O objetivo deste estudo foi avaliar as propriedades mecânicas e as características intrínsecas de uma zircônia tetragonal policristalina parcialmente estabilizada por ítria (Y-TZP) experimental comparada a outras três Y-TZPs comercialmente disponíveis, a partir de blocos para sistema CAD/CAM. Os grupos foram: Y-TZP Experimental (ZE), Zirconcad (ZCA), IPS e.max ZirCad (ZMAX) e In Ceram YZ (ZYZ). Resistência flexural: 120 espécimes foram construídos para cada grupo (n=30) e submetidos ao ensaio de flexão em três pontos com velocidade de 0,5mm/min, de acordo com a ISO 6872. ANOVA a um critério foi utilizada para análise de diferenças significantes entre os grupos (&#x3B1;=0,05). Para a caracterização da resistência e longevidade dos materiais estudados, utilizou-se a análise estatística de Weibull por meio de dois parâmetros: o módulo de Weibull (m) e a resistência característica (&#x3B4;0). Análise Fractográfica: a superfície da fratura dos espécimes foi analisada pelo microscópio eletrônico de varredura (MEV) sendo que o tamanho do defeito crítico (c) e a tenacidade à fratura (KIC) foi estimado por análise fractográfica quantitativa e sua caracterização por meio de análise fractográfica qualitativa. Espectroscopia Micro Raman: as fases da estrutura cristalina das diferentes Y-TZP foram identificadas por meio da detecção das bandas características. Houve diferença significativa (p <0,05) na resistência à flexão entre ZCA, que apresentou os menores valores, em comparação com ZE, ZMAX e ZYZ, que, por sua vez, foram semelhantes entre si. As superfícies fraturadas de todos os espécimes apresentaram marcas fractográficas características, sendo observada na superfície de ZCA uma maior quantidade de defeitos. Os valores de tenacidade à fratura de ZE foram significantemente diferente apenas para ZCA. Todos os materiais apresentaram as bandas características das fases tetragonal e monoclínica da Y-TZP. ZE mostrou-se semelhante em suas propriedades mecânicas e microestrutura às ZMAX e ZYZ, apresentando-se como um material promissor para uso em sistema CAD/CAM. ZCA apresentou os menores valores de resistência flexural e tenacidade à fratura o que sugere que a quantidade e distribuição de defeitos tem efeito sobre seu comportamento mecânico. / The aim of this study was to evaluate the mechanical properties and the intrinsic characteristics of an experimental yttrium tetragonal zirconia partially stabilized (Y-TZP) compared the other three Y-TZPs commercially available starting block for CAD/CAM system. The groups were: Experimental Zirconia (ZE), Zirconcad (ZCA), IPS e.max ZirCad (ZMAX) and In Ceram YZ (ZYZ). Flexural strength: 120 specimens were constructed for each group (n=30) and subjected to bending test at three points crosshead speed of 0.5mm/min, according to ISO 6872. ANOVA test was used to analyze significant differences between groups (&#x3B1;=0.05). To characterize the strength and longevity of the materials, the Weibull statistical analysis by two parameters were used: the Weibull modulus (m) and the characteristic strength (&#x3B4;0). Fractographic analyzes: the fracture surface of the specimens was analyzed by scanning electron microscope (SEM) and the size of the critical defect (c) and fracture toughness (KIC) was estimated by quantitative fractographic analysis and characterization through qualitative analysis. Micro Raman spectroscopy: phases of crystalline structures of different Y-TZP were identified by detecting the characteristic bands. Statistically significant (p <0.05) in flexural strength between ZCA, which had the lowest values compared with ZE, ZMAX and ZYZ, which in turn were similar. The fractured surfaces of all specimens showed similar fractographics characteristics and values of fracture toughness for ZE were significant difference only for ZCA. All materials showed the characteristic bands of tetragonal and monoclinic phases of zirconia. ZE were similar in its mechanical properties and intrinsic, which suggests that material capable of being used for the system CAD/CAM and applied clinically as framework.

