[pt] Os materiais nanoestruturados têm se destacado nas
pesquisas científicas
relacionadas aos novos materiais por propriedades
particulares, muitas vezes não
presentes no mesmo material com constituição não
nanométrica. O presente
trabalho apresenta uma rota alternativa para síntese de
liga de cobalto e níquel
nanoestruturada. Esta rota tem como ponto de partida a
obtenção de óxidos dos
metais a partir da dissociação de seus respectivos
nitratos e, subseqüente redução
dos óxidos por hidrogênio. Os óxidos foram obtidos
separadamente e também
associados (co-formados) a partir da dissociação da
mistura de seus nitratos à
400oC por três horas. Difração de raio-x foi utilizada
para confirmar a formação
de Co3O4 e NiO. Análises em MET (Microscópio Eletrônico de
Transmissão)
mostraram que, tanto o Co quanto o Ni, apresentavam
partículas de dimensões
nanométricas, com cerca de 20nm no caso do NiO e na faixa
de 20-50nm no caso
do Co3O4. As partículas de óxidos co-formados observadas
apresentaram
dimensões na faixa de 10nm a 50nm. Redução por H2 foi
utilizada para obtenção
dos metais Ni e Co e da liga. Estudos termodinâmicos
preliminares foram
realizados para confirmar a viabilidade do processo. As
variáveis de processo
analisadas foram temperatura (faixa de 200oC-500oC) e
pressão parcial de H2 (0,4-
1,0atm). A redução do NiO mostrou um comportamento
autocatalítico com Ea =
28,7kJ/mol, enquanto as reduções de Co3O4 e NiO+Co3O4 co-
formados sugeriram
modelo topoquímico, com Ea = 33,7kJ/mol e 29,7kJ/mol,
respectivamente. Para a
redução dos óxidos NiO+Co3O4 co-formados (obtenção da
liga), a reação mostrou
ser de 1a. ordem. Análises estruturais da liga realizadas
em MET revelaram
tamanhos médios de 20nm. / [en] It has been clear the increasing importance of
nanostructured materials in the
present scientific and technological developments due to
their unique properties. It
is also well established that properties of materials can
be severely altered by
making them to reach a nanostructured condition.
The present work presents an alternative route for obtain
nanoestructured nickelcobalt
alloy. The methodology is based on the dissociation of the
metal nitrates in
a very small oxides particles, even nanometric ones, and
subsequent hydrogen
reduction of the obtained oxides. Thermodynamic studies
have been developed to
support the feasibility of the reactions carried out to
obtain nickel and cobalt
oxides as well as the metals particles.
Nickel and cobalt oxides were produced, either isolated or
co-formed, by
dehydrating a water dissolved homogeneous solution of Ni
(NO3)2 or/and
Co(NO3)2 at 400oC for about three hours. X-ray diffraction
has been carried out to
confirmed the Co3O4 and NiO formation. Transmission
Electron Microscopy
(TEM) studies have shown nanoscale structures with
different morphology and
size distribution.
Hydrogen reduction was applied to obtain Ni, Co and Ni0.5-
Co0.5 alloy. The
temperature and hydrogen partial pressure range studied
were, respectively,
200oC-500oC and 0,4-1,0atm. The NiO reduction showed an
autocatalytic
behavior with Ea = 28,7kJ/mol while the isolated Co3O4 and
the co-formed oxides
reductions followed topochemical reaction model, with Ea =
33,7kJ/mol and
29,7kJ/mol, respectively.
The Ni-Co alloy synthesis reaction showed a first order
behavior. The TEM
studies have revealed a Ni-Co alloy constituted by
nanoscale single crystals of
about 20nm in size.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:puc-rio.br/oai:MAXWELL.puc-rio.br:7943 |
| Date | 17 March 2006 |
| Creators | DANIELA WERNECK DE MACEDO |
| Contributors | EDUARDO DE ALBUQUERQUE BROCCHI |
| Publisher | MAXWELL |
| Source Sets | PUC Rio |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | TEXTO |
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