharia de Alimentos