Orientador: Gelson Luis Adobo / Coorientador: Luciano Pessanha Moreira / Banca: Renata Garcia Fonseca / Banca: Francisco de Assis Mollo junior / Banca: Claudinei dos Santos / Banca: Pedro César Garcia de Oliveira / Resumo: A maior incidência de lascamentos na porcelana de cobertura é uma das principais desvantagens de restaurações com infraestrutura em zircônia se comparada com as metalocerâmicas. Essa maior ocorrência pode ser explicada por diferenças nas propriedades mecânicas das porcelanas indicadas para infraestrutura em zircônia ou por estresses residuais devido às propriedades térmicas dos materiais cerâmicos. Assim, este estudo apresentou os seguintes objetivos: 1. Comparar a resistência à flexão (MPa), confiabilidade pelo módulo de Weibull, dureza Vickers (VHN) e tenacidade à fratura (MPa/mm1/2) de duas porcelanas feldspáticas utilizadas sobre infraestrutura em zircônia (Vita VM9 e e.Max Ceram) e duas porcelanas feldspáticas utilizadas sobre infraestrutura metálica (Vita VMK95 e Duceragold); 2. Avaliar a resistência à fratura por flexão, confiabilidade, probabilidade de falha, dureza Vickers, tenacidade à fratura pelo método do entalhe em V e índice de cristalinidade por difratometria de raios-X de corpos-de-prova monocamada da porcelana Vita VM9 submetidos a três métodos de resfriamento; 3. Analisar a resistência à fratura por flexão, confiabilidade, resistência de cisalhamento da união e o modo de falha em corpos-de-prova bicamada de zircônia (ZrHP) e porcelana feldspática (Vita VM9) submetidos a diferentes taxas de resfriamento. No primeiro estudo, análises estatísticas de Kruskal Wallis e Dunn foram utilizadas(p<0,05). Não foi observada diferença estatística na resistência à flexão (p=0.31) entre as porcelanas. O módulo de Weibull apresentou maior confiabilidade para a porcelana VMK95 seguido por e.Max, Vita VM9 e Duceragold. No ensaio de dureza Vickers, as porcelanas e.Max, VM9 e VMK95 não apresentaram diferença estatística, enquanto a Duceragold apresentou o menor valor (p<0,001)... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The high incidence of chipping of the feldspathic porcelain veneer is one of the disadvantages of zirconia-based restorations in comparison to metal-based prosthesis. This highest occurrence may be explain by the difference in the mechanical proprieties of the porcelain to zirconia system or by the residual tensions due to thermal proprieties of ceramic materials. Then, the purpose of this study was: 1. To compare the three-point flexural strength (MPa), Weibull parameters, Vickers hardness (VHN) and Vickers indentation fracture toughness (MPa/mm1/2) of feldspathic porcelains for metal (Vita VMK95 and Duceragold) and for zirconia frameworks (Vita VM9 and e.Max Ceram); 2. To compare the flexural strength, reliability and probability of failure, measured by Weibull analysis, Vickers hardness, V-notch fracture toughness, and crystallinity index by Powder X-ray Diffractometry Technique of monolayer specimens of a dental feldspathic veneer porcelain for zirconia (VITA VM9) subjected to three different cooling conditions; 3. To investigate the effect of three cooling methods on the flexural strength, reliability, shear bond strength and failure mode of bilayer specimens of veneer porcelain (VITA VM9) and zirconia (ZrHP). In the first study, Kruskal-Wallis and Dun test were used for statistical analysis (p<0.05). There was no significant difference (p=0.31) among the porcelains in the flexural. Weibull calculation presented highest reliability for VMK95 followed by e.Max, VM9 and Duceragold. Vickers hardness test showed that e.Max, VM9 and VMK95 had no difference and Duceragold had the lowest value (p‹.001). The highest fracture toughness was to VMK95, while VM9 and e.Max had the lowest values (p‹.001). It was concluded that, despite of the suitable flexural strength, reliability... