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Desenvolvimento do nanocompósito Y-TZP/MWCNT-COOH para uso odontológico. / Y-TZP/MWCNT-COOH nanocomposite development for dentistry applicationLucas Hian da Silva 07 April 2015 (has links)
Este estudo teve como objetivo principal desenvolver uma técnica para síntese de um nanocompósito de Y-TZP/MWCNT-COOH (Zircônia estabilizada por 3 mol% de ítria reforçada por nanotubos de carbono funcionalizado em -COOH) com propriedades mecânicas e ópticas que permitam a sua futura utilização como infraestrutura de próteses fixas dentárias e pilares protéticos para implantes. Assim, foram avaliados a microestrutura, resistência à flexão, tenacidade à fratura, limite de fadiga e propriedades ópticas do nanocompósito e comparada àquelas medidas para Y-TZP convencional (controle). O material Y-TZP/MWCNT-COOH foi desenvolvido pelo processo de co-precipitação de hidróxidos mistos associado ao tratamento hidrotérmico/solvotérmico e prensagem uniaxial em formato de blocos para sistemas CAD/CAM. O pó de MWCNT-COOH foi caracterizado por meio de MEV-FEG, TEM, TGA, DRX e FRX previamente a sua utilização para desenvolvimento do nanocompósito. Espécimes foram obtidos a partir do material Y-TZP/MWCNT-COOH para caracterização por meio de DRX, MEV-FEG e TEM, e comparação de suas propriedades estruturais (densidade e contração), ópticas, resistência à flexão, tenacidade à fratura e limite de fadiga com a Y-TZP convencional. O MWCNT-COOH apresentou-se em feixes de nanotubos de carbono recobertos por sílica tendo comprimento médio de 5,10 ± 1,34 ?m, com 90% dos comprimentos medidos (D90) estando abaixo de 6,9 ?m. Foi verificado a não possibilidade da utilização de líquidos orgânicos em nenhum passo da fabricação dos compósito Y-TZP/MWCNT-COOH por levar ao escurecimento do compósito, inviabilizando sua futura aplicação clínica. O tratamento hidrotérmico sem uso de líquidos orgânicos mostrou-se eficaz em proporcionar o revestimento do nanotubo de carbono por partículas de óxido de zircônio e ítrio. Entretanto, ocasionou a formação de aglomerados e partículas de Y-TZP com tamanho maiores que 5 ?m. Uma densidade relativa de 97,4% foi alcançada para o compósito experimental de Y-TZP contendo MWCNT-COOH, tendo uma razão de contraste de 0.9929 ± 0.0012 e um valor de diferença de cor da Y-TZP convencional de 6,1 ± 3,1 ( ?E). As propriedades mecânicas da Y-TZP/MWCNT-COOH, dureza Vickers (10,14 ± 1,27 GPa; p=0,25) e tenacidade à fratura (4,98 ± 0,30 MPa.m1/2; p=0,39), não apresentaram diferença significativa da Y-TZP convencional (dureza: 8,87 ± 0,89; tenacidade à fratura: 4,98 ± 0,30 MPa.m1/2). Entretanto, para a resistência à flexão (p=0,003) e limite de fadiga cíclica (LFC) foram obtidos valores inferiores para o material experimental Y-TZP/MWCNT-COOH (resistência à flexão: 299,4 ± 30,5 MPa; LFC: 179,4 ± 22,5 MPa) quando comparado à Y-TZP controle (resistência à flexão: 623,7 ± 108,8 MPa; LFC: 439,0 ± 56,4 MPa). Com base nos resultados apresentados, é possível concluir que a síntese de um nanocompósito de Y-TZP/MWCNT-COOH com propriedades ópticas adequadas para aplicação na odontologia restauradora foi possível por meio dos métodos descritos, entretanto algumas adequações nos métodos de síntese e processamento para criação do nanocompósito devem ser realizadas para se evitar a acentuada diminuição de importantes propriedades mecânicas do material. / This study aim was to develop a technique for synthetize nanocomposite of Y-TZP/MWCNT-COOH (3 mol% Yttria-Stabilized Tetragonal Zirconia reinforced with COOH functionalized carbon nanotubes) with mechanical and optical properties that allow their future use as fixed dental prosthesis infrastructure and implant abutments. Thus, the following properties of the nanocomposite were investigated and compared to those measured for conventional Y-TZP (control): microstructure, flexural strength, fracture toughness, fatigue limit and optical properties. Y-TZP/MWCNT-COOH material was developed by the co-precipitation of mixed hydroxides associated with the hydrothermal/solvothermal treatment and uniaxial pressing to form blocks for CAD/CAM systems. The MWCNT-COOH powder was characterized by SEM-FEG, TEM, TGA, XRD and XRF prior to its use for the development of nanocomposite. Specimens were obtained from the Y-TZP/MWCNT-COOH material and characterized by XRD, SEM-FEG and TEM. After characterization, the material had their structural properties (density and