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Orientador: Fenelon Martinho Lima Pontes / Banca: Adenilson José Chiquito / Banca: Luís Fernando da Silva / Banca: Aroldo Geraldo Magdalena / Banca: Flávio Junior Caires / Banca: Fenelon Martinho Lima Pontes / Resumo: Com o crescimento das aplicações dos nanomateriais, as metodologias de síntese têm se tornado importante para pesquisadores e investidores nesse ramo da ciência. A metodologia hidrotérmica permite a síntese de nanopartículas de ZrO2 com uma estrutura estável e morfologia bem definidas, e tamanhos que chegam na ordem de 5 nm. Essa estrutura nanopartículada combinada com o SiO2 tem a capacidade de sofrer transformações nas sua configuração eletrônica, o que permite, uma redução do Band gap. Essa propriedade é extremamente importante para aplicação em fotodegradação. Os resultados das caracterizações mostraram que a rota de síntese utilizada foi eficiente na produção de nanoestruturas cristalinas de ZrO2 e a metodologia para obter o Core-Shell foi eficiente para a formação da heteroestrutura. As análises de FT-IR e TG mostraram que restou apenas uma pequena quantidade de material residual na superfície dos materiais após o tratamento térmico, demostrando que a técnica hidrotermal mostrou-se eficiente tanto na cristalização e crescimento do ZrO2 como na eliminação do material orgânico proveniente da síntese e o método sol-gel usado para obter Core-Shell também proporciona uma quantidade de resíduos sobre a superfície do material. Os estudos de adsorção revelaram que o comportamento do SiO2 e do ZrO2 na adsorção do corante Rodamina B funcionam de formas distintas e a união dos óxidos proporciona o aparecimento de novas características importantes para o processo adsortivo. Os resu... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: With the growth of nanomaterials applications, synthesis methodologies have become important for researchers and investors in this field of science. The hydrothermal methodology allows the synthesis of ZrO2 nanoparticles with a well-defined stable structure and morphology, and sizes ranging in the order of 5 nm. This nanoparticle structure combined with SiO2 has the capacity to undergo transformations in its electronic configuration, which allows a reduction of Band Gap. This property is extremely important for the photodegradation application. The results of the characterizations showed that the synthesis route used was efficient in the production of crystalline ZrO2 nanostructures and the methodology to obtain Core-Shell was efficient for the heterostructure formation. The analysis of FT-IR and TG showed that there is a small amount of residual material on the surface of the materials after the heat treatment, demonstrating that the hydrothermal technique proved to be efficient both in the crystallization and growth of ZrO2 how the elimination of the organic material from the synthesis and the sol-gel method used to obtain Core-Shell also provides a quantity of residues on the surface of the material. The adsorption studies showed that the behavior of SiO2 and ZrO2 in the adsorption of Dye Rhodamine B works in different ways and the union of the oxides gives rise to new important characteristics for the adsorption process. The results of Band Gap and photodegradation reveal... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Orientador: Renata Garcia Fonseca / Resumo: Pouco se sabe sobre o efeito do jateamento pré-sinterização da zircônia na sua resistência mecânica, sob condições de envelhecimento. Este estudo avaliou a influência do tamanho da partícula, do momento do jateamento e do envelhecimento na resistência mecânica de uma zircônia estabilizada por ítria. Quatrocentos discos de uma zircônia estabilizada por ítria pré-sinterizados foram alocados como segue: sem jateamento; jateamento com partículas de óxido de alumínio (Al2O3) de 50 µm ou 120 µm antes (50/PRÉ ou 120/PRÉ) ou após (50/PÓS ou 120/PÓS) sua sinterização. Os discos foram não envelhecidos (24h) ou envelhecidos por: ciclagem mecânica (CM); envelhecimento hidrotérmico (EH) ou CM+EH, totalizando 20 grupos (n=20). Os espécimes foram submetidos ao teste de resistência à flexão biaxial (RFB) e, posteriormente, foram analisados fractograficamente. A análise de difração de raios-X (DRX) foi realizada em determinadas condições para caracterizar cristalograficamente o efeito do jateamento na zircônia. Os dados de RFB (MPa) foram analisados por ANOVA a 3 fatores e pós teste de Games Howell (α=0,05). Também foi realizada análise de Weibull. A RFB e a resistência característica (σ0) dos grupos 120/PÓS, envelhecidos ou não, foram significativamente maiores que as dos demais grupos jateados, e estatisticamente similares ou maiores que as dos respectivos grupos sem jateamento. Em contrapartida, o grupo 120/PRÉ/não envelhecido e todos os grupos 50/PRÉ apresentaram os menores valores. Em to... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Little is known about the effect of air-abrasion before zirconia sintering on its strength, under aging challenge. This study aimed to verify the influence of the airabrasion moment (before or after zirconia sintering), particle size (50 or 120 µm) and aging on the mechanical strength of a Y-TZP ceramic. Four hundred pre-sintered zirconia discs were allocated as follows: non-air-abraded; air-abraded with 50 µm or 120 µm Al2O3 particles before (50/BS or 120/BS) or after sintering (50/AS or 120/AS). The discs were non-aged (24h) or aged by: mechanical cycling (MC); hydrothermal aging (HA) or by both methods (MC+HA), totaling 20 groups (n=20). Specimens were subjected to biaxial flexural strength test (BFS). Fractographic analysis was performed to identify the fracture origin. The X-ray diffraction analysis (XRD) was performed under certain conditions to characterize the crystallographic effect of airabrasion on the zirconia. The BFS data (MPa) were analyzed by ANOVA and Games Howell post hoc test (α=.05). Weibull statistics was also applied. The BFS and the characteristic resistance (σ0) of the 120/AS groups, aged or not, were significantly higher than those of the other air-abraded groups, and statistically similar or higher than the respective groups without air-abrasion. In contrast, the 120/BS/non-aged group and all those 50/BS presented the lowest values. In all groups, the initial defect had its origin on the tensile stress side. Neither air-abrasion nor aging (except for 50/AS/MC+HA) reduced the zirconia reliability compared with the respective controls. Air-abrasion promotes an increase in the monoclinic phase content, while sintering zeroed this phase. Air-abrasion before zirconia sintering yields worse performance for BFS than after sintering, under aging challenges. The BFS and σ0 were strongly determined by the particle size and air-abrasion moment / Doutor

Objectives: the hypothesis of this study was that different abutment substrates would not affect epithelial cell attachment and differentiation. Methods: 15 discs for each of 5 different materials (4 types of titanium and 1 type of zirconium) were flooded with a media containing human adenoid epithelial cells (hTERT). Cells were allowed to attach on the discs for 2 hours. The media was then collected, and remaining suspended cells counted, to determine number of attached cells. Surfaces were then flooded with fresh media, collected 24 hours later. Levels of 6 different pro-inflammatory cytokines contained in the media were measured for each disc, using a Luminex 100 IS system. Then, part of the discs was used for SEM observation of cell morphology. Another part of the discs was used for immuno-fluorescent microscopy, to observe the organization of the actin cytoskeleton, using phalloidin conjugated to a fluorophore to label the actin. The remaining discs were used to analyse alpha6-beta4 Integrin expression, using gel electrophoresis after isolation of mRNA and reverse PCR. Results: Number of attached cells was not statistically different for the 5 types of material. For the 5 materials, levels of cytokines IL-6, 8, 12 and TNF-alpha were similar and IL-1 and 10 were not produced in amounts large enough to be detected. Again, alpha6-beta4 Integrin expression was similar for the different surfaces. Actin Cytoskeleton organization was alike for the titanium surfaces, but cells seemed to be less spread on zirconium. SEM showed comparable cell morphology for the titanium surfaces, whereas no cell could be observed on zirconium. Conclusions: quantitatively, cell attachment and expression of alpha6-beta4 Integrin, IL-6, 8, 12 and TNF-alpha does not seem to be affected by the different surfaces. Nevertheless, attachment might be of lesser quality for zirconium.