contraction), optical, flexural strength, fracture toughness and fatigue limit compared to a conventional Y-TZP. The MWCNT-COOH material was observed to be a bundle formation of carbon nanotube covered with silica with an average length of 5.10 ± 1.34 ?m, with 90% of the measured lengths (D90) being below 6.9 ?m. It has been found to be not possible to use organic liquids on any step of the Y-TZP/MWCNT-COOH manufacturing process due to darkening of the composite, making it unfeasible to future clinical application. The hydrothermal treatment without the use of organic liquids was effective in providing the carbon nanotube coating by zirconium and yttrium oxide particles. However, this treatment led to the formation of agglomerates and particles of Y-TZP with larger than 5 ?m. A relative density of 97.4% was achieved for the Y-TZP/MWCNT-COOH composite, having a contrast ratio of 0.9929 ± 0.0012, and a color difference value from the conventional Y-TZP of 6.1 ± 3.1 (?E). The mechanical properties of Y-TZP/MWCNT-COOH, Vickers hardness (10.14 ± 1.27 GPa; p = 0.25) and fracture toughness (4.98 ± 0.30 MPa.m1/2; p = 0.39), showed no significant difference from the conventional Y-TZP (hardness: 8.87 ± 0.89; fracture toughness: 4.98 ± 0.30 MPa.m1/2). However, flexural strength (p = 0.003) and cyclic fatigue limit (CFL) showed lower values for the experimental material Y-TZP/MWCNT-COOH (flexural strength: 299.4 ± 30.5 MPa; CFL: 179.4 ± 22.5 MPa) compared to Y-TZP control (flexural strength: 623.7 ± 108.8 MPa; CFL: 439.0 ± 56.4 MPa). Based on the results presented, it could be conclude that the synthesis of a nanocomposite of Y-TZP/MWCNT-COOH with optical properties suitable for application in restorative dentistry was made possible by the described methods, however some adjustments in synthesis and processing methods for the nanocomposite creation should be taken; to avoid the sharp decrease of important mechanical properties of the material.
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Avaliação da adaptação marginal e interna, da resistência à fratura após ciclagem termomecânica e das tensões nos implantes por correlação de imagens digitais em próteses parciais fixas sobre implantes com pilares e copings em zircônia com diferentes sistemas CAD/CAM / Evaluation of the marginal and internal fit, resistance to fracture after thermomechanical cycling and tensions in the implants by correlation of digital images in fixed partial dentures on implants with abutments and copings in zirconia with different CAD/CAM systemsFrancielle Alves Mendes 02 June 2015 (has links)
Considerando a crescente exigência estética, o desenvolvimento da zircônia e o incremento da tecnologia CAD/CAM o objetivo deste trabalho foi avaliar a adaptação marginal e interna, as tensões nos implantes e a resistência à fratura após prensagem da porcelana e termociclagem mecânica em próteses parciais fixas sobre implantes com pilares e infraestrutura em zircônia com dois sistemas CAD/CAM (Neodent digital - Neodent e Lava - 3M ESPE) comparados com o método convencional (n=10). A adaptação marginal e interna foi analisada por meio de um microtomógrafo computadorizado (microCT). Cada prótese foi digitalizada e os arquivos foram processadas utilizando o software NRecon e CTAN. Foi utilizado o programa Dataview para aferição das medidas. Para a realização da ciclagem termomecânica as próteses foram posicionadas na máquina de fadiga mecânica por mastigação e foi aplicada a carga de 120 N com uma ponta que simula a oclusão antagonista simulando 2.000.000 ciclos. Durante o ensaio, as próteses foram mantidas em água destilada e termocicladas com variação de temperatura entre 5º-55º C. Para a verificação das tensões geradas pelas próteses parciais fixas em torno dos implantes foi realizada a análise por correlação de imagens digitais. Foram selecionados cinco modelos de cada um dos sistemas CAD/CAM e um antagonista e aplicada uma carga de 250 N, com velocidade de 0,1 mm/min, em máquina universal de ensaios. Para avaliação da resistência à fratura foi aplicada uma força perpendicular ao longo eixo da peça protética, no pôntico, até que devido à fratura não houvesse mais resistência. Após esse teste foi avaliado o relacionamento entre os componentes da prótese em microscópio eletrônico de varredura (MEV). A análise estatística mostrou que houve diferença significativa na adaptação pilar-implante dos molares entre os grupos Lava e ZirNeo, Lava e Controle (p=0,008). Para