Orientador: Renata Marques de Melo Marinho / Coorientador: Tiago Moreira Bastos Campos / Banca: Altair Antoninha Del Bel Cury / Banca: Marco Antonio Bottino / Banca: Paulo Francisco César / Banca: Guilherme de Siqueira Ferreira Anzaloni Saavedra / Resumo: O objetivo do estudo foi avaliar os efeitos de diferentes infiltrações de sílica pelo método sol-gel realizado com a presença de catalisadores nas propriedades mecânicas, microestrutura, características de superfície de uma zircônia Y-TZP, e na resistência de união entre a zircônia e um cimento resinoso, bem como avaliar a energia interfacial (tenacidade à fratura) na união de zircônia infiltrada por sílica ou vidro ao cimento resinoso. O estudo foi segmentado em duas partes, na parte A foram confeccionados 210 discos de Zircônia Y-TZP e divididos em 6 grupos, infiltrados por ácido silícico obtido por TEOS, infiltrados por ácido silícico obtido por metassilicato de sódio (Na2SiO3): sem catalisador, com catalisador, com duas e três imersões, e o grupo não infiltrado (controle). Os discos foram caracterizados com DRX, FT-IR e MEV, e depois foram submetidos ao ensaio de resistência à flexão biaxial. Os dados foram analisados com a estatística descritiva, ANOVA 1-fator e Teste de Tukey (95%), e também com a Análise de Weibull para determinar a homogeneidade estrutural. Adicionalmente foram produzidos espécimes retangulares de zircônia, que foram divididos da mesma forma que os grupos citados acima, para a realização do teste de resistência de união. Os espécimes infiltrados foram tratados com ácido fluorídrico 2% por 10 segundos e depois silanizados. Uma matriz de silicone foi adaptada com cera sobre as superfícies tratadas da zircônia e o cimento resinoso foi inserido dentro da ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Doutor

On a déformé à diverses températures et vitesses avec un dispositif de mini-filage et par torsion (avec des sauts de vitesse) le Zy-4 (dans le haut domaine alpha) et le Zr-1Nb (dans le domaine alpha + beta). Une caractérisation de la fragmentation de la structure au cours de la déformation puis de la croissance de grain en post-dynamique à été faite. La principale différence entre les alliages étant que le Zr-1Nb ne présente pas ou peu de croissance de grain lors d'un maintien dans le domaine alpha + beta après déformation. Le taux de recristallisation et la taille des grains des produits filés, avec ou sans traitement thermique ultérieur, ont été déterminés. Ces données rhéologiques et microstructurales ont permis de déterminer les paramètres de trois modèles décrivant successivement : la densité de dislocations à l'intérieur des cristallites et dans les sous-joints et joints de grains (Laasraoui/Jonas [LAA 91]) ; le processus de restauration dynamique continue (Gourdet/Montheillet [GOU 03]) ; la croissance de grain métadynamique. Dans le cas du Zircaloy-4, la modélisation microstructurale permet une prédiction fiable du taux de recristallisation après filage à chaud. Le cas du Zr-1Nb s'avère plus délicat car la finesse des structures déformées complique les observations. Ainsi seule une ébauche de modèle microstructural est proposée. L'opération est lubrifiée par un film solide qui, selon des essais de piégeage, est thermoviscoplastique. Le frottement le long du conteneur et diverses observations montrent que le mini-filage est en régime mixte de lubrification du fait notamment de la rupture du film lubrifiant induit par l'hétérogénéité de déformation de ces alliages. Expérience et simulation numérique montrent que le gradient de déplacement axial à travers le produit filé dépend du frottement et est atténué par l'adoucissement de l'alliage filé.

Nuclear techniques such as perturbed angular correlation (PAC) sample the hyperfine interactions of a large number of probe atoms in specific crystallographic sites. Real crystals contain static defects producing a distribution of electric field gradients (EFGs) that add to the ideal EFG of the crystal at any given probe site. Also, dynamic defects like moving vacancies and interstitial atoms can be present in the crystal and contribute to the distribution of EFGs. The distribution of EFGs leads to line broadening and a change in the observed asymmetry parameter η since the total EFG no longer has the symmetry of the perfect crystal. When both defects are present in a material, obtaining quantitative information from the analysis of PAC spectra is usually very difficult since great care has to be taken to ensure that the source of line broadening is identified correctly. In order to relate the relationship between the static line broadening and changes in the asymmetry parameter η, a uniform random distribution of point charges was used to simulate the static defect EFG. PAC spectra collected on cubic niobium metal, cubic stabilized zirconia and Nb-doped tetragonal zirconia were fitted with this model. Although the quality of the fits is good, more work is needed to clarify the relationship between the new model parameters and the line broadening and asymmetry parameter derived from conventional model fits. The PAC spectra of Nb-doped tetragonal zirconia were fitted with a conventional static model to establish a reliable relationship between line broadening and the asymmetry parameter when only static defects are present in a sample. To account for effects of dynamic defects, a four state stochastic model for vacancy motion was adapted in order to include the line broadening and changes in the asymmetry produced by static defects. As a result, the activation energies corresponding to the rates at which a oxygen vacancy is trapped by, detraps from, and hops among equivalent sites about a PAC probe atom were calculated. The values that were found are physically reasonable, indicating that the dynamics of an oxygen vacancy around a PAC probe atom are satisfactorily described. / Graduation date: 2003

Thesis (Ph. D.)--Ohio State University, 2006. / Title from first page of PDF file. Includes bibliographical references (p. 183-196).

Graduation date: 1992