a desadaptação vertical e horizontal antes e após a prensagem e ciclagem não houve diferença significante (p>0,005). A desadaptação interna axial mostrou diferença significante antes e após para os molares dos grupos Lava e ZirNeo (p<0,001). A desadaptação interna oclusal mostrou diferença significante para os PM dos grupos TiNeo e Controle e para os molares dos grupos Lava e Zir Neo (p<0,005). Houve diferença significante de tensão na região cervical dos molares dos grupos ZirNeo e Lava (p=0,015) com maiores valores de tensão para o grupo Lava. O grupo TiNeo teve maior resistência à fratura que os demais (p=0,022). O relacionamento entre os componentes da prótese permaneceu favorável para todos os grupos. Os resultados deste trabalho permitem concluir que a prensagem da porcelana e a termociclagem mecânica não influenciou os resultados da desadaptação marginal e melhorou a desadaptação interna. O grupo usinado pelo sistema Neodent digital em zircônia teve maior concentração de tensão na região cervical podendo ter maior perda óssea nessa região. O grupo TiNeo foi o que mais resistiu à fratura. Entre fresar em zircônia pelo sistema Neodent digital ou Lava, o sistema Lava distribui melhor a tensão ao longo do implante, porém teve maiores valores de desadaptação interna. Entre fresar em titânio ou confeccionar a prótese pelo sistema convencional, melhor fresar. / Considering the growing aesthetic requirements, the development of zirconia and the increase of CAD/CAM technology, the aim of this study was to evaluate the marginal and internal fit, tensions in implants and fracture resistance after pressing porcelain and thermomechanical cycling in FPDs on implants with abutments and infrastructure in zirconia with two CAD/CAM systems (Neodent digital -Neodent and Lava - 3M ESPE) compared with the conventional method (n = 10). The marginal and internal fit was analyzed by a computerized microtomograph (microCT). Each prosthesis was scanned and the files were processed using the NRecon and CTAN software. Dataview program was used for the assessment of the measures. To carry out the thermomechanical cycling, prostheses were placed in mechanical fatigue machine for chewing and 120 N load was applied with a tip that simulates the antagonist occlusion simulating 2,000,000 cycles. During the test, the prostheses were kept in distilled water and thermocycled with temperatures between 5°-55° C. Digital image correlation analysis was performed to check the load transfer by implant-supported restoration. Five models were selected from each of the CAD/CAM systems and an antagonist and a load of 250 N was applied, with 0.1 mm/min speed using a universal testing machine. The fracture resistance was verified with force applied perpendicular to the long axis of the prosthesis, at pontic, until there were no more fracture resistance. After this test was evaluated the relationship between the components of the prosthesis in a scanning electron microscope (SEM). The statistical analysis showed significant difference in abutment-implant fit of molars between Lava and ZirNeo, Lava and control groups (p=.008). For vertical and horizontal fit there was no significant difference (p>.005) before and after pressing and thermomechanical cycling. The axial internal gap was significantly different before and after for molar ZirNeo groups (p<.001). The occlusal internal fit was significantly different to the PM of TiNeo and Control, and the molars of Lava and ZirNeo (p<.005). There were significant difference for tension in the cervical region of the molars of ZirNeo and Lava (p=.015) with higher values for the Lava group. TiNeo group had higher resistance to fracture than others (p=.022). The relationship between the prosthesis components remained positive for all groups. The results of this study showed that the pressing of porcelain and thermomechanical cycling did not influence the results of marginal gap and improved internal fit. The zirconia group machined by Neodent digital system had higher concentration of tension in the cervical and may have greater bone loss in this region. TiNeo group was the most resistant to fracture. Between the zirconia milling by Neodent digital or Lava system, the Lava system distributes better strain throughout the implant, but had greater internal fit values. Between milling titanium or fabricate the prosthesis by the conventional system, better milling.
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